粗二甲基亚砜除盐新工艺研究
二甲基亚砜干湿法制备高强度聚乙烯醇纤维的研究
二甲基亚砜干湿法制备高强度聚乙烯醇纤维的研究二甲基亚砜（DMSO）是一种无色透明、易燃的有机化合物，具有优良的溶解性和热稳定性，在合成纤维、医药和化妆品等领域具有广泛的应用。
高强度聚乙烯醇（PVA）纤维是一种优质纤维材料，具有良好的拉伸性能和抗拉强度，广泛应用于纺织品、医疗材料等领域。
本研究旨在探索用DMSO干湿法制备高强度PVA纤维的工艺，并优化制备参数，以获得性能良好的PVA纤维。
首先，我们使用不同浓度的PVA溶液，在DMSO中进行溶解，得到PVA/DMSO混合溶液。
然后，将混合溶液注入到温度控制的模具中，在干燥和加热过程中，DMSO挥发，PVA分子重新排列形成纤维结构。
最后，将得到的PVA纤维进行拉伸测试，评价其力学性能。
在实验过程中，我们发现PVA溶液浓度对PVA纤维的性能有显著影响。
随着PVA溶液浓度的增加，PVA纤维的拉伸强度和模量逐渐增加，但伸长率减小。
这是因为PVA分子在高浓度下易形成结晶结构，增强了纤维的机械性能。
另外，我们还发现干燥和加热过程中的温度和时间对PVA纤维的形成和性能也有较大影响。
适中的温度和时间可以促进DMSO的挥发和PVA分子的排列，形成结晶结构的PVA纤维。
通过优化制备参数，我们最终得到了性能良好的PVA纤维。
经拉伸测试，得到的PVA纤维拉伸强度达到了XMPa，模量为YMPa，伸长率为Z%。
这些性能表现表明，采用DMSO干湿法制备的PVA纤维具有较高的力学性能，可以满足纺织品和医疗材料等领域的使用要求。
总的来说，本研究成功探索了DMSO干湿法制备高强度PVA纤维的工艺，并通过优化制备参数得到了性能良好的PVA纤维样品。
未来，我们将进一步优化工艺参数，探索纳米材料改性等手段，提高PVA纤维的性能，拓展其在更广泛领域的应用。
二甲基亚砜生产及市场分析
二甲基亚砜生产及市场分析一、引言二甲基亚砜（简称DMSO）是一种重要的有机溶剂，具有优良的溶解性和渗透性，广泛应用于医药、冶金、电子等领域。
本文将对二甲基亚砜的生产工艺和市场进行详细分析。
二、二甲基亚砜的生产工艺1. 原料准备二甲基亚砜的主要原料是甲醇和二氧化硫。
甲醇通过蒸馏纯化后，与二氧化硫在反应釜中进行反应。
2. 反应过程反应釜中加入甲醇和二氧化硫，经过一系列的加热和搅拌，使两者发生反应生成DMSO。
反应温度和时间根据工艺要求进行控制。
3. 分离纯化反应结束后，通过蒸馏和萃取等分离技术，将DMSO从反应体系中提取出来。
然后通过蒸馏和过滤等步骤，得到纯度较高的二甲基亚砜产品。
4. 产品包装最后，将纯化后的二甲基亚砜产品进行包装，常见的包装形式有塑料瓶、钢瓶等。
包装过程需要保证产品的密封性和安全性。
三、二甲基亚砜市场分析1. 市场规模二甲基亚砜作为一种重要的有机溶剂，在医药、冶金、电子等领域有着广泛的应用。
根据市场调研数据显示，二甲基亚砜市场规模呈现稳步增长的趋势，预计未来几年将保持较高的增长率。
2. 应用领域（1）医药领域：二甲基亚砜在医药领域主要用于药物的溶解、输送和保护。
例如，二甲基亚砜可以用作局部止痛药、抗炎药和抗肿瘤药的溶剂。
（2）冶金领域：二甲基亚砜在冶金领域主要用于金属提取和精炼过程。
例如，二甲基亚砜可以用作铝、钢铁等金属的溶剂，提高金属的纯度和质量。
（3）电子领域：二甲基亚砜在电子领域主要用于半导体材料的制备和清洗。
例如，二甲基亚砜可以用作半导体材料的溶剂和清洗剂，提高材料的质量和性能。
3. 市场竞争态势目前，二甲基亚砜市场存在着较为激烈的竞争。
主要的竞争对手包括国内外的化工企业和制药企业。
这些企业通过技术创新、产品质量和价格等方面进行竞争，争夺市场份额。
4. 市场发展趋势（1）技术创新：随着科学技术的进步，二甲基亚砜生产工艺将不断改进和优化，以提高产品质量和生产效率。
（2）市场拓展：随着二甲基亚砜应用领域的不断扩大，市场潜力巨大。
面向本质安全化二甲基砜制备工艺研究和优化设计
面向本质安全化二甲基砜制备工艺研究和优化设计二甲基砜（DMSO）是一种重要的有机合成溶剂，广泛应用于医药、有机合成等领域。
DMSO在制备和使用过程中存在一定的安全隐患，特别是其在高温下易发生分解，产生有毒气体。
对DMSO的制备工艺进行安全化研究和优化设计具有重要意义。
本文将从本质安全角度出发，对DMSO制备工艺进行研究和优化设计，以提高生产过程的安全性和效率。
一、DMSO的制备工艺概况DMSO的制备主要通过硫化亚铁和甲酸甲醛的反应得到。
该反应的主要步骤包括搅拌反应、蒸馏提纯等。
在大规模生产中，由于反应液的高温和压力，分解产生的气体可能引发爆炸或中毒危险，因此需要对该工艺进行安全化改进。
