EVA交联度溶剂萃取测试方法

交联聚乙烯交联度测试操作规程

交联度测定交联聚乙烯的交联达到较高程度时，材料才能有良好的电器性能、耐热变形性和耐环境变化性，而交联度是由凝胶率来衡量的，因此凝胶率是反映聚乙烯交联程度一项重要指标。

凝胶含量是指经过交联的聚乙烯在二甲苯中高温回流，使没有交联的聚乙烯分子溶于二甲苯，溶解不掉的即交联聚乙烯凝胶，凝胶占用于回流的聚乙烯试样的质量百分比就是凝胶含量ISO国际标准、FN、ASTM国外标准和国内各家对聚乙烯凝胶率的测定方法各不相同，主要区别为制样方法、交联温度及交联时间、萃取方式和萃取时间。

通过试验发现采用的方法条件稍有差别，对聚乙烯凝胶率的测定结果影响很大。

因此采用合理的试验方法准确测定交联聚乙烯的凝胶率尤为重要。

方法一普通回流法[14]（1）实验仪器：析天平(精度0.000lg)鼓风干燥箱或者真空干燥箱球型冷凝管干燥器（2）试剂：二甲苯（分析纯）（3）试样的制备按照GB ／四352—88热塑性塑料压塑试样的制备方法制取样片(厚度为0.5mm)。

将制好的样片于85℃水浴中煮10小时，使聚乙烯进行交联反应，反应后取出样片，将样片切成0.5mm ×0.5mm 大小的颗粒。

（4）测定将试样置于烘箱中在105～110℃下烘2小时，取出放在干燥器中冷却30分钟。

用分析天平称取0.2～0.3g(精确至±0.000lg)样品，用定量滤纸包好，装于小铜网袋中，封口。

放入105～110℃烘箱中烘30分钟，取出放在干燥器中冷却30分钟，用分析天平称网包重。

将试样包放人烧瓶中，加入二甲苯浸没样包，回流6小时取出，放在通风厨中风干。

将样包放人烘箱，在105。

110℃下烘2小时取出，放在干燥器中冷却30分钟，称重。

计算公式：凝胶率(％)：=(1-GW W 1 )×100％式中：W ——网包重量W 1——萃取后网包重量G ——试样重量备注-----有关试样制备：试样表面上的溶质(未交联PE)容易被溶剂溶解，而当溶质在试样内层特别是被不溶性固体(PEX)所包围时，溶剂则须渗入到固体内部将溶质溶解，然后再扩散出来[15]。

EVA交联度实验操作规程

d.加热过程完成后，先切断加热套的电源，待烧瓶内溶液不再沸腾后，切断冷凝水，取出试样包。并将试样包悬挂在凉干，时间30分钟。
4、试样烘干
a.将凉干后的试样包放入真空干燥箱的上面一层，关闭排气阀。打开真空泵，打开真空阀抽真空到-0.085MPa后，先关闭真空阀，再关闭真空泵。
b.打开真空干燥箱电源，设置温度140℃。待温度达到140℃开始计时，烘干2小时，关闭电源，打开排气阀排气，取出试样包放入干燥器中冷却至室温。操作必须注意安全，避免烫伤。
3、加热萃取
a.戴好乳胶手套和防毒面罩，检查试验装置的各部件是否完好，装配是否符合要求。先把球形回流冷凝管插在三口烧瓶的顶端出口处，冷凝管冷凝水接法为侧边下端的接口用橡皮管接在自来水龙头上，上端的接口用橡皮管接上，用来排水，烧瓶两侧端口之一插入电加热套的温度探头和温度计（两者从橡皮塞的中心孔中穿过）。
一、目的：
本规程为了规范EVA交联度测试的试验过程，以保证太阳能组件使用的EVA经过固化后达到要求规定的交联度。
二、适用范围：
适用本公司EVA交联度测试
三、使用设备及器具：
容量为1000mL,24#磨口圆底三口烧瓶1个、带24#磨口的回流冷凝管1个、配温度控制仪的电加热套1台、最高量程200℃的酒精温度计、配有真空泵的真空干燥箱1台、电子天平1台。
2、试样包制作
a.制作不锈钢钢丝网袋。剪取80mm*40mm的120目不锈钢丝网，对折成40mm正方形，两侧对折进 6mm后固定，制成顶端开口的袋。可直接称其重量W1。
b.制作试样包。准确称取剪碎的EVA试样0.5g放入不锈钢网袋，称出重量W2，同时将式样封口后，称出重量W3，一般情况下，W2=W3。然后用长度约200mm的细钢丝封住袋口做成试样包，并用小标签对样品编号。

