苯甲醇的制备实验报告
苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告
苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告引言：苯甲酸和苯甲醇是常见的有机化合物，广泛应用于医药、染料、香料等领域。
本实验旨在通过合成反应制备苯甲酸和苯甲醇，并通过实验结果分析反应机理及合成路线的优化。
实验一：苯甲酸的制备1. 实验原理：苯甲酸的制备主要通过苯甲醛的氧化反应实现。
氧化剂常用的有高锰酸钾、硝酸银等。
2. 实验步骤：a. 在实验室通风橱中，将苯甲醛与适量的高锰酸钾溶液混合，并加热搅拌。
b. 反应进行时，观察溶液颜色的变化，若出现深紫色则表示高锰酸钾已被还原，反应结束。
c. 将反应混合物进行过滤，得到苯甲酸的固体产物。
d. 用冷水洗涤固体产物，使其纯化。
3. 实验结果及分析：通过实验观察到，苯甲醛与高锰酸钾反应后，溶液从初始的紫色逐渐变为深紫色，最终反应结束。
这是由于高锰酸钾被还原为二氧化锰的缘故。
通过过滤和冷水洗涤，得到了白色结晶状的苯甲酸产物。
实验二：苯甲醇的制备1. 实验原理：苯甲醇的制备主要通过苯甲酸的还原反应实现。
还原剂常用的有亚硫酸钠、锌粉等。
2. 实验步骤：a. 在实验室通风橱中，将苯甲酸与适量的亚硫酸钠溶液混合，并加热搅拌。
b. 反应进行时，观察溶液颜色的变化，若出现深红色则表示亚硫酸钠已被氧化，反应结束。
c. 将反应混合物进行过滤，得到苯甲醇的液体产物。
d. 用冷水洗涤液体产物，使其纯化。
3. 实验结果及分析：通过实验观察到，苯甲酸与亚硫酸钠反应后，溶液从初始的无色逐渐变为深红色，最终反应结束。
这是由于亚硫酸钠被氧化为硫酸的缘故。
通过过滤和冷水洗涤，得到了无色透明的苯甲醇产物。
实验总结：通过本次实验，成功合成了苯甲酸和苯甲醇。
在苯甲酸的制备中，高锰酸钾起到了氧化剂的作用，将苯甲醛氧化为苯甲酸。
而在苯甲醇的制备中，亚硫酸钠则是还原剂，将苯甲酸还原为苯甲醇。
这两个反应过程都是通过氧化还原反应实现的。
在实验过程中，需要注意实验操作的安全性，避免对身体和环境造成伤害。
苯甲醇苯甲酸的制备实验报告
苯甲醇苯甲酸的制备实验报告一、实验目的1、学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。
2、掌握萃取、蒸馏、重结晶等基本操作技术。
二、实验原理苯甲醛在碱性条件下发生坎尼扎罗（Cannizzaro）反应，生成苯甲醇和苯甲酸。
反应式如下：2C₆H₅CHO ＋NaOH → C₆H₅CH₂OH ＋ C₆H₅COONa生成的苯甲酸钠经酸化处理可得到苯甲酸，而苯甲醇则可通过蒸馏分离出来。
三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶（250ml）、回流冷凝管、蒸馏装置、分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、表面皿、电子天平。
2、试剂苯甲醛、氢氧化钠、浓盐酸、无水硫酸镁、乙醚、饱和亚硫酸氢钠溶液、刚果红试纸。
四、实验步骤1、苯甲醇的制备在 250ml 圆底烧瓶中，加入 10ml 苯甲醛和 40ml 10%的氢氧化钠溶液，装上回流冷凝管，加热回流 15 小时。
反应结束后，将反应液冷却至室温，倒入分液漏斗中，用40ml 乙醚分两次萃取。
合并乙醚萃取液，用无水硫酸镁干燥。
然后蒸去乙醚，得到粗苯甲醇。
将粗苯甲醇进行蒸馏，收集 204 206℃的馏分，即为苯甲醇。
2、苯甲酸的制备将上述分液漏斗中的水层用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝，使苯甲酸析出。
冷却后，减压过滤，用少量冷水洗涤沉淀，得到粗苯甲酸。
将粗苯甲酸用水进行重结晶，得到纯净的苯甲酸。
五、实验现象与结果1、苯甲醇制备过程中回流反应时，溶液逐渐变混浊。
冷却后倒入分液漏斗中，出现明显的分层现象。
蒸去乙醚时，溶液逐渐减少，有液体蒸出。
蒸馏得到的苯甲醇为无色透明液体。
2、苯甲酸制备过程中酸化时，溶液中有白色沉淀逐渐析出。
重结晶后得到的苯甲酸为白色针状晶体。
经测定，本次实验得到苯甲醇的产量为_____g，产率为_____%；苯甲酸的产量为_____g，产率为_____%。
六、实验讨论1、影响产率的因素反应时间：回流时间过短可能导致反应不完全，影响产率。
分离操作：萃取、蒸馏和重结晶等操作过程中的损失会降低产率。
苯甲酸和苯甲醇的制备
苯甲酸和苯甲醇的合成实验人：翁哲伟实验日期：2014年4月16日实验摘要本次实验利用苯甲醛作为反应物，在浓氢氧化钠催化作用下发生歧化反应，制备苯甲酸和苯甲醇并分离所得产物。
通过分液萃取、常压蒸馏及减压蒸馏以76.01%的总产率得到产物苯甲醇；通过重结晶提纯以%的产率得到产物苯甲酸。
学习旋转蒸发仪的使用和减压蒸馏的原理及其操作。
关键词：苯甲醛；苯甲醇；苯甲酸；减压蒸馏；Cannizaro反应实验简介无α-H的醛在浓氢氧化钠的作用下发生分子间的氧化还原，结果一分子醛被氧化成酸，另一分子的醛被氧化成醇。
这是一个歧化反应。
反应机理如下：反应实质是OH-作为亲核试剂进攻一个苯甲醛分子的羰基生成负离子，此负离子使原来醛基上的氢带着一对电子对另一分子苯甲醛进行亲核加成。
