AS-1标准操作方法
加校正因子的主成分自身对照法
加校正因子的主成分自身对照法一、定义及适用范围加校正因子的主成分自身对照法，即以主成分作为对照的内标法，校正因子可以在检测时测定，但需提供杂质对照品，也可在建立方法时将测得的校正因子载入质量标准，供以后常规检验使用，无需长期提供杂质对照品，但也仅适用于已知杂质的控制。
建议：校正因子在0.8-1.2时可不予校正。
校正因子计算公式：f= As×Cr Cs×Ar式中：f—校正因子；As—杂质对照品峰面积或峰高；Cs—杂质对照品浓度；Ar—待测成分对照品峰面积或峰高；Cr—待测成分对照品浓度。
二、校正因子的测定在校正因子的研究和使用中，标准物质、色谱条件、溶剂、检测波长等均是重要的影响因素，研究中需要予以关注。
2.1 校正因子的测定需要用到特定杂质及主成分的标准物质，这些标准物质应具备量值准确的特点，符合标准物质（对照品）的相关要求；其次，确定校正因子的分析方法应与最终确定的质量标准方法一致，色谱条件等需经筛选优化后确定，如有变更，需考虑对校正因子的影响，必要时重新确定；第三，要关注影响待测物UV吸收的各种因素，如溶液制备所用溶剂最好与最终确定的流动相相同，检测波长最好在特定杂质及主成分UV曲线的峰或谷处，避开吸收值急剧变化波段，以保证测定方法具有较好的耐用性，并保持测定结果的恒定。
2.2 一般情况下，校正因子可视具体情况通过如下几种方法确定：（1）单浓度点测定：制备适当浓度的特定杂质对照品溶液和主成分对照品溶液，分别进样测定，照上式计算，得到校正因子。
（2）多浓度点测定：制备适当的高、中、低三水平浓度的特定杂质对照品溶液和主成分对照品溶液（涵盖定量限、标准限度），分别进样测定，照上式计算各校正因子，计算RSD，求平均值，得到校正因子。
（3）标准曲线法测定：精密称取杂质对照品和主成分对照品，分别制备系列溶液（涵盖定量限、标准限度），分别进样后，按最小二乘法以进样量对响应值（峰面积等）进行线性回归，求得两条标准曲线，两曲线斜率之比即为校正因子。
液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS）法测定大米中的无机砷
16001400120010008006004002000.0 2.0 4.0 5.0 8.0 10.0 12.0 14.0 16.0 18.0时间/min图1 标准流动相As(Ⅲ)、As(Ⅴ)标准系列色谱图Dec. 2021 CHINA FOOD SAFETY时间/min0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.02000180016001400120010008006004002000图2 混合流动相As(Ⅲ）、As(Ⅴ)标准系列色谱图流动相分析As(Ⅲ)、As(Ⅴ)系列标准溶液，线性试验结果见表1。
由表1可知，在5.0～100 µg/L ，线性方程的相关系数良好，均大于0.999。
表1 线性试验结果（单位：µg/L）线性浓度范围线性方程相关系数5.0～100Y =214.4X -26.3565.0～100Y =171.48X -156.05在重复性条件下，使用混合流动相分析不同浓As （Ⅴ）标准溶液，结果见表2。
由Ⅲ)和As(Ⅴ)测定结果的绝对差值与算术平均值的比值均不超过5%，精密度结果 重复性条件下获得的测定结果的绝对差值与算术 平均值的比值（n =3）重复性10 µg/L 50 µg/L 2.3 2.81.32.6在大米样品中添加不同浓度水平的无机砷标准 3 结论按照《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》（GB 5009.11—2014）第行大米无机砷前处理，使用十二水合磷酸氢二钠（Na 2HPO 4·12H 2O ）和磷酸二氢钾磷酸二氢钾混合流动相进行测定，操作简便，在较短时间内分离出三价砷和五价砷，并能较好地测定大米中的无机砷含量，适合大米中无机砷的日常检测。
参考文献[1]SMITH A H, HOPENHA YNRICH C, BA al.Cancer risks from arsenic in drinking-water[J].Environ Health Persp,1992,97:259-267.[2]云洪霄,张磊,李筱薇,等.大米中无机砷测定方法的研究[J].卫生研究,2010,39(3):316-320.。
ASME Ⅷ1卷《压力容器建造规则》中关于材料的防脆断措施分析与理解
处理 虽然这-规定并不是针对低温容器 " 但是低温容器 " 更应 注意该项规定
4 .3 压力试验方面的控制措施
SME VlII- J 标准 UG- 99 01) 、 UG- lOO(c) 中规定 ， 在液压或气压
试验时容器金属温度至少应保持在容器所允许的最低设计金属温
低应力条件下时无疑可以改善其防脆断性能也就是最低金属温
应力场强度因子 比 ，将 K， 与材料的固有 1悔界应力炀强度因子 阳C 比较，看 看 凡 是大子还是小子 K1C ， 来判断该元件是否需要采取防
跪断措施
乓 MDMI丁 可予降低 ， ASME VllI- 1 标准也给出了随着元件应力水
平的降低，最低金属温乓 阳MT丁 可予降低多少值的关系图 。 3 .2.2 进行了额外的热处理的元件对最低金属温度 ( MDMη 的
热处理的元件 ， 其防脆断性能会有所改善: @ 中低强度的材料.其
地阳V1U- 1 标准 肌 2. (b) 对低温容器的焊接接头作出如下 限定:所奋的 A 类焊接接头应巢用 。 注 l 型焊接接头:所有 B 类 焊接接头应采用 1 ) 型玛 2) 注 2 型对接接头 ; 所有 c、 D 类焊接接
头应是全焊透的对接或角接接头 。
则按图 l 中对 p- NO. l 材料免作冲击试验的允许最低金属温度
4 防止脆断具体采取的一些措施 经过判断后需要进行冲击试验的窑器 RP 这台容器为低温容
温乓 阳刚 的徊交点位于相应材料曲线的上方时 ， 说明在此温度 ( MDMη 可降低 1 7' C。 得出的免试验温度可低于 - 48 0 C.
