动物性食品中兽医及化学物残留 课件
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• 10 定量限：定量限（limit of quantitation,LOQ）是指某种分 析方法能够对样品中待测物进行定量测定的最低浓度。
• 11 线性范围：线性范围（linear range）是指待测物浓度与 仪器的响应信号呈线性关系并能满足定量要求的浓度范 围。
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13
• 12 总残留物﹑标示残留物与靶组织：总残留物（total residue）是指对食品动物用药后，动物产品的任何食用部 分中某种药物残留的总和。
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9
第二节 残留分析
• 一 残留分析中的常用术语
• 1 筛选方法：筛选方法（screening method）是指用于快速 筛选大量样品，检测一定浓度内某种或多种药物残留 的分析方法。
• 2 常规方法：常规方法（routine method）是指可以基本确 定样品中某种残留物存在和确定其浓度的分析方法。
富集
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19
色谱分析方法
• 色谱法（chromatography）是一种目前使用最广泛和有 效的分离﹑分析方法。色谱分析法的原理是根据不 同组分在两相之间分配系数的差异，当两相作相对 运动时，组分在两相中反复进行分配，随着流动相 的流动，不同组分移动距离的差异愈来愈大，从而 使组分得到有效分离，再通过检测器检测和识别分 离的组分，并用色谱图记录下来。
• 13 无意残留：无意残留（unintentional residue）是指在食品 动物生长及动物性食品加工﹑包装﹑贮存和运输过程中 进入的一种或几种非用于控制疾病，或改善生产性能， 或提高产量，或作任何预订用途的化学物的残留。
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14
残留分析方法建立的步骤
• 1 查阅文献与设计分析方法 • 2 建立基本测定方法 • 3 建立样品处理方法 • 4 绘制标准曲线 • 5 确定检测限与定量限
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10
• 3 确证方法：确证方法（confirmatory method）是指主要用于 测定并确证筛选方法和常规方法检测为阳性的样品中是 否存在药物残留及残留量，以提供一个肯定性的鉴定， 防止假阳性结果。
• 4 参比方法：参比方法（reference method）是指已被某国家 或国际结构验证和接受的法定性确证方法。
代谢产物和杂质。兽药残留又称药物残 留（drug residue），或简称残留（residue）。
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3
• 二 引起残留的兽药和化学物种类及其 危害
• （一） 引起残留的兽药及化学物种类
禁用药物 毒性较大﹑休药期长的药物 其他化学物
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4
• （二） 兽药及化学物残留的危害
过敏反应 毒性作用 激素（样）作用 耐药性
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5
最高残留限量
最高残留限量（maximum residue limits,MRLs）是指对食品动物用药后产生 的允许存在于食品表面或内部的残留药 物或其他化学物的最高含量或最高浓度。
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6
休药期
休药期（withdrawal time）是指食品动 物从停止给药到许可屠宰或它们的产品 （即动物性食品，包括可食组织﹑蛋﹑ 奶等）许可上市的间隔时间。
• 8 精密度：精密度（precision）是指在限定条件下，用某 种分析方法重复测定同一均质样品所得测定值的彼此接 近程度，它表示分析结果的重复性（repeatability）和重现 性（reproducibility）。
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12
• 9 检测限：检测限（limit of detection,LOD）是指某种分析方 法能够从样品的背景信号中检出待测物存在的最低浓度。
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7
影响药物残留消除和休药期的因素
• （1）药物剂型和剂量 • （2）给药途径 • （3）合并用药和重复用药 • （4）动物年龄﹑性别﹑品种及个体差异 • （5）胃肠道环境及机能状态
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8
四 监控和防范残留的措施
• 1 加快兽药的立法，完善相应的配套法规 • 2 科学合理使用兽药 • 3 加强兽药残留分析方法的技术研究 • 4 加大宣传力度，强化安全意识 • 5 建立并完善兽药残留监控体系和残留风险评估体系 • 6 开展兽药残留检测的国际合作与交流
动物性食品中兽药及化 学物残留