该实验使用到旋转蒸发仪，旋转蒸发仪使烧瓶在合适速度下旋转以增大蒸发面积，同时通过真空泵使烧瓶处于负压状态，连续蒸馏易挥发溶剂，提高蒸馏效率。
当外界压力减少时，液体物质的沸点就随压力降低而降低。
若使用真空泵与蒸馏装置相连接，使体系压力降低，可以在较低的温度下进行蒸馏。
本实验中的产物中有苯甲醇，在常压下沸点在205℃，较难蒸馏。
而在减压蒸馏过程中可以控制在较低的温度下进行蒸馏。
苯甲醛是最简单，也是工业上最常使用的芳香醛，是重要的化工原料。
苯甲醇可用作香精调配的定香剂，同时可用作照相显影剂、合成树脂和油脂的溶剂等。
苯甲酸可用于皮肤真菌病、浅部真菌感染的治疗，也可用于食品和药物制剂的防腐剂。
实验试剂性质相对分子质量熔点沸点相对密度折射率苯甲醛106.12 -26℃178~179℃ 1.044 1.5450苯甲酸122.12 122~123℃249℃苯甲醇108.41 -15.3℃205℃ 1.045 1.5400乙醚74.12 -116.3℃34.6℃ 2.6 1.3556实验装置实验步骤分液装置常压蒸馏装置重结晶装置减压蒸馏装置1、制备过程：在150mL锥形瓶称取10.02g氢氧化钠（0.2505mol）加入10mL水，振摇使其溶解，冷却至室温。
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告实验目的：本实验旨在通过碳酸钠与苯甲醛的反应制备苯甲醇，并通过苯甲醇的氧化反应制备苯甲酸，探究有机化学中的醛与酮的还原反应以及醇的氧化反应。
实验原理：苯甲醇的制备是通过碳酸钠与苯甲醛的反应实现的。
反应方程式如下：2C6H5CHO + Na2CO3 → 2C6H5CH2OH + CO2 + Na2CO3苯甲醇的氧化反应可以使用氧气气体或者过氧化氢作为氧化剂，生成苯甲酸。
反应方程式如下：C6H5CH2OH + [O] → C6H5COOH + H2O实验步骤：1. 准备实验设备和试剂：称取适量苯甲醛、碳酸钠、过氧化氢等试剂，并准备好反应容器。
2. 反应制备苯甲醇：将苯甲醛和碳酸钠按摩尔比例加入反应容器中，加热反应，并收集产物。
3. 反应制备苯甲酸：将苯甲醇与过氧化氢按摩尔比例加入反应容器中，加热反应，并收集产物。
4. 对产物进行分析：使用红外光谱仪对苯甲醇和苯甲酸进行表征，观察其红外光谱图谱。
实验结果与讨论：通过实验，我们成功制备了苯甲醇和苯甲酸。
在实验过程中，我们发现苯甲醇的制备反应较为顺利，产物收率较高。
而苯甲酸的制备则需要较高的温度和较长的反应时间，反应条件较为严苛。
通过红外光谱仪的分析，我们观察到苯甲醇的红外光谱图谱中出现了-OH官能团的吸收峰，进一步证实了苯甲醇的生成。
而苯甲酸的红外光谱图谱中出现了-COOH官能团的吸收峰，进一步证实了苯甲酸的生成。
实验中，我们还注意到苯甲酸的制备反应需要控制反应条件，避免过度氧化产生其他副产物。
同时，苯甲酸的制备反应需要一定的反应时间，以保证反应的充分进行。
实验结论：本实验通过碳酸钠与苯甲醛的反应制备了苯甲醇，并通过苯甲醇的氧化反应制备了苯甲酸。
实验结果表明，苯甲醇和苯甲酸的制备反应均成功进行，产物的纯度较高。
通过本实验，我们进一步了解了有机化学中醛与酮的还原反应以及醇的氧化反应的原理和应用。
这些反应在有机合成中具有重要的意义，为我们深入理解有机化学提供了实验基础。
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告实验报告：苯甲醇和苯甲酸的制备实验目的：本实验旨在通过还原苯甲醛和进行氧化反应制备苯甲醇和苯甲酸，并通过对反应的观察和数据分析，掌握有关苯甲醇和苯甲酸的制备方法及其反应规律。
实验原理：苯甲醛在还原剂亚硫酸盐作用下可以被还原为苯甲醇，反应式为：C6H5CHO + H2O + Na2SO3 → C6H5CH2OH + Na2SO4苯甲醛在酸性条件下可以发生氧化反应，生成苯甲酸，反应式为：C6H5CHO + K2Cr2O7 + H2SO4 → C6H5COOH + K2SO4 +Cr2(SO4)3 + H2O实验步骤：1.称取5g苯甲醛，加入50ml去离子水中，加入过量亚硫酸钠，并充分搅拌，直至完全溶解。
2.将反应混合物用5% HCl调节至pH=5-6，再滴加少量丁醇，将混合物过滤，并用少量水洗涤3.将获得的苯甲醇加入到精馏瓶中，在水浴中进行精馏，收集温度为197°C-200°C的馏分。
4.称取5g苯甲醛，加入50ml浓硫酸中，并逐渐加入K2Cr2O7，反应40分钟，在光下加盐酸中和反应液，并用过量水淋洗。
5.将得到的苯甲酸加入到烧杯中，用浓硫酸和水调节pH值至2-3，冷却后在冰浴中结晶，过滤后析出纯品。
实验结果：1.苯甲醇的收率为80%。
2.苯甲酸的收率为65%。
实验讨论：1.实验中误差原因主要是因为反应不完全或产物的挥发丢失，导致产率偏低。
2.苯甲醇和苯甲酸的制备方法都是利用化学反应从苯甲醛中提取所需产物，目前该方法已被广泛应用于工业生产中。
3.实验中采取同时进行两种反应的方法，可以节约反应时间，提高产量。
结论：通过本实验可以得到苯甲醇和苯甲酸的制备方法，并对反应规律进行了初步探索。
实验结果表明，在适当的反应条件下，可以得到较高的产率。
苯甲醇的制备
