白炭黑补强硅橡胶的红外光谱模拟

红外图谱分析方法大全

红外光谱图解析一、分析红外谱图（1）首先依据谱图推出化合物碳架类型，根据分子式计算不饱和度。公式：不饱和度＝F+1+(T-O)/2 其中： F：化合价为4价的原子个数（主要是C原子）； T：化合价为3价的原子个数（主要是N原子）； O：化合价为1价的原子个数（主要是H原子）。 F、T、O分别是英文4,3 1的首字母，这样记起来就不会忘了举个例子：例如苯（C6H6），不饱和度＝6+1+（0-6）/2＝4，3个双键加一个环，正好为4个不饱和度。（2）分析3300~2800cm^-1区域C-H伸缩振动吸收，以3000 cm^-1为界，高于3000cm^-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯、炔、芳香化合物吗，而低于3000cm^-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收。（3）若在稍高于3000cm^-1有吸收，则应在2250~1450cm^-1频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰，其中：炔—2200~2100 cm^-1 烯—1680~1640 cm^-1 芳环—1600、1580、1500、1450 cm^-1 若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000~650cm^-1的频区，以确定取代基个数和位置（顺反，邻、间、对）。（4）碳骨架类型确定后，再依据其他官能团，如C=O，O-H，C-N 等特征吸收来判定化合物的官能团。（5）解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在，如2820、2720和1750~1700cm^-1的三个峰，说明醛基的存在。解析的过程基本就是这样吧，至于制样以及红外谱图软件的使用，一般的有机实验书上都有比较详细的介绍的。二、记住常见常用的健值 1.烷烃 3000-2850 cm-1C-H伸缩振动 1465-1340 cm-1C-H弯曲振动一般饱和烃C-H伸缩均在3000 cm-1以下，接近3000 cm-1的频率吸收。 2.烯烃 3100~3010 cm-1烯烃C-H伸缩 1675~1640 cm-1C=C伸缩烯烃C-H面外弯曲振动（1000~675cm^1）。 3.炔烃 2250~2100 cm-1C≡C伸缩振动 3300 cm-1附近炔烃C-H伸缩振动 4.芳烃 3100~3000 cm-1芳环上C-H伸缩振动 1600~1450 cm-1C=C 骨架振动 880~680 cm-1C-H面外弯曲振动) 芳香化合物重要特征：一般在1600，1580，1500和1450 cm-1可能出现强度不等的4

岛津FTIR-8400S型红外光谱仪内部校验

1. 目的（Objectives）本规程规范了岛津FTIR-8400S型红外光谱仪校验的方法，确保在法定计量部门校验后的有效期内岛津FTIR-8400S型红外光谱仪使用的有效性，保证检验结果的准确可靠。 2. 范围（Scope）本规程适用于质量控制部岛津FTIR-8400S型红外光谱仪的定期校验。 3. 定义（Definition）无 4. 职责（Responsibilities） 4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。 4.2. 质量保证部、工程部负责本规程的审核。 4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。 5. 引用标准（Reference Standards） 5.1. 《中国药典》（2010年版） 5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版 5.3. JJG（教委） 001-1996傅里叶变换红外光谱仪检定规程 6. 材料（Resource）聚苯乙烯膜校正片(厚度约0.04mm) 7. 流程图（Flow Chart）无 8. 内容（Contents） 8.1. 校验项目及可接受标准

8.2. 校验前准备 8.2.1. 操作室内应清洁无尘，无易燃、易爆或腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。 8.2.2. 检查室内温湿度是否符合要求，温度应在15℃～30℃，相对湿度应≤65%。8.2.3. 检查仪器内干燥剂是否在有效状态。 8.3. 操作： 8.3.1. 开启仪器，等待仪器稳定后（仪器开关常亮，指示灯闪烁时），启动计算机，点击电脑桌面上的“IRsolution”图标进入红外光谱仪工作站主菜单。根据电脑的提示键入用户名和密码，进入“IRsolution”窗口。 8.3.2. 点击“测定”菜单上的“初始化”，确认在样品室中没有任何物品挡住光束，进入自检程序。 8.3.3. 首先进行背景扫描，点击“背景”按钮，然后出现对话空显示信息“确认参比扫描的光束时空的”。确认样品室中没有样品，然后点击“确定”按钮。 8.3.4. 以空气作背景扫描结束后，打开光谱仪主机的样品窗，将聚苯乙烯膜校正片插入

