电子显微分析
电子显微分析
• 研究对象
– 微结构与显微成分 – 微结构与性能的关系 – 微结构形成的条件与过程机理
• 材料的性能由微结构所决定,人们可通过 控制材料的微结构,使其形成预定的结构, 从而具有所希望的性能。
特点
• 仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达 1.0nm(场发射),3.0nm(钨灯丝); • 仪器放大倍数变化范围大(从几倍到几十万倍), 且连续可调; • 图像景深大,富有立体感。可直接观察起伏较大 的粗糙表面(如金属和陶瓷的断口等); • 试样制备简单。只要将块状或粉末的、导电的或 不导电的试样不加处理或稍加处理,就可直接放 到SEM中进行观察。一般来说,比透射电子显微镜 (TEM)的制样简单,且可使图像更近于试样的真 实状态;
SEM
•
SEM
SEM
SEM
电子束与固体样品相互作用时产生 的物理信号
一、背散射电子 (backscattering electron)
• 背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分 入射电子。 • 其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。 • 弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的散射角大 于90的那些入射电子,其能量基本上没有变化。 • 弹性背散射电子的能量为数千到数万电子伏。 • 非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹 性散射而造成的,不仅能量变化,方向也发生变化。 • 如果有些电子经多次散射后仍能反弹出样品表面,这就形 成非弹性背散射电子。
序ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
• 在最近20多年的时间内,扫描电子显微镜 发展迅速,又综合了X射线分光谱仪、电子 探针以及其它许多技术而发展成为分析型 的扫描电子显微镜,仪器结构不断改进, 分析精度不断提高,应用功能不断扩大, 越来越成为众多研究领域不可缺少的工具, 目前已广泛应用于冶金矿产、生物医学、 材料科学、物理和化学等领域。
第7章 电子显微分析
电磁透镜
• 电子显微镜可以利用电场或磁场使电子束聚焦成像,其中 电子显微镜可以利用电场或磁场使电子束聚焦成像, 用静电场成像的透镜称为静电透镜, 用静电场成像的透镜称为静电透镜,用电磁场成像的称为 电磁透镜。 电磁透镜。 • 电磁透镜一般由三级电磁透镜组成,即第一聚光镜、第二 电磁透镜一般由三级电磁透镜组成,即第一聚光镜、 聚光镜和末级聚光镜(即物镜)。 聚光镜和末级聚光镜(即物镜)。 • 主要功能是依靠透镜的电磁场与运动电子的相互作用将电 子枪中交叉斑处形成的电子源逐级汇聚成为在样品上扫描 的极细电子束(电子探针)。 的极细电子束(电子探针)。 • 末级透镜也叫物镜,除了汇聚功能外,它还起到使电子束 末级透镜也叫物镜,除了汇聚功能外, 聚焦于样品表面的作用。另外,每一级透镜上都装有光阑, 聚焦于样品表面的作用。另外,每一级透镜上都装有光阑, 二级透镜通常是固定光阑, 一、二级透镜通常是固定光阑,主要是为了挡掉一大部分 无用的电子,防止对电子光学系统的污染。 无用的电子,防止对电子光学系统的污染。末级透镜下方 紧连样品室。 紧连样品室。
构造与成像原理
照明由电子枪、 照明由电子枪、聚光镜和 相应的平移对中、倾斜调 相应的平移对中、 节装置组成。 节装置组成。 作用是提供一束亮度高、 作用是提供一束亮度高、 照明孔径小角小、 照明孔径小角小、平行度 束流稳定的照明源。 好、束流稳定的照明源。 为满足明场和暗场成像需 照明束可在2° 要,照明束可在 °~3° ° 范围内倾斜。 范围内倾斜。
构造