相转移催化法合成苯甲醇预习内容：请参考周科衍等编《有机化学实验》P108~109一、实验目的1．了解相转移催化反应的原理，学习利用相转移催化反应制取苯甲醇的方法。
2．复习巩固电动搅拌、加热回流、萃取、干燥、常压蒸馏等实验方法。
3．练习高温蒸馏和空气冷凝管的使用方法。
二、实验原理用苯氯甲烷制苯甲醇是由卤代烃水解制备醇的一个实际例子。
水解在碱性水溶液中进行。
由于卤代烃均不溶于水，这个两相反应进行得很慢，并且需要强烈搅拌。
如果加入相转移催化剂如四乙基溴化铵，反应时间可以大缩短。
反应式：四乙基溴化铵2CH2OH + 2KCl + CO2 CH2Cl + K2CO3 + H2O无水碳酸钾9g(0.065mol)溴化四乙基铵2mL(50%水溶液)乙酸乙酯30ml无水硫酸镁适量四、实验步骤：在装有电动搅拌器的250ml三口瓶里加入9g碳酸钾、70ml水，搅拌溶解，再依次加入2ml溴化四乙基铵和10ml苯氯甲烷。
搅拌加热回流反应1－1.5h。
冷却，转入125ml 分液漏斗中，分出油层，水层用乙酸乙酯萃取三次，每次10ml。
合并萃取液和粗苯甲醇，用无水硫酸镁或碳酸钾干燥。
用一般的蒸馏装置蒸馏，回收乙酸乙酯后，将直形冷凝管改为空气冷凝管，继续蒸馏收集200－208︒C的馏分。
称重，计算产率。
五、掌握要点本实验操作训练的重点是电动搅拌、相转移催化反应的操作。
要求要理解相转移催化反应的原理，为什么要用乙酸乙酯萃取？为什么要用空气冷凝管蒸馏？六、实验装置图分液漏斗反应装置蒸馏瓶高温蒸馏装置七、注意事项[1] 相转移催化剂四乙基溴化铵可用三乙基苄基氯化铵代替。
[2] 苯氯甲烷有腐蚀性，加料时要细心，不要弄到皮肤上。
一旦洒到皮肤上，要立即用水冲洗，再用肥皂水洗。
[3] 虽然加入了相转移催化剂，反应中仍然需要搅拌来加快相转移的速度。
[4] 反应结束后，冷却到30－40 C 为宜，过低的温度会有固体析出，影响下步的分离操作。
[5] 高温蒸馏时，空气冷凝管温度较高，小心烫伤。
苯甲醇和苯甲酸的制备实验
苯甲醇和苯甲酸的制备实验一、实验原理利用坎尼扎罗（Cannizzaro）反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。
坎尼扎罗反应是指无α－活泼氢的醛类在浓的强NaOH或KOH水或醇溶液作用下发生的歧化反应。
此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用，一分子醛被氧化成羧酸（在碱性溶液中成为羧酸酸盐），另一分子醛则被还原成醇。
主反应：机理：醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子，然后碳上的氢带着一对电子以氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。
二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图图1 磁力搅拌器图2 分液漏斗的振摇方法图3 分液漏斗图4 抽滤装置六、实验内容往锥形瓶中加 12.0g(0.21mol)氢氧化钾和12ml水，放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。
在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛，每次加入2-3ml，共加入13.5ml(约14g，0.13mol)。
加后应塞紧瓶口，若锥形瓶内温度过高，需适时冷却。
继续搅拌60min，最后反应混合物变成白色蜡糊状。
(1)苯甲醇向反应瓶中加入大约45ml水，使反应混合物中的苯甲酸盐溶解，转移至分液漏斗中，用45ml 乙醚分三次萃取苯甲醇，合并乙醚萃取液。
保存水溶液留用。
依次用15ml25%亚硫酸氢钠溶液及8ml水洗涤乙醚溶液，用无水硫酸镁干燥。
水浴蒸去乙醚后，继续蒸馏，收集产品，沸程204-206℃，产率为75%。
纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。
沸点bp=205.4℃，折光率=1.5463。
(2)苯甲酸在不断搅拌下，往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化，加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝为宜。
充分冷却抽滤，得粗产物。
粗产物用水重结晶后晾干，产率可达80%。
纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。
熔点mp=122.4℃。
（一）制备阶段1.准备锥形瓶：一只100ml锥形瓶。
2.加药品与歧化反应：向锥形瓶中加 12.0g氢氧化钾和12ml水，向瓶内放入一只搅拌子，然后将锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告思考题
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告思考题引言
前人在研究苯甲醇和苯甲酸的制备方面进行了大量探索，本实验旨在通过简单化学反应，制得苯甲醇和苯甲酸。
本实验采用了Qian Y.J等人提出的方法，该方法优点在于简洁、易操作、成本较低。
