磁共振波谱ppt课件

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《核磁共振波谱法》PPT课件

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采样间隔
扫描次数
选择适当的采样间隔,以确保谱图的准确 性和分辨率。
增加扫描次数可以提高谱图的信噪比,但 也会增加实验时间。因此,需要权衡信噪 比和实验时间,选择适当的扫描次数。
定性分析与定量分析
定性分析
通过比较已知样品和未知样品的NMR谱图,确定未知样品的组成和结构。
定量分析
通过测量样品中不同组分的峰面积或峰高,计算各组分的含量。需要建立标准 曲线或使用内标法进行定量分析。
样品稳定性
确保样品在NMR实验过程中保 持稳定,避免由于化学变化导 致谱图失真。
样品溶剂
选择适当的溶剂,以保证样品 的溶解和稳定性,同时避免对
NMR谱图产生干扰。
实验参数的选择与优化
磁场强度
脉冲宽度
根据实验需求选择适当的磁场强度,以提 高检测灵敏度和分辨率。
选择合适的脉冲宽度,以获得最佳的信号 强度和分辨率。
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汇报人:可编辑 2024-01-11
目录
• 核磁共振波谱法概述 • 核磁共振波谱法的基本原理 • 核磁共振波谱仪 • 核磁共振波谱法的实验技术 • 核磁共振波谱法的应用实例
01
核磁共振波谱法概述
定义与原理
定义
核磁共振波谱法是一种利用核磁共振现象进行物质结构和动力学研究的分析方法 。
化学位移是由于不同化学环境中的原子核受到不 同程度的磁场扰动,导致其能级分裂的差异。
通过测量化学位移,可以推断出原子核所处的化 学环境,进而确定分子的结构。
耦合与裂分
当两个或多个相邻的原子核相互作用 时,它们之间的能级会发生耦合,导 致谱线裂分。
通过分析裂分的谱线,可以进一步解 析分子内部的相互作用和结构信息。

磁共振波谱ppt课件

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射频线圈
基本结构
乳腺线圈
射频线圈
基本结构
体部线圈
基本结构
射频线圈
肩关节线圈
基本结构
射频线圈
膝关节线圈
射频线圈
基本结构
头部线圈
基本结构
4.计算机系统 (1)模-数(A-D转换器) (2)阵列处理机 (3)用户计算机 ①患者管理; ②测量系统的组织和控制: ③测量数据的采集和处理; ④显示原始数据,图像数据及结果; ⑤图像后处理; ⑥图像存取等。
(一)磁体
2.超导型磁体 超导型磁体的导线由超导材料制成, 产生静磁场线圈的导线是用特制超导材料—多股 铌钛合金制成。要求这种合金导线的粗细均匀、 绕制整齐、中间无接头。这种导线在温度低于某 一温度值时,导线电阻极小,呈现出“超导”, 可允许通过非常高的电流而耗散功率极小。该型 机可以做得磁场强度很大,磁场均匀稳定。可以 进行磁共振成像,也可进行磁共振波谱分析等。 图像、谱图质量较高。但该类型机的磁体结构最 复杂,且为了保持超导状态,导线必须浸泡在液 氦中,因此需要昂贵的冷却剂,尤其是液氦,使 日常维护费用增高。
(三)射频系统
射频系统主要由射频发生器(发射部分) 和探测器(接收部分)两部分构成。射频 发生器是用来向样品传送激发自旋核所必 须的射频场,它包括射频振荡器、放大器 和发射线圈。样品管垂直地放置在磁场中 心,发射线圈的轴线与磁场方向垂直。发 射线圈和接牧线圈的轴线互相垂直,在实 际谱仪中是安置在一个称之为探头的十分 紧凑的部件中,这些线圈紧贴地缠绕在插 入的样品管的周围。
(四)射频接收器
射频接收器线圈在试样管的周围,并于 振荡器线圈和扫描线圈相垂直,当射频振
无论何种磁体,在制造过程中都不可能使磁体 的磁场完全均匀,同时,在磁共振波谱分析仪的 周围环境中,铁磁性物体及其他大型的电子、电 磁设备等,都会使磁体磁场的均匀性受到影响。 为了使磁体的磁场强度趋于均匀,可采用被动地 贴补金属小片和主动地调整匀场线圈的方法。匀 场线圈是带电的线圈,产生小的磁场以部分调节 磁体磁场的不均匀性。匀场线圈可以是常导型的, 也可以是超导型的,在常导型匀场线圈中,由匀 场电源供给电流。

