萃取ppt
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或抽提。
(二)相关概念
原料液,用F表示;
选用的溶剂称为萃取剂,以S表示,要有较好的溶解选择性;
原料液中易溶于S的组分,称为溶质,以A表示;
难溶于S的组分称为原溶剂(或稀释剂),以B表示
1、萃取剂
用于从原料剂中萃取一种或多种溶质的不互溶的液 体称为萃取剂,以S表示;
2、萃取相
一定量萃取剂加入原料液中,形成两液相,两液相 因密度不同而分层:一层以溶剂S为主,并溶有较 多的溶质,称为萃取相,以E表示;
化妆品原料提取精制
超临界流体萃取装置
压缩机
萃取釜
制冷MVC-760L
二氧化碳循环泵
超临界流体萃取的特点
优点:
①用超临界流体萃取具有与液体相近的溶解能力,比液体
溶剂渗透快,渗透深,能更快达到萃取平衡。
②操作参数主要为压力和温度,比较容易控制。 ③超临界流体萃取集精馏和液液萃取特点于一体,可能分 离一些常规方法难以分离的物系。 ④超临界流体可在常温下操作,故特别适合于热敏性、易 氧化物质的提取和分离。
⑤反胶束中心池的大小可在一定范围内变化,当Wo值超过
一定限度后,反胶束将发生破裂,溶液将变浑浊。
常见的反胶束系统
反胶束萃取原理
影响反胶束萃取的主要因素 (1)与反胶束有关的因素 表面活性剂的种类、浓度,有机溶剂的种类,助表面活性
剂及其浓度。
(2)与水相有关的因素
pH值,离子种类,离子强度。
(3)与萃取物有关的因素 分子大小,浓度,电荷情况等。 (4)与环境有关的因素 系统温度、压力等。
使溶质A富集于萃取剂S中,然后对萃取相进行蒸馏,如 以氯仿为萃取剂从咖啡因水溶液中分离咖啡因。 2、恒沸物或沸点相近组分的分离,此时普通蒸馏方法不 适用,如催化重整油中芳烃与烷烃的分离因沸点相近 而 需要塔板数太多,工业上常用环丁砜为萃取剂融解苯、 甲苯、二甲苯以及其他芳烃衍生物。
3、需分离的组分不耐热,蒸馏时易分解、聚合或发
二氧化碳
31.04
7.38
丙烷
96.6
4.25
超临界流体萃取的原则流程
等温法代表性流程
a. 变压萃取分离流程(等温法)
等压法代表性流程
b. 变温萃取分离流程(等压法)
吸附法代表性流程
c. 吸附萃取分离流程(吸附法)
惰性气体法代表性流程
d. 稀释萃取分离流程(惰性气体法)
超临界流体萃取的原则流程的过程分析
3、萃余相
一定量萃取剂加入原料液中,形成两液相,两液相因密 度不同而分层:另一层以原溶剂(稀释剂)B为主,且
含有未被萃取完的溶质,称为萃余相,以R表示。
4、萃取液/萃余液
萃取操作并未有得到纯净的组分,而是新的混合液:萃取 相E和萃余相R。为了得到产品A,并回收溶剂以供循环使
用,尚需对这两相分别进行分离。脱除溶剂后的萃取相和
• 分离:杂质保留或目标化合物保留。
• 富集:目标化合物保留,化合物极性与吸附剂极性越
接近,保留越强。
• 分离机理:利用杂质或目标化合物与样品基体溶剂和
吸附剂之间亲和力的相对大小。
(四)萃取操作的应用
1、溶质A的浓度很小而稀释剂的浓度大且为易挥发组分
时,直接用蒸馏的方法能耗是很大,这时可以先萃取 ,
生其他变化,如从发酵液中提取青霉素时采用醋酸丁
酯为萃取剂进行萃取。
(五)、萃取操作流程 1、单级萃取流程
原料液 A+B 萃取剂 S S 萃取液 E A(大量),B(少量) S 萃余液 R B(大量),A(少量)
萃取相 E S+A+B 萃余相 R B+A+S
单级萃取流程
2、多级萃取流程
S1
S2
双水相萃取的特点
①系统的含水量多达75%-90%,两相界面张力极低(10-6~
10-4N/m),有助于保持生物活性和强化相际间的质量传递,
也有易乳化的问题;
②分相时间短(特别是聚合物/盐系统),一般只有5-15min; ③易于连续操作; ④目标产物的分配系数一般大于3,有较高收率; ⑤分离过程更经济。
复杂的辅助设备。
缺点 ① 占地大,溶剂储量大。 ② 需要动力搅拌和级间物流输送设备,设备费和操作费较高。 应用 适用于所需级数少、处理量大的场合。
(二)萃取塔 1、喷洒萃取塔
轻相 重相
特点:无塔内件,
阻力小,结构简单,
投资少易维护。但 两相很难均匀分布, 轴向反混严重,理
