火焰原子吸收光谱法
略述火焰原子吸收光谱法的应用
略述火焰原子吸收光谱法的应用水质对于人体的健康至关重要，水质监测在很多国家的环境保护组织与政府机构中都是非常重要的内容。
目前，火焰原子吸收法已经被广泛地应用在水质监测中多种金属元素的测定方面。
但是根据目前的结果来看，常规的火焰原子吸收光谱法的灵敏度还不能较好地满足水质监测的要求，需要进一步提高其测定精度。
常规的火焰原子吸收光谱法只能测定ug/mL级别的金属元素，但是通过螯合萃取法的火焰原子吸收光谱法则能够测定到ug/L级。
根据相关资料，螯合萃取法的火焰原子吸收光谱法测定水中金属元素的研究已经有所展开，但是由于其中的大多数方法是直接进样，需要较大的进样量与富集大量的样品。
通过螯合萃取法的火焰原子吸收光谱法则相对于传统的火焰原子吸收光谱法可以节省大量的时间与精力。
本文提出的方法能够为水质监测中铜、镉、锌的测定提供新途径。
1 测定原理在一定的pH条件下，水中的铜、镉、锌与DDTC可以螯合成比较稳定的化合物，将生成的金属螯合物通过二异丁酮进行萃取，其中二异丁酮萃取物的密度为0.9381g/cm3，并且由于二异丁酮在水中的溶解度非常小，在20℃100g水中的溶解度仅仅为0.05g，由于有机相可以与水在较短的时间内分离开，各种元素能够达到较高的浓度。
水样中的铜、镉、锌则能够被萃取出来，各种元素的测定就变为了在有机相中的测定。
而有机相中的各类元素能够通过雾化器在乙炔-空气的火焰中吸收大量的能量，从而转化为基态原子。
基态原子可以吸收该元素的空心阴极灯所提供的特征谱线的光源能量，基态原子吸收能量的大小与二异丁酮萃取物中不同元素的含量具有密切的关系。
而二异丁酮中所萃取的元素来自于水样中，只要计算出水样与有机相之间的体积关系，就能够测定出水样中所含各类元素的浓度。
本文中首先测定出有机相中铜、镉、锌的吸光值，然后利用标准工作曲线将有机相中铜、镉、锌的含量计算出来，通过水样与有机相之间的体积关系求出水样中铜、镉、锌的浓度。
原子吸收光谱法火焰原子吸收法简介
IO A lg KN O L Ij
A=Kc
——分别为激发态和基态原子的数目；
,
——分别为激发态的统计权重；
,
——激发态和基态的能量差，尔格；
K
T
——波尔兹曼常数，
——温度，K。
尔格/度；
A
——吸光度； ——光源发射的共振线的强度； ——共振线经过原子蒸气后的强度；
分火 析焰 技原 术子 及吸 条收 件法 选的 择
自由原子在火焰中的空间分布图
火 焰 高 度
Mg Cr
Ag
相对吸收值
原子吸收光谱法的干扰及消除
物理干扰 化学干扰 电离干扰 光谱干扰
原 子 吸 收 光 谱 法 的 应 用
参考文献：
1 韦进宝 钱沙华 《环境分析化学》 化 学 工 业 出版社 2 陈国树 《环境分析化学》 江 西 科 学 技 术 出 版社 3 阎吉昌 徐书绅 张兰英 《环境分析》 化 学工业出版社 4 汪尔康 《分析化学》 北京理工大学出 版社 5 I.J.希金斯 R.G.伯恩斯 《污染的化学和 微生物学》 化学工业出版社
原子吸收光谱法 (火焰原子吸收法) 简介
03级化学5班 佘秋洁 03081153
引言
原子吸收光谱法 (Atomic Absorption Spectrometr) 又称原子吸收分光光度法（Atomic Absorption Spectrophotometry）简称为原子 吸收法（AAS）原子吸收光谱法作为一种新 型仪器分析方法， 始创于1955年，并在近几十年得到迅速 的发展．它是基于蒸汽相中被测元素的基态 原子对其原子共辐射的吸收强度来测定试样 中被测元素含量的一种方法．
火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铜
火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铜## 原理火焰原子吸收光谱，也称为火焰原子光谱法，属于原子吸收光谱法（AAS）的一种，它是利用火焰中完全分解的原子发出的特殊波长的吸收谱线来分析试样中的特定元素的方法。
它的优点是检测的灵敏度高，响应时间短，操作简单，可以在短时间内精确测定试样中的大部分微量元素。
在火焰原子吸收光谱测定土壤中铜的原理下，首先将容器中的样品放入到火焰原子吸收仪的容器内，然后发热，将样品分解成原子，使原子发射出吸收特征谱线，最后同特征谱线相比较，从而测定样品中各元素的含量。