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1
第一节 概述
一 兽药及化学物残留现状
兽药残留中的兽药（veterinary drug）是
指用于预防﹑治疗﹑诊断畜禽等动物
疾病，有目的地调节其生理机能并
规定作用﹑用途﹑用法﹑用量的
物质（含药物饲料添加剂）。
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2
兽药残留（veterinary drug residue）是动 物性食品最重要的污染源之一。它是指给 畜禽等动物使用药物后蓄积或贮存在动物 细胞﹑组织和器官内的药物或药物的原形﹑
• 5 标准分析物：标准分析物（standard analyte）是指在分析 中用作参比的高纯度已知物质。
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11
• 6 特异性：特异性（specificity）是指样品基质中其他组分 共存时该分析方法对待测物的分辨能力。特异性有时也 称选择性（selectivity）。
• 7 准确度：准确度（accuracy）是指测定值与其真实值的 接近程度，它表示分析结果的正确性。
• 1 液-液萃取 • 2 固相萃取 • 3 固相微萃取 • 4 凝胶渗透色谱 • 5 吹扫-捕集 • 6 膜分离技术 • 7 基质固相分散技术 • 8 免疫亲和色谱 • 9 其他
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18
浓缩
浓缩是指通过减少样品 溶液中的溶剂或水分而使组 分的浓度升高。
富集是指利 用液-固萃取的 方法浓缩待测物 组分。
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残留分析方法建立的步骤
• 6 测定样品添加回收率和变异系数 • 7 稳定性分析 • 8 分析方法评价及评价标准 • 9 分析结果判定 • 10 分析方法报告
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16
样品提取方法
组织捣碎法 震荡法 索氏提取法
超声波辅助提取 超临界流体萃取Βιβλιοθήκη Baidu
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17
样品净化方法
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20
气相色谱 色 谱 液相色谱 法
超临界流体色谱
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21
免疫分析方法
• 免疫分析方法是以抗原抗体的特异性﹑可逆性结合反应为基础的 分析技术，主要包括放射免疫测定法﹑酶联免疫测定法﹑荧光免 疫测定法和免疫电镜技术等。
• 11 线性范围：线性范围（linear range）是指待测物浓度与 仪器的响应信号呈线性关系并能满足定量要求的浓度范 围。
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• 12 总残留物﹑标示残留物与靶组织：总残留物（total residue）是指对食品动物用药后，动物产品的任何食用部 分中某种药物残留的总和。
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第二节 残留分析
• 一 残留分析中的常用术语
• 1 筛选方法：筛选方法（screening method）是指用于快速 筛选大量样品，检测一定浓度内某种或多种药物残留 的分析方法。
• 2 常规方法：常规方法（routine method）是指可以基本确 定样品中某种残留物存在和确定其浓度的分析方法。
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色谱分析方法
• 色谱法（chromatography）是一种目前使用最广泛和有 效的分离﹑分析方法。色谱分析法的原理是根据不 同组分在两相之间分配系数的差异，当两相作相对 运动时，组分在两相中反复进行分配，随着流动相 的流动，不同组分移动距离的差异愈来愈大，从而 使组分得到有效分离，再通过检测器检测和识别分 离的组分，并用色谱图记录下来。
• 13 无意残留：无意残留（unintentional residue）是指在食品 动物生长及动物性食品加工﹑包装﹑贮存和运输过程中 进入的一种或几种非用于控制疾病，或改善生产性能， 或提高产量，或作任何预订用途的化学物的残留。
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残留分析方法建立的步骤
• 1 查阅文献与设计分析方法 • 2 建立基本测定方法 • 3 建立样品处理方法 • 4 绘制标准曲线 • 5 确定检测限与定量限
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• 3 确证方法：确证方法（confirmatory method）是指主要用于 测定并确证筛选方法和常规方法检测为阳性的样品中是 否存在药物残留及残留量，以提供一个肯定性的鉴定， 防止假阳性结果。
• 4 参比方法：参比方法（reference method）是指已被某国家 或国际结构验证和接受的法定性确证方法。
