天然硫酸钡检验操作规程
钡灌肠造影(气钡双对比)操作规程
钡灌肠造影（气钡双对比）操作规程
【检查前准备】
1. 检查前三日服少渣饮食。
2. 检查前一日晚服流质，下午饮水200毫升。
3. 检查前一晚上做清洁灌肠一次。
4. 检查日上午做禁食后生理盐水灌肠一次。
5. 检查前仔细询问病史及体检，并做好解释工作，以取得病人的合作。
6. 检查前二十分钟可注射654-220毫克，也可不用。
7. 钡剂采用浓度为60-120%，温度为37度左右的硫酸钡混悬液1000毫升，置于空气灌肠桶内。
【造影方法】
1. 患者侧卧，轻轻插入肛管。
2. 平卧，在透视下缓缓灌入钡剂，开始时速度宜慢，观察直肠及乙状结肠，并给予局部点片（正、斜位），满意后，继续灌入钡剂，显示降结肠及部分横结肠，脾区处钡剂有停留，可采用左侧抬高，左前斜位，继续加压注气，使钡剂充盈肝曲直至盲肠端，即可停止注气，避免过多钡剂返流入回肠，透视时发现病变应即时点片。
3. 拔除肛管，嘱患者转、滚体位数圈，使钡剂均匀涂布肠壁，作不同体位的透视观察并分段点片。
4. 结肠充盈状态检查完毕，嘱患者排便，并尽可能排空，再拍片观察各段肠管黏膜皱襞的情况。
【禁忌证】
急性溃疡性结肠炎，疑有结肠坏死穿孔者，刚作乙状结肠镜取过活组织检查患者不宜进行直肠插管造影操作规程。
硫酸钡重量法测定硫酸根的含量
硫酸钡重量法测定硫酸根的含量一原理。
本法基于碳酸钠—氧化锌半熔，将试样中的全部硫转化成可溶性的硫酸盐，然后在微酸性的溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡沉淀，经洗涤，烘干，灼烧，称量计算硫酸根的含量。
铅，锑，铋，锡，硅，钛等元素在稀盐酸溶液中易水解而夹杂在硫酸钡沉淀中，或生成硫酸盐沉淀干扰测定。
高价铁盐易与硫酸钡形成共沉淀。
锰含量高时亦会因共沉淀造成误差。
以上元素均能在碳酸钠—氧化锌半熔后，浸取过滤除去。
氟离子，硝酸盐，氯酸盐均能在沉淀硫酸钡时形成共沉淀，导致结果偏高。
因此必须避免引入或在沉淀前除去。
二试剂配制。
碳酸钠—氧化锌混合物。
AR（3+2 )氯化钡AR 10%三分析步骤。
准确称取试样0.5000g于底部加有5g碳酸钠-氧化锌混合物的30ml磁坩埚中，搅匀后在覆盖一层碳酸钠—氧化锌混合物，于马弗炉750—800度半熔1.5小时。
取出冷却后，将坩埚移入400ml烧杯中，加150ml热水在不断搅拌下煮沸10分钟，以浸取熔块。
用热水洗净坩埚，若呈现绿色锰的颜色时，加入5ml乙醇，煮沸使锰还原，有倾泻法过滤，以2%的碳酸钠热溶液洗涤沉淀12次。
滤液收集于500ml烧杯中，向滤液中加入1滴0.5%的甲基橙指示剂，用盐酸（1+1）中和变红后在过量5ml，用水稀释至300ml，煮沸2分钟，在不断搅拌下滴入氯化钡热溶液20ml,保温30分钟后在静置2小时，用定量滤纸过滤，有热水洗涤沉淀无氯离子反应。
将滤纸和沉淀放入已恒量的磁坩埚中，灰化后于750—800度灼烧30分钟，取出，置于干燥器中冷却室温后称量。
计算：S o4% == G1÷G2×0.4116×100式中G1 ——硫酸钡沉淀的质量。
G2 ——称取试样量。
0.4116 ——硫酸钡换算成硫酸根的系数。
化验室。
三氧化硫的测定—硫酸钡重量法(基准法)
水泥化学分析
三氧化硫的测定——硫酸钡重量法（基准法）
1、方法提要
在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。
测定结果以三氧化硫计。
2、分析步骤
称取约0.5g试样（m11），精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加入约40mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5）min。
用中速滤纸过滤，用热水洗涤10-12次，滤液及洗涤收集于400mL烧杯中。
加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液（将100g 氯化钡溶于水中，加水稀释至1L），继续微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后再常温下静置12h-24h或温热处静置至少4h（仲裁分析应在常温下静置12h-24h），此时溶液体积应保持在约200mL。
用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放入800℃-950℃的高温炉中（隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热）内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器（内装变色硅胶）中冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒量。
3、结果的计算与表示
