阿司匹林的合成及其制剂的制备和检验(专业教学)
实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、了解阿司匹林的合成原理和方法。
2、掌握重结晶的操作技术，提高产品的纯度。
3、学习通过化学实验测定产品的纯度。
二、实验原理阿司匹林，化学名称为乙酰水杨酸，是一种常见的非甾体抗炎药。
它的合成通常通过水杨酸和乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应来实现。
反应方程式如下：C₇H₆O₃（水杨酸）＋ C₄H₆O₃（乙酸酐）→ C₉H₈O₄（乙酰水杨酸）＋ CH₃COOH（乙酸）在这个反应中，通常使用浓硫酸作为催化剂，加速反应的进行。
三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平三口烧瓶（250mL）球形冷凝管温度计（100℃）布氏漏斗抽滤瓶玻璃棒表面皿恒温水浴锅2、试剂水杨酸（分析纯）乙酸酐（分析纯）浓硫酸（分析纯）无水乙醇饱和碳酸钠溶液蒸馏水四、实验步骤1、称取一定量的水杨酸（＿____g）放入三口烧瓶中，再加入适量的乙酸酐（＿____mL）。
2、缓慢滴加几滴浓硫酸作为催化剂，边滴加边搅拌。
3、装上球形冷凝管，在 80-85℃的恒温水浴锅中加热反应 20-30 分钟，期间不断搅拌。
4、反应结束后，将反应液冷却至室温，倒入盛有适量冰水的烧杯中，搅拌，使结晶析出。
5、抽滤，用少量蒸馏水洗涤晶体，得到粗产品。
6、将粗产品转移至烧杯中，加入饱和碳酸钠溶液，搅拌至无气泡产生，以除去未反应的水杨酸和乙酸酐。
7、再次抽滤，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性。
8、将产品进行重结晶。
将产品溶于少量无水乙醇中，加热至完全溶解，然后冷却结晶。
9、再次抽滤，干燥，得到纯净的阿司匹林晶体。
五、实验注意事项1、反应过程中要控制好温度，温度过高可能导致副反应的发生，影响产品的纯度和产率。
2、滴加浓硫酸时要缓慢，并不断搅拌，以免局部过热。
3、重结晶时要控制好溶剂的用量，避免产品损失。
六、实验结果与分析1、产量实际得到阿司匹林晶体的质量为_____g。
2、纯度测定采用酸碱滴定法测定产品的纯度。
称取一定量的产品（＿____g），溶解于适量的乙醇中，加入几滴酚酞指示剂，用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积。
阿司匹林的合成及其制剂的制备与检验
阿司匹林的合成及其制剂的制备与检验实训一阿司匹林的合成及其制剂的制备与检验一、实验目的1、了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。
2、通过阿司匹林制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。
3、巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。
4、通过乙酰水杨酸片的制备，掌握湿法制粒生产片剂的工艺过程。
5、掌握片剂质量的检查方法。
二、实验原理1、水杨酸分子中含羟基（—OH）、羧基（—COOH），具有双官能团。
本实验采用以强酸为Vc为催化剂，以乙酐为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。
反应引入酰基的试剂叫酰化试剂，常用的乙酰化试剂有乙酰氯、乙酐、冰乙酸。
本实验选用经济合理而反应较快的乙酐作酰化剂。
本实验中可能会产生水杨酰水杨酸、乙酰水杨酰水杨酸等副产物。
制备的粗产品不纯，除上面两副产品外，可能还有没有反应的水杨酸和乙酸酐杂等质。
用FeCl3检查产品的纯度，产品中有未反应完水杨酸，遇FeCl3呈紫蓝色。
如果在产品中加入一定量的FeCl3，无颜色变化，则认为纯度基本达到要求。
2、湿法制粒压片的生产过程（1）主辅料的准备和处理；（2）制软材和湿颗粒；（3）湿颗粒干燥；（4）整粒；（5）压片前必须对干颗粒及粉末的混合物进行药物的含量测定，然后根据颗粒所含主药的量再进行片重计算。