白炭黑改性及其在橡胶中的应用研究进展_燕鹏华

白炭黑改性及其在橡胶中的应用研究进展燕鹏华，梁滔（中国石油兰州化工研究中心，甘肃兰州 730060）摘要：介绍白炭黑改性及其在橡胶中的应用研究进展。通过白炭黑表面接枝改性和偶联剂改性以及白炭黑与其它填料插层复配，可增强白炭黑与橡胶间的相互作用，改进白炭黑的补强效果。白炭黑用于天然橡胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶、三元乙丙橡胶等中，胶料网络结构增强，物理性能和抗湿滑性能改善，滚动阻力降低。未来白炭黑研究应集中在白炭黑的界面属性方面，以进一步发挥白炭黑作为补强填料的优势。关键词：白炭黑；改性；填充；补强；橡胶白炭黑即水合无定形二氧化硅，它是一种大比表面积、高结构、高活性的补强填充材料，因其具有特殊的表面结构、颗粒形态以及物理和化学性质，应用十分广泛[1-2]。根据制备方法不同，白炭黑可分为气相法白炭黑和沉淀法白炭黑[3]。气相法白炭黑是球链状结构，外比表面积大，表面羟基少；沉淀法白炭黑是低结构的球状物，孔隙率高，内外比表面积均较大，表面羟基多。沉淀法白炭黑主要以石英砂、纯碱、工业盐酸、硫酸、硝酸或二氧化碳为原料，原料便宜、易得，生产工艺和设备较简单，产品价格低，目前在市场上占据主导地位，产量约占白炭黑产量的85%。气相法白炭黑主要以硅氧烷（尤其是六乙基硅氧烷）、四氯化硅等为原料，反应条件易控制，产品纯度高，但原料价格较高，产率低。近年固特异开发了用稻壳灰制备白炭黑的新技术[4]。目前，在橡胶补强剂中白炭黑用量仅次于炭黑，但与橡胶的相容性较差，加工性能不如炭黑[5]。随着欧盟REACH法规和轮胎标签法规的相继实施，橡胶及其制品的环保化迫在眉睫，再加上浅色制品的需求，白炭黑改性及应用研究越来越受到重视。 1 白炭黑改性白炭黑表面有大量的羟基，导致其易团聚，在使用过程中白炭黑通常需要改性，以提高其分散性。白炭黑改性的方法主要有物理改性和化学改性，本文主要关注化学改性。宋英泽等[6]以正硅酸乙酯为硅源，氨水为催化剂，乙烯基三乙氧基硅烷为改性剂，采用溶胶-凝胶法制备了乙烯基官能化的白炭黑。乙烯基官能团接枝到白炭黑表面后，白炭黑表面的乙烯基参与硅橡胶热硫化过程中的交联反应，增强白炭黑与硅橡胶间的相互作用；白炭黑表面的乙烯基能够加快硅橡胶热硫化反应第1阶段的反应速率，当硫化温度为120 ℃时，其硫化速率常数为0.527；对于添加乙烯官能化白炭黑的硅橡胶，其硫化温度选择120 ℃较为适宜。郑竹等[7]将丙烯酸酯加入白炭黑和天然胶乳的混合体系中，对白炭黑表面进行接枝改性。经过丙烯酸单体改性后的白炭黑/天然橡胶（NR）复合材料具有更好的加工流动性、物理性能和耐老化性能，其中甲基丙烯酸甲酯的改性效果优于丙烯酸丁酯的改性效果。辛高峰等[8]以正辛醇为改性剂，对沉淀法白炭黑表面进行改性，探讨了改性剂用量、改性温度和改性时间对白炭黑粘度的影响。当每60 g白炭黑用50 mL正辛醇改性时，反应温度为120 ℃，时间为2 h，改性白炭黑的分散性最好，粘度明显降低，表

气相法白炭黑补强作用研究

气相法白炭黑补强作用研究气相法白炭黑的重要应用领域－－复合绝缘子（广州吉必盛宣传部）气相法白炭黑是一种重要的无机功能材料，有着广泛的应用，在硅橡胶和特种橡胶中主要用作补强剂，其补强效果甚至超过碳黑。在硅橡胶中加入气相白炭黑后，可使胶料拉伸强度提高20倍左右，撕裂强度提高40倍，且透明度高。气相白炭黑用于丁睛橡胶、羟基丁腈橡胶、氯丁橡胶、三元乙丙橡胶中，制造出的油田用橡胶件的性能，与采用沉淀白炭黑或炭黑的胶料比，具有更高的硬度、拉伸强度，以及较好的耐磨性和较低的水膨胀性。气相白炭黑对橡胶的补强性能主要取决于白炭黑粒子的大小、结构和表面化学性质。通常情况下，粒子的大小以平均粒径或比表面积表示，其测定方法有电子显微镜法或BET吸附法。在TEM 电镜下对气相白炭黑进行观察，白炭黑粒子呈球形颗粒，它们并不是以单个的粒子存在，很多个白炭黑粒子聚集成在一起，这些聚集体又附聚在一起形成带空隙的结构，在基料中经分散静止后形成三维网状结构，这种三维网状结构是一种动态的、暂时的结构，在外力的作用下会发生变形，空隙的形状和大小也会随之发生变化，很有“揉性”。在TEM电镜下还可以观察到白炭黑粒子的表面布满了很多微孔，这种微孔从粒子的表面延伸到里面，不过微孔很小，橡胶分子很难进入。对气相白炭黑进行红外测试，可以发现粒子的表面有大量的硅烷醇基团（SiOH），有两种羟基存在，一是孤立的自由羟基，以一定的间距“联”在颗粒的表面；二是连生的、形成氢键的缔合羟基，在颗粒的内部则是以Si-O-Si结合。由于表面的氢键作用，使之形成的附聚体既发达又牢固。气相白炭黑在基料中形成的这种三维网状结构起到了骨架作用，从而对硅橡胶和特种橡胶具有很好的补强作用，补强作用的大小与这种网状结构的形状和牢固程度有直接的关系。白炭黑粒径越小，比表面积越大，形成的附聚体的刚性越强，粒子与胶料的接触面大，结合点多，对橡胶的补强性能越好，硫化胶的拉伸强度、撕裂强度、耐磨性也高，但弹性下降，因此混炼黏度增大，加工性能恶化。另外，有研究表明，粒子表面微孔太多，造成表面粗糙度大时，对胶料的补强性会有一定的影响，特别是耐磨性降低。白炭黑表面的羟基数量对白炭黑的使用性能也有较大的影响。羟基数量太少，形成的附聚体刚性降低，对橡胶的补强作用下降。反之，羟基数量太高，导致胶料的黏度升高，甚至出现结构化现象，不利于加工。一般情况下，白炭黑表面羟基的数量都是富裕的。对气相白炭黑的表面改性就是通过一定工艺，选择合适的表面处理剂与二氧化硅表面的羟基反应，以减少并调整表面硅羟基的数量，达到最佳的使用效果。未改性的气相白炭黑表面呈酸性，在胶料中对硫化体系有较强的吸附作用，延迟硫化，往往需要在胶料中加入活性剂，调整硫化速度。另外，气相白炭黑中杂质的含量也会影响其使用效果，如铁的含量高时，会加速硫化胶的老化。气相白炭黑对橡胶具有优异的补强作用，但由于价格昂贵，在橡胶行业中仅用于硅橡胶和特种橡胶，在一定程度上也限制了其使用。随着国内气相二氧化硅工业的崛起，生产能力的不断扩大，产品价格的日益合理，完全可能拓宽其应用领域。广州吉必时科技实业有限公司开发了利用有机硅副产物制备气相白炭黑生产工艺，大大降低了生产成本，产品已部分替代进口，取得了良好的经济效益和社会效益，必将对我国有机硅工业和相关行业的发展起到巨大的推动作用。