• 电子光学系统主要由电子枪、电磁聚光镜、光阑、样品室等 电子光学系统主要由电子枪、电磁聚光镜、光阑、 组成。 组成。 • (1)电子枪 ) 扫描电镜的电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑 直径。 直径。 • (2)电磁透镜 ) SEM中电磁透镜都不作成像透镜用,而是作为聚光镜用, 中电磁透镜都不作成像透镜用, 中电磁透镜都不作成像透镜用 而是作为聚光镜用, 它们的功能只是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小, 它们的功能只是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小,使原来直径 约为50µm的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点。扫描 的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点。 约为 的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点 电子显微镜一般都有三个聚光镜, 电子显微镜一般都有三个聚光镜,前两个聚光镜是长焦距的 弱磁透镜。末级透镜也叫物镜,除了会聚功能外, 弱磁透镜。末级透镜也叫物镜,除了会聚功能外,它还起到 使电子束聚焦于样品表面的作用。 使电子束聚焦于样品表面的作用。
电子显微分析
透射电子流
图1-3
1. 电子与固体作用产生的信号
IR为背散射电子流,它是入射电子与固体作用后又离开固体的总电 子流。背散射电子主要由两部分组成,一部分是被样品表面原子反射
回来的入射电子,另一部分是入射电子进入固体后通过散射连续改变
表面元素发射总强度
背散射电子流 二次电子流
透射电子流
样品吸收电流
前进方向,最后又从样品表面 发射出去的入射电子。前者一 般没有能量损失,称为弹性背 散射电子;后者通常有能量损 失,称为非弹性背散射电子。
绪论
❖电子显微分析主要仪器:
➢透射电子显微镜(TEM) 是一种具有原子尺度分辨能力,能同时提供物
理分析和化学分析所需全部功能的仪器。选区电子衍 射技术的应用,使得微区形貌与微区晶体结构分析结 合起来,再配以能谱或波谱进行微区成份分析,得到 全面的信息。
绪论
➢扫描电子显微镜(SEM)
SEM解释试样成像及制作试样较容易;以较高 的分辨率(3.5nm)和很大的景深,清晰地显示粗 糙样品的表面形貌,辐以多种方式给出微区成份等 信息,用来观察断口表面微观形态,分析研究断裂
绪论
表 1 各种主要分析仪器之比较表
常用光电观测仪器比较
仪器 特性
质波
波长
光学显微镜 可见光 ~5000
X光衍射仪 X光 ~1
电子 0.037
电子显微镜 (100 kV)
介质 鉴别率
空气 ~ 2000
偏折
聚焦镜 试片
光学镜片 不限厚度
讯号类 表明区域
空气
X衍射: 直接成像: ~ μm
无
反射:不限厚度 穿透:~mm 统计平均
h
150
2em 0U12m e0cU 2
电子显微分析总结
《电子显微分析》知识点总结第一讲电子光学基础1、电子显微分析特点2、Airy斑概念3、Rayleigh准则4、光学显微镜极限分辨率大小:半波长,200nm5、电子波的速度、波长推导公式6、光学显微镜和电子显微镜的不同之处:光源不同、透镜不同、环境不同7、电磁透镜的像差产生原因,如何消除和减少像差。
8、影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素,如何提高电磁透镜的分辨率9、电子波的特征,与可见光的异同第二讲 TEM1、TEM的基本构造2、TEM中实现电子显微成像模式与电子衍射模式操作第三讲电子衍射1、电子衍射的基本公式推导过程2、衍射花样的分类:斑点花样、菊池线花样、会聚束花样3、透射电子显微镜图像衬度,各自的成像原理。
第四讲 TEM制样1、粉末样品制备步骤2、块状样品制备减薄的方法3、块状脆性样品制备减薄——离子减薄4、塑料样品制备——离子减薄5、复型的概念、分类第五讲 SEM1、电子束入射固体样品表面会激发的信号、特点和用途2、SEM工作原理3、SEM的组成4、SEM的成像衬度:二次电子表面形貌衬度、背散射电子原子序数衬度、吸收电子像的衬度、X射线图像的衬度第六讲 EDS和WDS1、EDS探测系统——锂漂移硅固体探测器2、EDS与WDS的优缺点第七讲 EBSD1、EBSD的应用第八讲其它电子显微分析方法1、各种设备的缩写形式历年考题透射电镜的图像衬度有非晶样品质厚衬度, 薄晶体样品的衍射衬度, 相位衬度。