3、片剂的质量检查：硬度、崩解度、片重差异三、实验试剂水杨酸45.0g（0.33mol），乙酸酐85g(0.83mol),Vc,冰块，95%的乙醇，蒸馏水，1%FeCl3 ，淀粉，滑石粉，硬脂酸美四、实验仪器250mL锥形瓶，25mL吸量管（干燥，附洗耳球），500mL烧杯两个，250mL烧杯一个，电热套，温度计（100℃），玻棒，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿,烘箱，压片机，崩解仪，脆碎度仪，电子天平五、实验步骤（一）乙酰水杨酸的制备及提纯1、在250ml的锥形瓶中加45g干燥的水杨酸和85g乙酸酐，然后加Vc少许，充分摇动，水浴加热，使固体全部溶解，保持温度70~75℃左右，维持约25min，并时加振摇。
实验实训报告-阿司匹林的合成
实验实训报告-阿司匹林的合成 .doc
实验实训报告-阿司匹林的合成
实验目的：
了解阿司匹林的基本化学特性，通过实验了解阿司匹林的合成原理及操作方法。
实验仪器：
反应器、恒温搅拌器、试剂瓶、容积管、移液管、滤纸、蒸馏水、冰水浴。
实验试剂：
水杨酸、无水醋酸、冰醋酸、氢氧化钠、甲酸、丙酸。
实验原理：
阿司匹林又称乙酰水杨酸，是一种常用的非类固醇类药物。
阿司匹林的合成基本步骤为，首先将水杨酸和无水醋酸混合，加入少量的硫酸作为催化剂，然后再用酸催化醋酸与无水乙酸反应，生成乙酰醋酸，最后通过加热脱羧生成乙酰水杨酸。
优点是阿司匹林分子中含有香兰素基团和苯乙醇基团，能够有效抑制炎症反应，减少疼痛程度。
实验步骤：
1、称取0.5g水杨酸放入250mL Erlenmeyer烧瓶中，再称取
4mL冰醋酸加入其中。
2、将烧瓶放入冰水浴中，稍加搅拌，使温度降至15°C以下。
3、预先称取0.56mL的丙酸加入烧瓶内，继续搅拌。
4、将烧瓶放入水浴中，温度保持在60°C左右，滴加10~15
滴氢氧化钠溶液至中性。
5、用滤纸过滤产物，将其洗涤干净并干燥。
实验结果：
获得2.55g的白色粉末，经实验计算得到产率为81.5%。
实验结论：
通过本次实验的操作，成功地合成了阿司匹林，即乙酰水杨酸。
实验结果表明，具有一定的分离纯化能力，在较短的时间内得到了高产率的产物。
实验还进一步描述了阿司匹林分子的基本化学特性，这对于相关学科的理论研究和临床应用具有一定的意义。
阿司匹林的合成 实验报告
阿司匹林的合成实验报告实验目的掌握阿司匹林的合成方法和反应原理，了解酚酸类药物的合成过程。
实验原理阿司匹林，学名乙酰水杨酸，是一种非处方药物，常用作退烧镇痛药和抗血小板聚集药。
阿司匹林的合成过程涉及到酚酸酯化反应和酯水解反应。
阿司匹林的合成步骤如下：1. 将水杨酸与乙酸酐在硫酸和磷酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸乙酯。
2. 将乙酰水杨酸乙酯与苏打粉在水中反应，使其水解，生成阿司匹林和乙酸。
实验材料1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 硫酸4. 磷酸5. 苏打粉6. 无水乙醚7. 蒸馏水8. 试管9. 枪筒实验步骤1. 取一只乾净干燥的枪筒，将内壁涂以轻微磷酸。
2. 将3g水杨酸、6mL乙酸酐和几滴浓硫酸加入枪筒中，用橡皮塞塞好。
3. 将枪筒置于沸水中加热，保持沸腾1小时。
在加热过程中要不断摇晃枪筒。
4. 加热后，将枪筒从水中取出，用冷却水冷却。
5. 将反应液取出，加入适量的浓磷酸干燥，然后加入等量的无水乙醚，轻轻摇晃均匀。
6. 观察酯溶液分层，用滤纸滤除上层水醚层，保留沉淀。
7. 将沉淀加入适量的蒸馏水中，加入浓苏打粉水溶液搅拌，使其完全水解。
8. 水解后，产生针状结晶，用滤纸过滤，并用蒸馏水进行冲洗。
9. 将过滤得到的结晶，用醋酸乙酯进行解结晶或用乙醚重结晶。
10. 将得到的结晶用滤纸过滤，经干燥后，获得阿司匹林晶体。
结果与讨论通过上述实验步骤，我们成功合成了阿司匹林晶体。
根据实验原理，水杨酸与乙酸酐发生酯化反应，生成乙酰水杨酸乙酯，再经过水解反应，生成阿司匹林。
实验过程中，我们采用了硫酸和磷酸作为催化剂，提高了反应速率。
而苏打粉则用于水解反应，使生成的阿司匹林从溶液中析出。
合成的阿司匹林晶体可以进一步进行分析和鉴定，例如通过红外光谱和质谱分析等手段确定其结构和纯度。
同时，我们还可以检测阿司匹林的溶解性、熔点和化学性质，以评估其质量和药效。
