无机合成方法
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–130 –160.5
–183 –196
储存液化二气、体液的化装气置体的贮存和转移
贮存液化气体的容器，根据容积的大小和用途，一般有低温容器 （杜瓦瓶），液化气体的贮槽（贮槽），槽车和槽船等。
固定式
液化气体 贮槽
按用途分 按结构分
运输式 球形 圆柱形 椭圆形 菱矩形
12
广东工业大学
① 储存液化气体的杜瓦瓶 卧式
（3）蒸气压温度计 蒸气压温度计
理论上液体的蒸气压可以从 克劳修斯-克拉伯龙方程积分 得出：
dp S L dT V TV ΔV是蒸发时体积的变化， L为汽化热，液体的体积Vl和 气体的体积Vg相比可以忽略不 计，假定蒸气是理想气体，则 可简化、积分得：
lnP = -L/RT + C
如何选择温度计
( 冰 点 0℃ ， 固 态 二 氧 化 碳 的 升 华 点 –78℃ 及 液 氮 正 常 沸 点 -
196°C )测得的电势值及三个固定点温度值，求出下式中的
a、b、c值来标定热电偶：
V at bt 2 ct3
以此可得到热电偶的温度分度依据公式，再通过插入法
作出温度分度表。
名称
要求：细丝径线材；焊 接点承受低温
物质的Fra Baidu bibliotek五态 (超导态)
2.1.2 低温的获得
（1）获得低温的主要方法 相变制冷：利用液体在低温下的蒸发过程及固体在低温下的 熔化或升华过程向被冷却物体吸收热量---即制冷量。 热电制冷：又称作温差电制冷，以温差电现象为基础的制冷 方法。 绝热去磁：又称绝热退磁，利用顺磁性物质降温到接近绝对 零度的一种技术。
第 2 章 低温合成/高温合成/
高压合成与应用
本章引言 2.1 低温合成 2.2 高温合成 2.3 高压合成
§2.1 低温合成和分离
冷冻卵子长年保存在零下196 摄氏度的液氮中
冷冻在-196°的液氮环境中，可保存20多年。
脐带血中含有可以重建人体造血和免疫系统的造血干细胞，可用于造血干细胞移 植，治疗80多种疾病。
2.1.1 概念与实例
⑴ 低温的概念 ⑶ 低温温度区的划分
从环境温度到123 K(约 -153 ℃) 称之为普冷区
123K 以下的温度被定义为低温区。 从123K 到4.2K称为深冷； 降低至4.2K以下称为极冷。
⑵ 温度与物态
物质的第四态 (等离子态或超气态)
升高温度(数千至数万度)
温度低于临界温度
相变制冷浴
干冰啤酒
干冰水果
常用冷浴
冷浴 冰-水糊状物 四氯化碳糊状物
液氨 氯苯糊状物 氯仿糊状物
干冰浴 乙酸乙酯糊状物
甲苯糊状物 二硫化碳糊状物 甲基环己烷糊状物 正戊烷糊状物 异戊烷糊状物
液氧 液氮
温度/℃ 0
–22.8 –33~–45
–45.2 –63.5 –78.5 –83.6
–95 –111.6 –126.3
Rt R0 (1 at t 2 t 3 )
式中，Rt、R0 是温度 t 及0℃ 时的电阻值；α、β、γ是常数。
制作电阻温度计时，应选用电阻比较大、性能稳定、物理 及金属复制性能好的材料，最好选用电阻与温度间具有线 性关系的材料。常用的有铂电阻温度计、锗电阻温度计、 碳电阻温度计、铑铁电阻温度计等。
● 气瓶必须连接压力调节器，经降压后，再流出使用，不要直接连接气瓶阀 门使用气体。各种气体的调节器及配管不要混乱使用，使用氧气时要尤其注意此 问题，否则可能发生爆炸。
● 安装调节器、配管等要用绝对合适的。若不合适，绝不能用力强求吻合， 接合口不要放润滑油，不要焊接。安装后试接口，不漏气方可使用。
● 保持阀门清洁，防止砂砾、秽物或污水等侵入阀门套管，引起漏气。 ● 开阀门时，应徐徐进行；关闭阀门时，以能将气体截止流出为宜，适可而 止，不要过度用力。 ● 易燃气体的气瓶，经压力调节器后，应装单向阀门，防止回火。 ● 气瓶不要和电器电线接触，以免发生电弧，使瓶内气体受热发生危险。 ● 易燃气体或腐蚀气体，每次实验完毕都应将与仪器的连接管拆除，不要连 接过夜。 ● 气瓶内的气体不能用尽，即输入气体压力表指压不应为零，否则，可能混 入空气，再重装的气体工作时会发生危险。 ● 气瓶附近必须有合适的灭火器，且工作场所通风良好。
低温的测量
