食品中水分和灰分含量的测定
食品中灰分测定操作规程
食品中灰分的测定一、目的对公司产品中的灰分测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司产品中的pH值检测结果准确。
二、范围本操作规范适用于食品中灰分的测定（淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉）。
三、依据GB 5009.4-2016《食品中灰分的测定》，第一法食品中总灰分的测定。
四、实验原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。
灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
五、仪器与试剂1、高温炉：最高使用温度≥950℃。
2、分析天平：感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。
3、石英坩埚或瓷坩埚。
4、干燥器（内有干燥剂）。
5、电热板。
6、恒温水浴锅:控温精度±2℃。
7、乙酸镁溶液(80 g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
8、乙酸镁溶液(240 g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
9、10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100 mL。
本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。
六、实验步骤1、坩埚预处理1.1含磷量较高的食品和其他食品取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25 ℃下灼烧30 min冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
1.2淀粉类食品先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,最后用蒸馏水冲洗。
将洗净的坩埚置于高温炉内,在900℃±25℃下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温,称重,精确至0.0001g。
2、称样含磷量较高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的试样称取2 g—3g(精确至0.0001g)；灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g-10g(精确至0.0001g，对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量)。
淀粉类食品：迅速称取样品2 g—10 g(马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，玉米淀粉和木薯淀粉称10g),精确至0.0001g。
灰分测定法详细步骤
灰分测定法详细步骤
灰分测定法是一种常用的质量分析方法，用于确定样品中的灰分量。
以下是灰分测定法的详细步骤：
1. 准备样品：将样品称重，记录其精确质量。
样品通常是食品、饲料、燃料等。
根据样品不同，可以选择不同的灰分分析方法。
2. 加热干燥：将样品在高温下加热干燥，去除其中的水分，使得样品完全干燥。
这里的温度和时间会根据样品不同，一般在550摄氏度以上，时间视样品量而定。
3. 烘烤：将样品在高温下烘烤，从而将其中的有机成分烧掉，只剩下灰分。
这里的温度和时间也会根据样品不同，粮食和饲料的温度为550摄氏度，燃料的温度为815摄氏度。
通常烘烤时间为1-2小时。
4. 冷却称重：将烘烤后的样品取出，冷却后再称重，记录其质量。
然后再将样品再次加热和称重，重复多次，直到质量变化小于0.0001克，取平均值做为样品的灰分含量。
5. 计算：根据样品的质量和连续称重的质量，计算出样品中的灰分含量。
以上是灰分测定法的详细步骤，需要注意的是，每个步骤的严格执行和精确记录对结果的准确性有很大影响。
罐头食品中水分、灰分测定规程
文件制修订记录水分的测定1、本测定依据GB5009.3—2010直接干燥法2、本方法适用于小麦粉、美食糊、多味核桃、核桃粉中水分的检测3、仪器和设备 玻璃称量瓶 电热恒温干燥箱干燥器：内附硅胶干燥剂 天平：感量为0.1㎎ 4分析步骤4.1取称量瓶置于101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h ，取出盖好，置于干燥器内0.5h ，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2㎎，即为恒重。
