HS-20顶空进样器和岛津GC-2010 Pro气相色谱仪的操作方法SOP
岛津GC-2010操作指南
岛津GC-2010操作指南岛津GC-2010操作指南1、引言本操作指南旨在为用户提供岛津GC-2010气相色谱仪的操作说明和相关信息。
该文档将详细介绍仪器的操作流程、参数设置以及故障排除方法。
2、仪器概述2.1 仪器外观2.1.1 前部面板2.1.2 后部面板2.2 主要组件2.2.1 柱室2.2.2 热导检测器2.2.3 气路系统2.2.4 控制系统2.3 仪器规格2.3.1 技术参数3、准备工作3.1 仪器安装与连接3.1.1 电源连接3.1.2 气源连接3.1.3 数据传输接口连接3.2 仪器开机与关机3.3 初始设置3.3.1 日期和时间设置 3.3.2 语言设置3.3.3 参数调整与保存4、方法编辑与加载4.1 创建新方法4.1.1 参数设置4.1.2 样品输入方式选择4.2 方法加载4.2.1 离线加载5、样品准备与进样5.1 样品准备5.1.1 样品选择与制备 5.1.2 样品容器选择5.2 进样器选择与安装5.2.1 自动进样器5.2.2 手动进样器6、仪器操作流程6.1 系统平衡调整6.2 仪器运行6.2.1 进样操作6.2.2 色谱柱温度控制 6.2.3 检测器参数调节6.3 数据采集与保存6.3.1 数据采集设置 6.3.2 数据保存7、故障排除7.1 常见故障及解决方法7.1.1 仪器无法开机7.1.2 进样异常7.1.3 柱温不稳定7.1.4 检测器信号异常附件：本文档涉及附件包括：a) 岛津GC-2010用户手册b) 岛津GC-2010维护手册法律名词及注释：1、产品规格：指仪器在正常工作状态下的技术参数和性能指标。
2、离线加载：将方法从电脑、U盘等存储介质中导入GC-2010仪器内。
3、在线加载：通过与计算机连接，将方法直接加载至GC-2010仪器。
岛津气相色谱仪操作规程
岛津气相色谱仪操作规程岛津气相色谱仪（Shimadzu Gas Chromatograph）是一种常用的分析仪器，广泛应用于各个领域的实验室和科研单位。
为了确保岛津气相色谱仪的安全运行和准确性，以下是操作规程的详细介绍。
1. 仪器检查和准备在操作岛津气相色谱仪之前，必须进行仪器检查和准备工作。
首先，检查气源和供电是否正常，并确保气瓶充足。
接下来，检查色谱柱的连接是否紧密，并确认柱温和进样口温度设置正确。
最后，检查检测器和色谱仪的联接是否稳固，所有仪器部件都处于可靠状态。
2. 样品制备和进样根据具体实验要求，制备待分析的样品。
确保样品的准备过程符合标准化操作流程，并避免任何可能引入干扰物质的情况。
在进样前，将样品注入进样器，并设置好进样量、进样模式和进样速率。
注意，进样应该按照实验要求进行，严格遵守相关的实验室安全规定。
3. 仪器参数设置在进行分析之前，必须对岛津气相色谱仪的相关参数进行设置。
包括柱温、进样口温度、流速、程序温度梯度等。
这些参数的设置应该根据待分析样品的特性和目的来确定。
在设置过程中，要确保参数的准确性和稳定性，避免误差的出现。
4. 方法建立与优化针对待分析样品的特性，建立适合的分析方法和优化条件。
这包括色谱柱的选择、固定相的优化、进样模式和检测器的设置等。
通过方法的建立与优化，能够提高分析的准确性和灵敏度，为后续实验提供可靠的基础。
5. 操作记录和数据处理在实验过程中，必须详细记录操作步骤和任何的操作异常。
同时，需要及时记录检测到的数据，并进行必要的数据处理。
通过记录和数据处理，可以对实验结果进行验证和分析，确保实验的可重复性和结果的可信度。
6. 仪器维护与清洁岛津气相色谱仪是一种精密仪器，在使用后需要进行维护和清洁工作。
包括对色谱柱的养护和更换，清洁进样口和检测器，以及定期检查和维护仪器的各个部件。
维护和清洁工作的目的是确保仪器的长期稳定运行和分析结果的准确性。
总结：以上是岛津气相色谱仪操作规程的详细介绍。
岛津GC-2010型气相色谱仪校验
1. 目的（Objectives）本规程规范了岛津GC-2010型气相色谱仪校验的方法，确保在法定计量部门校验后的有效期内岛津GC-2010型气相色谱仪使用的有效性，保证检验结果的准确可靠。
2. 范围（Scope）本规程适用于质量控制部岛津GC-2010型气相色谱仪的定期校验。
3. 定义（Definition）无4. 职责（Responsibilities）4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。
4.2. 质量部、工程部负责本规程的审核。
4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。
5. 引用标准（Reference Standards）5.1. 《中国药典》（2010年版）5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版5.3. SHIMADZU GC SYSTEM Operational Qualification5.4. JJG 700-1999气相色谱仪检定规程6. 材料（Resource）6.1. 皂膜流量计6.2. 数显式温度探头6.3. 正十六烷-异辛烷溶液6.4. 苯-甲苯溶液7. 流程图（Flow Chart）无8. 内容（Contents）8.1.8.2. 校验前准备8.2.1. 操作室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰，排风良好。
