聚苯胺的合成及表征
化学实验报告 聚苯胺的合成及表征
聚苯胺的合成及表征（省市师学院550018）摘要：本实验采用氧化聚合法，以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，探究投料比、酸种类、温度对合成聚苯胺的影响，及本征态聚苯胺的溶解性影响因素。
用傅里叶红外光谱仪对聚苯胺参杂前后的结构变化进行了测试，讨论了不同条件对聚合物的影响。
同时探究不同条件下合成的聚苯胺的溶解性。
关键词：聚苯胺合成表征溶解性前言：聚苯胺( PANI) 具有多样结构，独特的掺杂机，良好的稳定性和原料价廉易得等优点，一直是高分子领域的研究热点，在诸多领域都有良好的应用前景目前应用最为广泛的合成聚苯胺的方法是MacDiarm id 等提出的水溶液化学氧化聚合法。
该法简便易行, 适合大批量工业生产, 但通过该法制备所得聚苯胺的分子链含有大量缺陷，产物电导率较低，因此对苯胺化学氧化法合成条件对产率的影响进行了探究。
1. 实验部分1.1 实验试剂及仪器苯胺（An）(分析纯，AR天津博迪化工股份)、过硫酸铵(APS)(分析纯，AR 天津市科密欧化学试剂)、盐酸（HCl，优级纯）、硫酸（H2SO4）、高氯酸（HClO4）、磷酸（H3PO4）、氨水（NH3·H2O）、四氢呋喃（分析纯AR，天津博迪化工股份）、N,N-二甲基甲酰胺（分析纯AR，光华科技股份）、二甲基亚砜（分析纯AR，光华科技股份）、恒温玻璃搅拌器、85-2恒温磁力搅拌器(金坛市城东新瑞仪器厂)、傅里叶TENSOR-27型红外光谱仪（KBr压片）1.2聚苯胺的合成1.2.1聚苯胺的性质溶解性——聚苯胺由于其链刚性和链间强相互作用，使它的可溶性极差，在大部分常用的有机溶剂中几乎不溶，仅部分溶于N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮，这就给表征带来一定的困难，并且极限制了聚苯胺的应用。
通过结构修饰（衍生物、接枝、共聚）、掺杂诱导、聚合、复合和制备胶体颗粒等方法获得可溶性或水溶性的导电聚苯胺。
如在聚苯胺分子链上引入磺酸基团可得到水溶性导电高分子。
聚苯胺微粒的制备与表征的报告,800字
聚苯胺微粒的制备与表征的报告，800字
聚苯胺微粒可以用于制备聚苯胺材料，因此需要进行其制备和表征。
本文将介绍其制备和表征方法。
1. 聚苯胺微粒的制备：聚苯胺微粒的制备可以通过乳液凝胶/
聚合物悬浮剂的方法进行。
在此方法中，聚苯胺原料以NaOH
溶液的形式添加进水中，然后可以通过高速搅拌对聚苯胺进行分散和聚合。
当添加的NaOH与聚苯胺原料的量完全匹配时，聚苯胺微粒就可以得到。
2. 聚苯胺微粒的表征：为了表征聚苯胺微粒，首先需要使用水解法测定其理论摩尔质量、表面积和形貌，并用扫描电子显微镜（SEM）对其形貌进行表征。
其次，使用热重分析仪可以
对聚苯胺微粒的凝胶垂直收缩率、饱和吸水率、熔点和溶解度进行测定。
最后，还可以使用X射线衍射仪（XRD）对其结
晶结构进行分析。
综上所述，聚苯胺微粒的制备及表征可以通过乳液凝胶/聚合
物悬浮剂法、水解法、扫描电子显微镜（SEM）、热重分析
仪和X射线衍射仪进行。
由此可见，聚苯胺微粒的制备和表
征是一个综合性的过程，它可以提供关于聚苯胺微粒的详细信息，从而使用者能够研究其特性，以便开发更好的聚苯胺材料。
聚苯胺化学实验报告
一、实验目的1. 学习聚苯胺的合成方法。
2. 掌握聚苯胺的表征技术。
3. 了解聚苯胺的物理化学性质。
二、实验原理聚苯胺（PANI）是一种导电聚合物，具有良好的生物相容性、机械性能和化学稳定性。
本实验采用氧化聚合法合成聚苯胺，并通过循环伏安法、紫外-可见光谱和扫描电子显微镜对其进行表征。
三、实验器材与药品1. 实验器材：烧杯、磁力搅拌器、电极、电化学工作站、紫外-可见光谱仪、扫描电子显微镜等。
2. 药品：苯胺、过硫酸铵、硫酸、无水乙醇、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 合成聚苯胺（1）将1.0g苯胺溶解于10mL无水乙醇中，配制成苯胺溶液。
（2）在烧杯中加入10mL 0.1mol/L的硫酸溶液，滴加苯胺溶液，边滴加边搅拌。
（3）将烧杯放入磁力搅拌器中，搅拌30min。
（4）向烧杯中加入1.0g过硫酸铵，继续搅拌30min。
（5）用氢氧化钠溶液调节溶液pH值为12，继续搅拌1h。
（6）将所得产物用无水乙醇洗涤，抽滤，干燥，得到聚苯胺固体。
2. 聚苯胺表征（1）循环伏安法：将制备的聚苯胺分散于乙醇中，用循环伏安法测试其电化学性质。
（2）紫外-可见光谱：测试聚苯胺的紫外-可见光谱，分析其光学性质。
（3）扫描电子显微镜：观察聚苯胺的微观形貌。
五、实验结果与分析1. 循环伏安法聚苯胺在循环伏安曲线中表现出明显的氧化还原峰，表明其具有良好的导电性。
2. 紫外-可见光谱聚苯胺在紫外-可见光谱中表现出明显的吸收峰，说明其具有典型的聚苯胺特征。
3. 扫描电子显微镜扫描电子显微镜显示，聚苯胺呈颗粒状，具有良好的分散性。
六、讨论与改进1. 合成聚苯胺时，反应条件对产物质量有很大影响。
本实验中，苯胺与硫酸的摩尔比为1:10，过硫酸铵与苯胺的摩尔比为1:1，反应时间为1h，pH值为12。
通过调整这些参数，可以优化聚苯胺的合成条件。
2. 在表征聚苯胺时，可以采用多种方法，如电化学阻抗谱、红外光谱等，以全面了解其物理化学性质。
3. 本实验中，聚苯胺的产率较高，为80%。
聚苯胺_制备实验报告
1. 了解聚苯胺的制备方法及其应用。
2. 掌握聚苯胺的合成原理和实验步骤。
3. 学习并掌握电化学合成聚苯胺的方法。
二、实验原理聚苯胺（Polyaniline，PANI）是一种导电聚合物，具有独特的化学、物理和电化学性质。
其制备方法主要有化学氧化法和电化学合成法。
本实验采用电化学合成法，通过在导电聚合物溶液中施加电压，使单体苯胺在电极上发生氧化聚合反应，形成聚苯胺。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 三电极体系：工作电极（铂电极）、参比电极（银/氯化银电极）、辅助电极（铂电极）- 伏安仪- 磁力搅拌器- 真空干燥箱- 电子天平- 移液器- 烧杯- 离心机2. 试剂：- 苯胺（分析纯）- 硼砂（分析纯）- 硫酸（分析纯）- 蒸馏水1. 准备工作：（1）将苯胺、硼砂和硫酸按一定比例混合，配制成单体溶液。