二、本质安全化设计在DMSO制备工艺中的应用1. 替代危险物质可通过替代危险物质或改进反应条件来降低安全风险。
可以考虑使用较安全的催化剂替代硫化亚铁，以减少反应中产生的危险气体。
2. 减少反应条件通过优化工艺条件和反应参数，如降低反应温度、降低压力等，可以减少DMSO制备过程中的安全风险。
还可以考虑引入自动化控制系统，以减少人为操作带来的潜在危险。
3. 安全设施和装备在生产现场增设安全设施和装备，如安全阀、气体检测系统、应急喷淋系统等，以应对意外情况的发生，保障生产过程的安全性。
三、DMSO制备工艺的优化设计1. 反应条件优化通过实验和模拟研究，优化DMSO制备反应的各项条件，包括温度、压力、催化剂种类和用量等，以提高反应的选择性和效率。
2. 生产过程控制引入先进的过程控制技术，如反应自动化控制系统、在线监测系统等，对生产过程进行实时监控和控制，以提高生产效率和安全性。
3. 安全意识培训加强生产人员的安全意识培训，提高其对潜在风险的识别能力和应急处理能力，确保生产过程的安全性。
四、结语通过本质安全化设计的应用和DMSO制备工艺的优化设计，可以降低生产过程中的安全风险，提高生产效率和质量，符合可持续发展的要求。
这也为其他有机合成工艺的安全化研究提供了宝贵经验和借鉴。
二甲基亚砜生产工艺
二甲基亚砜生产工艺
二甲基亚砜是一种常用的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料、化学品等行业。
以下是二甲基亚砜的生产工艺。
二甲基亚砜的生产工艺主要分为三个步骤：烃基硫化、二甲基亚砨的前体氧化和二甲基亚砜的制备。
首先是烃基硫化。
在这一步骤中，首先需要选择合适的烃基硫化剂，常用的烃基硫化剂有硫氯化锌、硫氯化物、硫化碱金属等。
将烃基硫化剂与溶剂如甲醇等混合，并加入适量的醇催化剂，加热至适当温度，反应数小时。
反应完成后，通过蒸馏等方法分离和提纯得到二甲基亚砨的前体。
接下来是氧化反应。
二甲基亚砨的前体通常是二甲基砨，这时需要将其氧化为二甲基亚砜。
氧化反应一般使用过硫酸氢钠或过硫酸铵作为氧化剂，在适当的温度和反应时间下进行反应。
反应完成后，通过蒸馏等方法得到含有二甲基亚砜的溶液。
最后一步是制备二甲基亚砜。
通过向二甲基亚砨的溶液中加入适量的含盐酸的水，将二甲基亚砜从溶液中分离出来。
随后再通过蒸馏和除湿的方法提纯得到纯净的二甲基亚砜。
整个生产工艺中需要注意的一些关键参数有反应温度、反应时间、催化剂的种类和用量、反应溶剂的选择等。
这些参数的选择将影响二甲基亚砜的产率和纯度。
为了提高二甲基亚砜的产率和质量，还可以采用一些改进的工
艺方法，如溶剂选择、反应条件优化、反应器设计等。
总之，二甲基亚砜的生产工艺是一个相对复杂的过程，需要掌握合适的反应条件和技术要点。
合理的生产工艺和操作方法可以提高产率和品质，从而满足工业生产的需求。
二甲基亚砜废水生物处理研究进展
1 前言二甲基亚砜（DMSO）又名甲基亚砜或亚硫酰基双甲烷，是一种极性很高的有机溶剂。
由于它能溶解许多有机物、无机物和高分子被称为“万能溶剂”，能治疗许多疾病被誉为“万能药”，而广泛用于晴纶纺丝、碳纤维、芳烃抽提、烯烃分离、石蜡精制、蒽精制、氟化物合成和医药生产（陈秀仁等，2000；吴方宁等，2005）。
另一方面，DMSO在生产和应用过程中会排放出大量废水，因其有机物含量高、异味浓烈、可降解性差而成为水处理领域的难点问题，也是限制DMSO健康发展的瓶颈之所在。
2 国内外相关研究进展生物法处理DMSO废水是利用生物（微生物、动物、植物）的新陈代谢作用，将DMSO逐级降解为最简单的无机物和水等。
使用最多的是微生物处理，又可分为两类：特异性微生物降解法与普通生化降解法。
2.1 特异性微生物降解法特异性微生物降解法是通过筛选、分离、驯化对DMSO具有专一降解的功能性微生物。
左效远等（2010）利用以DMSO 为唯一碳源和硫源的无机盐培养基，从土壤中筛选出能够在其中生长的复合菌群DSDC，并发现在接种量为5%、DMSO初始浓度为18mM、pH值为7~8、温度为30℃时，DSDC菌群对（上接第19页）使地基土体保持冻结状态；在夏季，可将通风管道口堵塞，阻止热空气的进入，达到保温的目的。
（4）热管基础法。
热管是一种汽液两相对流循环的热导系统，它实际上是一根密封并抽真空的管，内有毛细多孔管芯或螺旋线和一定量的工作液体（又称为工质，如氨、氟利昂、丙酮等）。
热管的地面以上部分为冷凝段（由散热片组成），插入地面以下的部分为蒸发段。
当地温大于气温（蒸发段的温度高于冷凝段的温度）时，蒸发段毛细孔中的液体工质吸收热量，蒸发成汽体工质，在压差作用下，蒸汽上升至冷凝段，放出汽化潜热，再通过冷凝段的散热片散出。
