3-羟基丁酸的气相色谱分析_杨文玲

114 P 89 0 D
H 玛 39 8 A
, , , 一
.
惠 普公 司
气相 色谱仪 配 有
,
。
一
一
,
。
、
、
、
、
、
、
,
。
2 2
.
色 谱 条件
P EG 2 0 M
,
5 交 联 毛 细管 柱 ( 2
4
.
m
x
.
o 3 2
.
.
温度 7 0 ℃ 保持
2 印℃ 2 3
.
而
n
,
以 8 ℃ /而 n 的速 率升 至 14 n 汽 化 室温 度 : 2 6 r 温度 : 0 ℃ 保持 8 m i; 0 ℃ ; Fo
1
C l确 n u
to 罗
m a
团
f o
记
t s
n 山司 朋 d a a c
I e
tu
.
l a
标 准 样 品 溶液 “ 加记
.
. .
P s l i o t u 绷l
e
。 o lu i t 二) 二 ) b 实 际 样 品 溶 液 ( a C 加目 到即 }e s
;
~
l o n s e l
u
t i
o n
3
一
经基 丁 酸 测 定 结 果 的 标 准 偏差
和 相 对 标 准偏 差 均较 小 其 相 对误 差 绝 对 值均 小 于
表
2
1 0%
方 法 的 重 现性 和 准 确度 较好
. .
塑 塑丝三卫丝壑哩少塑竺 y 区些 些旦
配 制 浓度
M目 e
切币 m 阴的 L
.
测定 浓 度
F田 闭 ( 以L )
.
一
析 结果令人满意
关 键词
3
一
。
经基 丁 酸 气 相 色谱法 甲醋 衍 生 物
,
,
1
引
3
一
言
,
经基 丁 酸是 制 备 生 物 降 解 塑 料 的 一 种 重 要 单 体 其 聚 合 物 聚
3
一
p y 经基丁酸醋 ( o l
, ,
3
-
B 具 有高熔点 高结 晶 度及 抗拉 伸强 度 ( 几 乎与 聚 丙 烯相 同 ) 完全 生 物降 解 H) P 性 生 物相容性 耐紫外线 和 透 氧率低 等性 质〔 泪 因此 P H B 可 用 来部 分 替代 通 用 塑料 在环 境
n
。
.
5%
B 凡 C姚 O H
8 溶液 1
m L
,
在 s o ℃
。
0 而 水浴 中加热 回 流 1
2以黔 0 1
冷却 后用 无水 乙 醚 溶 解并 定容 到 5 0
。
址
,
得
3
一
经基 丁 酸标 准 溶 液
准
; 9 接受 仍 收 稿 2以乃刀序 1
116 2
分 析 化 学
.
第2 卷
一
确称 取正 辛 酸 4
, 。
一
。
,
、
义
。
化学合成
、 、 ,
3
一
经基 丁 酸通过
3
一
经基 丁 醛的 液 相 氧 化而 实现 这 涉及 到
。
,
3
一
经基 丁 酸
,
、
3
一
经 基丁
醛 巴 豆酸 巴豆 醛 和 有机 溶剂 等混合 体系 的 分 析 用
B 凡 C残
~ , ,
关于
〔4
一
3
一
经 基 丁 酸 的 分 析 前 人 在 不 同溶 液
. .
2 3 19 7
2 3 2 10 2 3 2 12
. .
.
1 3 79 4
0 5夕场 0
.
0 5
12 0
.
33 6 汉其
.
2 28 5 7 2 3 35 3
.
.
叫2
.
1
2
.
16 2 3
3 9
.
16
2 曳招 7
1 1仍 2
.
0 4 7 53
3 3
.
标 准 曲线 线性范 围与 检 测 限
对
y
=
.
.