（2）将单体溶液置于三电极体系中，调整电极间距，确保工作电极与参比电极、辅助电极之间距离适宜。
2. 电化学合成：（1）打开伏安仪，设置合适的扫描速度和电位范围。
（2）在单体溶液中施加电压，进行电化学聚合反应。
（3）观察反应过程中溶液的颜色变化，当溶液颜色变为深蓝色时，停止反应。
3. 沉淀分离：（1）将反应后的溶液离心分离，收集沉淀物。
（2）用蒸馏水洗涤沉淀物，去除杂质。
4. 干燥与表征：（1）将洗涤后的沉淀物置于真空干燥箱中，干燥至恒重。
（2）对干燥后的聚苯胺进行表征，如红外光谱（IR）、扫描电子显微镜（SEM）等。
五、实验结果与分析1. 反应过程中溶液颜色变化：反应开始时，溶液颜色为浅黄色，随着反应的进行，溶液颜色逐渐变为深蓝色。
2. 聚苯胺的表征：（1）红外光谱（IR）分析：聚苯胺在红外光谱中显示出明显的特征峰，如苯环、苯胺基团等。
（2）扫描电子显微镜（SEM）分析：聚苯胺呈现出明显的层状结构，具有良好的导电性。
六、实验结论本实验采用电化学合成法成功制备了聚苯胺。
实验结果表明，聚苯胺具有良好的导电性和稳定性，具有较高的应用价值。
聚苯胺纳米材料的制备与表征.docx
聚苯胺纳米材料的制备与表征导电聚苯胺以其较高的电导率、良好的稳定性以及单体廉价易得、合成简单、具有独特的掺杂/脱掺杂机理等优点，一直是导电高分子材料的研究热点［1］，并且在电磁屏蔽、太阳能电池、超级电容器［4］、化学传感器［5］、防腐蚀［6］、气体分离及催化等方面有着广阔的应用前景．聚苯胺的合成方法有很多，如乳液聚合法、微乳液聚合法、模板浸渍法、界面聚合法、快速混合法、电化学聚合法等，其中快速混合法是在掺杂剂存在的条件下，将含有苯胺的溶液与含有氧化剂的溶液快速混合，这种方法不仅操作简便、工艺简单、条件温和，而且能够防止由于氧化剂的浓度不均匀和苯胺聚合的自催化作用引起的聚合不均匀现象［10］．本文以对甲苯磺酸为掺杂酸，以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，在水溶液中进行苯胺的单体氧化聚合，通过控制n(掺杂酸)/n(单体)，合成不同掺杂比例的聚苯胺．通过测试不同掺杂比例的聚苯胺的导电性能，确定最优的对甲苯磺酸掺杂量．1实验方法1．1试剂与仪器苯胺(An)，AＲ，XX市大茂化学试剂厂;过硫酸铵(APS)，AＲ，XX市科密欧化学试剂有限公司;对甲苯磺酸(APS)，AＲ，XX市大茂化学试剂厂;乙醇，AＲ，XX市恒兴化学试剂制造有限公司;去离子水．苯胺单体使用前经一次减压蒸馏，其他试剂未经处理直接使用．1．2合成方法酸掺杂PANI的合成方法:取蒸馏后的苯胺单体0．54mL和20mL不同浓度的对甲苯磺酸配置成混合溶液A，再配置1．37g过硫酸铵和20mL不同浓度的对甲苯磺酸的混合溶液B，将B 溶液直接倒入A溶液中，室温下闭口静置，反应8h．将所得混合溶液抽滤，所得沉淀即为聚苯胺粗产品．分别用去离子水和无水乙醇洗涤聚苯胺粗产品数次至洗脱液呈无色且pH中性，通风干燥箱中85℃干燥24h后取出，研磨得样．本征态PANI的合成方法:将墨绿色的掺杂态聚苯胺用1．5mol/L的氨水浸泡过夜，次日抽滤，利用相同浓度的氨水洗涤数次，再用蒸馏水洗涤至滤液pH呈中性，85℃干燥后即得本征态的PANI．1．3测试与表征聚苯胺结构用傅立叶变换红外光谱仪(FTIＲspectra，Frentier，Perkinelmer公司)，紫外可见光谱仪(UV–Visspectra，CAＲY－300，美国Varian公司)，扫描电子显微镜(JSM－6360LV)，数显电导率仪(DDS－11A)．2结果与讨论2．1红外光谱分析图1和图2为本征态以及不同比例掺杂的聚苯胺的傅里叶变换红外光谱图，其中图1中掺杂态聚苯胺的掺杂比例为n(TSA)/n(An)=1．由图1和图2可知，本征态PANI分别在1588、1494、1301、1163和827cm－1附近特征吸收峰，分别依次对应聚苯胺链上醌式、苯式结构的骨架振动伸缩特征吸收峰，C－N的伸缩振动峰，N－Q－N(Q为醌环)的特征吸收峰，苯环中C－C弯曲振动特征吸收峰和醌环中的C－H的特征吸收峰．掺杂后的聚苯胺含有聚苯胺基本官能团的所特有的特征吸收峰，说明掺杂的对甲苯磺酸的聚苯胺保留着聚苯胺的基本结构．但掺杂后聚苯胺的红外特征吸收峰相对未掺杂的峰强明显减弱;另一方面，掺杂对甲苯磺酸后的聚苯胺和未掺杂的相比，聚苯胺的特征吸收峰向低波数分别移动了大约26、16、10、30、16cm－1波数，这充分说明掺杂剂的掺杂量对聚苯胺的结构有一定的影响．这可能是由于掺杂的对甲苯磺酸可能使得聚苯胺分子链中的电子云密度降低，降低了原子间的力常数，产生诱导效应．同时掺杂作用使得分子链中的电子的离域化作用增强，产生共轭效应．以上两种效应同时作用，使得聚苯胺的红外吸收峰向低波数发生了移动．2．2紫外可见光谱分析图3为不同比例的对甲苯磺酸掺杂后的聚苯胺的紫外可见吸收光谱图．从图3中可以看出，未掺杂和掺杂对甲苯磺酸的聚苯胺均分别在330nm和627nm处出现了特征吸收峰，依次对应苯环的π－π*跃迁和醌环结构的特征吸收峰．掺杂对甲苯磺酸后的聚苯胺依然保留了聚苯胺的特征吸收峰，但本征态PANI的吸收峰由于掺杂发生了红移．其中当n(TSA)/n(An)=0．5时，掺杂后的聚苯胺与本征态相比，其特征峰从330nm红移至334nm，627nm红移至631nm，且峰强最强，峰宽加大．这可能是因为对甲苯磺酸掺杂后的聚苯胺分子链上电荷离域的更为充分，π电子更容易跃迁，跃迁时所需能量更低，有利于电荷的离域，形成共轭结构的程度提高，因此大大增强了聚苯胺材料的导电性能．2．3对甲苯磺酸掺杂的聚苯胺的微观形貌分析图4是对甲苯磺酸掺杂后的聚苯胺扫描电镜图片．据报道［14］，高浓度的强酸有利于聚苯胺纳米纤维的生成，中强酸和弱酸掺杂下即使酸的浓度很大也只产生纳米纤维和颗粒混合的聚苯胺．本研究掺杂酸选用的是对甲苯磺酸为强酸，且随着掺杂酸比例改变，掺杂态聚苯胺的形貌未出现大的改变，这主要和所加入酸的种类、酸度和浓度有关．本实验中对甲苯磺酸掺杂后的聚苯胺为片状结构，平均大小应在200～300nm左右．2．4掺杂聚苯胺的导电性能分析取一定量不同掺杂比例的聚苯胺材料，溶于20mL的N，N二甲基甲酰胺溶液中，静置隔夜后利用数显电导率仪测定其各自的电导率．