水分和水分活度值的测定共46页
水分和水分活度的测定
• 邻近水: water that strongly interacts with specific hydrophilic sites of nonaquous constituents.不是其物质结构组成部分
水与疏水基团的相互作用
1)疏水集团相互聚集,减少与水的接触面积,结果导致自由水分子增多;
水分含量测定
• 定义 物质中的水含量百分比
检测方法
1) 干燥法 2) 蒸馏法 3)卡尔费休法(化学方法) 4)物理检测法
干燥法: 直接干燥法 减压干燥法(可低温,低于70℃)
特点:简单、操作简便、快速、粗略 使用范围: 1)水分为唯一挥发物; 2)自由水含量高,易去除; 3)高温导致的物质间反应引起的质量变化可忽视。
• -40℃以下不结冰 • 无溶解溶质的能力 • 与纯水比较分子平均运动大大减少 • 不能被微生物利用 • 此种水很稳定,不易引起食品的腐败变质
• 多层水: water that occupies remaining first layer sites and forms several additional layers around hydrophilic groups of nonaqueous constituents; water –water and water-solute hydrogen bonds predominate.
• 能结冰,但冰点有所下降
• 溶解溶质的能力强,干燥时易被除去
• 与纯水分子平均运动接近
• 适合微生物生长和大多数的化学反应,易引起食 品的腐败变质,但与食品的风味和功能性紧密相 关。
水分及水分活度的测定
第三章水分及水分活度的测定测定方法:直接法,间接法(GB直接干燥法,减压干燥法,蒸馏法)1.直接干燥法:1)适于:95-105摄氏度范围内,不含其它挥发性成分或含量甚微,而且对热稳定的各种食品。
2)不适于:胶体,高脂肪,高糖食品及含有较多高温下易氧化,易挥发的食品。
AA,pro及羰基化合物含量高的样品。
3)优点:设备和操作过程比较简单。
4)缺点:所需时间较长。
5)技术要点:a。
不同状态样品烘之前样品制备方法不同。
固态样品:需要磨碎过筛,防止样品水分含量变化。
浓稠态样品:易结硬壳焦化,在已知准确质量的样品中,加入已知量的海砂或污水硫酸钠,搅拌均匀后烘干至恒重。
液态样品:易沸腾损失,需将准确称量的样品在水浴上蒸发浓缩后,再进行高温干燥。
b。
测定时称样数量一般控制在其干燥后的残留物质量在1.5-3g为宜。
c。
恒重意义:前后两次质量之差不超过2mg。
d。
取出后置干燥器内,防止回潮,从烘箱取出时,不要用手直接接触称量瓶。
e。
干燥剂:硅胶2.减压干燥法:1)原理:利用在低压下水的沸点降低的原理,将取样后的称量皿置于真空烘箱内,在选定的真空度于加热温度下干燥至恒重,干燥后样品失去的质量几位水分含量。
2)适用范围:适用于在较高温度下易热分解,变质或不易除去结合水的食品。
3.蒸馏法:1)原理:基于两种互不相容的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实,将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集溜液,由于密度不同,馏出液在接收管中分层,根据馏出液中水的体积,即可计算出样品中水分含量。
2)特点及适用范围:测定是在密闭容器中,加热温度比直接干燥法低,(对易氧化,分解,热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定,准确度高于直接干燥法)该法操作简单,设备简单。
3)注意事项:所用的甲苯,二甲苯需要先用水饱和,分区水层,进行蒸馏;有机溶剂一般用甲苯,其沸点为110.7,对于高温易分解样品则用苯作蒸馏剂;加热温度不宜过高,温度太高时冷凝管水汽难以全部回收。
食品分析第5章水分和水分活度值
第一节
一、食品中水分的存在形式 ① 自由水(游离水)——是靠分子间力形成的吸附水。 ② ③ 亲和水—— 强极性基团单分子外的水分子层。 结合水(束缚水)——以氢键结合的水,结晶水。
概述
水的作用:没有水就没有生命,食品组成离不开水。
• 食品中的固形物——指食品内将水分排除后的全 部残留物,包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽 出物、灰分等。
