PPT-双波长分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量
实验六复方磺胺甲恶唑片含量测定课件
结果与讨论
结果总结
对实验结果进行总结，概述复方磺胺甲恶唑片的含量测定结果。
结果解释
根据实验结果，对复方磺胺甲恶唑片的含量进行解释，分析可能的 影响因素。
讨论
根据实验结果，对复方磺胺甲恶唑片的含量测定方法、实验过程等 方面进行讨论，提出改进意见和建议。
05 实验结论
实验总结
实验原理
通过高效液相色谱法，利用不同物质在色谱柱上的吸附或溶解 能力不同，在流动相与固定相之间，将不同的物质分离出来。
色谱条件设置
根据实验原理和仪器说明书，设置色谱柱、流动相、检 测波长等参数。
样品测定
分别进样对照品溶液和样品溶液，记录色谱图，测量各 组分的峰面积或峰高。
数据处理
根据峰面积或峰高，计算各组分的含量。
02 实验材料与设备
实验材料
对照品：磺胺甲恶唑和甲 氧苄啶
实验用水：超纯水
流动相：磷酸盐缓冲液
试剂：氢氧化钠、盐酸、 甲醇等
胺甲恶唑片的含量。
误差分析
03
对计算过程中可能产生的误差进行分析，评估结果的准确性。
结果可靠性分析
重复性实验
为了验证结果的可靠性，需要进行重复性实验， 并对多次实验结果进行比较和分析。
对照实验
通过设置对照组，对比实验组和对照组的结果， 判断实验结果的可靠性。
数据检验
采用合适的统计方法对实验数据进行检验，如t检 验、F检验等，以确定结果的可靠性。
测定步骤
3. 根据吸光度和标准曲线，计算出复 方磺胺甲恶唑片中主要成分的浓度。
4. 根据浓度计算出样品中药物的含量。
04 结果分析与讨论
数据处理与结果计算
数据处理
01
将实验过程中收集的数据进行整理、筛选和清洗，确保数据的
磺胺甲恶唑及其制剂的分析ppt课件
（三）含量测定
• 甲氧苄啶、磺胺甲噁唑：《中国药典》曾采用双
波长计算分光光度法测定，但双波长测定时条件
的微小变化可能对测定结果造成显著影响。因此 ，现行版《中国药典》采用高效液相色谱法测定 复方磺胺甲噁唑片的含量。
一、磺胺甲噁唑的分析
（一）鉴别
1.与硫酸铜试液的反应
可初步区别结构类似的磺胺药
表1
磺胺类药物与铜盐的反应
2.IR
3.重氮化-偶合反应
HCl, NaNO 2
OH , β 萘酚
Ar N H 重 氮 盐 2 橙黄 — 色 猩红色的偶氮染料
（二）检查 1.酸度：pH应为4.0~6.0 2.碱性溶液的澄清度与颜色 • 检查对象：不溶于碱性溶液的杂质和有色
磺胺甲恶唑及其 制剂的分析
N1取代物：母体结构中 对氨基苯磺酰胺衍生物 磺酰氨基上的一个氢原子被 其它基团取代后的衍生物。
R'HN
4 1
SO NHR 2
N4取代物：母体结构中 对位氨基上的一个氢原子被 其他基团取代后的衍生物。
N1、N4取代物：母体结构 中N1和N 4上各有一个氢原子 被取代的衍生物。
三、复方磺胺甲噁唑片的分析
• 甲氧苄啶
（一）鉴别
1.沉淀反应（甲氧苄啶的反应）
• 甲氧苄啶结构中的含氮杂环具有弱碱性，
在稀硫酸的作用下，可与碘生成棕褐色沉 淀 。
2.薄层色谱法（对照法）：同时鉴别两成份
3.HPLC（与TLC选一项即可）
4.芳香第一胺反应（鉴别磺胺甲噁唑）
（二）检查
• 溶出度第二法
杂质
• 方法：比色法、比浊法
3.有关物质（含芳伯氨基的有关物质）
双波长比值光谱法测定复方磺胺甲噁唑片含量
双波长比值光谱法测定复方磺胺甲噁唑片含量
孙增先;谈恒山;李恭润;张骞峰;李永溟;王奎兴
【期刊名称】《中国医院药学杂志》
【年(卷),期】1999(19)9
【摘要】目的：建立一种新的同时测定多组分制剂含量的分光光度法。
方法：以被测组分的比值光谱为依据，在适当波长范围内，用被测混合组分中的一个组分的标准溶液的吸收光谱除相应波长范围内混合组分的吸收光谱，得到比值光谱。
从比值光谱上选择两个特征吸收波长，对被测组分进行定量。
结果：将本法用于复方磺胶甲唑片剂的含量测定，结果与药典方法比较没有差异（P＞0.05）。
结论：本法具有操作简便，灵敏度和准确度高，重现性好等优点。
【总页数】4页(P536-539)
【关键词】双波长;比值光谱法;磺胺甲恶唑;含量
【作者】孙增先;谈恒山;李恭润;张骞峰;李永溟;王奎兴
【作者单位】江苏省连云港市第一人民医院;南京军区南京总医院
【正文语种】中文
【中图分类】R978.2;R927.2
【相关文献】
1.双波长比值光谱法测定5'-鸟苷酸钠、5'-肌苷酸钠、5'-尿苷酸钠含量 [J], 杜建中;杨春梅;李自信;冯世生;李翠
2.双波长比值光谱法测定复方氨林巴比妥注射液三组分的含量 [J], 曹芷青;林广明;
赖忠宝;杜建中
3.双波长比值光谱法测定新洁尔灭消毒液的含量 [J], 徐霞;朱雅艳
4.双波长比值光谱法测定复方益康宁片二组分的含量 [J], 黄喜茹;刘伟娜;周亚君;曹冬
5.系数倍率双波长紫外光谱法测定复方磺胺甲噁唑片的含量 [J], 胡军
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复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量测定