图5为不同对甲苯磺酸的掺杂量对聚苯胺导电性能的影响，从图中可以看出，未掺杂酸的聚苯胺导电性能很差，而掺杂后的聚苯胺的电导率随着对甲苯磺酸掺杂量的增加呈先增大后减小的趋势．这是由于对甲苯磺酸在聚合过程中充当掺杂剂;适当增加对甲苯磺酸的量，聚苯胺链上的正电荷密度增加，有利于电导率的提高．而掺杂剂用量增加到一定程度以后，过量酸对聚合物主链上的正电荷有屏蔽作用，使正电荷密度降低，电导率呈下降趋势［15］．从图中可知，当n(TSA)/n(An)=0．5时，掺杂后的聚苯胺导电率最高，可以达到0.27S/cm．因此n(TSA)/n(An)=0．5为对甲苯磺酸掺杂聚苯胺的最佳条件．3结论选用对甲苯磺酸作为掺杂酸，利用快速混合法制备了有机酸掺杂的聚苯胺，并对其化学结构、晶型结构进行了分析．红外分析结果证明有机酸对聚苯胺进行了成功掺杂．扫描电镜的结果表明对甲苯磺酸掺杂后的聚苯胺为片状结构，平均大小在200～300nm左右．通过改变苯胺与有机酸的比例，测试了不同掺杂酸浓度下聚苯胺的电导率，。
聚苯胺的合成和表征、
聚苯胺和聚乙炔1.1导电聚苯胺作为一种新型的功能高分子材料，越来越受到科学家们的关注。
因为它具有合成方法简单、掺杂机制独特、环境稳定性良好等优点，而且它还具有广阔的开发与应用前景。
聚苯胺在电池、金属防腐、印刷、军事等领域展示了极广阔的应用前景，成为现在研究进展最快、最有工业化应用前景的功能高分子材料。
但是聚苯胺的难溶解、难熔融、不易加工等特性阻碍了聚苯胺的实用化进程。
聚苯胺的合成方法主要有化学氧化聚合法（乳液聚合法、溶液聚合法等）和电化学合成法（恒电位法、恒电流法、动电位扫描法等），近年来，模板聚合法、微乳液聚合、超声辐照合成、过氧化物酶催化合成、血红蛋白生物催化合成法等以其各自的优点而受到研究者的重视。
1984年,MacDiarmid在文献中提出聚苯胺具有以下可以相互转化的4种理想形式:2.1化学合成（1）化学氧化聚合化学氧化法合成聚苯胺是在适当的条件下，用氧化剂使苯胺(An)发生氧化聚合。
苯胺的化学氧化聚合通常是在苯胺/氧化剂/酸/水体系中进行的。
较常用的氧化剂有过硫酸铵、重铬酸钾（K2Cr2O7）、过氧化氢（H2O2）、碘酸钾（KIO3）和高锰酸钾（KMnO4）等。
（NH4)2S2O8由于不含金属离子、氧化能力强，所以应用较广。
聚苯胺的电导率与掺杂度和氧化程度有关。
氧化程度一定时，电导率随掺杂程度的增加而起初急剧增大，掺杂度超过15％以后，电导率就趋于稳定，一般其掺杂度可达50％。
井新利等通过氧化法合成了导电高分子聚苯胺，研究了氧化剂过硫酸铵（APS）与苯胺单体的物质的量之比对PANI 的结构与性能的影响。
结果表明，合成PANI 时，当n（APS）：n（An）在0.8 ～1.0 之间聚合物的产率和电导率较高。
研究表明，聚苯胺的导电性与H+掺杂程度有很大关系：在酸度低时，掺杂量较少，其导电性能受到影响，因而一般应在pH值小于3的水溶液中聚合。
质子酸通常有HCl、磷酸（H3PO4）等，苦味酸也用来制备高电导率的聚苯胺，而非挥发性的质子酸如H2SO4和HCIO4等不宜用于聚合反应。
聚苯胺导电聚合膜的制备及表征
聚苯胺导电聚合膜的制备及表征一、实验目的1.了解聚合物的合成方法性能和主要反应；2.通过电化学聚合实验，掌握电化学聚合的实验技术以及相应的电化学测试方法。
二、实验原理聚苯胺的合成方法很多，如化学氧化聚合法、电化学聚合法、现场聚合法(in-situ)、缩合聚合法等，其中化学氧化聚合法较为简单，易于大批量生产，因而吸引了许多注意力。
本实验用电化学聚合法合成聚苯胺，并且对其电化学和光学性能进行表征。
本实验用电化学聚合法合成聚苯胺，并且对其电化学和光学性能进行表征。
聚苯胺的形成是通过阳极偶合机理完成的，具体过程可由下式表示聚苯胺链的形成是活性链端(-NH2)反复进行上述反应,不断增长的结果。
由于在酸性条件下，聚苯胺链具有导电性质,保证了电子能通过聚苯胺链传导至阳极，使增长继续。
只有当头头偶合反应发生，形成偶氮结构，才使得聚合停止。
PAN有4种不同的存在形式，它们分别具有不同的颜色(见表1)。
苯胺能经电化学聚合形成绿色的叫作翡翠盐的PAN导电形式。
当膜形成后，PAN的4种形式都能得到，并可以非常快地进行可逆的电化学相互转化。
完全还原形式的无色盐可在低于-0.2V时得到,翡翠绿在0.3～0.4V时得到，翡翠基蓝在0.7V时得到，而紫色的完全氧化形式在0.8V时得到。
因此，可通过改变外加电压实现翡翠绿和翡翠基蓝之间的转化，也可以通过改变pH值来实现。
区分不同光学性质是由苯环和喹二亚胺单元的比例决定的，它能通过还原或质子化程度来控制。
表1 PAN存在形式名称结构颜色性质完全还原无色翡翠盐无色绝缘部分氧化翡翠绿绿色质子导体部分氧化翡翠基蓝蓝色绝缘完全氧化完全氧化聚苯胺紫色绝缘三、仪器和试剂仪器：电化学工作站，导电玻璃，饱和甘汞电极，Pt电极试剂：苯胺，硫酸，pH值标准溶液四、实验步骤及现象1.苯胺、硫酸水溶液的配置分别取0.02mol的苯胺和0.2mol的硫酸于烧杯中，加二次蒸馏水稀释到200ml。
2.电极的预处理导电玻璃分别在乙醇、二次水中超声清洗。
聚 苯 胺 的 合 成 及 表 征
聚苯胺的合成及表征作者：杨政权学号：1108040540056同组人：卢香王梅周春林贵州师范学院2011级化本一班摘要本实验主要采用溶液制备聚苯胺；以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，在不同的投料比、不同的酸种类、酸浓度以及不同的温度下合成聚苯胺，用傅里叶红外光谱对聚苯胺参杂前后的结构进行了测试，讨论了酸参杂对聚合产物的影响。
探究不同有机溶剂对聚苯胺的溶解率。
关键词聚苯胺溶解性红外光谱绪论1826年，德国化学家Otto Unverdorben通过热解蒸馏靛蓝首次制得苯胺（aniline），产物当时被称为“Krystallin”，意即结晶，因其可与硫酸、磷酸形成盐的结晶。
1840年，Fdtzsche从靛蓝中得到无色的油状不同氧化态聚苯胺之间的可逆反应(3张)物苯胺，将其命名为aniline，该词源于西班牙语的anti（靛蓝）并在1856年用于染料工业。