8.2.2. 环境温度：5℃-35℃，环境相对湿度：20%-85%。
8.3. 外观检查8.3.1. 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。
8.3.2. 正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
8.3.3. 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
8.4. 校验方法8.4.1. 流速稳定性校验8.4.1.1. 选择适当的载气流速，待气流稳定后，用流量计连续测定6次，其平均值的相对标准偏差应小于1%。
8.4.1.2. 载气流速稳定性的填入记录。
8.4.2. 柱箱温度稳定性8.4.2.1. 选择最低使用温度和最高使用温度进行检定(如日常使用为单一温度点，可以仅校正该温度点)。
检测中心岛津GC2010 Plus气相色谱仪操作规程
检测中心岛津GC2010 Plus气相色谱仪操作规程1、开机1.1 确认进样垫、衬管、色谱柱安装完好1.2 打开气源、GC单元和计算机的电源。
双击“GC Solution”图标，进入实时分析。
1.2.1 点击“配置维护”，进入配置栏中，选择系统配置图标，选择自动进样器、进样口、色谱柱、检测器。
1.2.2 点击“仪器参数”，分别设置前后两个自动进样器和气相部分的载气流速、进样口温度、柱温箱温度、检测器温度和尾吹气流速等参数，并保存方法文件。
1.2.3 点击“下载参数”将仪器参数传给仪器端。
1.2.4 点击“开启系统”图标，等仪器温度达到设定值。
点击“斜率测定”和“零点调节”。
使仪器处于良好的运行准备阶段。
1.3 编辑保存好批处理表后，点击“开始”，进行样品分析。
2、关机2.1 实验结束后，点击辅助栏中的“关闭系统”图标，等检测器、进样口和柱温箱的温度降低到50℃后关闭系统和软件。
关闭GC 电源和气阀。
2.2 填写仪器使用记录，收拾桌面，保持环境的干净整洁。
3、注意事项3.1 开机前一定要检查供气是否正常。
3.2 开启仪器后，等检测器温度达到设定要求后，再将进样口和柱温箱设定为分析条件后升温，避免对检测器造成污染。
3.3 如果仪器长期不使用，应盖上防尘布。
保持仪器周围环境的干净整洁，并保持仪器运行所需要的环境条件。
要控制环境中的温湿度，温度在18—30℃，相对湿度在40%~80%，梅雨天气最好长时间打开仪器。
3.4 定期进行系统清洁，经常清洗进样口的衬管，更换进样口的隔垫，及自动进样器。
3.5 柱子、久置不用的柱子或分离了组分比较复杂会影响接下来的样品分离的柱子要进行老化，老化的温度不可以超出柱子可以承受的极限温度，最好使用程序升温。
柱子老化一般与检测器断开避免将杂质赶到检测器。
检测器、进样口也应定期老化。
3.6 气瓶要经常检漏，及时更换快使用完的气体，严禁空载作业。
岛津gc2010气相色谱仪使用
审批记录及颁发Approval Record And Promulgate目录DirectoryI. 目的Purpose (2)II. 范围Scope (2)III. 职责Responsibility (2)IV. 程序Procedure (2)V. 注意事项Phonetic Notation (4)VI. 相关文件及记录Relative Documents and Record (4)VII. 变更记录Change Record (4)I.目的Purpose规范岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的标准操作，确保仪器使用的规范性。
II.范围Scope适用于岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的使用操作。
III.职责Responsibility仪器使用人员负责该SOP的执行。
IV.程序Procedure1使用前，更换仪器状态牌“待用”→“运行”。
2准备工作：2.1开机前确认进样口密封垫是否要更换。
2.2确认玻璃衬管的型号（分流、不分流），石英棉是否要更换，如需更换应先将柱子拆下，衬管中添加的石英棉在分流方式为重约10mg，长约1cm，距管口约25mm；在不分流方式为重约2mg，长约5.5mm，距管口约25mm。
2.3色谱柱的安装。
根据样品选择合适的色谱柱，通常使用毛细管柱。
毛细管柱需要加石墨压环，用所配的压环安装管将石墨压环装到毛细管柱的两端（压环安装管上标有“S”或“F”表明其是进样口还是检测器端的压环安装管）并用配置的毛细管柱切割刀截去伸出管口的毛细管柱(约10mm)，使毛细管柱两头垫圈位置固定（进样口34mm；FID检测器69mm，TCD检测器50mm），然后将柱子两端分别插入仪器气化室和检测器的接头中，套上开口螺母，用手拧紧，再用扳手拧约1/4圈。
色谱柱安装完毕，在通气状态下，用检漏液检查接口，不得漏气。
2.4载气的设置。
2.4.1根据进样方式调节气路阀，顶空进样时应使气路通过顶空进样器。
岛津GC2010气相色谱仪操作规范
操作规范1 安装好色谱柱，更换分流管，开启氮气钢瓶总阀，调节氮气输出压力到0.6 MPa。
打开总电源开关，旋紧空气压缩机放气阀，打开空气压缩机、氢气发生器的电源开关，并接通流路。
2 测定操作2 . 1 开机接通主机电源，打开工作站电源开关，自检完毕后，双击【GC Real Time Analysis】窗口，按【OK】，听到“滴”声后，即联机成功。