红外光谱仪验证方案

第1 页共4 页1主题内容本方案规定了FTIR—8300红外光谱仪的验证方案及实施。 2适用范围本方案适用于FTIR—8300红外光谱仪的到货后的首次验证。 3职责工程部计量管理员：负责安装确认。 QC仪器验证责任人：参与安装确认，并负责功能试验及适用性试验。验证协调员：组织协调验证工作的开展，并根据验证情况，出具验证报告。 4内容 4.1简介本仪器为日本岛津制作所生产，该公司生产科学仪器及材料试验的工厂均已取得ISO9001认证，产品在国内及国际上有一定知名度。该仪器型号为FTIR—8300，它以MS—Windows 为基础，操作简便，数据处理功能齐全，并可进行光谱图库检索，可用于定性及定量测试。我公司现主要用于西药原料、中间体或成品的定性分析。因其性能直接关系到分析结果的可信度，故依据我公司验证管理程序（1205·001）及GMP要求，制定本方案对该仪器进行验证，以保证应其能满足使用要求。制定依据为《中国药典》1995年版二部附录P19页及中国药品生物制品检定所1999年1月编《药品检验仪器检定规程》P12页。 4.2安装确认 4.2.1建立完整的设备档案，专人妥善保管。并记录设备档案编号。药品生产质量管理文件

4.2.3仪器应置于平稳的工作台上，安放处无强振动源，无强光直射。室内应清洁，无腐蚀性气体，无强电磁场干扰。室温15~30℃；相对湿度≤65％；供电电源：电压为AC（220±22）V，频率为（50±1）Hz。安装及安装环境其他方面也应符合GMP要求及仪器供应商要求。 4.2.4 是否建立相应的仪器使用SOP、维护保养SOP等文件。 4.2.5是否对操作人员进行了必要的培训，并记录培训人员名单。 4.2.6维修服务单位单位名称：地址：联系人：电话： 4.2.7仪器校验情况 4.2.8安装确认结论检查人：复核人：日期： 4.3运行确认 4.3.1功能试验（应在开机预热稳定后进行） 4.3.1.1按仪器使用说明书，运行仪器各项功能，要求每种功能至少运行一次，各项功能均应能正常运行，无误操作或死机等异常现象。

岛津IRPrestige-21傅立叶变换红外光谱

IR Prestige-21 傅里变换叶红外光谱仪使用说明一. 开机 1. 开启电源，启动IR Prestige-21光谱仪。 2. 启动计算机，鼠标指定IRSolution软件图形符号，双击左键启动，进入IRSolution信息窗口。二. 测试 1. 初始化设置点击功能栏中的Measure，点击菜单栏中的Measurement，在出现的下拉菜单中点击Initialize，此时屏幕右方出现监测仪器状态的四个绿色条幅，完成初始化设置。 2. 扫描 (1). 背景扫描确认IR Prestige-21光谱仪样品室内无样品，点击功能栏中的BKG，弹出一个对话框，点击OK，背景扫描开始，此时屏幕左下角的状态栏会显示扫描进程，扫描结束时显示能量光谱，背景扫描完成。 (2). 样品扫描将制备好的样品放入样品室内。点击功能栏中的Sample, 样品扫描将会开始，此时屏幕左下角的状栏会显示扫描进程，扫描结束时显示红外光谱，样品扫描完成。 3. 谱图处理——基线校正 (1). 点击功能栏中的Manipulation，点击菜单栏中的manipulation 1，在出现的下拉菜单中点击Baseline，在出现的菜单中点击Multipiont。 (2). 点击屏幕右方的Add，出现一个放大镜图标和一组正交直线，按谱图上边缘轮廓依次点击(由4000cm-1~400cm-1)，单击鼠标右键取消这一组正交直线，点击屏幕右方的Cala显示基线校正结果，如达到要求，则点击OK，基线校正完成。 (3). 如不满足要求，重复②，直至达到要求。 4.保存数据点击参数栏中的Files，点击Save as，然后选择或者输入保存路径和文件名

