离子色谱仪最小检测浓度的不确定度评定

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离子色谱仪最小检测浓度的不确定度评定

摘要:介绍对离子色谱仪电导检测器(阴离子和阳离子)、电化学测器和紫外检测的最小检测浓度的测量不确定度评定方法,建立了测量过程中各不确定度分量的测量模型,对不确定度的来源进行了分析,并给出了实际评定不确定度的过程。

关键词:离子色谱仪;检测器;最小检测浓度;测量不确定度

1 概述

JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》代替了JJG823-1993《离子色谱仪检定规程》。此次修订对仪器的检测器进行了分类。将检测器分为:电导检测器、电化学检测器和紫外可见检测器。所使用的标准物质也做了相应的调整。作为仪器重要技术指标的最小检测浓度,计算公式做了修改。

1.1测量依据:JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》。

1.2环境条件:温度室温(15~30)℃,检定过程中室内温度变化不超过2℃;室内相对湿度应在(5~85)%范围内。

1.3测量标准:

1.3.1电导检测器:阴离子检测器为水中氯根离子溶液标准物质,标准值为1000μg/mL,相对不确定度为0.7%,k=2;阳离子检测器为锂离子溶液标准物质标准值为1000mg/L,相对不确定度为2%,k=2。

1.3.2电化学检测器:碘离子溶液标准物质,标准值为1000mg/L,相对不确定度为2%,k=2。

1.3.3 紫外检测器:亚硝酸根离子溶液标准物质,标准值为1000mg/L,相对不确定度为1%,k=2。

1.4测量方法:依据规程测量条件,导入规程要求浓度的相应溶液标准物质,用测得样品峰高与基线噪声按计算最小检出浓度。

2 数学模型:

4.1.1.2.2容量瓶引入的相对标准不确定度:

根据国家计量检定规程JJG 196-2006 《常用玻璃量器检定规程》的规定,100 mL和

200mL的A级合格的容量瓶的最大允差分别为±0.10mL和±0.15mL,服从均匀分布分布,则其相对不确定度为:

4.1.2 阳离子检测器

Li+标准使用液浓度引入的相对标准不确定度

Li+标准使用液浓度Cs引入的相对标准不确定度,来源于所使用锂离子溶液标准物质的不确定度以及稀释过程中体积不确定度。

4.1.2.1 Li+标准物质标准值引入的相对不确定度

:由GBW(E)082642锂离子溶液标准物质标物证书中可知,标准值为1000mg/L,该标准值的相对不确定度为2%,扩展因子k=2,故Li+标准物质相对标准值的不确定

=2%/2=1.00%

不确定度分量表见下

Li+的最小检出浓度标准不确定度汇总表

参考文献:

[1]JJG823-2014《离子色谱仪》检定规程

[2]JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》

作者简介:吴昊,男,工程师。

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