验证性试验实验十八复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲恶唑的含量测定一、实验目的1.掌握双波长法的基本原理。
2.掌握复方制剂不经分离直接测定各组分含量的方法。
3.熟悉紫外分光光度仪的使用。
二、仪器与试药1.仪器Mettler AL204电子天平 752型紫外－可见分光光度仪研钵定量滤纸（直径10cm）胖肚移液管规格：25mL容量瓶规格：25mL 、100mL 刻度移液管规格：10mL2.试药复方磺胺甲噁唑片规格：含磺胺甲噁唑（SMZ） 0.4g、甲氧苄啶（TMP） 0.08ｇ95%乙醇氢氧化钠硫酸三、实验原理1.双波长分光光度法（1）双波长分光光度法消除干扰吸收的基本原理在干扰组分的吸收光谱上吸收系数相同的两个波长处，若被测组分的吸收系数有显著差异，则可用于消除干扰吸收，即直接测定混合物在此两波长处的吸收度之差值，该差值与被测物浓度成正比，而与干扰物浓度无关。
用数学式表达如下：ΔA（λ1λ2）=A a+b1-A a+b2=A a1-A a2+A b1-A b2=ΔE.a C a.L+ΔE b.C b.L若b为干扰物，所选波长λ1λ2处的E b相等，所以ΔE b=0则ΔA混=ΔE a.C a.L与干扰物浓度无关。
（2）双波长法测定复方磺胺甲噁唑片中SMZ含量的原理复方磺胺甲噁唑片是含磺胺甲基异噁唑（SMZ）及甲氧苄啶（TMP）的复方制剂。
在0.1mol/L 氢氧化钠液中，SMZ在257nm波长处有一最大吸收峰，TMP在257nm和304nm波长处为等吸收点，而SMZ在这两波长处的吸收度差异大，见下图。
所以测得样品在257nm和304nm波长处的吸收度差值ΔA与SMZ浓度成正比，与TMP浓度无关。
四、实验内容1.工作曲线的制备（1）标准贮备液的配制分别精密称取磺胺甲基异噁唑对照品0.1g ，置100mL 容量瓶中，加入50m L 95%乙醇溶解后，以0.1mol/L 氢氧化钠液稀释至刻度，吸取10mL 置100mL 容量瓶中，以0.1mol/L 氢氧化钠液稀释至刻度，得标准贮备液（100μg /mL ）。
复方磺胺甲恶唑片含量测定
18
磺胺嘧啶片的溶出度测定
检查方法：
取供试品照溶出度测定浆法，以盐酸溶液
(9→1000)1000ml 为 溶 剂 ， 转 速 为 100r/min ， 依 法 操 作 ， 经
60分钟，取溶液5ml滤过，精密量取续滤液1ml，置50ml量瓶
➢ 与金属离子生成沉淀：铜盐沉淀的颜色随N1取代 基的不同而异，有的还有颜色变化过程，常用于磺 胺类药物的鉴别。
➢ 芳伯氨基反应：可发生重2 氮化-偶合反应，产生有 色沉淀
2
➢ N1上的芳杂环取代基具有碱性，可与有机碱沉淀剂 反应：生成沉淀。
➢ 乙酰化反应：芳伯氨基经醋酐酰化后（即乙酰化）， 在显微镜下观察，都具有特殊的结晶形状，可做鉴 别反应。
14
计算公式：
25.03V cNaNO2 103
磺胺嘧啶含量%
0.1
100%
W
主要条件：（1）加入适量KBr
（2）酸的种类及用量
芳胺∶盐酸＝1∶2.5~6
（3）室温条件下15滴定 （4）滴定速度
（5）指示终点的方法 药典采用永停法
15
2．非水溶液滴定法
含磺酰亚氨基－SO2－NH－R，其N上的H具有 一定酸性（R吸电子效应越强，N上的H越易失去， 酸性越强），故可用非水酸碱滴定法测定。
5
（2）重氮化-偶合反应
A r N H2 HClN ,a NO2 重 氮盐OH ,β 萘酚 橙黄色— 猩红色的偶氮染料
6
6
（3）芳伯氨基与芳醛的缩合反应
Ar NH 2 芳醛 H 有色希夫氏碱
芳醛： 对二甲氨基苯甲醛、香草醛、水杨醛等
双波长法测定复方磺胺中SMZ的含量
一、实验目的
1、掌握等吸收双波长法测定复方片剂组分含量的原理及方法； 2、熟悉利用单波长分光光度计进行双波长法测定。
二、实验原理
利用等吸收点双波长法消除干扰组分的影响，根据在 λ1 和 λ2 的 A 值通过下式计算：
a b A A1 A2 ( A1a A1b ) ( A2 A2 )
1 1 以 SMZ 最大吸收波长为测量波长 λ1，再在 λ1 处分别测量 ASMZ 、 ATMP 、 A样1 。
λ
λ
λ
1 2 1 2 （2）根据 ATMP 值，按照 TMP 吸收光谱在 304 nm 附近寻找等吸收点 ATMP （ ATMP = ATMP ） ，以该波
λ
λ
λ
λ
2 长作为参比波长 λ2，然后在 λ2 处分别测量 ASMZ 和 A样2 。
λ
λ
四、数据处理及要求
计算片剂中磺胺甲噁唑的标示百分含量。
五、注意事项
1、注意药物是否完全溶解； 2、参比波长对测定影响较大，此波长可因仪器不同而异，故用对照品溶液来确定； 3、SMZ103
1、3、4、5
由于 A1 A2 ，
b b
则 A A1 A2 ( E1 E2 )Cal
a a a a
所以 Ca
a A1a A2 A a a ( E1 E2 )l E al
三、实验步骤