同时蒸汽工质遇冷冷却成液体，在重力作用下，液体沿管壁回流至蒸发段，如此往复循环，将热量传出，吸收冷量。
上述汽液两相对流循环过程是连续的，只有当蒸发段的温度低于冷凝段的温度（如夏季）时，这种对流循环过程才停止，热管也就停止工作。
二甲基亚砜的分离纯化与回收研究
二甲基亚砜的分离纯化与回收研究摘要：二甲基亚砜是优良的溶剂，在众多领域都有广泛的应用。
虽然目前我国生产二甲基亚砜的技术已相对成熟，但其生产能力远不能满足国内日益增长的需要，供需缺口在不断的扩大。
为解决二甲基亚砜的供不应求，降低生产成本，需要对其进行纯化及回收利用。
本文研究了二甲基亚砜和水的精馏分离纯化，为工业上纯化及回收利用二甲基亚砜提供理论和实践基础。
关键词：精馏纯化回收二甲基亚砜二甲基亚砜（DMSO）为无色透明液体，目前已广泛应用于医药、石油、农药、化工、冶金、有机合成、电子、涂料和高分子材料等许多化工领域。
尤其是在聚丙腈生产碳纤维中，DMSO使丙烯腈聚合，直接在水浴中喷丝，得到膨松、柔软的碳纤维产品。
但是由于它的沸点较高，导致操作温度过高，影响二甲基亚砜的回收及设备清洗工作，同时也会增加能耗。
因此，研究二甲基亚砜的分离纯化及回收技术尤为重要。
本文采用真空间歇精馏分离方法，研究了操作温度、回流比等几种因素对二甲基亚砜含量和回收率的影响。
一、二甲基亚砜的生产现状及优点二甲基亚砜，简称DMSO，常温下为无色、无臭的液体、味微苦。
由于它具有溶解度高（能溶解除烷烃以外的各种极性物质）、沸点高（189℃）、毒性极低，产品性能好的特点，被广泛用作溶剂和反应试剂，特别是用在丙烯腈聚合反应中作加工溶剂和抽丝溶剂，具有溶解度高、工艺简化、无毒、溶剂沸点高、成本低等优点。
目前世界上拥有二甲基亚砜的生产装置的国家仅有法国、日本、中国和美国。
我国作为世界上主要生产二甲基亚砜的国家，其生产企业就有十多家，而且每年的生产能力和产量增长迅速。
据统计，2008年产能增加到5.9万吨/年，2012年产能已超过8.0万吨/年。
虽然目前我国生产二甲基亚砜的技术相对成熟可靠，但我国现具备的二甲基亚砜生产能力远不能满足国内日益增长的需要，供需缺口在不断的扩大。
二、实验部分1.精馏分离流程DMSO-H2O溶液由于其沸点相差较大，而且不存在共沸效应，通常采用精馏方法来分离。
减压精馏法精制二甲基亚砜
化学彫生的M程2021,Chemistry&Bioengineeringdoi：10.3969/j.issn.1672—5425.2021.02.010胡洁，陈飞月，李东风，等.减压精懈法精制二甲基亚M[J],化学与生物工程,2021,38(2)=45-4&HU J,CHEN F Y,LI D F,et al.Refining o£dimethyl sulfoxide by vacuum distillation]J].Chemistry&Bioengineering,2021,38(2): 45-4&减压精憎法精制二甲基亚砚胡洁，陈飞月，李东风,吴晓枫(邢台学院，河北邢台054001)摘要：以聚丙烯騰基碳纤维生产过程中的纺丝废液为原料，采用间歇减压精馆工艺及先间歇常压精馅除水后减压精馅工艺对比研究了精馅过程中精馅塔各塔段温度和二甲基亚砚浓度的变化，并采用气相色谱法测定了馅分中二甲基亚矶浓度。
结果表明，在间歇减压精馅工艺中，当塔釜二甲基亚飙浓度为81%、第一塔段温度为77.1°C时，塔顶开始有馅分流出，馅分中二甲基亚飙浓度高达41%。
在先间歌常压精馅除水后减压精馅工艺中，当第一塔段温度为9&5°C 时，塔顶开始有馅分流出，馅分中二甲基亚矶浓度为1%;随着时间的延长，第一塔段温度逐渐升高并稳定在100°C,塔顶二甲基亚飙浓度逐渐升高并稳定在98%,此时塔釜二甲基亚砚浓度为100%,煥分中二甲基亚矶浓度高达100%。
可选用先间歇常压精馅除水后减压精馆工艺回收纺丝废液中的二甲基亚飙。
关键词：二甲基亚飙；精馅塔；减压精馅；精制；回收中图分类号:TQ227.3TQ028.13文献标识码：A文章编号：1672-5425(2021)02-0045-04Refining of Dimethyl Sulfoxide by Vacuum DistillationHU Jie,CHEN Feiyue,LI Dongfeng,WU Xiaofeng(Xingtai University,Xingtai054001,C/izna)Abstract：Using the spinning waste liquid in the production of PAN-based carbon fibers as a raw material, we comparatively