该方法被广泛应用于化学分析实验室及工业过程中的元素测定。
## 样品处理土壤样品收集完毕之后，应该进行筛选、分级处理，按照粒度大小和种类划分为几种粒径等级，土壤中的杂质、杂物等，应该用棉絮等工具清理掉，确保样品质量，以防后续影响测定结果。
在火焰原子吸收光谱测定土壤中铜的样品处理过程中，需要将土壤样品先进行筛选、洗涤，然后采用乙醇溶液来提取出铜，将提取液进行蒸馏和过滤，以去除溶液中的其他杂质，过滤后的溶液就是用来测定铜浓度的样品溶液。
## 操作步骤（1）将满足实验要求的土壤样品放入容器内，并用真空抽送机抽去杂质，然后将容器插入灼烧器的焰口。
（2）控制电源板上的火焰控制面板调节火焰温度，保持火焰从容器中喷出，以有效解离土壤中的原子。
（3）调节原子吸收仪上的电阻，以便调节实验仪器的发射光强度，确保试样中原子的有效发射信号。
（4）调节信号放大器，让在原子吸收仪上发出的发射谱线进入检测系统，然后从原子吸收谱线中获取信号，并输入到计算机上进行处理，最后由计算机计算出土壤中铜含量的数据。
## 结果解释火焰原子吸收光谱测定土壤中的铜的结果表示，测定的值是土壤中某体积量的含铜量，例如每千克的含量，也可以表示每公顷的含量，它可以有效提供土壤中铜的分布状况。
如果土壤中测定出的铜含量过高，很有可能是由于土壤中有其他重金属污染物造成，那么这块区域的土壤可能对人和其他生物都有很大的危害，应该采取有效的措施控制和改善土壤中铜的含量。
原子吸收分光光度计(火焰法)使用分析
18畳爱龛ZHILIANG ANQUAN原子吸收分光光度计（火焰法）使用分斬平顶山市农产品质量监测中心崔娟原子吸收分光光度计即原子吸收光谱仪，是目前应用较广泛的一种光谱仪器，可应用于食品、农产品、医药卫生、环保、化工、地质等各个领域相关元素的微量分析和痕量分析，其主要原理为朗伯-比尔定律。
即利用高温火焰或高温石墨炉，将样品中的元素加热原子化，利用基态原子对该元素的特征谱线的选择性吸收，对该元素进行定量测定，定量关系在一定浓度范围内符合朗伯-比尔定律，其吸收强度A与原子化程度成正比，而原子化程度与试液中被测元素的含量C成正比。
即A=-\曲o=-\gT=KCL。
原子吸收分光光度计型号不同，结构也有区别，但大致都由4个部分组成，即光源（提供待测元素的共振吸收光）、原子化器（将样品待测元素原子化，形成基态自由原子）、光学系统（形成稳定精细的单色光）和检测器（将检测到的光信号转换为电信号）O 光源一般有锐线光源和连续光源，最常用为空心阴极灯（锐线光源）。
原子化器最常用的原子化技术为火焰法和石墨炉法。
光学系统由单色器和一系列透镜、反射镜及狭缝组成。
检测器使用最成熟、最具代表性的则是光电倍增管。
—、光源使用前确认待测元素，选择对应元素的空心阴极灯，进行灯的安装（更换），最好是在关机条件下进行,避免带电操作，保障仪器及人员安全。
开机运行程序后在软件中点击光谱仪器图标，点击灯座进入界面确认灯的位置、灯元素类型等信息。
原子吸收分光光度计灯架为8只灯旋转灯架，使用时可根据需要在软件中设置各灯位置。
建立分析方法后，选择光谱仪器图标，在数据来源中选择载入方法元素，并在预热灯位置选择所需要预热的灯（可不选），然后点设置点亮灯,在能量菜单下进行灯位置及自动增益控制的调节，然后点击转移到方法，点击关闭。
如需对灯的性能进行查看，可点击能量扫描，进行能量扫描看灯能量是否稳定等。
二、波长校正波长校正是指对整台仪器的波长进行校正，理论上仪器应每6个月进行1次波长校正。
火焰原子吸收光谱法简介
茶叶中重金属铅的测定
01 火焰原子吸收光谱法简介
火焰原子吸收光谱法简介
1.1 火焰原子吸收分光光度计原理 1.2 火焰原子吸收分光光度计结构
1.1 火焰原子吸收分光光度计原理
它是基于原子对特征辐射的吸收建立的一种分析方法， 当光源辐射出的待测元素的特征光谱，通过样品的原子蒸 汽时，被待测元素的基态原子所吸收，在一定范围与条件 下，入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的含量 呈正相关，由此可得出样品中待测元素的含量。此方法主 要测定金属元素及少数非金属元素，应用于定量分析。
作用：将待测样中待测元素变成气态 的基态原子。
种类：火焰原子化器； 石墨炉原子化器。
燃烧器 火焰原子化器
预混合室 雾化器
19:41:21
石墨炉原子化器
分光系统
