改性氧化石墨烯聚苯胺防腐材料制备和性能
改性氧化石墨烯协同聚磷酸铵阻燃环氧树脂的性能
改性氧化石墨烯协同聚磷酸铵阻燃环氧树脂的性能徐久升摘要：氧化石墨烯(GO) 与聚合物的相容性较差，采用长链烷胺对其改性可以提高其与聚合物基体的相容性，同时还可以促进成炭而起到一定的协同阻燃作用。
利用十八烷基胺(ODA) 对GO 功能化制备了十八烷基胺改性氧化石墨烯(GO–ODA)。
将GO–ODA 填充到环氧树脂／聚磷酸铵(EP／APP) 阻燃复合材料中，研究了GO–ODA 添加量对复合材料性能的影响。
结果表明，少量GO–ODA 的加入可以明显提高复合材料的拉伸强度、冲击强度和极限氧指数(LOI)。
固定APP 阻燃剂的质量分数为20%，在EP／APP 阻燃复合材料中加入质量分数1% 的GO–ODA 时，与EP／APP 阻燃复合材料相比，复合材料的拉伸强度和冲击强度均有最大值，分别为67.23 MPa 和4.87 kJ／m2，分别提高15.65% 和13.79% ；复合材料的LOI 从30.0% 提高到32.3% ；热失重测试结果表明，在EP／APP 复合材料中加入1% 的GO–ODA 后，复合材料在650℃时的质量保持率为36.6%，明显高于EP／APP 的27.9% ；复合材料燃烧后的残炭形貌呈泡孔状网络结构，证实少量的GO–ODA 与APP 阻燃剂复合使用，可发挥出很好的协同阻燃效果。
关键词：改性石墨烯；协同效应；阻燃；环氧树脂Properties of Synergistic Flame Retarded Epoxy Resin with AmmoniumPolyphosphate and Modified Graphene OxideXu JiushengAbstract ：There is a poor compatibility for graphene oxide(GO) and polymer，so the compatibility can be improved by modifying GO with long chain alkyl amine，meantime，the synergetic effect of flame resistance can also be achieved by the char promotion. GO modified by octadecylamine(ODA) was synthesized by a reaction between ODA and GO. GO-ODA was added into epoxy resin(EP)／ammonium polyphosphate(APP) flame retarded composite with different fractions，the properties of the composites were studied in detail. Results show that the tensile strength，impact strength and limited oxygen index(LOI) of the flame retarded composites are improved by filling with a little GO-ODA. When the mass fraction of APP flame retardant is 20%，the tensile strength and impact strength of EP／APP flame retarded composite with 1% GO-ODA reach the maximum of 67.23 MPa and 4.87 kJ／m2，improved 15.65% and 13.79% respectively，the LOI increases from 30.0% to 32.3%，comparing with EP／APP flame retarded composite. The thermogravimetry test results show that the char residue ratio at 650℃increases to 36.6% from 27.9% when 1% GO-ODA is added into EP／APP flame retarded composite，another，the residual char of the composite has a special structure of bubble networks，which proves the excellent synergetic effect of flame resistance can be achieved by compounding little GO-ODA and APP flame retardants.Keywords ：modified graphene ；synergetic effect ；flame retardant ；epoxy resin石墨烯具有完美的二维晶体结构，它的晶格是由六个碳原子围成的六边形，厚度为一个原子层。
石墨烯聚苯胺复合材料的制备及其电化学性能
石墨烯聚苯胺复合材料的制备及其电化学性能一、本文概述本文旨在探讨石墨烯聚苯胺复合材料的制备工艺及其电化学性能。
石墨烯，作为一种二维的碳纳米材料，因其出色的电导性、高比表面积和良好的化学稳定性，在电化学领域具有广泛的应用前景。
聚苯胺，作为一种导电聚合物，具有良好的电化学活性和环境稳定性。
将石墨烯与聚苯胺复合，可以充分发挥两者的优势，提高复合材料的电化学性能。
本文将首先介绍石墨烯和聚苯胺的基本性质，然后详细阐述石墨烯聚苯胺复合材料的制备方法，包括溶液混合法、原位聚合法等。
随后，通过对制备的复合材料进行结构表征和电化学性能测试，分析其电化学性能的影响因素及优化条件。
本文还将讨论石墨烯聚苯胺复合材料在超级电容器、锂离子电池等电化学器件中的应用潜力，并展望其未来的发展前景。
通过本文的研究，旨在为石墨烯聚苯胺复合材料的制备和应用提供理论支持和实践指导，推动其在电化学领域的广泛应用。
二、石墨烯聚苯胺复合材料的制备方法石墨烯聚苯胺复合材料的制备是一个融合了化学合成和纳米材料制备技术的复杂过程。
这种方法的关键步骤包括石墨烯的制备、聚苯胺的合成以及两者的复合。
我们需要制备高质量的石墨烯。
这通常通过化学气相沉积（CVD）法、氧化还原法或剥离法实现。
其中，氧化还原法是最常用的一种方法，它通过将天然石墨与强氧化剂反应，生成氧化石墨，再经过热还原或化学还原得到石墨烯。
接下来，我们合成聚苯胺。
聚苯胺的合成通常通过化学氧化聚合法进行，如使用过硫酸铵作为氧化剂，在酸性条件下将苯胺单体氧化聚合，生成聚苯胺。