测量原理：根据物质的物理参量与温度之间存在的一定关系， 通过这些物质的某些物理参量就可以得到欲知的温度值。
常用的低温温度计： （1）低温热电偶 （2）电阻温度计 （3）蒸气压温度计
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广东工业大学
（1）低温热电偶
热电偶中热电势与温度之间的关系如下：
V KT
K为温度系数。通常在 73 K＜T＜273 K，通过三个固定点
用时常加一些惰性溶剂，如丙酮，醇，氯仿等，以使它的导热更
好一些。
※液氮:氮气的沸点是-195.8 ℃，液氮在室温条件 下是处于不断沸腾的，通过自身不断挥发来维持低 温。它是在合成反应与物化性能试验中经常用的一 种低温浴，当用于冷浴时,使用温度最低可达-205 ℃。 ※液氨:它的正常沸点是-33.4 ℃，一般说来它可使 用的温度远低于它的沸点。需注意的是它必须在一 个具有良好通风设备的房间或装置下使用。
铜- (60%Cu+40%Ni)
镍铬-康铜
镍铬（48%～52%）-金铁(金+0.03 %~0.07 %原 子铁)
镍铬-铜铁(铜+0.02 %~0.507 %原子铁)
测温范围/K 75~300 20~300 2~300 2~300
（2）低温电阻温度计 电阻温度计是利用感温元件的电阻与温度之间存在一定 的关系：
低温源
※冰盐共熔体系（冰盐浴）:将冰块和盐尽量弄细并充分混合
(通常用冰磨将其磨细) 可以达到比较低的温度。例如下面一些
冰盐混合物可达到不同的温度:
3 份冰 +1 份 NaCl
-21 ℃
3 份冰 +3 份 CaCl2 ◆非水冷冻浴
-40 ℃
※干冰浴: 这也是一种经常使用的低温浴,它的升华温度-78.3℃，
立式
小流量杜瓦瓶
② 储存气体的钢瓶
气体名称 氧气 氢气 氮气 氨气 氯气 乙烯
钢瓶外表颜色 天蓝 绿色 黑色 黄色 草绿 红色
字样颜色 黑色 红色 黄色 黑色 白色 白色
气体名称 空气
二氧化碳 氩气 乙炔
石油气体
钢瓶外表颜色 黑色 黑色 灰色 白色 灰色
字样颜色 白色 黄色 绿色 红色 红色
气体钢瓶的安全使用
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储存液化二气、体液的化装气置体的贮存和转移
贮存液化气体的容器，根据容积的大小和用途，一般有低温容器 （杜瓦瓶），液化气体的贮槽（贮槽），槽车和槽船等。
固定式
液化气体 贮槽
按用途分 按结构分
运输式 球形 圆柱形 椭圆形 菱矩形
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广东工业大学
① 储存液化气体的杜瓦瓶 卧式
（3）蒸气压温度计 蒸气压温度计
理论上液体的蒸气压可以从 克劳修斯-克拉伯龙方程积分 得出：
dp S L dT V TV ΔV是蒸发时体积的变化， L为汽化热，液体的体积Vl和 气体的体积Vg相比可以忽略不 计，假定蒸气是理想气体，则 可简化、积分得：
lnP = -L/RT + C
如何选择温度计
( 冰 点 0℃ ， 固 态 二 氧 化 碳 的 升 华 点 –78℃ 及 液 氮 正 常 沸 点 -
196°C )测得的电势值及三个固定点温度值，求出下式中的
a、b、c值来标定热电偶：
V at bt 2 ct3
以此可得到热电偶的温度分度依据公式，再通过插入法
作出温度分度表。
名称
要求：细丝径线材；焊 接点承受低温
物质的Fra Baidu bibliotek五态 (超导态)
2.1.2 低温的获得
（1）获得低温的主要方法 相变制冷：利用液体在低温下的蒸发过程及固体在低温下的 熔化或升华过程向被冷却物体吸收热量---即制冷量。 热电制冷：又称作温差电制冷，以温差电现象为基础的制冷 方法。 绝热去磁：又称绝热退磁，利用顺磁性物质降温到接近绝对 零度的一种技术。
第 2 章 低温合成/高温合成/
高压合成与应用
本章引言 2.1 低温合成 2.2 高温合成 2.3 高压合成
§2.1 低温合成和分离
冷冻卵子长年保存在零下196 摄氏度的液氮中
冷冻在-196°的液氮环境中，可保存20多年。
脐带血中含有可以重建人体造血和免疫系统的造血干细胞，可用于造血干细胞移 植，治疗80多种疾病。