试样中的三氧化硫的质量WSO3按式计算：
M12×0.343
WSO3＝——————×100
M11
式中：
WSO3——三氧化硫的质量分数，%；
M12——灼烧后沉淀的质量，单位为克（g）；M11——试料的质量，单位为克（g）；
0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
消化系统钡剂检查规程
消化系统钡剂检查规程食道钡餐检查规程1.0 目的明确食道钡餐操作规程，指导医师正确掌握食道钡餐的操作方法；2.0 适用范围适用于进行食道钡餐检查的各级影像诊断医师；3.0 适应症（1）疑食道癌、贲门痉挛、食道炎、食道静脉曲张、食道异物、食道先天性异常；（2）肺癌和食道癌不能以胸部照片及症状方面鉴别者；（3）观察是否有甲状腺块影压迫食道；4.0 禁忌症一般无禁忌症，即使有食道气管癌、纵隔食道瘘或疑食道静脉曲张大出血或危重病人不能进食，确定是否食道疾患病者也作本检查，此时应取卧位检查；5.0 工作规范（1）着装：仪表端庄，衣帽整洁，戴口罩；（2）依据医嘱查对患者姓名、年龄、科室、床号或门诊号，并编排X线片序号；（3）准备：向患者详细说明检查注意事项和配合方法；调配造影剂为70-80%钡糊或220%w/v的稀钡，置于纸杯中备用；（4）开机，保证机器设备正常运行；（5）嘱病人站于检查台上，关好检查室门窗；（6）透视胸腹部，了解有无心肺疾病和纵隔情况。
（7）先嘱咐患者吞服少量钡剂，大致了解食道走行和有无明显病变，再分次吞服适量钡剂及产气粉作多轴位透视，仔细观察食道边缘、轮廓、粘膜、蠕动、贲门情况，并适时拍左、右斜位片，原则要求食道拍片不少于互相垂直的两个及两个以上的位置；对兴趣区域，可根据需要点片，以免遗漏病变；（8）保存及发送照片，若符合诊断要求，则检查结素，否则要继续检查；6.0 注意（1）检查方式：一般用对有梗阻症状病人，预先了解病人最近进食情况，酌量给何种钡剂，以免钡剂太稠导致梗阻而不能观察病变全貌；观察先天性病变或怀疑食管支气管瘘则用碘油；（2）透视观察或拍片必须包括咽部、胃底贲门部；（3）尽量吞服气体，以显示气钡双重对比造影像，以利于发现早期食道癌。
上消化道气钡双重造影规程1.0 目的明确上消化道气钡双重造影操作规程，指导医师正确掌握上消化道气钡双重造影的操作方法；2.0 适用范围适用于进行上消化道气钡双重造影的各级影像诊断医师；3.0 适应症有任何上腹部不适及消化道症状；疑有胰腺囊肿及胰头癌等。
淀粉检验设备操作规程
目录一、白度仪〔WSB-Ⅱ型〕 (1)二、快速水份测定仪〔MB45 型〕 (3)三、pH 计〔DELTA320型〕 (5)四、电导率仪〔DDS-307 型〕 (6)五、电子天平〔ABS204-S〕 (8)六、布拉班德粘度仪〔E 型〕 (10)七、数显旋转粘度仪〔Brookfield DV-C 型〕 (13)八、显微镜〔XP-401 型〕 (15)淀粉检验设备仪器操作规程一、白度仪〔WSB-Ⅱ型〕〔一〕工作板的标定1、制备硫酸钡粉体标准样：将硫酸钡样品盛放在粉末成型器中，按粉末成型器使用方法制作出外表干净光滑的硫酸钡标准样。
2、对仪器的有关部位和待标的工作板，依据其清洁程度，按下表进展必要的清洁处理。
轻度一般严峻测试口、试样座、洗耳球吹拂镜头纸、纱布或脱脂酒精棉擦拭+镜头工作板棉擦拭+洗耳球吹拂纸擦拭+洗耳球吹拂黑筒洗耳球吹拂洗耳球吹拂涂黑漆、更换黑绒布3、标定操作步骤①接好电源线，开启电源开关，使仪器预热30 分钟〔显示屏显示P〕；②将1#滤光插件插入1#插孔到底〔R457 灯亮〕，将2#滤光插件插入2# 插孔到底〔UV 灯亮〕；③按下试样座滑筒压板将黑筒放在试样座上，然后让滑筒升至测量口，按“校零”键，按“回车”键〔显示值为00. 0〕；④取下黑筒，放置硫酸钡标准样，按“标准”键〔显示b，原保存值〕，输入硫酸钡的 R457 标称值，按“回车”键〔显示b，输入值〕，按“校准”键、“回车”键〔显示J，输入值〕，按“测量”键〔显示标准样的实测值〕；留意：实测值和输入值的误差应在±0.1之内。
⑤取下硫酸钡标准样，放置工作白板，按“测量”键，即显示该工作白板的R457 白度实测值。
将所测得的值标示在该工作白板上，以后作为样品测量时的标准值进展定标，然后将工作白板放入盛有硅胶的枯燥器中保存。
〔二〕白度测量1、开机预热：接好电源线，开启电源开关，使仪器预热30 分钟〔显示屏显示P〕；2、校零：按下试样座滑筒压板将黑筒放在试样座上，然后让滑筒升至测量口，按“校零”键，按“回车”键〔显示值为00.0〕；3、校准：取下黑筒，放上已标定的工作白板，按“标准”键〔，原保存值〕，输入工作白板的R457标称值，按“回车”键〔显示b，输入值〕，按“校准”、“回车”键〔显示J，输入值〕，取下工作白板。
高频红外吸收法间接测定重晶石中的硫酸钡
高频红外吸收法间接测定重晶石中的硫酸钡
1 方法摘要：试样用10%盐酸处理，过滤除去碳酸钡等可溶性钡盐，溶液经过滤后，沉淀在750℃灰化，灰分用玻璃棒搅匀后直接在高频红外碳硫仪上测定硫的含量，通过硫的含量计算出硫酸钡的含量。