1、对照品和样品溶液的配制 TMP 对照品溶液：精密称取 105℃干燥至 恒重的 TMP 约 10mg， 乙醇溶解定容到 100 ml， 取上述溶液 2.00 ml 加 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液定 容到 100 ml，摇匀。 SMZ 对照品溶液： 精密称取 105℃干燥至恒重的 SMZ 约 50mg （mSMZ） ， 乙醇溶解定容到 100.0 ml， 取上述溶液 2.00 ml 加 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液定容到 100 ml，摇匀。 样品溶液：取片剂 10 片，研细，精密称取相当于 SMZ 50 mg 与 TMP 10 mg 粉末，乙醇溶解， 定容到 100.0ml，过滤，取续滤液 2.00 ml 加 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液定容到 100.0 ml。 2、SMZ、TMP 标准溶液吸收光谱绘制以及等吸收点寻找和样品的测定 （1） 以 0.4％氢氧化钠溶液为参比溶液， 分别取 SMZ、 TMP 标准溶液进行波长扫描 （220nm ~ 320nm） 。
实验六复方磺胺甲恶唑片含量测定(精)
实验六 复方磺胺甲噁唑片含量测定
一、实验目的
掌握双波长分光光度法的基本原理 掌握复方制剂不经分离直接测定各组分含量
的方法 熟悉紫外分光光度仪的使用
二、仪器与试药
仪器
Mettler AL204电子天平 752型紫外-可见分光光度仪 胖肚移液管 规格：25mL 研钵 定量滤纸（直径10cm） 容量瓶 规格：25、100 mL
（2）SMZ的标准曲线及回归方程制作
1、工作标准曲线的制备
（2）SMZ的标准曲线及回归方程制作
取贮备液0,3, 6,9,12,15ml
100ml量瓶， 0.1mol/L NaOH稀释
测定波长: 257nm 参比波长：304nm
作标准曲线
测ΔA（λ1λ2）
管号 1
2
3
4
5
6
浓度 C1 C2 C3 C4 C5 C6
紫外测定线性关系：配置系列浓度对照液（n≥5） A（0.2-0.8）；r=0.9996（n=5）,截距应接近于零 。
实验说明
0.1mol/LNaOH自己配置
每人均做两份供试品，紫外测定每个数据平 行测定两次，做好记录
仪器分配（测定样品选择相同型号的仪器）
波长 257nm
实验室 505
二、仪器与试药
试剂
复方磺胺甲噁唑片 规格：磺胺甲噁唑（SMZ）0.4g/片
甲氧苄啶（TMP） 0.08g/片 氢氧化钠 95%乙醇
三、实验原理
双波长分光光度法-消除干扰
干扰组分吸收光谱中两个波长处有吸收系数相同 在干扰组分等吸收波长处被测组分吸收系数有显著
差异 可用于消除干扰吸收 直接测定混合物溶液在等吸收波长处的吸收度之差
复方磺胺甲恶唑片的质量分析PPT课件
AA2A1(A2 1A22)(A11A12) A2 1A11E2 1C LE11C LECL
从以上的推导可以看出，用△A作为定量的一句，可以消除 干扰组分的干扰；又由于在一定条件下，△E为一常数，所以 △A和浓度（C）有线性关系，因此可以用对照品比较法测定 药物的含量。
11
.
COMPANY O
实验注意事项
❖ 注意取样量的换算 ❖ 注意配制稀释液的溶剂 ❖ 测定时，参比溶液不得混淆，比色皿一定要清洗
干净 ❖ 注意确定参比波长的方法
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讨论与思考题
COMPANY LOGO
1、分别说明本品中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶双波 长法测定含量时波长选择的依据。
2、为何甲氧苄啶含量测定时供试液的稀释倍数 与磺胺甲噁唑测定时的要不同？
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6、计算公式
COMPANY LOGO
SM /TZ M 的P 含 m/片 量 g ） A （ xm Rm A Rm
式中，△AX为供试品溶液稀释液的吸光度差值； △AR为对照品溶液稀释液的吸光度差值； mR为SMZ对照品的称量（mg） m为样品的称量（g）；
为m平均片重（g/片）。
18
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COMPANY LOGO
❖ 样液的测定：再在λ2 与λ1 波长处分别测定供试品溶液的 稀释液与对照品溶液(1) 的稀释液的吸收度，求出各自的 吸收度差值（△Ａ）计算，即得。
16
.
COMPANY LOGO
5、甲氧苄啶稀释液的配制和测定
❖ 稀释液的配制： 精密量取上述供试品母液与对照品溶液 (1)、(2)各2.5ml,分别置50ml 量瓶中，各加盐酸－氯化 钾溶液〔取0.1mol/L盐酸溶液75ml与氯化钾6.9g，加水 至1000ml，摇匀〕稀释至刻度，摇匀，即得。
药物分析习题与参考答案.
