大黄中游离蒽醌的提取和含量测定-PPT精选文档

• Beer定律A=ELC,因标准溶液与供试品溶液是同物 质，同仪器，及同一波长于厚度相同的吸收池中 测定，顾L和E都相同，所以有
C =A C \A
样 样 标
标
• 大黄中游离蒽醌含量的计算式为：
•
含量﹪﹦m样/m大黄×100﹪
七 注意事项及讨论
a 理想的标准曲线应该是一条通过原点的直线。如若不过原点的原因可能有
（二）游离蒽醌含量的测定
• 1，标准曲线法
• ① 称取适量醋酸镁用甲醇溶解配置成0.6%的醋酸镁甲醇溶液充分摇匀
待用， • ②精密称取1.8-二羟基蒽醌2.5g，用甲醇溶液定容为25ml的标准溶液; • ③精密称取标准溶液20，40,80,160,200,300,400ul于10ml容量瓶中加 0.6%的醋酸镁甲醇溶液定容至10ml充分摇匀。用醋酸镁甲醇溶液做空
六 数据处理
• 1，标准曲线法
• 根据步骤可得回归方程
• • • 大黄中游离蒽醌含量的计算式为：
y=ax＋b 在工作曲线上任意选取2个点求出
回归方程中a、b的数值。 在相同条件下，测定供试液的吸光度，依据回归方程 A=a·c +b
，求出被测组分浓度。
•
含量﹪﹦m样/m大黄×100﹪
2，标准对照法
<2>开始实验
• (一)游离蒽醌的提取
•
• • • •
① 用分析天平精确称量大黄粉末xxxxg，并预热水浴锅。
②用滤纸筒包住大黄粉末，然后放入提取器中。 ③ 在圆底烧瓶中加入30ml氯仿，按实验要求连接回流装置。 ④ 将水浴锅的温度调到62℃左右后，水浴回流0.5小时以上。 ⑤ 0.5小时之后取下装置，将圆底烧瓶中的氯仿的提取液转移至10ml 的容量瓶中并用甲醇定容为10ml（待用）。
大黄素甲醚-葡萄糖苷；芦荟大黄素-葡萄糖苷；大黄素-葡萄糖苷；大 黄酸双葡萄糖苷等。
二 实验目的
• 了解大黄的主要成份及掌握大黄中游离蒽醌的理 化性质。 • 会用紫外—分光光度计测1，8-二羟基蒽醌及游离 蒽醌的吸光度。 • 掌握标准曲线的测绘步骤及原理。
• 学会用线性回归方程计算供试液的浓度。
hzdiyan sysmk120 qcxgqt tcsac sj.39/dx tuloutours/ 1rsp sj.39/dx/160116/4759356.html sj.39/dx/160116/4759351.html sj.39/dx/160301/4778530.html sj.39/dx/160301/4778527.html sj.39/dx/160301/4778525.html sj.39/dx/160116/4759366.html sj.39/dx/160115/4758860.html sj.39/dx/160506/4847400.html sj.39/dx/160506/4847413.html sj.39/dx/160506/4847415.html sj.39/dx/160509/4848814.html sj.39/dx/160509/4848817.html sj.39/dx/160509/4848820.html sj.39/dx/160509/4848834.html sj.39/dx/160509/4848837.html sj.39/dx/160509/4848838.html sj.39/dx/160509/4848841.html sj.39/dx/160510/4850235.html sj.39/dx/160510/4850239.html sj.39/dx/160510/4850241.html
白对照。开始用752式紫外—分光光度计测量标准溶液
• ④然后在相同条件下测定试液的吸光度。 • ⑤然后以1.8-二羟基蒽醌的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准
曲线后求出回归方程，计算供试液的浓度。
2，标准对照法 • ① 取上面所制备的1.8-二羟基蒽醌标准溶液加入吸收池中 。 • ② 取醋酸镁甲醇溶液于另一个吸收池作为空白溶剂调整 透光率100%和吸光度为0。 • ③ 然后用752式紫外—分光光度计测定500nm—520nm的 吸光度。 • ④ 再取提取出来的游离蒽醌按照上面方法测定吸光度
三 实验原理
• <1> 提取原理
• 本实验是利用游离蒽醌不溶于水而溶于氯 仿，乙醚等亲脂性有机溶剂的性质用氯仿 从水解液中将游离的蒽醌提取出来
<2> 测定原理
• 标准曲线法又称工作曲线法或校正曲线法。通过配制 一系列不同的浓度的标准溶液，在相同条件分别测定 吸光度，绘制标准曲线或求出回归方程。在相同的条 件测定试液的吸光度，从标准曲线或回归方程中，求 出被测组份的浓度。根据绘制的标准曲线，算出a和b 代入数据得到 A=bC+a • 若标准曲线通过原点则也可用标准对照法：在相同条 件下配置标准溶液与供试品溶液，在500nm-520nm 处分别测其吸光度根据Beer定律A=ELC,因标准溶液 与供试品溶液是同物质，同仪器，及同一波长于厚度 相同的吸收池中测定，顾L和E都相同，所以有
大黄中游离蒽醌的提取 和含量测定
一 实验背景
• 蒽醌类化合物在植物体内主要以苷的形式存在，其中有大黄酸-葡萄糖苷； • 此外尚含鞣质类成分如葡萄糖没食子鞣质，儿茶鞣质、没食子酸等。 • 大黄中还含有属于双蒽酮的番泻苷A及番泻苷B。 • 蒽苷内服后有致泻、清热解毒作用，尤其是大黄酸葡萄糖苷有较强的致泻作 用。游离的羟基蒽醌如大黄酸、大黄素有明显的抗菌活性。
• C =A C \A
样 样 标
标
四 仪器和试剂
• 仪器
圆底烧瓶、冷凝管、水浴锅、分液漏斗 、烧杯、铁架台、分析天平、玻璃棒、移液管、 容量瓶、量筒、752式紫外—可见分光光度计、吸 收池。
• 试剂
大黄粉末、 1.8-二羟基蒽醌标准品、
Байду номын сангаас
氯仿溶液、甲醇溶液、醋酸镁。
五 实验内容与步骤
• <1> 前期准备 • a 吸收池的的校对：将蒸馏水注入几个厚度相同 的吸收池中，以其中任一个吸收池的溶液做空白 调节透光率为100％，在同一波长处分别测定其他 各吸收池溶液的透光率，然后选择相差小于0.5％ 的吸收池使用。 • b 首先把 752式紫外—分光光度计打开电源预热 半小时以上