X射线(多晶)衍射概述

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多晶X射线衍射技术是一种用于研究晶体结构、形貌和性质的实验方法。

它通过测量晶体对X射线的衍射强度，从而得到晶体中原子或分子的排列信息。

这种技术在材料科学、化学、物理等领域具有广泛的应用。

多晶X射线衍射技术的基本原理是：当一束平行的X射线射入一个多晶样品时，由于晶体中原子或分子的排列具有一定的周期性，X 射线会在不同方向上发生衍射。

通过测量衍射角度和强度，可以得到晶体的结构参数，如晶胞尺寸、原子间距离等。

多晶X射线衍射技术的主要应用包括：
1.晶体结构分析：通过测量衍射角度和强度，可以得到晶体的结构参数，如晶胞尺寸、原子间距离等。

这对于了解材料的组成和性质具有重要意义。

2.材料表征：多晶X射线衍射技术可以用于研究材料的形貌、表面粗糙度、晶粒尺寸等性质。

这些信息对于评估材料的质量和性能至关重要。

3.相变研究：通过观察材料在不同温度、压力或气氛条件下的衍射图案变化，可以研究材料的相变过程和相图。

这对于开发新型材料和优化工艺条件具有重要意义。

4.纳米材料研究：多晶X射线衍射技术可以用于研究纳米材料的结构和性质。

这对于开发新型纳米材料和优化纳米加工技术具有重
要意义。

5.生物大分子研究：多晶X射线衍射技术可以用于研究生物大分子（如蛋白质、核酸等）的结构和功能。

这对于理解生物过程和疾病机制具有重要意义。

第二章 X射线多晶衍射方法及应用

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2-Theta(°
五、Kα双线的分离
Kα双线Rachinger分离方法：这种方法假定Kα1、Kα2双线的衍射线形相似、底宽相等、强
度比值为2:1，双线的分离度δ
δ = 2 tanθ ⋅ Δλ / λ(弧度 )
Δλ = λ(α2 )- λ(α1 )
θ为相应的Kα的布拉格角
2d sinθ = λ
五、Kα双线及其分离
Kα双线Rachinger分离方法：
1. 首先计算出双线分离度δ ，以δ／ｍ(ｍ为大于1的整数，视δ大小而定，δ小时ｍ可取 1，在中等分离度情况ｍ可取2、3， δ大时ｍ可以取大于3)为间距将曲线底宽分为若干等分并按0, 1, 2, 3,….., i,……n编号。
δ = 2 tanθ ⋅ Δλ / λ(弧度 )
当衍射峰轮廓光滑时，具有较高的可靠性。但当计数波动显著，衍射峰的轮廓不光滑时，P点、ab直线、 M点及N点的确定都会带来一些随意性。
三. 衍射峰位置的正确确定
(3) 切线法衍射峰两侧的直线部位较长时，取峰顶两侧直线部分延长线的交点作峰位。
(4) 弦中法以半高宽(背底线以上衍射峰高度一半处的峰宽)或2／ 3高宽、3／4高宽……的中点连线的延长线与峰的交
四、衍射强度的测定
(3)相对强度
卡片号
三强线面间距及相对强度
I = [ I1 ×100]取整 I1 Imax
最大面间距及其强度可靠性标志
化学式及英文名称
实验条件
晶体学参数
物理性质
试样来源及化学分析数据
衍射数据(面间距、相对强度、面指数)
五、Kα双线的分离
由于实验中所用的Kα辐射包含Kα1、Kα2双线，它们各自产生的衍射线形将重叠在一起，即使无物理宽化因素的标准样品的高角度线，它们也不能完全分得开。

多晶x射线衍射的应用原理是什么

多晶x射线衍射的应用原理是什么1. 引言多晶X射线衍射（Poly-crystalline X-ray diffraction）是一种重要的材料表征技术，广泛应用于材料科学、化学、地质学等领域。

