天然硫酸钡检验操作规程

GMP文件

目的建立天然硫酸钡检验操作规程，规范硫酸钡的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。

范围适用于本企业工业原料硫酸钡的检验

职责原辅材料检验员对本标准负责。

内容

一．外观与检验依据、分子式：

1．检验依据：参照中国药典2010年版二部检验。

2．分子式：分子式：BaSO4233.39

3．外观：本品为白色疏松的细粉；无臭，无味。

二．硫酸钡含量的测定：

1．原理：硫酸钡与无水碳酸钠炽灼熔融，转化成的碳酸钡与重铬酸钾反应生成铬酸钡，根据生成铬酸钡的重量计算硫酸钡的含量。

2．操作方法：精密称取本品约0.6g，置铂金坩埚中，加入无水碳酸钠10g，混匀，炽灼至熔融，继续加热30分钟，放冷，将坩埚放入400ml烧杯中，加水250ml，用玻棒搅拌，加热至熔融物从坩埚中洗脱。将坩埚移出烧杯，用水洗净，洗液并入烧杯中，继续用6mol/L乙酸溶液2ml冲洗坩埚内部，然后用水冲洗，洗液合并于烧杯中。加热并搅拌直至熔融物崩解，烧杯至冰浴中冷却，至沉淀坚硬且上层液体澄清，将上清液倾出，滤过，小心将细小沉淀转移至滤纸上，用冷碳酸钠溶液（1→50）冲洗烧杯中内容物2次，每次约10ml，搅拌；如上法，继续将上清液通过同一滤纸，滤过，小心将细小沉淀转移至滤纸上，然后，将盛有大块碳酸钡沉淀的烧杯置于漏斗下，用3mol/L盐酸溶液洗涤滤纸5次，每次1ml，然后用水洗净（注：溶液可能呈微浑浊）。加水100ml、盐酸5ml、乙酸铵溶液（2→5）10ml、重铬酸钾溶液（1→10）25ml与尿素10g，用表

面皿覆盖，于80℃～85℃加热16小时，趁热经已干燥至恒重的垂熔坩埚滤过，转移所有的沉淀，沉淀用重铬酸钾溶液（1→200）洗涤，最后用水约20ml 洗涤，于105℃干燥2小时，放冷，称重，所得沉淀物重量与0.9213相乘即为硫酸钡重量。

3．结果的表示与计算：硫酸钡（BaSO 4）的百分含量按下式计算：

式中：G 1——砂芯坩埚质量，g ；

G 2——砂芯坩埚＋试样质量，g ； G ——试样质量，g ；

0.9213——铬酸钡折算成硫酸钡的系数。 平行试验结果之差不大于0.5%。含量应不少于97%。

三．硫化物的测定：

1．仪器装置：按照《砷盐检验操作规程》项下第一法的仪器装置，但在测定时，导气管C 中不装入醋酸铅棉花，并将旋塞D 的顶端平面上的溴化汞试纸改用醋酸铅试纸。

2．标准硫化钠溶液的制备：取硫化钠约1.0g ，加水溶解成200ml ，摇匀。精密量取50ml 置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.1mol/L ）25ml 与盐酸2ml ，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml ，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml 碘滴定液（0.1mol/L ）相当于1.603mg 的S 。根据上述测定结果，量取剩余的原溶液适量，用水精密稀释成，每1ml 含80μg 的S 。本液要新鲜配制。

3．标准硫斑的制备：精密量取标准硫化钠溶液0.25ml ，置A 瓶中，加水10ml 与稀盐酸10ml ，迅速将照上法装妥的导气管C 密塞于A 瓶上，摇匀，并将A 瓶置80-90℃水浴中加热10分钟，取出醋酸铅试纸，即得。

4．检查：取本品约1.0g ，置A 瓶中，加水10ml 与稀盐酸10ml ，迅速将照上法装妥的导气管C 密塞于A 瓶上，摇匀，并将A 瓶置80-90℃水浴中加热10分钟，取出醋酸铅试纸，将生成的硫斑与上述标准硫斑比较，不得更深（≤0.002%）

四．重金属：称取本品4.0g ，置200ml 烧杯中，加醋酸铵缓冲溶液（PH3.5）4ml 与水使成50ml ，煮沸10分钟后，放冷，加水使成50ml ，滤过，取滤液25ml ，依照《重金属检验操作规程》第一法检查，含重金属不得过百万分之十。

五．砷盐：称取本品2.0g ，置锥形瓶B 中，加水23ml 与盐酸5ml 。依照《砷盐检验操作规程》第一法检查，应符合规定（0.0001%）。

（G 2－G 1）×0.9213

G ×100

X1＝

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