2 . 2 参数设置点击【SPL】图标，设进样口温度、进样方式，使用毛细管柱时，需要设定分流和不分流两种方式。
使用填充柱时，用Direct方式。
设定载气流速，选定柱型（CBP 1- W 12-100代表填充柱），选择检测器，并设定检测器条件。
用填充柱时，吹尾气设为“0”，氢气流量为47.0 ml/min，空气流量为400.0 m l/m in不用改变。
选择Col，设定柱温。
若使用溶液直接进样时，点击【Aoc-20 i】图标，设定进样体积、瓶位置，若使用顶空进样时，可省略该步骤。
•保存方法。
点击右侧【Download Parameters】图标将所有参数输送到主机。
点击工具栏【监视】图标。
按【System ON】开启系统，待检测器温度升到100 °C以上，开启检测器，并点火。
按主机【Monit】键观察F ID火焰实心为点火成功。
当出现“Ready”,并基线平稳时，即可进样。
2 .3 样品测定按【Single Run】图标，单针进样，按【Batch Processing】图标，批进样。
进样后从Acquisition—Change Stop Time设定收集时间。
数据收集完毕，进行数据处理。
2 . 4 数据处理回到主屏，双击【GC Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图，进行数据处理。
点击【Edit】编辑积分参数，设立定量方法，设定组分表，保存处理方法。
调出报告模式，放人数据，即可打印报告。
2 . 5 关机2 . 5 . 1 样品测定完毕后，关氢气发生器、空气压缩机电源开关。
岛津GC-2010 气相色谱仪标准操作程序
1 目的：建立岛津GC-2010气相色谱仪标准操作程序，规范岛津GC-2010气相色谱仪的使用和操作。
2 范围：岛津GC-2010气相色谱仪。
3 责任者：QC仪器分析人员。
4 程序：4.1 仪器组成本套仪器由一个主机配一个FID检测器，一个TCD检测器，一个进样口，一个GC solution lite色谱工作站组成。
4.2 基本操作4.2.1 准备工作4.2.1.1 准备玻璃衬管：确认所选衬管与进样方式相匹配，石英棉位置正确，玻璃衬管的“0”形环没有失效。
4.2.1.2 进样垫准备：约100次进样，需要更换进样垫。
4.2.1.3 色谱柱准备：选择合适色谱柱，安装好。
4.2.2 接通气源4.2.3 打开GC，连接GC和计算机：双击桌面上的“GC SOLUTION LITE”快捷方式进入色谱工作站界面。
4.2.4 设置参数或打开分析方法如果是进行新样品的测定，需结合工作站给出的缺省方法，进行修改，建立一个新的方法，然后另存为一个方法文件。
下次实验只需打开这个文件即可。
4.2.5 分析操作当所有参数达到设定值时，状态指示灯变绿，此时系统就绪，可以开始分析。
工作站自动进行数据采集，采样完毕，自动进行数据处理并存盘。
4.2.6 报告的预览与打印4.2.4.1 双击桌面上“LC SOLUTION LITE”工作站脱机处理方式。
4.2.4.2 选择“报告编辑”项，按需要修改参数后，单击“预览”按钮，可得到新的预览报告，确认无误后，单击“打印”按钮，即可进行报告打印。
4.2.7 实验完毕，关机。
4.2.8 清洁现场，并做好《气相色谱仪使用记录》（R/QC-005）。
岛津gc2010型气相色谱仪操作规程
ÿ þ ñ 使用 üðú 时注意喷嘴的调整（使用 ïðî 进样口时为 íìì，使用 ëêû 进样口时
为 ýìì）、石英管的清洁、滤光片的清洁等。
ÿþé 气路应定期检漏。
ÿþè 主机版面参数
ÿ þ èþ ç üæåö é 的 ÿ、äøãåâìùââùóå ðãøãì÷õ÷ø 内容：
ðøóõóöóô：îáàáî ÿ
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瓦里安 Øð Ú ÿÔÛÛ 型气相色谱仪操作规程
ç 仪器组成 仪器由 Øð Ú ÿÔÛÛ 气相色谱仪主机、系统工作站、氢气发生器、空气压缩机、氮气 瓶等组成。 í 操作前的准备 íþç 色谱柱的安装 选择实验所需的检测器接口，安装时根据色谱柱的类型（填 充柱或石英毛细管柱）选择合适的进样器接口安装色谱柱。 íþí 色谱柱进样端接进样器接口，出口端接检测器接口，填充柱应尽量往上插， 使色谱柱两头分别顶住进样器和检测器。如果是石英毛细管柱，色谱柱插入检测器的深 度 üûú Ó äïð 为 Ù þ ñöì、 áØú 为 çÛ þñöì、 äØú 为 ÿþ Ùöì。色 谱 柱 插 入 进 样 器 的 深 度 为 ÿ þ èöì。先用手拧紧螺母，然后再用扳手旋紧螺母，约旋 ç Ó Ô Ò ç Ó ý 圈。根据色谱柱的类 型选择合适垫圈。 注意：未老化 的 新 柱 必 须 将 出 口 放 空 （ 不 接 检 测 器）， 在 低 于 该 柱 最 高 使 用 温 度 íñÑ下老化 çÛ×。 í þ ÿ 打开氢气、空气及氮气气源。将载气钢瓶的压力调节为 ñþ ç ÐÏ Ó öìí、氢气压 力为 í þ è ÐÏ Ó öìí、空气压力为 ýÐÏ Ó öìí。 ÿ 色谱仪的启动 ÿþç 开机 打开主机及计算机电源。
岛津GC-2010型气相色谱仪操作规程
一、目的：二、范围：适用于岛津GC-2010型气相色谱仪的操作、清洁和维护、维修。