核磁共振波谱 ppt课件

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在有机化合物中,各 种氢核 周围的电子云密度 不同(结构中不同位置) 共振频率有差异,即引起 共振吸收峰的位移,这种 现象称为化学位移。
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1. 化学位移表示方法: 位移的标准 没有完全裸露的氢核,没有绝对的标准。 相对标准:四甲基硅烷 Si(CH3)4 (TMS)
(内标), 位移常数 TMS=0
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3. 核磁共振仪 : A. 连续波核磁共振仪
(1)固定外磁场强度 H0 不变,改变电磁波频率ν ,称 为扫频。
(2)固定电磁波频率ν 不变,改变磁场强度 H0 ,称为 扫场。
两种方式的共振仪得到的谱图相同,实验室多 数采用后一种,如60 MHz,100 MHz,400 MHz就是 指电磁波频率。
试样浓度:5-10%;需要纯样品15-30 mg; 傅立叶变换核磁共振波谱仪需要纯样品1 mg ; 标样浓度(四甲基硅烷, TMS) : 1%; 溶剂:1H谱 四氯化碳,二硫化碳;氘代溶剂:氯
仿,丙酮、苯、二甲基亚砜的氘代物;
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二、1H-NMR的化学位移
由于化学环境不同,即各种氢核 周围的电子云 密度不同(结构中不同位置),引起分子中的H核 磁共振信号位置的变化称为化学位移,用 表示。
实际上,氢核受周围不断运动着的电子影响。在外磁场 作用下,运动着的电子产生相对于外磁场方向的感应磁场, 起到屏蔽作用,使氢核实际受到的外磁场作用减小:
H=(1- )H0 :屏蔽常数。 越大,屏蔽效应越大。
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0 = [ / (2 ) ](1- )H0
由于屏蔽作用的存在,氢核产生共振需 要更大的外磁场强度(相对于裸露的氢 核),来抵消屏蔽影响。

第八章 核磁共振波谱_PPT课件

第八章 核磁共振波谱_PPT课件

概述
核磁共振的方法与技术作为分析物质的手段 ,由 于其可深入物质内部而不破坏样品 ,并具有迅速、 准确、分辨率高等优点而得以迅速发展和广泛应用 ,已经从物理学渗透到化学、生物、地质、医疗以 及材料等学科 ,在科研和生产中发挥了巨大作用 。
核磁共振是1946年由美国斯坦福大学布洛赫 (F.Block)和哈佛大学珀赛尔(E.M.Purcell)各自独立发 现的,两人因此获得1952年诺贝尔物理学奖。50多 年来,核磁共振已形成为一门有完整理论的新学科 。
生物膜和脂质的多形性研究
化学位移各向异性的研究
脂质双分子层的脂质分子动态结构
金属离子同位素的应用
生物膜蛋白质——脂质的互相作用
动力学核磁研究
压力作用下血红蛋白质结构的变化
质子密度成像
生物体中水的研究
T1T2成像
生命组织研究中的应用
化学位移成像
生物化学中的应用
其它核的成像
在表面活性剂方面的研究
magnetic resonance spectroscopy for determining the threedimensional structure of biological macromolecules in solution".
他将获得2002年诺贝尔化学奖另一半的奖金。
If one knows all the measurements of a house one can draw a three-dimensional picture of that house. In the same way, by measuring a vast number of short distances in a protein, it is possible to create a three-dimensional picture of that protein.

仪器分析-核磁共振波谱法ppt课件

仪器分析-核磁共振波谱法ppt课件

一般过程是:样品置于样品管中,并插入 磁场中,样品管以一定的速度旋转,经波 谱仪扫描后,接收器获得核磁共振信号, 经一系列检波、放大后,显示在示波器和 记录仪上,得到核磁共振谱。一张核磁共 振谱图一般都经过N次(100次左右)重复 扫描,在计算机中累加得到,这样可以提 高信噪比。 优点:价格较低,稳定易操作,适合化学 工作者例行分析。
γ B0
ν共振= 2π (1-σ ) ⑨ 由上式可知,同种原子核( 1H核)由于所 处的化学环境不同,亦即受到核外电子屏 蔽作用不同,其共振频率各不相同,共振吸 收峰将分别出现在NMR谱的不同频率区域