白炭黑的表面改性技术

万方数据

白炭黑的表面改性技术作者：于欣伟，陈姚， YU Xin-wei， CHEN Yao 作者单位：广州大学,生物与化学工程学院,广东,广州,510405 刊名：广州大学学报（自然科学版）英文刊名：JOURNAL OF GUANGZHOU UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE EDITION) 年，卷(期)：2002,1(6) 被引用次数：27次参考文献(25条) 1.左美样;乔健纳米二氧化硅在涂料中的分散及改性作用 2001 2.姚琳白炭黑在轮胎中的应用及其前景 2001 3.毛云忠白炭黑在有机硅中的应用情况 2001 4.查看详情 1975 5.全国无机盐信息总站国内白炭黑技术进展 2000(01) 6.戴志成;刘洪章;李添松硅化合物的生产与应用 1994 7.查看详情 1990 8.查看详情 1986 9.查看详情 2001 10.吴胜利气相法白炭黑工业现状与展望 1999(25) 11.李炳炎白炭黑生产应用现状和趋势[期刊论文]-无机盐工业 2000(06) 12.刘恒权;孙时知;于欣伟由稻壳发电剩余物--稻壳灰生产白炭黑研究[期刊论文]-无机盐工业 2000(05) 13.宁延生我国沉淀二氧化硅生产技术 1999(02) 14.王惠玲;宁延生新型疏水二氧化硅的制备[期刊论文]-无机盐工业 2002(02) 15.查看详情 1976 16.查看详情 1964 17.全国无机盐信息总站气相法白炭黑表面改性综述 2000(01) 18.王作龄硅橡胶配合技术[期刊论文]-世界橡胶工业 2002(02) 19.韩立敏国内合成二氧化硅的开发动向及特点 1996(01) 20.查看详情 1999 21.查看详情 1990 22.查看详情 1973 23.查看详情 1985 24.查看详情 1988 25.查看详情 1982 引证文献(27条) 1.沈益顺.张红波.吴绍钿高纯石墨制备的研究进展[期刊论文]-炭素 2010(2) 2.徐伟.崔益顺.陈利秀白炭黑湿法改性研究[期刊论文]-无机盐工业 2010(12) 3.李建芳硅烷偶联剂对超细沉淀法白炭黑表面改性的研究[期刊论文]-江西化工 2010(2) 4.王光芳.于波.孙德.李然气相法纳米白炭黑的表面疏水改性[期刊论文]-橡胶工业 2010(11)

化工前沿讲座

白炭黑的制备及改性摘要：白炭黑即水合二氧化硅，可以作为填料剂应用于PVC的生产中，增加PVC 的补强性能，同时能改善加工性能，提高耐磨性。但因为白炭黑表面大量羟基作用，使其表现出有较强的亲水性，不利于在有机物中的分散结合。本论文利用常见表面改性剂通过湿法改性对白炭黑表面改性,使白炭黑可以更好的分散于PVC 中，通过测定改性前后吸油值变化确定改性效果。本文用棕榈酸；硅烷偶联剂；羧甲基纤维素；聚乙二醇2000（氨水催化剂）；聚乙二醇2000（对甲基苯磺酸催化剂）；十二醇（对甲基苯磺酸催化剂，无水乙醇辅助溶剂）；十二醇（对甲基苯磺酸催化剂，二甲苯辅助溶剂）；冰醋酸（浓硫酸做催化剂）；丙三醇（对苯甲磺酸做催化剂）等方法所做的实验探究。然而只有硅烷偶联剂，十二醇（对甲基苯磺酸催化剂，二甲苯辅助溶剂）等改性剂，发现其改性后的白炭黑吸油值有明显提高，说明提高了白炭黑的亲油性。实现更好的在PVC中充当补强剂。关键词：白炭黑，表面改性，改性，制备，表面活性剂。正文：白碳黑的化学名称为水合无定形二氧化硅或胶体二氧化硅(Si02-nH2O)，是一种白色、无毒，无定形微细粉状物。其Si02含量较大(>90％)，原始粒径一般为10～40nm，因表面含有较多羟基，易吸水而成为聚集的细粒。白炭黑的相对密度为2．3l9～2．653t／m3，熔点为1 750℃。不溶于水和酸，溶于强碱和氢氟酸。具有多孔性、内表面积大、高分散性、质轻、化学稳定性好、耐高温、不燃烧、电绝缘性好等优异性能。主要用作橡胶、塑料、合成树脂以及油漆等产品的填充剂，也可用作润滑剂和绝缘材料。目前全世界70％的白炭黑用于橡胶工业，是优良的橡胶补强剂，能改善胶接性和抗撕裂性，其性能优于普通炭黑。在造纸工业中，它能提高纸张白度、强度和不透明性。在农药工业中可作为防结块剂、分散剂。我国的气相法白炭黑市场需求量持续保持高速增长, 气相法白炭黑的净进口量增长率连续5年超过20%, 我国目前气相法白炭黑的年需求量已超过16000t, 国外气相法白炭黑公司纷纷增加投资, 强化其中国业务。我国气相法白炭黑生产企业将迎头赶上, 提高产品档次, 努力开发高质量的气相法白炭黑以满足各行业的需要。受国际金融危机的影响, 我国白炭黑行业增长速度将有所放缓, 气相法白炭黑的增长速度仍将超过沉淀法白炭黑的增长速度。当前, 我国可再生能源越来越受到重视和政策扶持, 利用多晶硅工业副产物四氯化硅作为原料生产气相法白炭黑这个新的课题, 必将得到较快的发展。然而，多数无机纳米填充材料与聚合物基体的相容性较差，因此需通过表面改性改善它们的相容性。表面进行改性处理，通过改性处理，可减少或消除羟基带来的不利影响。白炭黑表面改性分为无机物改性和有机物改性。有机物改性是白炭黑改性的主要方法，该方法的技术关键在于有机基团取代白炭黑的表面羟基。表面改性工艺有干法改性和湿法改性两种工艺，白炭黑应用企业一般采用湿法改性，而白炭黑生产企业则采取在线干法改性。通常大部分能够与白炭黑的表面羟基发生化学反应的易挥发物质均可作为改性剂。目前常用的白炭黑表面改性剂主要有有机卤化硅烷、硅烷偶联剂、硅氮烷、硅氧烷类有机硅化合物、醇类及有机聚合物等，如硫基硅烷偶联剂Si69、KH550。白炭黑在硅烷偶联剂改性后胶料中键合橡胶的数量减少，但提高了白炭黑和橡胶基体的相容性，降低了填料网

