HS-20顶空进样器和岛津GC-2010 Pro气相色谱仪的操作方法SOP

气相色谱仪操作指导书
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1.目的
规范HS-20顶空进样器和岛津GC-2010 Pro气相色谱仪的操作方法，指导检验人员严格按程序操作，确保仪器操作的正确性、可靠性，特制订本作业指导。

2.范围
适用于本公司的HS-20顶空进样器和岛津GC-2010 Pro气相色谱仪的使用及检测。

3. 职责
3.1 实验室人员负责顶空进样器和气相色谱仪的测试及相关记录的归档工作。

3.1实验室负责对环氧乙烷残留检测结果进行汇总及趋势分析。

3.2本文件由质量主管负责编制，质量经理负责审核，质量总监负责批准。

4.工作程序
4.1测试依据
a)GB 18279.1-2015《医疗保健产品灭菌环氧乙烷第1部分：医疗器械灭菌过程的开发、确认
和常规控制的要求》
b)GBT 14233.1-2008 《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法》
c)YYT0969-2017 《一次性使用医用口罩中华人民共和国药典二部》（2015版）
4.2 操作程序
4.2.1 开机顺序
4.2.1.1 开启氮气瓶总阀和调压阀；
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总阀门
调压阀
总压表
分压表
总压阀顺时针旋转为关闭，逆时针旋转为打开
调压阀顺时针旋转为调大，逆时针旋转为调小
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总压表降至2MPa及以下时，
需要更换氮气（99.999%）
分压表调节至0.5-
1.0MPa，建议值为0.6MPa
4.2.1.2检查氢气发生器液位和硅胶过滤器，确认符合要求，打开氢气发生器电源开关；
液位上限
硅胶过滤器
液位下限
电源开关
4.2.1.3 检查空气压缩机的活性炭和变色硅胶过滤器，确认符合要求后，打开空气压缩机电
源开关；
电源开关
硅胶过滤器
活性炭过滤器
4.2.1.4 移除顶空进样器上的顶空瓶，打开HS20顶空进样器电源开关，电源灯亮起，进入
自检程序，自检完成后会有几声短促的提示音响起，进入工作状态
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进样盘上无负载
电源开关
电源灯亮起
4.2.1.5打开GC电源开关，仪器显示屏亮起，进行自检，自检完成后会有轻微的提示音响
起，进入工作状态；
显示屏亮起
电源开关
4.2.1.6 打开电脑、打印机电源开关。

4.2.2 启动顶空进样系统
4.2.2.1 将需要检测的顶空瓶放入预定进样位置，双击桌面图标，
4.2.2.2 显示仪器序列号，点击“确定”，进入顶空进样系统
4.2.2.3 点击界面上方第三个图标（方法编辑器），进入方法编辑依照下列图片显示，设置参数
点击“保存”按钮，保存进样方法，关闭界面
方法编辑器
4.2.2.4点击界面上方第二个图标（批处理编辑器），进入序列编辑
依照样品数量和进样方法（方法文件路径为3.2.3所保存的方法）设置序列点击“保存”按钮，保存进样序列，关闭界面
批处理编辑器
4.2.2.5点击界面上方第一个图标（打开），找到上面保存的序列，打开
打开
4.2.2.6 依照需要检测的样品或标准品确认无误，点击界面上方第四个图标（温控 ON），开始升
温
温控 ON
4.2.2.7当温度达到设定要求后，提示栏“未就绪”变为“待机”
未就绪变为待机
温度达到要求
4.2.2.8 点击界面上方第五个图标（开始预处理）
开始预处理
注：若进样序列已有保存完成的，可以忽略 3.2.3 与 3.2.4，直接依照3.2.5打开序列进行检查确认。

4.2.3 启动GC-2010 Pro系统
4.2.3.1双击桌面图标，
4.2.3.2 显示用户信息，不需要输入密码，直接点击“确定”，进入气相系统
4.2.3.3 显示主项目界面，点击左列“仪器”，再点击界面上方气相的图标，进入气相系统（会出
现一声短的提示音）
气相图标
4.2.3.4 点击界面右侧“主项目”→“批处理分析”中“编辑方法”图标
编辑方法
在“色谱柱”界面核对色谱柱信息，如有需要可重新设置
重新设置在“SPL2”界面依照下图输入参数
在“FID1”界面依照下图输入参数
在“常规”界面依照下图输入参数
在“附加流量”界面依照下图输入参数
在“GC常规”界面依照下图输入参数
在确认输入无误后，保存方法
4.2.3.5 点击界面右侧“主项目”→“批处理编辑”，进入序列编辑界面，根据样品数量，类型，
检测方法等输入序列新信息（类型：样品为未知，标品为标准），保存
4.2.3.6 确认序列输入无误后，点击界面右侧“主项目”→“队列登录”开始检测
队列登录
弹出“开始数据采集”对话框，将对话框拖到一边，不要点击
不要点击
此对话框
注：若检测序列已有保存完成的，可以忽略 3.3.4和 3.3.5，直接打开保存好的序列文件，进行确认修改，然后依照3.3.6进行检测。

4.2.4 数据处理
4.2.4.1点击界面右侧“主项目”→“数据采集”→“数据处理”
4.2.4.2点击“选择项目”找到需要处理的谱图文件图片
②打开
①在“批处理编辑”
状态下
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打开
4.2.4.3 双击需要处理的谱图文件，点击“手动积分栏”，处理谱图，得到需要分析的色谱峰图片
手动积分栏按钮
4.2.4.4点击“选择项目”找到需要使用的标准曲线文件
4.2.4.5 将需要使用的标准曲线文件拖入谱图界面，弹出“选择方法参数”对话框，点击确定
4.2.4.6 弹出“结果视图”得到绝对浓度（ppm）,打印得到分析报告
4.2.5 标准曲线建立
4.2.
5.1 建立检测方法同上，点击界面右侧“主项目”→“批处理编辑”，进入序列编辑界面，
根据标液数量，浓度输入序列新信息图片
样品的绝对浓度
4.2.
5.2 样品类型均为标准，第一个选择“初始化校准曲线”，其余5个标液选择“添加校准点”保存
4.2.
5.3 待检测完成后，打开谱图文件，双击其中一个谱图，打开。

4.2.
5.4 “主项目”→“数据处理”→“向导”，进入“化合物表向导”界面
依照下列图片输入参数，完成
4.2.
5.5 点击左侧“应用到方法”，
点击“是”
选择路径，保存曲线，点击“确定”
5 关机
5.1顶空进样器降温：进入操作界面点击界面上方第四个图标（温控ON），提示“温控切换为
Off”，点击“是”开始降温
温控按钮
是，开始降温
5.2气相色谱仪降温：进入气相操作界面，点击界面右侧“主项目”→“数据采集”→“停止GC”
停止按钮
提示“停止GC”，点击“是”开始降温
5.3 依次关闭氢气发生器，空气压电源开关缩机，当色谱仪柱箱温度降至40℃以下时，关闭顶空进样器和色谱仪电源开关，关闭气瓶阀门和调压阀，关闭电脑。

柱箱温度
6 环氧乙烷残留量计算
C EO=5*C/m
C EO –产品中环氧乙烷相对含量，单位为微克每克（μg/g）
5 –量取的浸提液体积，单位为毫升（mL）
C –检测得出的供试液浓度，单位为微克每毫升（μg/ mL）
m –样品称样量，单位为克（g）
附件：
1．相关文件
无
2．相关记录
“环氧乙烷检测记录”NT/JL-8.2-03-030-001 3．发放范围
本文件发放至：质量部
本文件自签发日起开始执行
检验人／日期：复核人／日期：。