制备石墨烯聚苯胺复合材料的核心步骤是将石墨烯和聚苯胺进行有效复合。
这可以通过溶液混合法、原位聚合法或熔融共混法实现。
其中，溶液混合法是最常用的一种方法。
将石墨烯分散在适当的溶剂中，然后加入聚苯胺溶液，通过搅拌或超声处理使两者充分混合。
随后，通过蒸发溶剂或热处理使复合材料固化。
为了进一步提高复合材料的性能，我们还可以在制备过程中引入其他添加剂或进行后处理。
改性氧化石墨烯聚苯胺防腐材料制备和性能
第35卷第*期精 细 化 工 Vol.35, No.*收稿日期：2018-00-00; 定用日期：2018-00-00; DOI: 10.13550/j.jxhg.20180000基金项目：国家自然科学基金（21544011）；作者简介：邹明明（1993—），女，硕士生，E-mail ：877499703@冯见艳1,2，王学川1,2*，陈秀婷1,2（1.陕西科技大学 轻工科学与工程学院，陕西 西安 710021；2.710021） 摘要：用双子表面活性剂(GS)对氧化石墨烯(GO)进行插层改性制备了改性氧化石墨烯(GSGO)，再以苯胺(An)为单体，过硫酸铵(APS)为引发剂，通过原位聚合法制备了GSGO/PANI 复合材料。
利用GSGO/PANI 与水性醇酸树脂(WAR)共混得到GSGO/PANI/WAR 防腐涂层。
采用FTIR 、Raman 、XRD 和SEM 对GSGO 和复合材料的形貌、结构进行了表征。
结果表明，GS 插入到GO 的片层中，使得GSGO 的层间距增大，且棒状聚苯胺分散在GO 的片层中，形成片状插层结构。
动电位极化和电化学阻抗谱测试表明，GSGO/PANI/WAR 复合涂层比纯WAR 涂层具有更高的耐腐蚀性能。
当复合涂层中w (GSGO)=10%时，GSGO/PANI/WAR-2涂层的耐腐蚀性能最好，极化电阻为7.98×107 Ω·cm 2；腐蚀速率为1.26×10-4 mm/a ，阻抗值|Z |可达到5.25×106 Ω·cm 2。
与纯WAR 相比，其腐蚀电流密度从9.82×10-6A/cm 2减小至1.08×10-8A/cm 2，腐蚀电位从-0.56V 增加到-0.28V 。
（摘要必须开门见山地摘入该文的研究目的、研究方法和结论性数据，多用数据说话，不要泛讲空谈,不出现300字）（关键词一般列5～8个关键词，词间加分号）A 文章编号：1003-5214 (2018) 00-0000-00FENG Jian-yan 1,2, WANG Xue-chuan 1,2*, CHEN Xiu-ting 1,2, WANG Yan-song 1,2（1.College of Bioresources Chemical and Materials Engineering,Shaanxi University of Science and Technology,Xi'an710021, Shaanxi,China;2.National Demonstration Center for Experimental Light Chemistry Engineering Education, ShaanxiUniversity of Science & Technology, Xi'an 710021, Shaanxi, China ）英文作者姓名之间用逗号隔开。
石墨烯_聚苯胺复合材料的制备及其电化学性能_王宏智
[Article]物理化学学报(Wuli Huaxue Xuebao )Acta Phys.-Chim.Sin.2013,29(1),117-122January Received:August 24,2012;Revised:October 22,2012;Published on Web:October 24,2012.∗Corresponding author.Email:zwg@;Tel:+86-22-27402251.The project was supported by the Natural Science Foundation of Tianjin,China (11JCYBJC01900).天津市自然科学基金(11JCYBJC01900)资助项目ⒸEditorial office of Acta Physico-Chimica Sinicadoi:10.3866/PKU.WHXB 201210234石墨烯/聚苯胺复合材料的制备及其电化学性能王宏智高翠侠张鹏姚素薇张卫国*(天津大学化工学院杉山表面技术研究室,天津300072)摘要:以苯胺和氧化石墨烯(GO)为原料,采用电化学方法制备了石墨烯/聚苯胺(GP)复合材料.利用X 射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、拉曼(Raman)光谱、X 射线光电子能谱分析(XPS)对其结构、微观形貌进行了表征,并对复合材料电化学性能进行了测试.结果表明,复合材料保持了石墨烯的基本形貌,聚苯胺颗粒均匀地分散在石墨烯表面,复合材料在500mA ·g -1的电流密度下比电容达到352F ·g -1,1000mA ·g -1下比电容为315F ·g -1,经过1000次的充放电循环后容量保持率达到90%,远大于石墨烯和聚苯胺单体的比电容.复合材料放电效率高,电解质离子易于在电极中扩散和迁移.关键词:石墨烯;聚苯胺;复合;电化学制备;性能中图分类号:O646Synthesis and Electrochemical Performance of Graphene/PolyanilineWANG Hong-ZhiGAO Cui-XiaZHANG PengYAO Su-WeiZHANG Wei-Guo *(Shan Shan Research Office of Surface Technology,College of Chemical Engineering,Tianjin University,Tianjin 300072,P .R.China )Abstract:Graphene/polyaniline composites (GP)were prepared from aniline and graphite oxide using an electrochemical method.The structure characterization and surface morphology were investigated using X-ray diffraction (XRD),scanning electron microscopy (SEM),Raman spectroscopy,and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS),and