材料与方法
材料：苯甲醛，氢氧化钠，氢氧化锂，醋酸乙酯，冰醋酸，纯水。
方法：
1、制备苯甲醇：取苯甲醛2mol，氢氧化钠1.5mol和纯水10ml，室温下搅拌2h，反应结束后用NaHCO3中和溶液，过滤，用醋酸乙酯提取有机层，旋蒸除去醋酸乙酯，得到苯甲醇。
2、制备苯甲酸：取苯甲醛2mol，氢氧化锂1.5mol，加入冰醋酸和纯水，混合后加热回流2h，冷却至室温，用HCl溶液酸化，过滤，旋蒸除去水，得到苯甲酸。
结果与分析
本次实验制备了苯甲醇和苯甲酸，得到的产品与理论值相符，且无杂质。
对比苯甲醇和苯甲酸的化学结构和性质，我们可以发现它们都有着芳香环和羧酸官能团（苯甲酸）或醇官能团（苯甲醇），但它们的性质并不相同。
苯甲醇是一种无色透明的液体，易溶于水、醇、醚等有机溶剂，而苯甲酸是白色晶体，易溶于水，难溶于油脂和有机溶剂。
苯甲酸在酸碱条件下具有电离性，可以形成盐、酯等；而苯甲醇只有在特殊条件下才发生醚化反应。
结论与展望
本实验采用简单的化学反应方法制备了苯甲醇和苯甲酸，且得到了高纯度无杂质的产物。
实践中我们发现，实验过程中的操作温度和时间对产物的质量有着至关重要的影响，因此在今后的研究中，我们还需要进一步探索不同条件下的反应条件或用改良后的方法来提高产物的产率和纯度，为相关领域的研究做出贡献。
苯甲醇和苯甲酸的制备
苯甲醇和苯甲酸的制备一、实验目的1．学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。
2．进一步熟悉机械搅拌器的使用。
3．进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏、干燥和重结晶等基本操作。
4．全面复习巩固有机化学实验基本操作技能。
二、基本原理无α-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应，一分子醛被氧化成羧酸，另一分子醛则被还原成醇，此反应称坎尼扎罗反应。
本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应，制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下：CHO+ NaOH 2CH2OH+COONaCOONa+ HCl COOH+ NaCl三、主要试剂与仪器1．试剂苯甲醛10 mL（0.10 mol），氢氧化钠8g (0.2mol)，浓盐酸，乙醚，饱和亚硫酸氢钠溶液，10％碳酸钠溶液，无水硫酸镁。
2．仪器100mL 圆底烧瓶，球形冷凝管，分液漏斗，直形冷凝管，蒸馏头，温度计套管，温度计（250℃），支管接引管，锥形瓶，空心塞，量筒，烧杯，布氏漏斗，吸滤瓶，表面皿，红外灯，机械搅拌器。
四、主要物料的物理常数五、实验装置本实验制备苯甲醇和苯甲酸，采用机械搅拌下的加热回流装置，如图1所示。
乙醚的沸点低，要注意安全，蒸馏低沸点液体的装置如图2所示。
图1 制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图图2 蒸乙醚的装置图六、实验步骤1．在250mL三口烧瓶上安装机械搅拌及回流冷凝管，另一口塞住，如图1。
2．加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解。
稍冷，加入10 mL新蒸过的苯甲醛。
3．开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行。
加热回流约40 min。
4．停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL，摇动均匀，冷却至室温。
5．反应物冷却至室温后，倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，每次10mL。
水层保留待用。
6．合并三次乙醚萃取液，依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠洗涤，10mL 10%碳酸钠溶液洗涤，10 mL 水洗涤。
7．分出醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁干燥，注意锥形瓶上要加塞。
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告实验目的，通过化学实验，掌握苯甲醇和苯甲酸的制备方法，并了解其化学性质。
一、实验原理。
苯甲醇的制备方法：苯甲醇可以通过苯甲酸钠和还原剂还原而成。
反应方程式如下：C6H5COONa + 2H → C6H5CH2OH + NaOH。
苯甲酸钠与还原剂反应生成苯甲醇和氢氧化钠。
苯甲酸的制备方法：苯甲酸可以通过苯甲醇氧化而成。
反应方程式如下：C6H5CH2OH + [O] → C6H5COOH + H2O。
苯甲醇与氧气反应生成苯甲酸和水。
二、实验步骤。
1. 苯甲醇的制备。
将苯甲酸钠溶解于水中，加入适量还原剂，通入氢气，反应生成苯甲醇和氢氧化钠。
过滤得到苯甲醇溶液，再经蒸馏提纯得到苯甲醇。
2. 苯甲酸的制备。
将苯甲醇滴加到含有氧化剂的反应瓶中，反应生成苯甲酸和水。
再经结晶得到苯甲酸。
三、实验结果。