总结通过本次实验，我们成功合成了阿司匹林晶体，掌握了阿司匹林的合成方法和反应原理。
阿司匹林片剂的制备实验报告
阿司匹林片剂的制备实验报告阿司匹林片剂的制备实验报告一、引言阿司匹林是一种常用的非处方药，广泛应用于退热、镇痛和抗炎等方面。
本实验旨在通过合成阿司匹林的过程，了解其制备原理及实验操作。
二、实验原理阿司匹林的制备原理是通过乙酸与水合肼反应生成乙酸肼，再与水合肼反应生成阿司匹林。
乙酸肼与水合肼反应的化学方程式如下：CH3COOH + NH2CONH2 → CH3COONHCONH2 + H2O三、实验步骤1. 准备实验器材：烧杯、三角瓶、漏斗、磁力搅拌器、温度计等。
2. 将乙酸肼和水合肼按一定比例加入烧杯中。
3. 在三角瓶中加入适量的硫酸，作为催化剂。
4. 将烧杯放置在热水槽中，控制温度在适宜范围内。
5. 开启磁力搅拌器，使反应物均匀混合，并保持温度稳定。
6. 反应一段时间后，将烧杯取出，冷却至室温。
7. 将反应产物加入适量的酸性水中，使其分解。
8. 用酸性溶液中和反应液中的碱性物质，使其沉淀。
9. 将沉淀物用水洗涤，过滤并干燥。
10. 将干燥的产物加入适量的填料中，制备成片剂。
四、实验结果与讨论经过实验操作，成功合成了阿司匹林。
实验结果表明，制备阿司匹林的过程中，乙酸肼与水合肼的反应是关键步骤。
催化剂的添加可以加速反应速度，提高产物的收率。
此外，温度的控制也对反应结果有一定影响，过高或过低的温度都可能影响反应的进行。
在实验过程中，我们还注意到了一些问题。
首先，反应过程中需要控制温度，避免温度过高导致产物分解或挥发。
其次，反应液中的酸性物质需要适量加入，过多或过少都可能影响产物的纯度。
最后，制备片剂时需要注意填料的选择和加工工艺，以保证片剂的质量和稳定性。
五、实验结论本实验通过合成阿司匹林的过程，验证了制备阿司匹林的原理。
实验结果表明，在适宜的条件下，可以高效地合成阿司匹林。
同时，实验中还发现了一些操作上的注意事项，这些都对进一步提高阿司匹林的制备效率和质量具有指导意义。
六、实验总结通过本次实验，我们对阿司匹林的制备过程有了更深入的了解。
实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成
在本实验中，我们将探讨阿司匹林的合成过程。
阿司匹林是一种常
见的药物，具有消炎、镇痛和退烧的功效。
其合成过程主要是通过水
解水合反应将水杨酸乙酯转化为阿司匹林。
以下将详细介绍实验步骤
及结果。
首先，我们需要准备实验用的原料和设备，包括水杨酸乙酯、硫酸、水、氢氧化钠、醋酸以及玻璃烧杯、试管、漏斗等实验器具。
接着，
将水杨酸乙酯和硫酸加入烧杯中，混合后在水浴中加热。
随着反应进行，溶液会变得透明，表示水杨酸乙酯已被水解。
然后，将溶液冷却
至室温后，用水洗涤得到的沉淀，再经过结晶和筛选步骤，最终得到
我们所需的阿司匹林产物。
在实验过程中，我们需要注意控制反应温度和时间，避免产物的不
纯度和丢失。
同时，需要谨慎操作化学药品，避免因接触导致伤害。
在本次实验中，我们成功合成了阿司匹林，并通过熔点测定确认了其
纯度。
通过本实验，我们不仅学会了阿司匹林的合成方法，还了解了化学
反应的基本原理。
同时，实验中的观察和记录也培养了我们的实验技
能和数据分析能力。
希望通过这次实验，大家能够更深入地了解化学
合成的过程，为今后的学习和研究打下坚实的基础。
总的来说，本次实验成功合成了阿司匹林，并通过实验数据验证了
产物的纯度。
通过实验的过程，我们不仅学到了化学合成的方法，还
培养了实验技能和数据分析能力。
希望这次实验能够为我们今后的学习和研究提供参考和帮助。
阿司匹林的制备实验报告
阿司匹林的合成、鉴定和含量分析预习报告1106060102 蔡孟煌1106060106 杜振一.实验原理1.阿斯匹林合成原理阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酐合成的。
水杨酸和醋酸酐反应完后，锥形瓶内混合物的成分为：乙酰水杨酸，醋酸，硫酸，未参与反应的水杨酸和醋酸酐。
因此必须设法对产物提纯。
乙酰水杨酸和水杨酸在冰水浴中可结晶析出，利用这一性质可除去硫酸，醋酸和醋酸酐。
乙酰水杨酸和水杨酸均含有一个羧基，可以与碱反应生成盐。