4.2用万能粉碎机将混合均匀的试样磨细至颗粒小于2㎜，称取2g 试样（精确至0.0001g ）放入称量瓶中，试样厚度不超过5㎜，如为疏松试样（小麦粉，美食糊，核桃粉），厚度不超过10㎜，加盖，精密称量。
4.3将装有试样的称量瓶置于101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h —4h 后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量，并重复以上操作至前后两次质量不超过2㎎，即为恒重。
注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称重值。
5、分析结果计算 水分含量为（X ）：1003-12-1×=m m m m X 式中： X —试样中水分的含量，单位为g/100g ；m 1—称量瓶和试样的质量，单位为g ； m 2—称量瓶和试样干燥后的质量，单位为g ； m 3—称量瓶的质量，单位为g 。
注：水分含量≥1g/100g 时，计算结果保留三位有效数字，水分含量≤1g/100g 时，计算结果保留两位有效数字。
6、精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的5％灰分的测定1、仪器和用具高温电炉、分析天平（感量0.0001g ）瓷坩埚（18~20ml ），备有变色硅胶的干燥器，坩埚钳。
试剂0.5%三氯化铁蓝墨水溶液。
3、操作方法 3.1坩埚处理先用三氯化铁蓝墨水溶液将坩埚编号，然后送入500—550℃高温炉内灼烧30min 至1h ，取出坩埚放在炉门口处，待红热消失后，放入干燥器内冷却至室温，称重，再灼烧，冷却，称重w 0，直至前后两次重量不超过0.0002g 为止。
食品分析实验
实验一食品中水分及干物质含量的测定1、目的通过本实验,学习并掌握食品水分及干物质测定的原理和操作方法。
2、原理食品中水分及干物质的测定方法很多，本实验主要介绍重量法中的烘干法。
食品水分系指在大气压100℃左右加热或在减压，于一定温度下加热后所失去的物质，即在一定温度和压力条件下，将样品加热干燥，其失去的重量即为水分的重量，剩余的重量即为干物质的量。
烘干法有常压干燥法，真空干燥法和红外线干燥法。
3、实验材料与仪器3.1材料苹果、土豆、辣椒、菠菜、海带、氯化钙。
3.2仪器扭力天平、培养皿、小刀、干燥器、常压干燥箱、真空干燥箱、红外线干燥箱。
4、操作步骤4.1常压干燥法（1）取称量瓶(培养皿)放入烘箱中以100--150℃烘干至恒重，放入干燥器中冷却，然后称重，记为W1（精确到小数点后两位数）（2）样品切碎混匀，取样品10.00-15.00g，放在培养皿中，称重，记为W2，将培养皿放入100--105℃烘箱中烘2-3小时，取出，放入干燥器中，冷却后称重，记为W3，再继续干燥0.5-1小时，冷却后称重直到两次重量之差小于2mg为止，最后重量记为Wn。
（3）计算样品含水量（%）=（W2-Wn）*100/（W2-W1）样品干物质含量（%）=（Wn-W1）*100/（W2-W1）4.2真空干燥法将样品置于真空干燥箱中，温度调至60-70℃，真空调到600mmHg柱，其它操作和计算同常压干燥法。
4.3红外线干燥法将样品置于红外线干燥箱中，其他操作和计算同常压干燥法。
实验二食品中总灰分及含铁量的测定1、目的通过本实验，掌握总灰分的测定方法及灰分测定后，测定微量元素的原理和方法，了解水溶性灰分与2、原理总灰分是指食品样品中矿物质和无机盐或其它混杂物质。
在一定的温度下把样品中的有机物质灼烧氧化后，将残余的白色物质称重，即得总灰分重量。
在酸性溶液中，灰分中的铁离子与硫氰酸钠作用，生成血红色的硫氰酸铁，溶液颜色的深浅与铁离子的浓度成正比，可以比色测定。
海参检测所有项目国标标准
海参检测所有项目国标标准
海参的检测项目国标标准可能因国家、地区和行业的不同而有所差异。
以下是一些常见的海参检测项目，可以作为参考：
1. 水分含量：GB/T 5009.3-2017《食品中水分的测定滴定法》。
2. 灰分含量：GB/T 5009.4-2017《食品中灰分的测定》。
3. 蛋白质含量：GB/T 5009.5-2017《食品中氮素的测定氨氮半自动测定法》。
4. 脂肪含量：GB/T 5009.6-2016《食品中脂肪的测定Gravimetric法》。
5. 糖类含量：GB/T 5009.8-2016《食品中还原糖的测定硝酸铅法》。
6. 矿物质含量：GB/T 5009.92-2017《食品中矿物质的测定粘土烘干法》。
7. 重金属含量：GB/T 5009.74-2003《食品中6种重金属元素的测定原子吸收分光光度法》。
8. 维生素含量：GB/T 5009.83-2016《食品中维生素C 的测定 - 高效液相色谱法》。
请注意，这只是一些常见的海参检测项目的国标标准，具体的标准可能会因国家、地区和行业的不同而有所差异。
在进行海参检测时，建议参考适用的国家或地区的标准，并确保使用符合要求的检测方法和设备。
食品中一般成分含量的测定
第三章食品中一般成分含量的测定实验一食品中水分含量的测定（直接干燥法）一、目的与要求1. 学习水分测定的意义和原理。