的材料 。 这样我们就可以根据元件的最低设计金属温度 (MDMη和
10万t·a-1乙酸乙酯反应精馏工艺ASPEN模拟
第49卷第9期 当 代 化 工 Vol.49，No.9 2020年9月 Contemporary Chemical Industry September，2020基金项目：国家自然基金青年科学基金（项目编号：21706149）；山东省自然基金（项目编号：ZR2017BB079）；淄博市校城融合计划（项目编号：2018ZBXC387）。
收稿日期：2019-01-07作者简介：杨立喜（1997-），女，山东省德州市人，山东理工大学化学工程与技术专业在读研究生，研究方向：工业催化剂及化工过程模拟优化。
E -mail：*****************。
通讯作者：李玉超（1985-），男，讲师，博士，研究方向：工业催化剂及化工过程模拟优化。
E -mail：**************； 左村村（1987-），男，讲师，博士，研究方向：工业催化剂及化工过程模拟优化。
E -mail：***************。
10万t ·a -1乙酸乙酯反应精馏工艺ASPEN 模拟杨立喜，蒋文，李淑越，贺志鹏，周鑫睿，郑艳霞， 葛亭亭，傅忠君，于鲁汕，王鸣，李玉超*，左村村*（山东理工大学 化学化工学院，淄博 255000）摘 要： 乙酸乙酯（ETAC）是一种非常重要的有机溶剂和化工中间体，具有较强的溶解力及快干低毒的特性，在食品、涂料和化工中有着广泛的用途。
目前国内主要采用直接酯化法制备乙酸乙酯，该工艺具有浓硫酸腐蚀性强、选择性低、产生大量废水等缺点。
相比液体无机酸而言，使用固体强酸性离子树脂代替浓硫酸作为催化剂，不但解决了以上问题，同时重复利用催化剂，降低了生产能耗。
目前已有部分厂家将强酸性离子树脂用于酯化反应，具有良好反应和分离效果，市场效应良好。
本项目采用以强酸性阳离子交换树脂为催化剂的连续催化精馏法合成乙酸乙酯，采用反应精馏与萃取精馏技术结合的方式生产分离出较高纯度的乙酸乙酯。
通过将反应精馏应用于乙酸乙酯的合成，将化学反应与精馏分离结合在一起，提高化学反应的转化率、进一步降低生产能耗。
AS3010常规控制系统使用说明书1
HUATECA3000操作控制实验系统使用说明和产品维护北京华晟高科教学仪器有限公司编制AS3010 常规仪表控制系统使用说明AS3010子系统包括福光百特一台内给定智能调节仪，和一台外给定智能调节仪。
该系统由24V直流电驱动，可以通过RS485-RS232转换或者RS485-到以太网转换，连接到上位机。
左边是内给定智能调节仪，地址设定为1，波特率9600bps。
右边是外给定智能调节仪，地址设定为2，波特率9600bps。
在组态软件中名称分别是baite0、baite1，或者baite1、baite2。
1 功能特点(1)适用范围：适用于温度控制、压力控制、流量控制、液位控制等各种现场和设备配套。
(2)技术与工艺：（a）采用单片计算机技术设计，可保证全量程不超差，长期运行无时漂、零漂。
（b）严格按ISO9002认证的工艺生产，可保证长期无故障运行，平均可利用率达99.98%。
（c）信号输入、控制操作，全部采用软件调校。
（d）输入分度号、操作参数、控制算法按键可设定。
(3)万能输入信号只需做相应的按键设置和硬件跳线设置(打开盖子跳线)，即可在以下所有输入信号之间任意切换，即设即用。
（a）热电阻：Pt100、Pt100.0、Cu50、Cu100、Pt10。
（b）热电偶：K、E、S、B、T、R、N。
（c）标准信号：0-10mA、4-20mA、0-5V、1-5V。
（d）霍尔传感器：mV输入信号，0-5V以内任意信号按键即设即用。
（e）远传压力表：30-350W，信号误差现场按键修正。
其它用户特殊订制输入信号。
(4)多种给定方式内给定智能调节仪具有本机给定的功能(LSP)：（a）可通过面板上的增减键直接修改给定值（也可加密码锁定不允许修改）。
（b）时间程序给定(TSP)。
每段程序最长6000分钟。
曲线最多可设16段。
（c）RS485通讯给定。
注意：外给定智能调节仪只具有外部模拟给定的功能。
10mA/4-20mA/0-5V/1-5V通用，不能任意选择它的输入信号。
HJ 536-2009 氨氮的测定 方法证实
1．检验依据
HJ 536-2009 水质氨氮的测定 水杨酸分光光度法
2. 主要仪器和设备 紫外-可见分光光度计 3．分析步骤
参考HJ 536-2009 水质氨氮的测定 水杨酸分光光度法
4. 验证结果
4.1校准曲线及线性范围
根据步骤3，配制标准溶液，使用10mm 比色皿，在波长为697nm 下绘制标准曲线，如下：
表1氨氮标准曲线
Y=0.1125x-0.0016 r=0.9997
4.2 检出限
标准检出限为0.01mg/l （水样体积8.0ml ，比色皿10mm ）,在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质（即0.4ug ），进行测定，按HJ 168-2010规定MDL=S n t ⨯-)99.0,1(进行计算，结果如下：
表2 方法检出限测定结果（N=10）
4.3 精密度
取2个浓度的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出氨氮的浓度、平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果见表3
