EVA交联度溶剂萃取测试方法

一、前言

太阳电池封装用胶膜是以EVA为基料，辅以数

种改性剂，经成膜设备热轧成薄膜型产品。该产品在太阳电池封装过程中受热，产生交联反应，属热固性的热熔胶膜。固化后的胶膜有相当高的透光率、粘接强度、热稳定性、气密性及耐老化性能。

线形或轻度支链形的聚合物，通过交联剂的作用，转化为三维网状结构。它可显著提高聚合物的内聚强度、热稳定性等。为了掌握EVA类胶粘剂的物性与交联度的关系，交联度与交联剂用量的关系，必须正确测定交联度。交联度的测定对于生产工艺的控制，原材料的选择，产品质量的控制非常重要。本文就EVA类胶粘剂的交联度测定做一阐述。

}（一）原理

EVA类胶粘剂,在应用工艺中由于加热粘接固化,部分EVA交联成凝胶。用溶剂二甲苯来萃取样品中未交联部分，从而得以进行交联度的测定。

1）大口圆底烧瓶及塞子。用磨口或软木塞连接。如进行1~2只样品测定以500ml为宜；如进行2~3只样品测定以1000ml为宜；如进行数只但不超过6只则以2000ml的烧瓶较为适用。

三口烧瓶

}（1）二甲苯A.R，分析纯或化学纯均可。（2）2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚（即抗氧剂264）。

}铁丝或铜丝、橡皮管、橡胶木塞、剪刀、镊子、老虎钳、橡胶手套、棉纱手套、精度为1mm的钢尺、0~300℃的温度计，塑料盘子。

}1.不锈钢网袋的制作：

先将不锈钢网洗净，晾干，放入100℃左右的烘箱烘干，冷却后截取120×90mm，对折成120mm×60mm的长方形，两侧边折进10mm，制成顶端开口的袋（尺寸约60×40mm），并且要保证折起的两边牢固，而且做好的试样袋要能放入烧瓶，尺寸不能太大。称重量（W1）。

将已交联过的EVA胶样（在不同部位取样）用剪刀剪成小碎片，在1/10000电子天平上准确称取试样0.1450~0.5000g（准确到0.0001g），将样品放于已知重量的120目不锈钢网袋里，称（袋和试样）重（W2）。

}EVA样品制作：从每一块试样件取下的EVA，用剪刀剪成约2mm×2mm大小的小颗粒，装入不锈钢网袋中称重，记为W2。然后用细铁丝或细铜丝将袋口扎紧，留出15mm长度的铁丝或铜丝，并挂上相应的编号标牌（网袋编号必须与对应的取样件的编号一致，不要搞错）。

}1）试样包用铁丝悬吊在有回流装置的烧瓶中，以二甲苯为溶剂（溶剂要充足，2000ml烧瓶要装1000g溶剂；1000ml烧瓶要装500g溶剂）。

}烧瓶中间的一个口上插入回流管冷凝管，按开水龙头，水流大小适中；沸腾回流5h，一般回流速度为20~40滴/min（为防止试样的再度交联，加入1%左右的抗氧剂）。

}二甲苯必须浸没不锈钢网，在瓶口上塞紧软木塞。

}1）待萃取结束等二甲苯冷却后，取出试样袋风干十分钟到半小时后（挂在塑料盒中，以除去过量的溶剂）。

}2）放入真空烘箱烘烤，进入温度恒定在150℃的烘箱中，抽真空，并烘烤3个小时。烘箱放气，打开烘箱门，冷却5分钟后，戴好纱手套，取出试样袋于塑料盒中冷却15min。

}去掉试样件上捆扎的铁丝或铜丝称重，记为W3。

}交联度计算：C＝（W3-W1）/ (W2-W1)×100%。并将上述试验数据填入EVA交联度试验及报告中。

}1、如果EVA交联度小于65％，则判定太阳能电池组件固化不合格；如果在65％-85％之间，则判定固化基本合格。

}2、如有对EVA交联度测试数据有怀疑，可重复取样再做。

}制网称重W1 样品制备层压固化去掉TPT取EVA样装袋称重W2萃取155℃，5h

}烘干155℃，3h 称重W3交联度计算

}1、在试验件制作过程中，操作人员必须戴好纱手套。防止弄脏不锈钢网袋和EVA样品，特别在EVA 取样时，必须戴好手套，防止被刀划伤。

}2、称重时电子天平必须预先调零后，再称重。}3、试样件编号与被取样件编号应一一对应，不要搞错。

}4、在萃取时，倒进倒出二甲苯时，应在通风下进行，并戴好口罩，用过的二甲苯倒入专用塑料桶中，不准倒入其它地方。

}5、烘烤时，试样件进出入高温烘箱时，必须戴好纱手套，以免烫伤。

}1.本测试方法属溶剂萃取法。试样要在有代表性的不同部位取出。萃取剂要达到一定的沸腾程度，使起搅拌作用。所悬挂的试样袋底边，尽可能靠近瓶底，使之确保溶解。

2.萃取剂二甲苯（含抗氧剂）可重复使用，直到混浊为止，混浊的萃取剂不必倒掉，可回收再用，回收率达80~90%。

二甲苯是有毒、易燃溶剂，只能在通风柜内使用，要戴上防护用品，要小心操作。