本文将介绍多晶X射线衍射的应用原理及其在材料表征中的重要性。

2. 多晶X射线衍射的原理多晶X射线衍射原理基于X射线与多晶体结晶格之间的相互作用。

当X射线照射到多晶体上时，由于多晶体中存在不同晶向的晶粒，X射线将被晶粒中的晶面衍射。

每个晶面都可以被视为反射X射线的光栅，产生特定的衍射图案。

3. 多晶X射线衍射仪器多晶X射线衍射实验通常采用X射线衍射仪来进行。

X射线衍射仪主要由X射线源、样品台、衍射加倍器和探测器等组成。

X射线源发射出高能X射线束，经过样品后形成衍射图案。

衍射图案经过衍射加倍器放大后被探测器捕获，最终通过数据处理得到样品的晶体结构信息。

4. 多晶X射线衍射的应用多晶X射线衍射在材料表征中有着广泛的应用。

以下列举了一些常见的应用场景：•晶体结构分析：多晶X射线衍射可以通过分析衍射图案的位置和强度，得到材料的晶体结构信息，如晶格常数、晶胞参数等。

这对于理解材料的物理、化学性质具有重要意义。

•晶体缺陷研究：通过研究衍射图案中的缺陷点、峰形和峰宽等信息，可以获得材料中的晶格缺陷（如位错、晶体界面等）信息。

这有助于理解材料的力学性能和热学性质。

•相变研究：多晶X射线衍射可以用于研究材料在温度、压力等条件下的相变行为。

通过观察衍射图案的变化，可以确定相变温度、相变的机理等。

•晶体取向分析：多晶X射线衍射可以用于测定材料中晶粒的取向信息。

通过测量不同方向上的衍射强度，可以分析材料中晶粒的取向分布、晶粒生长方向等。

•相对定量分析：多晶X射线衍射还可以用于相对定量分析材料中各个晶相的含量。

通过测量不同晶相的衍射强度，可以计算各个晶相的相对含量。

5. 结论多晶X射线衍射是一种重要的材料表征技术，可以用于获取材料的晶体结构、晶格缺陷、相变行为等信息。

多晶材料X射线衍射-实验原理方法与应用课程设计

多晶材料X射线衍射-实验原理方法与应用课程设计一、前言X射线衍射是一种广泛应用于化学、物理、材料科学等领域的分析方法。

在材料科学中，X射线衍射被广泛用于表征多晶材料的结构与性质。

本课程设计旨在介绍多晶材料X射线衍射实验的原理、方法与应用。

二、实验原理X射线是一种高能量电磁辐射，在多晶材料中经过散射后形成衍射图案。

衍射图案的形状与多晶材料的晶格结构有关。

X射线衍射实验通过测量衍射图案的强度和角度，可以得到多晶材料的晶格常数、晶格类型、晶体方位关系等信息。

三、实验方法3.1 实验设备本实验所需设备如下：•X射线仪•样品架•X光学计数器•计算机3.2 样品制备在样品制备中，需要采取下列步骤：1.选取合适的多晶材料，如Cu、Fe等。

2.切割样品，并将其磨平，以保证样品表面的平整度。

3.在样品表面涂覆聚乙烯醇（PVA）等化学试剂，以保证样品表面的光滑度和保水性。

4.将样品放入样品架中，并将样品架固定在X射线仪上。

3.3 实验操作在实验操作中，需要采取下列步骤：1.开启X射线仪，并将样品架调整到适当的位置，使其与X射线束对准。

2.通过计算机控制X射线成像，得到样品的衍射图案。

3.将衍射图案进行处理，得到样品的晶格常数等信息。

4.通过对处理结果的分析，得到样品的晶体结构与性质等信息。

3.4 实验注意事项在进行实验时，需要注意以下事项：1.在样品制备过程中，要注意样品表面的平整度和光滑度。

2.在固定样品架时，要注意固定力度，以确保样品不会移动。

3.在进行X射线衍射时，要注意X光线的电功率和曝光时间，避免对样品造成伤害。

4.在处理衍射图案时，要注意算法和参数的选择，以确保处理结果的准确性。

四、实验应用多晶材料X射线衍射在材料科学中有广泛的应用，如：1.对多晶材料的晶格结构与性质进行表征；2.对材料的晶体成长、物理、化学等性质进行分析和预测；3.帮助化学研究人员优化合成反应条件，提高反应产率和产品质量；4.用于研究新材料的晶体结构和物理性质，如了解晶体缺陷和非晶结构等信息。