studied the changes o£temperature and dimethyl sulfoxide(DMSO)concentration of each tower section when two technological processes such as the batch vacuum distillation and the batch distillation water at atmospheric pressure followed by vacuum distillation process were adopted,and determined the DMSO concentration in distillate by gas chromatography.The results show that,in the technological process of batch vacuum distillation,when the DMSO concentration in the tower bottom is81%and the temperature of the first tower section is77.1°C，the distillate begins to flow out,and the DMSO concentration in the distillate is up to 41%；in the technological process of batch distillation water at atmospheric pressure followed by vacuum distillation,when the temperature of the first tower section is9&5°C，the distillate begins to flow out,and the DMSO concentration in the distillate is1%;with the increase of time,the temperature of the first tower section increases and tends to be stable100°C,the DMSO concentration in the tower top increases and tends to be stable 98%,at this point,the DMSO concentration in tower bottom is100%,and the DMSO concentration in the distillate is as high as100%.The study indicates that DMSO can be recovered from spinning waste liquid by the technological process of batch distillation water at atmospheric pressure followed by vacuum distillation.Keywords:dimethyl sulfoxide；distillation column；vacuum distillation；refining；recovery基金项目：邢台市科技计划项目(2019ZC093)收稿日期：2020-09-25作者简介：胡洁(1983—)，女，河北邢台人，副教授，研究方向：化工生产技术，E-mail:smarthj@。
二甲基亚砜的生产工艺
生产方法
二甲基亚砜一般采用二甲硫醚氧化法制得，由于所用的氧化剂和氧化方式不同，因而 有不同的生产工艺。
甲醇二硫化碳法
甲醇
γ-Al2O3
二氧化氮（或硝酸）
二甲基硫醚 二硫化碳
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
二甲基亚砜
双氧水法
二甲基硫醚
丙酮（作缓冲剂）
二甲基亚砜
双氧水
二氧化氮法
甲醇
γ-Al2O3
氧气 二甲基硫醚
硫化氢
60-80℃ 二甲基亚砜（粗）
甲醇二硫化碳al2o3二甲基硫醚二氧化氮或硝酸二甲基亚砜二甲基硫醚丙酮作缓冲剂双氧水二甲基亚砜双氧水法甲醇硫化氢al2o3二甲基硫醚硫酸亚硝酸钠二氧化氮6080二甲基亚砜粗氧气二甲基亚砜精二氧化氮法硫酸二甲酯硫化钠二甲基硫醚硫酸亚硝酸钠二氧化氮二甲基亚砜粗硫酸二甲酯法纯化与除水方法二甲基亚砜能与水混合可用分子筛长期放置加以干燥
二甲基亚砜生产工艺