一、单选题（A1型题-最佳选择题）（本大题共22小题，共22分）1. 我国现行药品质量标准有A、国家药典和地方标准B、国家药典、部颁标准和国家药监局标准C、国家药典、国家药监局标准（部标准）和地方标准D、国家药监局标准和地方标准E、国家药典和国家药品标准（国家药监局标准）2. 中国药典主要内容分为A、正文、含量测定、索引B、凡例、制剂、原料C、鉴别、检查、含量测定D、前言、正文、附录E、凡例、正文、附录3. 滴定液的浓度系指：A.mol/LB.mmol/LC.g /100mlD.%（ml/ml）4. 凡例、正文、附录是A.药典内容组成的三部分B.英文缩写ChP代表C.药品必须符合质量标准的要求D.表明原料药质量优、劣E.药品检验、流通、生产质量控制的依据5. 2009年以前，中华人民共和国共出版了几版药典A.6版B.7版C.8版D.9版6. 关于中国药典，最正确的说法是A.一部药物分析的书B.收载所有药物的法典C.一部药物词典D.国家监督管理药品质量的法定技术标准E.我国中草药的法典7. 我国药典修订一次是A.10年B.7年C.5年D.3年E.1年8. 酸碱性试验时未指明指示剂名称的是指A、1~14的PH试纸B、酚酞指示剂C、石蕊试纸D、甲基红指示剂E、6~9PH试纸9. 注射液中抗氧化剂亚硫酸氢钠对碘量法有干扰，可采用下列哪一试剂与其生成加成物而排除干扰？A、硼酸B、草酸C、甲醛D、酒石酸E、丙醇10. 中国药典规定，凡检查溶出度的制剂，可不再进行A、崩解时限检查B、主药含量检查C、热原实验D、含量均匀度检查E、重（装）量检查11. 用碘量法测定加有亚硫酸氢钠的维生素C注射液，在滴定前应加入A.氯仿B.丙酮C.乙醇D.乙醚12. 片剂中含量均匀度检查的目的是A.检查片剂中的单剂含量偏离标示量的程度B.检查片剂中杂质的含量C.检查片剂中主药含量是否均匀D.检查片剂的主药溶出情况13. 测定硫酸亚铁片的含量时，为防强氧化剂滴定时带来误差，常用下列哪种方法进行测定A.高锰酸钾法B.碘量法C.重铬酸钾法D.硫酸铈法14. 下列关于中药制剂含量测定项目的选定原则的说法，哪一个是不正确的：A.单方制剂所含成分类别必须基本清楚B.毒剧药及贵重药若不是君药或臣药，可不建立含量测定项C.所测成分应归属于某一单一药味D.含量过低的成分一般不宜选做含量测定的指标15. 中药制剂分析的一般程序为A.取样→鉴别→检查→含量测定→写出检验报告B.检查→取样→鉴别→含量测定→写出检验报告C.鉴别→检查→取样→含量测定→写出检验报告D.检查→取样→含量测定→鉴别→写出检验报告16. 下列关于中药制剂特点的说法，不正确的是：A.有效成分难以确定；B.化学成分单一，结构简单；C.是严格按照中医理论和用药原则组方的；D.各种成分的含量高低不一17. 为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循A.药物分析B.国家药典C.物理化学手册D.地方标准18. 中国药典中对于原料药含量限度的规定中，不订上限指标的，均指A.上限不超过100.0%B.下限不少于98.5%C.上限不超过101.0%D.下限不少于99.0%19. 药品的质量标准是下列部门（方面）共同遵循的法定依据：A.生产和经营B.生产、经营和使用C.生产、经营、使用和行政监督管理D.生产、经营、使用和行政、技术监督管理20. 质量标准中[鉴别]试验的作用是：A.考察药物的纯杂程度B.评价药物的药效C.评价药物的安全性D.确认药物与标签相符21. 原料药（西药）的含量测定首选的分析方法是A.容量法B.色谱法C.分光光度法D.重量分析法22. 下列不属于物理常数的有：A.熔点B.沸点C.呈色反应D.比旋度二、多选题（X型题-多选题）（本大题共19小题，共38分）1. 原始记录：A.只能划改B.被划改数据仍能辨认C.改正的数据写在划改数据的上方D.不得就字涂改E.在划改处不必签字或盖检测人印章2. 对照品是A、色谱中应用的内标物B、由国务院药品监督部门指定的单位制备、标定和供应C、按效价单位（或μg）计D、按干燥品（或无水物）进行计算后使用E、制剂的原料药物3. 药物的稳定性考察包括A、强光照射试验B、高温试验C、高压试验D、高湿度试验E、长期留样考察4. 药典正文中所收载的药品或制剂的质量标准的内容包括A.性状B.检查C.鉴别D.含量测定E.类别5. 药物制剂的检查中A.杂质检查项目应与原料药的检查项目相同B.杂质检查项目应与辅料的检查项目相同C.杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质D.不再进行杂质检查E.除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查6. 需作含量均匀度检查的药品有A、主药单剂含量在10mg以下的片剂或胶囊剂B、主药单剂含量在2mg以下的其他制剂C、溶解性能差，或体内吸收不良的口服固体制剂D、主药含量小于每片重量5%的片剂E、主药含量小于5mg的注射剂和糖浆剂7. 片剂的标示量即A、百分含量B、相对百分含量C、规格量D、每片平均含量E、生产时的处方量8. 单剂量固体制剂检查溶出度是保证：A.制剂的药效B.制剂含药量的均匀性C.制剂含药量与标示量的符合程度D.制剂中药物的释放程度E.制剂中药物能被利用的程度9. 制剂检验中片剂按规定常作A.鉴别试验B.片剂通则规定的检验项目C.主药的含量测定D.热原检查E.性状检验10. 对中药制剂取样的要求为：A.要有科学性B.要有真实性C.要有代表性D.应均匀合理E.要有针对性11. 中药制剂的鉴别方法有A、显微鉴别B、薄层色谱C、化学鉴别D、指纹图谱E、红外图谱12. 中药制剂定性鉴别方法一般包括：A.性状鉴别B.显微鉴别C.微生物法D.电泳法E.物理化学方法13. 中药制剂的薄层色谱鉴别，常采用什么对照品？