作用：将待测元素的吸收线与邻近线分开。 组成：入射狭缝，出射狭缝和色பைடு நூலகம்元件（棱镜或光栅）。
分光系统
包括检测器、放大器、对数转换器、显示器几部分。
1.2 火焰原子吸收分光光度计结构
原子分光光度计由四个部分构成：
光源 原子化系统 分光系统 检测显示系统
光源
作用：产生原子吸收所需要的特征谱线。 要求：能发射待测元素的共振线；能发射锐线；辐射光强度大，稳 定性好;寿命长；价格便宜。 类型：空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯、激光光源灯。
原子化系统
检测系统接收信号，经过转换和放大，然后转化为数据，最后 用电脑进行处理。
原子吸收光谱法是基于原子对特征辐射的吸收建立的一种分析方法
光源（发射特征谱线）→原子化器（试样转化为原子蒸气）→分光系统 （分离特征谱线）→检测系统 （信号转换、放大、显示）
火焰原子吸收实验报告
一、实验目的1. 学习火焰原子吸收光谱分析法的基本原理和操作方法；2. 了解火焰原子吸收分光光度计的结构和性能；3. 掌握使用火焰原子吸收光谱法测定水样中铁含量的实验步骤；4. 通过实验，验证火焰原子吸收光谱法在水质分析中的应用。
二、实验原理火焰原子吸收光谱法是一种利用待测元素在特定波长的光照射下，由气态原子蒸气对光的吸收特性来定量分析元素的方法。
该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点。
实验中，将水样通过火焰原子化，使待测元素变为原子蒸气，然后通过特定波长的光照射，根据吸光度的大小，计算出待测元素的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：火焰原子吸收分光光度计、水浴锅、移液器、容量瓶、玻璃棒等；2. 试剂：金属铁标准溶液、浓盐酸、浓硝酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备标准溶液：根据实验要求，配制一系列不同浓度的金属铁标准溶液，并编号。
2. 仪器调试：打开火焰原子吸收分光光度计，预热30分钟。
调整仪器参数，包括波长、灯电流、燃烧器高度等。
3. 水样处理：取一定量的水样，用浓盐酸和浓硝酸进行消解，直至溶液透明。
冷却后，用水定容至一定体积。
4. 吸光度测量：将处理好的水样和标准溶液依次倒入火焰原子吸收分光光度计的样品室，测量吸光度。
5. 标准曲线绘制：以标准溶液的浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
6. 待测水样中铁含量测定：将处理好的待测水样倒入火焰原子吸收分光光度计的样品室，测量吸光度。
根据标准曲线，计算水样中铁的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：根据实验数据，绘制标准曲线。
标准曲线线性良好，相关系数R²大于0.99。
2. 待测水样中铁含量测定：根据标准曲线，计算待测水样中铁的含量。
结果显示，待测水样中铁的含量为X mg/L。
六、实验结论通过本次实验，我们掌握了火焰原子吸收光谱法的基本原理和操作方法，了解了火焰原子吸收分光光度计的结构和性能。
实验结果表明，火焰原子吸收光谱法在水质分析中具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点，可以有效地测定水样中铁的含量。
火焰原子吸收光谱仪的实验流程的介绍
火焰原子吸收光谱仪的实验流程的介绍下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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火焰原子法实验报告
一、实验目的1. 理解火焰原子吸收光谱法的基本原理和操作步骤。
2. 掌握火焰原子吸收光谱仪的基本构造和使用方法。
3. 通过实验，学习利用火焰原子吸收光谱法测定溶液中特定元素的含量。
二、实验原理火焰原子吸收光谱法（Flame Atomic Absorption Spectrometry，简称FAAS）是一种利用火焰作为原子化手段，通过测量特定元素在火焰中产生的原子蒸气对特定波长光的吸收强度，来确定溶液中该元素含量的分析方法。
该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点。
