PPT-双波长分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量

4）.记录数据：
样品④
W
A1
A2
ΔA
样品⑤
样品⑥
磺胺甲恶唑对照品
5）.数据处理 ΔE=(A1-A2)/C=ΔA/C=60.16
标示量%

C 100 称样量(g)
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2

平均片重( g ) 标示量(g / 片)
100
样品 样品 样品 RSD%
C（g/mL) 标示量%
课后思考题
1. 在双波长法测定中，如何选择适当的测定 波长和参比波长?


A 1
lc
A


B 1
lc
B
A AB 2

AA 2

AB 2


A 2
lc
A


B 2
lc
B
o 双波长分光光度法(双波长等吸收法)
当光谱重叠时，在其光谱中选择两波长，在选定的 波长处，干扰组分有相同的吸收；被测组分与干扰组 分的吸收有足够大的差别。则两波长处吸光度的差值 与被测组份的浓度成正比。
实验一 双波长分光光度法测定复方磺 胺甲噁唑片中磺胺甲恶唑的的含量
一 实验目的
二 仪器和试剂
o 仪器：电子天平、100ml容量瓶、移液管、双波 长分光光度计等
o 试剂: 复方磺胺甲恶唑片、磺胺甲恶唑对照品及 甲氧苄啶对照品、０.４％氢氧化钠溶液 、乙醇
三 原理(双波长分光光度法)
分光光度法定量分析 o （1）单组分分析：吸光系数法,标准曲线法或标准比较法[
A 2


A 1
)lc
A
可见，在双波长分光光度法中吸光度的差值与干扰组
份B无关。
四 操作步骤
l 1）.对照品溶液的配制 精密称取105℃干燥至恒重的甲氧 苄啶对照品约10mg，用乙醇溶解并定容至100mL，精取 2.00mL置100mL量瓶中，用0.4%NaOH稀释至刻度，摇匀 。取在105℃干燥至恒重的磺胺甲恶唑对照品约50mg，精 密称定，同法配制溶液。
E11c%m

10 M
o 物质在某一波长下的吸光系数 ，是物质对某一特定波长光吸
收能力的衡量；吸光系数越大 ，吸光能力越强，测定时灵敏 度越高。同一吸收物质在不同
。 波长下的E值是不同的
A是波长的函数，当LC=1 时，A＝E，可见吸光系数 也是波长的函数。
A AB 1

AA 1

AB 1
2. 能否采用双波长法测定复方磺胺甲恶唑片 中甲氧苄啶的含量?如果可行，试设计复方 磺胺甲恶唑片中甲氧苄啶含量测定的方法。
3. 本法的主要误差来源何在？ 4. 在选择实验条件时，是否应考虑赋形剂等
辅料的影响？如何进行？ 5. 如果只测定磺胺甲恶唑，甲氧苄啶对照品
溶液的浓度是否需要准确配置？
A A B 1

AA 1

AB 1
A1lcA
B1lcB
A A B 2

AA 2

AB 2


A 2
lc
A


B 2
lcB
2为测定波长, 1为参比波长
A为待测组分, B为干扰组分
因为 AB1 AB2
所以
A

A A B 2

A A B 1

(
朗伯－比尔(Lambert－Beer)定律] o （2）多组分的分析： ①当各组分的吸收光谱不重叠时，如单组分测定。 ②若两组分的吸收光谱互相重叠时，可以根据Beer定律和吸光
度的加和性，在多个波长下测定吸光度并利用解联立方程 方法求解。
o 光吸收定律：朗伯－比尔(Lambert－Beer)定律
A lg 1 lg I0 ECL TI
l 2）.磺胺甲恶唑△E的测定 分别在λ1=257nm和λ2=304nm 处测磺胺甲噁唑对照品溶液的A1和A2，计算△E=△A/c。 标准液的配制：取标准品的乙醇液1.00mL，0.4%的NaOH 溶液定容至50mL，摇匀即得。
3）.复方磺胺甲噁唑片剂中磺胺甲噁唑的测定
取复方磺胺甲噁唑片10片→称重（W总= ）→研细→称 取3份（每份约平均重的1/8），编号：①、②、③→乙 醇定容至100mL容量瓶→超声5min使溶解→摇匀→过滤 ，每份取续滤液2.00mL至100mL容量瓶中，对应编号： ④、⑤、⑥，用0.4%NaOH定容→在λ1=257nm和 λ2=304nm处测A1、A2值。