3-羟基丁酸的气相色谱分析_杨文玲

一
. .
3 1
、
3
一
5 % % ) 巴 豆酸 (7 2 经基 丁 醛 ( 1 8 % ) 巴 豆醛 ( 2 5
.
.
、
.
、
.
2 % ) 5
。
,
和 正 丁醇 ( 2 1
7 % ) 的 标样 溶液 按 2 5
,
,
4
a 节方 法 处 理 对 所 得 溶 液进 行 测 定 色 谱分 离 见 图 l
、
,
,
对按
.
.
一
.
_
一
、
…
…
…
_二
_~
_
_ .
一
(以 )
31
. .
平均 值 , 3 1 2 3 2 一 旧 印 创罗 的 一 4 7
相 对误 差
t iv Re l a e
e n ℃r
标准 偏差
SD
…
7 4 2 翔 灰
…
~ _ 一_
.
_
~
…
相 对标 准偏差
(% )
4 3
.
0 3 印
12 1
. .
91
16
31
.
4 5
5
经基 丁 酸
2
。
种 已 知 浓度 的 样 品 溶液 对 每一 浓 度 溶
。
,
次
。
相 对 误差 以
,
3
一
经基 丁 酸 的配 制浓 度 作为 真值 进行 计算
,
精 密 度 以 同一 浓度 溶 液
。
浓 度测 定 结果 的 重 现性 表 示 测 定 结果见 表
方 法 的准确度 和精 密度
.
由表
.
2
可知
,
,
~
Cn
减田 i
c
C id ) a
8 3
.
5
.
正丁 醇 (
一
加杠阳 1 ) ;
3
-
hy
如 h a y
x
t加a r te
);
9 巴豆 酸
.
(
c
D t o ic a r c id
未 知 物 (班 永
通 过标 准 品 对 照 定性 并结 合 气相 色谱 质 谱联 用 分 析确 定 了样 品 溶 液 的 组成 主要 包括 下 列 物质
、
h y 面叮 b u
r t a y
t e
,
、
、
’
,
保护材 料和 包装 材料 尤其 在一 次性 使用 的塑 料 制 品上 得 到 应 用 另 外 在 生 物 功 能 材料 医 疗用 材等方 面 具有独特应 用 切 故 3 经 基丁 酸 的 化学合 成 研究 具有 重 要 的 环 保 意 义 和 经 济 意
.
,
x
+
,
.
4 2 15
x
lo
一
2
(
;
=
.
0
有 良好 的 线性 关系
3 4
.
3
一
卿 5)
0
3
一
,
结果 表 明 在
.
0
钓
一
阶 g l
。
L
质 量浓 度 范 围 内
经基 丁 酸 的 检测 限 为
,
.
6 留L ( 按 信 噪 比 :2 0
3
1 计算 )
方 法 的准 确 度和 精密 度
为验证本 分析方法 的准 确度 配制 了 液 测定
、
,
3
一
经 基 丁 酸 3 经基 丁
、
一
醛 巴豆 酸 巴豆 醛 和 溶 剂 ( 正 丁 醇 乙 酸 乙 醋 乙 酸 )
3 2
、
。
3 经 基 丁 酸 的校 正 因 子 -
采用
.
2 3
节所 配的 标 准 溶液 选 取 中间
二
,
3
个 浓 度水 平 每一 水 平测 定
,
5
次
。
以 内标 正 辛 酸
的 质 量校 正 因 子 人
方 法进行 醋化
缩 然 后 加人
,
冷 却后 用 乙 醚 萃 取
n
3
次 每 次用 乙 醚
11
,
L m
萃取
而
。
合并 萃 取 液 并 进 行 浓
Z
止
0 内标 溶 液 最 后 用 乙 醚 定容 到 1
,
止
得样 品 溶液
3
.
结果 与 讨论
色 谱 分 离与 定 性 分析 组 成 为 3 经基 丁 酸 ( 2 9 6 7 % )
1 乙醚
;
.
(
e
出 yl
n
e
h t
e r
);
2
.