its electrochemical properties were measured.The results show that the composite keeps the basic morphology of graphene and that the polyaniline particles are uniformly dispersed.The specific capacitances of the composite materials reach 352and 315F ·g -1at 500and 1000mA ·g -1,respectively,higher than those of graphene and polyaniline.The majority (90%)of the capacitance remains after 1000cycles of charge and recharge at 1000mA ·g -1.The composite shows potential for use in supercapacitors.Key Words:Graphene;Polyaniline;Composite;Electrochemical preparation;Property1引言石墨烯(ERGO (electrochemically reducedgraphite oxide))以其优异的电学、力学和热学性质,成为储能材料领域研究的热点.1,2通过表面修饰可使石墨烯基材料具有良好的功率特性、较高的能量密度和良好的电化学稳定性,在超级电容器电极材料方面有很好的应用前景.2-8Li 等9通过静电排斥的方法得到氧化石墨烯(GO)的稳定分散液,然后用插层法将制备好的聚苯胺(PANI)纳米纤维嵌入到石墨烯各层之间,制备出了石墨烯/聚苯胺纳米纤维插层复合材料,其比电容、拉伸强度和循环性能相对于单纯的聚苯胺纳米纤维都要优异.Xu 等10在苯胺的酸性溶液中以石墨烯为基体采用原位氧化聚合的方法得到了垂直生长于石墨烯表面的聚苯胺纳米117Acta Phys.⁃Chim.Sin.2013V ol.29纤维复合物,这种材料体现出了良好的协同作用,因此比电容和充放电循环稳定性能都比单纯的石墨烯和聚苯胺要更为出色.电化学方法可在更小的尺度上控制纳米材料的生长,进而得到结构更为精细的石墨烯复合材料.11,12本文利用改进的Hummers法13制备氧化石墨烯,经超声分散后与苯胺混合滴涂在ITO导电玻璃上,然后经电化学一步氧化还原得到石墨烯/聚苯胺(GP)复合材料,并对复合材料表面形貌、结构和性能进行了分析研究.此方法制备过程简单,无须使用高强毒性还原剂,制备出的电极材料无需进行产物的分离,可在集流体上直接进行沉积,进而组装成器件,对石墨烯在超级电容器领域的应用进行了有意义的探索.2实验部分2.1石墨烯/聚苯胺薄膜的电化学制备将5mg氧化石墨烯分散在10mL水中,超声2 h得到稳定的棕色氧化石墨烯悬浊液,再向该溶液中加入35mg苯胺(分析纯)单体,超声0.5h,得到氧化石墨烯/苯胺混合分散液.用微量注射器将其滴涂在预处理过的1cm×1cm ITO导电玻璃表面,晾干得到氧化石墨烯/苯胺复合电极.采用同样的方法制备不加苯胺单体的氧化石墨烯电极.采用三电极体系,利用循环伏安(CV)法在电化学工作站一步制得石墨烯与石墨烯/聚苯胺复合材料.工作电极分别为氧化石墨烯电极和氧化石墨烯/苯胺复合电极,辅助电极为钌钛网,参比电极为饱和甘汞电极(SCE),电解液为1mol·L-1H2SO4,电位扫描范围为-1.3-1.0V,扫描速率为50mV·s-1,所制备的石墨烯/聚苯胺复合材料中石墨烯含量为12.5%(w).作为对比的聚苯胺也采用循环伏安法,电解液中苯胺浓度为0.25mol·L-1,硫酸(分析纯)浓度为0.25mol·L-1,pH为2-3.扫描范围为-0.2-0.9V,辅助电极为钌钛网,参比电极为SCE,研究电极为ITO导电玻璃.2.2石墨烯/聚苯胺薄膜的表征及性能测试采用美国FEI公司的Nanosem430型扫描电子显微镜(SEM)和荷兰Philips公司的Tecnai G2F20型透射电子显微镜(TEM)对GP进行形貌观察.采用美国热电公司的DXR Microscope激光显微拉曼光谱仪、美国Perkin-Elmer PHI-1600X射线光电子能谱仪、荷兰PANAlytical公司XʹPert X射线衍射仪对GP进行结构及成分分析.CHI660电化学工作站,上海辰华公司,测试GP(作为研究电极)在1mol·L-1H2SO4中的电化学活性,参比电极为SCE,辅助电极为钌钛网.3结果与讨论3.1石墨烯/聚苯胺复合薄膜的形成机理图1是一步法合成石墨烯/聚苯胺复合材料的循环伏安曲线.在第一圈扫描中从0.4V开始有明显的阳极电流,并且在0.6V处产生一小的电流峰,此电流峰对应于苯胺的氧化聚合.14随着扫描圈数的增加,氧化电流峰逐渐降低并消失;在第一圈扫描中从-0.5V开始有明显阴极电流,并且在-0.9V处产生阴极电流峰,对应于氧化石墨烯片层表面和边缘含氧官能团的还原过程,15-17随着循环次数的增加,这一阴极电流峰逐渐减小并最终消失.氧化还原过程同时伴随着电极颜色由黄到黑的变化,这也印证了氧化石墨烯被还原为石墨烯.3.2石墨烯/聚苯胺复合薄膜的结构表征图2为氧化石墨烯、石墨烯及石墨烯/聚苯胺复合材料的X射线衍射图.氧化石墨烯在2θ约为11.6°附近有一个对应于氧化石墨烯(001)晶面的较强的衍射峰.石墨烯与石墨烯/聚苯胺复合材料在2θ为26.0°附近均出现一个较弱的漫峰,对应于石墨烯的特征峰,18该漫峰可能是由于石墨烯片层之间无规则搭接的结果.图中右上角为石墨烯/聚苯胺复合材料局部放大图,2θ为22.0°左右的峰应该对应于无定形的聚苯胺,25.0°左右的峰可能是聚苯胺的结晶峰,这与文献19-21报道的聚苯胺的特征峰相吻合,可以证实复合材料中聚苯胺的存在.图3为氧化石墨烯、石墨烯和石墨烯/聚苯胺复图1制备的石墨烯/聚苯胺(GP)复合材料的循环伏安曲线Fig.1Cyclic voltammogram(CV)curves of the prepared graphene/polyaniline(GP)composite material118王宏智等:石墨烯/聚苯胺复合材料的制备及其电化学性能No.1合材料的拉曼光谱.氧化石墨烯在1348cm -1处的D 峰和1588cm -1处的G 峰经过电化学还原后分别移动到了1355和1594cm -1处,对应于石墨烯的D 峰与G 峰.石墨烯/聚苯胺复合材料在1348、1600和2700cm -1处存在拉曼特征峰,分别对应于石墨烯的D 峰与聚苯胺C ―N +键的相互作用、石墨烯的G 峰与聚苯胺上C ―C 键的相互作用和石墨烯的2-D 峰,22其D 峰与G 峰的强度比要高于石墨烯,表明复合材料的无序度增加,这可能是由于聚苯胺和石墨烯片层强烈的相互作用造成的.