,
I n l
l
D
)
:
,
由 南开 大学 化 学 系 提 供 ; 程 序升 温 起 始
:
;
柱前压
:
0
肠
Mpa ;尾吹 (从
) 3 0
:
n
江J
,
标 准 酸的 衍生 化 闭 及 标 准溶 液 的 配 制
准 确 称取
3
一
.
i n t
残 3 0
,
n 1
U而n
,
分流 比
一
:
5 0 ` ;1
进 样量
:
.
0 4
匹
。
0 以 20 9 于反 应 瓶 中 加 人 1 2 经基 丁 酸 1
1 乙醚
;
.
(
e
出 yl
n
e
h t
e r
);
2
.
甲醇 ( 理山 峨通) ; 3 巴 豆 醛 (
6 3
一
经基 丁醛 ( 3 卜y dm
一
x
yb u
n~ ) t a
l a
目d hy d
;
e
);
x
.
4
.
巴 豆 酸 甲醋 ( 脱 山贝
叮 lic ` i d
n
。
7
.
正 辛酸 甲 醋 ( 呷 );
一
t 甲 e m
, ,
( 天 津 大 学化 工 学院 天 津
摘
要
、
3仪 X ) 72
3X ( X ) 71)
采用
F B s
~
C玩
H o
醋化 衍 生法 以正 辛酸作 内标 建 立 了
一
,
3
一
经基 丁 酸 巴 豆 酸
.
、
、
3
一
经基
丁 醛 巴 豆 醛 等 混 合体 系 中 3 经 基 丁 酸的 气 相 色 谱分 析 方 法
,
2 5
,
2 0于 反 应 瓶 中 加 人 1
,
,
.
5%
。
B 玛 C城
H O
3
一 ,
溶液
.
5 2
,
L n r
仍 按 上 述方 法进 行
1 2 4
、 、 、
r 醋 化 最后 用 无水 乙 醚 定容 到 o 于 o r
.
L n r
得 内 标溶 液
,
分 别取
经基 丁 酸 标 准 溶 液
6 s
。
、
L m
L m
、
,
3
一
经 基 丁 酸 3 经基 丁
、
一
醛 巴豆 酸 巴豆 醛 和 溶 剂 ( 正 丁 醇 乙 酸 乙 醋 乙 酸 )
3 2
、
。
3 经 基 丁 酸 的校 正 因 子 -
采用
.
2 3
节所 配的 标 准 溶液 选 取 中间
二
,
3
个 浓 度水 平 每一 水 平测 定
,
5
次
。
以 内标 正 辛 酸
的 质 量校 正 因 子 人
.
,
x
+
,
.
4 2 15
x
lo
一
2
(
;
=
.
0
有 良好 的 线性 关系
3 4
.
3
一
卿 5)
0
3
一
,
结果 表 明 在
.
0
钓
一
阶 g l
。
L
质 量浓 度 范 围 内
经基 丁 酸 的 检测 限 为
,
.
6 留L ( 按 信 噪 比 :2 0
3
1 计算 )
方 法 的准 确 度和 精密 度
为验证本 分析方法 的准 确度 配制 了 液 测定
.
.
31 21
.
0 3
.
9 6
3 1 11
印 伪
12 1
7 印 6
12 1
印
12
.
12
59 8 7
12 1
印
12 1
.
眺 8 9 7 3 2
凰 ō 一
32
6 8
4 5
7 8
.
01
.
2 4
5 8
3 5
.
醋化 衍生 中的一 些 问 题
B凡 C 3 H OH
, 一
2 3
,
节 所配 的标 准 溶液进 行 色谱 测 定 以 样 品
3 lo
一 一
,
3
一
经 基 丁 酸 与 内 标 正辛 酸 的 质 量 比 为 横
,
坐标 ( X ) 以
s 233
x
经 基 丁酸 的峰面 积 与 内标 峰面 积之 比 为 纵 坐 标 ( r )
Z
进行 线性 回 归 回 归 方 程 为
l印
方 法进行 醋化
缩 然 后 加人
,
冷 却后 用 乙 醚 萃 取
n
3
次 每 次用 乙 醚
11
,
L m
萃取
而
。
合并 萃 取 液 并 进 行 浓
Z
止
0 内标 溶 液 最 后 用 乙 醚 定容 到 1
,
止
得样 品 溶液
3
.