材料分析方法第三章多晶体X射线衍射分析方法

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• 令N=h2+k2+l2 ，则有：
sin 2 1 : sin 2 2 : sin 2 3 :: sin 2 n N1 : N2 : N3 :: Nn
• 即掠射角正弦的平方之比等于晶面指数平方和之比。
• 根据立方晶系的消光规律，相应的N值序列规律如下：
点阵类型简单立方体心立方面心立方
第三章多晶体X射线衍射分析方法
• 内容提要: • 引言 • 第一节德拜照相法 • 第二节 X射线衍射仪法
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引言
• 粉末法的衍射原理:
• 对于粉末(或多晶)试样，当一束X射线从任意方向照射到试样上时，总会有足够多的晶面满足布拉格方程。
• 在与入射线呈2θ角的方向上产生衍射，衍射线形成一个相应的4θ顶角的反射圆锥。
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• 2、实验参数
• 与德拜法中一样的实验参数：阳极靶和滤波片的选择；X射线管的电压和电流。
• 与德拜法不同的实验参数：狭缝光栏宽度、时间常数和扫描速度。
• 物相分析时，扫描速度常用3～ 4 /min。
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• 3、扫描方式 • 多晶体衍射仪扫描方式分为连续扫描和步进扫
• 探测器在运转过程中，聚焦圆半径时刻变化着。当 θ→ 0º，r → ∞； θ→ 90º，r → rmin = R/2。
• 因此，衍射仪采用平板试样。目的是使试样表面始终保持与聚焦圆相切，近似满足聚焦条件。
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3、测角仪的光路布置
• 光路布置如图。 • 狭缝的宽度以度
（）来计量，有一系列的尺寸供选用。 • 在测定时，可根据样品的情况选择各狭缝的宽度。

X射线多晶衍射法

I’=（I –62– 2162）/168=[2sin（2RS）+3sin（RS）]/RS
I’对RS作图
I’(I)最大处的 (RS)i = 7.1; 13.5; 19.7
20计19/7算/30 得: Ri = (RS)i /Si = 153pm谱; 1学55导p论m; 157pm 平均 R=155±1pm 10
7.3.3粉末衍射的应用
1、物相分析
由粉末衍射图得：I(2) d
n 2sin
各种晶体的谱线有自已特定的位置，数目和强度。其中更有若干条较强的特征衍射线，可供物相分析。
JCPDS(Joint Committee on Powder Diffrac-tion Standards)(也称 PDF卡 Powder Diffration File)
由实验得 S1 = 0.04713pm-1; S2 = 0.08698pm-1; S3 = 0.1265pm-1
由衍射强度公式计算: [ S RC R S ]
I=Z+2Z+[4ZCZSsin（RS）/RS]+2Zsin（R’ S）/ R’ S 即
I=62+2•162+[4•6•16sin（RS）/RS]+[2•162sin（2RS）/2RS]
dA、dB、dC、dD、dE、dF、dG、dH dB、dC、dA、dD、dE、dF、dG、dH dC、dA、dB、dD、dE、dF、dG、dH
§7.3 X射线多晶衍射法
2、衍射图的指标化
利用粉末样品衍射
图确定相应晶面的晶面指面h k l的值 (又称米勒指数)就称为指标化。
立方晶系a = b = c = ao , = = = 90

第3章X射线多晶衍射法(2010)