(EVA)交联度测试方法

海峡两岸信息产业和技术标准论坛共通标准
光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）交联度测试方法
——差示扫描量热法（DSC）
Cross-linking degree test method for Ethylene-Vinyl Acetate
applied in photovoltaic modules
7 试验步骤
7.1 样品按4.1取样，按4.2制备。
2
7.2 试验环境按6.1设置。
7.3 试验参数按照6.2设定。
7.4 确认炉池温度在安全温度范围内，打开炉盖。
7.5 将样品坩埚和参比坩埚分别放入炉内，关闭炉盖。
7.6 在操作软件设置界面分别输入样品端和参比端重量，确认实验条件后，点击“开始”运行程
序。
7.7 试验结束后取出炉内坩埚。
7.8 记录测试数据，根据式（1）计算EVA交联度，结果宜保留到小数点后二位有效数字。
式（1）中，
G = H1 − H 2 ×100 ................................（1） H1
G —交联度，%；
H1 —原材料EVA（新鲜样品）的单位重量放热量，J/g； H2 —残余未交联EVA的单位重量放热量，J/g。
—Differential Scanning Calorimetry (DSC)
文件编号：GT007-2012
中国电子工业标准化技术协会华聚产业共同标准推动基金会
共同公布
目录
一、前言二、引言三、标准文本内容四、附录 1：海峡两岸太阳能光伏共通标准制定专家技术委员会名单五、附录 2：中电标协和华聚基金会简介
王秀香
总经理
英利集团
宋登元严大洲

EVA检验标准

EVA检验标准1.质量要求及检验方法1.1外观EVA表面无折痕、无污点、平整、半透明、无污迹、压花清晰1.2尺寸偏差1.2．1厚度用精度0.01mm千分尺测定,在幅度方向至少测五点,取平均值,厚度符合协定厚度，允许公差为±0.03mm。

1.2．2幅度用精度1mm的钢尺测定, 幅度符合协定厚度,允许公差为±2.0mm。

1.3透光率1.3.1透光率其值不小于90%1.3.2取胶膜尺寸为50mm×50mm,用50mm×50mm×1mm的载玻玻璃,以玻璃/胶膜/玻璃三层叠合.1.3.3将上述样品置于层压机内,加热到100℃,抽真空5min,然后加压0.5Mpa,保持5min;再放入固化箱中,按产品要求的固化温度和时间进行交联固化,然后取出冷却至室温.1．3.4实验条件：23±5℃；相对湿度：50±20%。

1.3.5启动透光率测试仪，预热10分钟1.3.6测定试样厚度。

1.3.7调节零点旋钮，使积分球在暗色时检流计的指示为零。

1.3.8当光线无阻拦时，调节仪器使检流计的指示为100，然后按下表操作，读取检流计的指示刻度。

1.3.9根据公式计算每个试样的透光率Tt：Tt=T2/T1×100%1.3.10计算结果以每一组试样的算术平均值表示，精确到小数点后一位。

1.4交联度1.4.1 EVA的交联度不低于70%1.4.2仪器装置及器具容量为500ml到1000ml,24#磨口圆底烧瓶;带24#磨口的回流冷凝管;配温度控制仪的电加热套或电加热油浴;真空烘箱;用0.125mm(120目)不锈钢丝网,剪取80mm×40mm,对折成40mm正方形,两侧对折进6mm后固定,制成顶端开口的袋。

1.4.3试剂二甲苯:(A.R级)1.4.4试样制备取胶膜一块,将TPT/胶膜/胶膜/玻璃叠合后,按平时一次固化工艺固化交联,（或者按厂家工艺要求固化交联）将已交联好的胶膜剪成小碎片待用1.4.5检验步骤1.4.6交联度实验：1.4.7试样准备：取出固化好的胶膜，用剪刀将胶膜剪成3mm×3mm以下的小颗粒。

EVA检测方法

EVA检测方法1、交联度测试：由于EVA胶膜经加热固化形成交联,未交联的EVA可溶于二甲苯等溶剂，而已经交联的EVA不溶于任何溶剂，所以采用二甲苯萃取方法测试产品交联度。

EVA采用140℃，抽真空5分钟，层压15分钟工艺固化。

实验前准备设备：电热炉、真空烘箱、冷凝管、精度0.001g电子天平和三角杯。

实验前准备试剂：二甲苯、抗氧剂。

实验步骤：1、取1g左右固化后的EVA，剪成细块状。

2、将制备好的EVA放入120目不锈钢丝网制作的网袋内。

3、将制作好的网袋置入140℃的二甲苯中。

4、让网袋在二甲苯中回流4小时，回流速度保持在20滴/min左右。

5、取出网袋，在130℃真空烘箱内干燥3小时。

6、计算：交联度 = 回流后EVA重量 / 回流前EVA重量×100%2、透光率测试：取EVA 50mm×50mm,夹在两片50mm×50mm×1mm高透光率光学玻璃之间,叠合好后放入层压机内,按产品要求工艺进行固化交联,然后使用雾度测试仪进行透光率测试；为得到相对准确结果，实验样品最少4块。

取平均值。

3、剥离强度测试：EVA与背板剥离强度测试：取EVA 尺寸为：150mm×150mm，厚0.5mm。

顺序叠放时，在EVA与TPT之间在边缘处放置30mm的纸条，便于实验时拉开。

按工艺：140℃抽真空5min，层压15min，层压固化。

待冷却后；用美工刀将样品划成10mm宽的条状，划割时请将EVA、TPT划透。

用自动拉力机，以100mm/min的速度，按180度角度匀速剥离记录拉力过程中数值，取最小值。

EVA与玻璃剥离强度测试：取EVA 尺寸为：150mm×150mm，厚0.5mm。

顺序叠放时，在EVA与玻璃之间在边缘处放置30mm的纸条，便于实验时拉开。

按工艺：140℃抽真空5min，层压15min，层压固化。

待冷却后，用美工刀将样品划成10mm宽的条状，划割时请将EVA、TPT划透。

EVA交联度试验规则

晶体硅太阳电池封装材料是EVA （乙烯与醋酸乙烯酯的共聚物） ,化学式结构如下（CH2—CH2）—（CH —CH2）| O |O — O — CH2EVA 是一种热融胶粘剂，常温下无粘性而具抗粘性，以便操作，经过一定条件热压便发生熔融粘接与交联固化，并变的完全透明，长期的实践证明：它在太阳电池封装与户外使用均获得相当满意的效果。