三、职责：1、操作人：严格执行本规程，认真、及时、准确地填写相关记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、操作：1.1 测定前的准备1.1.1安装好毛细管柱。
1.1.2开启氮气钢瓶总阀，调节氮气输出压力到0.4-0.6 MPa。
1.1.3开启空气钢瓶与氢气钢瓶总阀，调节空气输出压力到0.4-0.6 Mpa，氢气输出压力到0.35 Mpa，并接通流路。
1.2测定操作1.2.1开机接通主机电源，打开工作站电源开关，自检完毕后，点击进入【Gcsolution】色谱工作站双击【GC Real Time Analysis】窗口，按【OK】，听到“滴”声后，即联机成功。
1.2.2参数设置点击【SPL】图标，设进样口温度、进样方式，使用毛细管柱时，需要设定分流和不分流两种方式。
设定载气流速，选定柱型，选择检测器，并设定检测器条件。
选择Col，按实验要求设定柱温。
若使用溶液直接进样时，点击【Aoc-20 i】图标，设定进样体积、瓶位置，若使用顶空进样时，可省略该步骤。
点击【FID】图标，按要求设置后检测器的温度及色谱图的时长，保存方法。
点击右侧【下载】图标将所有参数输送到主机。
点击工具栏【监视】图标。
按【System On】开启系统，待检测器温度升到100℃以上，开启检测器，并点火。
按主机【Monit】键观察FID火焰实心为点火成功。
当出现“Ready”，并基线平稳时，即可进样。
1.2.3样品测定打开文件中的批处理文件，选择【单次分析】图标，则开始单针进样，选择【批处理开始】图标，则开始进行批进样。
进样后从Acquisltion—change Stop Time 设定收集时间。
数据收集完毕，进行数据处理。
1.2.4数据处理回到主屏，双击【再解析】调出已经收集的色谱图，进行数据处理。
点击【Edit】编辑积分参数，设立定量方法，设定组分表，保存处理方法。
岛津GC2010型气相色谱仪操作规程
岛津GC2010型气相色谱仪操作规程1仪器组成及操作前准备1.1仪器组成1.1.1本系统有氢气发生器（HGH-300E）、空气发生器（HGA-2L）、岛津GC2010气相色谱仪（带FID和FTD）、自动进样器（AOC-20i）、电脑（色谱工作站）和打印机组成。
主要实验操作、参数设定及数据处理均可由色谱工作站控制。
1.1.2本仪器由2个进样口（自动和手动进样口），二个检测器（FID和FTD）。
2操作前准备2.1开启柱箱门，将色谱柱接至所选用的一对检测器和进样口的相应接口上。
（用装柱的专用工具，控制插入接口的毛细管长度，长的为检测器，短的为进样口。
）2.2打开载气（氨气）高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节气压至0.5~0.6Mpa。
2.3接通电源，依次打开主机、计算机、氢气发生器，空气发生器和打印机的开关。
3主机的操作3.1登陆（GC实时分析）。
3.1.1双击电脑【GC solution】图标，显示此操作平台。
3.1.2点击【操作】显示登陆窗，点击【确定】。
显示GC实时分析主屏幕。
3.2点击【配置维护】，点击【系统配置】，设置所选择的系统配置。
3.3点击【仪器参数】，进入仪器参数设置页面。
3.3.1进样口参数：进样口温度、载气、氢气、控制的流量；吹扫流量。
3.3.2设置柱箱的参数：温度、平衡时间。
点击该页面内的【设置】键，选择所注册的色谱柱（或重新注册并选择）并确定。
3.3.3设置检查器的参数：温度、采样速度，停止时间以及尾吹流量、空气流量、氢气流量。
3.3.4若为自动进样器，单击【AOC-20i+S】，设置进样的参数：进样体积、溶剂冲洗（前后）次数、样品冲洗次数、柱塞速度，粘度补偿时间、柱塞进样速度、进样器进样速度以及进样方法。
3.3.5用填充柱时，尾吹流量设为“0”，氢气流量“47.0ml/min”，空气流量为400.0ml/min。
3.3.6用毛细管时，需设定分流或不分流方式，并设定相应的分流比。
岛津气相色谱仪操作顺序
岛津气相色谱仪GC-2010操作顺序
一、气源操作
打开氮气、氢气、空气源。
调整气源压力为0.6MPa、0.3MPa、0.4MPa。
二、工作站联机
1、双击Labsolution图标，再随后弹出的登录框中选择用户名密码，点击“确定”。
2、点击“仪器”下的“GC2010”图标，工作站自动进行联机。
GC主机蜂鸣声之后，工作站进入“分析”界面。
三、系统配置
1、点击“助手栏”中“系统配置”图标，按照分析要求，参照下图进行配置。
四、方法设定
根据分析要求设定分析参数
五、开启系统
点击“数据采集”下的“开启GC”图标，GC系统自动启动。
并且在系统状态就绪后，自动启动FID点火。
六、进样：
1、单次进样
当GC显示“准备就绪”，基线状态稳定时，可以准备进样。
点击“单次分析开始”，在弹出界面中输入数据文件名称和保存位置。
2、序列进样
点击工作站“助手栏”的“批处理”图标。
编制进样批处理表格。
按照要求写入“样品瓶号”、“方法文件”、“数据文件”等信息，并保存。
点击“批处理开始”图标，系统开始自动序列进样。
七、关机
点击“数据采集”界面下的“关闭GC”。
GC系统自动关闭加热和检测器控制。
等待GC各部件温度下降至100度以下，退出工作站，关闭GC电源，关闭气源。
GC-2010气相色谱仪操作
4.维护保养 4.维护保养
按维护保养说明书进行维护，或请专业维护 人员进行维护。
5.注意事项 5.注意事项
非专业人员不得随意打开、拆卸仪器。
谢谢大家!