2.粉末法成像原理
材料学科中运用X射线衍射分析的主要目的是进行物相的分析以及组织结构的测定等。况且，大多数的材料是多晶质的。所以，在X射线衍射分析的三个主要方法中我们最常用的是粉末法。这种方法最早是由德国的德拜和谢乐于1916年提出来的。
粉末法的基本原理在第二章中已有简单的论述。粉末法故名思义，它样品是“粉末”，即样品是由细小的多晶质物质组成。理想的情况下，在样品中有无数个小晶粒（一般晶粒大小为1μm，而X射线照射的体积约为1mm3，在这个体积内就有109个晶粒），且各个晶粒的方向是随机的，无规则的。或者说，各种取向的晶粒都有。
（线型）和二维（面型）阵列探测器来满足此
类快速、同时多点测量的实验要求。所谓阵列探测器就是将许多小尺寸（如50μm）的固体探测器规律排列在一条直线上或一个平面上，构成线型或平面型阵列式探测器。阵列探测器一般用硅二极管制作。这种一维的（线型）或二维的（面型）阵列探测器，既能同时分别记录到达不同位置上的X射线的能量和数量，又能按位置输出到达的X射线强度的探测器。阵列探测器不但能量分辨率好，灵敏度高，且大大提高探测器的扫描速度，特别适用于X射线衍射原位分析。
X射线探测器
衍射仪的X射线探测器为计数管。它是根据X射线光子的计数来探测衍射线是存在与否以及它们的强度。它与检测记录装置一起代替了照相法中底片的作用。其主要作用是将X射线信号变成电信号。探测器的有不同的种类。有使用气体的正比计数器和盖革计数器和固体的闪烁计数器和硅探测器。目前最常用的是闪烁计数器，在要求定量关系较为准确的场合下一般使用正比计数器。盖革计数器现在已经很少用了。
我们知道，当X射线照射到晶体上时，要产生衍射的必要条件是掠过角必须满足布拉格方程。由于晶体的晶面间距是固定的，采用单色X射线照射时，λ是也是固定的。因此，要使X射线产生衍射需通过改变θ角，以创造满足布拉格方程的条件。这可以通过转动晶体来实现。如在旋转法中。在粉末法中是通过另一种方式来达到这个目的的。由于粉末法的试样中存在着数量极多的各种取向的晶粒。因此，总有一部分晶粒的取向恰好使其（hkl）晶面正好满足布拉格方程，因而产生衍射线。由于

多晶X射线衍射分析

多晶X射线衍射分析
多晶X射线衍射分析的原理基于布拉格定律，即当X射线入射在晶体上时，由于衍射现象，会形成一系列衍射峰。

这些衍射峰可以通过布拉格方程来计算，即2dsinθ=nλ，其中d为晶胞间距，θ为入射角，n为衍射级数，λ为X射线波长。

通过测量衍射角θ和计算相应的2θ值，可以反推出晶胞间距和晶胞参数。

多晶X射线衍射实验通常使用X射线衍射仪进行。

X射线衍射仪主要由两部分组成：X射线源和X射线检测器。

X射线源通常使用钨或铜靶产生X射线，X射线检测器则用于记录X射线衍射图样。

常见的X射线检测器有电子学多道计数器和像素探测器。

X射线衍射图样可以通过旋转样品和探测器的方式进行实验测量。

多晶X射线衍射分析具有广泛的应用。

首先，它可以用于材料的相同定性分析。

不同的晶体结构会产生不同的X射线衍射图样，通过比对实验测得的衍射图样和数据库中的标准图样，可以鉴定材料的相同。

其次，多晶X射线衍射分析可以用于测量材料的晶胞参数和结晶度。

通过测量衍射图样的峰位置和强度，可以计算出晶胞参数和晶粒尺寸。

此外，多晶X射线衍射分析还可以用于材料的质量控制和表征。

例如，可以通过衍射峰的宽度和峰强度来评估材料的结晶度和晶粒尺寸分布。

综上所述，多晶X射线衍射分析是一种非常重要和常用的材料表征和结构分析方法。

它通过测量材料的X射线衍射图样，获得材料的晶体学信息，可以用于相同的鉴定、晶胞参数和结晶度的测量，以及质量控制和表征。

多晶X射线衍射分析在材料科学、地质学、化学、物理学等领域都有广泛的应用。

锂电池研究中的X射线多晶衍射实验与分析方法综述

第8卷第3期2019年5月储能科学与技术Energy Storage Science and TechnologyVol.8N o.3M ay2019锂电池研究中的X射线多晶衍射实验与分析方法综述张杰男\汪君洋\吕迎春2，禹习谦李泓1’3(i中国科学院物理研究所，北京100190; 2上海大学材料基因组工程研究院，上海200444;3天目湖先进储能技术研究院有限公司，江苏溧阳213300)摘要：X射线多晶衍射技术是研究晶体结构的重要手段，通过对衍射数据的分析，能够得到材料的晶胞参数、原子占位、晶粒大小、晶粒取向、应力分布等信息，对研究材料结构与性能之间的关系具有重要意义。

