仪器分析文献综述 (2)

湖北工业大学仪器分析期中论文

学院轻工学部

专业化学工程与工艺

年级 10化工一班

学号

姓名

指导教师赵春玲

时间 2012年11月19

目录

一、摘要......................................................... ........................................................... .3

二、引言......................................................... ........................................................... .4

三、实验部分......................................................... (5)

（一）TiO2改性晶体表征......................................................... .. (5)

（二）光催化效率的检验分析 (7)

（三）中间产物分析 (8)

四、结论......................................................... ........................................................... . (9)

摘

要......................................................... ........................................................... (9)

仪器分析在二氧化钛晶体及其光催化反应

研究中的应用

华云涛

湖北工业大学轻工学部

摘要：二氧化钛作为一种光催化剂，受到越来越多的人的关注。许多中外科学研究者对其晶体本身做了许多的研究，以期达到最完美工作效率。本文专注于他们实验研究化中仪器分析方法的使用。主要涉及到红外光谱、紫外—可见吸收光谱、X—射线衍射分析、电化学扫描电镜、X—射线荧光光谱分析、高效液相色谱法、GC/MS联用技术。关键字：二氧化钛、光催化、仪器分析

Abstract: titanium dioxide as a light catalyst, is paid more and more attention to. Many Chinese and foreign science researchers on the crystal itself did a lot of research, in order to achieve the most perfect work efficiency. This paper focus on their experimental research change in the use of instrument analysis method. Mainly involves the infrared, ultraviolet - visible spectrophotometer, X - ray diffraction analysis, electrochemical scanning electron microscopy (sem) and X - ray fluorescence spectrum analysis, high performance liquid chromatography.

Key word: titanium dioxide, light catalysis, instrument

analysis

引言：TiO2，在废水处理、空气净化、光化学电池、电解水制氢等方面都显示出很好的发展前景。1977年，Frank and Bard就开始尝试使用Ti0，降解水中的氰化物【1】，自此TiO2在环境领域的应用引起了人们极大兴趣。20世纪90年代后，全球性的环境污染问题日益严重，并且纳米制备技术的高速发展，以纳米TiO2，光催化剂为重点的环境光催化研究成为材料、催化化学以及环境科学等研究的热点【2~3】。然而TiO2光催化技术并不成熟，例如：在气体污染防治方面其实现了小规模工业化生产，但在水体污染净化方面仍停留在实验室及小试阶段【4】。催化剂的失活，有机物降解中间产物的复杂性，较低的光量子效率以及单一预见的反应机制是制约TiO2催化技术的关键因素。针对这些因素，科学研究者们做了大量的改性试验，并用了各种不同的分析方法进行了晶体表征，中间物的测定以及催化效率检验等等

1、实验部分

1.1、T iO2改性晶体表征

根据热力学第三定律，除了在绝对零度，所有物理系统都存在不规则分布，当有杂质掺入晶体，就会形成缺陷【5】。而这些缺陷有可能会对二氧化钛性能有所改善。近几十年研究者做了很多TiO2改性实验。

1.1.1、X—射线衍射（XRD）表征【6】

X—射线衍射方法主要用于测定化合物的相结构。每一种晶体都有自己独特的结构，用X—射线衍射能得到独特的衍射图谱,所以XRD 也是固体催化剂表征中比较常用的方法，尤其是需要了解TiO2改性晶体的结构对它的性质的影响时。

东北林业大学材料科学与工程学院的罗沙、刘守新曾做过Gd 掺杂TiO2 /活性炭纤维复合材料的制备及表征实验【7】，其中就用到X —射线衍射方法对Gd 掺杂的TiO2进行表征，从他的衍射图可以以看出，Gd 掺杂未引起TiO2特征衍射峰的移动，但随着Gd 掺杂量的增加，TiO2衍射峰的强度有所减弱，结晶度下降，并且随着Gd 掺杂量的增加，催化剂晶粒逐渐减小，说明Gd 掺杂能有效抑制催化剂的晶粒生长。他甚至猜测这可能是由于Gd3 + 进入TiO2晶格，使催化剂粒子间Ti和O 的传递和重排受到阻碍，粒子生长受到抑制，但并未实验证实

1.1.2、电化学扫描隧道显微技术（STM）表征

在光催化剂研究中光得到X射线衍射的结果是不够的，还必须要了解晶体的形貌，如：晶体的形态和粒度分布、地貌，空的形状、大小及其分布等。而获得这些信息，就要用到电化学扫描隧道显微技术（STM）。STM的工作原理是基于量子力学的隧道效应，我这里想要说的是其动作原理。简单的说来STM是将原子尺度尖锐的探针和被研究物质表面（通常小于1nm），再外加电场的作用下，电子会穿过两极之间的绝缘层从一极流向另一极产生隧道电流。将其隧道电流检出，经过一系列的信息处理变换，样品的表面形貌将显示在计算机的