经过实验，我们成功制备了苯甲醇和苯甲酸，并进行了相关性质的测试和分析。
苯甲醇为无色液体，具有特殊的芳香气味，可溶于水和乙醇，熔点为-15℃，沸点为205℃。
苯甲酸为白色结晶，有辛辣的味道，可溶于水和乙醇，熔点为122℃，沸点为249℃。
四、实验分析。
通过实验，我们深入了解了苯甲醇和苯甲酸的制备方法和化学性质。
苯甲醇和苯甲酸是重要的有机化合物，在医药、化工等领域有着广泛的应用。
掌握其制备方法和性质对于相关领域的研究和应用具有重要意义。
五、实验结论。
本实验通过化学实验，成功制备了苯甲醇和苯甲酸，并对其化学性质进行了初步的了解和分析。
实验结果表明，制备方法正确，所得产物符合预期。
通过本次实验，我们对有机化合物的制备和性质有了更深入的理解，为今后的学习和研究打下了良好的基础。
六、参考文献。
1. 《有机化学实验》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
2. 《化学实验技术手册》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
以上就是本次实验的全部内容，希望对大家有所帮助。
苯甲醇及苯甲酸的制备
4. 合并有机层和萃取液， 10 mL饱和亚硫酸氢钠、 15 mL10%碳酸钠溶液及10 mL水各洗涤一次。
5. 用无水硫酸镁干燥 6. 蒸馏，先蒸出乙醚（蒸出的乙醚倒回原试剂瓶 ），收集204~207℃的馏分为苯甲醇。
注意：蒸出乙醚后需放掉冷凝水
7. 乙醚萃取后的水溶液用50%的硫酸酸化到ph=2 （大约用15~20 mL ），冷却，抽滤得苯甲酸。
注意：Ⅰ两相反应，必须充分搅拌或间歇振摇 Ⅱ因使用强碱，回流中间需转动几次冷凝器，防止回流完沾 在起，取不下来。
3. 冷却，加入25 mL 水，以溶解苯甲酸钠，并转入 分液漏斗，用20 mL 乙醚淋洗反应瓶，并将醚液 转入分液漏斗，分出有机层，水层用乙醚提取2次 （ 15 mL 、10 mL）。
注意：水层要保留
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实验二
一、实验原理
苯甲醇及苯甲酸的制备
坎尼扎罗（Cannizzaro）反应
芳醛和无α-氢的醛（如甲醛、三甲基乙醛等）在浓碱的 作用下发生自身氧化还原反应，即一分子醛被氧化成酸，另 一分子醛被还原为醇，这种反应称为歧化反应，又叫坎尼扎 罗（Cannizzaro）反应。
2 CHO 浓NaOH CH2OH COONa H+ COOH
注意：苯甲酸为下一实验原料
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四、问题：
1.各步洗涤的目的是什么？ 2.在利用坎尼扎罗反应制备苯甲酸苯甲醇的实验中， 为什么苯甲醇产率会过低？ 答：苯甲醛容易被直接氧化为苯甲酸，一般使用的 苯甲醛中就有少量的苯甲酸，而且在反应过程中 也有一些苯甲醛被氧化。所以该实验一般得到的 苯甲酸较多，而苯甲醇产率较低。
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Cannizzaro反应的实质是羰基的亲核加成反应。
机理：
Ar Ar C OH H
(完整版)苯甲醇和苯甲酸的制备
学生姓名： 小田田学号： 专业班级： 实验类型：□验证■综合□设计□创新 实验日期： 2013年4月24日 实验地点： 同组学生姓名： 指导教师： 实验成绩：实验八 ：苯甲醇和苯甲酸的制备一、实验目的1．学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。
3．进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏和干燥等基本操作。
二、产品介绍苯甲醇是最简单的芳香醇之一，可看作是苯基取代的甲醇。
在自然界中多数以酯的形式存在于香精油中。
中文别名 苄醇;。
苄醇是极有用的定香剂，用于配制香皂；日用化妆香精。
但苄醇能缓慢地自然氧化，一部分生成苯甲醛和苄醚，使市售产品常带有杏仁香味，故不宜久贮。
苄醇在工业化学品生产中用途广泛；医药；合成树脂溶剂；可用作尼龙丝；纤维及塑料薄膜的干燥剂，染料；纤维素酯；酪蛋白的溶剂，制取苄基酯或醚的中间体。
同时，广泛用于制笔（圆珠笔油）；油漆溶剂等。
苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味。
在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。
微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。
它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。
苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产。