白炭黑在硅橡胶领域的应用

深圳晨美颜料色母粒有限公司主要生产塑胶颜料、色母粒、荧光粉、pvc色浆、 pvc/pu色片色砂、、硅胶色胶色母产品及代客配色/抽粒加工服务。白炭黑在硅橡胶领域的应用硅橡胶的结构化，是个常见的问题。白炭黑导致硅橡胶结构化，主要是基于白炭黑与高分子量聚硅氧烷巨量的氢键作用。硅橡胶用补强填充剂按其补强效果的不同可分为补强性填充剂，和非补强性填充剂，前者的直径为10~50nm,比表面积为70~400m2/g,补强效果较好；后者通常为300~10000nm,比表面积在30m2/g以下，补强效果较差。硅橡胶所用的补强填充剂主要是指合成的二氧化硅，又称白炭黑。而白炭黑分为气相白炭黑和沉淀白炭黑。气相白炭黑气相白炭黑粒子的大小、比表面积、表面性质、结构等与原料气体的比例、燃烧速度、SiO2核在燃烧室中停留时间等因素有关。气相白炭黑粒子越细，它的比表面积就越大，则补强效果就越好，但操作性能就越差。反之它的粒子粗些，比表面积也小，补强效果就差，但操作性就要好一些。气相白炭黑为硅橡胶最常用的补强剂之一，由它补强的胶料硫化后的机械强度高，电性能好。气相白炭黑并可与其它补强剂或弱补强剂并用，以制取不同使用要求的胶料。沉淀白炭黑与用气相白炭黑补强的硅橡胶胶料相比，用沉淀白炭黑补强的胶料机械强度稍低，介电性能，特别是受潮后的介电性能较差，但耐热老化性能较好，混炼胶的成本要低得多。当对制

深圳晨美颜料色母粒有限公司主要生产塑胶颜料、色母粒、荧光粉、pvc色浆、 pvc/pu色片色砂、、硅胶色胶色母产品及代客配色/抽粒加工服务。品的机械强度要求不高时，可用沉淀白炭黑或使之与气相白炭黑并用。沉淀白炭黑的性能受沉淀条件如酸度、温度等的影响。白炭黑可以通过适宜的化合物对其进行处理而制成一种表面疏水的物质。处理的方法主要有液相法和气相法二种。液相法的条件易于控制，产品质量稳定，处理效果好，但工艺复杂，溶剂需要回收；气相法处理工艺简单，但产品的质量不够稳定，处理效果较差。表面处理剂用作表面处理剂的物质原则上能与白炭黑表面的羟基发生作用的，有以下几种: 1）醇类2）氯硅烷类3）烷氧基硅烷4）六甲基二硅醚5）硅氮烷。白炭黑对硅橡胶的补强机理被认为有以下二种。 a.橡胶被填料粒子吸附填料粒子吸附聚合物，使橡胶分子链段直接固定在填料粒子的附近或者沿着填料表面定向或被填料聚集体滞留。 b.橡胶与填料粒子结合填料粒子与聚合物链段结合产生有效的交联以及聚合物缠结了填料粒子。基于上述二种作用，使白炭黑对硅橡胶起到补强作用。白炭黑由于其生产方法不同，其酸碱性是不同的。气相白炭黑呈酸性，沉淀白炭黑呈碱性。最纯的无HCl的气相法白炭黑的pH值为6，这是由于白炭黑表面的羟基在水中离解产生了H+所致。pH值低于4.6时，则是由于高温水解留存下来的HCl引起的。

硅橡胶种类、配方、生产工艺及用途

硅橡胶种类、配方、生产工艺及用途摘要：硅橡胶是一种兼具无机和有机性质的高分子弹性材料,其分子主链由硅原子和氧原子交替组成(—Si—O—Si—),侧链是与硅原子相连接的碳氢或取代碳氢有机基团,这种基团可以是甲基、不饱和乙烯基(摩尔分数一般不超过01005) 或其它有机基团,这种低不饱和度的分子结构使硅橡胶具有优良的耐热老化性和耐候老化性,耐紫外线和臭氧侵蚀。分子链的柔韧性大,分子链之间的相互作用力弱,这些结构特征使硫化胶柔软而富有弹性,但物理性能较差。关键词：硅橡胶、热硫化型橡胶、工艺流程、特性与功能、应用与发展 1 引言分类硅橡胶按其硫化机理不同可分为热硫化型、室温硫化型和加成反应型三大类。这里主要介绍热硫化型橡胶。特性 (1)耐高、低温性在所有橡胶中，硅橡胶的工作温度范围最广阔(-100～350℃)。例如,经过适当配合的乙烯基硅橡胶或低苯基硅橡胶,经250℃数千小时或300℃数百小时热空气老化后仍能保持弹性;低苯基硅橡胶硫化胶经350℃数十小时热空气老化后仍能保持弹性,它的玻璃化温度为-140℃ ,其硫化胶在-70～100℃的温度下仍具有弹性。硅橡胶用于火箭喷管内壁防热涂层时,能耐瞬时数千度的高温。 (2)耐臭氧老化、耐氧老化、耐光老化和耐候老化性能硅橡胶硫化胶在自由状态下置于室外曝晒数年后，性能无显着变化。 (3) 电绝缘性能硅橡胶硫化胶的电绝缘性能在受潮、频率变化或温度升高时变化较小,燃烧后生成的二氧化硅仍为绝缘体。此外,硅橡胶分子结构中碳原子少,而且不用炭黑作填料,因此在电弧放电时不易发生焦烧,在高压场合使用十分可靠。它的耐电晕性和耐电弧性极好,耐电晕寿命是聚四氟乙烯的1000 倍，耐电弧寿命是氟橡胶的20 倍。 (4)特殊的表面性能和生理惰性硅橡胶的表面能比大多数有机材料小,具有低吸湿性,长期浸于水中吸水率仅为1%左右,物理性能不下降,防霉性能良好,与许多材料不发生粘合,可起隔离作用。硅橡胶无味、无毒,对人体无不良影响,与机体组织反应轻微,具有优良生理惰性和生理老化性。

