011.四苯硼钠[(C6H5)4BNa]滴定液标配操作规程

1.主题内容与适用范围

1.1本规程规定了四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)的配制与的操作方法。

1.2本规程适用于四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)配制与标准的操作。

2.引用标准

2.1《中国药典》2010年版二部附录

2.2《中国药品检验标准操作规范》2010年版

3.操作方法

3.1仪器与用具

天平(0.1g感量)PH计、棕色具塞玻璃瓶、滤纸、滴定管、三角烧瓶、量筒、移液管、取样勺、玻璃漏斗。

3.2试药与试液

四苯硼钠(AR)、三氯化铝(AR)、氯化钠(AR)、氢氧化钠试液、醋酸一醋酸钠缓冲液(PH3.7)、溴酚蓝指示液、烃铵盐滴定液(0.01mol/L)。

3.3配制

3.3.1分子式：(C

6H

5

)

4

BNa 分子量342.22

3.3.2欲配浓度：6.845g→1000ml

3.3.3配制：取四苯硼钠7.0g，加水50ml振摇溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶(取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液PH8〜9)，加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250ml，振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至PH8〜9，再加水稀释至1000ml，摇匀。

3.4标定与复标

3.4.1精密量取本液10ml，加醋酸一醋酸钠缓冲液(PH值3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正，根据烃铵盐

滴定液(0.01mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。

3.4.2本滴定的浓度C(mol/L)按下式计算：

C(mol/L)＝C

1×(V

1

－V

2

)∕10.00

式中 C

1

为烃铵盐滴定液(0.01mol/L)的标定浓度(mol/L)；

V

1

为滴定中烃铵盐滴定液(0.01mol/L)的用量(ml)；

V

2

为空白试验中烃铵盐滴定液(0.01mol/L)的用量(ml)

3.4.3本液临用前应标定浓度。

3.4.4如需四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时，可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。并按同法标定浓度。

3.4.5标定中，3份平行试验结果的相对平均偏差不得大于0.2%。

4.注意事项

4.1配制过程中“加入新配制的氢氧化铝凝胶”的目的为使滤液澄清；其后的“振摇15分钟”要强力振摇，否则制成后滴定液的浓度将偏低；“滤过”时要先倾取上清液滤过，尽可能不要氢氧化铝凝胶倒入滤器，以免堵塞滤纸或滤器，影响过滤速度。

4.2滴定至近终点时，滴定速度要慢，并不断振摇，蓝色滴定终点的出现，是由微过量的烃铵盐滴定液与指示剂溴酚蓝所形成，故应将滴定的结果用空白试验校正后计算浓度。

4.3本滴定液在贮存过程中出现浑浊或沉淀，应重新滤过，或重新配制。

5.贮存

置棕色玻璃瓶中，密闭保存。