EVA 具有优良的柔韧性，耐冲击性，弹性，光学透明性，低温绕曲性，黏着性，耐环境应力开裂性，耐侯性，耐化学药品性，热密封性。

EVA 厚度在0.4mm ～0.6mm 之间,表面平整，厚度均匀,内含交联剂,能在150℃固化温度下交联，采用挤压成型工艺形成稳定胶层用于封装硅太阳能电池组件的EVA ，主要根据透光性能和耐侯性能进行选择。

一、测定胶联度原理：通过二甲苯萃取样品中未胶联的EVA ，剩下的未溶物就是已经胶联的EVA ，假设样品总量为W1，未溶物的重量为W2，那么EVA 的胶联度就为W2/W1*100%。

二、质量要求：a). 外观检验：EVA 表面无折痕、无污点、平整、半透明、无污迹、压花清晰。

b). 用精度0.01mm 测厚仪测定,在幅度方向至少测五点,取平均值,厚度符合协定厚度，允许公差为±0.03mm ，用精度1mm 的钢尺测定, 幅度符合协定厚度,允许公差为±3.0mm. 三、检验标准：①取胶膜尺寸为50mm ×50mm,用50mm ×50mm ×1mm 的载玻璃，以玻璃/胶膜/无胶面的背板材料三层叠合.②将上述样品置于层压机内,取层压机内4个点进行加温层压后，取出EVA 的联度，剪成小的颗粒状，用二甲苯进行8个小时煮，再3小时的烘干后，完成操作。

附：交联度实验表格。

EVA交联度操作说明

EVA交联度操作说明一．原理EVA具有优良的柔韧性、耐冲击性、弹性、光学透明性、低温绕曲性、黏着性、耐环境应力开裂性、耐候性、耐化学药品性、热密封性。

EVA的性能主要取决于分子量（用熔融指数MI表示）和醋酸乙烯脂（以VA表示）的含量。

当MI一定时，VA的含量升高，弹性、柔韧性、粘结性、相溶性和透明性提高，VA的含量降低，则接近聚乙烯的性能。

当VA含量一定时，MI降低则软化点下降，而加工性和表面光泽改善，但是强度降低，分子量增大，可提高耐冲击性和应力开裂性。

不同的温度对EVA的交联度有比较大的影响，EVA的交联度直接影响到组件的性能以及使用寿命。

在熔融状态下，EVA与晶体硅太阳能电池片，玻璃，TPT产生粘合，在这过程中既有物理也有化学的结合。

未经改性的EVA透明，柔软，有热熔粘合性，熔融温度低，熔融流动性好。

但是其耐热性较差，易延伸而低弹性，内聚强度低而抗蠕变性差，易产生热胀冷缩导致晶片碎裂使得粘接脱层。

因此通过采取化学交联的方式对EVA进行改性，其方法就是在EVA中添加有机过氧化物交联剂，当EVA加热到一定温度时，交联剂分解产生自由基，引发EVA分子之间的结合，形成三维网状结构，导致EVA胶层交联固化，当交联度达到60%以上时能承受大气的变化，不再发生热胀冷缩。

测定交联度原理：通过二甲苯萃取样品中未交联的EVA，剩下的未溶物就是已经交联的EVA，假设样品总量为W1，未溶物的重量为W2，那么EVA的交联度就为W2/W1*100%。