表3 精密度测试数据
4.4 准确度
取2个不同浓度标准样品，按照步骤3，分别做6个平行测定，计算出氨氮的样品浓度、
平均值，相对标准偏差，最大相对误差，结果见表5。
表5 标准样品测试数据
5. 结论
5.1 本实验的检出限为0.008mg/L，标准方法检出限为0.01mg/L，符合方法要求；
5.2 分别测定两个浓度水平的样品，6次测定的相对标准偏差分别为4%和0.6%，验证结果符合方法要求；
5.3对两个浓度水平的标准样品，分别测定6次，单次测定结果均在标准值不确定度范围内，最大相对误差分别为0.9%、2.3%，验证结果符合质控要求。
砷盐检查-古蔡法
砷盐检查——古蔡法一、简述1、用途：砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查2、原理：古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
二、仪器与器具A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
三、试药与试液标准砷溶液、溴化汞试纸、醋酸铅棉花、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、盐酸1、标准砷溶液：精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用稀硫酸适量中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1µg的As）。
2、溴化汞试纸：乙醇制溴化汞试液按药典规定，应置棕色磨口塞玻璃瓶内，在暗处保存。
取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。
本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。
3、醋酸铅棉花取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。
4、碘化钾试液：按药典规定，应临用新制。
甲醇的测定方法
甲醇的测定（化学分析法）品红-亚硫酸比色法(1)原理甲醇经氧化成甲醛后，与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色化合物，根据颜色深浅与标准系列比较定量。
最低检出浓度0.02g/100ml。
（2）试剂1、高锰酸钾-磷酸溶液：称取3g高锰酸钾，加入15 ML 85%磷酸与70 ML水的混合液中，溶解后加水至100ml。
贮于棕色瓶中，防止氧化力下降，保存时间不宜过长。
2、草酸-硫酸溶液：称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g H2C2O4·2H2O 溶于硫酸（1+1）中至100ml。
3、品红—亚硫酸溶液：称取0.1g碱性品红，研细，分次加入共60 ML80度的水中，边加水边研磨使其溶解，用滴管吸取上层溶液滤于100 ML 容量瓶中，冷却后加入10ML 100 g/L亚硫酸钠溶液、1ML盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。
如溶液有颜色，可加入少量活性炭，搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存，溶液呈红色时就弃去重新配制。
4、甲醇标准溶液：称取1.000g甲醇，置于100ML容量瓶中，加水至刻度。
置低温保存。
此溶液含10mg/ML。
5、甲醇标准使用液：吸取10.0ML甲醇标准溶液，置于100ML容量瓶中，加水稀释至刻度。
6、无甲醇的乙醇水溶液{CH3CH2OH=60%}：取300ML无水乙醇，加水稀释至500ML，吸取1ML此溶液按操作方法检查不应显色，否则需抄下法进行制备。
7、100g/L亚硫酸钠溶液，存于冰箱中，一周内可用。
（3）操作方法根据样品中乙醇浓度吸取适量蒸馏后的酒样或原料置于25ML 具塞比色管中；吸取0.4ML 甲醇标准使用液置于25ML具塞比色管中，并加入1ML 60%无甲醇的乙醇水溶液。
于样品管及标准管中各加水至5ML，依次加入２ML高锰酸钾—磷酸溶液、混匀，放置10MIN 后加入2ML草酸-硫酸溶液，混匀使之褪色，再各加入5ML品红-亚硫酸溶液，混匀。
于20~30度静默30MIN，与标准色列目视比较定量。
美国钢铁协会标准AISI1(中英文对照)
美国钢铁协会标准，AISI标准About AISIFor over a century, North American steel producers have left their day-to-day rivalries behind to work as partners and members of the American Iron and Steel Institute in furthering its mission to promote steel as the material of choice and to enhance the competitiveness of the North American steel industry and its member companies.AISI's