或不同磁场强度区域,此即为化学位移。 若固定照射频率进行扫场,则σ 大的1H核 出现在高磁场处,σ 小的1H核出现在低磁 场处。据此,我们可以进行氢核结构类型 的鉴定(即有机化合物结构鉴定)。 2.化学位移的表示方法 尽管同一分子中不同类型的1H核,共振频 率各有差异,但差异不大,相对于B0或ν0 来说,仅为百万分之十左右,对其绝对值 的测量难以达到所需要的精度。

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标准物质TMS的特点:TMS即四甲基硅烷 (Tetramethyl Silane) ① TMS中12个氢化学环境相同,在NMR谱 中只给出一个尖锐的单峰,易辨认。 ② TMS与一般有机物相比,氢核外围的电 子屏蔽作用较大,共振吸收峰位于高场端。 一般有机物的1H谱或13C谱峰大都出现在 TMS峰的左边。 ③ TMS化学性质稳定,沸点低,便于回收 ④ 在1H谱或13C谱中都规定δ TMS=0。

故实际工作中是采用测定相对值来表示, 即以某标准物质的共振峰为原点,测定样 品中各质子共振峰与原点的相对距离,这 种相对距离就称为化学位移(chemical shift)。 IUPAC建议,化学位移一律采用位移常数δ 值表示 :
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磁共振波谱分析仪的结构较复杂,但基 本设备均由两部分组成,一部分是磁共振 信号的发生与采集部分,主要包括磁体、 射频振荡器、扫描发生器;另一部分包括 射频接收器以及数据处理及图象显示。
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射频 发生器
磁体
扫描 发生器
探测器 记录器
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基本结构
1.磁体 2.梯度系统 3.射频系统 (1)射频线圈(发射线圈和接收线圈) (2)射频发射放大器 (3)射频接收放大器 (4)射频屏蔽
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1991年诺贝尔化学奖
恩斯特R.R.Ernst 瑞士物理化学家
6
2003年诺贝尔医学或生理学奖获得者
美国科学家保罗·劳特伯 英国科学家彼德·曼斯菲尔德
7
一、磁共振波谱分析仪的工作原理 原子核由质子和中子组成,质子带正电
荷,中子不带电,因此原子核带正电荷, 电荷数等于质子数。大多数原子核都围着 某个自身轴作旋转运动,因此,其本身所 带正电荷就会形成环形电流,从而产生一 种核磁矩。而具有核磁矩的原子核可以在 一定磁场作用下受到激发,激发后原子核 的能量发生变化,并发出核磁共振信号。
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3.永磁性磁体 永磁型磁体是由许多块铁磁性材料组合而成, 只有安装得恰当合适,才能保证磁场的均 匀度。近年来,一种用于磁共振波谱分析 仪的开放型永磁体模块,它涉及一种开放 型的永磁体模块,以解决现有磁共振波谱 分析仪器采用的超导磁体存在的体积和重 量较大、维护成本较高的问题。
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无论何种磁体,在制造过程中都不可能使磁体 的磁场完全均匀,同时,在磁共振波谱分析仪的 周围环境中,铁磁性物体及其他大型的电子、电 磁设备等,都会使磁体磁场的均匀性受到影响。 为了使磁体的磁场强度趋于均匀,可采用被动地 贴补金属小片和主动地调整匀场线圈的方法。匀 场线圈是带电的线圈,产生小的磁场以部分调节 磁体磁场的不均匀性。匀场线圈可以是常导型的, 也可以是超导型的,在常导型匀场线圈中,由匀 场电源供给电流。
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射频发射系统是用来向样品传送激发自旋核所 必须的射频场,它包括射频振荡器、放大器和发 射线圈。样品管垂直地放置在磁场中心,发射线 圈的轴线与磁场方向垂直。高分辨核磁共振仪对 射频源的稳定性和均匀性同样也有很高的要求, 一般是由称为“主钟”的石英晶体振荡器来产生 谱仪所需要的各种频率,各种频率都是以“主钟” 频率为基准。频率的稳定性和磁场稳定性是互相 关联的,因此核磁共振仪器都包括场一频稳定系 统,它是通过一个反馈系统将一个参考信号(通常 用2H的共振信号)保持在共振位置上来实现联锁的。