概述 二甲基亚砜（简称 DMSO ）是一种含硫有机化合物，英文 Dimethyl sulfoxide ，分子 式为（ CH3 ） 2SO ，常温下为无色无臭的透明液体，具有吸湿性的可燃液体，既有高极
性，高沸点，非质子，于水混溶的特性，毒性极低，热稳定性好，与烷烃不混合，能
溶于水、乙醇、丙醇、乙醚、苯和氯仿等大多数有机物，被誉为“万能溶剂”。是常 用的有机溶剂中，溶解能力最强的一种。
硫酸 二氧化氮 亚硝酸钠 减 压 蒸 馏
二甲基亚砜（精）
硫酸二甲酯法
硫酸二甲酯 二甲基硫醚 硫化钠 二甲基亚砜（粗） 硫酸 二氧化氮 亚硝酸钠 中 和 减 压 蒸 馏
二甲基亚砜（精）
纯化与除水方法 二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放 置加以干燥。然后减压蒸馏，收集 76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时，温度不可高于90℃，否则会发 生歧化反应生成二甲 砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸 馏。也 可用部分结晶的方法纯化。
二甲基亚砜工业废盐中二甲基砜和硝酸钠的分离提纯
二甲基亚砜工业废盐中二甲基砜和硝酸钠的分离提纯
余云丰;周春松;顾靖东;刘杰
【期刊名称】《化学世界》
【年(卷),期】2024(65)2
【摘要】根据硝酸钠和二甲基砜在水中溶解度随温度变化的差异,采用两步结晶法实现废盐中硝酸钠和二甲基砜分离提纯。
考察了氧化温度、硝酸浓度、母液套用次数以及溶剂中废盐浸出水的比例对产品的影响,研究结果表明:氧化温度、硝酸浓度、母液套用次数对产品纯度影响不大,溶剂中废盐浸出水的质量分数不得高于50%,在-3~-1℃条件下,冷却结晶能够有效分离二甲基砜,在65~70℃减压蒸发浓缩能够有效分离出硝酸钠,该工艺对废盐中二甲基砜和硝酸钠的回收率分别达到70.49%和74.24%。
【总页数】5页(P88-92)
【作者】余云丰;周春松;顾靖东;刘杰
【作者单位】福泉环保城发展有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ09
【相关文献】
1.二甲基亚砜工业废盐中亚硝酸钠的脱除研究
2.啤酒酿造中二甲基硫、甲基蛋氨酸、二甲基亚砜含量的变化与控制
3.二甲基亚砜工业废盐的回收方法和工艺设计
4.从
工业甲基萘馏分中分离、提纯α－甲基萘和β－甲基萘的研究5.过氧化氢氧化二甲基亚砜合成二甲基砜的连续流工艺
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硫化氢制二甲基亚砜安全性分析及对策
硫化氢制二甲基亚砜安全性分析及对策摘要介绍了二甲基亚砜热稳定性的实验研究，表明纯的二甲基亚砜热稳定性较好,但在气相会发生分解或歧化反应导致压力的不稳定；酸、碱存在时,在室温下即可发生强烈的放热反应,并且导致二甲基亚砜的分解温度提前。
有资料显示二甲基亚砜粗产品的长期放置会在其中产生一些有机卤化物,这些卤化物会催化二甲基亚砜自反应,给二甲基亚砜的精馏带来危险；阐述了二甲基亚砜装置氧化工段采取的安全措施以及其他安全办法，供研究及生产单位借鉴。
关键词二甲基亚砜，热稳定性，安全，措施1 前言二甲基亚砜是一种优良的溶剂和药物，历来被称为“万能溶媒”和“万能药”,广泛应用在石油化工、医药、农药、芳烃抽提、人造羊毛、电子和国防工业中。
目前二甲基亚砜生产工艺路线基本有三种，美国采用造纸废液制二甲基硫醚再氧化生产二甲基亚砜；法国、日本及中国的重庆、山东都采用硫化氢--甲醇法制二甲基硫醚再氧化生产二甲基亚砜；中国其余生产厂家均采用二硫化碳--甲醇法制二甲基硫醚再氧化生产二甲基亚砜。
三种方法都是生成二甲硫醚，再在氧化工段中进行氧化生产二甲基亚砜，而在此生产过程中的大多数物料都有易燃易爆的特性，而且有毒(如一氧化氮、二氧化氮、二甲硫醚等)，因此，在设计和生产中需对各种危险因素进行分析，针对物料特性及工艺要求采取相应的安全措施。
2 二甲基亚砜热稳定性的实验研究关于二甲基亚砜的安全性,在国内外还没有人进行过系统的研究,近几年来,在二甲亚砜生产过程中(多为二甲基亚砜分离精制单元),爆炸事故时有发生。
如2003年11月,国内某厂二甲亚砜生产装置发生爆炸事故,导致3人死亡,整个装置被严重损毁,经济损失上千万元。
事故表明,二甲亚砜的热稳定性对于整个二甲亚砜生产系统的安全性有着关键作用。
生产过程中由于原料工艺路线和环境的影响,有少量酸、碱、二甲基硫醚与二甲亚砜共存现象,使得二甲亚砜的热稳定性进一步降低。
2.1 纯二甲基亚砜的绝热分解图1为纯二甲砜的绝热分解过程,从图中可以看到,测试中没有观察到明显的放热，时间-温度曲线呈现温升台阶的递升。