在锂离子电池研究领域，X射线衍射技术广泛应用于材料合成、电芯检测及失效分析中的物相检测，极大地推动了电池材料的进步与发展。

本文主要介绍了 X射线多晶衍射基本原理与实验方法、测试过程常用参数设置、数据处理与结构精修方法，并结合实例介绍了 X射线衍射技术在研究锂离子电池材料结构演化、反应机制、安全性能等方面的应用。

关键词：X射线衍射；多晶分析；测试方法；锂电池doi: 10.12028/j.issn.2095-4239.2018.0212中图分类号：〇636 文献标志码： A 文章编号：2095-4239 (2019) 03-443-25 Experimental measurement and analysis methods of polycrystalline X-ray diffraction for lithium batteriesZHANG Jienan1,WANG Junyang1,L〇Yingchun2,YUXiqian1，3，LI Hong1，3 (institute of Physics, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100190, China; 2 Materials Genome Institution of Shanghai University, Shanghai 200444, China;3 Tianmu Lake Institute of A dvanced Energy Storage Technologies Co.? Ltd, Liyang 213300,Jiangsu, China)Abstract: Polycrystalline X-ray diffraction is an important tool to study the crystal structure of the material.Through analysis of the diffraction data,the structural parameters,ttice parameters, atomic site,grain size,grain orientation and stress distribution,can be retrieved,providing crucial information for studying relationship between structure and performance.This review briefly introduces the fundamental principles and experimental measurement methods and the commonly used Rietveld refinement method of polycrystalline X-ray diffraction.The applications of polycrystalline X-ray diffraction on study of lithium batteries are also discussed.Key words: X-ray diffraction;polycrystalline analysis;measurement method;lithium batteries1X射线衍射概述1895年，伦琴（ROENTGEN)发现了 X射线，这一发现对推动材料科学领域的进步具有关键作收稿日期：2018-10-20;修改稿日期：2019-02-20。