overall mission centers around common goals and a clear vision for the future:To provide high-quality, value-added products to a wide array of customers;lead the world in innovation and technology in the production of steel;produce steel in a safe and environmentally friendly manner; and increase the market for North American Steel in both traditional and innovative applications.近一个世纪以来，北美钢铁商已经将在他们背后工作的对手作为美国钢铁协会的伙伴和成员了。
在将来，其目的是促使钢铁成为材料首选，并增强北美钢铁业和其成员公司的竞争力。
赛默飞气相色谱仪操作说明书
1. 气路系统（包括气源和流量的调节与测量元件等） 2. 进样系统（包括进样装置和气化室两部分） 3. 分离系统（主要是色谱柱） 4. 检测系统（各种检测器） 5、数据采集、处理和控制系统（包括检测器和记录器） 6. 辅助系统（包括温控系统、阀系统、数据处理系统等）
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气相色谱培训操作手册
PTV 进样口介绍…………………………………………………… 47 OCI 进样口OC 进样口介绍……………………………………………… 51 LVOCI 进样口介绍………………………………………………… 51 GSV 进样口介绍…………………………………………………… 51 第三节 柱温箱和分析柱…………………………………………………… 52 柱温箱简介………………………………………………………… 52 分析柱安装和检查………………………………………………… 53
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气相色谱培训操作手册
图 1- 2 气相色谱流出峰图示意图
图 1-3 气相色谱相关参数
第二节 气相色谱仪
典型的气相色谱仪：具有稳定流量的载气，将气化的样品由气化室带入色谱柱，
在色谱柱中不同组分得以分离，并先后从色谱柱中流出，经过检测器和记录器，这些 被分开的组分成为一个一个的色谱峰。 色谱柱及检测器是气相色谱仪的两个主要组成部分。现代气相色谱仪都应用计算机和 相应的色谱软件，具有处理数据及控制实验条件等功能
第二节 气相色谱仪………………………………………………………… 6 典型的气相色谱仪………………………………………………… 6 气相色谱仪的组成………………………………………………… 6
第二章 Thermo 气相色谱仪硬件系统………………………………………… 16 第一节 自动进样器（用户可选项）…………………………………… 16 AS2000 自动进样器……………………………………………… 16 AI/AS3000 自动进样器………………………………………… 18 Triplus 自动进样器……………………………………………… 20 自动进样器维护………………………………………………… 23 第二节 进样口…………………………………………………………… 33 进样口系统……………………………………………………… 33 进样口类型……………………………………………………… 33 分流//不分流进样口简介……………………………………… 34 分流//不分流进样技术…………………………………………… 37 分流//不分流进样口常见问题…………………………………… 41 分流//不分流进样口维护………………………………………… 41 其他进样口……………………………………………………… 47
新时达AS380B系列电梯一体化控制器操作手册V1.00
AS_1210-1997
表格和图形的注解中使用到的强制性术语的表述方法，也可视为本标准的要求。
本标准中使用的术语“规范性”和“资料性”，用于说明目录的适用性。“规范性”目录 指标准的整体部分，“资料性”附录仅用于提供资料和指南。
标准的及时更新
标准为现行的通用文件，可反应科学、技术和系统的发展。为保持标准的通用性，须对 标准进行定期修订，并发行新版本。在新版本未发行之前，可颁布修订版。也可撤消标准。 重要的是，读者须保证使用现行标准，该现行标准中包括在购买标准之后发行的所有修订案。
可访问澳大利亚标准网站 .au，查找在线目录中的相关标准，以获得 更加详细的信息。
修订案 2 对 1997 年的版本做了重大修改，将用于确定材料设计应力的安全系数从 4 减
小至 3.5。此修改可改进材料的质量、焊接和装配质量、检验技术，以及更完善的设计、操
A2
作、维护和容器故障信息。
本标准原则上遵循 AS/NZS 1200 中的其它编码，以最低工程要求的形式为设计者、制 造商、检查机构、购买者和用户提供必要的压力容器安全设计、制造和测试提供指导。特殊 情况下，须有额外的性能或安全要求。
版权
©澳大利亚国际标准
保留所有权力。未经出版者的书面许可，禁止任何形式或使用任何方法，对 本文件的任何部分进行复制或拷贝。 由澳大利亚国际标准有线公司出版