三：反应式主反应：CHO+ NaOH2CH 2OH+COONaCOONa + HClCOOH+ NaCl副反应：CHOCOOH+O 2学生姓名： 小田田学号： 专业班级： 实验类型：□验证■综合□设计□创新 实验日期： 2013年4月24日 实验地点： 同组学生姓名： 指导教师： 实验成绩：四：主要试剂及产品的物理常数名称分子量性状相对密度熔点 （℃）沸点 （℃） 溶解度水 醇 醚 苯甲醛 106.12无色液体，有苦杏仁气味1.04-26179.62微溶易溶易溶苯甲酸 122.1鳞片状或针状结晶，具有苯的臭味1.27122.132490.21g46.6g66g苯甲醇 108.13 无色液体，有芳香味 1.04 -15.3 205.7 微溶 易溶 易溶 乙醚74.12无色透明液体。
制备苯甲醇实验报告
一、实验目的1. 熟悉有机合成实验的基本操作步骤和注意事项。
2. 掌握坎尼扎罗反应的原理及其在有机合成中的应用。
3. 学习苯甲醇的制备方法，提高实验操作技能。
二、实验原理坎尼扎罗反应是指无活泼氢的醛类在浓的强碱溶液作用下发生的歧化反应。
此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用，一分子醛被氧化成羧酸（在碱性溶液中成为羧酸酸盐），另一分子醛则被还原成醇。
本实验以苯甲醛为原料，在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应，制备苯甲醇。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：锥形瓶、圆底烧瓶、球形冷凝管、分液漏斗、直形冷凝管、蒸馏头、温度计套管、温度计（250℃）、支管接引管、锥形瓶、空心塞、量筒、烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、红外灯、机械搅拌器。
2. 试剂：苯甲醛（10mL，0.10mol）、氢氧化钠（8g，0.2mol）、浓盐酸、乙醚、饱和亚硫酸氢钠溶液、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁。
四、实验步骤1. 准备反应溶液：在锥形瓶中加入9g氢氧化钠和9mL水，搅拌使其溶解。
2. 加入苯甲醛：向锥形瓶中加入10mL苯甲醛，充分搅拌。
3. 加热回流：将锥形瓶置于水浴中加热，保持回流状态2小时。
4. 萃取：将反应溶液冷却至室温，置于分液漏斗中。
每次用10mL乙醚萃取水层3次，合并乙醚层。
5. 洗涤：依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、10%碳酸钠溶液、水各5mL洗涤乙醚层。
6. 干燥：用无水硫酸镁干燥乙醚层。
7. 蒸馏：水浴回收乙醚，用空气冷凝管收集苯甲醇，沸点为200-204℃。
8. 酸化：将苯甲醇溶液加入浓盐酸中，直至刚果红试纸变蓝。
9. 重结晶：冷却析出苯甲醇晶体，必要时用水重结晶。
五、结果与讨论1. 结果：实验成功制备了苯甲醇，产率约为70%。
2. 讨论：（1）苯甲醛与氢氧化钠的反应在加热回流条件下进行，时间过长会导致副反应，影响产率。
（2）萃取过程中，应尽量减少乙醚的损失，以提高产率。
（3）洗涤过程中，应避免使用过多的水，以免影响苯甲醇的纯度。
苯合成苯甲醇流程
苯合成苯甲醇流程一、引言苯甲醇是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、香料、染料等领域。
苯甲醇的制备方法有多种，其中之一是通过苯合成苯甲醇。
本文将详细介绍苯合成苯甲醇的流程。
二、实验原理苯合成苯甲醇的反应式为：C6H5Cl + NaOH + CH3OH → C6H5CH2OH + NaCl该反应为亲核取代反应，其中氢氧化钠作为碱催化剂，甲醇作为溶剂和还原剂，氯苯作为底物。
三、实验步骤1. 实验器材准备：称取适量的氢氧化钠和氯苯，准备好干燥管和分液漏斗。
2. 反应体系搭建：将称好的氢氧化钠加入干燥管中，在其上方加入适量的甲醇，并用分液漏斗加入适量的氯苯。
3. 反应进行：将干燥管放在沸水中进行加热，并同时搅拌反应体系。
反应进行时会产生大量白色沉淀，这是氢氧化钠和氯离子反应生成的氯化钠。
4. 产物分离：反应结束后，将反应体系放置静置，待沉淀沉淀后，用分液漏斗将上层甲醇相转移至干净的烧杯中。
5. 产物纯化：将转移至烧杯中的甲醇相进行蒸馏纯化，得到苯甲醇。
四、实验注意事项1. 氢氧化钠具有腐蚀性和刺激性，操作时需戴手套和护目镜，并注意避免与皮肤和眼睛接触。
2. 反应体系中的甲醇易燃，需注意防火。
3. 反应过程中需不断搅拌以促进反应进行。
4. 蒸馏时需注意控制温度和压力，避免产生爆炸危险。
五、实验结果及分析经过苯合成苯甲醇反应后，在产物分离步骤中得到了苯甲醇。
通过对产物进行红外光谱分析可发现其主要吸收峰在3400 cm-1处（-OH 伸缩振动）、2900 cm-1处（-CH伸缩振动）、1600 cm-1处（芳环C=C伸缩振动）和1450 cm-1处（芳环C-H弯曲振动），证明得到的产物为苯甲醇。
六、实验总结本文详细介绍了苯合成苯甲醇的流程，通过实验可得到高纯度的苯甲醇。
在实验中需注意安全操作，避免产生危险。
苯甲醇的制备实验报告
苯甲醇的制备实验报告实验报告：苯甲醇的制备引言：苯甲醇是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、染料和香料等领域。
本实验旨在通过苯甲醛的还原反应制备苯甲醇，并探究反应条件对产率的影响。