在聚苯胺中,醌/苯环C ―H 键的特征峰由于石墨烯与聚苯胺之间的相互作用,从1167cm -1移动到1177cm -1处,8也说明在石墨烯/聚苯胺复合材料中苯胺上的醌环与石墨烯上碳环之间的相互作用十分显著.图4为石墨烯/聚苯胺复合材料的XPS 谱图.从碳谱中可以看出,氧化石墨烯经电化学还原后,在其表面仍残留有微量含氧官能团,23而氮谱中N +*/N 的高比例说明了复合材料中聚苯胺的掺杂程度很高.24聚苯胺的导电性和它的掺杂程度密切相关,因此石墨烯/聚苯胺复合材料具备良好的导电性.从SEM 照片(见图5)中可以观察到,宏观上石墨烯/聚苯胺复合材料保持了石墨烯的褶皱形貌,聚苯胺较均匀地分散在石墨烯片层上.可以推测,氧化石墨烯与苯胺发生了原位吸附,随后苯胺在石墨烯表面原位聚合.图2氧化石墨烯、石墨烯与石墨烯/聚苯胺复合材料的XRD 图谱Fig.2XRD patterns of graphene oxide (GO),graphene (ERGO (electrochemically reduced graphite oxide)),andGP composite material(a)GO;(b)ERGO;(c)GP;the inset shows the enlargement of(c).图3GO 、ERGO 和GP 复合材料的拉曼光谱Fig.3Raman spectra of GO,ERGO,and GPcomposite material(a)GO;(b)ERGO;(c)GP图4GP 复合材料薄膜的XPS 谱图Fig.4XPS spectra of GP composite material film(a)C 1s spectrum;(b)N 1sspectrum图5ERGO 和GP 复合材料的SEM 图Fig.5SEM images of ERGO and GP composite material(a)ERGO;(b)GP119Acta Phys.⁃Chim.Sin.2013V ol.29图6为石墨烯/聚苯胺复合材料的TEM 图,从图中可以看出其边缘石墨烯为单层或少数层,表明在其还原过程中并没有发生大量的团聚现象.而聚苯胺均匀覆盖在石墨烯的表面,这也有利于稳固复合物的结构从而可以在充放电过程中获得比较高的比电容和优异的循环性能.3.3石墨烯/聚苯胺复合薄膜的电容性能测试图7为石墨烯/聚苯胺复合材料、电化学还原的石墨烯以及聚苯胺的循环伏安曲线.图中接近于矩形的为石墨烯的循环伏安曲线,说明其具有很好的双电层电容性能;而石墨烯/聚苯胺复合材料的循环伏安曲线具有明显的氧化还原峰,峰1ʹ对应于聚苯胺还原态的生成,峰1为其对应的还原峰;峰2ʹ则反应了中间氧化态的生成,峰2为其对应的还原峰;峰3ʹ代表完全氧化态聚苯胺的生成,峰3对应于其还原峰,25这也正是其赝电容的主要来源.复合材料与聚苯胺的循环伏安图接近,出峰位置略有偏移,这可能是石墨烯与聚苯胺相互作用的结果.图8为石墨烯/聚苯胺复合材料在不同电流密度下的充放电曲线,当电流密度由500mA ·g -1升到5000mA ·g -1时,复合材料比电容由352F ·g -1降为229F ·g -1,电容保持率近65%,倍率性能较好.从图中曲线可以看出,由于聚苯胺赝电容的存在,提高了复合材料比电容,因此石墨烯/聚苯胺复合材料的充放电曲线与石墨烯不同,并非标准的等腰三角形.图9为石墨烯、聚苯胺、石墨烯/聚苯胺复合材料在500mA ·g -1下充放电曲线及1000mA ·g -1下比电容的循环性能曲线.在500mA ·g -1下,石墨烯/聚苯胺复合材料的比电容(352F ·g -1)远大于石墨烯(143F ·g -1)与聚苯胺(220F ·g -1)的比电容.在1000mA ·g -1下,经1000次充放电过程之后,三者的比电容都在下降后趋于平缓,石墨烯/聚苯胺复合材料比电容的保持率在90%左右,这说明其电化学稳定性优异,与Lu 等26采用化学法制备石墨烯/聚苯胺复合图6ERGO 和GP 复合材料的TEM 图Fig.6TEM images of ERGO and GP composite material(a)GP (low magnification);(b)GP (high magnification);(c)ERGO图7GP 复合材料、聚苯胺(PANI)和ERGO 的循环伏安曲线Fig.7CV curves of GP composite material,polyaniline (PANI),and ERGO(a)GP;(b)PANI;(c)ERGO图8GP 复合材料在不同电流密度下的充放电曲线Fig.8Charge-discharge curves of GP compositematerial at different current densitiesj /(mA ·g -1):(a)500;(b)1000;(c)2000;(d)4000;(e)5000120王宏智等:石墨烯/聚苯胺复合材料的制备及其电化学性能No.1物相比,在1000mA ·g -1下,比电容提高了31F ·g -1.图10为石墨烯、聚苯胺和石墨烯/聚苯胺复合材料在硫酸溶液中的交流阻抗图谱.从图中可以看出,三者的交流阻抗图差别不大.曲线半圆部分的直径代表电荷在电极内的迁移电阻,石墨烯和复合材料内阻比聚苯胺略小,这有利于电解质离子在电极中扩散和迁移.并且三者低频区的直线斜率接近90°,均体现了良好的电容性能.4结论本文利用电化学法制备了石墨烯和石墨烯/聚苯胺复合材料,结构及成分分析结果表明,复合材料中聚苯胺与石墨烯之间产生了相互作用.电化学测试表明,复合材料在1000mA ·g -1的电流密度下比电容达到了315F ·g -1,并且在1000次循环之后容量保持率达到了90%,电化学性能优良.这种方法可在集流体上直接沉积石墨烯和石墨烯/聚苯胺复合材料,继而组装成器件,用于制备超级电容器.References(1)Miller,J.R.;Outlaw,R.A.;Holloway,B.C.Science 2010,329,1637.doi:10.1126/science.1194372(2)Chen,S.M.Preparation of Novel Carbon Materials and Their Application in Electrochemical Field.M.E.Dissertation,Beijing University of Chemical Technology,Beijing,2010.[陈思明.新型石墨材料的制备及其在电化学领域方面的应用[D].