2. 掌握直接干燥法的操作技术和注意事项。
3．分析影响测定准确性的因素。
二、原理在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸发的水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。
三、仪器与试剂1. 仪器(1) 电热恒温干燥箱；（2）扁形铝制或玻璃制称量瓶：内径60mm～70mm，高35mm以下；（3）干燥器；（4）分析天平。
2．试剂(1) 盐酸溶液（6 mol/L）：量取100 mL盐酸，缓缓倒入水中并稀释至200 mL;(2) 氢氧化钠溶液（6 mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 mL;(3) 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/L盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。
四、测定步骤1. 称量瓶的准备取洁净称量瓶，置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5h～1.0h后，盖好取出,置干燥器内冷却0.5h，称量。
并重复干燥至恒重。
2. 样品测定(1) 固体试样：称取2.00g～10.00g切碎或磨细的试样，放入已称至恒重的称量瓶中，试样厚度约为5mm，弄平，立即加盖，精密称量后，置95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h～4h 后，盖好取出。
放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。
至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。
(2) 半固体或液体试样：取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95℃～105℃干燥箱中，干燥05h～1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。
然后精密称取5g～10g试样，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置入95℃～105℃干燥箱中干燥4h 后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量。
食品中水分和灰分含量的测定
实验一食品中水分和灰分含量的测定水分含量的测一、目的及意义通过测定食品中的水分含量，可以研究食品的最佳保存条件，食品的成熟程度，以及食品所含有的营养素浓度等一系列有关食品的问题。
二、试剂与药品奶粉三、实验原理利用食品中水分的性质，在101.3Kpa （一个大气压），温度在101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
四、仪器及设备铝盒、电热恒温干燥箱、干燥器（内附有效干燥剂）、电子天平五、分析步骤1. 取洁净铝盒，置于101℃~105℃干燥箱中，铝盒盖斜支于铝盒边，加热1.0h ，取出盖好，置于干燥器内冷却0.5h ，称量，并重复干燥前后两次质量不超过2mg ，取为恒重2. 称取奶粉2g 左右放入铝盒中，置于101℃~105℃干燥箱中，盒盖斜支于盒边，干燥2h~4h 后，盖好取出放入干燥器内冷却0.5h 后称量。
然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h 左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。
并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重。
六、结果分析与讨论食品中（水分%+干物质%=100%）水分%= %100%100103⨯--m m m3m --------干物质与铝盒的总重 3m =18.2208g0m --------铝盒恒重的重量 实验数据 0m =16.2665g1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0084g计算可得 水分%=2.694%由此可知奶粉中水分的百分比为2.694%灰分含量的测定一、 目的及意义检测食品中矿物质的含量，是食品有机物破坏的方法之一。
二、 试剂与药品奶粉三、 实验原理食品经灼烧后，所残留的无机物称灰分，灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
四、 仪器及设备马弗炉、电子天平、坩埚、干燥器（内附有效干燥剂）。
五、 分析步骤1. 取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置于马弗炉中，在550℃下灼烧0.5h ，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h ，准确称量。