代谢产物和杂质。兽药残留又称药物残 留（drug residue），或简称残留（residue）。
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• 二 引起残留的兽药和化学物种类及其 危害
• （一） 引起残留的兽药及化学物种类
禁用药物 毒性较大﹑休药期长的药物 其他化学物
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• （二） 兽药及化学物残留的危害
过敏反应 毒性作用 激素（样）作用 耐药性
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最高残留限量
最高残留限量（maximum residue limits,MRLs）是指对食品动物用药后产生 的允许存在于食品表面或内部的残留药 物或其他化学物的最高含量或最高浓度。
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休药期
休药期（withdrawal time）是指食品动 物从停止给药到许可屠宰或它们的产品 （即动物性食品，包括可食组织﹑蛋﹑ 奶等）许可上市的间隔时间。
• 8 精密度：精密度（precision）是指在限定条件下，用某 种分析方法重复测定同一均质样品所得测定值的彼此接 近程度，它表示分析结果的重复性（repeatability）和重现 性（reproducibility）。
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• 9 检测限：检测限（limit of detection,LOD）是指某种分析方 法能够从样品的背景信号中检出待测物存在的最低浓度。
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影响药物残留消除和休药期的因素
• （1）药物剂型和剂量 • （2）给药途径 • （3）合并用药和重复用药 • （4）动物年龄﹑性别﹑品种及个体差异 • （5）胃肠道环境及机能状态
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四 监控和防范残留的措施
• 1 加快兽药的立法，完善相应的配套法规 • 2 科学合理使用兽药 • 3 加强兽药残留分析方法的技术研究 • 4 加大宣传力度，强化安全意识 • 5 建立并完善兽药残留监控体系和残留风险评估体系 • 6 开展兽药残留检测的国际合作与交流
动物性食品中兽药及化 学物残留
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第一节 概述
一 兽药及化学物残留现状
兽药残留中的兽药（veterinary drug）是
指用于预防﹑治疗﹑诊断畜禽等动物
疾病，有目的地调节其生理机能并
规定作用﹑用途﹑用法﹑用量的
物质（含药物饲料添加剂）。
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兽药残留（veterinary drug residue）是动 物性食品最重要的污染源之一。它是指给 畜禽等动物使用药物后蓄积或贮存在动物 细胞﹑组织和器官内的药物或药物的原形﹑
• 5 标准分析物：标准分析物（standard analyte）是指在分析 中用作参比的高纯度已知物质。
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11
• 6 特异性：特异性（specificity）是指样品基质中其他组分 共存时该分析方法对待测物的分辨能力。特异性有时也 称选择性（selectivity）。
• 7 准确度：准确度（accuracy）是指测定值与其真实值的 接近程度，它表示分析结果的正确性。
• 1 液-液萃取 • 2 固相萃取 • 3 固相微萃取 • 4 凝胶渗透色谱 • 5 吹扫-捕集 • 6 膜分离技术 • 7 基质固相分散技术 • 8 免疫亲和色谱 • 9 其他
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浓缩
浓缩是指通过减少样品 溶液中的溶剂或水分而使组 分的浓度升高。
富集是指利 用液-固萃取的 方法浓缩待测物 组分。
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残留分析方法建立的步骤
• 6 测定样品添加回收率和变异系数 • 7 稳定性分析 • 8 分析方法评价及评价标准 • 9 分析结果判定 • 10 分析方法报告
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样品提取方法
组织捣碎法 震荡法 索氏提取法
超声波辅助提取 超临界流体萃取Βιβλιοθήκη Baidu
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样品净化方法
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气相色谱 色 谱 液相色谱 法
超临界流体色谱
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免疫分析方法
• 免疫分析方法是以抗原抗体的特异性﹑可逆性结合反应为基础的 分析技术，主要包括放射免疫测定法﹑酶联免疫测定法﹑荧光免 疫测定法和免疫电镜技术等。