实验原理如下：1. 将待测溶液喷入火焰中，使溶液中的待测元素原子化。
2. 待测元素原子在火焰中吸收特定波长的光，产生吸收光谱。
3. 根据吸收光谱的强度，计算出待测元素的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：火焰原子吸收光谱仪、空气压缩机、乙炔钢瓶、样品池、标准溶液、蒸馏水等。
2. 试剂：金属标准溶液、浓盐酸、浓硝酸、优级纯金属元素等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制（1）取一系列已知浓度的金属标准溶液，分别加入适量的蒸馏水，稀释至一定体积。
（2）将溶液喷入火焰中，测定其吸光度。
（3）以吸光度为纵坐标，金属浓度为横坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定（1）取一定量的待测溶液，加入适量的蒸馏水，稀释至一定体积。
（2）将溶液喷入火焰中，测定其吸光度。
（3）根据标准曲线，计算出待测溶液中金属元素的含量。
3. 数据处理（1）计算标准溶液的吸光度与浓度的线性关系。
（2）根据待测溶液的吸光度，在标准曲线上查得待测元素的含量。
（3）计算待测溶液中金属元素的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制根据实验数据，绘制标准曲线，并计算出线性方程。
2. 样品测定根据标准曲线，查得待测溶液中金属元素的含量。
3. 数据处理（1）计算标准溶液的吸光度与浓度的线性关系，得出线性方程。
（2）根据待测溶液的吸光度，在标准曲线上查得待测元素的含量。
（3）计算待测溶液中金属元素的含量。
(火焰)原子吸收光谱法实验报告
原子吸收光谱实验报告一、实验目的1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理；2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法；3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
二、实验原理1. 原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法（AAS）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。
常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。
2. 标准曲线法基本原理在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强（I0）和透射光强（I）符合Lambert-Beer 定律：I=I0×(10-abc)（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。
根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。
三、仪器与试剂1. 仪器、设备：TAS-990型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。
2. 试剂碳酸镁、无水碳酸钙、1mol⋅L-1盐酸溶液、蒸馏水3. 标准溶液配制（1）钙标准贮备液（1000μg⋅mL-1）准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加1mol⋅L-1盐酸溶液，至完全溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。
火焰原子吸收光谱
火焰原子吸收光谱法是一种常用的光谱分析方法，它是基于原子吸收特定波长的光来进行分析的。
在火焰原子吸收光谱法中，样品中的元素被火焰原子化，即样品中的元素被转化为气态原子状态。
这些气态原子能够吸收特定波长的光，而不同元素的原子吸收的光波长不同。
通过测量样品对特定波长光的吸收程度，可以确定样品中元素的含量。
火焰原子吸收光谱法的优点包括高灵敏度、高精度和快速分析等。
该方法广泛应用于环境、食品、医疗等领域中的元素分析，如测定水样中的铜、铅、锌、镉等重金属元素。
火焰原子吸收光谱法的原理基于原子吸收光谱学。