邮政总局 5420 邮箱，悉尼，新南威尔士 2001，澳大利亚 ISBN 0 7337 1012 3
2
AS1210-1997
前言
本标准由澳大利亚标准/新西兰 ME/1 压力设备标准委员会联合制定，以取代 AS 1210-1989，非直接受火压力容器。（SAA 非直接受火压力容器编码）。本标准为 AS/NZS 1200 中提及的“原始可适用标准”。AS/NZS 1200 为压力设备的主要标准，概述了水管、火管、 外壳和组合锅炉、压力容器、压力管道和相关物件的总体要求。澳大利亚工作安全车间国家 标准中提及了 AS/NZS 1200。
霍尼韦尔楼宇自控系统A1系列——技术手册(1)
用，严格保证质量的同时，确保其供货周期。以保证成品的供
货周期。
生产与物流
● 霍尼韦尔具有成熟的生产流程及物流体系，在天津的工厂还 获得了运营管理铜奖。厂内多次引进先进的生产设备为产品的 高效生产提供了保障。 ● 强大的供应链团队及成熟的销售－库存－运营－计划的体系 保证了产品的从产生订单到生产直至最终交付的时间周期，同 时具有调配灵活的特点，减少由于货物不能及时交付给客户带来 的损失。并使维保费用降低30%，有效的提高客户满意度。
易于调试 HIMA-AS软件是全中文界面的软件，良好的沟通平台易于在
短时间内熟练掌握调试技术。 HIMA –AS软件提供标准的点表模版，根据点表可自动进行
相应的系统配置，生成系统调试的标准过程文件。同时系统还具 有智能的检测及自诊断功能，标准化的工作流程将现场的调试难 度降低，准确度提升，大大缩短工期。
霍尼韦尔环境自控部
霍尼韦尔a1楼宇自控系统技术手册
霍尼韦尔公司介绍
霍尼韦尔 (
)是一家《财富》100强之一的多元化、高科技的先进制造
企业，在全球，其业务涉及航空产品和服务，楼宇、家庭和工业控制技术，涡轮增压器以及特
性材料。霍尼韦尔在华的历史可以追溯到1935年。当时，霍尼韦尔在上海开设了第一个经销机
易于设计 客户可以按照项目的大小来进行设备选型，现场控制器输入/
输出配比设计都贴合于本土市场的需求。保证基本的冗余量分布 合理，不会因大量闲置点，造成项目投资浪费。
系统软件内含标准的控制点表配置工具，将实际被控设备的 I/O点录入到工具表格中系统即可自动生成用于系统调试的深化 设计点表及设备分配汇总表，并提供应用原理图和标准的盘箱接 线图。将繁杂的调试环节变成一站式服务，降低出错率，降低了 楼控系统的门槛。
AS-1标准操作方法
用美国康塔公司氮吸附分析仪测定多孔物质的孔径分布曲线参考标准号: UOP874-88 (适用于ASTM的国际标准方法)试验目的:该方法用于测定多孔物质的比表面,总体积(孔容),平均孔径,和从1 纳米至约200纳米的孔径分布曲线,该方法描述了用QUANTACHROME AUTOSORB-1或AUTOSORB-6B/3B比表面和孔隙度分析仪分析和采集数据的标准过程。
（可供NOV A和QUADRASORB系列参考）。
方法概述：样品通过加热和抽真空脱气，然后称重，再被冷却于液氮中，在液氮温度下，测定在预先设定的不同压力点下被样品吸附的氮气量（样品的氮吸附量），然后通过计算机处理数据，从20点的吸附等温线上计算比表面，总孔体积（孔器），平均孔径和孔径分布，结果可根据需要进行打印和/或绘图。
试验设备：电子天平：万分之一精度，称量仓高度应适合于27mm的样品管，如SARTORIUS R300S。
样品管：6mm或9mm直径，大球。
高纯氮气瓶：具有双重压力调节气阀，能精确控制0.1MPa的出口压力。
高纯氦气瓶：具有双级压力调节气阀，能精确控制0.1MPa的出口压力。
吸附仪：AUTOSORB-1或AUTOSORB-6B或类似产品，尾号－1或－6是指仪器分析站的数目。
填充棒：用于减少死体积，适合于6mm或9mm样品管。
橡皮塞：微型，可塞入或密闭样品管。
试剂和材料：所有试剂都应该定分析纯。
除非特别指明，水是指高分子水或蒸馏水。
沸石玻璃毛：无铅，硅化硼玻璃纤维。
氦气：纯度至少99.995％。
氮气：纯度至少99.997％。
液氮操作过程：根据AUTOSORB操作手册安装并初始化仪器。
在分析样品前，必须能按照手册正确操作并完全理解手册中的内容。
样品管毛重测定将清洁的空样品管（如果需要连同填充棒）装在仪器的脱气站，真空脱气5±1分钟，无需对样品管加热，脱气结束后，回填氦气，卸下样品管并立即盖上橡皮塞（见注释），称重至0.1mg，并记录该氦气填充的样品管，塞子和填充棒（如果有的话）的重量，这是样品管的毛重。
标准溶液配制操作
有效期：90天
方法依据：中华人民共和国药典2010版
配制方法：精密称取在120℃干燥至恒重的铬酸钾0.4000g，置500ml容量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7）
贮存条件：常温
比色用硫酸铜液配制规程
标准储备液名称：比色用硫酸铜液
贮存条件：常温
标准硒溶液配制规程
标准储备液名称：标准硒溶液
浓度：约1ug/ml
有效期：90天
方法依据：中华人民共和国药典2010版
配制方法：精密称取已知含量的亚硒酸钠0.1g，置100ml容量瓶中，加硝酸溶液（1→30）适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后，再精密量取5ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1ug的Se）