一、我校材料分析中心现有的两台场发射电子显微镜有哪些主要的功能附件可以进行哪方面的分析工作答:1、场发射扫描电子显微镜仪器型号: SUPRA 55 生产厂家:德国ZEISS功能附件:(1)配备Oxford INCA EDS设备,可以对5B-92U的元素进行微区成分定性、定量分析,包括点、线、面成分的分析;(2)配备HKL EBSD设备,可以对材料进行取向、织构及物相鉴定,晶体学结构分析,相位及相位差分析,应变分析;(3)配备拉伸弯曲台,可以在扫描电镜内对试样做拉伸、压缩和弯曲试验,同时原位观察组织变化。
第2章 电子显微分析
透射电子显微镜的构造
透射电子显微镜的构造
观察照相室
电子图象反映在荧光屏上。荧光发光和电子束流成正比。 把荧光屏换成电子干板,即可照相。干板的感光能力与其波 长有关。
透射电子显微镜的构造
透射电子显微镜的主要性能指标
分辨率 分辨率是透射电镜的最主要的性能指标,它表征了电镜显 示亚显微组织、结构细节的能力。透射电镜的分辨率以两种 指标表示:一种是点分辨率,它表示电镜所能分辨的二个点 之间的最小距离,另一种是线分辨率,它表示电镜所能分辨 的二条线之间的最小距离。目前超高分辨率透射电镜的点分 辨率为0.23~0.25nm,线分辨率为0.104~0.14nm。
各自物理信号产生的浓度和广度范围
各自物理信号产生的浓度和广度范围
俄歇电子便在表面1 nm层内产生,适用于表面分析。
二次电子在表面10nrn层内产生,在这么浅的深度内电 子还没有经过多少次散射,基本上还是按人射方向前进,因 此二次电子发射的广度与入射电子束的直径相差无几。在扫 描电镜成象的各种信号中,二次电子象具有最高的分辨率。
电磁透镜
一束平行于磁透镜主轴 的入射电子束在磁场作用下 已螺旋方式不断靠近轴而向 前运动,当其离开磁场范围 时,电子旋转速度减为零, 而作直线运动而与轴相交, 该交点为透镜的焦点。因此 有对称轴的磁场对运动的电 子有会聚作用,可以成象, 这与几何光学中的情况类似。
电磁透镜的特点
1. L1,L2,M 间关系
电磁透镜的景深大: Df=200-2000nm, 对加速
材料现代分析技术-5电子显微分析
电子显微分析
1924年L. De和Broglie发现运动电子具有波粒二象性。 1926年Busch发现在轴对称的电磁场中运动的电子有会聚现象 二者导致研制电子显微镜的伟大设想
1931年,第一台电镜在德国柏林诞生。至1934年电镜的分辨 率可达50nm,1939年德国西门子公司第一台电镜投放市场, 分辨率优于10nm。 1935年克诺尔(Knoll)提出扫描电镜的工作原理,1938年 阿登纳(Ardenne)制造了第一台扫描电镜。 60年代后,电镜开始向高电压、高分辨率发展,100~200kV 的电镜逐渐普及,1960年,法国研制了第一台1MV的电镜, 1970年又研制出3MV的电镜。 70年代后,电镜的点分辨率达0.23nm ,晶格(线)分辨率达 0.1 nm。同时扫描电镜有了较大的发展,普及程度逐渐超过了 透射电镜。
f
≈
K
(
Ur
IN )2
F
玻璃透镜成象
1= 1+1
f LL
1
2
电磁透镜
电磁透镜总是会聚透镜 电磁透镜可变焦、变倍率 磁转角
电磁透镜象差
要得到清晰且与物体的几何形状相似的图象,必须 有:
1) 磁场分布是严格轴对称; 2) 满足旁轴条件; 3) 电子波的波长(速度)相同。
但实际上磁透镜和玻璃透镜一样,具有很 多缺陷,并不能完全满足上述条件,因此 造成像差。像差包括:球差、色差、像散 和畸变。
线。反之电子的轨迹将离开法线。
静电透镜
与玻璃的凸透镜可以使光线聚焦成像相似,一定形 状的等电位曲面簇 也可以使电子束聚焦成像。产生 这种旋转对称等电位曲面簇的电极装置即为静电透镜。 它有二极式和三极式之分。
电子通过三极式静电透镜时,先受离轴的作用力,在透 镜中部受向轴的作用力,后部又受离轴的作用力。由于 电子通过低电位区的轴向速度较小,通过时间较长,整 个电场使电子偏向轴的作用大于离轴作用,使电子束会 聚。因此,静电透镜总是会聚透镜.