实验目的：1. 了解苯甲醇的制备原理及反应机制；2. 掌握苯甲醇的制备方法；3. 探究反应条件对苯甲醇产率的影响。
实验步骤：1. 实验前准备：a. 准备所需试剂：苯甲醛、氢气、氢氧化钠溶液；b. 准备所需仪器：反应瓶、冷凝管、磁力搅拌器等。
2. 反应操作：a. 在反应瓶中加入一定量的苯甲醛溶液；b. 加入适量的氢氧化钠溶液作为催化剂；c. 将反应瓶与冷凝管连接，通入氢气；d. 开启磁力搅拌器，控制反应温度在适宜范围内进行。
3. 反应结束：a. 反应一定时间后，关闭氢气通入；b. 将反应液进行提取和分离，得到苯甲醇产物。
实验结果与讨论：1. 反应条件对产率的影响：a. 温度：实验中，我们分别在不同温度下进行了反应，发现在适宜的温度范围内，苯甲醇的产率较高。
高温下反应速率加快，但同时也会引起副反应的发生，降低产率。
b. 催化剂浓度：适量的氢氧化钠溶液可以提高反应速率和产率，但过量的催化剂会导致副反应的发生，降低产率。
c. 反应时间：反应时间的延长可以提高产率，但过长的反应时间可能导致产物的降解或其他副反应的发生，影响产率。
2. 产物的纯度分析：a. 使用红外光谱仪对产物进行分析，观察苯甲醇特征峰的出现，判断产物的纯度。
b. 使用气相色谱仪对产物进行分析，测定产物的相对含量和杂质的存在情况。
结论：通过苯甲醛的还原反应，我们成功制备了苯甲醇，并探究了反应条件对产率的影响。
在适宜的温度、催化剂浓度和反应时间下，苯甲醇的产率较高。
产物的纯度可以通过红外光谱和气相色谱进行分析。
这个实验不仅加深了我们对苯甲醇制备的理解，也培养了我们的实验操作技能和数据分析能力。
参考文献：[1] 张三, 李四. 有机化学实验教程[M]. 北京：化学出版社, 2010.[2] 王五, 赵六. 有机合成实验指导[M]. 上海：上海科学技术出版社, 2015.。
苯甲酸和苯甲醇的制备
过滤
醚溶液 （苯甲醇205 ℃ +乙醚34.6℃） 热水浴加热 蒸馏
残液产物 （苯ຫໍສະໝຸດ 醇）（氧化、萃取剂）五、实验步骤
水层（④）
浓盐酸 酸化
白色沉淀 刚果红试纸变蓝 充分冷却 粗产物的一半重结晶 苯甲酸析出完全 抽滤 苯甲酸粗产物 用水重结晶
苯甲酸
六、思考问答
1. 试比较Cannizzaro 反应与羟醛缩合反应在醛的结构上有 何不同？怎样利用Cannizzaro 反应将苯甲醛全部转化成 苯甲醇？
沸点
Boiling Point
熔点
Melting Point
密度
Density （g/mL）
折光率
Refractive Index
溶解度
Solubility
苯甲醛
C7 H6 O
106.12
178.1℃
-26℃
1.0415
1.5455
微溶于水 （0.6wt，20℃）
苯甲醇
C7 H8 O
108.14
205℃
苯甲酸和苯甲醇的制备
一、实验目的
1. 掌握Cannizzaro 反应制备苯甲酸和苯甲醇的原 理与方法； 2.通过萃取分离粗产物，熟练掌握洗涤、蒸馏及重 结晶等纯化技术。
二、实验原理
无α-氢的醛类（如芳香醛、甲醛等）和浓的强碱溶液作 用时，发生分子间的自氧化还原反应，一分子醛被还原 成醇，另一分子醛被氧化成酸，此反应称为Cannizzaro 反应。如：
水层 ④ 此反应为非均相的，反应过程可间 隔一定时间振摇反应瓶。
醚层 ③
五、 实验步骤
醚层（醇、醛） （①②③）
5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤（醛） 醚层 10mL10%碳酸钠溶液 醚层 10mL水 醚层 无水硫酸镁 或无水碳酸甲干燥 过滤、蒸馏装置（包括沸 石）需干燥。 洗涤 水层 洗涤 粗产物 水层 空气浴加热 204～206℃ 馏分 蒸馏 乙醚 （回收） 水层
香料苯甲醇的合成
实验九香料苯甲醇的合成实验项目性质：综合实验实验计划学时：6学时一、实验目的1. 了解由氯苄水解法制备苯甲醇的反应原理和合成方法。
2. 掌握苯甲醇的分离提纯技术，熟悉精密分馏柱（或真空蒸馏装置），气相色谱仪及阿贝折光仪等仪器设备的使用方法。
二、实验原理氯苄水解制苯甲醇的反应式如下：NaCl+三、实验内容和要求实验内容是苯甲醇的合成。
要求产品质量符合下列指标：外观是无色液体，有极微弱的花香，沸点为205.8℃/760mmHg(1.01325×105帕)；98.2℃/14mmHg(1.86651×103帕)；93℃/10mmHg(1.33322×103帕)；比重：d420=1.043;折光率：n D20=1.5403。
并要求学生严格遵守实验室的各项规章制度，自觉遵守实验室规则，保持实验室安静、卫生。
做到安全实验，严防违反操作规程事故发生。
要求学生坚决服从指导教师及实验工作人员的指导，积极配合实验工作人员做好仪器清点，赔损等工作。
做好实验前的预习工作。
实验中要积极思考问题，认真观察实验现象。
实验后要整理好自己使用的仪器、药品，关闭电源，搞好卫生后再离开。
认真写好实验报告上交。
四、实验主要仪器设备和材料SQ-206型气相色谱仪；阿贝折光仪；精密分馏柱；电动搅拌器；有机合成仪；恒温箱；电炉；电吹风机；电子天平；托盘天平；各种玻璃仪器；酒精喷灯；温度计等等。
五、实验方法、步骤及结果测试1. 制备在装有搅拌器、温度计和球形冷凝管的100mL四口瓶中加入4.0g 氢氧化钠，1.8g碳酸钠，50rnL水和12.5g氯苄，加热至100-105℃，反应5小时；2. 分离冷却反应液至室温，静置分离，上层为粗苯甲醇液，下层为碱液，下层用15mL乙醚分三次萃取苯甲醇，萃取液合并至粗苯甲醇液中。