实验1 食品中灰分的测定13.03
实验一食品中灰分含量的测定一、目的和要求1.了解灰分测定的原理和意义；2.掌握食品中灰分的测定方法和操作要点。
二、原理和意义依据GB 5009.4-2010食品安全国家标准食品中灰分的测定样品炭化后，经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，有机成分（氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式）挥发逸散，而无机成分（以无机盐和金属氧化物的形式）残留下来，称这些残留物为灰分，称量残留物即可计算出样品中总灰分的含量。
灰分是无机成分总量的表示，含量的测定具有重要意义：①判断食品受污染的程度；不同的食品，因所用原料、加工方法及测定条件的不同，各种灰分的组成和含量也不相同，当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定范围内。
如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。
②判断食品加工精度和食品品质，例如在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3~0.5%，标准粉为0.6~0.9%；还例如奶粉为5.0～5.7％，脱脂奶粉为7. 8～8. 2％。
无机盐又称矿物质，是构成人体组织的重要成分之一，约占成年人体重的4％左右。
包括除碳、氢、氧、氮以外的其它各种元素，其中含量较多的钙、钾、磷、镁、钠等，称为常量元素；还有一些含量极少的，如铁、锰、铜、碘、锌等，被称作微量元素。
钙，人体中99％的钙存在于骨骼和牙齿中，是骨骼和牙齿的主要成分。
人体缺钙，会患佝偻病（“O”，“X”形腿）和软骨病。
血浆中含钙量若低于正常量的10％，即会引起心跳加快、心率不齐，神经肌肉应激性加强，产生手足搐搦症等。
钾，钾是生命所必需的物质之一，它能维持细胞内渗透压及酸碱平衡，促使糖原及蛋白质合成，并能维持神经、肌肉，特别是心肌功能；有一定的降压作用，所以有些早期较轻的高血压病人可进食含钾丰富的香蕉、桔子等就可不用服药而有效控制血压。
食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成并不完全相同，原因：①易挥发元素如氯、碘、铅等会挥发散失，硫、磷等也以含氧酸的形式挥发；②有些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳，形成碳酸盐使无机成分增多；从这种观点出发，常将食品的灰分称为粗灰分。
食品分析实验
实验一：食品中水分含量的测定（直接干燥法）1：干燥器有何作用？怎么正确地使用和维护干燥器答：干燥器可以吸收水分，干燥物质而防止被干燥的物质与空气进行物质、能量交换引起的误差。
打开干燥器的盖子时，应沿干燥器口轻轻移开，迅速放入需干燥的物质后，并及时推上盖子盖好；盖子应拿在右手中，左手放入或取出被干燥的坩埚或称量瓶；坩埚或称量瓶放入干燥器时，应放在瓷板圆孔内，若比圆孔小，则应放在瓷板上；干燥器要保持干燥洁净，使用前在磨口上涂凡士林，烘干多孔瓷板；干燥器内一般采用硅胶做干燥剂，当其颜色由蓝色减退变为红色时，应及时更换，变色硅胶于135℃下烘干2~3消失后可重新使用。
2:为什么经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器内？为什么要冷却后在称量？答:迅速放入干燥器内是为了防止称量瓶内的物质与周围空气进行物质、能量交换而发生质量变化，造成误差。
热的称量瓶可能会吸收空气中的水分等，使测量结果不准确。
实验二;乳及乳制品酸度的测定(滴定法）1：国标规定如何配制和标定氢氧化钠标准溶液？氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2003）C（NaOH）= 0.313mol/L（一）氢氧化钠标准溶液的配制：称取120gNaOH，溶于100mL无CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无CO2的水稀释至1000mL，摇匀。
(二）氢氧化钠标准溶液的标定：1. 测定方法：0.1mol/L NaOH标准溶液的标定将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL 锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。
同时做空白试验。
2;实验结果若以乳酸含量的百分数来表示牛乳的总酸度，应如何计算？总酸度=[（C*V*K）/M]*100其中：C—氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；K—换算系数，即1mmol氢氧化钠相当于乳酸的质量（g）,0.090；M —牛乳样品质量，g 。