甲醇 ( 理山 峨通) ; 3 巴 豆 醛 (
6 3
一
经基 丁醛 ( 3 卜y dm
一
x
yb u
n~ ) t a
l a
目d hy d
;
e
);
x
.
4
.
巴 豆 酸 甲醋 ( 脱 山贝
叮 lic ` i d
n
。
7
.
正 辛酸
一
。
,
、
义
。
化学合成
、 、 ,
3
一
经基 丁 酸通过
3
一
经基 丁 醛的 液 相 氧 化而 实现 这 涉及 到
。
,
3
一
经基 丁 酸
,
、
3
一
经 基丁
醛 巴 豆酸 巴豆 醛 和 有机 溶剂 等混合 体系 的 分 析 用
B 凡 C残
~ , ,
关于
〔4
一
3
一
经 基 丁 酸 的 分 析 前 人 在 不 同溶 液
子为
表
1 毛山 l e
2
3
I
一
32 肠
。
经基 丁 酸的相 对 质 量 校 正 因子
n
沈 优油 6 v
样 品 浓度
~ 保留 时间
R d 印石 m
e
c
r i 司i b a t o a n f
c
to
r
f 3 h y 山以 y b t 肉滋 c a o c 记
.
.
0 4
.
16 8
ō 益
、
校 正 因子 n 卜m 石 m 介川 八 1诬
,
I n l
l
D
)
:
,
由 南开 大学 化 学 系 提 供 ; 程 序升 温 起 始
:
;
柱前压
:
0
肠
Mpa ;尾吹 (从
) 3 0
:
n
江J
,
标 准 酸的 衍生 化 闭 及 标 准溶 液 的 配 制
准 确 称取
3
一
.
i n t
残 3 0
,
n 1
U而n
,
分流 比
一
:
5 0 ` ;1
进 样量
:
.
0 4
匹
。
0 以 20 9 于反 应 瓶 中 加 人 1 2 经基 丁 酸 1
析 结果令人满意
关 键词
3
一
。
经基 丁 酸 气 相 色谱法 甲醋 衍 生 物
,
,
1
引
3
一
言
,
经基 丁 酸是 制 备 生 物 降 解 塑 料 的 一 种 重 要 单 体 其 聚 合 物 聚
3
一
p y 经基丁酸醋 ( o l
, ,
3
-
B 具 有高熔点 高结 晶 度及 抗拉 伸强 度 ( 几 乎与 聚 丙 烯相 同 ) 完全 生 物降 解 H) P 性 生 物相容性 耐紫外线 和 透 氧率低 等性 质〔 泪 因此 P H B 可 用 来部 分 替代 通 用 塑料 在环 境
。
体系 以不 同衍生化 方 法 用 气相 色谱法 进 行过 分析
6〕
,
但 未 见上 述 溶 液 的 分析 报 道
3
一
本文 采
,
H O
醋化衍 生 法 以 正 辛酸作 内标 建立 了测 定混 合 体 系 中
。
经 基 丁 酸 含 量 的 方法
并 用 于 实 际 样 品 的 分析 2
2 1
.
实 验部 分
仪器 与 试 剂
3
一
经基 丁 酸 测 定 结 果 的 标 准 偏差
和 相 对 标 准偏 差 均较 小 其 相 对误 差 绝 对 值均 小 于
表
2
1 0%
方 法 的 重 现性 和 准 确度 较好
. .
塑 塑丝三卫丝壑哩少塑竺 y 区些 些旦
配 制 浓度
M目 e
切币 m 阴的 L
.
测定 浓 度
F田 闭 ( 以L )
.
一
.
.
31 21
.
0 3
.
9 6
3 1 11
印 伪
12 1
7 印 6
12 1
印
12
.
12
59 8 7
12 1
印
12 1
.
眺 8 9 7 3 2
凰 ō 一
32
6 8
4 5
7 8
.
01
.
2 4
5 8
3 5
.
醋化 衍生 中的一 些 问 题
B凡 C 3 H OH