重相
论级数不超过1~2级,
第3组: 2.2 t/批;
第4组: 3 t/批;
第7组:5.2t/批;
第9组:5.8t/批;
第5组: 3.6 t/批;
第10组:6.2 t/批;
完成下列任务
1)确定回收方法; 2)选用适宜的萃取剂; 3)设计醋酸水溶液中回收醋酸操作程; 4)计算萃取剂用量; 5)若将萃取相E中萃取剂S全部回收,图解法计算萃取液的量和 萃余液的量及其组成;
尺度的一种聚集体。 反胶束的形成
表面活性剂通常都有一个亲水的极性头和疏水的非极性尾。
当表面活性剂在有机溶剂中的浓度超过其临界胶束浓度后,其 疏水的非极性尾向外伸入有机溶剂主体中,亲水的极性头则自 发向内聚集排列成一个极性核。核中的空间具有溶解水和大分 子的能力,称为池(pool)。表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)可 通过表面活性剂手册查得,通常在1×10-4~1×10-3mol/L范围。
3、按照萃取原理分
固相萃取
液液萃取
萃取
双水相萃取
反胶束萃取
超临界萃取
(1)
双水相萃取
双水相体系就是由两个互不相容的水相合在一起
构成的体系。
双水相体系的形成主要是由于水相中高聚物之间
的互不相容性,即高聚物分子的空间阻碍,导致相互
不能渗透,不能形成均一相而产生的。 通常,只要两聚合物水溶液的憎水程度有所差异, 混合时就可能发生相分离。憎水程度相差越大,相分 离倾向就越大。
模 块 三
Extraction
萃 取 子 模 块
(一)能力目标
1、具有萃取设备的初步认识能力; 2、具有操作萃取设备的初步能力;
3、具有萃取设备故障及其处理和日常维护和检修的能力;具
有萃取操作温度压力的调节和控制的能力。
4、具有萃取剂用量计算的初步能力。
(二)知识目标
1、了解萃取设备结构及其工作原理; 2、萃取剂的选择; 3、掌握萃取塔的操作、控制及其工艺参数的调节; 4、萃取流程, 5、掌握液液萃取的基础知识,相组成图表示方法;掌握萃 取过程计算,萃取剂用量的计算。
手工洗衣服为例
打完肥皂、揉搓后,如何将肥皂沫去除呢?用清水多次漂 洗
经验表明:每盆水揉搓的时间越长(即萃取越接近平 衡),拧得越干(即萃取与萃余相相分离越彻底),所用 漂洗次数越少(即错流级数越少)。
醋酸乙酯萃取醋酸水溶液中的醋酸
四氯化碳可用于萃取碘的饱 和水溶液中的碘
用于分离不相溶解会分层的液体混合物。 下层经过活塞从分液漏斗下端流出,上 层从上倒出。常用的萃取剂有:汽油
萃 取 塔
萃余相
残 液
二、萃取设备
(一)、澄清萃取器 (二)、萃取塔 萃 取 设 备 (三)、机械搅拌塔 (四)、脉冲塔 (五)、离心萃取器
(一)澄清萃取器
优点
① 处理量大,级效率高;
② 结构简单,容易放大和操作; ③ 两相流量比范围大,运转稳定可靠,易于开、停工; 对物系的适应性好,对含有少量悬浮固体的物料也能处理; ④ 易实现多级连续操作,便于调节级数。不需高大的厂房和
(3)超临界流体萃取 什么是超临界流体:物质在的温度
和压力分别超过其临界温度(Tc)和
临界压力(pc)时形成的流体(SCF)。
•处于临界点状态的物质可实现液
态到气态的连续过渡,两相相界面 消失,汽化热为零。 •超过临界点的物质,无论加多大 的压力都不会液化,而只会引起密 度变化。
超临界流体萃取的基本原理 超临界流体的基本性质 流体 常压气体 15-30℃ 临界流体 Tc,Pc 超临界流体 Tc,4Pc 密度(g/cm3) (0.6~2)×10-3 粘度(Pa.s) 扩散系数(cm2/s) (1~3)×10-5 0.1~0.4
反胶束的形成
亲水极 性头 疏水非 极性尾
pool
一种阴离子型表 面活性剂
可游离 离子
反胶束溶液的性质 ①反胶束溶液是透明的、热力学稳定的系统。
②反胶束溶液体系的特性受表面活性剂结构、溶剂种类、 温度和压力等因素有关。 ③反胶束中心约束的水量通常用束水比来表示,即: Wo=[约束水摩尔数]/[表面活性剂摩尔数]。 ④Wo值与表面活性剂和溶剂的种类、助表面活性剂、水相 中盐的种类和浓度等有关。
传质系数小。
轻相
2、填料萃取塔
轻液 重液 液-液相 界面