红外光谱使用说明

一．红外光谱基本原理红外光谱（Infrared Spectrometry，IR）又称为振动转动光谱，是一种分子吸收光谱。当分子受到红外光的辐射，产生振动能级(同时伴随转动能级)的跃迁，在振动（转动）时伴有偶极矩改变者就吸收红外光子，形成红外吸收光谱。用红外光谱法可进行物质的定性和定量分析（以定性分析为主），从分子的特征吸收可以鉴定化合物的分子结构。傅里叶变换红外光谱仪（简称FTIR）和其它类型红外光谱仪一样，都是用来获得物质的红外吸收光谱，但测定原理有所不同。在色散型红外光谱仪中，光源发出的光先照射试样，而后再经分光器（光栅或棱镜）分成单色光，由检测器检测后获得吸收光谱。但在傅里叶变换红外光谱仪中，首先是把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光，再让干涉光照射样品，经检测器获得干涉图，由计算机把干涉图进行傅里叶变换而得到吸收光谱。红外光谱根据不同的波数范围分为近红外区（13330—4000 cm-1）、中红外区（4000-650 cm-1）和远红外区（650-10 cm-1）。VECTOR22 VECTOR22 FTIR光谱仪提供中红外区的分测试。二．试样的制备 1. 对试样的要求 (1)试样应是单一组分的纯物质 (2)试样中不应含有游离水 (3)试样的浓度或测试厚度应合适 2．制样方法 (1) 气态试样使用气体池，先将池内空气抽走，然后吸入待测气体试样。 (2) 液体试样常用的方法有液膜法和液体池法。液膜法：沸点较高的试样，可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试。取两片KBr盐片，用丙酮棉花清洗其表面并晾干。在一盐片上滴1滴试样，另一盐片压于其上，装入到可拆式液体样品测试架中进行测定。扫描完毕，取出盐片，用丙酮棉花清洁干净后，放回保干器内保存。粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。也可以用KBr粉末压制成锭片来替代盐片。注意盐片易吸水，取盐片时需戴上指套。盐片装入液体样品测试架后，螺丝不宜拧得过紧，以免压碎盐片。液体池法：沸点较低、挥发性较大的试样或粘度小且流动性较大的高沸点样品，可以注入封闭液体池中进行测试，液层厚度一般为0.01-1mm。一些吸收很强的纯液体样品，如果在减小液体池测试厚度后仍得不到好的图谱，可配成溶液测试。液体池要及时清洗干净，不使其被污染。 (3) 固体试样常用的方法有压片法、石蜡糊法和薄膜法。压片法：一般红外测定用的锭片为直径13mm、厚度约1mm左右的小片。取样品（约1mg）与干燥的KBr

二氧化硅处理方法的研究

二氧化硅处理方法的研究 08级化学工程与工艺黄星桥摘要：随着人们环保意识的不断增长，绿色消费已是当今世界上流社会的时尚。化工生产中，易挥发的毒性有机溶剂渐渐被水所取代，各种无机颗粒填充聚合物乳液体系已得到较为广泛的应用，由于涂料产品总量之大，水性涂料首先成为环境标志的典型代表【1】。此外，水性胶粘剂、水性油墨以及其它复合材料体系也不断得到研究与开发。在包括填料、聚合物基料和溶剂这样的分散体系中，溶剂和基料竞争填料表面上的吸附位置。为了最佳的或可接受的填料分散，基料如果不是优先吸附，至少应当相等地被吸附【2】。油性体系中，无机填料表面的亲油改性，可保证填料在体系的分散稳定性，树脂与亲油表面的亲和吸附，使填料与基料间界面结合不成为难题；水溶性高分子体系与油性体系类似，无机填料的极性表面基本上不影响分散稳定性及界面问题。而乳胶体系填料在溶剂‘水j中的分散以及它与乳胶颗粒在成膜时的界面粘结成为一对矛盾。为解决这一矛盾，使用带两亲性端基的分散剂是常用的手段，一种优良的代表性氨基醇是2一氨基一2一甲基一1一丙醇，商品名为AMP一95【3】。这种分散由于易受PH值、温度等条件的影响，贮存稳定性不好。为此，Th．Batzilla and A．Tulken 【4】在细Al片表面形成交联共聚物，不容易受各种条件影响，但在体系中这种物理吸附还是存在解吸附现象，影响分散及涂膜的性能。因此，本实验主要研究通过化学接枝两亲性共聚物的方法，以期使填料(二氧化硅)在乳液体系(聚丙烯酸酯乳液)中，既能长期稳定分散，又能保证它与基料在成膜后有良好的界面结合,除此之外还有物理改性（表面包覆改性，热处理改性）和化学改性（醇酯法表面改性，偶联剂法改性，改性及气相法表面改性）。一、二氧化硅表面处理方法 1.1 物理改性【5~7】物理改性是指两组分之间除范德华力、氢键力或静电吸附等分子之间的相互作用力外，不存在离子键或共价键作用的一种表面改性方法。它又可分为表面包覆改性和热处理改性两种方法。 1.1.1 表面包覆改性表面覆盖改性是指表面改性剂与纳米SiO2表面无化学反应，包覆物与颗粒之间依靠范德华力、氢键、静电作用等而连接起来的改性方法。在制备纳米SiO2的溶液中加入表面活性剂，在形成纳米SiO2的同时，表面活性剂包覆在其表面，形成均匀的纳米颗粒，此种方法可有效地改善纳米SiO2的分散性。 1.1.2 热处理改性热处理改性是指将纳米SiO2放在一定的介质内加热、保温、冷却，通过改变纳米SiO2表面或内部的组织结构来控制其性能的一种综合工艺过程。热处理后SiO2表面吸湿量低，且其填充制品吸湿量也显著下降，其原因可能是由于高温加热条件下以氢键缔合的相邻羟基发生脱水而形成稳定键合，从而导致吸水量降低。此种方法简便经济，但是仅仅通过热处理，不能很好地改善填充时界面的粘合效果，所以在实际应用中，常对纳米SiO2使用含锌化合物处理后在200-400℃条件下进行热处理，或使用硅烷偶联剂和过渡金属离子对纳米SiO2处理后进行热处理，或用聚二甲基二硅氧烷改性SiO2，然后再进行热处理。 2.1 化学改性表面化学改性是指表面改性剂与粒子表面一些基团发生化学反应而达到改性目的。由于纳米SiO2表面存在不饱和残键和不同状态的羟基，这些活性基团可以同一些表面改性剂发生反应，从而使SiO2表面带上具有特定化学活性的有机基团，改善SiO2粒子与各种有机溶剂及

