物相分析
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17
物相名称 物相的化学 式与数据可 靠性 可靠性高- 良好-i 一般-空白 较差-O 计算得到-C
18
全 部 衍 射 数 据
19
（1）获得衍射花样：可以用德拜照相
定 法、透射聚焦照相法或衍射仪法。 性 （2）计算面间距d值和测定相对强度 相 I/I1值（ I1为最强线的强度）。 分 （3）检索PDF卡片：人工检索或计算 析 机检索。 程 （4）最后判定：判定唯一准确的PDF 序 卡片。
基
己特定的结构参数（点阵类型、晶胞大
本 原 理
小、晶胞中原子Байду номын сангаас分子的数目、位置 等），结构参数不同则X射线衍射花样 也就各不相同，所以通过比较X射线衍 射花样可区分出不同的物相。
当多种物相同时衍射时，其衍射花样也 是各种物相自身衍射花样的机械叠加。 它们互不干扰，相互独立，逐一比较就 可以在重叠的衍射花样中剥离出各自的 衍射花样，分析标定后即可鉴别出各自 物相。
材料或物质的组成包括两部分：一
X
是材料的组成元素及其含量；二是
射 这些元素的存在状态，即是什么物
线 相。
物 相
材料由哪些元素组成的分析工作可
分 以通过化学分析、光谱分析、X射线
析 荧光分析等方法来实现，这些工作
方 法
称之成份分析。
材料由哪些物相构成可以通过X射线
衍射分析加以确定，这些工作称之
法 记载的物质，就是要鉴定的未知物质。
22
多
相 混 合 物 物 相 定 性 分 析 方
当待分析样为多相混合物时，根据混合物 的衍射花样为各相衍射花样的叠加，也可 对物相逐一进行鉴定，但手续比较复杂。 具体过程为：
用尝试的办法进行物相鉴定：先取三强线 尝试，吻合则可定；不吻合则从谱中换一 根（或二根）线再尝试，直至吻合。
1.28 18 1.22 5 1.08 20
0.91 4 0.83 8 0.81 10
13
辐射光源 波长 滤波片 相机直径
所用仪器可测最 大面间距 测量相对强度的 方法
数据来源
14
晶系 空间群 晶胞边长
轴率 A=a0/b0 C=c0/b0
轴角
单位晶胞内“分 子”数
数据来源
15
光学性质 折射率 光学正负性 光轴角 密度 熔点 颜色 数据来源
16
样品来源、 制备方法、 升华温度、 分解温度等
射
等等。但这些元素的存在状态可以不同，如碳以石
线
墨的形式存在形成灰口铸铁，若以元素形式存在于
物
固溶体或化合物中则形成铁素体或渗碳体。究竟
相
Fe-C合金中存在哪些物相则需要物相分析来确定。
分
用X射线衍射分析可以帮助我们确定这些物相；
析 X射线物相分析给出的结果，不是试样的化学成分，
而是由各种元素组成的具有固定结构的物相。
21
3 比较此行中的三条线，看其相对强
度是否与被摄物质的三强线基本一致。
定 性 分
如d和I/I1都基本一致，则可初步断定 未知物质中含有卡片所载的这种物质。
4 根据索引中查找的卡片号，从卡片 盒中找到所需的卡片。
析 方
5 将卡片上全部d和I/I1与未知物质的 d和I/I1对比，如果完全吻合则卡片上
对照卡片去掉已吻合的线条（即标定一 相），剩余线条归一化后再尝试鉴定。直 至所有线条都标定完毕。
法
23
举
待测相的衍射数据
例
d/Å I/I1 d/Å I/I1 d/Å I/I1
3.01 5
1.50 20
1.04 3
2.47 72
1.29 9
0.98 5
2.13 28 2.09 100 1.80 52
法 减少分析的盲目性。
11
PDF
卡片样式
卡 片 简 介
12
2a、2b、2c 2d
1a、1b、1c 1d
PDF
卡
片
的 （1）1a、1b、1c，三个位置上的数据是衍
内 容
射花样中前反射区（2 θ <90°）中三条最 强衍射线对应的面间距，1d位置上的数据 是最大面间距。
（2）2a、2b、2c、2d,分别为上述各衍射线 的相对强度，其中最强线的强度为100.