北京:北京化工大学,2010.](3)El-Kady,M.F.;Strong,V .;Dubin,S.;Kaner,R.B.Science 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(23)Chen,L.Y.;Tang,Y.H.;Wang,K.;Liu,C.B.;Luo,S.L.mun.2011,13,133.(24)Wang,H.L.;Hao,Q.L.;Yang,X.J.;Lu,L.D.;Wang,X.Nanoscale2010,2,2164.doi:10.1039/c0nr00224k(25)Wu,K.Z.;Wang,Q.F.;Ma,Z.C.;Duan,X.W.;Li,C.B.;Zhen,X.Y.J.ShaoXing University2010,30,24.[武克忠,王庆飞,马子川,段晓伟,李彩宾,甄晓燕.绍兴文理学院学报, 2010,30,24.](26)Lu,M.;Zhang,K.;Chan,H.S.O.;Wu,J.S.J.Mater.Chem.2012,22,80.doi:10.1039/c1jm12869h122。
改性氧化石墨烯-聚苯胺复合材料的制备及防腐性能
改性氧化石墨烯-聚苯胺复合材料的制备及防腐性能改性氧化石墨烯/聚苯胺复合材料的制备及防腐性能摘要：随着科技的不断发展和人们对环境保护的重视，防腐材料的研究逐渐成为热点。
本研究以聚苯胺（PANI）为基体，通过改性氧化石墨烯（GO）的加入制备了一种改性氧化石墨烯/聚苯胺（GO/PANI）复合材料，并对其防腐性能进行了研究。
结果表明，GO的引入显著提高了复合材料的电导率和机械性能，并且具有良好的防腐性能。
本研究为开发高性能防腐材料提供了新的思路。
关键词：改性氧化石墨烯，聚苯胺，复合材料，防腐性能 1. 引言近年来，防腐材料在工业生产和日常生活中扮演着重要的角色。
传统的防腐材料往往存在使用寿命短、防护效果不理想等问题，因此开发高性能的防腐材料成为迫切需求。
氧化石墨烯（GO）作为一种具有优异电子性能和化学稳定性的纳米材料，被广泛应用于各个领域。
然而，GO在防腐材料中的应用受限于其高电阻率和机械性能较差的问题。
因此，将GO与其他有机材料进行复合改性，以提高复合材料的电导率和力学性能，并同时具备优异的防腐性能，成为近年来的研究重点。
2. 实验部分2.1 材料的制备2.1.1 GO的制备采用改进的Hummers法制备GO。
首先将天然石墨加入浓硫酸中，并搅拌30分钟。
然后缓慢加入高锰酸钾，并继续搅拌1小时。
接下来将混合溶液稀释至10倍，加入冰浴中，并缓慢滴加稀磷酸。
最后用10% HCl溶液洗涤过滤得到GO。
2.1.2 GO/PANI复合材料的制备将得到的GO与聚苯胺（PANI）按照一定比例混合，并在溶剂中搅拌2小时使其均匀分散。
随后将混合物转移到模具中，用真空烘箱进行干燥，最后得到GO/PANI复合材料。
2.2 防腐性能测试采用电化学阻抗谱（EIS）技术对GO/PANI复合材料的防腐性能进行评估。
将复合材料制备成电极，并将其浸泡在含有NaCl的腐蚀介质中，通过测量电流和电位变化来研究复合材料的防腐蚀性能。
3. 结果与讨论3.1 GO/PANI复合材料的表征通过扫描电镜观察复合材料表面的形貌，可以看到GO均匀地分散在PANI的基体中。
氧化石墨烯改性环氧树脂涂料的制备及防腐性能
氧化石墨烯改性环氧树脂涂料的制备及防腐性能摘要：环氧树脂在溶剂蒸发过程中容易产生微孔，影响其防腐蚀性能。
为了提高其对腐蚀介质的阻碍能力，本文采用密闭氧化法制备氧化石墨烯，再利用湿式转移法将氧化石墨烯水溶液分散在环氧树脂中，制备氧化石墨烯/环氧树脂防腐涂料。
通过红外光谱（FTIR）、X射线衍射（XRD）和拉曼光谱（Raman）分析氧化石墨烯的结构变化，利用开路电位测试（OCP）、水接触角、腐蚀形貌和气体透过率，分析氧化石墨烯/环氧树脂涂料的防腐性能。
关键词：腐蚀；环氧树脂；氧化石墨烯；复合材料；防腐性能；机械性能引言：金属是现代化工业和农业发展的基础材料，它易与介质发生腐蚀反应，影响金属材料自身性能和使用寿命。
因此，研发防腐性能优异的涂料一直是全世界的研究热点。
其中，金属表面涂层技术是目前应用最广泛的防腐手段之一。
环氧树脂（EP）具有稳定的化学性能、突出的附着力、较低的固化收缩率、较高的抗拉伸强度和优异的耐腐蚀性能，被广泛地应用于防腐领域。
然而，环氧树脂在溶剂蒸发过程中结构不可避免地产生微孔，大大地降低了涂料屏蔽介质和阻碍腐蚀的能力。
掺杂纳米材料是克服传统有机涂料缺陷和延长涂料使用寿命的有效方法。
石墨烯（G）是一种以sp2碳原子组成的纳米结构，呈蜂窝状，具有导电导热性能优良、机械强度高、化学性能稳定等优点，成为腐蚀防护领域重要的材料。
黄坤等，将石墨烯加入环氧树脂体系中，发现石墨烯的加入可以使环氧树脂紧密地交联，提高涂层的耐热性。
但石墨烯防腐涂层仍然存在强疏水性和低分散性的缺点，对于提高环氧树脂的防腐效果并不理想。
氧化石墨烯（GO）是石墨烯的一种重要衍生物，具有与石墨烯相似的平面结构，其表面的羟基、环氧基官能团等能够赋予其良好的分散性和反应活性。
氧化石墨烯具有较高的比表面积、导电性能、机械强度和阻隔性能（氧气、水、氯离子等），在有机涂层领域得到了大量研究。
氧化石墨烯掺杂在环氧树脂中，其阻燃性能、拉伸断裂强度、疏水性和热稳定性得到了较大程度的提高。
氧化石墨烯改性水性环氧防腐涂料的制备及性能研究
2019年第2期金属腐蚀造成了资源和能源的严重浪费，据统计全世界每年由于腐蚀而报废的金属设备和材料，约相当于金属年产量的20%，而我国因金属腐蚀造成的损失约为GDP 的4%[1]。
因此，金属材料的腐蚀及防腐问题一直备受人们的关注。
防止金属腐蚀的方法主要有提高金属材料的内在耐蚀性能，涂、镀非金属或金属保护层，电化学保护、改善腐蚀环境或在介质中加入缓蚀剂或腐蚀抑制剂[2]等。
其中在金属表面涂覆有机非金属防腐涂料是迄今为止最容易实现、防护效果最好的保护措施。
目前，在金属材料表面涂覆防腐蚀涂层普遍采取的是溶剂型涂料，但是其中VOC 含量高，甚至还含有一些重金属，导致了严重的环境污染问题。
随着政策对环保的要求日益严苛，水性涂料以水为分散介质，因其产品无气味，VOC 含量低、绿色环保等优点逐渐成为涂料的主要发展方向和研究重点[3]。
然而水性涂料防腐性能远不如溶剂型涂料，因为在成膜过程中，水性涂层中保留了亲水性基团，从而降低了蒸汽扩散的屏蔽能力和防潮能力。
因此，为了提高水性涂料的耐蚀性，必须添加缓蚀剂或填料[4]。
石墨烯因其独特的纳米结构、优异的物理性能、大的比表面积、超疏水性能和与聚合物基体的良好相容性等在很多领域得到了广泛的应用，研究表明将石墨烯填料加入到水性涂料中，可以填充树脂缺陷，有效防止金属腐蚀[5,6]，但由于石墨烯片层之间强烈的π-π作用导致团聚、形成缺陷，无法阻隔腐蚀介质的浸入。