二．功能介绍1）封装电池片，防止外界环境对电池片的电性能造成影响2）增强组件的透光性3）将电池片，钢化玻璃，TPT粘接在一起，具有一定的粘接强度三．材料介绍用作光伏组件封装的EVA，主要对以下几点性能提出要求1）熔融指数：影响EVA的融化速度2）软化点：影响EVA开始软化的温度点3）透光性：对于不同的光谱分布有不同的透过率，这里主要指的是在AM1.5的光谱分布条件下的透过率4）密度：交联后的密度5）比热：交联后的比热，反映胶联后的EVA吸收相同热量的情况下温度升高数值的大小6）热导率：交联后的热导率，反映胶联后的EVA的热导性能7）玻璃化温度：反映EVA的抗低温性能8）断裂张力强度：胶联后的EVA断裂张力强度，反映了EVA胶联后的抗断裂机械强度9）断裂延长率：胶联后的EVA断裂延长率，反映了EVA胶联后的延伸性能10)张力系数：胶联后的EVA张力系数，反映了EVA胶联后的张力大小11)吸水性：直接影响其对电池片的密封性能12)胶联率：EVA的胶联度直接影响到它的抗渗水性13)玻璃强度：反映了EVA与玻璃的粘接强度14)耐紫外光老化：影响到组件户外使用寿命15)耐热老化：影响到组件户外使用寿命16)耐低温环境老化：影响到组件户外使用寿命四．质量要求及来料检验1．外观检验：EVA表面无折痕、无污点、平整、半透明、无污迹、压花清晰2．用精度0.01mm测厚仪测定，在幅度方向至少测五点，取平均值，厚度符合协定厚度，允许公差为±0.03mm用精度1mm的钢尺测定，幅度符合协定厚度，允许公差为±3.0mm3．透光率检验1）取胶膜尺寸为50mmX50MM,用50mmX50mmX1mm的载玻玻璃，以玻璃/胶膜/玻璃三层叠合2）将上述样品置于层压机内，加热到100℃，抽真空5min，然后加压0.5Mpa，保持5min，再放入固化箱中，按产品要求的固话温度和时间进行胶联固化，然后取出冷却至室温3）按GB2410规定进行检测4．交联度检验1）仪器装置及器具容量为500ml~1000ml,24”磨口圆底烧瓶；带24”磨口的回流冷凝管；配温度控制仪的电加热套或电加热油浴；真空烘箱；用0.125mm（120目）不锈钢丝网，剪取80mmX40mm，对折成40mm正方形，两侧对折进6mm后固定，制成顶端开口的袋2）试剂二甲苯A.R级3）试样制备取胶膜一块，将TPT/胶膜/玻璃叠合后，按平时一次固化工艺固化交联（或者按厂家工艺要求固化交联），将已交联好的胶膜剪成小碎片待用4）检验步骤将不锈钢丝网袋洗净，烘干，称重为W1（精确到0.01g）取试样0.5g±0.01g，放入不锈钢丝网袋中，称重为W2（精确到0.01g）封住袋口制作成试样包，称重为W3（精确到0.01g）试样包用细铁丝悬吊在回流冷凝管下的烧瓶中，烧瓶内加入1/2二甲苯溶剂，加热到140℃左右，溶剂沸腾回流5h~6h时，回流速度保持20滴/分~40滴/分冷却取出试样包，悬挂除去溶剂液滴，然后放入真空烘箱内，温度控制在140℃，真空度为0.08Mpa，干燥3h，完全除去溶剂将试样包从真空烘箱中取出，放置干燥器中冷却20min后，取出称重为W4（精确到0.01g）结果计算：C=[1-(W3-W4)/(W2-W1)]x100式中：C—胶联度（%）W1—空袋重量（g）W2—装有试样的袋重（g）W3—试样包重（g）W4—经溶剂萃取和干燥后的试样包重（g）5.玻璃强度检验1）取两块尺寸为300mmX20mm胶膜作为试样，分别按TPT/胶膜/胶膜/玻璃叠合2）按平时一次固化工艺进行固化3）按GB/T2790规定进行检验6.耐紫外光老化检验将胶膜放置于紫外老化箱内连续照射100h后，目测对比7.均匀度检测取相同尺寸的10张胶膜进行称重，然后对比每张胶膜的重量，最大与最小之间不得超过1.5%。

交联度测试指导书

页次1/3参照图-1 参照图-2 参照图-3 3.3.1 EVA 取样于被测EVA 纵横方向随机裁切5处样品，没处裁切尺寸约为10*20mm. 取样完毕后，进行层压准备动作。

2 范围3.3.1 层压位置3.4 网袋制作 3.3.1 试样冷却至室温后，截取层压试样EVA ，后用剪刀将其分别裁切成边长约2mm*2mm 小片，适用于公司光伏组件相关之EVA 的交联度测试。

3 试验过程 3.1 交联度原理通过二甲苯萃取样品中未胶联的EVA ，剩下的未溶物就是已经胶联的EVA. 3.2 试样准备测试不同批次、不同层压条件下EVA 的交联度。