篇电子显微分析PPT课件
带有带有极靴的磁透镜
极靴——进一
步缩小磁场轴 向宽度,在环 状间隙两边, 接出一对顶端 成园锥状的极 靴,可使有效 磁场集中到沿 透镜轴几mm范 围。
习题
• 电子波有何特征?与可见光有何异同? • 分析电磁透镜对电子波的聚焦原理,说明电磁透镜
的结构对聚焦能力的影响。 • 电磁透镜的像差是怎样产生的?如何消除和减少像差? • 说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素
安培电流),钨丝表面电子获得大于逸出功的 能量,开始发射
(1)电子枪
• 阳极: • 加速从阴极发射出来的电子,以获得所
须的足够大的动能 • 阳极板放在阴极的下方,阳极板的中心
小孔对准钨丝的尖端 • 一般是阳极接地,阴极带有负高压
(1)电子枪
• 阳极板存在的问题: • 如过分缩小阳极小孔,穿过小孔的电子
光学显微镜的局限性
• 可见光的波长在 • 对玻璃透镜来说,取最
3900~7600埃,则 大孔径半角α=70~750,
其极限分辩率为
在物方介质为油的情况
2000埃
下,,那么其数值孔径
• 半波长是光学玻璃 nsinα=1.25~1.35
透镜分辨本领的理
论极限
∆r。=(1/2)
2.1.2 电子性质
• 高速运动的电子所具有的动能: eU 1 mv 2 2
•
高分辨电镜(HRTEM)
•
透射扫描电镜(STEM)
•
分析型电镜(AEM)等等。
• 入射电子束(照明束)也有两种主要形式:
•
平行束:透射电镜成像及衍射
•
会聚束:扫描透射电镜成像、微分析及微衍射
TEM的主要发展方向:
(1) 高电压:增加电子穿透试样的 能力,可观察较厚、较具代表 性的试样,现场观察辐射损伤; 减少波长散布像差; 增加分辨 率等,目前已有数部2-3MeV的 TEM在使用中。左图为200keV TEM之外形图。
04-电子显微分析-SEM和EPMA(2-EPMA)
常用的分光晶体
≤2d
2、波谱图
kα
4 3
1 R(Z -)2
横坐标代表波长 纵坐标代表强度
4 3
1
R(Z -)2
合金钢(0.62Si,1.11Mn,0.96Cr,0.56Ni, 0.26V,0.24Cu)定点定向分析的波谱图
9
3、波谱仪进行元素分析的特点
分析速度慢
单个元素测量,做全分析时间较长。
I-E图谱
13
2、能谱图
NaCl的扫描形貌像 及其定点能量色散谱
hv = △E2 - △E2
15
纳米线上微区成分分析
三、能谱仪元素分析的特点
分析速度快: 元素分析时能谱是同时测量所有元素 X射线收集效率高,有利于粗糙表面(2-3mm)成分分析
能谱探头紧靠试样,使X 射线收集效率提高。
适于粗糙表面成分分析:样品的位置可起伏2-3mm 进行低倍扫描成像,大视域的元素分布图。 分析元素范围:11Na-92U 分辨率低:150eV 峰背比小
面扫描、定量分析
2
电子探针镜结构与SEM结构区别
EPMA的构造与SEM大体相似,只是增加了接收记录X 射线的附件:X射线谱仪
常用的X射线谱仪有两种: 波谱仪 能谱仪 WDS EDS
波谱仪:利用特征X射线波长不同来展谱 能谱仪:利用特征X射线能量不同来展谱
波谱
能谱
一、波谱仪
1、主结构及工作原理
谱峰宽、易重叠、背底扣除困难、数据处理复杂。
工作条件:探测器须在液氮温度下使用,维护费用高。
17
能谱和波谱主要性能的比较
比较内容 元素分析范围 定量分析速度 分辨率 检测极限 定量分析准确度 X射线收集效率 峰背比
第三章电子显微分析电子显微镜
3.1 影响二次电子产额的主要因素
信号电子进入闪烁体后即引起电离,当离子和 自由电子复合后就产生可见光。 可见光信号通过光导管送入光电倍增器,光信 号放大,即又转化成电流信号输出,电流信号经 视频放大器放大后就成为调制信号。
信号探测放大系统 和图像显示记录系统
二次电子和背散射电子可以同用一个探测器探测