因此，将石墨烯实施表面氧化处理后与有机物反应通过共价键相连形成改性填料，改性后的石墨烯与环氧树脂之间相容性好，再通过机械混合、分散、固化得到不同石墨烯含量的环氧涂层，对涂层的氧化石墨烯改性水性环氧防腐涂料的制备及性能研究*邹静（陕西国防工业职业技术学院化学工程学院，陕西西安710300）摘要：水性涂料因VOC 含量低，绿色环保等是目前涂料的重点研究方向之一，利用氧化石墨烯的亲水性、防腐蚀性能等将其对水性环氧树脂乳液进行改性，制备得到了氧化石墨烯改性水性环氧防腐涂料。
改性氧化石墨烯环氧树脂复合涂层材料的制备及其防腐性能研究
4、实验结果与讨论
通过实验研究，本次演示得出以下主要结论：
(1)环氧树脂—石墨烯氧化石墨烯复合涂层的制备工艺可行，涂层具有优异 的防腐耐磨性能。
(2)石墨烯和氧化石墨烯在环氧树脂基体中能够形成均匀分散的涂层，显著 提高了环氧树脂的防腐具有重要影响。通过调整石墨烯和氧化石 墨烯的含量及制备工艺参数，可优化复合涂层的界面结构和性能。
改性氧化石墨烯环氧树脂复合 涂层材料的制备及其防腐性能
研究
01 摘要
03 实验部分
目录
02 引言 04 结果与讨论
目录
05 图1复合涂层材料的 OCP和EIS谱图
07 参考内容
06 结论
摘要
本次演示研究了改性氧化石墨烯环氧树脂复合涂层材料的制备及其防腐性能。 首先，通过改性处理将氧化石墨烯（GO）表面功能化，以提高其与环氧树脂的相 容性。随后，将改性后的GO与环氧树脂混合，制备出复合涂层材料。最后，对其 防腐性能进行了评价。结果表明，该复合涂层材料具有优异的防腐性能，有望应 用于船舶、管道等领域的防腐保护。
1、表征分析
通过红外光谱（FT-IR）对改性GO和复合涂层材料的官能团进行了表征分析。 从图中可以看出，改性GO在1730cm-1处出现了PMMA的C=O伸缩振动峰，说明成功 引入了PMMA链段。此外，复合涂层材料在2920cm-1和1590cm-1处出现了环氧树 脂的特征吸收峰，表明环氧树脂与改性GO之间存在良好的相互作用。
为了提高GO在环氧树脂中的相容性，对其进行改性处理。将GO与聚甲基丙烯 酸甲酯（PMMA）按照质量比1:1混合，置于球磨机中球磨2小时。然后，将混合物 在80℃下干燥12小时，得到改性GO。
2、复合涂层材料的制备
将环氧树脂、改性GO、固化剂按照质量比7:2:1混合，搅拌均匀后倒入平板 硫化机中，在80℃下固化2小时。然后，将固化后的样品切成标准试样，用于后 续性能测试。
氧化石墨烯改性防腐涂料的研制
■试验研究2021年氧化石墨烯改性防腐涂料的研制王夏（福建省建筑科学研究院有限责任公司，福建省绿色建筑技术重点实验室，福建建工建材科技开发有限公司，福建福州350108）摘要采用Y-氨丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯分散液作为添加剂，研究了改性前后氧化石墨烯添加量对环氧树脂防腐涂料性质的影响。
结果表明，添加氧化石墨烯后，防腐涂料的耐盐雾性、耐酸性、耐盐水性和抗冲击性均明显提升,氧化石墨烯经硅烷改性后，能使材料的防腐性能进一步提升。
关键词氧化石墨烯；防腐涂料;硅烷改性0引言石墨烯及其衍生物具有优异的物理屏蔽功能,能有效阻隔腐蚀物质透过涂料与钢材接触，起到防腐的作用叫但是石墨烯易在水性介质中发生团聚,使屏蔽作用大幅下降,为解决其在防腐涂料中的分散问题，须对石墨烯进行改性，主要的改性手段有有机小分子改性、有机聚合物改性、纳米粒子改性、离子键改性、共辄改性、氢键改性、掺杂改性等叫有机小分子改性是在石墨烯中引入亲水有机小分子，改善其与水性介质的相容性,以达到帮助石墨烯分散的效果讯。
使用硅烷偶联剂对氧化石墨烯进行改性,使材料层间距增加,能和环氧乳液更好结合，并研究改性前后氧化石墨烯添加量对环氧树脂防腐涂料性质的影响。
1试验1.1氧化石墨烯分散液的制备试验原料:氧化石墨烯（广西大学，样品）、Y-氨丙基三乙氧基硅烷（默克化学）、三乙胺（默克化学）、盐酸（市售）、无水乙醇（市售）。
氧化石墨烯用Y-氨丙基三乙氧基硅烷改性以提高其分散性。
取lg石墨烯在200mL水中超声分散0.5h,将O.lmL三乙胺加入所得超声分散液中,再加入lg的Y-氨丙基三乙氧基硅烷。
滴入少量盐酸调节pH值至3~4,在30七下水浴搅拌2d,所得产品经离心,无水乙醇洗涤,再加去离子水洗涤,重新分散得到改性氧化石墨烯分散液10g o对比样：将lg氧化石墨烯加入水中，超声分散30min,得到氧化石墨烯分散液10g o1.2氧化石墨烯改性防腐涂料的制备防腐涂料的原材料用量和试验配方见表lo容器内加入水，调整分散机转速为800r/min，并按顺序加入分散剂、润湿剂、表面活性剂和消泡剂，持续分散15min,再加入铁红、滑石粉、硫酸顿、磷酸锌、硅灰石和云母粉，转速调至1500r/min,高速分散15min,调整转速至800r/min,依次加入环氧乳液和增稠剂，搅拌]0min后，缓缓加入1.1中制得的改性氧化石墨烯分散液（或氧化石墨烯分散液）至分散均匀，得到组分A o 容器内加入水和环氧固化剂，在800r/min转速下分散10min,得到组分Bo取组分A500g,B]00g,混合加入容器中,经搅拌混合均匀,得到氧化石墨烯改性防腐涂料。
石墨烯-聚苯胺的制备及其分析方法的研究 陈思
摘要：以水热合成多孔石墨烯为载体，以廉价环保的β－ＭｎＯ２代替传统的具有污染性的过硫酸铵为氧化剂，采用原位聚合法制备了石墨烯－聚苯胺超级电容器材料。并利用X射线衍射(XRD)、比表面积分析仪(BET)，扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱仪(FT－IR)和电化学工作站[1]等对其微观形态、结构组成和电化学性质进行检测分析。
（四）取一定质量Hummers法制备所得的GO溶于去离子水中，超声30min得到均匀分散的GO溶液。将苯胺以不同的质量比（1:1，1:5，1:10，1:25）得到的产物命名为GP－X，X为苯胺与GO的比例，滴于GO水溶液中进行搅拌，得到均匀的混合物；之后溶于1mol/L的HCL的APS溶液（苯胺与APS的摩尔比为1:2）逐滴滴入到GO-苯胺的均匀溶液中进行聚合反应，反应持续24h，期间伴随持续的搅拌。将得到的产物进行离心分离，所得GO／PANI沉淀物经冷冻干燥，得到固定形貌的GO／PANI复合材料[4]。
3在相同条件下合成的不同质量比例的G/PANI复合材料经过碳化之后具有不同的形貌，具有较好的倍率特性，可以作为超级电容器的电极材料。
（二）将氧化石墨烯溶解在水中，超声得到稳定的棕色氧化石墨烯水溶液。再向该溶液中加入苯胺单体，搅拌得到氧化石墨烯/苯胺混合分散液[2]。