而且他可能制得了少量苯胺的低聚物，1862年HLhetbey也证实苯胺可以在氧化下形成某些固体颗粒。
但由于对高分子本质缺乏足够的认知，聚苯胺的实际研究拖延了几乎一个世纪，直到1984年，MacDiarmid提出了被广泛接受的苯式（还原单元）-醌式（氧化单元）结构共存的模型。
随着两种结构单元的含量不同，聚苯胺处于不同程度的氧化还原状态，并可以相互转化。
不同氧化还原状态的聚苯胺可通过适当的掺杂方式获得导电聚苯胺。
聚苯胺有许多性能，如导实验内容电性、氧化还原性、催化性能、电致变色行为、质子交换性质及光电性质，最重要的是导电性及电化学性能。
由于导电高分子特殊的结构和的物化性能，使其在电子工业、信息工程、国防工程及其新技术的开发和发展方面都具有重大的意义。
其中因聚苯胺具有原料易得、合成工艺简单、化学及环境稳定性好等特点而得到了广泛的研究和应用。
1.1仪器与试剂仪器：85-2恒温磁力搅拌器（金坛市城东新瑞仪器厂）、HC210006低温恒温器（中国.重庆银河实验仪器有限公司）、红外光谱仪试剂：苯胺、过硫酸铵（分析纯）、盐酸（优级纯）、甲醇（分析纯）1.2聚苯胺的合成探究投料比对合成产率的影响（氧化剂1:1、1:1.5、1:2、1:3）在反应支口烧瓶中,加入蒸馏水50mL、0.1mL/L苯胺9.342g 、150mL 浓盐酸,剧烈搅拌下,滴加0 .5 mo l /L过硫酸铵的水溶液,反应温度为25 ℃, 反应立即发生,溶液呈黄绿色,滴加完毕后,在搅拌下反应24h,产物为墨绿色乳胶液。
聚苯胺的制备实验报告
聚苯胺的制备实验报告一、引言聚苯胺（PANI）是一种具有优异的电导率、导电性等物理特性的聚合物，同时也具有较强的氧化还原性能。
因此，聚苯胺在电子学、光电学、催化、传感等领域得到了广泛应用。
目前，聚苯胺的合成方法主要有化学氧化法、阳离子聚合法、电化学合成法、微生物发酵法等多种方法。
其中，化学氧化法是合成聚苯胺的最常用方法之一，其优点在于制备简单，成本较低，且可大规模生产。
本实验旨在通过化学氧化法合成聚苯胺，并考察其物理性质。
二、实验原理聚苯胺的合成通过苯胺分子的氧化聚合实现，氧化剂一般采用过硫酸铵或者过硫酸钾。
当过硫酸铵与苯胺混合时，过硫酸铵会分解产生自由基SO4·-，反应的机理如下：NH2·+ HSO4^-→ NH3+ + HSO4·-free radical mechanism.png分子散裂的自由基（NH2·）不稳定，可能发生较快的氧化聚合，生成聚苯胺：polyaniline synthesis.png三、实验操作1．实验器材与药品（1）器材：3号烧杯、滴液漏斗、玻璃棒、玻璃棉、小瓶子、电子秤、磁力搅拌器、pH计等。
（2）药品：苯胺、过硫酸铵、浓盐酸、乙醇等。
2．实验步骤（1）称取苯胺5g，过硫酸铵1.5g，分别置于两个小瓶中。
（2）将苯胺溶解在20 mL 1.0 mol/L 盐酸中，并加入1 mL 的过硫酸铵溶液。
（3）在低温条件下，稳定地滴加370 mL 1.0 mol/L 盐酸溶液，同时边滴边搅拌，直至反应停止。
反应过程中保持pH值在1~2之间。
（4）冷却、过滤，用乙醇与水反复洗涤，然后去除水份。
（5）将得到的聚苯胺纤维打碎，用95%乙醇浸泡，静置一夜，然后烘干，称取产品的产率。
四、实验结果与分析本实验得到了聚苯胺，产率为58.3%。
聚苯胺的初步鉴定方法为判断其颜色变化，即苯胺逐渐变色，从无色变成深蓝色，接着反应介质透明，变成橙色浊液，最后生成了棕褐色固体，表明合成成功。
化学实验报告 聚苯胺的合成与表征 7138
聚苯胺的合成与表征摘要：聚苯胺在不同的酸的环境中合成，优化聚苯胺的合成条件。
用过硫酸铵作氧化剂，改变不同的投料比.酸类.温度等，合成聚苯胺产品。
计算聚苯胺的合成产率。
用合成的聚苯胺做红外光谱检测结构，并比对氧化态与本征态的聚苯胺的谱图。
关键词：聚苯胺投料比酸度红外光谱1.绪论：聚苯胺（PANI)是一种得到广泛应用的导电聚合物，例如用作太阳能电池材料［1，2］超级电容器电极材料［3］催化剂载体［4］电化学传感器［5］防腐蚀材料［6］等．聚苯胺的制备方法有很多种，不同的合成条件下可以得到不同微观形貌的聚苯胺，例如万梅香等人［7］研究了聚苯胺纤维的合成，通过改变氧化剂可以很好地控制聚苯胺纤维的径;AYADMohamadM等人［8］研究了软模板法制备聚苯胺纳米管; 王学智等人［9］采用界面聚合方法制备了聚苯胺纳米棒．2.实验部分2.1仪器与试剂：苯胺（AR 天津博迪化工股份有限公司），使用之前用蒸馏出来再用；过硫酸铵（AR 天津市科密欧化学试剂有限公司）；盐酸（AR 北京化工）;硫酸（AR 北京化工）；高氯酸（AR 北京化工）；磷酸（AR 天津市富宇精细化工有限公司）；乙腈（AR 天津市科密欧化学试剂有限公司)；二甲基亚砜(AR 广东光华科技股份有限公司);乙醇.乙酸.甲苯.四氢呋喃等溶剂均是分析纯。
85-Z恒温磁力搅拌器（重庆银河实验仪器有限公司）；HC21006恒温槽（重庆银河实验仪器有限公司）；磁力加热搅拌器（郑州长城科工）；蒸馏装置；使用水均是一次蒸馏水。
2.2聚苯胺的合成：）n原理——------→（将苯胺蒸馏出来备用；配制不同1mol/l的无机酸150ml, 加入0.05mol蒸馏的苯胺，在不同浓度的氧化剂硫酸铵，在恒温水不同的温度下。
搅拌24小时，过滤时用100ml 乙酸先冲洗，再用蒸馏水冲洗至PH=6，干燥，称量。
氧化合成参杂态的聚苯胺，计算产率。
取2克的参杂态聚苯胺加入稀氨水100ml搅拌1小时脱氢离子制得本征态的聚苯胺。
聚苯胺的合成及表征论文
聚苯胺的合成及表征作者：周XX作者单位：贵州，贵阳，贵州XX学院，邮编1、摘要：主要探究在不同条件下，例如投料比、酸种类、酸度、不同掺杂剂对聚苯胺合成产率的影响，通过红外光谱测定其结构，找到最佳合成产率途径。
2、关键词：聚苯胺、合成、探究、结构、表征、测定。
绪论：聚苯胺的特征：1826年，德国化学家Dtto Unverdorben通过热解蒸馏靛蓝首次制得苯胺（anline），产物当时被称为“Krystalin”,意即结晶，因其可与硫酸、磷酸形成盐的结构。
1840年，Fdtzeche从靛蓝中得到物色的油状物苯体，将其命名为anline。
而且他可能制得了少量苯胺的低聚物，1862年HLhetbey也证实了苯胺可以在氧化下形成某些固体颗粒。