结果 与 讨论
色 谱 分 离与 定 性 分析 组 成 为 3 经基 丁 酸 ( 2 9 6 7 % )
1 工x x 幻
,
测得
3
一
经 基 丁 酸 的相 对 质量 校 正 因 子 结果 见 表
1
。
由表
1
可 以看
第9期
杨 文玲 等
:
一
经 基 丁 酸 的气 相 色谱分 析
,
1 16
出
,
3
一
经 基 丁 酸 相 对 质量校 正 因 子 测 得结 果 的 相 对 标 准偏 差 较 小 均 小 于
.
1 0%
.
,
其平 均 校 正 因
.
一
.
_
一
、
…
…
…
_二
_~
_
_ .
一
(以 )
31
. .
平均 值 , 3 1 2 3 2 一 旧 印 创罗 的 一 4 7
相 对误 差
t iv Re l a e
e n ℃r
标准 偏差
SD
…
7 4 2 翔 灰
…
~ _ 一_
.
_
~
…
相 对标 准偏差
(% )
4 3
.
0 3 印
12 1
. .
91
16
31
.
4 5
。
体系 以不 同衍生化 方 法 用 气相 色谱法 进 行过 分析
6〕
,
但 未 见上 述 溶 液 的 分析 报 道
3
一
本文 采
,
H O
醋化衍 生 法 以 正 辛酸作 内标 建立 了测 定混 合 体 系 中
。
经 基 丁 酸 含 量 的 方法
并 用 于 实 际 样 品 的 分析 2
2 1
.
实 验部 分
仪器 与 试 剂
5
经基 丁 酸
2
。
种 已 知 浓度 的 样 品 溶液 对 每一 浓 度 溶
。
,
次
。
相 对 误差 以
,
3
一
经基 丁 酸 的配 制浓 度 作为 真值 进行 计算
,
精 密 度 以 同一 浓度 溶 液
。
浓 度测 定 结果 的 重 现性 表 示 测 定 结果见 表
方 法 的准确度 和精 密度
.
由表
.
2
可知
,
,
8 % 气相 色 谱 工 作 站 L D 3 经基 丁酸 9 ] 盯S ( A CR 0 6 O R G A 5 6 % 气 相 色 谱 峰面 C 公 司 ) 巴 豆 酸 ( 色谱 纯 ) 巴 豆 醛 ( C P ) 3 经基 丁 醛 ( 9 一 积 归一 化计算 ) 体积 分 数 为 4 7 % 的 三氟 化 硼 乙 醚 溶 液 无 水 甲醇 无 水 乙 醚 正 丁 醇 乙 酸 乙 酸 乙 醋 正 辛 酸 ( 内标 ) 均 为分析纯
2 4
节方 法处 理 的 样 品 溶液 正 丁 醇 乙 酸 乙 醋 和 乙 酸 作 溶 剂 的反 应 混 合 物 进 行 了测 定
。
b 为正 丁 醇 作溶 剂 的 样 品溶 液 色 谱 图 图 l
5
6 {
.
护一纷洲卜弓厂瑞
￡R
lm
in
`R l
im n
图
Fg i
。
.
1
.
标准样 品 和 实 际 样 品溶 液 的 色 谱 分离 图
子为
表
1 毛山 l e
2
3
I
一
32 肠
。
经基 丁 酸的相 对 质 量 校 正 因子
n
沈 优油 6 v
样 品 浓度
~ 保留 时间
R d 印石 m
e
c
r i 司i b a t o a n f
c
to
r
f 3 h y 山以 y b t 肉滋 c a o c 记
.
.
0 4
.
