硝酸银滴定液标定标准操作规程
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范围:硝酸银滴定液
职责:检验室对本规程的实施负责
正文:
1.试剂和溶液的准备。
1.1糊精溶液:取糊精1g 加水至50ml ,摇匀即得。
1.2荧光黄指示剂:取荧光黄0.1g ,加乙醇100ml 使溶解,即得。
2.操作步骤或程序
2.1AgNO 3=169.87 16.99g →1000ml
2.2配制:取硝酸银17.5g ,加水适量使溶解成1000ml ,摇匀。
2.3标定:取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g ,精密称定,加水50ml 使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml 、碳酸钙0.1g 与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色,每1m l 的A g N O 3滴定液
(0.1mol /L)相当于5.844mg 的NaCl ,根据本液的消耗量与NaCl 的取用量算出本液的浓度。
——如需用AgNO 3滴定液(0.01mol /L)时,可取AgNO 3滴定液(0.1mol /L) 在临
用前加水稀释。
2.3.1执行《干燥失重检查标准操作规程》。
3.操作标准
——中华人民共和国药典2000年版二部附录XV F
4.操作原理
AgNO 3+NaCl →AgCl ↓+NaNO 3
5.操作结果评价
)/(005844
.01.033L mol V W C AgNO NaCl AgNO ⨯⨯= 6.操作过程的注意事项
6.1标定:同一操作者,在同一实验室用同一测定方法对同一滴定液在正常的分析操作进行滴定的份数不得少于3份。
6.2复标:滴定液经第一人标定后必须由第二人进行再标定3份。
6.3相对偏差:标定的相对偏差不得超过0.1%,标定与复标的相对偏差不得超过0.15%。
6.4使用期限:三个月。
6.5贮藏:置玻璃塞棕色玻瓶中密闭保存。
7.操作中使用的设备及器具
——酸式滴定管、干燥箱、刻度吸管、分析天平(0.1mg )、锥形瓶等。