2、操作条件的选择: (1)称量瓶的选择 (铝制、玻璃) • 玻璃称量皿——能耐酸碱,不受样品性质的限 制,常用于常压干燥法。 • 铝制称量盒——质量轻,导热性强,但 对酸性食品不适宜,常用于 减压干燥法或原粮水分的测定。 • 选择称量皿的大小要合适,一般样品≯1/3高 度。
称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边, 取出时先盖好盖子,用纸条取,放入干燥器内,冷 却后称重。
(四)红外干燥法
1、原理: 以红外线灯管做为热源,利用红外线的辐射 热与直射热加热式样 ,高效快速的使水分蒸 发,据干燥前后的失重即可求出样品的水分。
2、装置 MA30 水分测定仪(德),样品最大为30g。 SCT—3 A 快速水分测定仪(中),样品最 大量为 100 g。 3、操作方法
特点:测定水分快速,简便,但其精密度较差, 当样品份数较多时,效率反而降低。
直接法比间接法准确度高。
三、水分的测定的意义
• 水分是影响食品质量的因素,控制水分是保障
食品不变质的手段。
第二节 水分的测定 一 、 干燥法
原理:食品中的水分受热以后,产生的蒸汽压高于 空气在电热干燥箱中的分压,使食品的水分蒸发 出来,同时由于不断的加热和排走水蒸气,而达 到完全干燥的目的,食品干燥的速度取决于这个 压差的大小。 以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量 (一)干燥法的注意事项
第五章水分和水分活度的测定
2 C5H5N·HI + C5H5N·HSO4·CH3 终点滴定方法:>1%,过量I2棕黄色;电极安培滴定法
(2)测定:仪器校正,在饱和BaCl2 溶液中浸入两张滤纸,浸湿 后,放入样品盒内,传感感器表头放在盒上,置于20℃恒温箱中, 恒温3h 。拧动,使指针指向0.900,重复。样品测定,取样, 经20℃恒温后,置于样品盒内,均匀放平(2cm厚)不高出垫圈底 部,将传感器表头置于样品盒上,拧紧,放2h,待指针不变时,读 出Aw值
射热加热试样,快速蒸去水分,并同时称重。
4、蒸馏法
原理:二互不相溶的液体沸点低于各组分 的沸点,将食品中的水分与有机溶剂甲苯、二 甲苯等沸蒸出、冷凝、收集、分层,即可测水 分含量。
有机溶剂的物理常数表
特点及适用范围:
高效换热,水分迅速移去。密封,加热温度 低,设备简单,操作方便。
适用于因加热易氧化,分解,含有大量挥发 性组分的样品。
测得水分为总水分=自由水+结合水
二、水分活度的测定
1、测定意义及测定方法
测定方法有:蒸汽压力法、电湿度计法、附敏感器的湿动 仪法、水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取法,常用的为 后三种。
2、 AW测定仪法
(1)原理:一定温度下,AW测定仪中的传感器,对蒸汽压力的变 化,指针偏转,恒定时,读取AW读数。
(3)说明:经常用饱和BaCl2溶液校正仪器,表头勿沾上样品, Aw的温度校正
水分和水分活度的测定
样品保存与处理
实验环境要求
在保存和处理样品时,应避免样品受潮、 发霉、变质等情况的发生,以免影响实验 结果的准确性。
实验应在干燥、通风良好、无尘的环境中 进行,以保证测量结果的准确性。
05
结果分析与讨论
结果处理
01
重复性测试
为了确保结果的准确性,对每个 样品进行了多次重复测试,并对 结果取平均值。
水分活度测定
利用水分活度仪直接测定样品的水分活度值。
结果记录与整理
详细记录实验数据,并对数据进行整理和分析。
实验操作要点
01
02
03
04
样品代表性
选择具有代表性的样品,确保 样品能够反映整体的水分和水
分活度情况。
仪器准确性
定期对水分活度仪进行校准和 维护,确保测量结果的准确性
。
操作规范性
按照规定的操作流程进行实验 ,避免操作失误对结果造成影
在实际应用中,需要根据具体 样品特性和测定要求选择合适 的测定方法,以获得准确可靠 的结果。
研究展望
加强基础理论研究,深入了解水分活度与食品 稳定性、安全性等方面的关系,为实际应用提
供更有力的理论支持。
结合现代信息技术和智能化技术,开发新型的水分和 水分活度测定仪器和设备,提高测定效率和自动化程
度。
详细描述