在火焰中，样品中的元素被加热并转化为气态原子状态。
当特定波长的光通过火焰时，这些原子会吸收特定波长的光，导致光的强度减弱。
通过测量光强的减弱程度，可以计算出样品中元素的浓度。
总之，火焰原子吸收光谱法是一种重要的光谱分析方法，具有高灵敏度、高精度和快速分析等优点，广泛应用于环境、食品、医疗等领域中的元素分析。
原子吸收光谱分析法火焰或石墨炉
所以，吸光度与试液中待测 元素的C也成正比，可简单的用下 式表示：
A=KC K包含了所有的常数。此式就是 原子吸收光谱法进行定量分析的 理论基础。
§4—2 原子吸收分光光度计 原子分光光度计由光源、原
子化系统、分光系统及检测显示 系统四个部分构成。
光源
原子化器 切光器
单色器
燃气
助燃气 雾化器 废液 样品液
子吸收现象早在18世纪就被发现，但 一直未用于分析。
2、峰值吸收与原子浓度的关系： 在一定条件下：
K0 kN
四．原子吸收的测量：
需测量的是原子的峰值吸收。 为了测定K0值，使用的光源必须 是锐线光源。
（一）锐线光源：光源发射线的 中心频率与吸收线的中心频率一 致，而且发射线的半宽度比吸收 线的半宽度小得多时，则发射线 光源叫做锐线光源。
二．原子吸收线的形状（或轮廓） 若将吸收系数对频率作图，所曲线为吸收线轮廓。K0
K0/2
K
0
K~ （谱线轮廓）
K为吸收系数，表示单位体积内 原子对光的吸收值；γ为频率；吸 收最大处所对应的频率叫中心频率； 最大吸收值叫峰值吸收；最大吸收 值的一半处所对应的宽度叫谱线宽 度，用△γ表示；
取四份以上的体积相同的试液从第二份开始分别按比例加入不同量的待测元素将这些溶液全部稀释到相同体积此时各溶液中待测元素的浓度分别为
第四章原子吸收 光谱分析法
利用物质的气态原 子对特定波长的光的 吸收来进行分析的方 法。
§4—1基本原理 一．原子吸收的过程
当适当波长的光通过含有基态 原子的蒸气时，基态原子就可以 吸收某些波长的光而从基态被激 发到激发态，从而产生原子吸收 光谱。
存在231.6nm的谱线， 如：用308.22nm的谱线测定铝时，
原子吸收分光光度法与火焰发射光谱法的区别
原子吸收分光光度法与火焰发射光谱法的区别原子吸收分光光度法（Atomic Absorption Spectrophotometry，AAS）和火焰发射光谱法（Flame Emission Spectroscopy，FES）是常用的分析化学技术，用于测定金属离子的含量。
两种方法在分析原理、仪器设备、样品制备、分析过程等方面存在一些差异，下面将逐一进行介绍。
一、分析原理1.原子吸收分光光度法：AAS是通过原子吸收过程来测定金属离子的含量。
当光通过样品中的金属离子溶液时，如果与金属离子相应的原子能级的能量与光的能量匹配，这些光将被吸收，导致读数下降。
根据比尔-朗伯定律，光的吸收与浓度成正比，可以通过测量光的吸收程度来计算金属离子的含量。
2.火焰发射光谱法：FES是通过原子发射过程来测定金属离子的含量。
在火焰中加热样品，使金属离子转化为对应的原子，然后激发这些原子，使其发射特定的光谱线。
通过测量特定光谱线的强度，可以计算样品中金属离子的含量。
这种方法可以测定多种金属元素，但不适用于测定非金属元素。
二、仪器设备1.原子吸收分光光度法：AAS主要由光源、单色仪、样品室、探测器和信号处理系统等组成。
光源常用的有中空阴极灯和镁弧灯，单色仪则用于分离并选择出感兴趣的特定波长的光线。
探测器通常为光电倍增管，用于测量吸光度。
信号处理系统可将探测器的信号转化为数值，并进行数据分析。
2.火焰发射光谱法：FES的主要仪器设备包括光源、单色仪、样品室、探测器和信号处理系统等。
光源一般采用火焰或电火花形式，可以将样品中的元素激发为原子态。
单色仪用于分离并选择出感兴趣的特定波长的光线。
探测器通常为光电倍增管，用于测量光谱线的强度。
信号处理系统可将探测器的信号转化为数值，并进行数据分析。
三、样品制备1.原子吸收分光光度法：AAS对样品制备的要求相对较高。
一般要求样品溶液中金属离子的浓度在光程范围内能够测量，并且不会产生干扰。
通常需要对样品进行预处理，如稀释、不溶物过滤、酸溶解等，以满足测量要求。
火焰原子吸收光谱法测定钙
火焰原子吸收光谱法测定钙一、实验目的1、通过对钙最佳测定条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数，及对钙测定灵顾度的影响。