x射线多晶衍射的应用和原理

X射线多晶衍射的应用和原理1. 引言X射线多晶衍射是一种重要的物理现象，具有广泛的应用。

本文将介绍X射线多晶衍射的应用领域和基本原理。

2. 应用领域•材料分析：X射线多晶衍射可以用于研究材料的结晶结构和晶格参数，从而了解材料的性质和性能。

它在各个领域的材料研究中都有广泛应用，如金属材料、陶瓷材料、聚合物材料等。

•药物研究：X射线多晶衍射可以用于研究药物的晶体结构和药物-配体相互作用。

通过观察药物与配体的结晶结构，可以了解它们之间的相互作用机制，从而提供新药物设计和开发的依据。

•生物学研究：X射线多晶衍射可以用于研究生物大分子的结晶结构，如蛋白质、核酸等。

通过解析生物大分子的结晶结构，可以了解其功能和表达机制，为药物设计和疾病治疗提供重要参考。

•能源材料：X射线多晶衍射可用于研究能源材料的结晶特性和晶格畸变，从而了解其性能和稳定性。

例如，用于锂离子电池的电极材料和储氢材料的研究。

3. 基本原理X射线多晶衍射基于布拉格方程，即：nλ = 2d*sinθ其中，n为正整数，λ为入射X射线波长，d为晶面间距，θ为入射X射线与晶面的夹角。

当入射X射线与晶面夹角满足布拉格方程时，会出现衍射现象。

衍射图样中的衍射斑点的位置和强度可以提供关于晶体结构的信息。

实际测量中，通常使用X射线衍射仪器来进行X射线多晶衍射实验。

仪器通常包括X射线源、样品台、衍射角探测器等部分。

衍射实验过程中，X射线照射到样品上，样品中的晶体结构会将入射的X射线分散成不同角度的衍射光。

衍射光经过衍射角探测器的检测，形成衍射图样。

根据衍射图样的特征，可以通过衍射数据的分析和处理来得到晶体结构的信息，如晶格参数、晶体对称性等。

4. 结论X射线多晶衍射是一种重要的结构分析技术，在材料科学、药物研究、生物学研究和能源材料等领域有广泛应用。

通过研究X射线在晶体中的衍射现象，可以得到晶体的结构信息，为材料设计和研究提供重要参考。

X射线多晶衍射的基本原理是基于布拉格方程，通过衍射实验和数据处理，可以得到晶体的晶格参数、晶体对称性等信息。

原位相干x射线多晶衍射_解释说明

原位相干x射线多晶衍射解释说明1. 引言1.1 概述原位相干X射线多晶衍射技术是一种非常重要的分析工具，能够提供关于材料的微观结构信息。

通过该技术，我们可以了解材料的晶格结构、晶体生长机制以及材料性能与结构之间的关系。

在材料科学、固体物理学、化学等领域中，原位相干X射线多晶衍射已经被广泛应用。

1.2 文章结构本文将首先介绍原位相干X射线多晶衍射的基本原理和实验方法，包括X射线源和束线系统、样品制备与加载装置，以及X射线探测器和数据采集系统。

接着，本文将通过实例分析与结果讨论来阐述该技术在科学研究中的应用。

最后，文章总结了研究发现，并提出进一步研究的方向。

1.3 目的本文旨在深入介绍原位相干X射线多晶衍射技术的原理、方法和应用领域，并通过实例分析与结果讨论来展示其在材料科学研究中的价值。

通过本文的阐述，读者将能够全面了解该技术并对其未来的研究方向有所启发。

2. 原位相干X射线多晶衍射:2.1 基本原理:原位相干X射线多晶衍射是一种研究材料的结构和性质的表征方法。

基于X射线的散射现象，该技术能够通过观察衍射图谱来获得材料晶体的信息。

在原位相干X射线多晶衍射中，X射线束经过样品后产生了多个散射光束，在探测器上形成衍射图样。

这些图样包含有关材料中晶体的排列方式、晶格常数、取向以及可能存在的缺陷信息。

2.2 实验方法:原位相干X射线多晶衍射需要使用专门的实验设备和技术来进行，其中核心是使用高强度、高能量的X射线源作为入射光源。

一般采用同步辐射光源或使用高功率旋转阴极发生器来产生X射线束。

样品则需要制备成合适的形式并加载到实验装置中进行测量。

为了获取精确的数据，还需要精细调整实验仪器以保证稳定和准确性。

2.3 应用领域:原位相干X射线多晶衍射在材料科学和结构研究方面有着广泛的应用。

它可以用于研究晶体的生长过程、材料中的微观缺陷分析、材料的相变研究以及界面性质等。

该技术还可以用于分析纳米结构和薄膜材料，来探索它们的物理特性和应用潜力。

多晶X射线衍射_(校正)讲解

多晶X 射线衍射X 射线衍射是探索物质微观结构及结构缺陷等问题的强有力手段。

它不但被用来研究固体，还被用来研究液体，不但应用于晶态物质（单晶体和多晶体），还能应用于非晶态物质以及生物组织等的结构分析。

因此，X 射线学有着极其广泛的应用范围，不但早已成为物理学的一个分支，而且是现代物理分析方法中的一个重要环节。

限于本课程的性质和时间，我们仅就多晶X 射线衍射做简要的介绍，作为X 射线学的入门，等大家以后在研究中遇到具体的问题，再去学习有关的理论和实验技术。

一、X 射线的散射与干涉X 射线与物质的相互作用分为两个方面，一是被原子吸收，产生光电效应；二是被电子散射。

前者这里不讨论。

当光子和原子上束缚较紧的电子相互作用时，光子的行进方向受到影响而发生改变，但它的能量并不损失，故散射线的波长和原来的一样，这种散射波之间可以相互干涉，引起衍射效应，这是相干散射，是取得衍射数据的基础。