化学法是一种间接的水分测定方法,其原理是通过加入特定的化学试剂与样品中 的水分发生反应,生成另一种物质,然后对该物质进行测量来计算水分含量。该 方法适用于某些特定类型的样品,如食品、药品等。
红外线吸收光谱法
总结词
利用红外线对水分子具有特征吸收的性质,通过测量样品对红外线的吸收来计算水分含 量。
水分
指物质中所含的水分,通常以质量分 数或摩尔分数表示。
水分和水分活度的测定课件
将样品中的水分通过蒸馏分离出来,然后测量蒸馏出来的水分的质 量,从而确定水分含量。适用于液体样品。
共热法
将样品与无水硫酸铜粉末混合加热,根据样品质量的变化计算水分含 量。适用于固体样品。
03 水分活度测定的 意义
水分活度的定义
01
水分活度是指食品或药品中水分 的蒸汽压与相同温度下纯水的蒸 汽压的比值。
水分测定和水分活度测定的标准化与规范化
总结词
为了更好地应用水分测定和水分活度测定的结果,标 准化和规范化是未来的发展趋势。
详细描述
目前,不同的实验室和研究者使用的水分测定和水分 活度测定方法、仪器、操作规范等存在较大差异,这 给结果的比较和应用带来不便。未来,随着标准化和 规范化的推进,将有助于提高结果的准确性和可比性 ,更好地服务于科研和生产实践。
在药品生产中,水分活度对于药品的稳定性、药效和安全性都有重要影响,因此 需要严格控制。
04 水分活度测定的 方法
康森湿度计法
• 原理:康森湿度计法是一种通过测量气体湿度来确定样品的水 分活度的方法。该方法基于物理吸附原理,通过测量样品在不 同压力下吸附的水分数量,计算水分活度。
康森湿度计法
步骤 1. 将样品粉碎并干燥至恒重。
06 研究展望与未来 发展趋势
新型的水分测定仪器的研发与应用
总结词
随着科技的不断进步,新型的水分测定仪器 研发正在受到广泛关注,应用领域也日益扩 大。
详细描述
新型的水分测定仪器,如近红外光谱分析仪 、微波水分测定仪等,具有快速、准确、非 破坏性等优点,在食品、药品、化工等领域 得到广泛应用。随着技术的不断创新,这类 仪器的应用领域还将不断扩大。
水分活度与物质性质的深入研究
第四章水分和水分活度值的测定
干燥器
⑷ 干燥条件
干燥温度: 1. 一般是 95~105 ℃;对含还原糖较多的食品应 先(50~60℃)干燥然后再105℃加热。 2.对热稳定的谷物可用120~130 ℃干燥。 3.对于脂肪高的样品,后一次重量可能高于前一次 (由于脂肪氧化),应用前一次的数据计算。
干燥时间:
恒重——最后两次重量之差 < 2 mg 。 基本保证水分蒸发完全。 规定时间——根据经验,准确度要求不高的。
① 水分是唯一的挥发的物质,不含或含其它挥 发性成分极微。 ②水分的排除情况很完全,即含胶态物质、含结 合水量少。因为常压很难把结合水除去,只好 用真空干燥除去结合水。 ③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引 起的重量变化非常小,可忽略不计,对热稳定 的食品。
2、操作条件的选择: (1)称量瓶的选择 (铝制、玻璃) • 玻璃称量皿——能耐酸碱,不受样品性质的限 制,常用于常压干燥法。 • 铝制称量盒——质量轻,导热性强,但 对酸性食品不适宜,常用于 减压干燥法或原粮水分的测定。 • 选择称量皿的大小要合适,一般样品≯1/3高 度。
(四)红外干燥法(60页)
⑴ 原理: 以红外线灯管做为热源(700~300000 nm波 长),利用红外线的辐射热加热式样 ,高效 快速的使水分蒸发,据干燥前后的失重即可 求出样品的水分。集烘箱于天平为一体。
⑵装置 MA30 水分测定仪(德),样品最大为30g。 SCT—3 A 快速水分测定仪(中),样品最 大量为 100 g。 ⑶ 操作方法
三、卡尔· 费休法(Karl Fischer) 简称费休法或 K—F 法。
1935年由卡尔· 菲休提出的测定水分的定量方法,
属于碘量法,是对于测定水分最为准确的化学方 法。多年来,许多分析工作者对此方法进行了较 为全面的研究,在反应的化学计量、试剂的稳定 性、滴定方法、计量点的指示及各类样品的应用
54食品分析第六章水分和水分活度值的测定解析
⑴ 样品的预处理〔对分析结果影响较大〕
a . 采集,处理,保存过程中,要防 止组分发生变化,特别要防止水分 的丢失或受潮。
b. 固体样品要磨碎(粉碎),谷类达 18目,其他30~40目。