2、解原子吸收分光光度计的基本结构与原理。
3、猩火焰原子吸收光请分析的基本操作:加深对灵城度，准确度、空白等横念的认识。
二、方法原理原子吸收光谱分析主要用于定量分析，它的基本依据是:将一柬特定波长的光投射到板测元素的基态原子燕气中，原子燕气对这一波长的竞产生吸收，未被吸收的光则透射过去。
在一定浓度范围内，被测元素的浓度《e》、入射光强(和透射光强(1) 三者之间的关系符合 Lamben-Becr 定律，L=lX(10(式中 a 为被测组分对某一波长光的收系数，b 为光经过的火焰的长度)。
根据这一关系可以用校准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。
钙是火焰原子化的傲感元素。
测定条件的变化(如燃助比,测光高度或者称燃器高度).干扰商子的存在等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵故度。
原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状志的原子总数之比。
在火焰原子吸收法中，决定原子化效率的主要因素是被测元素的性质和火增的性质。
电离能。
解离能和结合能等物理化学参数的大小决定了被制元素在火焰的高温和燃烧的化学气氛中解离、化合、电离的难易程度。
而燃气、助增气的种类及其配比决定了火焰的燃烧性质。
如火焰的化学组成，温度分布和氧化还原性等，它们直接影响着被测元素在火焰中的存在状态。
因此在测定样品之前都应对测定务件进行优化。
三、仪器和试剂仪器:AA300 型原子股收分光光度计 (美国 PE 公司》: 0L 比色管:6 支:25mL 比色管:1支:100mL客量瓶:1个:SmL分度吸量管:2支试剂;钙标准铬液:100PmL:铜落液: 10 mgml。
若去离子水的水质不好，会影响污的测定灵披度和校准曲线的线性关系，加入适量的酬可消除这一影响。
本实验以乙块气为燃气。
原子吸收光谱仪常用的原子化系统
原子吸收光谱仪常用的原子化系统
原子吸收光谱仪常用的原子化系统主要有火焰原子吸收光谱法（flame atomic absorption spectroscopy，FAAS）和石墨炉原子
吸收光谱法（graphite furnace atomic absorption spectroscopy，GFAAS）。
火焰原子吸收光谱法是通过将样品溶解后通过喷嘴雾化成细小颗粒，然后喷入火焰中使其蒸发和分解达到原子化的目的。
火焰一般采用气/乙炔火焰或气/丙炔火焰。
这种方法对样品的分
析速度较快，但灵敏度相对较低。
石墨炉原子吸收光谱法则是将样品溶解后注入石墨炉中，然后升温至样品中待分析元素的沸点，使其转化为气态原子。
这种方法具有较高的灵敏度和选择性，但分析速度较慢。
除上述两种常用的原子化系统外，还有其它类型的原子化系统，如电感耦合等离子体原子发射光谱法（inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy，ICP-AES）和电感耦合等
离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS）。
这些方法在特定的元素分析和样品类型中具有特
殊的优势和应用。
实验4 火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)
实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)一、目的与要求1．加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。
2．掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。
3．掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。
二、方法原理金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定，基本上没有干扰情况，样品经盐酸分解后，即可采用标准曲线法进行测定。
标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线。