A、标准制剂B、药材对照品C、样品稀释液D、有效成分对照品E、对照R f值14. 下列关于中药制剂特点的说法，正确的是：A.有效成分难以确定B.化学成分单一，结构简单C.是严格按照中医理论和用药原则组方的D.各种成分的含量高低不一E.中药材中有效成分与无效成分的概念是相对的15. 被国家药典收载的药品必须是A、价格合理B、疗效确切C、生产稳定D、有合理的质量标准E、服用方便16. 在制订药品质量标准的原则中，叙述正确的有：A.同一品种原则上只能制订一个国家标准B.两个以上研制单位先后申报同一新药，若后申报的药品标准比已申报的药品标准先进，则按后申报的药品标准修订C.外用药、内服药及麻醉用药的制订标准一样D.两个以上研制单位在同一时期内申报同一新药，对不同的药品标准要求可不统一E.从健康需要出发，坚持质量第一的观点17. 我国药典对"熔点"测定规定如下A、记录初熔至全熔时温度B、"初熔"系指出现明显液滴时温度C、测定熔融分解的样品时，升温速度较一般测定慢D、测定熔点可考察药物的纯度E、测定熔点只有毛细管法18. 下列关于药品质量标准的说法，正确的有：A.制订药品质量标准，必须坚持质量第一，充分体现"安全有效、技术先进、经济合理"的原则B.药品质量标准应该反映药品的理化性质的研究、药理毒理的研究、制剂的研究等几个方面的研究结果C.药品质量标准的内容一经确认，便不能改变D.在制订药品标准时，要考虑药品的生理效用和临床应用的方法，不同制剂，要求应不同E.所选方法应具有适用性和先进性19. 原料药的纯度由以下指标说明：A.杂质含量B.光谱特征C.理化常数D.性状E.含量三、判断题（本大题共20小题，共20分）1. 药典凡例中的有关规定具有法定约束力。
双波长法测定复方磺胺甲恶唑含量
双波长法测定复方磺胺甲恶唑含量The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020双波长法测定复方磺胺甲噁唑含量一、目的1.掌握复方制剂的分析特点及赋形剂的干扰与排除方法。
2.掌握双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶含量的原理与方法。
二、实验内容1.供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg（20片平均片重的8分之一）与甲氧苄啶10mg（20片平均片重的8分之一）)，置于100ml量瓶中，加乙醇适量，振摇15分钟磺胺甲口恶唑与甲氧苄啶溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
2.对照品溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的磺胺甲噁唑对照品50mg（按原料药95%含量计）与甲氧苄啶对照品10mg（按原料药95%含量计），分置100ml量瓶中，各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液(1)与对照品溶液(2)。
3.磺胺甲噁唑的测定精密量取供试品溶液与对照品溶液(1)、(2)各2ml，分置100ml量瓶中，各加％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。
取对照品溶液(2)的稀释液；以257nm为测定波长(λ2)，在304nm波长附近(每间隔选择等吸收点波长为参与波长(λ1)，要求△A=Aλ2－Aλ1=0。
再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(1)的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值(△A)，计算，即得。
4.甲氧苄啶的测定精密量取上述供试品溶液与对照品溶液(1)(2)各5ml，分置100ml量瓶中，各加盐酸-氯化钾溶液 [取盐酸液L)75ml与氯化钾6.9g，加水至1000ml摇匀] 稀释至刻度，摇匀。
取对照品溶液(1)的稀释液，以为测定波长(λ2)，在295nm波长附近(每间隔选择等吸收点波长为参比波长(λ1)，要求△A=Aλ2－Aλ1=0。
双波长分光光度法测定复方磺胺甲口恶唑片含量的几点体会
显不良反应,其中有5例合并有高血压,用药期间口服降压药照原不改变,血压控制良好。
3讨论3.1慢性肺心病是由肺部,胸廓或肺动脉的慢性病变引起的肺循环阻力增高,导致肺动脉高压和右心室肥大,伴有或不伴有右心衰竭的一类心脏病。
其心衰时心肌缺氧,具有正性肌力作用的洋地黄类制剂可加重心肌缺氧,故除非有快速室上性心律失常,均应慎用。
3.2多巴酚丁胺既有正性肌力作用,又不增加心肌耗氧。
其主要兴奋B2受体作用弱,它可使心肌收缩力增强,冠状动脉扩张,心排血量增加,但不增快心率,不增加心肌耗氧量,对缺氧性心力衰竭适宜。
3.3硝酸甘油是一种临床常用的硝酸酯类药,它以扩张容量血管和肺血管为主,对阻力血管作用较弱,它能在不影响心排血量,左房压、动脉压等情况下直接扩张肺血管,使平时不使用的肺血管开放,从而降低肺动脉压和肺血管阻力,且该药还有明显改善心肌缺血、降低心脏负荷,恢复心功能,使心衰患者的心输出量增加。
3.4我院采用多巴酚丁胺与硝酸甘油联合的方法,治疗慢性肺心病难治性心衰,就是利用了多巴酚丁胺正性肌力和硝酸甘油扩张肺血管,降低肺动脉压和肺血管阻力的作用,而又没有增加心肌耗氧,使心衰患者心输出量很快增加,心衰症状和体征得以改善,且无明显副作用,值得临床使用。
4参考文献1申忠,等.卡托普利治疗慢性肺心病难治性心衰30例分析.中华结核和呼吸杂志,1993,16(3):1612陈国雄,等.多巴酚丁胺在缺血性心脏病中的应用现状.1993,10(2):14(收稿时间1997-05-03修回时间-1998-02-03)双波长分光光度法测定复方磺胺甲口恶唑片含量的几点体会江西省药品检验所(330046)张雅青陈东刘宁复方磺胺甲口恶唑片,属广泛应用的抗菌类药,是含磺胺甲氧苄啶的复方制剂。