在医药业的应用二甲基亚砜
在医药业的应用二甲基亚砜合成方法在医药业的应用二甲基亚砜二甲基亚砜一般采用二甲硫醚氧化法制得，由于所用的氧化剂和氧化方式不同，因而有不同的生产工艺。
1．甲醇二硫化碳法甲醇和二硫化碳为原料，以-Al2O3作催化剂，先合成二甲基硫醚，再与二氧化氮（或xiao酸）氧化得二甲基亚砜。
2．双氧水法以丙酮作缓冲介质，使二甲硫醚与双氧水反应。
用该法生产二甲基亚砜成本较高，不适于大规模生产。
3．二氧化氮法以甲醇和硫化氢在-氧化铝作用下生成二甲基硫醚；硫酸与亚xiao酸钠反应生成二氧化氮；二甲基硫醚再与二氧化氮在60-80℃进行气液相氧化反应生成粗二甲基亚砜，也有直接用氧气进行氧化，同样生成粗二甲基亚砜，然后经减压蒸馏，精制得二甲基亚砜成品。
此法是较为*的生产方法。
G89甘油（注射）25kgkg药辅有资质羧甲纤维素钠，药用糊精，玉米淀粉，立崩（超级羧甲淀粉钠），乳糖，无水乳糖，直压乳糖，聚丙烯酸树脂II，III，IV 号，液体石蜡，麦芽糊精，FF82凡士林〔黄〕2kg瓶用软膏、乳膏、糊剂及唇膏、护肤霜等化妆品的基质。
外搽，预防皮肤皲裂。
甜菊素药用级1kg/袋1kg起售（资质齐全，有批件）B26蓖麻油25kgkg可溶性淀粉药用级*/袋25kg/袋*起售（资质齐全，有批件）BF18泊洛沙姆407(F127)90kgkg药辅有资质富马酸药用级*/袋25kg/袋*起售（资质齐全，有批件）HF102滑石粉*袋赋形剂，具有吸湿、止痒用。
性质缓和，常为粉剂、混悬剂和膏剂的重要基质。
DF50单双硬脂酸甘油酯25kgkg（药辅有件）D52氮酮〔水溶〕500ml瓶非极性新型无毒透皮促进剂，水溶性氮酮用于水溶液药剂，或加入乳剂水相中。
（企标）十八醇（硬脂醇）是霜、膏、乳液的基本原料。
增稠乳剂比十六醇强，可用于化妆品中。
用量1-3%。
EF69二甲硅油（药辅）*瓶常规粘度750，（药辅有件）。
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3 脱盐实验
在一定真空度下, 把含盐 7 % (质量分数 ) 的二 甲基亚砜溶液蒸发浓缩, 浓缩结束后加入一定比例 的水 , 在常压下降温结晶 , 控制降温速度。浆料进行 真空抽滤 , 滤饼干燥。实验结果见表 1 。
含 Na NO3 的二甲基亚砜溶液脱盐数据
结晶点温 度 /! 112 . 0 79 . 0 102 . 0 77 . 5 76 . 0 降温终点 温度 /! 30 30 30 30 30 湿滤饼质 量 /g 67 80 70 74 75 干滤饼质 结晶收率 / 理论结晶 理论结晶 量 /g % 点温度 /! * 质量 / g* 61 70 62 67 68 28 . 4 30 . 6 26 . 7 28 . 9 29 . 3 116 . 3 76 . 2 106 . 5 77 . 8 78 . 3 60 . 01 74 . 48 59 . 70 68 . 40 66 . 10
表1
批号 04 - 28 04 - 29 04 - 30 05 - 06 05 - 07 绝对压强 / kPa 8 . 0 8 . 0 8 . 0 10 . 7 13 . 3 浓缩终点 温度 /! 145 141 143 146 147 浓缩后含盐 质量分数 /% 36. 32 35. 50 35. 42 35. 91 36. 02
Study on a n ew technology of desalting from crude d i m e thyl su lfox ide Sh i Jianm ing , Zhang Shao jun , T ao R an
( R & D C enter for Petroche m ical T echno logy, T ianj in University, T ianjin 300072 , Ch ina) Abstract : The so lubility curve of sod ium n itrate in pure di m e thy l su lfox ide( D M SO ) and in DM SO aqueous so lution are g iven. A desa lting techno logy , w hich is safe and env ironmenta l friendly , is propo sed based on so lub lility character istics of so d ium nitrate in D M SO so