3.9编辑批处理：从左侧的“实时分析”栏中选择 “批处理”，出现批处理对话框（如 图—3）。要求填上“样品瓶号、样品名称、样品 类型、方法文件、数据文件”。编辑完这些信息后 从菜单栏“文件”中选择“批处理文件另存为…”将 批处理文件命名并且确定存放地址。
（批处理对话框 图—3）
3.10进样：进样前从实时分析界面的 “数据采集”上检查基线是否处于零位。 如不在，点击“基线调零”使基线回到 零位上；然后点击“斜率测定”，出现 斜率测定对话框，系统进行30秒自检， 自检完毕后点击“确定”。
3.11从辅助栏的“实时分析”中点击“批处 理”，然后点击“开始”，出现对话框，问 是否保存方法文件，点击“确定”，仪器开 始进样。
3.12数据处理：从如下界面
点击“再解析”，打开“再解析窗口” 如下图：
（再解析窗口 图—4）
从“再解析窗口”中的“数据资源管理器” 中找到“数据分析”，就会出现所有数据文 件。需要查看那个数据直接双击此数据即可 或者按住鼠标左键拖拽到右边黄色区域即可。 如下图：
点击“分析1”出现一对话框，单击确定，打开实时分析界面。（如下图）
（实时分析窗口 图—1）
3.4点击实时分析界面工具栏上的监视器按钮
，打开监视器 。出现如下界面：
（实时分析窗口 图—2）
3.5点击实施分析界面“监视器窗口”中的 “系统打开”。当各项指标都达到预设温度 时，可听到“嘀”的一声，表示自动点火成 功。此过程大约需20-30分钟。当各项指标都 达到预设温度时，也可手动点火，只需点击 监视器上的“火焰”“打开”即可。我们设 为自动点火。
岛津GC-2010型气相色谱仪校验
1. 目的（Objectives）本规程规范了岛津GC-2010型气相色谱仪校验的方法，确保在法定计量部门校验后的有效期内岛津GC-2010型气相色谱仪使用的有效性，保证检验结果的准确可靠。
2. 范围（Scope）本规程适用于质量控制部岛津GC-2010型气相色谱仪的定期校验。
3. 定义（Definition）无4. 职责（Responsibilities）4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。
4.2. 质量部、工程部负责本规程的审核。
4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。
5. 引用标准（Reference Standards）5.1. 《中国药典》（2010年版）5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版5.3. SHIMADZU GC SYSTEM Operational Qualification5.4. JJG 700-1999气相色谱仪检定规程6. 材料（Resource）6.1. 皂膜流量计6.2. 数显式温度探头6.3. 正十六烷-异辛烷溶液6.4. 苯-甲苯溶液7. 流程图（Flow Chart）无8. 内容（Contents）8.1.8.2. 校验前准备8.2.1. 操作室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰，排风良好。
8.2.2. 环境温度：5℃-35℃，环境相对湿度：20%-85%。
8.3. 外观检查8.3.1. 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。
8.3.2. 正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
8.3.3. 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
8.4. 校验方法8.4.1. 流速稳定性校验8.4.1.1. 选择适当的载气流速，待气流稳定后，用流量计连续测定6次，其平均值的相对标准偏差应小于1%。
8.4.1.2. 载气流速稳定性的填入记录。
8.4.2. 柱箱温度稳定性8.4.2.1. 选择最低使用温度和最高使用温度进行检定(如日常使用为单一温度点，可以仅校正该温度点)。
岛津GC-2010气相色谱仪操作规程
岛津GC-2010气相色谱仪1.操作步骤1.1开机1.1.1打开背部气阀,检查气路,供应载气和其它气体,对仪器进行试漏,保持仪器的气密性。
1.1.2 打开GC-2010的电源。
1.1.3打开控制GC的电脑电源。
1.2启动软件1.2.1 在Windows桌面上双击Labsolution图标,启动GC-2010软件。
1.2.2 当启动时计算机与Labsolution连通,GC仪器发出一声机器音表示软件链接。
然后将显示分析窗口。
调用所需方法文件。
1.2.3 调用方法文件路径为:文件→打开方法文件→桌面(例:C5纯度分析)。
1.2.4 检查所需方法参数,确认无误后点击下载试验参数。
1.3分析1.3.1 点击仪器监视器,点击“开启GC”,待检测器达到设定温度后打开检测器,自动点火;1.3.2 待仪器准备就绪,点击“单次分析开始”并且进行样品信息的录入并保存,数据文件的保存路径为:我的电脑→工作→分析数据→x年→x月→x日个创建文件夹例:S613 8.00;1.3.3 样品置换完成后点击仪器上的“START”按钮,仪器自动采集;1.3.4 结束后到“数据处理→启动”中查看分析结果;1.3.5 数据处理与记录。
1.4 关机方法1.4.1 样品分析结束后,打开方法菜单中的关机方法并下载;1.4.2 关闭点火,关闭FID检测器,等待进样口、柱箱、检测器温度降到100℃以下;1.4.3 关闭系统;1.4.4 关闭<GC实时分析>和其他Labsolution窗口;1.4.5 关闭电脑;1.4.6 关闭GC电源;1.4.7 关闭气阀。
2.注意事项及维护保养2.1 保持气相色谱仪工作环境温度在5℃-35℃,相对湿度小于等于80%,保持环境清洁干净。