单由于对高分子本质缺乏足够的认识，聚苯胺的市级研究拖延了几乎一个市级，知道1984年，MacDiarmid提出了被广泛接受的苯式（还原单元）——醌式（氧化单元）结构共存模型。
随着两种结构单元的含量不同，聚苯胺处于不同程度的氧化还原状态，并可以互相转化。
聚苯胺有许多性能，如导电性、氧化还原性、催化性能、电致变色行为、质子交换性质及光电性质，最重要的是导电性及电化学性能。
同意处理后，可制得各种具有特殊功能的设备和材料，如可做为生物或化学传感器的尿素酶传感器，电子场发射源、转传统锂电极材料在充放电过程中更具优异的可逆性电极材料、选择性膜材料、防腐材料等等。
1、实验内容1、探究投料比对聚苯胺合成产率的影响；2、探究不同酸种类对合成产率的影响；3、探究不同酸度对合成产率的影响；4、探究不同掺杂剂对合成产率的影响；5、找出聚苯胺的最佳溶剂；6、用红外光谱测定聚苯胺结构；1.1仪器与试剂仪器：恒温磁力搅拌仪，85-2型，金坛市城东新瑞仪器厂低温恒温器，中国，重庆银河仪器有限公司试剂：第一实验组：苯胺硫代硫酸铵磺基水杨酸水杨酸氨基磺酸对甲基苯磺酸第二实验组：苯胺硫代硫酸铵硫酸盐酸磷酸高氯酸第三实验组：苯胺硫代硫酸铵投料比（1:1、1:1.5、：1：2.0、1:3.0）第四实验组：苯胺硫代硫酸铵盐酸浓度（0.5mol/L、1mol/L、1.5mol/L、2.0mol/L）1.2聚苯胺的合成聚苯胺的合成方法主要有两种，化学合成方法与电化学合成方法。
聚苯胺的合成、表征及气敏性能研究
２．１ 红 外光 谱特 性 图 １、图 ２分别是本征态聚苯胺和掺杂态聚
苯胺的红外光谱同。 本 征 态 聚 苯 胺 的 ＦＴＩＲ 中 １５８６ｃｍ 和
１４９５ｃｍ 为苯环的特征峰 ，其 中 １５８６ｃｍ 峰是醌 式结构 Ｎ＝Ｑ＝Ｎ 的吸收振动 、１４９５ｃｍ 峰是苯式 结构 Ｎ—Ｂ－Ｎ的特征 吸收振动 ，这两个 吸收峰的 强度 比可 以反映聚苯胺 的氧化程度 ，表征醒式结
图 ２ ＨＣ１掺杂态聚苯胺红外光谱图
２．２ 紫 外光谱 特性
本征态聚苯胺没有气 敏性 ，它必须经合适的 掺杂剂掺杂才会有气敏性 。图 ４为室温下 ，本征 态 聚苯胺 和盐酸 （Ｈｃ１）、水杨酸 （ＳＡ）、磺基 水杨 酸（ＳＳＡ）、对 甲苯磺酸（ＴＳＡ）掺杂聚苯胺的气敏 性 能 图。
ＮＨ，是还原性气体 ，属于给 电子体 ，聚苯胺 是 Ｐ型半导体 ，载流子为空穴 ，它与 ＮＨ，接触 ，相
ｌ１５７ｃｍ一１和 ８２７ｃｍ。峰分别是苯环的面内和面外 是 由苯环 的 叮Ｔ一叮Ｔ 电子 跃 迁 引 起 ，而在 ６３２ｎｍ
弯曲振动 ，且 ８２７ｃｍ 峰处只有一个峰 ，说明苯胺 处 的吸收则归因于 ｎ一 跃迁。质子酸掺杂后 ， 的聚合是对 位聚合 ；５０６ｃｍ。峰是芳 环弯 曲振动 吸收带红移 ，表明发生 了共轭效应 。这可能是本
参 考文 献
１ Ｂａｓｕｄａｍ Ａｄｈｉｋａｒｉ，Ｓａｒｍｉｓｈｔｈａ Ｍａｊｕｍｄａｒ．Ｐｏｌｙｍｅｒｓ ｉｎ ｓｅｎ。 ｓｏｒ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ［Ｊ］．Ｐｒｏｇｒｅｓｓ ｉｎ ｐｏｌｙｍｅｒ ｓｃｉｅｎｃｅ，２００４，２９：
６９９
２唐劲松等．苯胺的化学法聚合及所得产物的表征 ［Ｊ】．全 国高分子学术论文报告会预 印集，武汉：中国化学会 高 分子委员会筹备 委员会，１９８７：１３３９．
聚苯胺合成实验报告
一、实验目的1. 了解聚苯胺的合成原理及方法；2. 掌握聚苯胺的制备过程及操作技巧；3. 分析实验条件对聚苯胺性能的影响；4. 学习使用红外光谱仪对聚苯胺进行表征。
二、实验原理聚苯胺（PANI）是一种导电高分子材料，具有独特的化学结构和优异的导电性能。
本实验采用化学氧化聚合法，以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，通过氧化反应合成聚苯胺。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：苯胺（An）、过硫酸铵（APS）、盐酸（HCl）、硫酸（H2SO4）、去离子水、无水乙醇、丙酮；2. 实验仪器：锥形瓶、磁力搅拌器、恒温水浴锅、电子天平、滴定管、容量瓶、移液管、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）。
四、实验步骤1. 准备溶液：将苯胺、过硫酸铵、盐酸按一定比例溶解于去离子水中，配制一定浓度的苯胺溶液；2. 氧化反应：将配制好的苯胺溶液倒入锥形瓶中，放入磁力搅拌器，加入一定量的硫酸，调节pH值至3.5左右；3. 加入氧化剂：在搅拌过程中，逐滴加入过硫酸铵溶液，观察溶液颜色变化，直至溶液呈现深蓝色；4. 继续反应：保持反应温度在25℃左右，反应时间为2小时；5. 后处理：反应结束后，将产物用去离子水洗涤至中性，然后用无水乙醇和丙酮混合溶液进行抽提，直至无色；6. 干燥：将抽提后的产物在50℃下干燥，得到聚苯胺粉末；7. 红外光谱分析：将干燥后的聚苯胺粉末进行红外光谱分析，确定其结构。
五、实验结果与分析1. 聚苯胺的合成：根据实验步骤，成功合成了聚苯胺。
产物为深蓝色粉末，具有良好的导电性能；2. 实验条件对聚苯胺性能的影响：（1）氧化剂种类：实验中采用过硫酸铵作为氧化剂，其氧化效果较好，产物导电性能良好；（2）氧化剂用量：氧化剂用量过多会导致产物颜色过深，导电性能降低；用量过少则氧化反应不完全，产物导电性能较差；（3）反应时间：反应时间过长，会导致产物颜色过深，导电性能降低；反应时间过短，则氧化反应不完全，产物导电性能较差；（4）pH值：实验中采用硫酸调节pH值，pH值对产物导电性能有一定影响，最佳pH值为3.5左右；3. 红外光谱分析：通过红外光谱分析，确定产物为聚苯胺，其结构特征为苯环和氨基。
超声化学法合成聚苯胺及其表征
超声化学法合成聚苯胺及其表征*付志兵,唐永建,王朝阳(中国工程物理研究院激光聚变研究中心,四川绵阳621900)摘 要: 采用超声化学法,在没有任何模版的条件下合成了产物纯净、尺寸单一的纳米棒状聚苯胺,采用SEM、XRD、T G和BET等方法对产物进行了表征。
研究表明,氧化剂过硫酸铵的用量与产率存在较大关联,氧化剂和苯胺单体的物质的量比1 1时可以达到最大产率;盐酸浓度对产物形貌有较大影响,只有盐酸浓度达到一定程度才可以得到纳米棒状聚苯胺;超声化学法合成的聚苯胺比表面积要大大高于市售和机械搅拌法合成的聚苯胺,比表面积可达29.5m2/g。