05+水分与灰分含量测定
四、水分的测定方法
（一）直接法 利用水分本身的物理性质和化学性质测定水分的方法。 利用水分本身的物理性质和化学性质测定水分的方法。 1、干燥法：常压直接干燥法、减压干燥法、红外线 、干燥法：常压直接干燥法、减压干燥法、 干燥法等 2、蒸馏法 、 3、卡尔费休法 、 特点：准确度高、重复性好，应用范围较广；但费时， 特点：准确度高、重复性好，应用范围较广；但费时， 人工操作。 人工操作。
1、干燥法 、
在一定的温度（ 压力条件下 条件下， 在一定的温度（95~105 ℃）和压力条件下，将样品 加热干燥， 加热干燥，蒸发以排除其中水分并根据样品前后失重来 计算水分含量的方法，称为干燥法 干燥法。 计算水分含量的方法，称为干燥法。
常压干燥法（常压烘箱干燥法） 常压干燥法（常压烘箱干燥法） 干燥法 减压干燥法（真空烘箱干燥法） 减压干燥法（真空烘箱干燥法）
计算
称取2.00g-10.00g切碎或磨细的试样，放入此称量瓶中， 切碎或磨细的试样，放入此称量瓶中， 称取 切碎或磨细的试样 试样厚度约为5mm。加盖，精密称量后，置95-105℃干燥 试样厚度约为 。加盖，精密称量后， ℃ 箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2-4h后，盖好取出，放入干 箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥 后 盖好取出， 燥器内冷却0.5 后称量 然后再放入95℃ 后称量。 燥器内冷却 h后称量。然后再放入 ℃-105℃干燥箱中 ℃ 干燥1h左右 取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前 左右， 后再称量。 干燥 左右，取出，放干燥器内冷却 后再称量 后两次质量差不超过2mg，即为恒量。 恒量。 后两次质量差不超过 ，即为恒量
B 减压干燥法
1）原理：在低压条件下，水分的沸点会随之降低 ）原理：在低压条件下， 2）适用范围：适用于在 ）适用范围：适用于在100℃以上加热容易变质及含有不 ℃ 易除去结合水的食品， 淀粉制品、豆制品、罐头食品、 易除去结合水的食品，如淀粉制品、豆制品、罐头食品、 糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等 糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等。 3）优点：可以防止含脂肪高的样品在高温下的脂肪氧化； ）优点：可以防止含脂肪高的样品在高温下的脂肪氧化； 含糖高的样品在高温下的脱水炭化； 含糖高的样品在高温下的脱水炭化；含高温易分解成分的 样品在高温下分解等。 样品在高温下分解等。
食品灰分测定实验报告
食品灰分测定实验报告食品灰分测定实验报告一、实验目的本实验旨在通过灰分测定的方法，了解食品中的无机物含量，为食品质量评价提供依据。
二、实验原理食品灰分测定是通过加热食品样品，使有机物燃烧而转化为无机物的过程。
灰分是指食品在高温下完全燃烧后残留下来的物质，主要由无机盐类组成。
灰分含量高低可以反映食品中的无机物含量，是评价食品质量的重要指标之一。
三、实验仪器和试剂1. 仪器：电热恒温器、电子天平、烧杯、石英坩埚等。
2. 试剂：无水硫酸、无水氯化钠。
四、实验步骤1. 准备工作：将石英坩埚清洗干净并烘干，称取约3g食品样品。
2. 烧杯预处理：将烧杯置于电热恒温器中，加热至300℃，保持30分钟，使其完全干燥。
3. 灰分测定：将称取好的食品样品倒入烧杯中，加入适量的无水硫酸和无水氯化钠，搅拌均匀。
4. 加热过程：将烧杯放入电热恒温器中，设置温度为550℃，加热至样品完全燃烧为止。
5. 冷却和称重：将烧杯取出，放置于冷却器中，使其冷却至室温。
然后使用电子天平称重，记录下烧杯和灰分的质量。
6. 计算灰分含量：用灰分的质量减去烧杯的质量，得到实际的灰分质量。
最后，用实际灰分质量除以食品样品的质量，乘以100%，即可得到食品的灰分含量。
五、实验结果与分析根据实验测定的数据，我们可以得到食品样品的灰分含量。
通过对不同食品样品的灰分含量进行比较，可以了解食品中无机物的含量差异。
较高的灰分含量可能意味着食品中添加了无机盐类或者受到了外界污染，而较低的灰分含量则可能是因为食品经过了精细加工或者使用了高纯度原料。
六、实验误差分析在实验过程中，可能会存在一些误差，影响灰分测定结果的准确性。
首先，由于食品样品中可能含有水分，因此在称取样品时需要保证样品的干燥。
其次，在加热过程中，需要控制加热温度和时间，以免过高的温度或过长的时间导致样品的烧焦或挥发。
此外，实验中使用的仪器和试剂也可能存在一定的误差，需要注意使用时的准确性和精确度。
食品理化检验技术第三章水分、灰分
食品理化检验技术·第三章水分含量和灰分测定
直接干燥法
• 【试样制备】试样的制备方法常因食品种类及其 存在状态下的不同而异。