贮存条件：常温
标准硫酸钾溶液配制规程
标准储备液名称：标准硫酸钾溶液
浓度：约100ug/ml
有效期：90天
方法依据：中华人民共和国药典2010版
配制方法：精密称取硫酸钾0.181g，置1000ml容量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100ug的SO4）
贮存条件：常温
标准硫化钠溶液配制规程
贮存条件：常温
13.浊度标准贮备液配制规程
标准储备液名称：浊度标准贮备液
有效期：60天
方法依据：中华人民共和国药典2010版
配制方法：称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4～6小时；取此溶液与等量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于25℃避光静置24小时，即得。
磷酸二氢钠检验标准程序
磷酸二氢钠检验标准程序1.目的:建立磷酸二氢钠检验标准程序，指导磷酸二氢钠的检验.2.范围：适用于制剂用辅料磷酸二氢钠的检验操作。
3.职责：检验人员对本规程的实施负责。
4。
程序：4.1取样:按《有洁净度要求的物料取样标准程序》(SOP-)取样，取样量应为全检量的3倍（31。
5g)。
4。
2检验：4。
2.1性状检查4。
2。
1。
1 外观、气、味:取供试品，目测其外观,鼻嗅，口尝。
合格标准:应为无色结晶或白色结晶性粉末;无臭，味咸、酸;微有潮解性. 4。
2.1.2溶解性：4。
2。
1。
2。
1试剂和试液：乙醇4。
2。
1。
2.2仪器和设备：恒温水浴锅、扭力天平4.2。
1。
2。
3检查:（1）水中溶解性：取供试品1g，加入1~不到10ml的水,置恒温水浴锅(25±2℃)中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。
合格标准：应看不见溶质颗粒，即完全溶解（易溶).（2）乙醇中溶解性取供试品0。
1g，加入1000ml的乙醇，置恒温水浴锅（25±2℃）中,每隔5分钟强力振摇30秒钟,观察30分钟内的溶解情况。
合格标准：应不能完全溶解（几乎不溶)。
4。
2.2鉴别4。
2。
2。
1试剂、试液：碳酸钠、盐酸、醋酸氧铀锌试液、硝酸银试液、氨试液(或稀硝酸)、氯化氨镁试液、钼酸铵试液、硝酸、氢氧化钠试液4.2。
2。
2仪器、用具:铂丝、酒精灯、试管4.2.2.3操作：(1)碳酸钠试验取供试品的水溶液加碳酸钠，观察。
合格标准：应即泡沸。
(2）钠盐试验①取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品，在火焰中燃烧，观察火焰颜色。
合格标准:火焰应即显鲜黄色。
②取供试品的水溶液，滴加氢氧化钠试液使成中性溶液,加醋酸氧铀锌试液，观察。
合格标准：应即生成黄色沉淀。
（3）磷酸盐试验①取供试品的水溶液，滴加氢氧化钠试液使成中性溶液,加硝酸银试液,观察结果.合格标准：应即生成浅黄色沉淀。
②将上述沉淀分离，向沉淀中加入氨试液或稀硝酸，观察结果。
甲醇的测定方法
甲醇的测定（化学分析法）品红-亚硫酸比色法(1)原理甲醇经氧化成甲醛后，与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色化合物，根据颜色深浅与标准系列比较定量。
最低检出浓度0.02g/100ml。
（2）试剂1、高锰酸钾-磷酸溶液：称取3g高锰酸钾，加入15 ML 85%磷酸与70 ML水的混合液中，溶解后加水至100ml。
贮于棕色瓶中，防止氧化力下降，保存时间不宜过长。
2、草酸-硫酸溶液：称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g H2C2O4·2H2O 溶于硫酸（1+1）中至100ml。
3、品红—亚硫酸溶液：称取0.1g碱性品红，研细，分次加入共60 ML80度的水中，边加水边研磨使其溶解，用滴管吸取上层溶液滤于100 ML 容量瓶中，冷却后加入10ML 100 g/L亚硫酸钠溶液、1ML盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。
如溶液有颜色，可加入少量活性炭，搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存，溶液呈红色时就弃去重新配制。
4、甲醇标准溶液：称取1.000g甲醇，置于100ML容量瓶中，加水至刻度。
置低温保存。
此溶液含10mg/ML。
5、甲醇标准使用液：吸取10.0ML甲醇标准溶液，置于100ML容量瓶中，加水稀释至刻度。
6、无甲醇的乙醇水溶液{CH3CH2OH=60%}：取300ML无水乙醇，加水稀释至500ML，吸取1ML此溶液按操作方法检查不应显色，否则需抄下法进行制备。
7、100g/L亚硫酸钠溶液，存于冰箱中，一周内可用。
（3）操作方法根据样品中乙醇浓度吸取适量蒸馏后的酒样或原料置于25ML 具塞比色管中；吸取0.4ML 甲醇标准使用液置于25ML具塞比色管中，并加入1ML 60%无甲醇的乙醇水溶液。
于样品管及标准管中各加水至5ML，依次加入２ML高锰酸钾—磷酸溶液、混匀，放置10MIN 后加入2ML草酸-硫酸溶液，混匀使之褪色，再各加入5ML品红-亚硫酸溶液，混匀。