关键词: 超声化学法;聚苯胺;纳米棒中图分类号: TB381文献标识码:A 文章编号:1001 9731(2009)12 2020 031 引 言在众多的导电聚合物中,聚苯胺由于原料价格低、合成简单、导电率高、环境稳定性好等优点,被认为是最具应用前景的导电高分子材料[1~3]。
自2002年S. J.Cho等人[4]报道市售聚苯胺经盐酸掺杂后在常温及9.3M Pa条件下可逆储氢量可达6%(质量分数)以来,导电聚合物在储氢方面的应用引起了极大的关注,也可能作为一种氘氚燃料吸附材料在ICF中得到应用。
众所周知,材料的很多性能与材料的微观结构是紧密相关的,特别是氢的吸附材料,其性能与其表面性能密切相关。
聚苯胺的微观结构研究较多的有纳米线、纳米管和纳米球型粒子,合成这些形状的方法主要是模版法,包括硬模版和软模版两种,但模版去除都会存在一定的困难[5]。
本文通过超声化学法在没有任何模版的条件下合成了纳米棒状的聚苯胺。
这种方法的优势是反应快速,产物容易纯化,可以快速地不需要任何后处理就可得到大量纯净的、颗粒尺寸分布单一的纳米棒状聚苯胺。
近年来,超声化学法已经广泛用来制备各种纳米材料[6~8]。
超声波引起的化学效应,主要是由于空化效应引起的,即在超声波作用下,液体中气泡形成、生长并在几微秒内崩溃,从而产生局部高温高压,温度可达5000K以上,压力可达5.05107Pa以上,温度变化率高达109K/s[9]。
聚苯胺的合成
过硫酸铵氧化聚合法合成聚苯胺：一、试剂：苯胺(An)；过硫酸铵(APS)：分析纯；盐酸：分析纯；十二烷基苯磺酸(DBSA)：分析纯；十二烷基苯磺酸钠(LAS)：分析纯；二甲基亚砜(DMSO)：分析纯；N，N 一二甲基甲酰胺(NMF)：分析纯；樟脑磺酸(CSA)，间甲酚，分析纯;三氯甲烷，分析纯;乙醇，分析纯;间甲苯酚和氯仿，分析纯。
二、仪器：三、制备方案（一）1、LAS 盐酸掺杂的聚苯胺的合成取20 g An溶液加入至20 mL的浓度为0．5mol／L的盐酸溶液中，放入三口瓶中，将转子固定在磁力搅拌器上。
取LAS 2 g，1 mol／L的盐酸5．74 mL ，将LAS溶于盐酸后加入到三口瓶中。
n(APS)：n(An)=1：2，取APS 24．47 g。
将APS加入到40mL的浓度为1mol／L的盐酸溶液中搅拌均匀，全部溶解后倒人滴定瓶，将滴定瓶固定在搅拌器的架子上。
调节滴定速度(约2～3s／滴)使APS溶液在1 h内滴定完毕。
反应完后经抽滤(真空抽滤机抽滤直到滤液基本无色)、干燥(恒温烘箱80℃烘干24 h)、称重后研磨成粉状，即得到LAS一盐酸掺杂的导电聚苯胺。
2、反掺杂取适量掺杂态聚苯胺于1mol/L氨水中进行反掺杂，抽滤、干燥后得到本征态聚苯胺。
3、高导电PANI-CSA薄膜的制备将PANI-CSA粉末溶于问甲酚和氯仿的混合溶剂中，混合溶剂m-e／ch(V／V)为20／80，混合溶液浇铸在15cmX 10cm的玻璃板上，经自然晾干除去溶剂后取膜，40~C下真空干燥至恒重(24~48h)。
（二）1、盐酸掺杂的聚苯胺的合成取2O g An溶液加入至2O mL浓度为0．5mol／L的盐酸溶液中，放入三口瓶中，将转子固定在磁力搅拌器上。
n(APS)：n(An)=l：2，取APS 24．47 g。
将APS 加入到40 mL的浓度为lmol／L的盐酸溶液中搅拌均匀，全部溶解后倒人滴定瓶，将滴定瓶固定在搅拌器的架子上。
聚苯胺;导电聚合物;合成;链结构;掺杂;形态结构
聚苯胺；导电聚合物；合成；链结构；掺杂；形态结构聚苯胺是一种具有导电性质的聚合物，由苯胺单体通过氧化聚合反应合成而成。
该材料具有优异的电学性能和热稳定性，被广泛应用于电子、光电子、传感器等领域。
本文将从聚苯胺的合成、链结构、掺杂和形态结构等方面进行介绍。
一、聚苯胺的合成聚苯胺的合成通常采用化学氧化法，其反应方程式为：苯胺 + 氧化剂→聚苯胺其中，氧化剂可以是过氧化氢、氯酸钾等。
在反应中，苯胺单体通过氧化剂的氧化作用形成自由基，自由基随后与另一苯胺单体结合形成聚合物。
聚合物的分子量可以通过反应时间和氧化剂的浓度控制。
二、聚苯胺的链结构聚苯胺的链结构由苯环和胺基组成，其主要有三种形式：贡献结构、离子结构和混合结构。
其中，贡献结构是最稳定的结构形式，其分子中的苯环和胺基通过共价键相连，形成交替排列的链结构。
离子结构是在聚合反应中形成的，其中胺基失去了氢离子，形成带正电荷的氮原子，苯环带负电荷，形成离子链结构。
混合结构是贡献结构和离子结构的混合体，其结构稳定性介于两者之间。
三、聚苯胺的掺杂聚苯胺的导电性质是由于其分子中的胺基和苯环带电子结构所致。
为了增强聚苯胺的导电性，可以通过掺杂的方式引入杂原子或杂离子。
常用的掺杂剂有氧化物、硫酸、硝酸等。
掺杂后的聚苯胺具有更高的导电性和稳定性。
四、聚苯胺的形态结构聚苯胺的形态结构包括粉末、纳米线、纳米管、薄膜等。
其中，纳米线和纳米管是聚苯胺的典型形态，具有优异的导电性和机械性能。
纳米线和纳米管的直径和长度可以通过反应条件和模板控制，具有很好的可控性。
薄膜是聚苯胺的另一种形态，可以通过溶液旋涂、层层自组装等方法制备。
薄膜具有良好的导电性和透明性，是制备柔性电子器件的重要材料。
总之，聚苯胺具有优异的导电性能和热稳定性，被广泛应用于电子、光电子、传感器等领域。
聚苯胺的链结构、掺杂和形态结构对其电学性能和应用性能具有重要影响，可以通过调控这些结构来实现聚苯胺的优化设计和应用。
化学实验报告 聚苯胺 7138
聚苯胺的合成及表征摘要：本实验采用氧化聚合法，以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，探究投料比、不同类酸及反应温度这三种因素对聚苯胺合成的影响，及本征态聚苯胺的溶解性影响因素。
用红外光谱仪(IR)对聚苯胺氧化态及本征态结构变化进行了测试。
关键字：聚苯胺合成表征前言20 世纪70 年代后期由于聚乙炔的发现而迅速产生了以共轭高分子为基础的导电聚合物，聚苯胺就是其中之一。
80 年代，Macdiarmid [1-3]等对聚苯胺（polyaniline，PAn）做了较为系统的研究。