16 8
ō 益
、
校 正 因子 n 卜m 石 m 介川 八 1诬
容量 瓶 中 各 加人
.
Z
L n r
内标 溶液 用 无水 乙 醚 定容 得 到 系列 浓 度 的 标 准 溶液
,
.
2 4
样 品 溶 液的 配制 2 9 待 测 样 品于反 应 瓶 中 加 人 1 2 准 确 称取 3
。
5 2 0
5%
s
,
一
F B a
,
C玩 O H 3
溶液
n
,
.
3 2
m L
,
按
.
2
3
节
~
Cn
减田 i
c
C id ) a
8 3
.
5
.
正丁 醇 (
一
加杠阳 1 ) ;
3
-
hy
如 h a y
x
t加a r te
);
9 巴豆 酸
.
(
c
D t o ic a r c id
未 知 物 (班 永
通 过标 准 品 对 照 定性 并结 合 气相 色谱 质 谱联 用 分 析确 定 了样 品 溶 液 的 组成 主要 包括 下 列 物质
2 3 25 4 2 3 32 6
2 3 1 16
.
r
校正 因 子平均 值
A, ea r罗
.
标准偏 差 (
x
相 对标 准 偏 差
s D 10
.
一
2
)
珍Q
(% )
.
.
2 29 7 1
.
2 327 6
2 3 17 9 2 32 3 1
. .
.
2 3 3 18 2
.
2 3 16 7 2 32 6 9 2 32 7 2
。
利 用 标 准样对 照 并 结 合 质 谱分
一
析确 定 了 化学 合 成 系数 为
,
3
一
经 基 丁 酸 反 应混 合物 的 组 成
、
。
该法 线百度文库性范 围 为 0 4 0
3
一
1仍
.
7 砂L 相 关 6
,
r 二
O 岌刃 5
。
方 法 快 速 简 单 重 现性 好 并 用 于 化 学 合 成
、
,
经基 丁 酸 反 应 混合 物 的 分
、
h y 面叮 b u
r t a y
t e
,
、
、
’
,
保护材 料和 包装 材料 尤其 在一 次性 使用 的塑 料 制 品上 得 到 应 用 另 外 在 生 物 功 能 材料 医 疗用 材等方 面 具有独特应 用 切 故 3 经 基丁 酸 的 化学合 成 研究 具有 重 要 的 环 保 意 义 和 经 济 意
一
. .
3 1
、
3
一
5 % % ) 巴 豆酸 (7 2 经基 丁 醛 ( 1 8 % ) 巴 豆醛 ( 2 5
.
.
、
.
、
.
2 % ) 5
。
,
和 正 丁醇 ( 2 1
7 % ) 的 标样 溶液 按 2 5
,
,
4
a 节方 法 处 理 对 所 得 溶 液进 行 测 定 色 谱分 离 见 图 l
、
,
,
对按
.
、 、
n w o
、
)
~
、
)
;
一
径 基 丁 酸 甲 醋 ( 侧油 y l
,
:
3
一
经 基 丁 酸 甲醋 正辛酸 甲醋 巴 豆酸 甲 醋 巴 豆 酸
、
、
、
3
一
经 基 丁 醛 巴 豆 醛 正 丁 醇 ( 乙酸
:
、
、
乙 醋 乙 酸 ) 乙 醚 和 甲醇
、
.
。
由此 可 知 待 测原 样 品 混 合 物 的主 要 组 成为
第 2 8 卷
2( X)X
分价化字
9
全 乞洲 人卫 H U A 入 U 匕 ) L
妨九 间 恨
Ch e
日 , 刀」 月
年
月
Ci h二s e
Jo 山 m a l
f I o l A 司州 e a
而 匀
s
1 16 1
~
116 4
3
一
经 基 丁 酸 的气 相 色 谱 分 析
马沛 生
, .
杨 文玲
寇登 民
( 南 开 大 学化 学 系 天 津