二次电子运动轨迹
背散射电子运动轨迹
2.2.1 背散射电子形貌衬度特点
(1)背散射电子以 直线轨迹逸 节的层次,不利于 分析。
单个电子探测器 对背散射电子的收集
(2)用背散射电子信号进行形貌分析时,其分辨 率远比二次电子低。
背散射电子像一般不用来观察表面形貌, 主要用来初步判断试样表面不同原子序数成分的
广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域
成像信号:吸收电子、背散射电子、二次电子
试样:块状或粉末颗粒
扫描电子显微镜的特点
① 制样方法简单:比TEM的制样简单,且可使图像 更近于试样的真实状态
② 场深大:富有立体感。可直接观察起伏较大的粗 糙表面(如金属和陶瓷的断口等)
③ 放大倍数范围大:从几十倍到几十万倍,且连续 可调
1、扫描电镜像的衬度
形貌衬度:由于试样表面形貌差别而形成的衬度。 成因:电信号的强度是试样表面倾角的函数
表面微区形貌差别→电信号的强度的差别→显示形貌衬度的图像
二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。
原子序数衬度:由于试样表面物质原子序数 (或化学成分)差别而形成的衬度。 利用对试样表面原子序数(或化学成分)变化 敏感的物理信号作为显像管的调制信号,可以得 到原子序数衬度图像。 在原子序数衬度像中,原子序数(或平均原子序 数)大的区域比原子序数小的区域更亮
电子行业电子显微分析
电子行业电子显微分析1. 引言电子显微技术是一种通过利用电子束替代光束对样品进行放大和观察的高分辨率显微技术。
在电子行业,电子显微分析技术被广泛应用于材料检测、元器件分析和故障诊断等领域。
本文将对电子行业中的电子显微分析技术进行详细介绍。
2. 电子显微镜电子显微分析的核心工具是电子显微镜(Electron Microscope,简称EM)。
电子显微镜利用电子束替代光束,利用电子的波粒二象性以及电子与样品之间的相互作用来观察和分析样品的微观结构和成分。
主要包括传统的透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM)和扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,简称SEM)两种类型。
2.1 透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜能够提供非常高的分辨率,可以观察到纳米尺度的细节。
透射电子显微镜将电子束通过样品的薄片,然后通过透射的方式形成图像。
通过TEM可以观察到材料的微观晶格结构、晶体缺陷、原子排列等信息,对于研究材料的结构和性质非常有价值。
2.2 扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜则通过扫描电子束在样品表面形成图像。
SEM能够提供非常高的表面分辨率和三维观察能力,对于表面形貌的分析非常有用。
扫描电子显微镜可以用于观察材料的形貌、粒度分布、表面元素等信息。
3. 应用领域3.1 材料检测在电子行业中,材料的质量和性能对产品的稳定性和可靠性起着至关重要的作用。
电子显微分析技术可以对材料的微观结构和成分进行精确观察和分析。
通过TEM和SEM,可以观察和分析材料的晶体结构、晶界、位错等缺陷,从而评估材料的质量和性能。
3.2 元器件分析在电子行业中,各种元器件被广泛应用于电子产品中。
电子显微分析技术可以对元器件的结构和成分进行分析和观察。
通过观察材料的微观结构,可以判断元器件是否存在缺陷、磨损以及其他性能问题。
通过元器件的成分分析,可以确保元器件的质量和性能符合要求。
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电子显微分析
课程编号:40350033