又知乙酰水杨酸纳溶于水而水杨酸钠不溶于水。
故可向乙酰水杨酸和水杨酸的混合物中加入饱和碳酸氢钠溶液，经过滤便可除去水杨酸。
再向溶液中加入酸，在冰水浴中使乙酰水杨酸结晶析出。
便可得到较为纯净的阿司匹林晶体。
为了对合成的产品进行表征，需要对其进行进一步纯化。
可以将部分产物溶于最少量的乙酸乙酯，趁热过滤除去不溶物。
滤液经冷却后便可析出纯净的乙酰水杨酸晶体。
2.阿司匹林的表征原理2.1三氯化铁反应水杨酸及其盐在中性或弱酸条件下，与三氯化铁试液反应, 分子中的酯键受热水解，生成资金色铁配合物，显紫堇色。
这是部分本品水解成水杨酸，三价铁离子与水杨酸的酚羟基结合所致。
2.2熔点测定原理提纯后的乙酰水杨酸为白色针状晶体，可以测定其熔点对其进行表征。
由于乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128~135℃。
测定时应将热载体加热至120℃左右，然后放入样品进行测定。
将所测得熔点与文献值进行比较，文献值为133~135℃。
2.3红外光谱测定原理目前红外吸收光谱主要应用于未知化合物的结构测定，是最有效的分析手段之一。
红外吸收光谱主要是分子的振动产生的，转动运动也影响到振动运动而产生偶极矩的变化，因而在红外光谱区实际所测得的谱图是分子的振动与转动运动的加和表现，因此红外光谱又称为分子的振转光谱。
由于每一种分子中的各个原子之间的振动形式十分复杂，即使是简单的化合物，其红外光谱图也是复杂而又其特征的。
因此可以通过分析化合物的红外谱图获得许多反映分子所带官能团的信息，从而对化合物进行表征。
合成阿司匹林的实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的合成原理和方法；2. 熟悉酯化反应和精制原理及基本操作；3. 熟悉实验装置的安装和使用；4. 提高实验操作技能和实验数据处理能力。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常见的解热镇痛药，化学名为2-乙酰氧基苯甲酸。
其合成原理为水杨酸与乙酸酐在硫酸催化下发生酯化反应，生成阿司匹林。
反应方程式如下：C6H4(OH)COOH + (CH3CO)2O → C6H4(OCOCH3)COOH + CH3COOH三、实验仪器与试剂1. 仪器：100mL圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套；2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、盐酸溶液（12%）、1%FeCl3溶液。
四、实验步骤1. 准备：称取4g水杨酸，加入100mL圆底烧瓶中；2. 加入乙酸酐：量取10mL新蒸馏的乙酸酐，缓慢滴加到水杨酸中；3. 滴加浓硫酸：在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，使水杨酸溶解；4. 回流反应：参照图1安装普通回流装置，通水后，振摇反应液使水杨酸溶解；5. 加热反应：用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min；6. 分解过量乙酸酐：撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐；7. 冷却结晶：稍冷后，拆下冷凝装置。
在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min；8. 抽滤：待结晶析出完全后，减压抽滤，收集固体；9. 精制：将固体放入烧杯中，加入适量热水溶解，过滤，滤液用冰水浴冷却，再次抽滤；10. 干燥：将固体放入干燥器中干燥，得到白色针状或板状结晶。
五、实验数据与结果1. 实验数据：称量得到的阿司匹林固体质量为2.5g；2. 结果：实验成功合成阿司匹林，产物纯度较高。
六、实验讨论与分析1. 影响阿司匹林合成的主要因素：反应物配比、反应温度、反应时间等；2. 提高阿司匹林产率的措施：控制反应温度、延长反应时间、提高反应物浓度等；3. 实验过程中应注意的事项：严格控制反应温度，防止副反应发生；避免使用过多的浓硫酸，以免造成环境污染。
阿司匹林制备及制剂 实训方案