1 目的将取样品依设定工艺进行层压，层压位置为5点位置。

3.3 取样并作好标识。

见参照图-1 3.4.3 将丝网长边对折，后分别将两侧宽边向内折两次小边，每次折约5mm ，两边分别折去约 10mm ，并将丝网宽边充分压平。

见参照图-23.4.2 用剪刀将丝网裁剪成110mm*55mm 网片尺寸，视EVA 胶膜取样处数，确定网片数量。

3.4.1 工具准备参照图-4页次2/33.6 称重3.5.1 仪器/工具3.5.2 电子天平要求分辨率0.001g以上，称重前将电子天平校零。

3.5.3 将单个空丝网袋分别置于电子天平上逐一称重－W1，并记录数值。

3.5.4 用镊子将裁切后的EVA试样(0.3±0.1g)置于网袋中，称取网袋与EVA的重量－W2，逐一称重，记录数值。

见参照图-33.5.5 将丝网开口处向内侧折两次小边，每次折约5mm，并将折边处充分压平。

用圆规针于丝网开口折边处中心位置穿一小孔，后用长约20cm细铜线将网袋穿起并作相应标识。

称取封袋后重量-W3，逐一称重，记录数值。

见参照图-43.6 萃取3.6.1 萃取试剂二甲苯 A.R级(分析纯)3.6.2 萃取装置由加热槽、烧瓶、冷凝管、支架、测温计、软塞、软管等组成。

见参照图-5参照图-53.6.3 将已称重和标识的W3网袋放人烧瓶中，并于烧瓶内加入1/2二甲苯溶液；网袋应尽量靠近烧瓶底部，确保使之充分浸入溶剂内。

交联度测试方法

EVA交联度测试方法一、前言太阳电池封装用胶膜是以EVA为基料，辅以数种改性剂，经成膜设备热轧成薄膜型产品。

该产品在太阳电池封装过程中受热，产生交联反应，属热固性的热熔胶膜。

固化后的胶膜有相当高的透光率、粘接强度、热稳定性、气密性及耐老化性能。

线形或轻度支链形的聚合物，通过交联剂的作用，转化为三维网状结构。

它可显著提高聚合物的内聚强度、热稳定性等。

为了掌握EVA类胶粘剂的物性与交联度的关系，交联度与交联剂用量的关系，必须正确测定交联度。

交联度的测定对于生产工艺的控制，原材料的选择，产品质量的控制非常重要。

二、实验部分（一）原理EVA类胶粘剂,在应用工艺中由于加热粘接固化,部分EVA交联成凝胶。

用溶剂二甲苯来萃取样品中未交联部分，从而得以进行交联度的测定。

（二）仪器与试剂1.仪器（1）大口圆底烧瓶及塞子。

用磨口或软木塞连接。

如进行1~2只样品测定以500ml为宜；如进行2~3只样品测定以1000ml为宜；如进行数只但不超过6只则以2000ml的烧瓶较为适用。

（2）加热套或恒温油槽。

要求热容量足以加沸二甲苯（沸点为138~144℃）。

（3）回流冷凝管。

带磨口或以软木塞和烧瓶连接，冷凝管磨口尺寸与圆底烧瓶的磨口尺寸一致，长度适当。

（4）支架和夹子。

用于固定烧瓶和冷凝管。

（5）真空烘箱（或普通烘箱），附带能产生0.87Mpa真空度的真空源和装有能测150℃的热电偶。

（6）120目不锈钢网。

（7）精度为1/10000的托盘电子分析天平（实验室一般检测，用精度为1/1000的分析天平也可，如要获得很精确的数据，则必须用精度为1/10000的分析天平）。

（8）干燥器。

萃取装置如图1A—标签和吊试样的铜丝B—回流冷凝管C—环形夹子D—进水管E—磨口式软木塞F—大口圆底烧瓶G—变压器H—出水管I—支架J—二甲苯K—加热套L—120目不锈钢网试样袋2.试剂（1）二甲苯A.R，分析纯或化学纯均可。

（2）2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚（即抗氧剂264）。

萃取法交联测试实验

II-743-ENG-63
No. of issue: 版本号： date of issue: 发行日期： page: 页码： 2
01 2012.3.9 of: 总页数 4
Verification of Purchased Product 采购产品的验证
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For a second checking new or changed laminating program or recipe if necessary. 对新的或更改后的层压程序，如果有必要，需做交联度测试进一步验证。 Reference provided for unqualified EVA-quick-test if necessary. 需要的话，对不合格的 EVA 快速交联实验提供参考。 If delaminating occurs, the test should be done after evaluation by QMS & END dept. EVA 脱层需经品保和技术部评估后决定。
Picture 3 specimen cut into 3×3mm pieces 图 3 试样样品
II-743-ENG-63 01 avim solar production Co.,Ltd,Gaomi (China)
Gel content test via solvent extraction 萃取法交联测试实验
Approved by GM：总经理批准 Wu Mingfeng 吴明凤 2012.3.9 Original signed 原件签名
avim solar production Co.,Ltd,Gaomi (China)
Gel content test via solvent extraction 萃取法交联测试实验

EVA交联度测试方法

1．原理：EVA 胶膜经加热固化形成交联，采用二甲苯溶剂萃取样品中未交联部分，从而测定出交联度。

2．试样：在生产线上随机抽取试样，抽样数量为每批（100卷）不少于3个。

3．试样固化：3．1 F406型产品的固化条件为138℃、22分30秒。

3．2 固化方法为在层压机内一次固化。

具体操作如下：3．2．1 EVA 胶膜试样裁取100×200MM，编好号。

3．2．2 层压机设定温度为138℃，待层压机升温到达设定温度并恒温10分钟以上。

3．2．3 打开层压机，将准备好的试样放入层压机内，按玻璃/胶膜/TPT层压，层压时间设定为：抽气7分钟，加压30秒，保持15分钟。

3．2．4固化完成后，取出冷却。

4．交联度试验：4． 1 试剂：二甲苯（A、R级）。

4. 2 试样制备：取出固化好的胶膜，用剪刀将胶膜剪成3×3MM以下的小颗粒。

4. 3 做试样包：4．3． 1 剪取120目的不锈钢丝网60×120MM，洗净后烘干，先对折成60×60MM，两侧再折5MM×2，做成40×60的袋，称重为W1(精确到0.001g)；4．3．2 将试样放入不锈钢丝网袋内，试样量为1.0克左右，称重为W2(精确到0.001g)；4．3．3 用22号细铁丝封住袋口做成试样包，称重为W3(精确到0.001g)；4．4 二甲苯萃取：试样包用细铁丝悬吊在回流冷凝管下的烧杯中，烧杯内加入二分之一的二甲苯溶剂，加热至140℃左右，使溶剂沸腾回流5小时，回流速度保持在20-40滴/分钟。