物相分析或结构分析。
2
材料的成份和组织结构是决定其性
X
能的基本因素;
射 线 物
化学分析能给出材料的成份; 金相分析能揭示材料的显微形貌;
相 而X射线衍射分析可得出材料中物相
分 析
的结构。
方 因此，三种方法不可互相取代。
法
3
X
例如:钢铁材料（Fe-C合金），成份分析可以知道
其中C%的含量、合金元素的含量、杂质元素含量
20
如待分析试样为单相，在物相未知的 情况下可用Hanawalt索引或Fink索
定 引进行分析。用数字索引进行物相鉴 性 定步骤如下： 分 1 根据待测相的衍射数据，得出三强 析 线的晶面间距值d1、d2和d3（并估计 方 它们的误差）。 法 2 根据最强线的面间距d1，在数字索
引中找到所属的组，再根据d2和d3找 到其中的一行。
8
目前已知的晶体物质已有成千上万 种。事先在一定的规范条件下对所 有已知的晶体物质进行X射线衍射， 获得一套所有晶体物质的标准X射线 衍射花样图谱，建立成数据库。
当对某种材料进行物相分析时，只 要将实验结果与数据库中的标准衍 射花样图谱进行比对，就可以确定 材料的物相。
X射线衍射物相分析工作就变成了简 单的图谱对照工作。
点 试样用量少。
可以不破坏样品（无损检测）。
5
X射线物相分析分为: 物相定性分析 物相定量分析
6
1. 基本原理
定 2. PDF卡片
性 3. 索引
相 分
4. 分析方法
析 5. 计算机自动检索
7
X射线物相分析是以晶体结构为基础， 通过比较晶体的衍射花样来进行分析。
对于晶体物质中来说，各种物相都有自
9
定 通常用d（晶面间距）和I
性 相 分
（衍射线相对强度）的数 据代表衍射花样。
析 用d-I数据作为定性相分析
的 的基本判据。 判
据
10
将由试样测得的d-I数据组与已知
定 性
结构物质的标准d-I数据组（PDF
相 卡片）进行对比，以鉴定出试样
分 中存在的物相。
析 的
参考样品的化学组成和来源为判
方 别其可能出现的物相提供线索，
4
X
能鉴定物相而不是元素
如碳钢的主要成分是铁、碳，但X射
射 线衍射并不指出铁、碳的含量为多少，
线 而是指出在各种不同处理条件下该材
衍 料由哪些相组成，是铁素体、奥氏体
射 还是碳化物，并指出各相的含量。
分 析 的 特
能区分同素异构体。如具有不同结构 的Al2O3有20多种，用其它方法很难 区分开。
物相名称 物相的化学 式与数据可 靠性 可靠性高- 良好-i 一般-空白 较差-O 计算得到-C
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全 部 衍 射 数 据
19
（1）获得衍射花样：可以用德拜照相
定 法、透射聚焦照相法或衍射仪法。 性 （2）计算面间距d值和测定相对强度 相 I/I1值（ I1为最强线的强度）。 分 （3）检索PDF卡片：人工检索或计算 析 机检索。 程 （4）最后判定：判定唯一准确的PDF 序 卡片。
基
己特定的结构参数（点阵类型、晶胞大
本 原 理
小、晶胞中原子Байду номын сангаас分子的数目、位置 等），结构参数不同则X射线衍射花样 也就各不相同，所以通过比较X射线衍 射花样可区分出不同的物相。
当多种物相同时衍射时，其衍射花样也 是各种物相自身衍射花样的机械叠加。 它们互不干扰，相互独立，逐一比较就 可以在重叠的衍射花样中剥离出各自的 衍射花样，分析标定后即可鉴别出各自 物相。
材料或物质的组成包括两部分：一
X
是材料的组成元素及其含量；二是
射 这些元素的存在状态，即是什么物
线 相。
物 相
材料由哪些元素组成的分析工作可
分 以通过化学分析、光谱分析、X射线
析 荧光分析等方法来实现，这些工作
方 法
称之成份分析。
材料由哪些物相构成可以通过X射线
衍射分析加以确定，这些工作称之
法 记载的物质，就是要鉴定的未知物质。
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多
相 混 合 物 物 相 定 性 分 析 方
当待分析样为多相混合物时，根据混合物 的衍射花样为各相衍射花样的叠加，也可 对物相逐一进行鉴定，但手续比较复杂。 具体过程为：
用尝试的办法进行物相鉴定：先取三强线 尝试，吻合则可定；不吻合则从谱中换一 根（或二根）线再尝试，直至吻合。
1.28 18 1.22 5 1.08 20
0.91 4 0.83 8 0.81 10
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辐射光源 波长 滤波片 相机直径
所用仪器可测最 大面间距 测量相对强度的 方法
数据来源
14
晶系 空间群 晶胞边长
轴率 A=a0/b0 C=c0/b0
轴角
单位晶胞内“分 子”数
数据来源
15
光学性质 折射率 光学正负性 光轴角 密度 熔点 颜色 数据来源
