企业标准

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聊城阿华制药有限公司企业标准羟丙基甲基纤维素

山东聊城阿华制药有限公司企业标准

羟丙基甲基纤维素

1．范围

本标准规定了羟丙基甲基纤维素的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、贮存、运输。

本标准适用于以精制棉、氯甲烷和环氧丙烷为原料制得的羟丙基甲基纤维素。该产品在合成树脂生产中用作分散剂，在石油化工、建筑、涂料、印染、纺织、皮革、造纸、陶瓷等各行业作粘接剂、增稠剂、保湿剂、赋形剂、耐油涂层和填料。

2．引用标准

《中国药典》

3．技术指标

上述60、65、70、90代表凝胶温度分别为60℃、65℃、70℃、90℃。

粘度：规格范围(mpa.s)

10 5~ 15

20 16~24

30 25~35

50 36~75

100 80~120

200 160~240

1000 800~1200

1500 1200~1800

50004000~6000

80007000~9000

10000 9000~1

0 15000~25000

40000 30000~50000

80000 70000~90000

100000 ≥90000

4.检验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均是指分析纯试剂和《中国药典》中所规定的纯化水及其相应配制方法。4.1羟丙基含量测定

4.1.1试验步骤：

a．取经105℃干燥至恒重的样品约0.1g，精密称定，然后加入10ml（30%）三氧化铬。

B．安装好仪器（如图）

c．通入纯氮气（一级品）并加热，加热到100℃至110℃，维持0.5小时。

d．升温至154--156℃开始蒸馏，收集液5ml后加入5ml无有机质水<在100ml水中加10ml稀硫酸（1+16.5）加热至沸，并加入0.1ml高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)煮沸10min，必须保持粉红色>重复操作，收集液至55ml后，停止蒸馏。

e．收集蒸馏液，加2滴酚酞指示液，用NaOH滴定液(0.02mol/L)进行滴定接近终点，煮沸5min，冷却后继续滴定，使微红色维持10秒不变，记下消耗的毫升数。

f．加入0.5gNaHCO3与稀硫酸（1+16.5）10ml，不产生气泡后加入碘化钾1.0g，密塞，摇匀，置暗处放置5min，加入0.5%淀粉指示液3~4滴，用Na2S2O3滴定液（0.02 mol/L）滴定至蓝色消失，记下消耗的毫升数。同时作空白试验，分别记下消耗的NaOH 滴定液(0.02mol/L)与Na2S2O3滴定液（0.02 mol/L）的容积V a与V b。

4.1.2结果计算

（V1 C1－KC2V2）×0.0751

羟丙基含量（%）= -------------------------------------- ×100%

M

C1 (V1－V2×V a/V b) ×0.0751

= ---------------------------------------×100%

M

V1：样品试验消耗NaOH标准溶液的体积，ml

V2：样品试验消耗Na2S2O3标准溶液的体积，ml

C1：NaOH标准溶液的浓度，mol/L

C2：Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/L

M：样品质量，g

K：空白试验的校正系数，按K= C1 V a/ C2 V b计算

V a：空白消耗NaOH标准溶液的体积，ml

V b：空白消耗Na2S2O3标准溶液的体积，ml

4.2甲氧基含量测定

4.2.1试剂

将100ml氢碘酸与20ml次亚磷酸置于蒸馏瓶中，通N2在150℃加热回流4h，蒸发出水至比重约为1.70。

洗涤液：5%硫酸镉溶液和5%硫代硫酸钠溶液等体积混合。

吸收液：取20g醋酸钠溶于10ml醋酸酐和90ml冰醋酸中，使溶解取溶液30ml加1ml溴，摇匀即得。

4.2.2实验步骤

a．安装好仪器（如图）

b．取经105℃干燥的样品0.05g左右，精密称定，加入7ml氢碘酸使反应瓶与回收冷凝器连接好。

c．通入氮气，并加热，0.5h内升温至150+2℃。

d．维持60min后，除去油浴，继续通N215min.

e．把吸收液移入盛有10ml25%CH3COONa碘量瓶中，滴甲酸至黄色消失，加1滴甲基红指示剂，维持5min，红色不消失，再加3滴甲酸，加4gKI及（1+9）稀硫酸20ml，暗处放置5min，用Na2S2O3滴定液（0.1mol/L）滴定，临近终点时加0.5%的淀粉指示剂3---4滴，继续滴定至蓝色消失。每1ml的Na2S2O3滴定液（0.1mol/L）相当于0.5172mg的甲氧基。

同时做空白实验。

4.2.3. 结果计算：

F (V1—V2)×0.5172

总甲氧基含量X（%）= -------------------------------×100%

M×1000

V1：样品消耗的Na2S2O3标准溶液的体积，ml

V2：空白实验消耗的Na2S2O3标准溶液的体积，ml

F：硫代硫酸钠滴定液的校正系数

M：干燥样品的质量，g

平行实验允许误差不超过0.3。

校正甲氧基含量（%）=总甲氧基含量（%）--羟丙基含量（%）×0.93×31/75

4.3粘度的测定

4.31试验步骤

称取经100-105℃恒重的试样3.5—5.0g，倒入250ml烧杯中，加入热水，溶胀一段时间，充分搅拌，使其溶解，然后加水稀释成2%溶液，冷冻半小时。

4.3.2操作方法

将上述配制的2%溶液，恒温至20+0.1℃，用NDJ-1型旋转式粘度计测定。

4.3.3结果的处理

平行试验允许相差不超过结果的2%，取两次的平均值为最后结果。

4.4干燥失重的测定

4.4.1试验步骤

精密称取试样于已恒重的称量瓶中，放入105--110℃的恒温干燥箱中，干燥至恒重。

4.4.2结果计算

m-m1

干燥失重（%）= ------------×100%

m

m：样品质量，g

m1：干燥后样品质量，g

平行试验允许差不超过0.2

4.5炽灼残渣的测定