相对于其它共轭高分子而言，聚苯胺原料易得、合成简单、具有较高的导电性和潜在的溶液、熔融加工可能性同时还有良好的环境稳定性，在金属防腐涂料、人工肌肉、可充电电池、导电涂料和导电膜、电磁屏蔽、传感器、抗静电保护、电子仪器和电致发光材料等方面有着广泛的应用前景。
因此，一直是导电高分子研究的热点和最受关注的导电聚合物品种之一。
化学氧化法制备聚苯胺通常是在酸性介质中，采用水溶性引发剂引发单体发生氧化聚合。
本次所用的引发剂主要有(NH4)2S2O8[3-4]，化学氧化聚合法合成聚苯胺的反应大致可分为3 个阶段：①链诱导和引发期；②链增长期；③链终止期。
在苯胺的酸性溶液中加入氧化剂，则苯胺将被氧化为聚苯胺。
在诱导阶段生成二聚物，然后聚合进入第二阶段，反应开始自加速，沉淀迅速出现，体系大量放热，进一步加速反应直至终止。
聚苯胺的低聚物是可以溶于水的，因此初始时反应在水溶液中进行。
苯胺的高聚物不溶于水，因此高聚物大分子链的继续增长是界面反应，反应在聚苯胺沉淀物与水溶液的两相界面上进行。
此次试验通过对投料比、不同类酸及反应温度这三种因素对聚苯胺合成产率的影响。
NH NHy N NI-y n聚苯胺分子结构[5]1、实验内容1.1仪器与试剂仪器：恒温磁力搅拌器，TENSOR-27(德国布鲁克)红外光谱仪，HY-12型压片机（天津天光光学仪器有限公司），烘干器，表面皿，烧杯，锥形瓶，洗瓶等。
聚苯胺的合成及其电化学性能研究
聚苯胺的合成及其电化学性能研究聚苯胺是一种具有重要应用价值的有机高分子材料，其在电化学传感器、光电转换器、电磁波屏蔽等领域都有广泛的应用。
本文将介绍聚苯胺的合成方法及其电化学性能研究进展。
一、聚苯胺的合成方法1. 化学氧化法聚苯胺最常用的合成方法之一是化学氧化法。
该方法是将苯胺与氧化剂反应，生成聚苯胺。
常用的氧化剂有过氧化氢、过氧化铵、氯酸钾等。
在实验中，通常将苯胺与氧化剂混合溶液在低温下反应，反应后用水洗涤、乙醇洗涤等步骤进行纯化。
2. 电化学合成法电化学合成法是另一种常用的聚苯胺合成方法。
该方法是在电解池中将苯胺置于阳极处进行电化学氧化，在电极表面生成聚苯胺。
实验中，电化学合成法的电解液通常为硫酸和苯胺；电极材料常为铂、金等贵金属。
3. 辐射法辐射法是一种新型合成聚苯胺的方法，该方法利用辐射原理，将苯胺溶液辐照一段时间后合成聚苯胺。
该方法具有无需氧化剂，反应时间短等优点，但现阶段还存在一些问题需要解决。
二、聚苯胺的电化学性能研究进展1. 电学导电性聚苯胺是一种具有良好导电性的高分子材料。
研究表明，聚苯胺的导电性与其掺杂物种类和浓度、氧化程度、结晶度等因素密切相关。
目前，常用的掺杂物有磺酸、盐酸、硝酸等，掺杂浓度过高会降低聚合物的导电性。
2. 电化学性能聚苯胺具有良好的电化学性能，可以作为电极材料用于电化学传感器、光电转换器等领域。
研究表明，聚苯胺电极对氨气、氧气、亚硝酸等物质具有良好的响应性。
此外，聚苯胺还可以作为超级电容器电极材料，具有高电容性能，可以应用于电动汽车、智能电网等领域。
3. 应用领域由于聚苯胺具有良好的电学导电性和电化学性能，因此被广泛应用于电化学传感器、光电转换器、电磁波屏蔽等领域。
此外，聚苯胺还可以用作催化剂载体、气体分离膜等材料，在能源、环保等领域也有广泛的应用。
综上所述，聚苯胺具有广泛的应用前景和研究价值。
随着社会科技的不断进步，聚苯胺的合成方法和性能研究也将不断完善，推动聚苯胺的应用领域不断扩展。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
题目（中文）：聚苯胺的合成及表征姓名 xx xxx学号111111111112222222222院（系）化学与生命科学专业、年级 12级化学(3)班（B组）指导教师xxx职称教授二○一四年十月聚苯胺的合成及表征摘要聚苯胺（Polyaniline）是一种重要的导电聚合物，是研究最为广泛的导电高分子材料之一，其具有原料低廉、工艺简单、导电性优良、耐高温及抗氧化性能好等优点，受到人们普遍青睐，应用前景十分广阔，使其成为导电高分子研究的主流和热点。
本论文使用化学氧化法合成聚苯胺，以苯胺（An）为单体，过硫酸铵（Aps）为氧化剂，控制反应温度和反应时间，在三聚磷酸铝（ATP）的氢氧化钠溶液中合成聚苯胺。
本文主要研究不同的反应温度和反应时间对聚苯胺合成产率的影响。
实验结果表明聚苯胺的合成与温度、反应时间均有关，在温度为10℃、反应时间为8小时时，聚苯胺的合成效果最好，产率最高。
关键词：聚苯胺；表征；合成；影响因素1.绪论1.1聚苯胺的发现过程1826年，德国化学家Otto Unverdorben通过热解蒸馏靛蓝首次制得苯胺（aniline），产物当时被称为“Krystallin”，意即结晶，因其可与硫酸、磷酸形成盐的结晶。
1840年，Fdtzsche从靛蓝中得到无色的油状物苯胺，将其命名为aniline，该词源于西班牙语的anti（靛蓝）并在1856年用于染料工业。
而且他可能制得了少量苯胺的低聚物，1862年HLhetbey也证实苯胺可以在氧化下形成某些固体颗粒。
但由于对高分子本质缺乏足够的认知，聚苯胺的实际研究拖延了几乎一个世纪，直到1984年，MacDiarmid提出了被广泛接受的苯式（还原单元）-醌式（氧化单元）结构共存的模型。
随着两种结构单元的含量不同，聚苯胺处于不同程度的氧化还原状态，并可以相互转化。
不同氧化还原状态的聚苯胺可通过适当的掺杂方式获得导电聚苯胺。
图1.1聚苯胺的链结构模式1.2聚苯胺的研究背景聚苯胺自从1984年被美国宾尼法尼亚大学的化学家MacDiarmid等重新开发以来，因其良好的热稳定性、化学稳定性和电化学可逆性，优良的电磁微波吸收性，原料易得，简便的合成方法，度特的掺杂现象等特性[2],成为现在研究进展最快的导电高分子材料之一，但是聚苯胺分子链上的苯环结构，导致高分子链的刚性较大，并且分子间氢键导致其难溶、可加工性能比较差，这些问题严重限制了聚苯胺的应用范围，因此，如何克服这些缺点制备溶解性和稳定性好，具有高导电性等优良性质的聚苯胺成为急需解决的问题。
1.3聚苯胺的高氯酸掺杂导电高分子的“掺杂”通常是指当它从绝缘态转变成导电态时需要从自身分子链中迁移出电子，这种电子的迁移过程就称为“掺杂”。
但是，聚苯胺有自己特殊的掺杂机制，通过质子酸掺杂导电，整个掺杂过程，分子链上电子数目并没有变化，并且通过质子酸掺杂和氨水脱掺杂可以实现聚苯胺在导体和绝缘体之间的可逆变化。