试样经适当处理后，在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定，即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量)，根据试样溶液的吸光度，通过标准曲线即可查出试样溶液的含量，再换算成试样的含量(％)。
三、仪器与试剂1．原子吸收分光光度计。
2．铁元素空心阴极灯。
3．空气压缩机。
4．瓶装乙炔气体。
5．(1+1)盐酸溶液。
6．浓硝酸7．铁标推溶液(储备液)，1.000mg·mL-1：准确称取高纯金属铁粉1.000g，用30mL盐酸(1+1)溶解后，加2~3mL浓硝酸进行氧化，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。
8．铁标准溶液(工作液)，100μg·mL-1：取上述铁标准溶液(储备被)，用盐酸溶液(ω=0.05)稀释10倍，摇匀。
四、内容与步骤1．试样的处理(平行三份)准确称取o.2g试样于100mL烧杯中，加入1+1盐酸5mL，微热溶解，移入50 mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀备测。
2．标准系列溶液的配制取6个洁净的50mL容量瓶，各加入1+1盐酸5mL，再分别加入0.0，2.0，5.0，10.0，15.0，20.0mL铁标准溶液〔工作液)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备测。
3．仪器准备在教师指导下，按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件，预热20min：分析线：271．9nm 灯电流：8mA狭缝宽度：0.1mm 燃器高度：5mm空气压力：1．4kg／cm2乙炔流量：1.1L/min空气流量：5L/min 乙炔压力：0.5kg/cm24．测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。
原子吸收光谱法火焰原子吸收法简介
Po
A lg IO Ij
KNOL
A=Kc
N j N o ——分别为激发态和基态原子的数目；
,
,
P j P O ——分别为激发态的统计权重；
Ej
——激发态和基态的能量差，尔格；
K
——波尔兹曼常数，1.381016 尔格/度；
T
——温度，K。
A
——吸光度；
IO
——光源发射的共振线的强度；
Ij
——共振线经过原子蒸气后的强度；
版社
3 阎吉昌 徐书绅 张兰英 《环境分》
化
学工业出版社
4 汪尔康 《分析化学》
北京理工大学出
版社
5 I.J.希金斯 R.G.伯恩斯
《污染的化学和
微生物学》 化学工业出版社
The end
自由原子在火焰中的空间分布图
火
Mg
Ag
焰
高
度 Cr
相对吸收值
原子吸收光谱法的干扰及消除
物理干扰 化学干扰 电离干扰 光谱干扰
原 子 吸 收 光 谱 法 的 应 用
参考文献：
1 韦进宝 钱沙华 《环境分析化学》 化 学 工 业
出版社
2 陈国树 《环境分析化学》 江 西 科 学 技 术 出
特点
灵敏度高 干扰小 分析速度快 紧密度高
原子吸收分光光度计的基本 构造示意图
光源系统
空心阴 极灯
原子化系统 分光系统
原子 化器
单色 器
检测系统 信号输出系统
检测 器
显示 装置
原子化系统
雾化器 雾化室 燃烧器
原子吸收光谱法中的定量方法
N j Pj e(Ej / KT )
NO
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法1．原理试样经处理后，铅离子在一定pH条件下与DDTC形成协作物，经4-甲基戊酮-2萃取分别，导人原子汲取光谱仪中，火焰原子化后，汲取283.3nm共振线，其汲取量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
2．试剂硝酸一高氯酸(1+4)、300g／L硫酸铵溶液(称取30g硫酸铵，用水溶解并加水至100mL)、250g／L柠檬酸铵溶液(称取25g柠檬酸铵，用水溶解并加水至100mL)、1g／L溴百里酚蓝水溶液、50g／L二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液(称取5g二乙基二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至100mL)、氨水(1+1)、4-甲基戊酮-2(MIBK)。