• 1）固态试样：取有代表性的试样至少200g，用 研钵磨碎、研细，混合均匀，置于密闭玻璃容器 内；不易捣碎、研细的试样，用切碎机切成细粒， 置于密闭玻璃容器内保存。在磨碎过程中，要防 止试样中水分含量变化。一般水分含量在14%以 下时称为安全水分，即在实验室条件下进行粉碎 过筛等处理，水分含量一般不会发生变化，但动 作要迅速。
食品理化检验技术第三章水分、灰 分
食品理化检验技术·第三章水分含量和灰分测定
直接干燥法
• 【操作条件选择】 • 【烘箱】：（电热恒温
干燥箱）利用电热丝隔 层加热使物体干燥的设 备。适用于比室温高 5~300℃范围的烘焙、 干燥、热处理等，型号 多，但原理相似，一般 由箱体、电热系统和自 动控温系统三部分组成。
食品理化检验技术第三章水分、灰 分
食品理化检验技术·第三章水分含量和灰分测定
直接干燥法
• 2）半固体或液体试样：
• 取洁净蒸发皿，内加10.0g海沙（取水洗去泥土的海沙或 河沙，先用6mol/L盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用 6mol/L氢氧化钠溶液，煮沸0.5h，用水洗至中性，经 105℃干燥备用）及一根小玻璃棒，置于95-105℃干燥 箱中，干燥0.5-1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后 称量，并重复干燥至恒重。然后精密称取5-10g试样， 置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅拌放在沸水浴上蒸干，并 随时搅拌，擦去皿底的水滴，置于95-105℃干燥箱中干 燥4h后盖好取出，放入干燥器中冷却0.5h后称量（精确 至0.001g）。然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1h左右， 取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量 差不超过2mg，即为恒重。
食品分析实验
食品分析实验实验一：食品中水分含量的测定（直接干燥法）1：干燥器有何作用？怎么正确地使用和维护干燥器答：干燥器可以吸收水分，干燥物质而防止被干燥的物质与空气进行物质、能量交换引起的误差。
打开干燥器的盖子时，应沿干燥器口轻轻移开，迅速放入需干燥的物质后，并及时推上盖子盖好；盖子应拿在右手中，左手放入或取出被干燥的坩埚或称量瓶；坩埚或称量瓶放入干燥器时，应放在瓷板圆孔内，若比圆孔小，则应放在瓷板上；干燥器要保持干燥洁净，使用前在磨口上涂凡士林，烘干多孔瓷板；干燥器内一般采用硅胶做干燥剂，当其颜色由蓝色减退变为红色时，应及时更换，变色硅胶于135℃下烘干2~3消失后可重新使用。
2:为什么经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器内？为什么要冷却后在称量？答:迅速放入干燥器内是为了防止称量瓶内的物质与周围空气进行物质、能量交换而发生质量变化，造成误差。
热的称量瓶可能会吸收空气中的水分等，使测量结果不准确。
实验二;乳及乳制品酸度的测定(滴定法）1：国标规定如何配制和标定氢氧化钠标准溶液？氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2003）C（NaOH）= 0.313mol/L（一）氢氧化钠标准溶液的配制：称取120gNaOH，溶于100mL无CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无CO2的水稀释至1000mL，摇匀。
(二）氢氧化钠标准溶液的标定：1. 测定方法：0.1mol/L NaOH标准溶液的标定将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。
同时做空白试验。
2;实验结果若以乳酸含量的百分数来表示牛乳的总酸度，应如何计算？总酸度=[（C*V*K）/M]*100其中：C—氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；K—换算系数，即1mmol氢氧化钠相当于乳酸的质量（g）,0.090；M —牛乳样品质量，g 。
面粉中水分及灰分的测定方法
面粉中水分的测定一、仪器电热恒温箱、分析天平、二、方法（1）定温：使烘箱中温度计的水银球距烘网2.5cm左右，调节烘箱定温在105加减2摄氏度（2）烘干温度：取干净的空铝盆，放在烘箱内温度计水银球下方烘网上，烘30min-1h，取去，置于干燥箱内冷却至室温，取出称重，再烘30min，烘至前后两次重量差不超过0.005g，即为恒重。
（3）称取试样：用烘干至恒重的小烧杯（铝盒）（W）称取试样3g（W1）准确至0.001克。