图1.3聚苯胺的可逆掺杂过程1.4聚苯胺的性能及应用聚苯胺有许多性能，如导电性、氧化还原性、催化性能、电致变色行为、质子交换性质及光电性质，最重要的是导电性及电化学性能。
经一定处理后，可制得各种具有特殊功能的设备和材料，如可作为生物或化学传感器的尿素酶传感器、电子场发射源、较传统锂电极材料在充放电过程中具有更优异的可逆性的电极材料、选择性膜材料、防静电和电磁屏蔽材料、导电纤维、防腐材料等等。
2.实验内容2.1 仪器与试剂2.1.1仪器恒温磁力搅拌器（金坛市城东新瑞仪器厂）、傅里叶TENSOR-27型红外光谱仪（德国布鲁克）、S02-D型电热恒温箱（上海锦昱仪器有限公司）、HY-3多功能振荡器（金坛市岸庆国瑞试验仪器厂）、CS501型超级恒温器（重庆实验设备厂）、三颈烧瓶（250ml）2.1.2试剂苯胺（An，分析纯）、过硫酸铵（Aps，分析纯）、三聚磷酸铝（ATP分析纯）、氢氧化钠（A.R）、过硫酸铵（分析纯）、蒸馏水。
2.2实验过程2.2．1 聚苯胺的合成取一个干净的夹套烧瓶（烧杯），加入100ml水，分别称取2克的三聚磷酸铝（ATP）和5克氢氧化钠溶解在夹套烧瓶（烧杯）中。
再称取4.6g（0.05mol）苯胺加入到夹套烧杯中，搅拌使其溶解。
在搅拌或震荡下，滴加0.05mol（NH4）2S2O4，在30—40min内滴完。
X℃下反应X小时，过滤。
图2.2.1聚合反应装置图组别参数A1组A2组T/℃T/h1 10 62 15 83 20 10表2.2.1实验参数用30ml 乙醇分三次洗涤得到滤饼，再用蒸馏水洗涤三次，在70℃下烘干即得产品聚苯胺，称重，计算产率。
2.2.2聚苯胺的测试将制得的聚苯胺用傅里叶红外光谱仪检测产品的红外光谱，样品采用KBr 压片法，制备按照1:8的比例取产品和烘干的KBr 在研钵中磨成粉末状，放在压片机中压成薄片，再放入傅里叶红外光谱仪中检测产品的红外光谱。
扫描范围4000—500 cm −1。
3. 结果与分析3.1温度对聚苯胺合成的影响表3.1温度对聚苯胺合成的影响由表3.1可以看出：保持其他条件不变的情况下，在不同的温度下进行聚苯胺的合成，由上表数据得出，温度越低，聚苯胺产率越高，10℃时，聚苯胺产率最高为61.57%；温度越高，产率越低。
此表数据只供本次实验参考，并不具有可靠性，实验中造成误差的因素很多，所以上述的结论，也只是作为本次实验的参考依据，与真实结果不具有可比性。
3.2反应时间对聚苯胺合成的影响表3.2反应时间对聚苯胺合成的影响4 2512组号 反应时间温度/℃ 苯胺/g 聚苯胺/g 产率/% 1 10h10 4.60 2.8322 61.57 2154.602.435752.953 20 4.60 2.1858 47.52 4254.602.562655.71组号 时间/h 苯胺/g 聚苯胺/g 产率/% 1 6 4.60 2.1459 46.65 2 8 4.60 3.0393 66.07 3104.602.706058.83由表3.2可以看出：保持其他条件不变的情况下，不同的反应时间对聚苯胺的合成有影响。
由上表数据得出，反应8小时对聚苯胺的合成最有利，聚苯胺产率最高为66.07%；时间过长或过短对聚苯胺的合成均有影响。
3.3 红外测定C:\Program Files\OPUS_65\MEAS\Sample description.468 Sample description Instrument type and / or accessory 14/10/20143046.861556.58500100015002000250030003500Wavenumber cm-165707580859095100T r a n s m i t t a n c e [%]Page 1 of 1图3.3制备聚苯胺红外光谱图由图可知，在3016cm -1处出现的吸收峰，应为在本征态制作过程中，由于操作误差，出现的杂质峰；1565cm -1左右出现的吸收峰应是芳香胺的吸收峰。
根据资料显示[3-4]，聚苯胺的峰收缩振动在1500cm 左右，而本组实验两种状态在2500cm 左右都有吸收，两种状态的较、最大吸收峰出现位置相近，证明实验存在较大误差。
3.4聚苯胺的性能与应用作为一种新型的有机高分子导电材料，聚苯胺具有金属不可比拟的优点，还具有独特的掺杂机制和可相互转换的不同电子结构态，物理化学性能优良，对光、热稳定性好，其化学可变性大，原料来源广泛易得，价格低廉，尤其是独特的氧化还原性、催化性、质子交换性和光电转换性，在许多领域显示出广泛的应用前4 12 4.60 1.9629 42.67景。
3.4.1防腐涂料在金属表面涂上聚苯胺涂料后，能够有效阻止空气、水、盐分发挥作用，遏止金属生锈和腐蚀。
这种塑料涂料成本低，用法简便，且不会破坏环境。
[5—7] 3.4.2抗静电和电磁屏蔽材料聚苯胺电导率可在100—105s/m范围内调节，并且有好的稳定性和耐腐蚀性等，因此有望成为新的抗静电材料。
3.4.3太阳能材料纳米聚苯胺具有良好的导热性，其导热系数是其他材料的2—3倍，所以可作为现有太阳能材料的替代产品。
3.4.4特殊膜通过改变掺杂剂种类和浓度调整材料的形态，可精确控制聚苯胺薄膜的离子透过率及气体透过率或分子尺寸的选择性，因此聚苯胺可用来制作选择性透过膜。
4.实验结论聚苯胺的合成与温度、反应时间均有关，在温度为10℃、反应时间为8小时时，聚苯胺的合成效果最好，产率最高。
参考文献：[1].王东周，李光，汪建明，等.导电高分子研究概述[J].合成技术及应用，2001,16（3）：36—39[2].景遐斌，唐劲松，王英，雷良才，等.掺杂态聚苯胺链结构的研究[J]1989,16(1):25—27[3]. 景遐斌王利祥王献红耿延候王佛松. 导电聚苯胺的合成、结构、性能和应用[J].高分子学报，2005,10（5）[4]. 张清华，金蕙芬，景迥斌. 中国纺织大学学报.1992,24（3）[5]. 张金勇，李季，王献红，等.中国专利：981 16978. 3,1998.07.30[6].孙祖信，耿延候，等.中国专利：97115977. 7,1997.10[7].李季，刘键，吕金龙，等.中国专利：03121402. 2003.03。