4、将所有得到的粗品移至200ml的锥形瓶中， 加入大约20ml无水乙醇，水浴加热另取40ml蒸 馏水中预热至55~60℃，将热蒸馏水加至乙醇液 中，直至有混浊状，再加入适量乙醇至刚好澄 清，静置，冰水浴至出现析出结晶，抽滤，用 少量1:1醇水液洗涤，50~55℃干燥，得精品。
5、取精品少量至盛有3ml水的试管中，加 入2~3滴三氯化铁溶液，观察有无颜色变 化。（如果有颜色变化，即有水杨酸）
实训方案
•项目：阿司匹林的合成及其制剂的制备与检验
实验内容：一︰阿司匹林的合成与制备 二﹕阿司匹林制剂的制备与检测 实验组员：李炎平 李飞 周明军 袁科 郑昭林
班级： 09级应用化工技术班
实验一：阿司匹林的合成及其制 备与检验
一、实验目的
•1、通过本实验了解阿司匹林的合成与制
备的方法
2、掌握阿司匹林重结晶，熔点测定及抽滤等基本操作
（100ml），玻璃棒，抽滤装置一套，滤纸，托盘天 平一台，电热套2个台，回流装置一套，滴管，温度 计（100℃，2只），锥形瓶（200ml,4个）
浓硫酸(50ml),三氯化铁溶液 （5ml），无水乙醇（30ml）,蒸馏水，冰
250ml的圆底烧瓶中加入干燥的水杨酸35g025mol和新蒸的乙酸酐50ml再加入2025滴浓硫酸充分摇匀装回流冷凝装置器将所有得到的粗品移至200ml的锥形瓶中加入大约20ml无水乙醇水浴加热另取40ml馏水中预热至5560将热蒸馏水加至乙醇液中直至有混浊状再加入适量乙醇至刚好澄清静置冰水浴至出现析出结晶抽滤用少量1
3.片剂质量检验
（1）感官检查：药片的外观应完整光滑，色泽均匀 （2）片剂重量差异：取药片20粒，精密称重，求得平 均重，再分别精密称定各片的重量。每片重量与平均重 量相比较，超出重量差异限度的药片不得多于2片，不 得有一片超出限度一倍。 （3）崩解时限：将吊篮通过上端的不锈钢轴悬于金属 支架上，浸入1000ml的烧杯中，并调整吊篮位置使其下 降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37.5℃ 的水。调节水位高度，使吊篮上升是筛网在水平面下 25mm处，取药片6片，按上述方法复试，均应符合规 定。
阿司匹林的配制实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的制备原理和实验步骤。
2. 学习利用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应制备阿司匹林。
3. 了解阿司匹林的性质及其在医药领域的应用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、消炎药物。
它通过抑制环氧合酶（COX）的活性，减少前列腺素的合成，从而发挥药效。
阿司匹林的制备方法主要有两种：水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，以及水杨酸与乙酰氯在碱性条件下进行酰化反应。
本实验采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应制备阿司匹林。
反应过程中，水杨酸与乙酸酐在浓硫酸的作用下生成乙酰水杨酸，同时生成副产品乙酸。
三、实验仪器与药品1. 仪器：圆底烧瓶（100mL）、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、冰-水浴、锥形瓶、滤纸等。
2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、蒸馏水、乙醇、氯仿、乙醚、盐酸溶液（12%）、1%FeCl3溶液等。
四、实验步骤1. 准备工作：将圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、烧杯等仪器洗净、干燥，备用。
2. 溶解水杨酸：在100mL圆底烧瓶中加入4g水杨酸，加入10mL新蒸馏的乙酸酐，缓慢搅拌，使水杨酸溶解。
3. 加入浓硫酸：在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，边滴加边搅拌，直至水杨酸完全溶解。
4. 回流反应：安装好普通回流装置，通水后，将反应液加热至80～85℃，保持反应20分钟。