于20~30度静默30MIN，与标准色列目视比较定量。
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用美国康塔公司氮吸附分析仪测定多孔物质的孔径分布曲线参考标准号: UOP874-88 (适用于ASTM的国际标准方法)试验目的:该方法用于测定多孔物质的比表面,总体积(孔容),平均孔径,和从1 纳米至约200纳米的孔径分布曲线,该方法描述了用QUANTACHROME AUTOSORB-1或AUTOSORB-6B/3B比表面和孔隙度分析仪分析和采集数据的标准过程。
（可供NOV A和QUADRASORB系列参考）。
方法概述：样品通过加热和抽真空脱气，然后称重，再被冷却于液氮中，在液氮温度下，测定在预先设定的不同压力点下被样品吸附的氮气量（样品的氮吸附量），然后通过计算机处理数据，从20点的吸附等温线上计算比表面，总孔体积（孔器），平均孔径和孔径分布，结果可根据需要进行打印和/或绘图。
试验设备：电子天平：万分之一精度，称量仓高度应适合于27mm的样品管，如SARTORIUS R300S。
样品管：6mm或9mm直径，大球。
高纯氮气瓶：具有双重压力调节气阀，能精确控制0.1MPa的出口压力。
高纯氦气瓶：具有双级压力调节气阀，能精确控制0.1MPa的出口压力。
吸附仪：AUTOSORB-1或AUTOSORB-6B或类似产品，尾号－1或－6是指仪器分析站的数目。
填充棒：用于减少死体积，适合于6mm或9mm样品管。
橡皮塞：微型，可塞入或密闭样品管。
试剂和材料：所有试剂都应该定分析纯。
除非特别指明，水是指高分子水或蒸馏水。
沸石玻璃毛：无铅，硅化硼玻璃纤维。
氦气：纯度至少99.995％。
氮气：纯度至少99.997％。
液氮操作过程：根据AUTOSORB操作手册安装并初始化仪器。
在分析样品前，必须能按照手册正确操作并完全理解手册中的内容。
样品管毛重测定将清洁的空样品管（如果需要连同填充棒）装在仪器的脱气站，真空脱气5±1分钟，无需对样品管加热，脱气结束后，回填氦气，卸下样品管并立即盖上橡皮塞（见注释），称重至0.1mg，并记录该氦气填充的样品管，塞子和填充棒（如果有的话）的重量，这是样品管的毛重。
用同样的样品管，塞子和填充棒进行以下工作。
样品的预处理将样品装入已称重的样品管，样品量是根据样品材料的比表面预期值是不同的，厂家推荐样品重量应使管内样品的总表面保持在20至50 m2之间。
因此，预期的样品比表面越大，所需的样品量越少。
对大多数催化剂，称样量应在0.20±0.02g 左右。
将样品管放入加热包，用金属加热包夹固定好，然后再将样品管装到脱气站口上。
在所有需要脱气的样品都装到脱气站口后，开始脱气，这时被选脱气站的指示灯点亮，在相应脱气站的数字温控器上设置预处理温度300℃。
若样品在300℃会分解，则应设置较低的温度。
应该将脱气温度清楚地写入打印报告中。
脱气开始后，计算机将自动控制样品管内压力逐渐降低并加热。
对于粉末样品的脱气，需要执行以下过程，以避免样品因抽真空扬到管颈并阻塞脱气站中的滤网，甚至污染阀门系统造成漏气。
该方法运用于分子筛，轻质粉末和可能含有大量水汽或碳氢化合物的样品。
样品前处理过程如下：1.将空样品管连同其填充棒一起称毛重，方法同前述。
2.将样品装入样品管后，插回填充棒，并在样品管颈口处填塞少量合适的玻璃毛。
3.设置初始温度90℃，并在该温度下抽真空10±1分钟。
4.填加温度至100℃，再抽真空10分钟。
5.在110℃重复步聚3，这时所有的水会被有效地去除。
6.增加温度至300℃，如果样品吸附的杂质气较多，则应先在150℃真空脱气2-4小时。
在最少2个小时脱气后，检查样品以确保脱气完全。
分子筛和其他吸湿性样品应该至少脱气4小时。
如果可能，最好能脱气过夜。
检查脱气效果的方法是：在手动状态下关闭歧管和连接真空泵的阀门，如果样品管或歧管内压力稳定或上升极为缓慢(少于2mtorr/min)，则说明脱气完全，可以用来分析。
如果不是，则延长或重复脱气过程。
关掉加热包温度，轻轻地从将样品管以加热包中退出，将样品管冷却至室温，点击“Remove”，这时样品管中被回填氦气，随即可以从脱气站取下。
若使用了玻璃毛塞，需取出并立即盖上与称空管时相同的塞子。
称重至0.1mg，减除毛重，即为脱气样品的重量。
样品分析Autosorb-1和Autosorb-6B都有各自的饱和汽压(Po)测量站，而NOVA主要采用计算(Po)的方式。
如果需要测量Po，则可将一干净的空管放在一个分析站上作为参比站。
将新鲜液氮倒入杜瓦瓶，并可在杜瓦中放几粒沸石，液氮的液位和新鲜度在所有站(包括Po站)必须是一样的，否则可导致总孔体积的测量误差。
AS的杜瓦瓶可以容纳足够多的液氮，满足60小时的分析需要，所以在分析过程中不应该补充液氮。
吸附/脱附等温线的测定点击主菜单中的“Analysis Menu”“Physisorption Analysis Menu”，如图所示。
分别设定好窗口中的以下参数：样品名(Sample ID), 操作者(Operator), 吸附气(Adsorbate Gas,一般为N2)；样品重量(Weight),脱气时间(Outgas time); 脱气温度(Outgas Temp); 抽真空(Evacuation); 对块状或大颗粒样品一般选择Coase(粗抽)；而对粉末样品，为防止抽气时将粉末带出，选择Fine (细抽)。
