化学结构分析讲义

化学结构分析--科标检测

化学结构分析主要是研究原子结构，分子结构，晶体结构以及结构与性质之间的关系，从而从多种手段来确定分子的化学结构以及其物化性质，该分析在生物、化工、材料、科研、食品等领域有着举足轻重的作用。

科标分析实验室可以通过多种大型仪器对样品进行全方位的测试，对有机和无机样品的结构进行描述，不单可通过核磁、红外、质谱、元素分析等手段推出样品的结构式，并通过标准谱图及标准样品进行确定，同时也能够通过X-射线单晶衍射分析方法再现物质的空间结构，其结果准确可信。公司通过了中国国家认证认可监督管理委员会和中国合格评定国家认可委员会的二合一（CMA、CNAS）实验室认证认可，能出具权威的第三方检测报告。

化学结构分析

一、实验原理

科标分析实验室对样品提纯后，利用核磁、红外、质谱、元素分析等多种现代波谱技术对样品进行元素种类、官能团、碳氢相关的分析，综合所得数据分析出样品的化学结构，如果样品适合培养单晶，本公司可对样品进行单晶分析，从而得到样品的立体空间结构，包括各个原子之间的键长与键角，结果真实可靠。

二、仪器和试剂

仪器：核磁共振仪、元素分析仪、红外光谱仪、质谱仪、X-射线单晶衍射仪、高效气相色谱、高效液相色谱。

试剂：相关分析纯试剂、氘代试剂、二次水。

三、实验过程

将样品纯化后，通过元素分析检测出样品的元素组成，采用高分辨质谱确定样品的相对分子量，利用红外检测确定分子结构中所存在的官能团，最后通过全套的核磁（包括一维谱的1H NMR、13C NMR，以及二维谱的COSY、NOSY）结合之前测试确定物质的分子结构。所做的谱图可以与标准图库中的谱图进行比对，若有标准样品，可以通过GC或者LC的方法进行再次确认，并与相关的标准图库进行对比。倘若样品条件适合，可以对其进行单晶培养，我们推荐进行X-射线单晶衍射分析，得到其空间完整的分子结构。

附图

1、样品的分析流程

2、化合物结构式确定案例

9-β-D-阿糖鸟嘌呤( Ara-G) 的结构

N

N

N

NH2

N

O

OH

HO

OH

1

2

3

4

5

6

7

8

9

5′

4′

3′2′

1′

图1 9-β-D-阿糖鸟嘌呤( Ara-G) 的1H-NMR

图2 9-β-D-阿糖鸟嘌呤( Ara-G) 的1H-NMR（滴加重水）

图3 9-β-D-阿糖鸟嘌呤( Ara-G) 的1H-1H COSY

图4 9-β-D-阿糖鸟嘌呤( Ara-G) 的1H-NMR

N

N

N

NH 2

N

O

OH OH

12

3

4

567

8

9

5′4′

3′

2′

′

10.593

7.759

5.470

6.007

5.619

6.470

5.069 4.053

3.733

3.670

图5 9-β-D-阿糖鸟嘌呤( Ara-G) 的1H-NMR 图谱归属

图6 9-β-D-阿糖鸟嘌呤( Ara-G) 的13C-NMR

图7 9-β-D-阿糖鸟嘌呤( Ara-G) 的HMQC谱

图8 9-β-D-阿糖鸟嘌呤( Ara-G) 的HMBC 谱

N N

N

NH 2

N

O

OH OH

123

4

56

7

8

9

5′

4′

3′

2′′

83.79

84.69

75.90

75.76

61.42

116.24137.24

151.40

154.05

157.19

图9 9-β-D-阿糖鸟嘌呤( Ara-G) 的13C-NMR 图谱归属

3、单晶解析结构案例

图10 三苯基磷与碘化亚铜在乙腈中形成的单晶结构

三苯基磷与碘化亚铜在乙腈中形成的单晶结构数据Empirical formula C72 H60 Cu4 I4 P4·2(C2 H3 N)

fw 1892.99

cryst syst Monoclinic

a(Å) 26.594(18)

b(Å) 16.176(11)

c(Å) 18.314(12)

(°) 90

β(°) 109.980(8)

γ(°) 90

V(Å3) 7404(9) space Group C2/c Z value 4

ρ calc. (g/cm3) 1.698 μ (Mo Kα) (mm-1) 2.930 temp(K) 298(2) Data/restraints/

parameters

6944/0/407

Final R indices [I>2sigma(I)]: R; R w 0.0387;

0.1017

a R1 = ∑ ||F o| - |F c|| / ∑ |F o|. wR2 = { ∑ [w(F o2–F c2)2] / ∑ [w(F o2)2] }1/2