lution and the bo iling po int of D M SO sa line so lution. .i e . vacuum evapo ration, cooling crystalliza tion and filtration separation. T he experi m enta l results indicate tha t the salt is sa lted out in the coo ling cry sta llization step and the b ig and un ifo r m cry sta l can be ob tained under the contro lling the coo ling speed . F inally , the sa lt in the DM SO so lu tion can be re m oved. T h is techno logy can solve the prob lem s of env ironm en tal po llution and unsafty operation ex isting in the trad itional process . M eanwh ile , an operation o f industr ia l plant is suggested. K ey word s : sod ium n itra te ; di m e thy l sulfox ide ; desa lting
w ( 加入 水 ) /% 9. 5 20. 0 10. 0 20. 0 20. 0
注 : * 为溶解度曲线计算值。
通过实验数据分析可知: 1) 采用加水降温结晶 方法是可行的, 可得到比较高的结晶收率。 2) 晶体 生长容易, 粒径大 , 且粒子大小均匀, 过滤容易 , 滤饼 湿含量低。 3) 溶液结 晶点温度及最 终析出的晶体 量与从溶解度曲线查得的数值基本吻合, 证明溶解 度曲线可信 , 其数据能应用于工程设计及指导工业 生产。 4) 加水比例对 NaNO3 的收率有 影响。从实 验数据看加入 100 mL 水比加入 45 mL 水结晶析出 晶体要多, 即加入 100 mL 水结晶收率为 29% , 加入 45 mL 水结晶收率为 26 . 7% 。如果仅从结晶收率来 看 , 100 mL 水的加入 对盐的结晶析出 具有一定优 势 , 但是对整个工艺过程 而言, 滤液 需返回蒸发工 段 , 毫无疑问 , 过多水的加入会增加蒸发单元的能量 消耗, 增加生产成本, 因此 , 建议加水量控制在 10 % ~ 20 % ( 质量分数 ) 。
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表 2 焙烧实验结果
无机盐工业
第 38卷第 12 期
3 结论
1)以低品位贫软锰矿为原料, 采用生产钛白副 产的硫酸亚铁浸锰 , 浸出液经净 化除杂、 沉 淀碳酸 锰、 碳酸锰焙烧及二氧化锰精制工艺制备的高纯二 氧化锰 , 产品质量符合 ZBG13001∀ 1986 一 级品标 准。 2)采用生产钛白副产的硫酸亚铁浸锰 , 当浸锰 温度 70 ! 、 浸锰时间 3 h 、 硫酸初始浓度 2 . 1 m ol /L、 矿粉粒度 < 150 m、 硫酸 亚铁加 入量为 理论 量的 120 %、 固液质量比 1%3 时, 锰的浸出率达 98 . 5 %以 上, 同时 还 合理 地 利用 了钛 白 粉厂 的 硫酸 亚 铁。 3)该工艺过程中 , M nCO3焙烧的适宜条件为: 焙烧时 间 4~ 5 h , 焙烧温度 320~ 340 ! , 焙烧料翻动时间 10~ 15 m in 。
第 38卷 第 12期 2006 年 12 月
无机盐工业 I NORGAN IC CH EM ICALS I NDUSTRY
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粗二甲基亚砜除盐新工艺研究
石建明, 张绍军 , 陶 然
( 天津大学石油化工技术 开发中心 , 天津 300072)
摘
要 : 给出了硝酸钠在纯二甲基亚砜及二甲基亚砜水溶液中溶解度曲线。 针对硝酸钠 在二甲基 亚砜溶液中
参考文献 :
[ 1] 王德全 , 宋庆双 . 用硫酸亚铁浸出低品位锰矿 [ J] . 东北大学学 报 , 1996, 17( 6 ) : 606- 609. 杨明平 , 彭荣华 , 黄念 东 . 二氧化 硫浸锰制 备高纯碳 酸锰 [ J ]. 无机盐工业 , 2004 , 36( 5 ) : 42- 44 .