铅标准储备溶液：精确称取1.000g金属铅(99.99％)，分次加少量硝酸(1+1)，加热溶解，总量不超过37mL，移入1000mL容量瓶，加水至刻度。
混匀。
此溶液1mL含1.0mg铅。
铅标准用法液：每次吸取铅标准储备溶液1.0mL于100mL容量瓶中，加0.5mol／L或1mol／L硝酸至刻度，如此经多次稀释成1mL含10.0—ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng、80.0ng铅的标准用法液。
3．仪器原子汲取分光光度计附火焰原子化器、马弗炉、干燥恒温箱、瓷坩埚、压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
4．分析步骤 (1)试样处理①谷类去除其中杂物及尘土，须要时除去外壳，碾碎，过20目筛，混匀。
称取5.0～10.0g，置于50mL瓷坩埚中，小火炭化，然后移人马弗炉中，500℃以下灰化16h 后，取出坩埚，放冷后再加少量硝酸一高氯酸(1+4)，小火加热，不使其干枯，须要时再加少许硝酸一高氯酸(1+4)，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10mL盐酸(1+11)，溶解残渣并移入50mL 容量瓶中，再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。
取与试样相同量的硝酸一高氯酸(1十4)和盐酸(1+11)，按同一操作办法做试剂空白实验。
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火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙.镁含量
实验目的
z1、了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理。
z2、掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作。
z3、熟悉用标准曲线法进行定量测定的方法。
实验原理
原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。
其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合郎珀-比尔定律
A= -lg I/I
= -lgT= KCL
式中I为透射光强度，I
0为发射光强度，T为透射比，
L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。
原子吸收分光光度分析具有快速.灵敏.准确.选择性好.干扰少和操作简便等优点。
操作要点
z标准溶液的配制
（1）钙标准溶液系列；准确吸取2.00.4.00.6.00.8.00.10.0ml钙的标准使用液（100ug/ml)分别置于5只25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
（2）镁标准溶液系列；准确吸1.00.2.00.3.00.4.00.5.00ml镁的标准使用液（50ug/ml)分别置于5只25ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
（3）配制自来水样溶液；准确吸取5ml自来水置于25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
根据实验条件将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定时，即可进样。
分别测定各标准溶液系列溶液的吸光度和自来水样的吸光度。
实验数据及处理
z从计算机上列表记录钙.镁标准溶液系列溶液的吸光度，然后，分别以吸光度为纵坐标，标准溶液系列浓度为横坐标，用坐标纸绘制标准曲线。
z测定自来水样的吸光度，然后，在上述标准曲线上查得水样中钙.镁浓度（ug/ml),经稀释需乘上倍数，求得原始自来水中钙.镁含量。
思考题
z1、原子吸收分光光度计测定不同元素时，对光源有什么要求？
z2、试样原子化的方法有哪几种？。