2 仪器与实际
2.1 仪器：高频红外碳硫仪；
2.2 试剂
2.2.1 盐酸溶液：10 %水溶液；
3 分析步骤
3.1 称取0.2000克试样，置于100ml 烧杯中，加入20ml10%盐酸（2.2.1），在电热板上加热30分钟（期间如体积蒸发，应补充水保持体积在20ml 左右）。
取下冷却，用慢速滤纸加少许纸浆过滤，用橡皮擦擦净烧杯壁，用水洗涤沉淀至无氯离子（用硝酸银检验），滤液弃去，将沉淀连同滤纸一起转移到已恒重(m 1)的30ml 瓷坩埚中，在马弗炉中低温灰化至冒尽黑烟，然后升温至750℃灰化30分钟，取出稍冷后，放入干燥器中冷却至室温，称重，将坩埚置于 750℃马弗炉中灼烧30分钟，取出稍冷后，放入干燥器中冷却至室温，称重，反复多次，直至恒重(m 2)。
3.2 将坩埚中的沉淀用细玻璃棒研细并搅拌均匀后，在高频红外碳硫仪(2.1)上测定硫的含量，通过硫的含量计算出硫酸钡的含量。
4 结果计算：
BaSO 4%=m
m m S ⨯⨯-⨯1.3243.233)(%12×100
式中：BaSO4%——硫酸钡的百分含量，%；
S%——红外碳硫仪上测得的硫的百分含量，%；
m1——已恒重的瓷坩埚的重量，g；
m2——已恒重的瓷坩埚加灰分的重量，g；
233.43——硫酸钡的分子量；
32.1——硫元素的原子量；
m——称取试样的重量，g；。
硫酸钡
谢谢观看
化合物简介
物化性质
安全信息
性状：无臭、无味粉末。溶于热浓硫酸，几乎不溶于水、稀酸、醇。水悬浮溶液对石蕊试纸呈中性。 密度：4.25-4.5 硫酸钡熔点：1580℃ 沸点：330℃（760mmHg压强条件下） 分解温度：>1600℃
海关编码：
药典标准
硫酸钡（I型）
【鉴别】取本品约0.3g，加碳酸钠试液10ml，煮沸，滤过；滤液中加盐酸使成酸性后，显硫酸盐的鉴别反应 （附录Ⅲ）；残渣用水洗净，加稀醋酸使溶解，滤过，滤液显钡盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。
通用名：硫酸钡（Ⅰ型）干混悬剂 英文名：Barium Sulfate for Suspension(Type Ⅰ) 汉语拼音：Liusuanbei（yi xing） Ganhunxuanji 本品主要成分及其化学名称： 本品的主要成分为硫酸钡（Ⅰ型），硫酸钡为白色细颗粒，无味、不溶于水及有机溶剂，微溶于酸和碱。本 品为硫酸钡（Ⅰ型）加适量的分散剂及矫味剂制成的干混悬剂。 分子式：BaSO4 分子量：233.39 【性状】 本品为白色疏松的细粉，有香味。颗粒直径小于2μm。 【药理毒理】
硫酸钡
药品
01 化合物简介
目录
02 药典标准
03 药物说明
04 （Ⅰ型）干混悬剂
05 （Ⅱ型）干混悬剂
硫酸钡，本品为X线双重造影剂。系高密度胃肠造影剂，可制成不同比例混悬液单独使用，但通常与低密度气 体一起使用，以达到双重造影的目的。常用于消化道造影，据国内使用者报道，粗细不匀型硫酸钡，优于细而匀 的硫酸钡。慎用于肠瘘管形成及容易产生穿孔的某些肠道病，如阑尾炎、憩室、溃疡性肠炎、寄生虫感染等。
药物说明
药理学 适应症
用法用量 不良反应
胃肠室操作规程
胃肠室操作规程（一）造影剂：60%～100%W、V硫酸钡。
颗粒小于0。
5微米，高黏度低粘稠度不易沉淀与凝集的硫酸钡混悬液。
（二）造影前准备1、患者需空腹，造影前应禁食水6小时以上。
2、造影前3天不服用含碘、秘、钙等药物，以免存留在肠道内影响观察。
3、有幽门梗阻的患者，造影前应延长禁食水时间，最好能放置胃管洗胃。
（三）操作步骤1、患者取立位，先做胸部透视。
观察肺部及纵隔是否有病变，横膈的形态、位置及活动度;胃泡的形态贲门及胃底有否软组织肿块影。
胃内如果显示液平面，则表示有空腹滞留液。
注意小肠有否积气、扩张及气液平面。
对有肠梗阻的患者，不能做钡餐检查。
注意有否胆系结石、肾结石及其他异常钙化影。
2、胸腹部透视后，嘱患者服发泡剂一包，用5ml水冲服。
要尽快吞下，不要嗳气，然后立位口服钡剂观察。
①第一口钡观察咽部结构和吞咽运动，必要时拍摄正侧位点片。
②观察钡剂通过食管是否顺利，有无狭窄、梗阻、龛影、黏膜、柔软度是否正常。
钡剂通过贲门的形态。
于右前斜位、正位及左前斜位观察，必要时拍摄点片。
③将检查床放平。
嘱患者向右翻转两圈，目的是使钡剂均匀地涂布在胃黏膜表面，形成满意的气钡双对比。
多角度观察胃和十二指肠的形态、位置、扩张情况及黏膜和蠕动等并摄点片。
照片程序如下：a。
仰卧右前斜位，观察胃窦、胃小弯及十二指肠双对比相。
b。
仰卧左前斜位，观察胃底、胃体部双对比相。
c。
俯卧（向右翻转）右后斜位（相当于左前斜位，观察胃窦，十二指肠球及降部充盈相。
d。
向右翻转至仰卧右前斜位，观察胃窦、十二指肠球、降部、水平部及空肠近端。
e。
立位右前斜位或正位，观察胃底及贲门双对比相。
钡检测作业指导书
钡检测作业指导书
1. 试剂
1.1 钡标准储备溶液：称取1.7788g 氯化钡于250ml 烧杯中，加水溶解，加入10ml 硝酸，转移至1000ml 容量瓶中，并加水定容。