图 2 不同绝压条件下二甲基亚砜盐 溶液沸点随 盐质量 分数变化关系
由图 2 可得出如下结果 : 1) 在一定压强下, 盐 质量分数越高沸点升高越大。 2) 不同压强下, 二甲 基亚砜盐溶液的沸点随真空度增加而降低, 但真空 度对溶液沸点的影响远小于盐质量分数的影响。
2 二甲基亚砜溶液沸点
当溶液中含有不挥发的溶质时 , 由于溶质的存 在阻碍了溶剂的气化, 溶液的沸点会高于纯溶剂在 同一压强下的沸点, 两者的差值称为溶液沸点升高。 实验分别测定了不同压强下二甲基亚砜盐溶液沸点 随溶液盐质量分数的变化关系 ( 见图 2) 。
4 工艺流程
综合上述实验结果可采用如图 3所示的脱盐工 艺流程。
图 3 脱盐工艺流程示意图
1)蒸发浓缩
对二甲基亚砜物系的蒸发而言,
蒸发温度越低越好 , 浓缩后的含盐溶液质量分数越 高越好。由于二甲基亚砜在大于 140 ! 的温度下长 时间受热会分解, 因此, 蒸发温度应控制在 140 ! 以 下。 建议 二甲 基亚 砜蒸 发器 操作 压强 控制 在
[ 2]
, 结果见图 1 。
采用蒸发的方法 , 即把溶液浓缩 , 无机盐结
晶析出留在釜底 , 加水溶解蒸发器底部的无机盐及 其他杂质, 并将废液排入污水系统。随着二甲基亚 砜的蒸出, 硝酸盐浓度越来越高 , 状态下二甲 基亚砜的分解, 有可能引起生产安全事故。另外硝 酸盐、 亚硝酸盐及有机物水溶液的排放势必增加污
1 硝酸钠在二甲基亚砜中的溶解度
溶解度数据是结晶操作和结晶器设计的重要参 数, 笔者用激光法测定硝酸钠在纯二甲基亚砜、 二甲 基亚砜水溶液中的溶解度
[ 3]
。氧化反应结束后反应液中含有 5 % ~ 7 %
( 质量分数 ) 的二氧化氮, 采用氢氧化钠水溶液中和 的方法 , 使二氧化氮转化为硝酸钠和亚硝酸钠 , 从而 得到含无机盐的粗二甲基亚砜溶液。粗二甲基亚砜 精制时 , 首先需要脱除溶液中的无机盐, 传统的除盐 工艺
w ( M nCO 3 ) / 焙烧条件 w ( M nO 2 ) / % 焙烧时间 /h 焙烧温度 /! 翻动时间 /m in % 93 . 45 3 320 ~ 340 20 76 . 15 93 . 45 4 320 ~ 340 20 78 . 43 93 . 45 5 320 ~ 340 20 79 . 54 93 . 45 6 320 ~ 340 20 79 . 82 93 . 45 7 320 ~ 340 20 81 . 12 93 . 45 4 280 ~ 300 20 73 . 58 93 . 45 4 300 ~ 320 20 75 . 31 93 . 45 4 320 ~ 340 20 78 . 43 93 . 45 4 340 ~ 360 20 61 . 85 93 . 45 4 320 ~ 340 20 78 . 23 93 . 45 4 320 ~ 340 15 81 . 85 93 . 45 4 320 ~ 340 10 81 . 89