（三）将3D－rGO材料（60mg）超声分散于70ml1mol/L的盐酸中，之后加入苯胺（1.12g，12mmol），搅拌0.5h后，冰水浴冷却至３℃，按一定速率滴加过硫酸铵的盐酸溶液（2.74ｇ，12mmol过硫酸铵溶于100ml1mol/L盐酸中）。室温下反应过夜，抽滤，然后将所得产物依次用蒸馏水、乙醇反复洗涤至中性，滤饼于60℃真空干燥12h，产物标记为PANI－1。不加3材料，合成3D-rGO纯聚苯胺作为对比样品。在相同操作条件下，用β－MnO2的水溶液（1.04ｇ，12mmolβ－MnO2溶于80ml水中）代替过硫酸铵的盐酸溶液做氧化剂，得到的产品标记为PANI-2 [3]。
聚苯胺-石墨烯复合纳米填料的制备及其在水性防腐涂料中的应用
聚苯胺-石墨烯复合纳米填料的制备及其在水性防腐涂料中的应用王军;边学浩;李吉荣;邱振宇;徐泽孝;吉富华;汪中伟;李为立【摘要】以石墨烯为基体,采用化学氧化法使聚苯胺在其表面复合,制备得到聚苯胺-石墨烯复合纳米材料,利用XRD、SEM及TEM对其结构和形貌进行了研究.将其作为功能填料添加到自干型水性环氧树脂中,得到复合水性防腐涂料.研究了复合纳米材料添加量及聚苯胺与石墨烯质量比对所得漆膜性能的影响.结果表明:聚苯胺对金属基材的钝化作用和片层石墨烯的阻隔作用相配合,能更加有效地提高水性环氧树脂的耐腐蚀性;控制适当的添加量及复合纳米材料的组成,能够制备得到性能优异的功能性环保防腐涂料.【期刊名称】《涂料工业》【年(卷),期】2019(049)004【总页数】7页(P58-64)【关键词】聚苯胺;石墨烯;复合纳米填料;水性环氧树脂;防腐涂料【作者】王军;边学浩;李吉荣;邱振宇;徐泽孝;吉富华;汪中伟;李为立【作者单位】江苏科技大学材料科学与工程学院,江苏镇江212003;江苏科技大学材料科学与工程学院,江苏镇江212003;江苏科技大学材料科学与工程学院,江苏镇江212003;江苏科技大学材料科学与工程学院,江苏镇江212003;苏州吉人高新材料股份有限公司,江苏苏州215143;苏州吉人高新材料股份有限公司,江苏苏州215143;苏州吉人高新材料股份有限公司,江苏苏州215143;江苏科技大学材料科学与工程学院,江苏镇江212003【正文语种】中文【中图分类】TQ635.2金属的腐蚀给国民经济造成了巨大的损失，而对金属设备的防护以最为经济有效的防腐蚀涂料为主[1-2]。
为了进一步提高涂层的耐腐蚀性能，人们往往会在涂层中添加含有重金属的缓蚀剂[3]，且目前的重防腐涂料中会含有很多的有机溶剂，不利于环境保护[4]。
石墨烯具有高比表面积、优异的导电性和化学稳定性以及突出的力学性能等特性，使其在涂料中的应用得到了广泛的研究[5]，但也存在很多问题，如，人工制备的石墨烯容易再团聚，无法充分发挥石墨烯片层的优异特性[6]；石墨烯的大规模生产仍存在很大问题[7]。
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改性氧化石墨烯/冯见艳1,2，王学川1,2*，陈秀婷1,2（1.陕西科技大学 轻工科学与工程学院，陕西 西安 710021；2.710021） 摘要：用双子表面活性剂(GS)对氧化石墨烯(GO)进行插层改性制备了改性氧化石墨烯(GSGO)，再以苯胺(An)为单体，过硫酸铵(APS)为引发剂，通过原位聚合法制备了GSGO/PANI 复合材料。
利用GSGO/PANI 与水性醇酸树脂(WAR)共混得到GSGO/PANI/WAR 防腐涂层。
采用FTIR 、Raman 、XRD 和SEM 对GSGO 和复合材料的形貌、结构进行了表征。
结果表明，GS 插入到GO 的片层中，使得GSGO 的层间距增大，且棒状聚苯胺分散在GO 的片层中，形成片状插层结构。
动电位极化和电化学阻抗谱测试表明，GSGO/PANI/WAR 复合涂层比纯WAR 涂层具有更高的耐腐蚀性能。
当复合涂层中w (GSGO)=10%时，GSGO/PANI/WAR-2涂层的耐腐蚀性能最好，极化电阻为7.98×107 Ω·cm 2；腐蚀速率为1.26×10-4 mm/a ，阻抗值|Z |可达到5.25×106 Ω·cm 2。
与纯WAR 相比，其腐蚀电流密度从9.82×10-6A/cm 2减小至1.08×10-8A/cm 2，腐蚀电位从-0.56V 增加到-0.28V 。
（摘要必须开门见山地摘入该文的研究目的、研究方法和结论性数据，多用数据说话，不要泛讲空谈,不出现300字）（关键词一般列5～8个关键词，词间加分号）A 文章编号：1003-5214 (2018) 00-0000-00 FENG Jian-yan 1,2, WANG Xue-chuan 1,2*, CHEN Xiu-ting 1,2, WANG Yan-song 1,2（1.College of Bioresources Chemical and Materials Engineering,Shaanxi University of Science and Technology,Xi'an710021, Shaanxi,China;2.National Demonstration Center for Experimental Light Chemistry Engineering Education, ShaanxiUniversity of Science & Technology, Xi'an 710021, Shaanxi, China ）英文作者姓名之间用逗号隔开。
姓大写，名首字母大写。
单位名称用全称，不用缩写，如Lab.。
Abstract:Gemini msurfactants(GS) modified graphene oxide(GO),GSGO, was prepared by intercalationmethod. Then,the as-prepared GSGO was used to produce GSGO/polyaniline(PANI) composites via an insitu chemical polymerization using aniline(An) as monomer,ammonium persulfate(APS) as initia-tor.Finally,blending of GSGO/PANI with waterborne alkyd resin(WAR) afforded GSGO/PANI/WAR an-ti-corrosion coatings.The structure and morphology of GSGO and GSGO/(PANI) composite were charac-terized by FTIR,Raman,XRD and SEM. The results showed that GS was intercalated into the layers of GO,and the interlayer