1.2 钡标准中间溶液：取5.00ml 钡标准储备溶液于100ml 容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。
1.3 钡标准使用溶液：取
2.00ml 钡标准中间溶液于100ml 容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。
2. 分析步骤
2.1 吸取钡标准使用溶液0ml，1.00ml ，
2.00ml ，
4.00ml , 6.00ml 禾口8.00ml 于6 个100ml 容量瓶内，
用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。
2.2 仪器参数设定后依次吸取20ul 试剂空白。
标准系列和样品，注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰值或峰面积。
3. 计算
3.1 直接进样品水样，从标准曲线直接查得水样中待测金属的质量浓度。
3.2 若样品经处理或稀释，从标准曲线查出钡的浓度后，按下式计算：
p =P 1X V1/V
式中：
P 水样中钡的质量浓度，单位为微克每升;
p 1 ——从标准曲线上查得试样中钡的质量浓度，单位为微克每升;
V1—水样稀释后的体积，单位为毫升;
V——原水样体积，单位为毫升。
医用硫酸钡质量标准----中国药典
硫酸钡（I型）【鉴别】取本品约0.3g，加碳酸钠试液10ml，煮沸，滤过；滤液中加盐酸使成酸性后，显硫酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ)；残渣用水洗净，加稀醋酸使溶解，滤过，滤液显钡盐的鉴别反应（附录Ⅲ)。
【检查】疏松度取本品5.Og，置50ml具塞量筒中（自筒底至最高刻度处的距离应为11塞，强力振摇1分钟，使粉末均匀混悬，静置15分钟，混悬物的顶面不得下降至18ml的刻度以下。
酸碱度取本品1.0g，加水20ml，置水浴中不断搅拌5分钟，滤过，滤液分为二等份：一份中加溴麝香草酚蓝指示液1滴，不得显蓝色；另一份中加溴甲酚绿指示液1滴，应显蓝色。
酸中溶解物取本品10.0g，置烧杯中，加稀盐酸10ml与水90ml，煮沸10分钟，加水补充蒸发的水分后，放冷，用经盐酸溶液（1→40)洗过的滤纸滤过，初滤液如显浑浊，应重复滤过，取澄清滤液50ml，置水浴上蒸干，加盐酸2滴与热水10ml，搅拌，再用经盐酸溶液（1→40)洗过的滤纸滤过，滤渣用热水10ml洗涤，合并洗液与滤液，置105°C恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，在105°C干燥至恒重，遗留残渣不得过15mg(0.3%)。
酸溶性钡盐取酸中溶解物项下遗留的残渣，加水10ml搅拌后，用经盐酸溶液（1→40)洗过的滤纸滤过，滤液加稀硫酸0.5ml，静置30分钟，不得发生浑浊。
硫化物取本品约10.0g，依法检査（附录ⅧC)，醋酸铅试纸不得变色。
干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%(附录ⅧL)。
重金属取本品4.0g，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)4ml与水适量使成50ml，煮沸10分钟后，放冷，加水使成50ml，滤过，取滤液25ml，依法检查（附录ⅦH第一法），含重金属不得过百万分之十。
砷盐取本品2.0g，加水23ml与盐酸5ml，依法检査（附录ⅧJ第一法），应符合规定（0.0001%)。
【含量测定】精密称取本品约0.6g，置铂坩埚中，加人无水碳酸钠10g，混匀，炽灼至熔融，继续加热30分钟，放冷，将坩埚放人400ml烧杯中，加水250ml，用玻棒搅拌，加热至熔融物从坩埚中洗脱。
硫酸钡比重检测方法
硫酸钡比重检测方法
硫酸钡是一种重要的化工原料，其比重检测方法可以通过以下几种途径进行：
1. 比重计法，使用比重计可以直接测量硫酸钡的比重。
首先将已知质量的硫酸钡样品放入比重计中，记录下质量和体积，然后根据比重计的读数计算出硫酸钡的比重。
2. 水位法，将硫酸钡样品置于装有水的瓶子中，根据水位的变化计算硫酸钡的比重。
这种方法需要考虑到温度对水密度的影响，需要进行修正计算。
3. 悬挂法，通过将硫酸钡样品悬挂在天平上，测量其重量和体积，从而计算出硫酸钡的比重。
4. 气体比重法，利用气体比重计测量硫酸钡的比重。
样品被加热以释放出气体，然后气体被导入气体比重计中进行测量。
在进行比重检测时，需要注意样品的干燥和净化处理，以确保测量结果的准确性。
同时，要根据实际情况选择合适的比重检测方
法，并严格按照操作规程进行操作，确保实验结果的可靠性。
这些方法可以帮助实验人员准确、全面地了解硫酸钡的比重特性，为其在工业生产和科研实验中的应用提供重要参考。
天然硫酸钡检验操作规程.