c. 液态样品要在水浴上先浓缩,然后 进干燥箱,不然烘箱受不了。
d. 浓稠液体(糖浆、 炼乳等):
加水稀释,最后要 把加入的水除去。
第六章 水分和水分活度值的测定
第一节 概述 水的作用:没有水就没有生命,食品组成离不开水。
一、食品中水分的存在形式 自由水〔游离水〕——在被截留区域内可以自由流淌。 亲和水—— 强极性基团单分子外的水分子层和非水组分中的
弱极性基团结合的水。 结合水〔束缚水〕——以氢键结合的水及结晶水。
• 食品中的固形物——指食品内将水分排解后的全 部残留物,包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽 出物、灰分等。
率法,介电容量法,核磁共振波谱法,中子法。
GB/T 5009.3—2023 《食品的水分测定》
1. 直接枯燥 2. 减压枯燥 3. 蒸馏
§3 水分活度值的测定
水分活度:表示食品中水分存在的状态,反响水与食品 的结合或游离程度。
Aw↓结合程度↑,Aw↑结合程度↓。 Aw影响色、香、味 保存期。
一般,同种食品水分含量↑,Aw值 ↑。
• 溶剂萃取法 • 原理:在肯定的温度下,苯所萃取出的水量与样
品中水相的水分活度成正比。
• 操作: • 用苯来萃取样品中的水 • 用卡尔-费休水分测定仪测定苯中的水分含量 • 计算: • Aw=Vn/V0*10
第五章 重点
1. 什么是结合水?什么是自由水? 2. 水分的测定方法。 3. 各种测定方法的原理、仪器。 4. 卡尔费休法原理、试剂。 5. 水分活度的测定方法。
水分和水分活度值
③调节灯管高度时,开始要低,中途再升高;调 节灯管电压则开始要高,随后再降低。 这样既可防止试样分解,又能缩短干燥时间
④根据测定仪的精密度与方法本身的准确程度,分 析结果精确到0.01%即可。
二、蒸馏法
1、原理 基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点 低于各组分的沸点这一事实,将食品中的水分与 甲苯或二甲苯共沸蒸出,冷凝并收集馏液,由于 密度不同,馏出液在接收管中分层,根据馏出液 中水的体积,即可计算出样品中水分含量。
2、特点及适用范围 采用了高效的换热方式,水分可被迅速 移去。测定过程在密闭容器中进行,加热温度 比直接干燥低,对易氧化、分解、热敏性、以 及含有大量挥发性组分的样品的测定准确度明 显优于干燥法。 现已广泛应用于谷类、果蔬、油类、香料 等,对于香料是唯一公认的水分含量的标准分 析方法
3.有机溶剂的选择
固形物(solids),是指食品内将水分排除以后的 全部残留物,其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维 和灰分等。直接测定固形物的方法,也就是间 接测定水分的方法。
固形物(%)=100-水分(%)
第二节 水分的测定
Determination of moisture 一、干燥法(drying methods) 二、蒸馏法(distillation methods) 三、卡尔.费休法 (karl Fischer Titration, chemical methods) 四、其他测定水分方法简介(others)
② 称量皿规格: 玻璃称量瓶:能耐酸碱,不受样品性质的限制,常用 于干燥法。 d=9cm 铝质称量盒:质量轻 ,导热性强,但对酸性食品不适 宜,常用于减压干燥法。d=4~5cm,h≥2cm;d>5cm,h ≥3cm
少量液体: d=4~5cm; 多量液体: d=6.5~9.0cm; 水产品:
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61、辍学如磨刀之石,不见其损,日 有所亏 。 62、奇文共欣赞,疑义相与析。
63、暧暧远人村,依依墟里烟,狗吠 深巷中 ,鸡鸣 桑树颠 。 64、一生复能几,倏如流电惊。 65、少无适俗韵,性本爱丘山。
41、学问是异常珍贵的东西,从任何源泉吸 收都不可耻。——阿卜·日·法拉兹
42、只有在人群中间,才能认识自 己。——德国
43、重复别人所说的话,只需要教育; 而要挑战别人所说的话,则需要头脑。—— 玛丽·佩蒂博恩·普尔
44、卓越的人一大优点是:在不利与艰 难的遭遇里百折不饶。——贝多芬
45、自己的饭量自己知道。——苏联
Байду номын сангаас