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2.超导型磁体 超导型磁体的导线由超导材料制成, 产生静磁场线圈的导线是用特制超导材料—多股 铌钛合金制成。要求这种合金导线的粗细均匀、 绕制整齐、中间无接头。这种导线在温度低于某 一温度值时,导线电阻极小,呈现出“超导”, 可允许通过非常高的电流而耗散功率极小。该型 机可以做得磁场强度很大,磁场均匀稳定。可以 进行磁共振成像,也可进行磁共振波谱分析等。 图像、谱图质量较高。但该类型机的磁体结构最 复杂,且为了保持超导状态,导线必须浸泡在液 氦中,因此需要昂贵的冷却剂,尤其是液氦,使 日常维护费用增高。
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射频线圈
基本结构
乳腺线圈
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射频线圈
基本结构
体部线圈
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基本结构
射频线圈
肩关节线圈
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基本结构
射频线圈
膝关节线圈
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射频线圈
基本结构
头部线圈
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基本结构
4.计算机系统 (1)模-数(A-D转换器) (2)阵列处理机 (3)用户计算机 ①患者管理; ②测量系统的组织和控制: ③测量数据的采集和处理; ④显示原始数据,图像数据及结果; ⑤图像后处理; ⑥图像存取等。
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射频系统主要由射频发生器(发射部分) 和探测器(接收部分)两部分构成。射频 发生器是用来向样品传送激发自旋核所必 须的射频场,它包括射频振荡器、放大器 和发射线圈。样品管垂直地放置在磁场中 心,发射线圈的轴线与磁场方向垂直。发 射线圈和接牧线圈的轴线互相垂直,在实 际谱仪中是安置在一个称之为探头的十分 紧凑的部件中,这些线圈紧贴地缠绕在插 入的样品管的周围。
第二十章 磁共振波谱分析仪器
1
1.掌握磁共振波谱仪器的性能参数、基本原 理和常用类型;
2.熟悉常用磁共振波谱仪器的临床应用、维 护、调试与使用方法 ;
3.了解磁共振波谱仪器的常见故障及其排除 方法 。
2
磁共振波谱仪器的工作原理 ; 磁共振波谱仪器的基本结构 ; 磁共振波谱仪器的性能参数 ; 磁共振波谱仪器的使用、维护、常见故障 及排除; 磁共振波谱仪器的应用 ;
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当以电磁波照射置于磁场中的这种原子 核,则会发生某种频率能量的吸收,吸收 后原子核能量发生变化,并发出核磁共振 信号,这就是核磁共振现象。而且化学环 境的不同会导致核磁共振频率的变化。在 正常组织中,代谢物在物质中以特定的浓 度存在,当组织发生病变时,代谢物浓度 会发生改变,核磁共振方法就是通过测量 这些变化来确定物质结构的,核磁共振波 谱仪在这一基础上,利用核磁共振的原理 进行工作。
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基本结构
5.辅助部分 (1)检查床:承载患者 (2)操作控制台:操纵MR检査、影像处理、拍 摄照片 (3)磁屏蔽
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磁共振波谱分析仪所用的磁体主要有3种: 常导型磁体、超导型磁体和永磁体。
1.常导型磁体 常导型磁体又称阻抗型磁体,是由电流产 生磁场,导线由铝或铜制成,线圈分为几 组,绕成圆桶状,为了得到强大的磁场强 度,需要线圈绕制较多的匝数。但匝数增 多,电阻则随之增大,仪器工作时也会使 产热增多,磁体本身也会产生大量的热。
3
核磁共振发现 诺贝尔物理学奖 磁共振谱分析(MRS) 头部MRI投入临床 全身MRI研制成功 诺贝尔物理学奖
1946年 1952年 1946~1972年 1978年 1980年 2003年
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1952年诺贝尔物理学奖
2003年诺贝尔物理学奖
布洛赫 USA 斯坦福大学
珀塞尔 USA 坎伯利基哈佛大学
25Βιβλιοθήκη 射频接收器线圈在试样管的周围,并于 振荡器线圈和扫描线圈相垂直,当射频振 荡器发生的频率v0与磁场强度B0达到前述特 定组合时,放置在磁场和射频线圈中间的 试样就要发生共振而吸收能量,这个能量 的吸收情况为射频接收器所检出,通过放 大后记录下来。所以核磁共振波谱仪测量 的是共振吸收。
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