目的建立天然硫酸钡检验操作规程,规范硫酸钡的检验操作,确保检验数据的准确性和精密度。
范围适用于本企业工业原料硫酸钡的检验职责原辅材料检验员对本标准负责。
内容一.外观与检验依据、分子式:1. 检验依据:参照中国药典2010 年版二部检验。
2. 分子式:分子式:BaSO 4233.393. 外观:本品为白色疏松的细粉;无臭,无味。
.硫酸钡含量的测定:1. 原理:硫酸钡与无水碳酸钠炽灼熔融,转化成的碳酸钡与重铬酸钾反应生成铬酸钡,根据生成铬酸钡的重量计算硫酸钡的含量。
2. 操作方法:精密称取本品约0.6g ,置铂金坩埚中,加入无水碳酸钠10g ,混匀, 炽灼至熔融,继续加热30分钟,放冷,将坩埚放入400ml 烧杯中,加水250ml ,用玻棒搅拌,加热至熔融物从坩埚中洗脱。
将坩埚移出烧杯,用水洗净,洗液并入烧杯中, 继续用6mol/L 乙酸溶液2ml 冲洗坩埚内部,然后用水冲洗, 洗液合并于烧杯中。
加热并搅拌直至熔融物崩解,烧杯至冰浴中冷却,至沉淀坚硬且上层液体澄清,将上清液倾出, 滤过,小心将细小沉淀转移至滤纸上,用冷碳酸钠溶液(1 →50冲洗烧杯中内容物 2 次, 每次约10ml ,搅拌;如上法,继续将上清液通过同一滤纸,滤过,小心将细小沉淀转移至滤纸上,然后,将盛有大块碳酸钡沉淀的烧杯置于漏斗下,用3mol/L 盐酸溶液洗涤滤纸5次, 每次1ml , 然后用水洗净(注:溶液可能呈微浑浊。
加水100ml 、盐酸5ml 、乙酸铵溶液(2→5 10ml 、重铬酸钾溶液(1→10 25ml 与尿素10g ,用表面皿覆盖,于80℃ ~85℃加热16小时,趁热经已干燥至恒重的垂熔坩埚滤过,转移所有的沉淀,沉淀用重铬酸钾溶液(1 →200洗涤,最后用水约20ml 洗涤,于105℃ 干燥 2 小时,放冷,称重,所得沉淀物重量与0.9213相乘即为硫酸钡重量。
3. 结果的表示与计算:硫酸钡(BaSO 4的百分含量按下式计算:式中:G 1——砂芯坩埚质量, g ;G 2——砂芯坩埚+ 试样质量, g ; G ——试样质量, g ;0.9213——铬酸钡折算成硫酸钡的系数。
沉淀硫酸钡的检测方法
沉淀硫酸钡的检测方法《沉淀硫酸钡的检测方法》嘿，朋友！今天我要跟你唠唠沉淀硫酸钡的检测方法，这可是我的独家秘籍哦，一般人我可不告诉他！首先呢，咱得准备好检测要用的家伙什儿。
就像是战士上战场得有枪一样，咱这检测也得有工具。
比如说电子天平、烘箱、坩埚这些，可别小看它们，这都是检测的“神兵利器”。
接下来，咱取个适量的沉淀硫酸钡样品，这一步就像是厨师做菜掌握放盐的量一样，多了少了都不行。
大概取个 1 克左右就行啦，用电子天平称一称，得称得准准的，不然这检测结果可就不靠谱啦。
称好之后，把这样品放进坩埚里。
这坩埚就好比是样品的“小房子”，让它在里面乖乖待着。
然后把坩埚放进烘箱里，设定个温度，大概 800 摄氏度左右。
这烘箱啊，此时就像是个大火炉，要把样品里的水分啥的都给烤出去。
这烘烤的时间可得把握好，别烤糊了也别没烤干，大概 2 个小时左右。
等烤得差不多了，把坩埚拿出来，放在干燥器里冷却。
这干燥器就像是个“避暑山庄”，让热烘烘的样品能冷静冷静。
等冷却到室温之后，再用电子天平称一称。
然后呢，咱来算一算。
用烘烤前的质量减去烘烤后的质量，再除以烘烤前的质量，乘以 100%，这得出的就是沉淀硫酸钡的含水量啦。
我跟你说，我有一次做这个检测的时候，心不在焉的，称样品的时候手抖了一下，多称了好多，结果算出来的含水量那叫一个离谱，被同事好一顿笑话，从那以后我可不敢马虎啦！还有啊，在整个检测过程中，一定要保证环境的干燥，别让空气中的水分偷偷跑进去影响了结果。
这就好比是考试的时候，不能让别人偷看你的答案一样，得严格把关！另外，每一步操作都要认真仔细，不能像个没头的苍蝇乱撞。
比如说烘烤的温度和时间，一定要按照标准来，不然得出的结果就像那乱搭的积木，一推就倒。
朋友，你按照我这方法去检测沉淀硫酸钡，保准你能得到准确的结果。
多练几次，你就会发现这其实一点都不难，就跟吃饭睡觉一样简单。
加油，相信你肯定没问题！。
硫酸钡水处理安全操作及保养规程
硫酸钡水处理安全操作及保养规程硫酸钡水是一种常用的实验室试剂，用于氯离子水样测定、电解液中铋、银检验、质谱标准物质等方面。
然而，硫酸钡水属于有毒有害物质，若不注意安全操作，可能会对人员和环境造成严重危害。
本文旨在介绍硫酸钡水处理的安全操作和保养规程。
1. 安全操作1.1 实验室场所硫酸钡水在实验室中通常在实验台上操作，因此需要保持实验室的通风良好、设备齐全、操作规范。
ICP-OES偏振光替换棒、TMS供给器还需要提前装配好。
1.2 个人防护硫酸钡水操作过程中，操作者应佩戴防护眼镜、防护手套、实验室工作服等个人防护装备，避免对皮肤和眼睛造成刺激和损害。