每次使用时应保持室温、相对湿度恒定;2.2 各种色谱柱的连接必须保证良好的气密性,经常检查氢气钢瓶主阀是否漏气,色谱室应通风良好,禁止吸烟,避免氢气泄漏引起爆炸;2.3关机操作时,要使仪器各部分温度降到100℃以下,最后关闭氮气;2.4 如突然停电,要立即关闭氢气主阀和机内氢气应力表,并打开柱箱门散热,载气保留一段时间再关;2.5 FID检测器点火不燃时,可将FID检测器升到270℃,并检查氢气钢瓶低压表是否大于400kPa;2.6 定期维护项目:玻璃衬管、进样垫、石墨压环、毛细管色谱柱、流量控制器、氢火焰离子化检测器;2.7 样品处理:用0.45um的滤膜过滤样品,确保样品中不含固体颗粒;进样量尽量小; 2.8 色谱柱的维护:在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂,选择老化温度时应考虑以下几点:(1)足够高以除去不挥发物质(2)足够低以延长柱寿命和减小柱流失(3)老化温度越低老化时间应越长(4)按实际工作时的柱温程序重复升温,以使柱得以较好老化。
岛津GC-2010操作指南
GC-2010操作指南岛津制作所北京分析中心目录（一）毛细管色谱柱的安装安装色谱柱支架毛细柱的安装毛细柱的安装和卸取（二）进样系统玻璃衬管的类型和石英棉的装填安装玻璃衬管漏气检查（三）基本键操作键的名称和功能背景灯的开关和对比度的调整基本键操作帮助（四）温度的控制设定柱箱的温度程序设定进样口温度设定检测器温度（五）自动流量控制系统（AFC）设置载气流速设置色谱柱载气节约模式设置压力程序设置分流比程序（六）设置检测器参数FID的设置FID的点火过程FID的熄火过程检测器气体的设定TCD的设定（七）设置分析参数和文件管理设置分析参数文件管理文件的重命名文件的初始化分析流路的配置改变显示项目（八）分析流程分析前的准备仪器参数设置开始分析（九）进样和开始分析进样开始分析终止分析（十）系统的启动和停止启动和停止参数列表设置老化参数设置启动程序设置停止程序（十一）监视屏幕[MONIT]的功能火焰的显示改变显示屏幕的放大倍数监控温度流速的监控零点调节（十二）仪器的自诊断设定诊断项目开始诊断停止或退出诊断诊断结果读取日志菜单GC操作日志分析日志参数日志错误日志诊断日志分析计数器冷媒消耗计数器标准安装测试（十三）自动进样器的设定监视AOC状态AOC分析的优先权AOC其余参数设定样品设定AUX APC设定CRG(一) 毛细管色谱柱的安装本章讲解毛细管色谱柱的安装技术安装色谱柱的支架将色谱柱支架安装在如图1.1所示的柱箱内的支撑孔中，缩小柱顶端的宽度，将其插入支撑孔中，通常柱子安装在后方，当装两根柱子时，一个在前，一个在后。
图1.1安装色谱柱的支架毛细柱的安装在毛细柱两端安装石墨压环用所配的压环安装管将石墨压环装到毛细柱的两端，压环安装管上标有“S ”或“F ”表明其是进样口还是检测器端的压环安装管。
S ：用于测量分流/无分流进样口（SPL ）端石墨压环的位置；F ：用于测量FID 检测器端石墨压环的位置。
安装安装石墨压环石墨压环石墨压环：（1） 抽出石墨压环的环芯，将色谱柱穿过压环（图1.2）图1.2 装上石墨压环（2） 再将色谱柱穿过压环安装管，并在管口伸出约10mm 的长度，将柱螺母拧紧，使石墨环紧紧的卡在色谱柱上。
岛津GC-2010气相色谱仪使用SOP
审批记录及颁发Approval Record And Promulgate目录DirectoryI. 目的Purpose (2)II。
范围Scope (2)III。
............................................. 职责Responsibility 2 IV。
程序Procedure . (2)V. 注意事项Phonetic Notation (4)VI. 相关文件及记录Relative Documents and Record (4)VII. 变更记录Change Record (4)I.目的Purpose规范岛津GC—2010 Plus气相色谱仪的标准操作，确保仪器使用的规范性。
II.范围Scope适用于岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的使用操作。
III.职责Responsibility仪器使用人员负责该SOP的执行。
IV.程序Procedure1使用前，更换仪器状态牌“待用”→“运行”。
2准备工作:2.1开机前确认进样口密封垫是否要更换。
2.2确认玻璃衬管的型号（分流、不分流），石英棉是否要更换,如需更换应先将柱子拆下，衬管中添加的石英棉在分流方式为重约10mg,长约1cm,距管口约25mm；在不分流方式为重约2mg，长约5.5mm，距管口约25mm。
2.3色谱柱的安装。
根据样品选择合适的色谱柱,通常使用毛细管柱。
毛细管柱需要加石墨压环，用所配的压环安装管将石墨压环装到毛细管柱的两端(压环安装管上标有“S"或“F"表明其是进样口还是检测器端的压环安装管）并用配置的毛细管柱切割刀截去伸出管口的毛细管柱(约10mm)，使毛细管柱两头垫圈位置固定（进样口34mm；FID检测器69mm，TCD 检测器50mm）,然后将柱子两端分别插入仪器气化室和检测器的接头中，套上开口螺母，用手拧紧，再用扳手拧约1/4圈。
色谱柱安装完毕,在通气状态下，用检漏液检查接口，不得漏气。
岛津GC2010气相色谱操作流程
GC-2010气相色谱操作流程（以FID为例）一·准备步骤1.打开气源，载气（N2/He）：0.5Mpa，H2：0.4Mpa，Air：0.3~0.4Mpa。
2.打开GC2010和计算机，双击GCsolution，进入【实时分析】单元，在“登录”界面单击【确定】，连接GC仪器。
3.单击工具栏【仪器监视器】，检查仪器状态是否正常。
4.单击【配置维护】—【系统配置】，在“系统设定”中选择需要的配置，单击【设置】。
5.设置【仪器参数】中的自动进样器（AOC-20i）、进样装置（SPL）、柱温箱（须略高于检测所需柱温10~20℃）、检测器（FID）、常规参数，通过【文件】—【方法文件另存为】选择该方法的保存路径。
6.【下载】方法至GC2010，进行仪器各部件的预热和柱老化20min左右。
7.调整各部件参数至实验条件，保存方法，【下载】方法至仪器，待GC状态为“准备就绪”时进行【斜率测定】，测定值在默认误差范围内即可进行检测。
二·单个样品分析1.单击【单次分析】—【样品记录】，在“样品注册”对话框中设置各参数，并明确“样品瓶号”，【确定】。
2.单击左侧工具栏【开始】，进入检测。
3.检测会根据检测器（FID）参数中设置的结束时间自动停止并保存数据文件，如需手动停止，单击左侧工具栏【停止】。
三·样品批量处理1.单击【批处理】—【批处理表向导】，选择“批处理表—新建”，设好各项参数后，【完成】。