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样品来源、 制备方法、 升华温度、 分解温度等
射
等等。但这些元素的存在状态可以不同，如碳以石
线
墨的形式存在形成灰口铸铁，若以元素形式存在于
物
固溶体或化合物中则形成铁素体或渗碳体。究竟
相
Fe-C合金中存在哪些物相则需要物相分析来确定。
分
用X射线衍射分析可以帮助我们确定这些物相；
析 X射线物相分析给出的结果，不是试样的化学成分，
而是由各种元素组成的具有固定结构的物相。
21
3 比较此行中的三条线，看其相对强
度是否与被摄物质的三强线基本一致。
定 性 分
如d和I/I1都基本一致，则可初步断定 未知物质中含有卡片所载的这种物质。
4 根据索引中查找的卡片号，从卡片 盒中找到所需的卡片。
析 方
5 将卡片上全部d和I/I1与未知物质的 d和I/I1对比，如果完全吻合则卡片上
对照卡片去掉已吻合的线条（即标定一 相），剩余线条归一化后再尝试鉴定。直 至所有线条都标定完毕。
法
23
举
待测相的衍射数据
例
d/Å I/I1 d/Å I/I1 d/Å I/I1
3.01 5
1.50 20
1.04 3
2.47 72
1.29 9
0.98 5
2.13 28 2.09 100 1.80 52
法 减少分析的盲目性。
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卡片样式
卡 片 简 介
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2a、2b、2c 2d
1a、1b、1c 1d
卡
片
的 （1）1a、1b、1c，三个位置上的数据是衍
内 容
射花样中前反射区（2 θ <90°）中三条最 强衍射线对应的面间距，1d位置上的数据 是最大面间距。
（2）2a、2b、2c、2d,分别为上述各衍射线 的相对强度，其中最强线的强度为100.
物相分析或结构分析。
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材料的成份和组织结构是决定其性
X
能的基本因素;
射 线 物
化学分析能给出材料的成份; 金相分析能揭示材料的显微形貌;
相 而X射线衍射分析可得出材料中物相
分 析
的结构。
方 因此，三种方法不可互相取代。
法
3
X
例如:钢铁材料（Fe-C合金），成份分析可以知道
其中C%的含量、合金元素的含量、杂质元素含量
20
如待分析试样为单相，在物相未知的 情况下可用Hanawalt索引或Fink索
定 引进行分析。用数字索引进行物相鉴 性 定步骤如下： 分 1 根据待测相的衍射数据，得出三强 析 线的晶面间距值d1、d2和d3（并估计 方 它们的误差）。 法 2 根据最强线的面间距d1，在数字索
引中找到所属的组，再根据d2和d3找 到其中的一行。
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目前已知的晶体物质已有成千上万 种。事先在一定的规范条件下对所 有已知的晶体物质进行X射线衍射， 获得一套所有晶体物质的标准X射线 衍射花样图谱，建立成数据库。
当对某种材料进行物相分析时，只 要将实验结果与数据库中的标准衍 射花样图谱进行比对，就可以确定 材料的物相。
X射线衍射物相分析工作就变成了简 单的图谱对照工作。
点 试样用量少。
可以不破坏样品（无损检测）。
5
X射线物相分析分为: 物相定性分析 物相定量分析
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1. 基本原理
定 2. PDF卡片
性 3. 索引
相 分
4. 分析方法
析 5. 计算机自动检索
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X射线物相分析是以晶体结构为基础， 通过比较晶体的衍射花样来进行分析。
对于晶体物质中来说，各种物相都有自
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定 通常用d（晶面间距）和I
性 相 分
（衍射线相对强度）的数 据代表衍射花样。
析 用d-I数据作为定性相分析
的 的基本判据。 判
据
10
将由试样测得的d-I数据组与已知
定 性
结构物质的标准d-I数据组（PDF
相 卡片）进行对比，以鉴定出试样
分 中存在的物相。
析 的
参考样品的化学组成和来源为判
方 别其可能出现的物相提供线索，
4
X
能鉴定物相而不是元素
如碳钢的主要成分是铁、碳，但X射
射 线衍射并不指出铁、碳的含量为多少，
线 而是指出在各种不同处理条件下该材
衍 料由哪些相组成，是铁素体、奥氏体
射 还是碳化物，并指出各相的含量。
分 析 的 特
能区分同素异构体。如具有不同结构 的Al2O3有20多种，用其它方法很难 区分开。