其含量测定方法,5中国药典61995年版二部用双波长分光光度法测定上述二成分含量,方法简便、准确。
在按药典的方法测定时,我们认为有下述两点必须注意,否则将在测定时带入误差,导致测定结果的准确度、精密度差,使实验失败。
双波长分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片中两组分的含量
空白 溶剂 ； 甲氧苄啶 的测定波长 为 ２ ３ ９ ｎ ｍ ， 参 比波长为 ２ ９ ３ ｎ ｌ ｎ ， 以盐酸一 氯化钾溶 液作 为 Ｔ Ｍ Ｐ的空 白溶剂。结果
磺胺 甲嗯唑浓度在 ２—１ ０ ・ Ｉ Ｉ ｌ ｌ Ｉ １ 之间 ， 甲氧苄啶浓度在 ０ ． ２～１ ． ０ Ｉ ， ｔ ｇ・ ｍ ｌ － １ 之 间， 符合 比尔定律 ， 浓度与吸 收
ＷＡ ＮＧ Ｌ ｅ — ｔ ｉ ｎ ｇ ＧＵ Ｏ
— ｑ ｉ ｎＬ ＩＫ ｅ
（ Ｔ ａ ｉ ｓ ｈ ａ ｎ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ａ ｌ Ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ， Ｔ ａ ｉ ａ ｎ ２ ７ １ ０ １ ６， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｏ ｂ ｊ ｅ ｃ ｉ ｔ ｖ ｅ ： Ａ ｄ ｕ ａ ｌ ｗ ａ ｖ ｅ ｌ ｅ ｎ ｇ ｔ ｈ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｓ ｕ ｌ ｆ ａ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｘ ａ ｚ ｏ ｌ ｅ ａ ｎ ｄ ｔ ｒ ｉ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｐ ｉ ｆ ｍ ｉ ｎ ｃ ｏ ｍ ｐ ｏ ｕ ｎ ｄ ｓ ｕ ｌ ｆ ａ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｘ —
２ ７ １ ０ １ ６ ） （ 泰山医学院药学院 ， 山东 泰安
摘要 ： 目的 建立复方磺胺 甲嗯 唑片中磺胺 甲嗯唑和 甲氧苄啶含量测定 的双 波长分光光 度法。方法 采用双 波长分光光度法测定。磺胺 甲嗯唑的测定波长为 ２ ５ ７ ｎ ｍ， 参比波长为 ３ ０ ５ ｎ ｉ ｎ ， 以０ ． ４ ％ 氢氧化钠溶液作 为 Ｓ Ｍ Ｚ的
中图 分 类 号 ： Ｒ ９ １ ７ 文献标识码 ： Ａ 文章 编 号 ： １ ０ ０ ４ － ７ １ １ ５ （ ２ ０ １ ６ ） １ ２ — １ ３ ３ ６ － ０ ４ ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ４ － ７ １ １ ５ ． ２ ０ １ ６ ． １ ２ ． ０ ０ ７
12(磺胺类药物的分析).pptx
。2020年9月16日星期三上午8时17分44秒08:17:4420.9.16
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T H E E N D 15、会当凌绝顶，一览众山小。2020年9月上午8时17分20.9.1608:17September 16, 2020
16、如果一个人不知道他要驶向哪头，那么任何风都不是顺风。2020年9月16日星期三8时17分44秒08:17:4416 September 2020
A A277.4nm A308nm
TMP较大吸收点 SMZ等吸收点
扫描执书（新）p474图12-2
复方磺胺嘧啶片的紫外吸收光谱
00：82. 中国药典（2000年版）收载 磺胺甲噁唑的含量测定方法为 A. 非水溶液滴定法 B. 紫外线分光光度法 C. 氮测定法 D. 亚硝酸钠滴定法 E. 碘量法
第十二章
磺胺类药物的分析
基本结构——对氨基苯磺酰胺
芳伯氨基
磺酰胺基
较活泼 5-甲基异噁唑 磺胺甲噁唑（SMZ）
较活泼
嘧啶环
磺胺嘧啶（SD）
第一节 鉴别试验
一、重氮化—偶合反应 芳伯氨基
磺胺甲恶噁唑 磺胺嘧啶
NHaNCOl2
重氮盐
OH 萘酚
偶氮化合物
橙黄色 ~ 猩红色
二、与硫酸铜的成盐反应 活泼H
01：135. 磺胺类药物的鉴别方法有 A. Kober反应 B. 重氮化-偶合反应 C. 与硫酸铜的成盐反应 D. Marquis反应 E. 坂口反应
例1、与硫酸铜生成草绿色沉淀的是 A、磺胺甲噁唑 B、磺胺嘧啶 C、甲氧苄啶 D、磺胺异噁唑 E、磺胺醋酰钠
例2、中国药典(2000年版)收载磺胺甲 噁唑的含量测定方法是 A、非水溶液滴定法 B、紫外分光光度法 C、氮测定法 D、NaNO2滴定法 E、碘量法
实验六__双波长分光光度法测定 (1)
三、磺胺甲噁唑的测定 精密量取供试品溶液与对照 品溶液(1)，(2)各2mL，分别置 于100mL量瓶中，各加0.4％氧 化钠溶液稀释至刻度，摇匀。
取对照品溶液(2)的稀释液，以 257nm为测定波长（λ2），在304nm波长 附近(每间隔0.5nm)选择等吸收点波长为 参比波长(λ1)，要求ΔA＝Aλ2－Aλ1＝0。
Ax C x As C s Ax Cx Cs As
每片中含SMZ的毫克数
Ax Cs 100 W As W称 1000
m SMZ
Cs = 0.505mg/ml
W称=0.06960g
W=552.64mg
