苯甲醇的制备实验报告

三苯甲醇的制备

实验目的：学习利用Grignard反应合成醇

练习无水操作反应

学习水蒸气蒸馏操作

认识三苯甲基碳正离子

反应原理：

试剂药品：镁屑，，溴苯（新蒸），，苯甲酸乙酯，无水乙醚，氯化铵，乙醇

实验步骤：

1．苯基溴化镁的制备

如图在50mL三颈瓶上分别装置搅拌器、冷凝管及滴液漏斗，在冷凝管及滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管。瓶内放置镁屑及一小粒碘片，在滴液漏斗中混

合溴苯及8mL无水乙醚。先将三分之一的混合液滴入烧瓶中，数分

钟后即见镁屑表面有气泡产生，溶液轻微混浊，碘的颜色开始消失。

若不发生反应，可用水浴或手掌温热。反应开始后开动搅拌，缓缓

滴入其余的溴苯醚溶液，滴加速度保持溶液呈微沸状态。加毕后，

在水浴继续回流，使镁屑作用完全。

2．三苯甲醇的制备

将已制好的苯基溴化镁试剂置于冷水浴中，在搅拌下由滴液漏斗滴加苯甲酸乙酯和3mL无

水乙醚的混合液，控制滴加速度保持反应平稳地进行。滴加完毕后，将反应混合物在水浴回流，使反应进行完全，这时可以观察到反应物明显地分为两层。将反应物改为冰水浴冷却，在搅拌下由滴液漏斗慢慢滴加由9mL水和氯化铵配成的溶液，以分解加成产物。

将反应装置改为蒸馏装置，在水浴上蒸去乙醚，再将残余物进行水蒸气蒸馏，以除去未反应的溴苯及联苯等副产物。瓶中剩余物冷却后凝

为固体，抽滤收集。得三苯甲醇粗产品（淡黄色

固体）。用80％的乙醇进行重结晶，干燥后得白色

颗粒状晶体。

3．三苯甲基碳正离子的检验

在一洁净的干燥试管中，加入三苯甲醇和2mL

冰醋酸，温热使其溶解，向试管中滴加2滴浓硫

酸，立即生成橙红色溶液，然后加入2mL水，颜色消失，并有白色沉淀生成。

产率：以苯甲酸乙酯（M260）的量为基准计算产率：ⅹ260)=68%