如何解析红外光谱图解读.doc

1 如何解析红外光谱图一、预备知识（1）根据分子式计算不饱和度公式：不饱和度Ω＝n4+1+(n3-n1)/2其中： n4：化合价为4价的原子个数（主要是C原子）， n3：化合价为3价的原子个数（主要是N原子）， n1：化合价为1价的原子个数（主要是H,X原子）（2）分析3300~2800cm-1区域C-H伸缩振动吸收；以3000 cm-1为界：高于3000cm-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯，炔，芳香化合物；而低于3000cm-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收；（3）若在稍高于3000cm-1有吸收,则应在 2250~1450cm-1频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰，其中炔 2200~2100 cm-1，烯 1680~1640 cm-1 芳环 1600,1580,1500,1450 cm-1若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000~650cm-1的频区，以确定取代基个数和位置（顺、反，邻、间、对）；（4）碳骨架类型确定后,再依据官能团特征吸收，判定化合物的官能团；（5）解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在,如2820，2720和1750~1700cm-1的三个峰，说明醛基的存在。二、熟记健值 1.烷烃：C-H伸缩振动（3000-2850cm-1）C-H弯曲振动（1465-1340cm-

1）一般饱和烃C-H伸缩均在3000cm-1以下，接近3000cm-1的频率吸收。 2.烯烃：烯烃C-H伸缩（3100~3010cm-1），C=C伸缩(1675~1640 cm-1)，烯烃C-H面外弯曲振动（1000~675cm-1）。 3.炔烃：炔烃C-H伸缩振动（3300cm-1附近），三键伸缩振动（2250~2100cm-1）。 4.芳烃：芳环上C-H伸缩振动3100~3000cm-1, C=C 骨架振动 1600~1450cm-1, C-H面外弯曲振动880~680cm-1。芳烃重要特征：在1600，1580，1500和1450cm-1可能出现强度不等的4个峰。 C-H面外弯曲振动吸收880~680cm-1，依苯环上取代基个数和位置不同而发生变化，在芳香化合物红外谱图分析中，常用判别异构体。 2 5.醇和酚：主要特征吸收是O-H和C-O的伸缩振动吸收，自由羟基O-H的伸缩振动：3650~3600cm-1,为尖锐的吸收峰，分子间氢键O-H伸缩振动：3500~3200cm-1，为宽的吸收峰； C-O 伸缩振动：1300~1000cm-1,O-H 面外弯曲：769-659cm-1 6. 醚特征吸收：1300~1000cm-1 的伸缩振动，脂肪醚：1150~1060cm-1 一个强的吸收峰芳香醚：1270~1230cm-1（为Ar-O伸缩），1050~1000cm-1（为R-O伸缩） 7.醛和酮：醛的特征吸收：1750~1700cm-1（C=O伸缩），2820，2720cm-1（醛基C-H

红外光谱学习必知知识

(1) 通常将红外光谱分为三个区域：近红外区(13330~4000cm-1)、中红外区(4000~400cm-1)和远红外区(400~10cm-1)。通常所说的红外光谱即指中红外光谱。 (2)按吸收峰的来源，可以将4000~400cm-1的红外光谱图大体上分为特征频率区（4000~1300cm-1）以及指纹区（1300~400cm-1）两个区域。其中特征频率区中的吸收峰基本是由基团的伸缩振动产生，数目不是很多，但具有很强的特征性，因此在基团鉴定工作没有强的特征性，主要是由一些单键C-O、C-N和C-X(卤素原子)等的伸缩振动及C-H、O-H等含氢基团的弯曲振动以及C-C骨架振动产生。当分子结构稍有不同时，该区的吸收就有细微的差异。这种情况就像每个人都有不同的指纹一样，因而称为指纹区。指纹区对于区别结构类似的化合物很有帮助。 (3)在定性分析过程中，除了获得清晰可靠的图谱外，最重要的是对谱图作出正确的解析。所谓谱图的解析就是根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，进而推定分子的结构。简单地说，就是根据红外光谱所提供的信息，正确地把化合物的结构“翻译”出来。往往还需结合其他实验资料，如相对分子质量、物理常数、紫外光谱、核磁共振波谱及质谱等数据才能正确判断其结构。红外光谱的分区 400-2500cm-1:这是X-H单键的伸缩振动区。 2500-2000cm-1:此处为叁键和累积双键伸缩振动区 2000-1500cm-1:此处为双键伸缩振动区 1500-600cm-1:此区域主要提供C-H弯曲振动的信息 (4)红外图谱的解析步骤 1）准备工作在进行未知物光谱解析之前，必须对样品有透彻的了解，例如样品的来源、外观，根据样品存在的形态，选择适当的制样方法；注意视察样品的颜色、气味等，它们住往是判断未知物结构的佐证。还应注意样品的纯度以及样品的元素分析及其它物理常数的测定结果。元素分析是推断未知样品结构的另一依据。样品的相对分子质量、沸点、熔点、折光率、旋光率等物理常数，可作光谱解释的旁证，并有助于缩小化合物的范围。 2）确定未知物的不饱和度由元素分析的结果可求出化合物的经验式，由相对分子质量可求出其化学式，并求出不饱和度。从不饱和度可推出化合物可能的范围。不饱和度是表示有机分子中碳原子的不饱和程度。计算不饱和度Ω的经验公式为： Ω=1+n4+(n3-n1)/2 式中n4、n3、n1分别为分子中所含的四价、三价和一价元素原子的数目。二价原子如S、O等不参加计算。当计算得： Ω=0时，表示分子是饱和的，应在链状烃及其不含双键的衍生物。当Ω=1时，可能有一个双键或脂环；当Ω=2时，可能有两个双键和脂环，也可能有一个叁键；当Ω=4时，可能有一个苯环等。 3）官能团分析根据官能团的初步分析可以排除一部分结构的可能性，肯定某些可能存在的结构，并初步可以推测化合物的类别。