特点:填料萃取
塔结构简单,造
价低廉,操作方
超临界流体萃取的工业应用 天然产物的萃取
液相萃取
固相萃取
ROSE脱沥青过程
重烃油加氢转化过程
超 临 界 流 体 萃 取 的 应 用
医药工业
中草药提取 酶,纤维素精制 金属离子萃取
化学工业
烃类分离 共沸物分离 高分子化合物分离 植物油脂萃取
食品工业
酒花萃取 植物色素提取 天然香料萃取
化妆品香料
1
2
n
SE
A、多级错流萃取流程
SE
xF F
x1 R1
x2 R2
xn-1 Rn-1
xn Rn
SR
1
E1 y1 E2 y2
2
E3 y3 En yn
n
S yS
B、多级逆流萃取流程
3、项目流程
萃 取 相 萃取剂 冷凝器 冷凝器 醋酸
水 原 料 液 循 环 塔 分离器 洗 涤 塔 冷凝器 溶 剂 汽 提 塔
(比水轻)、苯(比水轻)、四氯化碳
(比水重)等。
一、萃取相关概念
液液萃取是分离均相液体混合物的单元操作。
(一)萃取单元操作
1、萃取:在液体混合物(原料液)中加入一个与其基 本不相混溶的液体作为溶剂,造成第二相,利用原料 液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混 合物得以分离的单元操作。亦称溶剂萃取,简称萃取
0.2~0.5
0.4~0.9 0.6~1.6
(1~3)×10-5
(3~9)×10-5 (0.2~3)×10-3
0.7×10-3
0.2×10-3 (0.2~2)×10-5
常压液体 15-30℃
常用的超临界流体
流体 乙烯 三氟甲烷 三氟-氯甲 烷 临界温度 ℃ 9.25 26.15 28.8 临界压力 MPa 5.04 4.86 3.87 流体 乙烷 一氧化 二氮 丙烯 临界温度 ℃ 32.25 36.5 91.8 临界压力 MPa 4.88 7.24 4.60
萃余相分别称为萃取液和萃余液,以E’和R’表示。
(三)萃取操作分类 1、按组分数目分
按组分数目分
多组元体系:原料液中有两个以上组分或溶 剂为两种不互溶的溶剂
三元体系:原料液中含有两个组分,溶剂为单 溶剂
2、按有无化学反应分
按有无化学反应分 物理萃取:萃取过程中,萃取剂与原料液 中的有关组分不发生化学反应 化学萃取 本模块主要讨论三元体系的物理萃取。
• 缺点: ①高压下萃取,相平衡较复杂,物性数据缺乏; ②高压装置与高压操作,投资费用高,安全要求也高;
③超临界流体中溶质浓度相对还是较低,故需大量溶剂循环;
④超临界流体萃取过程固体物料居多,连续化生产较困难。
(4)固相萃取 • 定义:利用固相吸附剂将液体样品中的目标化合物吸 附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱 液洗脱,达到分离和和富集的目的。
反胶束萃取技术的应用 ①分离蛋白质混合物
二烷基磷酸盐/异辛烷反胶束溶液萃取分离溶菌酶和肌红蛋白。
②浓缩α-淀粉酶 如用TOMAC/异辛烷反胶束溶液萃取水相中的α-淀粉酶,以实现 α-淀粉酶的浓缩。 ③直接提取细胞内酶
如用CTAB/己醇-辛烷反胶束溶液直接从棕色固氮菌细胞内提取
胞内脱氢酶,既不破坏菌细胞,也可保持酶的活性。 ④从动植物资源中提取蛋白质 可利用反胶束溶液直接从大豆、菜籽、蚕蛹等残渣中提取分离 有用的蛋白质。
(三)素质目标
1、培养团队合作精神、认真钻研、勤于思考的学习态度; 2、建立化工生产的安全、环保意识; 3、培养学生的文wenku.baidu.com组织与语言表达能力。
模块三、萃取技术
任务单(总)
常州希望化工集团从醋酸水溶液中回收醋酸:处理
温20℃,处理过程为间歇操作,其中醋酸含量为40%
(质量百分率,下同),萃取相中醋酸的含量为30%。 第1组:1t/批; 第2组: 1.6 t/批; 第6组:4.2 t/批; 第7组:4.8t/批;
常见的双水相体系
双水相萃取技术的应用 主要用于生物物质、药物的分离、提取、纯化等,如: (1)酶的提取与纯化 (2)核酸的分离及纯化 (3)药物和抗生素类的分离和提取
(4)病毒的分离及纯化
(5)从天然植物中提取有效药用成分
(2)反胶束萃取 反胶束和反胶束系统
反胶束是表面活性剂在有机溶剂中自发形成的纳米