当光子和原子的外层电子（结合能很小）相互作用时，光子的一部分能量和动量传给了电子，因而光子的行进方向发生变化，且能量减少，散射线波长将比原来的长些，这种散射线之间是不相干的，不会产生干涉效应，它们构成衍射花样的背底，是有害的，但可用来测量物质内部电子的动量分布。

下面我们仅讨论相干散射：1、自由电子对X 射线的相干散射——散射强度和偏振因数。

在量子力学处理X 射线散射之前，汤姆逊（Thomson ）曾用经典方法研究过这个问题。

在相干散射上，所得结果和量子力学方法处理的结果是一致的，故加以介绍。

相干散射（Coherent ）又称为弹性（elastic ）散射、汤姆逊散射或经典散射（classical scattering ）。

X 射线是电磁波，当它照到自由电子上时，光束中的交变电场就迫使电子作频率相同的振动，于是，电子就成了新的“光源”，向四面八方发射X 射线，称电子发出的X 射线为散射线，而照射电子的X 射线为入射线，由于散射线与入射线之间频率相同，相位滞后恒定，因而散射线之间是能够相互干涉的，所以称这种散射为相干散射。

X射线衍射技术的原理与物相分析

X射线衍射技术的原理与物相分析摘要：现代多晶体X光线衍射解析法最通常使用的基础仪器设备是X光线粉状衍射仪,它也是许多研究所、试验室、高等院校和国家质量监督检查机关的必要设施,本篇主要阐述了X光线粉状衍射仪的基础原理,及其采用此仪器设备的现代多晶体X光线衍射物相稳定性解析法和定量分析。

关键词：X光线;布拉格衍射方程;物相解析;粉末衍射卡片集1 基本原理1.1 X射线衍射介绍多晶X射线衍射解析法也被叫做粉状X射线衍射解析法,在使用本法时要首先将试样做成非常细小的粉状,然后再对粉状进行压块制样。

它有许多好处,比如粉状X射线衍射解析法就是一个非破坏性的实验分析,尤其有利于:可以做物相研究;也能够计算一些晶态化合物的分子结构参数和晶体结构;同样也能够计算非晶体物,所以,它是化学物理学中一个十分重要的实验法。

使用的衍射性仪为BDX系统半自动粉末式X射线衍射仪,它是把传统衍射仪技术与计算机二者融合起来的一个先进的智能化和自动化的实验仪器设备,能够借助应用程序,直接在计算机上操控衍射仪,进行数据的收集、处理与分析,缩短了操作者与仪器设备之间的接触时间,也因而降低了X辐射对人体的损伤。

1.2 X射线衍射仪的基本原理X射线衍射分析方法是指运用晶格中形成的X光线衍射现象,对物体实现内部分子在空间分布状态下的结构解析。

当形成于特定波段的X辐射光照在结晶性物体上时,X辐射会因在晶体内出现规律顺序的原子或电离而形成散射,发散的X辐射光在特定方向上相位受到了强化。

该方法的主要优点,就是能够掌握元素中存在的物质态、以及原子间相互作用组合的方法,从而可开展价态分析,并进行对环境固体污染物质的物相鉴别,如大气颗粒物中的风沙和泥土成分、工业生产废气的金属及其物质(粉尘)、工业车辆排放中卤化铅的成分、土壤和水域沉积物,以及海洋悬浮液中金属存在的状况等。