注意：批处理要设置检测器的信号采集结束时间，同时要确保样品全部流出。
2.单击【开始】，保存批处理文件，进入批处理分析。
四·关机步骤1.保存上述分析方法，升高柱温20~30℃，进行20~30min的柱清洗。
2.调用一个新方法，【下载】至仪器，进行仪器的降温，待进样器和检测器的温度降至70℃以下时，在GCsolution上【关闭系统】，退出软件控制，关闭GC2010主机电源。
3.关闭氢气，载气。
岛津GC-2010操作指南
GC-2010操作说明一，通用注意事项：A：钢瓶及气源1．钢瓶及减压阀要经常检漏。
2．在使用空气压缩机时要定期放水，更换干燥剂。
3．钢瓶总压<2.0Mpa时，更换新钢瓶。
B：电源电压不稳，需配制稳压电源,同时有良好的接地设施。
C：进样口1．定期更换进样垫。
2．进样口内的玻璃衬管要定期清洗，SPL需注意分流及不分流两种衬管，衬管内最好加石英棉。
3．不用的进样口和检测器要用死堵堵好。
D：色谱柱的安装毛细柱两端切口要平齐，长时间不用或新的毛细柱两头要切掉2cm左右，再分别接进样口、检测器。
两边长度参照带有标识的石墨调节器即可。
E：色谱柱的老化接进样口，不接检测器，最好用程序升温老化色谱柱，老化的最高温度要高于平时使用温度20℃以上而低于柱子的最高使用温度。
老化时间不低于1.5小时。
载气流速应与测定样品时保持一致。
FID检测器A：开机步骤1．打开气源，载气（N2/He）：0.7Mpa，H2：0.2~0.3Mpa，Air：0.3~0.4Mpa。
2．打开GC，计算机的电源。
3．在计算机桌面上打开Real Time Analysis快捷键，进入时实分析窗口。
4．打开System Configuration 进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制，在此窗口需设置载气、尾吹气种类；柱参数（柱长、内径、膜厚、最高使用温度）输入及色谱柱的选择；样品瓶（４ml、1.5ml）、进样针（10ul、50ul、250ul）大小的选择，设定完毕，回到System Configuration窗口，点击SET键确认。
5．仪器参数的设定：先设柱温（可做程序升温），再设进样口温度、柱流量及分流比，检测器温度、Ｈ2、Air流量。
（通常Ｈ2：47ml/min、Air：400ml/min）。
6．用鼠标点File菜单找到Save Method File As输入你想保存的方法文件名（如果硬件配置相同的话，可以直接调用此方法）。
7．如沿用上次关机前的配制，直接在３步的窗口下用鼠标点File菜单找到Open Method File 打开需要的方法文件名。
岛津GCMS-2010简易操作步骤
岛津GCMS-QP2010简易操作规程1开机1.1打开氦气瓶,将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。
1.2打开质谱仪电源开关。
1.3打开气谱电源开关。
1.4打开计算机。
2进入系统及查抄系统配置2.1双击GCMS REAL TIME ANAL YSIS,出现一短、一长两声鸣响，表示连接GC、MS成功，进入主菜单窗口。
2.2单击辅助栏中“系统配置”，设定系统配置，无误后退出。
3启动真空泵方法3.1单击辅助栏中“真空控制”图标，出现真空系统荧幕，点击“高级”，出现完备预示内部实质意义。
3.2在Vent valve的灯呈绿色(即关闭)的前提下,启动机械泵(Rotary Pump)，自动启动/Auto Starup。
3.3低压真空度10Pa时,启动高真空泵。
3.4当高真空度10*E-4,可进行调谐。
4调谐方法4.1GCMS准备就绪（约10 min左右），单击辅助栏中“调谐”图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view图标，在Monitor选项中选择Water,air选项，将Detector电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z 中依次输入18、28、42，在Factor中均输入适当的放大倍数。
4.2打开灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，关闭灯丝。
4.3建立调谐文件名，然后点这儿左侧的Start Auto Tuning图标，计较机自动进行调谐，直至打印出调谐结果截止。
4.4 析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行阐发。
4.4.1 Base Peak必须是18或者69，不能是28(28为N2)，不然为漏气。
4.4.2 电压应小于2.0KV。
4.4.3 m/z中69、219、5023个峰的FWHM最大差小于0.1。
4.4.4 m/z 502的Ratio值大于2.5方法编辑5.1单击辅助栏中“数据采集”，点击“向导”图标后，进入方法编辑，设置好各参数，其中包括GC及MC（对于定量分析，第一次采集为Scan方式，往后时SIM采集方式）。
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气相色谱仪操作指导书
编制：岗位：
签字：日期：
审核：岗位：
签字：日期：
批准：岗位：
签字：日期：
1.目的
规范HS-20顶空进样器和岛津GC-2010 Pro气相色谱仪的操作方法，指导检验人员严格按程序操作，确保仪器操作的正确性、可靠性，特制订本作业指导。
2.范围
适用于本公司的HS-20顶空进样器和岛津GC-2010 Pro气相色谱仪的使用及检测。
3. 职责
3.1 实验室人员负责顶空进样器和气相色谱仪的测试及相关记录的归档工作。
3.1实验室负责对环氧乙烷残留检测结果进行汇总及趋势分析。
3.2本文件由质量主管负责编制，质量经理负责审核，质量总监负责批准。
4.工作程序
4.1测试依据
a)GB 18279.1-2015《医疗保健产品灭菌环氧乙烷第1部分：医疗器械灭菌过程的开发、确认
和常规控制的要求》
b)GBT 14233.1-2008 《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法》
c)YYT0969-2017 《一次性使用医用口罩中华人民共和国药典二部》（2015版）