然后单击“Select”以确定P/Po 吸附测量点。
—————————————————————————————————————————————注释：如果使用不与仪器连接的第二氦气源，则填充样品的过程应修正为，将连接氦气源的一个细长管插到倒转过来的样品管底部，用氦气置换管内空气约30秒钟，取出通气管并立即用橡胶塞盖紧样品管。
在此功能栏中，可选择若干个相对压力P/Po作为测量点，仪器能自动对以下实验设置测试点，如3点BET，5点BET，7点BET，11点BET，10/10点吸脱附等温线，20/20点吸脱附等温线，40/40点吸脱附等温线。
用户可以增减测量点。
参数平衡时间（Equilibration time）是指在仪器采集数据和为下一个测量开始注入氮气之间压力需保持多长时间的稳定(1到5分钟)，选择时间越长，所花费的测量时间越长；参数压力容忍度(Tolerance)是预置的真实压力与设定压力点的允许误差，规定的越严格(如设为0)所花费的测量时间越长。
预置值3是一个比较好的在测量速度和精度之间的平衡，完全满足介孔等温吸附曲线的测定，若要进行微孔等温吸附线的测定(压力点在P/Po小于0.001以下)，则应选择Tolerance = 0。
设定以上参数后，点击“OK”→“Start”→“OK”仪器将对管道进行再一次初始化，杜瓦瓶上升并自动调节高度，并按照设置进行吸附量/脱附量的测量，得到的曲线即为吸附/脱附等温线。
关闭设备：先关电路开关，再关真空泵开关、关气。
仪器的保养下列事项是仪器的常规保养：1.每天检查气瓶压力；2.每三天倒空杜瓦瓶并装入新鲜液氮；3.每周从去湿机中倒空空气冷凝水；4.每二周检查所有站的O形圈是否沾有扬起的粉末样品，如果经常做粉末样品，则需经常检查。
5.每三个月更换或清洗所有站的滤网(如果经常做粉末样品)6.每三个月检查一次泵油(无油泵除外)数据分析和处理吸附/脱附等温线类型可直接反映出试样的孔结构。
除此之外，还可利用吸附等温线通过Edit Raw Data and Tags(原始数据和曲线编辑栏)对其他碜数进行分析，得到所需的各种数据和曲线。
可分析的参数有：Multi-point BET(多点BET)，Single point BET (单点BET)，Satistical Thickness(吸附层厚度)，Pore V olume(孔体积)，Langmuir Data(郎缪尔数据)，Pore Size Distribution(孔径分布)，DR and Fractal(DR法及分数维)。
分析步骤如下：(1)调出吸附/脱附等温线。
点击“File”→“Open”→“File name”→“OK”。
(2)进入原始数据和曲线编辑栏。
点击“Edit Raw Data and Tags”左框中是各吸附点及脱附点的P/Po值，右框中为可进行分析的各个参数。
①选定进行分析的参数：在参数名前的“Switch”栏中，点击ON位置，栏中将出现“√”标记；②选择作为分析对象的P/Po点：用鼠标在左栏中选好点，后点击“Set selected”，Flags栏中显示出字母标记(若要取消所选择的点，则点击“Switch”栏中的Off位置，再点击“Set Selected”可取消)；③点击“OK”，分析软件可对数据进行分析处理。
(3)数据分析①多点BET的分析一般来说，BET议程的适用范围为相对压力小于0.3，故一般在此范围内选择若干点分析多点BET 比表面积，但不是任意若干点都可以，要求得到的BET曲线是一条斜率大于零的直线，此直线的相关系数应尽量接近1。
为了满足这一点，就必须结合经验，反复筛选。
通常的方法是：先选择所有0～0.3范围内的P/Po点，点击“Set Selected”。
点击“OK”后系统自动分析，再点击“右键”→“Craphics Plots”→“BET Plot”，调出分析后的BET 曲线从图中的曲线可以看出，后五点连成的曲线相对较直，则重新点击“右键”→“Edit Raw Data and Tags”进入编辑栏，在Multi→Point BET的Switch栏点击Off位置，再用鼠标选定除后五点之外的其他点，点击Set Selected将其他点撤消。
“OK”→“右键”→“Craphics Plots”→“BET Plot”，则此曲线即为得到的多点BET曲线。
点击“右键”→“Tabular Data”→“Multi→Point BET”得到多点BET的详细数据。
其中Area：多点BET比表面积，m2/g。
Slope:BET图斜率；Yintercept:BET图截距；Correlation Coefficient:曲线相关系数；C：与吸附热和冷凝热有关的常数。
②单点BET的分析分析单点BET一般选择P/Po=0.3，分析后点击“右键”→“Tabular Data”→“Single Point BET”可得到详细数据。
③孔分析Pore volume 孔体积分析选择P/Po=1；Pore Size Distribution孔径分析可任意选择P/Po为0.3～1范围内的点(用于中孔分析)；DR and Fractal分析选择P/Po小于0.4范围内的点(用于微孔分析，也要求像多点BET一样对P/Po值筛选若干点，使最后得到的DR Plot和FHH曲线为一条近似直线)；分析软件将利用多种不同的方法进行孔的分析，具体有：BJH法、DH法、MP法、HK法、SF法、DA法、DFT法，不同的方法将采用不同的原理，得到相应的多组数据和曲线。