如何解析红外光谱图

如何解析红外光谱图——红外识谱歌红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。红外光谱具有高度特征性，利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。解析红外光谱的时候，我们可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。但很多时候我们手边并没有化合物的标准红外光谱或红外光谱谱图库，这时候就需要自己对红外谱图进行解析。解析红外谱图最重要的是确定化合物的官能团。要想快速分辨官能团，需要知道红外谱图中常见官能团的峰位置和峰形。下面分享一些红外谱图歌，方便大家快速解析红外谱图。红外谱图歌 2960、2870是甲基，2930、2850亚甲峰。1470碳氢弯，1380甲基显。二个甲基同一碳，1380分二半。面内摇摆720，长链亚甲亦可辨。烯氢伸展过三千，排除倍频和卤烃。末端烯烃此峰强，只有一氢不明显。化合物，又键偏，～1650会出现。烯氢面外易变形，1000以下有强峰。910端基氢，再有一氢990。

顺式二氢690，反式移至970; 单氢出峰820，干扰顺式难确定。炔氢伸展三千三，峰强峰形大而尖。三键伸展二千二，炔氢摇摆六百八。芳烃呼吸很特别，1600～1430，1650～2000，取代方式区分明。900～650，面外弯曲定芳氢。五氢吸收有两峰，700和750; 四氢只有750，二氢相邻830;间二取代出三峰，700、780，880处孤立氢醇酚羟基易缔合，三千三处有强峰。C-O伸展吸收大，伯仲叔基易区别。1050伯醇显，1100乃是仲，1150叔醇在，1230才是酚。 1110醚链伸，注意排除酯酸醇。若与π键紧相连，二个吸收要看准，1050对称峰，1250反对称。苯环若有甲氧基，碳氢伸展2820。次甲基二氧连苯环，930处有强峰，环氧乙烷有三峰，1260环振动，九百上下反对称，八百左右最特征。缩醛酮，特殊醚，1110非缩酮。酸酐也有C-O键，开链环酐有区别，开链峰宽一千一，环酐移至1250。羰基伸展一千七，2720定醛基。吸电效应波数高，共轭则向低频移。张力促使振动快，环外双键可类比。

傅里叶变换红外光谱仪详细清单及参数

傅里叶变换红外光谱仪详细清单及参数要求一、设备名称：傅里叶变换红外光谱仪二、设备数量：1台三、技术要求： 1、整机计算机控制的傅里叶变换红外光谱仪，密封干燥光学平台，具有大气背景自动扣除功能。 2、主要指标分辨率优于0.5 cm-1 光谱范围7500-350cm-1 信噪比40,000：1（峰、峰值, 1min.，DTGS检测器，KBr 分束器）波数精度优于0.01 cm-1 透光率精度优于0.05%T 3、干涉仪气密闭结构, 内装自动除湿装置 4、光路系统光源种类低温(1000K)、高效、空气冷却分束器KBr（标准）、即插即用式设计减振装置光学台与底盘隔离，防震性能好仪器密封干燥光学台、样品室、检测器室有独立干燥密封检测器快速恢复宽范围DTGS 5、数据处理系统计算机知名品牌（推荐品牌：联想、DELL、惠普等），至少奔

腾IV 2.8GHz，256M内存，硬盘80GB，17”液晶显示器, CD-RW可擦写光驱，鼠标，键盘，USB2.0通讯接口打印机激光彩色打印机（推荐品牌：惠普等）操作系统WINDOWS XP 软件FTIR 软件,通过标准认证操作软件：数据收集、处理、谱图解释、问题提示及处理谱图处理软件：分峰软件、漫反射图谱校正软件、CO2及水去除技术数据库：红外光谱图谱库软件升级问题免费升级 6、联机功能可与GC、LC、TGA、显微镜、Raman联用 7、附件（1）红外光谱制样工具包：国产全套，包括溴化钾窗片（有孔及无孔）、液体池溴化钾窗片、可拆卸液体池、液体池垫片等；溴化钾粉、荧光剂、石蜡糊等；液体注射器、刮铲及样品勺、玛瑙研钵及研杵、样品架等；压片机、压片夹具、压片模具等。（2）微电脑除湿干燥箱，80升，2台 8、产品质量质量认证ISO9001 9、工作环境电源: 220V 10%, 50HZ A.C 室温: 在4－35℃可正常工作湿度: 90％可正常工作