4.2 操作程序
4.2.1 开机顺序
4.2.1.1 开启氮气瓶总阀和调压阀；
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总阀门
调压阀
总压表
分压表
总压阀顺时针旋转为关闭，逆时针旋转为打开
调压阀顺时针旋转为调大，逆时针旋转为调小
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总压表降至2MPa及以下时，
需要更换氮气（99.999%）
分压表调节至0.5-
1.0MPa，建议值为0.6MPa
4.2.1.2检查氢气发生器液位和硅胶过滤器，确认符合要求，打开氢气发生器电源开关；
液位上限
硅胶过滤器
液位下限
电源开关
4.2.1.3 检查空气压缩机的活性炭和变色硅胶过滤器，确认符合要求后，打开空气压缩机电
源开关；
电源开关
硅胶过滤器
活性炭过滤器
4.2.1.4 移除顶空进样器上的顶空瓶，打开HS20顶空进样器电源开关，电源灯亮起，进入
自检程序，自检完成后会有几声短促的提示音响起，进入工作状态
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进样盘上无负载
电源开关
电源灯亮起
4.2.1.5打开GC电源开关，仪器显示屏亮起，进行自检，自检完成后会有轻微的提示音响
起，进入工作状态；
显示屏亮起
电源开关
4.2.1.6 打开电脑、打印机电源开关。
4.2.2 启动顶空进样系统
4.2.2.1 将需要检测的顶空瓶放入预定进样位置，双击桌面图标，
4.2.2.2 显示仪器序列号，点击“确定”，进入顶空进样系统
4.2.2.3 点击界面上方第三个图标（方法编辑器），进入方法编辑依照下列图片显示，设置参数
点击“保存”按钮，保存进样方法，关闭界面
方法编辑器
4.2.2.4点击界面上方第二个图标（批处理编辑器），进入序列编辑
依照样品数量和进样方法（方法文件路径为3.2.3所保存的方法）设置序列点击“保存”按钮，保存进样序列，关闭界面
批处理编辑器
4.2.2.5点击界面上方第一个图标（打开），找到上面保存的序列，打开
打开
4.2.2.6 依照需要检测的样品或标准品确认无误，点击界面上方第四个图标（温控 ON），开始升
温
温控 ON
4.2.2.7当温度达到设定要求后，提示栏“未就绪”变为“待机”
未就绪变为待机
温度达到要求
4.2.2.8 点击界面上方第五个图标（开始预处理）
开始预处理
注：若进样序列已有保存完成的，可以忽略 3.2.3 与 3.2.4，直接依照3.2.5打开序列进行检查确认。
4.2.3 启动GC-2010 Pro系统
4.2.3.1双击桌面图标，
4.2.3.2 显示用户信息，不需要输入密码，直接点击“确定”，进入气相系统
4.2.3.3 显示主项目界面，点击左列“仪器”，再点击界面上方气相的图标，进入气相系统（会出
现一声短的提示音）
气相图标
4.2.3.4 点击界面右侧“主项目”→“批处理分析”中“编辑方法”图标
编辑方法
在“色谱柱”界面核对色谱柱信息，如有需要可重新设置
重新设置在“SPL2”界面依照下图输入参数
在“FID1”界面依照下图输入参数
在“常规”界面依照下图输入参数
在“附加流量”界面依照下图输入参数
在“GC常规”界面依照下图输入参数
在确认输入无误后，保存方法
4.2.3.5 点击界面右侧“主项目”→“批处理编辑”，进入序列编辑界面，根据样品数量，类型，
检测方法等输入序列新信息（类型：样品为未知，标品为标准），保存
4.2.3.6 确认序列输入无误后，点击界面右侧“主项目”→“队列登录”开始检测
队列登录
弹出“开始数据采集”对话框，将对话框拖到一边，不要点击
不要点击
此对话框
注：若检测序列已有保存完成的，可以忽略 3.3.4和 3.3.5，直接打开保存好的序列文件，进行确认修改，然后依照3.3.6进行检测。
4.2.4 数据处理
4.2.4.1点击界面右侧“主项目”→“数据采集”→“数据处理”
4.2.4.2点击“选择项目”找到需要处理的谱图文件图片
②打开
①在“批处理编辑”
状态下
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打开
4.2.4.3 双击需要处理的谱图文件，点击“手动积分栏”，处理谱图，得到需要分析的色谱峰图片
手动积分栏按钮
4.2.4.4点击“选择项目”找到需要使用的标准曲线文件
4.2.4.5 将需要使用的标准曲线文件拖入谱图界面，弹出“选择方法参数”对话框，点击确定
4.2.4.6 弹出“结果视图”得到绝对浓度（ppm）,打印得到分析报告
4.2.5 标准曲线建立
4.2.
5.1 建立检测方法同上，点击界面右侧“主项目”→“批处理编辑”，进入序列编辑界面，
根据标液数量，浓度输入序列新信息图片
样品的绝对浓度
4.2.
5.2 样品类型均为标准，第一个选择“初始化校准曲线”，其余5个标液选择“添加校准点”保存
4.2.
5.3 待检测完成后，打开谱图文件，双击其中一个谱图，打开。
4.2.
5.4 “主项目”→“数据处理”→“向导”，进入“化合物表向导”界面
依照下列图片输入参数，完成
4.2.
5.5 点击左侧“应用到方法”，
点击“是”
选择路径，保存曲线，点击“确定”
5 关机
5.1顶空进样器降温：进入操作界面点击界面上方第四个图标（温控ON），提示“温控切换为
Off”，点击“是”开始降温
温控按钮
是，开始降温
5.2气相色谱仪降温：进入气相操作界面，点击界面右侧“主项目”→“数据采集”→“停止GC”
停止按钮
提示“停止GC”，点击“是”开始降温
5.3 依次关闭氢气发生器，空气压电源开关缩机，当色谱仪柱箱温度降至40℃以下时，关闭顶空进样器和色谱仪电源开关，关闭气瓶阀门和调压阀，关闭电脑。
柱箱温度
6 环氧乙烷残留量计算
C EO=5*C/m
C EO –产品中环氧乙烷相对含量，单位为微克每克（μg/g）
5 –量取的浸提液体积，单位为毫升（mL）
C –检测得出的供试液浓度，单位为微克每毫升（μg/ mL）
m –样品称样量，单位为克（g）
附件：
1．相关文件
无
2．相关记录
“环氧乙烷检测记录”NT/JL-8.2-03-030-001 3．发放范围
本文件发放至：质量部
本文件自签发日起开始执行
检验人／日期：复核人／日期：。