由于参比波长对测定影响较大， 故采用对照品溶液来确定。此波长 可因仪器不同而异，测定时应仔细 选择。
三、实验内容 1、供试品溶液的制备（教师准备） 取本品10片，精密称定，研细，精密 称取适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg 与甲氧苄啶10mg)，置于100mL量瓶 中，加乙醇适量，振摇15分钟使磺胺 甲噁唑与氧苄啶溶解，加乙醇至刻度， 摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶 液。
二、对照品溶液的制备（教师准备） 精密称取在105℃干燥至恒重的磺 胺甲噁唑对照品50mg与甲氧苄啶对 照品10mg，分别置于100mL瓶中， 各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀， 分别作为对照品溶液、b两组分共 存时，若要消除a组分的干扰测定b组 分，可在a组分的吸收光谱上选择两 个吸收度相等的两波长λ1和λ2，测定 混合物的吸光度差值。然后根据ΔA 值计算b的含量。
磺胺甲噁唑（SMZ）在257nm波长 处有最大吸收；甲氧苄啶（TMP）在此 波长吸收最小并在304nm波长附近有一 等吸收点，故选定257nm为SMZ的测定 波长（λ2），在304nm波长附近选择参 比波长（λ1）。
实验六 双波长分光光度法测定
每片中含SMZ的毫克数
∆Ax Cs × ×100 ×W ∆As = W称 ×1000
mSMZ
Cs = 0.505mg/ml W称=0.06960g W=552.64mg
由于参比波长对测定影响较大， 故采用对照品溶液来确定。此波长 可因仪器不同而异，测定时应仔细 选择。
取对照品溶液(2)的稀释液，以 取对照品溶液(2)的稀释液，以 257nm为测定波长（λ ），在304nm波长 257nm为测定波长（λ2），在304nm波长 附近(每间隔0.5nm)选择等吸收点波长为 附近(每间隔0.5nm)选择等吸收点波长为 参比波长( 参比波长(λ1)，要求∆A＝Aλ2－Aλ1＝0。 要求∆
每片含SMZ： 每片含SMZ：360~440mg(Chp 2000)
二、基本原理 当吸收光谱重叠的a、b两组分共 存时，若要消除a组分的干扰测定b组 分，可在a组分的吸收光谱上选择两 个吸收度相等的两波长λ1和λ2，测定 混合物的吸光度差值。然后根据∆A 值计算b的含量。
磺胺甲噁唑（SMZ）在257nm波长 处有最大吸收；甲氧苄啶（TMP）在此 波长吸收最小并在304nm波长附近有一 等吸收点，故选定257nm为SMZ的测定 波长（λ2），在304nm波长附近选择参 比波长（λ1）。
再在λ 再在λ2与λ1两波长处分别测定供试品 溶液的稀释液与对照品溶液(1)稀释液 溶液的稀释液与对照品溶液(1)稀释液 的吸收度，求出各自的吸收度差值 (先检查仪器波长是否 准确。
五、思考题 1．双波长分光光度法测定复方制剂有 何优点? 2．应用双波长分光光度法应如何选择 测定波长和参比波长?
三、实验内容 1、供试品溶液的制备（教师准备） 取本品10片，精密称定，研细，精密 称取适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg 与甲氧苄啶10mg)，置于100mL量瓶 10mg) 100mL 中，加乙醇适量，振摇15分钟使磺胺 甲噁唑与氧苄啶溶解，加乙醇至刻度， 摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶 液。
双波长分光光度法测定复方磺胺甲异(口恶)唑混悬剂两主药的含量
双波长分光光度法测定复方磺胺甲异(口恶)唑混悬剂两主药的
含量
周海明;汪新娣
【期刊名称】《江苏药学与临床研究》
【年(卷),期】2001(9)4
【摘要】采用双波长分光光度法测定复方磺胺甲基异(口恶)唑混悬剂中两主药的含量,相关系数0.9999,平均回收率和精密度分别为SMZ 99.6％,RSD=0.38％;TMP 98.3％,RSD=0.22％。
本法操作简便、快速、结果准确、精密度高。
【总页数】2页(P28-29)
【关键词】复方磺胺甲基异恶唑混县剂;双波长分光光度法;含量测定;磺胺甲恶唑;甲氧苄啶
【作者】周海明;汪新娣
【作者单位】扬州市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R978.21
【相关文献】
1.双波长分光光度法测定复方磺胺甲异噁唑混悬剂两主药的含量 [J], 周海明;汪新娣
2.转换曲线分光光度法测定复方磺胺甲(口恶)唑片中磺胺甲(口恶)唑与甲氧苄啶的含量 [J], 董玉亮
3.双波长分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片含量的几点体会 [J], 张雅青;陈东
4.HPCE法测定复方磺胺甲(口恶)唑片中磺胺甲(口恶)唑和甲氧苄啶的含量 [J], 卢日刚
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双波长分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片含量的几点体会
双波长分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片含量的几点体会张雅青;陈东
【期刊名称】《江西医药》
【年(卷),期】1998(033)002
【摘要】双波长分光光度法测定复方磺胺甲口恶唑片含量的几点体会江西省药品检验所（３３００４６）张雅青陈东刘宁复方磺胺甲口恶唑片，属广泛应用的抗菌类药，是含磺胺甲氧苄啶的复方制剂。
其含量测定方法，《中国药典》１９９５年版二部用双波长分光光度法测定上述二成分含量，...