4．5 干燥：回流结束后，取出试样包冷却并去除溶剂，然后放入140℃的烘箱内烘3小时，取出试样包，在干燥器中冷却20分钟，称重为W4（精确到0.001g）.4． 6 结果计算：C=[1-（W3-W4）/（W2-W1）]*100式中：C---交联度（%）；W1—空袋重量（g）；W2—装有试样的袋重（g）；W3—试样包重（g）；W4—经溶剂萃取并干燥后的试样包重（g）。

一种用于固液反应的实验装置及EVA胶膜交联度的测试方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011226683.4(22)申请日 2020.11.06(71)申请人凯盛光伏材料有限公司地址 233010 安徽省蚌埠市高新区燕南路1001号(72)发明人王昌华　姚英妮　顾承越　吴恒艳　李涛　王浩　钮银胜　(74)专利代理机构安徽省蚌埠博源专利商标事务所(普通合伙) 34113代理人杨晋弘(51)Int.Cl.G01N 5/00(2006.01)G01N 33/44(2006.01)(54)发明名称一种用于固液反应的实验装置及EVA胶膜交联度的测试方法(57)摘要本发明涉及一种用于固液反应的试验装置及EVA胶膜交联度的测试方法，其特征在于：玻璃瓶（1）瓶口嵌套反应管（2），反应管（2）深入玻璃瓶（1）内；反应管（2）管口设连接管（3），连接管下部设环形凹槽（4），环形凹槽（4）与玻璃瓶（1）瓶口嵌套配合；反应管下部四周设有溶剂流通孔（5）；a.反应管质量为W 0；b.配二甲苯溶液；c.样品切小放到反应管，质量为W 1，反应管套在玻璃瓶瓶口，加二甲苯溶液，盖瓶盖，加热萃取7~10h；（3）取出反应管，140℃烘干2~5h ，真空度≥0.08MPa，质量为W 2；（4）计算：D=（W 2‑W 0）/（W 1‑W 0）×100%。

有益效果：装置结构简单，反应管移出方便，避免人与溶剂和玻璃瓶直接接触，安全；2.本方法省去钢丝网袋的制作，节约时间，避免杂质的引入，结果准确性高。

权利要求书1页说明书3页附图2页CN 112697631 A 2021.04.23C N 112697631A1.一种用于固液反应的试验装置，包括玻璃瓶（1），其特征在于：在玻璃瓶（1）瓶口嵌套反应管（2），使反应管（2）深入玻璃瓶（1）内；所述反应管（2）管口设有连接管（3），反应管（2）外壁和连接管（3）内壁过盈配合，连接管（3）下部设有环形凹槽（4），环形凹槽（4）可与玻璃瓶（1）瓶口形成嵌套配合；反应管的下部四周设有溶剂流通孔（5）。

EVA检测方法

EV A检测方法1、交联度测试：由于EV A胶膜经加热固化形成交联,未交联的EV A可溶于二甲苯等溶剂，而已经交联的EV A 不溶于任何溶剂，所以采用二甲苯萃取方法测试产品交联度。

EV A采用140℃，抽真空5分钟，层压15分钟工艺固化。

实验前准备设备：电热炉、真空烘箱、冷凝管、精度0.001g电子天平和三角杯。

实验前准备试剂：二甲苯、抗氧剂。

实验步骤：1、取1g左右固化后的EV A，剪成细块状。

2、将制备好的EV A放入120目不锈钢丝网制作的网袋内。

3、将制作好的网袋置入140℃的二甲苯中。

4、让网袋在二甲苯中回流4小时，回流速度保持在20滴/min左右。

5、取出网袋，在130℃真空烘箱内干燥3小时。

6、计算：交联度= 回流后EV A重量/ 回流前EV A重量×100%2、透光率测试：取EV A 50mm×50mm,夹在两片50mm×50mm×1mm高透光率光学玻璃之间,叠合好后放入层压机内,按产品要求工艺进行固化交联,然后使用雾度测试仪进行透光率测试；为得到相对准确结果，实验样品最少4块。

取平均值。

3、剥离强度测试：EV A与背板剥离强度测试：取EV A 尺寸为：150mm×150mm，厚0.5mm。

顺序叠放时，在EV A与TPT之间在边缘处放置30mm的纸条，便于实验时拉开。

按工艺：140℃抽真空5min，层压15min，层压固化。

待冷却后；用美工刀将样品划成10mm宽的条状，划割时请将EV A、TPT划透。

用自动拉力机，以100mm/min的速度，按180度角度匀速剥离记录拉力过程中数值，取最小值。

EV A与玻璃剥离强度测试：取EV A 尺寸为：150mm×150mm，厚0.5mm。

顺序叠放时，在EV A与玻璃之间在边缘处放置30mm的纸条，便于实验时拉开。

按工艺：140℃抽真空5min，层压15min，层压固化。

待冷却后，用美工刀将样品划成10mm宽的条状，划割时请将EV A、TPT划透。

EVA交联度操作说明

EVA交联度操作说明EVA交联度操作说明一．原理EVA具有优良的柔韧性、耐冲击性、弹性、光学透明性、低温绕曲性、黏着性、耐环境应力开裂性、耐候性、耐化学药品性、热密封性。