1.3 硫酸钡水的配制硫酸钡水的配制应在通风良好的实验室中进行，加入的物质量应按既定比例配制。
此外，在配制过程中也需要注意以下几点：•先将蒸馏水加入烧瓶中，然后再加入硫酸和钡的浓溶液，并搅拌均匀。
•配制完成后，应在盛有硫酸钡水的容器上贴上醒目的标签，标注配制日期、浓度等信息。
1.4 硫酸钡水的使用在使用硫酸钡水的过程中，需要注意以下几点：•要按照实验操作指导书的规定使用硫酸钡水。
•操作时不要将硫酸钡水污染到其他容器中。
•操作结束后，应将容器内硫酸钡水倒入指定的废液容器中。
1.5 硫酸钡水的储存硫酸钡水的储存应注意以下几点：•硫酸钡水应储存在阴凉、干燥的地方，避免阳光直射。
•硫酸钡水应存放在专门的储存室内，严禁与其他物品混放。
•储存期限一般不超过3个月，过期的硫酸钡水需分类处理。
2. 保养规程2.1 周期性检查硫酸钡水在使用过程中需要经常检查，以确保其质量。
周期性检查一般应在每个月完成一次，检查内容包括以下几个方面：•做一次硫酸钡水的检测，以确保其质量达到标准要求。
•检查硫酸钡水的盛放容器是否严密，防止外界空气与水分进入。
•检查容器内是否有杂质和沉淀，如有需要定期清洗。
2.2 清洁与消毒在使用和保养硫酸钡水容器时，需要注意清洁和消毒。
定期进行清洁和消毒可保证容器内的硫酸钡水干净卫生，确保其品质稳定。
硫酸钡定性试验及含量分析方法
硫酸钡一、定性试验1、应用试剂碳酸钠溶液（100g/L）盐酸，氯化钡溶液（50 g/L）∶乙酸溶液（1+15）；硫酸溶液（1+17）。
2、测定手续（1）外观应为无定形白色粉状。
（2）取约0.3g样品，加10mL碳酸钠溶液（100g/L），煮沸，过滤，滤液中加盐酸使成酸性后，加氯化钡溶液（50g/L）即发生白色沉淀（证实有硫酸盐）。
BaSO4+Na2CO3=BaCO3+Na2SO4SO42-+BaCL2=BaS04↓+2Cl-（3）将（2）中过滤时所得残渣用水洗净，加乙酸溶液（1+15）使之溶解，过滤，在滤液中加硫酸溶液（1+17），即发生白色沉淀，此沉淀在盐酸中不溶解（证实有钡盐）。
BaCO3+2HAc=Ba(Ac)2+H20+CO2↑Ba(Ac)2+H2SO4=BaSO4↓+2HAc（4）取铂丝用盐酸湿润后，蘸取（3）的乙酸溶液，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄绿色（证实有钡盐）。
二、含量测定1、原理将样品与无水碳酸钠在高温熔融后即转化为碳酸领，熔融物用水提取，过滤，加盐酸使碳酸钡分解，然后加硫酸使钡成为白色硫酸钡沉淀，过滤，洗涤，灼烧至恒重。
BaSO4+Na2CO3=BaCO3+Na2SO4BaCO3+2HCl=BaCl2+H20+CO2↑BaCl2+H2SO4=BaSO4↓+2HCl2、应用试剂硫酸溶液（1+9）无水碳酸钠碳酸钠溶液（2 g/L）；盐酸溶液（1＋4）；氨水；甲基橙指示液（1g/L）；硝酸银溶液（20g/L）；氯化钡溶液（20g/L）。
3、调定手续称取1g已烘干的样品（精确至0.0002g），置于已加入4g无水碳酸钠的铂坩埚中，混匀，再在它上面盖型无水碳酸钠，盖上盖子，在900±20℃熔融40min。
程却后，移置于250mL烧杯中，用100～150mL热水浸出熔融物，加热至沸，静置片刻，用慢速定量滤纸先将上层清液过滤，然后用碳酸钠热溶液（2g/L）采用倾泻法洗涤不溶物，并将其转移到滤纸上，继续洗涤至滤液无硫酸根为止〔检验方法∶取2mL滤液，加2滴盐酸溶液（1＋4）和0.5mL氯化钡溶液（120g/L），10min后应保持透明），用清洁表面皿盖好漏斗。
沉淀硫酸钡化工行业标准
沉淀硫酸钡化工行业标准0000项目指标一级二级膏状外观无定形白色粉末白色硫酸钡（以干基98.0 97.0 98.0PH值 6.5~8.0 6.5~8. 6.5~7.5水溶物，%≤0.20 0.30 0.20乙酸溶物0.60 1.00 0.60铁（以Fe计），%≤0.004 0.006 0.004硫化物（以S0.003 0.005 0.003水分，%≤0.20 0.20 28.0细度（43um筛余0.10 0.30 0.10粒径分布：小于80.0 —90.0小于60.0 —70.0小于25.0 —50.0吸油量，% 15~25 15~25 —白度≥标准样标准样标准样二、检验方法1 外观的测定目测2 硫酸钡的测定2.1 试剂和溶液硫酸（GB625）：1：9溶液；无水碳酸钠（GB639）：固体；无水碳酸钠（GB639）:0.2%溶液；盐酸（GB622）：1：4溶液；氨水（GB631）；甲基橙（HGB3089）：0.1%溶液；硝酸银（GB670）：2%溶液；氯化钡（GB652）：12%溶液。