课程名称:电子显微分析
英文名称:Electron Microscopy
学分:3
教材:1.自编讲义,2.陈梦谪主编金属物理研究方法(第二分册)
课程简介:
材料的宏观力学,物理和化学性质是由它的微观形态、晶体结构和微区化学成分所决定的。
电子显微术就是由电子与物质的相互作用上所反映的信息来认识材料的形貌、结构与微区成分的。
它可以研究原子尺度(特别是纳米尺度)的现象,而且可进行动态原位观察以及对微区进行综合分析,它是材料科学与工程中最常用的实验方法之一。
本课程作为学习电子显微术的入门课,主要介绍透射电子显微术(电子衍射和透射电镜象的衬度原理)与扫描电子显微术,阐明各种现象的物理本质,基本理论及其应用与常用的实验方法,也介绍了电子显微术的新的发展方向。
本课程适用于材料、物理、化学、化工、机械、微电子、土木、生物、医学等学科的本科生或研究生。
基本要求:
通过课堂教学和实验,使学生初步掌握电子衍射相分析、电于街村图象解释、扫描电子显微术及能谱分析技术,了解电子显微分析技术的最新进展,使学生能够正确地运用电子显微分析技术开展有关的科学研究。
教学内容:
绪论(1学时)
第一章电子光学(3学时)
1.l 分辨率
1.2 磁透镜的聚焦原理
1.3 电子光学作图成象法
1.4 电子透镜的象差
第二章透射式电子显微镜(4学时)
2.l 电子显微镜的发展
2.2 电子显微镜构造与原理
2.3 TEM成象原理
2.4 电子显微镜的合轴调整
2.5 TEM主要性能测试
2.6 TEM样品制备
第三章电子与物质的相互作用(2学时)
3.l 电子的弹性散射
3.2 电子的非弹性散射
第四章电子衍射(6学时)
4.1 电子衍射原理
4.2 倒易点阵子面及其画法
4.3 选区电子衍射
4.4 多晶电子衍射花样
4.5 单晶电子衍射花样的分析
4.6 其它电子衍射谱
4.7 电子衍射的计算机分析
第五章复杂电子衍射谱(6学时)
5.l 孪晶电子衍射谱
5.2 高阶劳厄带电子衍射谱
5.3 菊池线分析
5.4 超点阵结构、长周期结构、调制结构
第六章透射显微术电于像衬度原理(6学时)6.1 质厚衬度
6.2 衍射衬度(衍衬)
6.3 几种晶体缺陷的衍衬象
6.4 行衬分析中几个主要参数的测定
6.5 波纹图
6.6 衍射运动学理论的局限性
6.7 电子衍衬动力学理论
第七章扫描电子显微镜(6学时)
7.l 扫描电子显微镜的发展简史
7.2 扫描电镜的基本结构与原理
7.3 扫描电镜象形成衬度原理
7.4 扫描电镜性能特点及其分辨率
7.5 扫描电镜的应用
7.6 环境扫描电子显微镜
第八章X射线谱仪和电子探针(2学时)
8.l 能谱仪(EDS)
8.2 波谱仪(WDS)
8.3 能谱(EDS)与波谱(WDS)的比较
8.4 电子探针X射线微区分析
8.5 X射线谱仪的应用
8.6 X射线谱仪的定量分析
第九章其它电子显微术(3学时)
9.1 高分辨电子显微镜
9.2 会聚束衍射
9.3 微衍射
9.4 电子能量损失谱
9.5 扫描隧道显微镜
9.6 原子力显微镜
9.7 其它仪器(XPS等表面分析仪器)
9.8 电子显微术的进展
实验1 透射电镜的合轴和样品制备
实验2 电子衍射谱和电子衍衬象
实验3 电子衍射谱的计算机分析
实验4 扫描电镜象及能谱分析
参考书:
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2. Electron diffraction in the electron microscope
3. Interpretation of transmission electron micrographs
4. Typical electron microscope investigations
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