ICP-OES光谱-仪器介绍..

炬管准直功能
计算机控制的前置光路，用于优化等离子 体的视场，达到炬管准直的目的，提高入 射光的光通量。
方便快速的波长校正
Varian 710-ES系列采用氩气近四十条谱线对整个检测器 进行实时校正,速度快，准确高效。必要时，采用15种元 素的标准溶液，进行校核。
观测方式
垂直等离子体结构示意
中心通道
3
4 0.2 0.2 0.9
Cd
Co Cu Tl Zn
214.439
238.892 324.754 190.794 213.857
0.5
1.2 1.5 10 0.8
0.08
0.3 0.5 2 0.2
水平观测等离子炬
克服”冷”等离子炬尾焰的影响：
• 由于分析物的自吸收,LDR变差； • 分子干扰增加；
不同的样品和基体导 致等离子体的结构会 有一些变化，所以常 常需要根据样品来调 整观测的最佳位置， 以获得最大的灵敏度 ，避免背景干扰；不 同的分析线，其最佳 响应值所对应的观察 高度也是需要优化。 Varian ICP-OES可以 非常方便地通过电脑 ，调整观测高度，实 现最优化。
水平观测等离子矩
正常分析区 火球
狭缝高度
工作线圈
垂直观测方式的优点
优秀的检测浓度范围：
• 从百分含量-PPb • 例如: 油中磨损金属测定,电镀液中有害重金属测定.
PC调节观测高度 • 优化灵敏度 • 优化精度 • 降低干扰 对于十分复杂基件的样品更能适应 • 固体物含量可高达 30% • 炬管寿命更长
垂直炬管等离子体观察高度优化
蠕动泵
进入雾化器的液体流，由蠕动泵控制。 泵的主要作用是为雾化器提供恒定样品流，并将雾化室 中多余废液排出。
除通常进样和排废液通道外，三通道蠕动泵为用户提供 一个额外通道，用该通道可在分析过程中导入内标等。
雾化器
同心玻璃雾化器
Sample
雾化器将液态样品转化成 细雾状喷入雾化室，较大 雾滴被滤出，细雾状样品 到达等离子炬。
Ar
V-groove雾化器
雾化器选择
V-groove 雾化器 该类型雾化器由惰性材料制成，耐大多数溶剂，包括氢氟酸及熔融 样品。 注 使用稀硫酸介质样品，对V型槽雾化器无影响，但应避免长期使用浓 硫酸介质。同时避免长期使用浓二甲苯。 同心雾化器 轴向观测ICP中标配为低流量K型玻璃同心雾化器。 ‘K’ 型雾化器允许的固体颗粒稍高一些。 该雾化器可配在Sturman-Masters雾化室上，也可配在玻璃气旋式雾 化室上。
观测深度
中心通道
火球
观测区
水平观测等离子炬的优势
1、发射强度随中心通道的观测深度增大而增大； 2、S/N比更好；
3、改善了检测限,低至PPb级。
ICP-OES垂直与水平观察方式检测限比较
Element Al Mo
Wavelength Radial Axial
(nm) (ug/L) (ug/L)
Element As Pb
结论 I I
水平观测 ICP-OES – 瓦里安系列的 CCI 技术使之有更好的性能 • 完全 移去“冷”Plasma尾焰. • 完全排除干扰 • 很宽的LDR 高盐样品分析性能 • 简单调整进样系统,可得到类似于垂直观测的性能 新一代检测器 • 全波长连续覆盖 • 多重检量线功能拓宽了LDR 结论: • 使用单一的水平观测方式一次分析完成 • 比”双向”观测快 30% • 分析速度快,意味着运行成本低.
Wavelength
(nm)
Radial
(ug/L)
Axial
(ug/L)
396.152 202.032
4 2
0.9 0.5
188.980 220.353
12 8
2 1.5
Sb
Se Cr Fe Hg
206.834
196.026 267.716 238.204 184.887
15
16 1 0.9 2.5
核心部件－检测器
Varian 700系列新一代检测器
CCD 固体检测器，全波长覆盖
光学系统
光学系统结构示意图
等离子体 光栅 棱镜 CCD检测器
光栅、棱镜、检测器 均为固定安装，整个 单色器系统无任何移 动部件，确保仪器具 有非常稳定的光学性 能。
连续式光谱
整个检测器 实现：一次 进样，同时 检测波长从 167nm~785nm 之间所有的 分析谱线， 真正实现全 谱直读。极 大地提高分 析速度。
Varian 700-ES系列 全谱直读等离子发射光谱仪 硬件介绍
美国瓦里安公司中国Fra Baidu bibliotek区市场部
仪器的组成部分
1、样品导入系统：蠕动泵 雾化器 雾化室 炬管
2、Vista Chip/CCD检测器 3、多色器 4、RF发生器 5、数据处理系统
样品导入系统
蠕动泵
A。/样品毛细管 (到雾化器) B. 样品蠕动泵管(到雾化器) C. 废液管D. 样品蠕动泵管 (从样品) E. 压块F. 压块螺丝
消除等离子体尾焰的方式:
• 瓦里安专利的CCI 冷锥 的方法
结论 I
垂直观测方式 ICP 适用于某些特定的应用.
• 真正的垂直观测Plamsa • 腐蚀性盐类,由蒸气和热量直接由排风扇抽走. • 特别适合高盐及有机石化样品 • 同样适用于一般不需十分低检测限的应用. • 典型的领域有: – 冶金行业 – 地域化学 – 油品/石化 – 油中磨损金属 – 盐化工行业
半可拆式炬管
可拆式炬管 (A=Varian 710/720-ES炬管； B=Varian 715/725-ES 炬管) 1. 炬管外体 2. 氧化铝注射管 3. 注射管座套
全拆卸式炬管
炬管的选择
正确选择炬管
考虑以下因素： 对含有较高未溶固体的溶液，可采用大注射口径的可拆卸式炬管， (1.8 mm ) 可减少注射管出口处盐分沉积。对一些基体效应，如含较 高磷酸盐样品，也可消除之。 Varian 710/720-ES 仪器一般用于分析较为清洁以及低含量样品。 对于含有氢氟酸和熔融样品的溶液，推荐采用可拆卸式氧化铝注射 管炬管。因该类型样品对石英注射管有腐蚀性。
雾化室
由雾化器、蠕动泵和载气所产生的雾状样品进到雾化室。 雾化室的功能相当于一个样品过滤器，较小的细雾通过雾化 室到达炬管，较大的样品滴被滤除流到废液容器中。
一体式炬管
标准一体式炬管 (A=Varian 710/720-ES 炬管, B=Varian 715/725-ES 炬管) 1. 外层管 (等离子气) 2. 中间层管 (辅助气) 3. 注射管 (样品)