2.1.1 概念与实例
⑴ 低温的概念 ⑶ 低温温度区的划分
从环境温度到123 K(约 -153 ℃) 称之为普冷区
123K 以下的温度被定义为低温区。 从123K 到4.2K称为深冷； 降低至4.2K以下称为极冷。
⑵ 温度与物态
物质的第四态 (等离子态或超气态)
升高温度(数千至数万度)
温度低于临界温度
相变制冷浴
干冰啤酒
干冰水果
常用冷浴
冷浴 冰-水糊状物 四氯化碳糊状物
液氨 氯苯糊状物 氯仿糊状物
干冰浴 乙酸乙酯糊状物
甲苯糊状物 二硫化碳糊状物 甲基环己烷糊状物 正戊烷糊状物 异戊烷糊状物
液氧 液氮
温度/℃ 0
–22.8 –33~–45
–45.2 –63.5 –78.5 –83.6
–95 –111.6 –126.3
Rt R0 (1 at t 2 t 3 )
式中，Rt、R0 是温度 t 及0℃ 时的电阻值；α、β、γ是常数。
制作电阻温度计时，应选用电阻比较大、性能稳定、物理 及金属复制性能好的材料，最好选用电阻与温度间具有线 性关系的材料。常用的有铂电阻温度计、锗电阻温度计、 碳电阻温度计、铑铁电阻温度计等。
● 气瓶必须连接压力调节器，经降压后，再流出使用，不要直接连接气瓶阀 门使用气体。各种气体的调节器及配管不要混乱使用，使用氧气时要尤其注意此 问题，否则可能发生爆炸。
● 安装调节器、配管等要用绝对合适的。若不合适，绝不能用力强求吻合， 接合口不要放润滑油，不要焊接。安装后试接口，不漏气方可使用。
● 保持阀门清洁，防止砂砾、秽物或污水等侵入阀门套管，引起漏气。 ● 开阀门时，应徐徐进行；关闭阀门时，以能将气体截止流出为宜，适可而 止，不要过度用力。 ● 易燃气体的气瓶，经压力调节器后，应装单向阀门，防止回火。 ● 气瓶不要和电器电线接触，以免发生电弧，使瓶内气体受热发生危险。 ● 易燃气体或腐蚀气体，每次实验完毕都应将与仪器的连接管拆除，不要连 接过夜。 ● 气瓶内的气体不能用尽，即输入气体压力表指压不应为零，否则，可能混 入空气，再重装的气体工作时会发生危险。 ● 气瓶附近必须有合适的灭火器，且工作场所通风良好。
低温的测量
测量原理：根据物质的物理参量与温度之间存在的一定关系， 通过这些物质的某些物理参量就可以得到欲知的温度值。
常用的低温温度计： （1）低温热电偶 （2）电阻温度计 （3）蒸气压温度计
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（1）低温热电偶
热电偶中热电势与温度之间的关系如下：
V KT
K为温度系数。通常在 73 K＜T＜273 K，通过三个固定点
用时常加一些惰性溶剂，如丙酮，醇，氯仿等，以使它的导热更
好一些。
※液氮:氮气的沸点是-195.8 ℃，液氮在室温条件 下是处于不断沸腾的，通过自身不断挥发来维持低 温。它是在合成反应与物化性能试验中经常用的一 种低温浴，当用于冷浴时,使用温度最低可达-205 ℃。 ※液氨:它的正常沸点是-33.4 ℃，一般说来它可使 用的温度远低于它的沸点。需注意的是它必须在一 个具有良好通风设备的房间或装置下使用。
铜- (60%Cu+40%Ni)
镍铬-康铜
镍铬（48%～52%）-金铁(金+0.03 %~0.07 %原 子铁)
镍铬-铜铁(铜+0.02 %~0.507 %原子铁)
测温范围/K 75~300 20~300 2~300 2~300
（2）低温电阻温度计 电阻温度计是利用感温元件的电阻与温度之间存在一定 的关系：
低温源
※冰盐共熔体系（冰盐浴）:将冰块和盐尽量弄细并充分混合
(通常用冰磨将其磨细) 可以达到比较低的温度。例如下面一些
冰盐混合物可达到不同的温度:
3 份冰 +1 份 NaCl
-21 ℃
3 份冰 +3 份 CaCl2 ◆非水冷冻浴
-40 ℃
※干冰浴: 这也是一种经常使用的低温浴,它的升华温度-78.3℃，
立式
小流量杜瓦瓶
② 储存气体的钢瓶
气体名称 氧气 氢气 氮气 氨气 氯气 乙烯
钢瓶外表颜色 天蓝 绿色 黑色 黄色 草绿 红色
字样颜色 黑色 红色 黄色 黑色 白色 白色
气体名称 空气
二氧化碳 氩气 乙炔
石油气体
钢瓶外表颜色 黑色 黑色 灰色 白色 灰色
字样颜色 白色 黄色 绿色 红色 红色
气体钢瓶的安全使用