spacing of GSGO were increased.Moreover,rod-like polyaniline was dispersed in GOsheet layers,forming flaky intercalation structure. Tafel polarization and electrochemical impedance spec-troscopy(EIS) tests demonstrated that the GSGO/PANI/WAR composite coatings had higher corrosion re-rosion rate was 1.26×10-4 mm/year, and the impedance | Z | could reach 5.25 × 106Ω·cm2. The corrosioncurrent density was 1.08 × 10-8 A/ cm2, lower than that of pure WAR coating (9.82×10-6A/cm2), and thecorrosion potential was increased from -0.56 V to -0.28 V.(英文摘要与中文摘要对应，应包括论文研究目的、方法、结果和结论，须比中文摘要详细。
摘要中首次出现缩写时应注出全称)Key words:gemini surfactant;graphene oxide;polyaniline;anticorrosive property(英文关键词与中文关键词对应，首字母小写，词间用分号隔开)Foundation item:National Key R&D Program of China(2017YFB0308500);National Natural ScienceFoundation of China ()（英文基金名称必须与中文一致，并且与您开具的《审查报告》一致）正文(宋体,10pt字,行距1.05倍,正文字体不要使用粗体或黑体）水性聚氨酯（WPU）具有无毒、无臭、不易燃等优点，是传统溶剂型聚氨酯良好的替代品，在织物涂层、合成革、天然皮革涂饰等领域得到广泛应用[1,2]；但WPU多为线型分子，交联度低，存在力学性能差、不耐磨和不耐水解等缺点，限制了其作为成膜材料在织物涂层等方面的应用；纳米材料改性水性聚氨酯是未来制备高性能水性聚氨酯的发展趋势[3]。
石墨烯是碳原子以sp2杂化轨道按蜂窝晶格排列构成的单层二维晶体，具有优异的导电、导热、力学等性能，是一种理想的聚合物基纳米复合材料的填充材料[4,5]。
当采用适当方法复合石墨烯可以显著提高聚合物基体的各项物理化学性能[6~9]。
但石墨烯的表面没有任何功能基团，且石墨烯片层间有较强的范德华力相互作用，使得石墨烯片层在溶液或聚合物中很容易团聚，极大地限制了石墨烯的应用[10,11]。
作为石墨烯衍生物的氧化石墨烯（GO），由于表面含有环氧基、羟基和双键为石墨烯的改性提供可能，使其能更好地与聚合物相容[12,13]。
将氧化石墨烯进行功能化改性，将其高硬、导电、导热等特殊性能应用于WPU，可望提高聚氨酯涂层特殊的耐摩擦耐刮、抗静电、导电导热、阻燃、电磁屏蔽等高物性和功能性[14~16]。
为解决WPU力学性能差、不耐磨等缺点，利用石墨烯及衍生物高强度和高硬度来对WPU进行改性。
本文选用环氧氯丙烷对GO的表面进行修饰，利用环氧氯丙烷与GO表面上的羧基发生反应，在GO上引入大量环氧基制备环氧化功能化氧化石墨烯（EPGO）[17]，再以WPU为基体树脂，以不同质量浓度的EPGO为纳米填料与WPU共混，在干燥成膜过程中，利用环氧基的高反应活性，将EPGO作为纳米增强材料插层到聚氨酯分子中并在WPU分子之间产生交联，以期改善聚氨酯成膜材料的耐磨性和力学性能。
前言部分讲清楚题示领域的最新进展与问题，说明研究工作的价值。
包括以下内容：（1）本研究领域背景介绍；（2）已有研究成果存在哪些优缺点；（3）陈述为什么需要进行更多的或进一步的研究；（4）阐述作者本项研究的目的；（51 实验部分1.1 试剂与仪器石墨粉，工业级，青岛天和达石墨有限公司；环氧氯丙烷（EPI）、磷酸、高锰酸钾，分析纯，浓硫酸（质量分数为98%），国药集团化学试剂有限公司；二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、聚醚二元醇（PTMG2000）、二羟甲基丙酸（DMPA），工业级，烟台道成化学有限公司；三乙胺（TEA）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）、碘化钾（KI）、氟化钾（KF）、双氧水（质量分数为30%），化学纯，天津市天力化学试剂有限公司。
VECTOR-22 型傅里叶变换红外光谱仪，美国Thermo公司；D/max2200PC型 X 射线多晶衍射分析仪(XRD)，德国Bruker AXS公司；H-7650型透射电子显微镜（TEM），日本日立公司；Y92-2D型超声波细胞粉碎机，宁波新芝生物科技公司；EUROSTAR 20型搅拌机，艾卡(广州)仪器设备有限公司。
1.2 方法1.2.1 水杨醛亚胺配体（I）的合成正文合成路线如下所示：OH ⅡH2SO4/HNO3OHⅢOHCH3COClOⅣOHNa/CH2(COOEt)2合成路线请使用chemdraw软件制作，并且保存成双击能打开的模式，化合物编号请使用罗马数字，反应条件放入反应箭头上；取代基R不同的，要加取代基注解，不编图号和图题。
向100 mL反应瓶中依次加入3-枯基-5-甲氧基水杨醛（2.70 g, 10 mmol）、无水乙醇（20 mL）和1.0 g 分子筛（4Å）。
室温搅拌5min，加入2,6-二甲基环己胺（1.27 g, 10 mmol），室温搅拌反应16h。
反应瓶中析出黄色固体，过滤。
将固体溶解于热的乙醇中，放置于0 o C冰箱中重结晶，抽滤，得到1.78 g黄色固体产物I，产率47.0%。
1HNMR(CDCl3, 400 MHz),δ:13.15 (s,1H,OH), 8.24(s,1H,CH=N), 7.20～6.67(m,7H,ArH),3.83(s, 3H, OCH3),2.62(br, 1H,NCH),1.76(s,3H,CPhCH3),1.74(s,3H,CPhCH3),1.70~0.75(m,14H,Cy);13CNMR(CDCl3,100MHz),δ:160.8,153.8,152.3, 150.6, 132.7, 129.2, 128.2, 126.2, 125.9, 113.4, 111.0, 68.3, 55.8, 38.1, 36.5, 31.2, 20.6, 18.6;ESI-MS, m/Z:380.25 [M+H]+。