因为X射线波长短,以及光子能力大的这二种特点,当X光线照射到物体上产生的效果,与当可见光照射到物体上所产生的效果,是完全不同的。

第三章多晶体X射线衍射分析方法

第三章多晶体X射线衍射分析方法
山东科技大学材料学院吴杰
X射线衍射方法:
劳厄法、周转晶体法、粉末多晶法
粉未法可以分为照相法和衍射仪法
照相法中根据试样和底片的相对位置不同可以分为三种：（1）德拜一谢乐法（Debye-scherrer method），底片位于
相机圆筒内表面，试样位于中心轴上。是晶体衍射分析中最基本的方法。（2）聚焦照相法（focusing methed），底片、试样、X射线源均位于圆周上。（3）针孔法（pinhole method），底片为平板形与X射线束垂直放置，试样放在二者之间适当位置。各衍射法其衍射束均在反射圆锥面上，圆锥的轴为入射束。
2L R 4 2 4R
360 57.3
2L 57.3
4R
当相机直径为57.3mm时，θ＝2L/2；
当相机直径为114.6mm时，θ＝2L/4。
（2）当2θ＞90o时 2L' R 4(rad ) 2 180o 2
¢用角度表示，则： 2L' R 4 2
三、德拜相机
德拜相机
德拜相机原理示意图
德拜相机结构简单，主要由相机圆筒、光阑、承光管和位于圆筒中心的试样架构成。相机圆筒上下有结合紧密的底盖密封，与圆筒内壁周长相等的底片，圈成圆圈紧贴圆筒内壁安装，并有卡环保证底片紧贴圆筒。
相机圆筒：放置底片。常常设计为内圆周长为180mm和 360mm，对应的圆直径为φ57.3mm和φ114.6mm。这样的设计目的是使底片在长度方向上每毫米对应圆心角2°和1°，为将底片上测量的弧形线对距离2L折算成4θ角提供方便。
用胶水将粉末调成糊状注入毛细管中，从一端挤出2-3mm长作为试样。

X射线衍射仪综述

X射线衍射仪综述摘要：本文综述了X射线衍射仪的原理和构造。

关键词：X射线；衍射一、X射线的物理基础X射线是由高能量粒子轰击原子所产生的电磁辐射，波长介于紫外线和γ射线间的电磁辐射。

由德国物理学家W.K.伦琴于1895年发现，故又称伦琴射线。

实验室中X射线由X射线管产生，X射线管是具有阴极和阳极的真空管，见下图：阴极用钨丝制成，通电后可发射热电子，阳极（就称靶极）用高熔点金属制成（一般用钨，用于晶体结构分析的X射线管还可用铁、铜、镍等材料）。

用几万伏至几十万伏的高压加速电子，电子束轰击靶极，X射线从靶极发出。

电子轰击靶极时会产生高温，故靶极必须用水冷却，有时还将靶极设计成转动式的。

波长小于0.1埃的称超硬X射线，在0.1～1埃内的称硬X射线，1～10埃范围内的称软X射线。

电磁波谱见下图：X射线谱由连续谱（下左图）和标识谱（下右图）两部分组成：标识谱重叠在连续谱背景上，连续谱是由于高速电子受靶极阻挡而产生的轫致辐射，其短波极限λ 0由加速电压V决定：λ 0 = hc /( ev )为普朗克常数，e 为电子电量，c为真空中的光速。

标识谱是因靶元素内层电子的跃迁而产生，每种元素各有一套特定的标识谱，反映了原子壳层结构的特征。

相应特征Ｘ射线见下图：同步辐射源可产生高强度的连续谱X 射线，现已成为重要的X 射线源。

电磁辐射的辐射能是由光子传输的，而光子所取的路径是由波动场引导．X 射线的这种波粒二象性，可随不同的实验条件表现出来．显示其波动性有：以光速直线传播、反射、折射、衍射、偏振和相干散射；显示其微粒性有：光电吸收、非相干散射、气体电离和产生闪光等．晶体学研究上，劳厄发现了X 射线通过晶体之后产生的衍射现象，即X 光衍射。

当X 射线照射在一维原子列上时，由干涉公式：11(cos cos )a H βαλ-=形成一系列干射加强，得到衍射圆锥，见下图所示：当X 射线照射在原子面上时，干涉公式为：2233(cos cos )(cos cos )b K c L βαλβαλ-=-=则构成平面的两列原子产生的衍射圆锥的交线才是衍射方向，其图为：布拉格则使用布拉格定律对衍射关系进行了定量的描述。