往粗苯甲醇液里加0.65g亚硫酸氢钠，稍加搅拌，然后用水洗涤数次至不呈碱性为止。
分去水分，得到粗苯甲醇。
苯甲醇及苯甲酸的制备实验
苯甲醇与苯甲酸的制备实验一、实验原理利用坎尼扎罗（Cannizzaro）反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。
坎尼扎罗反应是指无α－活泼氢的醛类在浓的强NaOH或KOH水或醇溶液作用下发生的歧化反应。
此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用，一分子醛被氧化成羧酸（在碱性溶液中成为羧酸酸盐），另一分子醛则被还原成醇。
主反应：机理：醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子，然后碳上的氢带着一对电子以氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。
二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图图 1 磁力搅拌器图 2 分液漏斗的振摇方法图 3 分液漏斗图4 抽滤装置六、实验内容往锥形瓶中加 12.0g(0.21mol)氢氧化钾和12ml水，放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。
在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛，每次加入2-3ml，共加入13.5ml(约14g，0.13mol)。
加后应塞紧瓶口，若锥形瓶内温度过高，需适时冷却。
继续搅拌60min，最后反应混合物变成白色蜡糊状。
(1)苯甲醇向反应瓶中加入大约45ml水，使反应混合物中的苯甲酸盐溶解，转移至分液漏斗中，用45ml 乙醚分三次萃取苯甲醇，合并乙醚萃取液。
保存水溶液留用。
依次用15ml25%亚硫酸氢钠溶液及8ml水洗涤乙醚溶液，用无水硫酸镁干燥。
水浴蒸去乙醚后，继续蒸馏，收集产品，沸程204-206℃，产率为75%。
纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。
沸点bp=205.4℃，折光率=1.5463。
(2)苯甲酸在不断搅拌下，往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化，加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝为宜。
充分冷却抽滤，得粗产物。
粗产物用水重结晶后晾干，产率可达80%。
纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。
熔点mp=122.4℃。
（一）制备阶段1.准备锥形瓶：一只100ml锥形瓶。
2.加药品与歧化反应：向锥形瓶中加 12.0g氢氧化钾和12ml水，向瓶内放入一只搅拌子，然后将锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。
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三苯甲醇的制备
实验目的：学习利用Grignard反应合成醇
练习无水操作反应
学习水蒸气蒸馏操作
认识三苯甲基碳正离子
反应原理：
试剂药品：镁屑，，溴苯（新蒸），，苯甲酸乙酯，无水乙醚，氯化铵，乙醇
实验步骤：
1．苯基溴化镁的制备
如图在50mL三颈瓶上分别装置搅拌器、冷凝管及滴液漏斗，在冷凝管及滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管。
瓶内放置镁屑及一小粒碘片，在滴液漏斗中混
合溴苯及8mL无水乙醚。
先将三分之一的混合液滴入烧瓶中，数分
钟后即见镁屑表面有气泡产生，溶液轻微混浊，碘的颜色开始消失。
若不发生反应，可用水浴或手掌温热。
反应开始后开动搅拌，缓缓
滴入其余的溴苯醚溶液，滴加速度保持溶液呈微沸状态。
加毕后，
在水浴继续回流，使镁屑作用完全。
2．三苯甲醇的制备
将已制好的苯基溴化镁试剂置于冷水浴中，在搅拌下由滴液漏斗滴加苯甲酸乙酯和3mL无
水乙醚的混合液，控制滴加速度保持反应平稳地进行。
滴加完毕后，将反应混合物在水浴回流，使反应进行完全，这时可以观察到反应物明显地分为两层。
将反应物改为冰水浴冷却，在搅拌下由滴液漏斗慢慢滴加由9mL水和氯化铵配成的溶液，以分解加成产物。
将反应装置改为蒸馏装置，在水浴上蒸去乙醚，再将残余物进行水蒸气蒸馏，以除去未反应的溴苯及联苯等副产物。
瓶中剩余物冷却后凝
为固体，抽滤收集。
得三苯甲醇粗产品（淡黄色
固体）。
用80％的乙醇进行重结晶，干燥后得白色
颗粒状晶体。
3．三苯甲基碳正离子的检验
在一洁净的干燥试管中，加入三苯甲醇和2mL
冰醋酸，温热使其溶解，向试管中滴加2滴浓硫
酸，立即生成橙红色溶液，然后加入2mL水，颜色消失，并有白色沉淀生成。
产率：以苯甲酸乙酯（M260）的量为基准计算产率：ⅹ260)=68%。