2.2 仪器设备铂坩埚（带盖）；高温电炉（能控制900±20℃和600±20℃的温度）。
2.3 测定步骤称取1g测过水分已烘干的试样，称准至0.0002g，置于已加入4g无水碳酸钠的铂坩埚中，混匀，然后在它的上面再加4g无水碳酸钠。
盖上盖子，将坩埚放在高温电炉内，于900±20℃熔融40min，取出冷却。
用100~150ml热水浸取熔融物于250ml烧杯中，用包确是皮头的玻璃棒把全部白色残渣转移至烧杯中。
加热煮沸，静置片刻，用慢速定量滤纸先将上层清液过滤，然后以热碳酸钠溶液（0.2%）采用倾泻法洗涤不溶物，并将其转移到滤纸上，继续洗至滤液无硫酸根为止（检验方法：取2ml滤液，加2滴盐酸溶液和0.5ml氯化钡溶液，10min后应保持透明），用清洁表面皿盖好漏斗。
用30ml的热盐酸分六次加到漏斗内溶解沉淀，滤液收集在500ml烧杯中，每加一次，盐酸全部加完后，用热水洗涤漏斗上的滤纸至滤液无氯根为止（检验方法：提2ml滤液，加0.5ml硝酸银溶液，5min后应保持透明）。
-硫酸钡纯度的检测方法
硫酸钡纯度的检测方法
《硫酸钡纯度的检测方法》
嘿呀，大家知道不，硫酸钡这玩意儿在好多领域都超重要的呢！那怎么检测它的纯度呢？这可有意思啦。
我记得有一次，我在实验室里就亲自体验了一把检测硫酸钡纯度的过程。
当时我就像个好奇宝宝，瞪大眼睛看着那些仪器和试剂。
首先呢，得把硫酸钡样品取出来，就像小心翼翼地捧着宝贝一样，可不敢有一点马虎。
然后呢，把它溶解在一些特别的溶液里，看着它慢慢消失在溶液中，感觉还挺神奇的。
接下来就是关键步骤啦，要加入一些试剂去和它反应。
我当时紧张得不行，心里想着可千万别出啥岔子呀。
看着试剂滴进去，溶液开始有了变化，那感觉就像在变魔术一样。
然后要测量一些数据，这可得特别仔细，就像在给它做一次超级细致的体检。
我拿着那些仪器，反复测量，生怕有一点误差。
等所有的数据都出来后，再通过一些计算和对比，就能知道硫酸钡的纯度啦。
整个过程就像是在解一道谜题，充满了挑战和乐趣。
哎呀呀，检测硫酸钡纯度还真不是一件简单的事儿呢，但就是这样细致的工作，才能保证我们用到的硫酸钡是高质量的呀。
所以说呀，可别小瞧了这检测的过程，它可是很重要的呢！这就是我对硫酸钡纯度检测的一点小体验，是不是挺有趣的呀？嘿嘿。
硫酸钡生产操作法
硫酸钡生产操作法一、配酸岗位操作步骤：1．穿戴好劳动防护用具，避免浓硫酸溅出伤人。
如果不小心手上或身上沾上浓硫酸或稀硫酸，赶紧用大量的清水冲洗，严重的上医务室或去医院诊治。
2．从浓硫酸罐中取样分析浓硫酸的浓度（以%浓度来计），记录于记录表中。
3．冲洗干净搪瓷釜。
4．关闭搪瓷釜底阀。
5．将冷水罐内的水经准确计量后，加入搪瓷罐内。
6．开启搪瓷釜搅拌器。
7．打开搪瓷釜夹套冷却水阀门。
8．缓慢加入经过计量的浓硫酸，同时注意使搪瓷釜的温度不超过70℃。
如果温度高了，停止加酸，等温度降到70℃后继续加酸。
9．将配好的稀酸放入稀酸贮罐内，同时取样分析浓度，以mol/L来计量。
分析结果记录于记录表中。
二、反应岗位操作步骤：1．用罐车从硫化钡车间运来BaS溶液，用泵卸到黄水贮罐中，取样分析硫化钡含量，并测量温度，作好记录。
2．检查黄水压滤机，压好滤布。
将管道阀门调整到连续反应器。
3．关闭搪瓷釜底阀。
4．打开连续反应器黄水进口管道的阀门和稀硫酸进口管道的阀门。
5．计算黄水和稀硫酸的流量。
6．开启罗茨风机，打开硫化氢管道进出口阀门，通过回流阀调整管道压力在0.03Mp左右。
注意有无硫化氢气体泄露，如有应及时停车处理，避免伤人。
7．先开稀硫酸泵，并通过转子流量计调整稀硫酸的的流量。
在开黄水泵，并通过转子流量计调整黄水的流量。
8．开启搪瓷釜的搅拌，并记录反应时间。
9．从连续反应器取样分析钡浆的PH值，同时观察黄水和稀硫酸的转子流量计是否在指示的刻度。
如不在，应及时调整。
10．反应10分钟后，开启搪瓷釜的底阀，向1# 罐内放料。
直到1# 罐内的液位达到指定值时，关闭搪瓷釜底阀。
继续反应直到搪瓷釜内的液位达到指定值时先后关闭黄水泵和稀硫酸泵。
同时关闭连续反应器的进料阀。
11．打开罗茨风机回流阀，关闭罗茨风机进出口阀门，关闭罗茨风机。
反应结束。
三、脱气岗位操作规程1．开启高压风机，向1# 罐内鼓风，30分钟后，停止高压风机。
将钡浆输送到1# 压滤机压滤。
检验钡离子的方法
检验钡离子的方法
以下是一种检验钡离子的常用方法：
1. 钡离子的溶液通常会呈现白色沉淀。
可以通过加入硫酸或者硫酸钠溶液到待检测物中，如果产生白色沉淀，则可能存在钡离子。
2. 可以使用火焰试验来检验钡离子。
在镁条上滴加一滴待检测物，然后将其送入火焰中加热。
如果火焰呈现明亮的绿色，可以说明存在钡离子。