EVA的性能主要取决于分子量（用熔融指数MI表示）和醋酸乙烯脂（以VA表示）的含量。

当MI一定时，VA的含量升高，弹性、柔韧性、粘结性、相溶性和透明性提高，VA的含量降低，则接近聚乙烯的性能。

当VA含量一定时，MI降低则软化点下降，而加工性和表面光泽改善，但是强度降低，分子量增大，可提高耐冲击性和应力开裂性。

不同的温度对EVA的交联度有比较大的影响，EVA的交联度直接影响到组件的性能以及使用寿命。

在熔融状态下，EVA与晶体硅太阳能电池片，玻璃，TPT产生粘合，在这过程中既有物理也有化学的结合。

未经改性的EVA透明，柔软，有热熔粘合性，熔融温度低，熔融流动性好。

但是其耐热性较差，易延伸而低弹性，内聚强度低而抗蠕变性差，易产生热胀冷缩导致晶片碎裂使得粘接脱层。

因此通过采取化学交联的方式对EVA进行改性，其方法就是在EVA中添加有机过氧化物交联剂，当EVA加热到一定温度时，交联剂分解产生自由基，引发EVA分子之间的结合，形成三维网状结构，导致EVA胶层交联固化，当交联度达到60%以上时能承受大气的变化，不再发生热胀冷缩。

测定交联度原理：通过二甲苯萃取样品中未交联的EVA，剩下的未溶物就是已经交联的EVA，假设样品总量为W1，未溶物的重量为W2，那么EVA的交联度就为W2/W1*100%。

二．功能介绍1）封装电池片，防止外界环境对电池片的电性能造成影响2）增强组件的透光性3）将电池片，钢化玻璃，TPT粘接在一起，具有一定的粘接强度三．材料介绍用作光伏组件封装的EVA，主要对以下几点性能提出要求1）熔融指数：影响EVA的融化速度2）软化点：影响EVA开始软化的温度点3）透光性：对于不同的光谱分布有不同的透过率，这里主要指的是在AM1.5的光谱分布条件下的透过率4）密度：交联后的密度5）比热：交联后的比热，反映胶联后的EVA吸收相同热量的情况下温度升高数值的大小6）热导率：交联后的热导率，反映胶联后的EVA的热导性能7）玻璃化温度：反映EVA的抗低温性能8）断裂张力强度：胶联后的EVA断裂张力强度，反映了EVA胶联后的抗断裂机械强度9）断裂延长率：胶联后的EVA断裂延长率，反映了EVA胶联后的延伸性能10)张力系数：胶联后的EVA张力系数，反映了EVA胶联后的张力大小11)吸水性：直接影响其对电池片的密封性能12)胶联率：EVA的胶联度直接影响到它的抗渗水性13)玻璃强度：反映了EVA与玻璃的粘接强度14)耐紫外光老化：影响到组件户外使用寿命15)耐热老化：影响到组件户外使用寿命16)耐低温环境老化：影响到组件户外使用寿命四．质量要求及来料检验1．外观检验：EVA表面无折痕、无污点、平整、半透明、无污迹、压花清晰2．用精度0.01mm测厚仪测定，在幅度方向至少测五点，取平均值，厚度符合协定厚度，允许公差为±0.03mm用精度1mm的钢尺测定，幅度符合协定厚度，允许公差为±3.0mm3．透光率检验1）取胶膜尺寸为50mmX50MM,用50mmX50mmX1mm的载玻玻璃，以玻璃/胶膜/玻璃三层叠合2）将上述样品置于层压机内，加热到100℃，抽真空5min，然后加压0.5Mpa，保持5min，再放入固化箱中，按产品要求的固话温度和时间进行胶联固化，然后取出冷却至室温3）按GB2410规定进行检测4．交联度检验1）仪器装置及器具容量为500ml~1000ml,24”磨口圆底烧瓶；带24”磨口的回流冷凝管；配温度控制仪的电加热套或电加热油浴；真空烘箱；用0.125mm（120目）不锈钢丝网，剪取80mmX40mm，对折成40mm正方形，两侧对折进6mm后固定，制成顶端开口的袋2）试剂二甲苯A.R级3）试样制备取胶膜一块，将TPT/胶膜/玻璃叠合后，按平时一次固化工艺固化交联（或者按厂家工艺要求固化交联），将已交联好的胶膜剪成小碎片待用4）检验步骤将不锈钢丝网袋洗净，烘干，称重为W1（精确到0.01g）取试样0.5g±0.01g，放入不锈钢丝网袋中，称重为W2（精确到0.01g）封住袋口制作成试样包，称重为W3（精确到0.01g）试样包用细铁丝悬吊在回流冷凝管下的烧瓶中，烧瓶内加入1/2二甲苯溶剂，加热到140℃左右，溶剂沸腾回流5h~6h时，回流速度保持20滴/分~40滴/分冷却取出试样包，悬挂除去溶剂液滴，然后放入真空烘箱内，温度控制在140℃，真空度为0.08Mpa，干燥3h，完全除去溶剂将试样包从真空烘箱中取出，放置干燥器中冷却20min后，取出称重为W4（精确到0.01g）结果计算：C=[1-(W3-W4)/(W2-W1)]x100式中：C—胶联度（%）W1—空袋重量（g）W2—装有试样的袋重（g）W3—试样包重（g）W4—经溶剂萃取和干燥后的试样包重（g）5.玻璃强度检验1）取两块尺寸为300mmX20mm胶膜作为试样，分别按TPT/胶膜/胶膜/玻璃叠合2）按平时一次固化工艺进行固化3）按GB/T2790规定进行检验6.耐紫外光老化检验将胶膜放置于紫外老化箱内连续照射100h后，目测对比7.均匀度检测取相同尺寸的10张胶膜进行称重，然后对比每张胶膜的重量，最大与最小之间不得超过1.5%。