【总页数】2页(P110-111)
【作者】张雅青;陈东
【作者单位】江西省药品检验所;江西省药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R978.2
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1.高效液相色谱法测定复方磺胺甲恶唑片中SMZ、TMP的含量 [J], 吕璐;石向群;郑由敏;周凯凤;孙利利
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因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
荧光光度法测定复方磺胺甲恶唑片中的磺胺甲恶唑含量
荧光光度法测定复方磺胺甲恶唑片中的磺胺甲恶唑含量
何树芸;冯云;郭欢迎
【期刊名称】《第四军医大学学报》
【年(卷),期】2003(024)014
【摘要】引言复方磺胺甲恶唑片为《中国药典2000年版二部》所载的品种，临床运用较为广泛，其中磺胺甲恶唑的含量测定，药典采用双波长分光光度法，操作费事且要求条件较高。
我们利用荧光光度法测定磺胺甲恶唑含量结果令人满意。
【总页数】1页(P1330-1330)
【作者】何树芸;冯云;郭欢迎
【作者单位】陕西省药品检验所,陕西,西安,710061;西安市药品检验所,陕西,西安,710054;陕西省药品检验所,陕西,西安,710061
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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4.双波长分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片含量的几点体会 [J], 张雅青;陈东
5.原子荧光光度法测定跳骨片中可溶性砷、汞含量 [J], 张国跃; 冯斌; 王梦琪; 康小凤; 南荣华; 李青
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3. 本法的主要误差来源何在？ 4. 在选择实验条件时，是否应考虑赋形剂等
辅料的影响？如何进行？ 5. 如果只测定磺胺甲恶唑，甲氧苄啶对照品
溶液的浓度是否需要准确配置？
E11c%m
10 M
o 物质在某一波长下的吸光系数 ，是物质对某一特定波长光吸
收能力的衡量；吸光系数越大 ，吸光能力越强，测定时灵敏 度越高。同一吸收物质在不同
。 波长下的E值是不同的
A是波长的函数，当LC=1 时，A＝E，可见吸光系数 也是波长的函数。
A AB 1
AA 1
AB 1
A 2
A 1
)lc
A
可见，在双波长分光光度法中吸光度的差值与干扰组
份B无关。
四 操作步骤
l 1）.对照品溶液的配制 精密称取105℃干燥至恒重的甲氧 苄啶对照品约10mg，用乙醇溶解并定容至100mL，精取 2.00mL置100mL量瓶中，用0.4%NaOH稀释至刻度，摇匀 。取在105℃干燥至恒重的磺胺甲恶唑对照品约50mg，精 密称定，同法配制溶液。
A 1
lc
A
B 1
lc
B
A AB 2
AA 2
AB 2
A 2
lc
A
B 2
lc
B
o 双波长分光光度法(双波长等吸收法)
当光谱重叠时，在其光谱中选择两波长，在选定的 波长处，干扰组分有相同的吸收；被测组分与干扰组 分的吸收有足够大的差别。则两波长处吸光度的差值 与被测组份的浓度成正比。
4）.记录数据：
样品④
W
A1
A2
ΔA
样品⑤
样品⑥
磺胺甲恶唑对照品
5）.数据处理 ΔE=(A1-A2)/C=ΔA/C=60.16
标示量%
C 100 称样量(g)
2
平均片重( g ) 标示量源自g / 片)100样品 样品 样品 RSD%
C（g/mL) 标示量%
课后思考题
1. 在双波长法测定中，如何选择适当的测定 波长和参比波长?
A A B 1
AA 1
AB 1
A1lcA
B1lcB
A A B 2
AA 2
AB 2
A 2
lc
A
B 2
lcB
2为测定波长, 1为参比波长
A为待测组分, B为干扰组分
因为 AB1 AB2
所以
A
A A B 2
A A B 1
(
l 2）.磺胺甲恶唑△E的测定 分别在λ1=257nm和λ2=304nm 处测磺胺甲噁唑对照品溶液的A1和A2，计算△E=△A/c。 标准液的配制：取标准品的乙醇液1.00mL，0.4%的NaOH 溶液定容至50mL，摇匀即得。
3）.复方磺胺甲噁唑片剂中磺胺甲噁唑的测定
取复方磺胺甲噁唑片10片→称重（W总= ）→研细→称 取3份（每份约平均重的1/8），编号：①、②、③→乙 醇定容至100mL容量瓶→超声5min使溶解→摇匀→过滤 ，每份取续滤液2.00mL至100mL容量瓶中，对应编号： ④、⑤、⑥，用0.4%NaOH定容→在λ1=257nm和 λ2=304nm处测A1、A2值。
实验一 双波长分光光度法测定复方磺 胺甲噁唑片中磺胺甲恶唑的的含量
一 实验目的
二 仪器和试剂
o 仪器：电子天平、100ml容量瓶、移液管、双波 长分光光度计等
o 试剂: 复方磺胺甲恶唑片、磺胺甲恶唑对照品及 甲氧苄啶对照品、０.４％氢氧化钠溶液 、乙醇
三 原理(双波长分光光度法)
分光光度法定量分析 o （1）单组分分析：吸光系数法,标准曲线法或标准比较法[
朗伯－比尔(Lambert－Beer)定律] o （2）多组分的分析： ①当各组分的吸收光谱不重叠时，如单组分测定。 ②若两组分的吸收光谱互相重叠时，可以根据Beer定律和吸光
度的加和性，在多个波长下测定吸光度并利用解联立方程 方法求解。
o 光吸收定律：朗伯－比尔(Lambert－Beer)定律
A lg 1 lg I0 ECL TI