3. 钡离子还可以与硫酸根离子反应生成可溶性硫酸钡沉淀。
可以加入硫酸钠溶液到待检测物中，如果出现白色沉淀，则可以确认存在钡离子的存在。
需要注意的是，这些方法只是初步检验钡离子的方法，如果需要进一步确定存在多少钡离子，可以使用定量分析方法，如重量法、比色法等。
此外，记得在进行实验时要严格遵守实验操作规程，以确保安全。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
GMP文件
目的建立天然硫酸钡检验操作规程，规范硫酸钡的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。
范围适用于本企业工业原料硫酸钡的检验
职责原辅材料检验员对本标准负责。
内容
一．外观与检验依据、分子式：
1．检验依据：参照中国药典2010年版二部检验。
2．分子式：分子式：BaSO4233.39
3．外观：本品为白色疏松的细粉；无臭，无味。
二．硫酸钡含量的测定：
1．原理：硫酸钡与无水碳酸钠炽灼熔融，转化成的碳酸钡与重铬酸钾反应生成铬酸钡，根据生成铬酸钡的重量计算硫酸钡的含量。
2．操作方法：精密称取本品约0.6g，置铂金坩埚中，加入无水碳酸钠10g，混匀，炽灼至熔融，继续加热30分钟，放冷，将坩埚放入400ml烧杯中，加水250ml，用玻棒搅拌，加热至熔融物从坩埚中洗脱。
将坩埚移出烧杯，用水洗净，洗液并入烧杯中，继续用6mol/L乙酸溶液2ml冲洗坩埚内部，然后用水冲洗，洗液合并于烧杯中。
加热并搅拌直至熔融物崩解，烧杯至冰浴中冷却，至沉淀坚硬且上层液体澄清，将上清液倾出，滤过，小心将细小沉淀转移至滤纸上，用冷碳酸钠溶液（1→50）冲洗烧杯中内容物2次，每次约10ml，搅拌；如上法，继续将上清液通过同一滤纸，滤过，小心将细小沉淀转移至滤纸上，然后，将盛有大块碳酸钡沉淀的烧杯置于漏斗下，用3mol/L盐酸溶液洗涤滤纸5次，每次1ml，然后用水洗净（注：溶液可能呈微浑浊）。
加水100ml、盐酸5ml、乙酸铵溶液（2→5）10ml、重铬酸钾溶液（1→10）25ml与尿素10g，用表
面皿覆盖，于80℃～85℃加热16小时，趁热经已干燥至恒重的垂熔坩埚滤过，转移所有的沉淀，沉淀用重铬酸钾溶液（1→200）洗涤，最后用水约20ml 洗涤，于105℃干燥2小时，放冷，称重，所得沉淀物重量与0.9213相乘即为硫酸钡重量。
3．结果的表示与计算：硫酸钡（BaSO 4）的百分含量按下式计算：
式中：G 1——砂芯坩埚质量，g ；
G 2——砂芯坩埚＋试样质量，g ； G ——试样质量，g ；
0.9213——铬酸钡折算成硫酸钡的系数。
平行试验结果之差不大于0.5%。
含量应不少于97%。
三．硫化物的测定：
1．仪器装置：按照《砷盐检验操作规程》项下第一法的仪器装置，但在测定时，导气管C 中不装入醋酸铅棉花，并将旋塞D 的顶端平面上的溴化汞试纸改用醋酸铅试纸。
2．标准硫化钠溶液的制备：取硫化钠约1.0g ，加水溶解成200ml ，摇匀。
精密量取50ml 置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.1mol/L ）25ml 与盐酸2ml ，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml ，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml 碘滴定液（0.1mol/L ）相当于1.603mg 的S 。
根据上述测定结果，量取剩余的原溶液适量，用水精密稀释成，每1ml 含80μg 的S 。
本液要新鲜配制。
3．标准硫斑的制备：精密量取标准硫化钠溶液0.25ml ，置A 瓶中，加水10ml 与稀盐酸10ml ，迅速将照上法装妥的导气管C 密塞于A 瓶上，摇匀，并将A 瓶置80-90℃水浴中加热10分钟，取出醋酸铅试纸，即得。
4．检查：取本品约1.0g ，置A 瓶中，加水10ml 与稀盐酸10ml ，迅速将照上法装妥的导气管C 密塞于A 瓶上，摇匀，并将A 瓶置80-90℃水浴中加热10分钟，取出醋酸铅试纸，将生成的硫斑与上述标准硫斑比较，不得更深（≤0.002%）
四．重金属：称取本品4.0g ，置200ml 烧杯中，加醋酸铵缓冲溶液（PH3.5）4ml 与水使成50ml ，煮沸10分钟后，放冷，加水使成50ml ，滤过，取滤液25ml ，依照《重金属检验操作规程》第一法检查，含重金属不得过百万分之十。
五．砷盐：称取本品2.0g ，置锥形瓶B 中，加水23ml 与盐酸5ml 。
依照《砷盐检验操作规程》第一法检查，应符合规定（0.0001%）。
（G 2－G 1）×0.9213
G ×100
X1＝
修订历史。