（4）烘干试样：将铝盒盖套在盒底，将小烧杯放入烘箱内温度计周围的烘网上，在105摄氏度下烘3h，称重（W2）三、计算公式：﹛[(W1－W﹚－W2 ]／﹙W1－W﹚﹜×100%W—小烧杯（铝盒）质量W1—试样的质量W2—烘干后试样的质量代入公式小米面=﹛[﹙56.8756－53.8746﹚－2.759]／﹙56.8756－53.8746﹚﹜×100%=8.1%糯米粉=﹛[﹙63.2212－60.2212﹚－2.763]／﹙63.2212－60.2212﹚﹜×100%=7.9%结果：小米面含水量为8.1%，糯米粉含水量为7.9%，正常面粉含水量为14%~16%，所以此小米面、糯米粉均不合格。
结果分析：1.可能由于烘的时间不够2.也可能样品本身的原因3.在称重的时候操作人员操作不规范等原因造成的灰分测定方法一、原理：一般所说的灰分又称为粗灰分，它是标示食品品种无机成分总量的一个指标。
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
二、仪器：高温炉（马弗炉）、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平三、操作方法：1.打开高温炉，温度调至600℃；待温度升至600℃时取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，在600℃下灼烧0.5h,取出，冷至200℃以下后,放入干燥器中冷至室温（40min）,精密称量并记录数据,重复灼烧至恒重。
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实验一食品中水分和灰分含量的测定
水分含量的测
一、目的及意义
通过测定食品中的水分含量，可以研究食品的最佳保存条件，食品的成熟程度，以及食品所含有的营养素浓度等一系列有关食品的问题。
二、试剂与药品
奶粉
三、实验原理
利用食品中水分的性质，在101.3Kpa （一个大气压），温度在101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
四、仪器及设备
铝盒、电热恒温干燥箱、干燥器（内附有效干燥剂）、电子天平
五、分析步骤
1. 取洁净铝盒，置于101℃~105℃干燥箱中，铝盒盖斜支于铝盒边，加热1.0h ，取出盖好，置于干燥器内冷却0.5h ，称量，并重复干燥前后两次质量不超过2mg ，取为恒重
2. 称取奶粉2g 左右放入铝盒中，置于101℃~105℃干燥箱中，盒盖斜支于盒边，干燥2h~4h 后，盖好取出放入干燥器内冷却0.5h 后称量。
然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h 左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。
并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重。
六、结果分析与讨论
食品中（水分%+干物质%=100%）
水分%= %100%100103⨯--m m m
3m --------干物质与铝盒的总重 3m =18.2208g
0m --------铝盒恒重的重量 实验数据 0m =16.2665g
1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0084g
计算可得 水分%=2.694%
由此可知奶粉中水分的百分比为2.694%
灰分含量的测定
一、 目的及意义
检测食品中矿物质的含量，是食品有机物破坏的方法之一。
二、 试剂与药品
奶粉
三、 实验原理
食品经灼烧后，所残留的无机物称灰分，灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
四、 仪器及设备
马弗炉、电子天平、坩埚、干燥器（内附有效干燥剂）。
五、 分析步骤
1. 取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置于马弗炉中，在550℃下灼烧0.5h ，冷却至200℃左
右，取出，放入干燥器中冷却0.5h ，准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
2. 称取2g 左右奶粉，放入瓷坩埚，然后先在电热板上以小火加热使试样充分碳化至无烟，
然后置于马弗炉中，在550℃灼烧4h ，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min 。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
3. 注意事项; 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却。
防止因温度剧变而使坩埚破裂.
六、 结果分析与讨论
计算 灰分%=%1001
02⨯-m m m 2m --------灰分与瓷坩埚的总重 2m =51.4785g
0m --------瓷坩埚恒重的重量 实验数据 0m =51.3679g
1m --------奶粉的称量重量 1m =2.0004g
计算可得 灰分%=5.528%
可得奶粉中灰分的含量为5.528%。