加速溶剂萃取-气相色谱法测定乙烯-乙酸乙烯共聚物塑料制品中甲酰胺残留量

加速溶剂萃取-气相色谱法测定乙烯-乙酸乙烯共聚物塑料制品中甲酰胺残留量肖道清;马明;关荣发;曹国洲【摘要】采用加速溶剂萃取-气相色谱法测定乙烯-乙酸乙烯共聚物塑料制品中甲酰胺的残留量。

加速溶剂萃取条件：以无水乙醇为提取溶剂，在160℃下循环萃取3次，每次6 min。

用 Agi-lent J&W HP-Innowax 毛细管色谱柱分离，氮磷检测器检测。

甲酰胺的质量浓度在0．20～10．0 mg·L－1范围内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S／N）为0．08 mg·kg－1。

加标回收率在85．2％～91．7％之间，测定值的相对标准偏差（n＝6）在4．5％～7．4％之间。

%GC was applied to the determination of residual amount of formamide in ethylene vinylacetate plastic products with separation by accelerated solvent extraction.The conditions of accelerated solvent extraction were as follow:using ethanol as the extraction solvent,the sample was extracted at 160 ℃ for 6 min and for 3 times in cycle.The analyte was separated on Agilent J&W HP-Innowax capillary chromatographic column and detected by nitrogen-phosphorus detector.Linear relationship between values of peak area and mass concentration of formamide was kept in the range of 0.20-10.0 mg·L-1 ,with detection limit (3S/N)of 0.08 mg·kg-1 .Values of recovery found by standard addition method were in the range of 85.2%-91.7%,and values of RSD′s (n=6)in the range of 4.5%-7.4%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)002【总页数】4页(P167-170)【关键词】气相色谱法;甲酰胺;乙烯-乙酸乙烯;加速溶剂萃取【作者】肖道清;马明;关荣发;曹国洲【作者单位】宁波检验检疫科学技术研究院，宁波 315012;宁波检验检疫科学技术研究院，宁波 315012;中国计量学院生命科学学院，杭州 310018;宁波检验检疫科学技术研究院，宁波 315012【正文语种】中文【中图分类】O657.7甲酰胺为无色透明液体，略有氨味，是合成医药、香料和染料等的原料。

EVA交联度实验操作规程

欢迎阅读一、目的：本规程为了规范EVA交联度测试的试验过程，以保证太阳能组件使用的EVA经过固化后达到要求规定的交联度。

二、适用范围：适用本公司EVA交联度测试三、使用设备及器具：容量为1000mL,24#磨口圆底三口烧瓶1个、带24#磨口的回流冷凝管1个、配温度控制仪的电加热套1台、最高量程200℃的酒精温度计、配有真空泵的真空干燥箱1台、电子天平1台。

四、使用材料：120目不锈钢丝网、二甲苯试剂、细钢丝五、试验步骤：12W1b.制作试样包。

准确称取剪碎的EVA试样0.5g放入不锈钢网袋，称出重量W2，同时将式样封口后，称出重量W3，一W2（W3）3、加热萃取a.戴好乳胶手套和防毒面罩，检查试验装置的各部件是否完好，装配是否符合要求。

先把球形回流冷凝管插在三口烧瓶的顶端出口处，冷凝管冷凝水接法为侧边下端的接口用橡皮管接在自来水龙头上，上端的接口用橡皮管接上，用来排水，烧瓶两侧端口之一插入电加热套的温度探头和温度计（两者从橡皮塞的中心孔中穿过）。

b.将二甲苯从三口烧瓶侧面端口加入烧瓶中，加入液体量为烧瓶容积的1/2。

打开电加热套预热，设置温度140℃。

c.待温度计读数达到140摄氏度，将试样包从侧面端口放入三口瓶烧瓶中，并把试样包封口细钢丝从橡皮塞中穿过，固定细钢丝确保试样完全浸入二甲苯溶液中且不与瓶壁接触。

保持140℃，沸腾回流5h，回流速度保持20滴/分～40滴/分。

d.加热过程完成后，先切断加热套的电源，待烧瓶内溶液不再沸腾后，切断冷凝水，取出试样包。

并将试样包悬挂在凉干，时间30分钟。

4、试样烘干a.将凉干后的试样包放入真空干燥箱的上面一层，关闭排气阀。

打开真空泵，打开真空阀抽真空到-0.085MPa后，先关闭真空阀，再关闭真空泵。

欢迎阅读b.打开真空干燥箱电源，设置温度140℃。

待温度达到140℃开始计时，烘干2小时，关闭电源，打开排气阀排气，取出试样包放入干燥器中冷却至室温。

操作必须注意安全，避免烫伤。