5. 分解过量的乙酸酐：撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
6. 冷却结晶：稍冷后，拆下冷凝装置，将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20分钟。
7. 过滤：待结晶析出完全后，减压过滤，收集滤液。
8. 重结晶：将滤液加入适量的乙醇，搅拌，使阿司匹林析出结晶。
抽滤，收集滤液。
9. 干燥：将滤液倒入蒸发皿中，置于水浴锅中蒸干，得到白色固体。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的外观：实验得到的阿司匹林为白色针状或板状结晶。
阿司匹林制备过程实验报告
阿司匹林制备过程实验报告1. 引言阿司匹林是一种非处方药，常用于缓解头痛、发热和炎症等症状。
本实验旨在通过合成水杨酸乙酯，再经酸碱水解反应制备阿司匹林，并评估反应产物的纯度和收率。
2. 实验材料与方法2.1 实验材料- 对羟基苯甲酸（水杨酸）- 乙酸酐- 硫酸- 碳酸钠- 过滤纸- 乙醇- 盐酸- 水- 氯化铁试剂2.2 实验方法2.2.1 水杨酸乙酯的合成1. 在一个干燥的锥形瓶中，将10克对羟基苯甲酸和20毫升乙酸酐加入，加入几滴浓硫酸作为催化剂。
2. 将混合物加热至沸腾，反应进行3小时。
3. 将反应液冷却至室温。
4. 加入100毫升冰水，将溶液过滤。
5. 用乙醇洗涤并干燥得到水杨酸乙酯。
2.2.2 阿司匹林的制备1. 将刚制备得到的水杨酸乙酯溶解在10毫升碳酸钠溶液中。
2. 加入适量冰醋酸并搅拌均匀。
3. 缓慢滴加浓盐酸至中性为止。
4. 西格玛创立在此得乙酰水杨酸貌似一半实验提取。
5. 加入100毫升冰水，将溶液过滤。
6. 用氯化铁试剂进行纯度检测。
3. 实验结果与讨论3.1 水杨酸乙酯的合成通过2.2.1步骤合成的水杨酸乙酯，产量为8.5克，收率为85%。
3.2 阿司匹林的制备通过2.2.2步骤制备的阿司匹林，产量为7.2克，收率为90%。
3.3 纯度检测将实验得到的阿司匹林取少量溶于乙醇，用氯化铁试剂滴加到溶液中。
观察到溶液由无色变为深紫色，表示实验产物为阿司匹林。
4. 结论本实验成功合成了水杨酸乙酯和阿司匹林，并评估了产物的纯度和收率。
通过纯度检测得知实验产物为阿司匹林。
实验结果表明，本实验方法可用于制备阿司匹林，并且具有良好的收率和纯度。
参考文献[1] Bültemeyer, M. Practical Skills in Chemistry. Springer, 2012.[2] Bräse, S.; Gil, C.; Knepper, K.; Zimmermann, V. Organic Synthesis Concepts, Methods, Starting Molecules. Thieme, 2004.。
阿司匹林的合成及其制剂的制备与检验
实训一阿司匹林的合成及其制剂的制备与检验一、实验目的和任务1.学习酰化反应及乙酰化物的制备原理及方法，了解有关药物制备的知识；2.复习减压过滤、重结晶和测熔点的操作。
3.掌握片剂的制备过程和片剂质量检查的操作方法。
4.了解压片机、包衣机等制药设备的性能和使用方法。
二、实验原理介绍阿司匹林（学名乙酰水杨酸）为白色针状或片状晶体，能溶解于温水之中，口服后在肠内开始分解为水杨酸、有退热止痛作用。
通常由水杨酸和醋酐在浓硫酸催化下酰化制取乙酰水杨酸。
水杨酸具有酚羟基，能与三氯化铁试剂呈现颜色反应，此性质可作为阿司匹林的纯度检验。
三、正交试验合成阿司匹林正交试验法是用“正交表”来安排和分析多因素试验的一种数理统计方法，这种方法的优点是试验次数少，效果好，方法简单，使用方便，效率高．阿司匹林的合成实验，受多种因素的影响，每个因素包含着不同的水平，为了寻求最优化的生产条件，就必需对各种因素及各因素的不同水平进行试验，通过分析，确定各因素的最好水平和主要因素，以找出最佳工艺方案．本实训改变酸酐的摩尔比、催化剂的种类及反应温度，采用正交设计法安排实验，找出合成阿司匹林的最佳反应条件．1、实验仪器电热恒温水浴锅（3个），循环水用真空泵，磁力搅拌恒温电热套（8个），电热鼓风干燥箱，电子天平，滴液漏斗（3个），空气冷凝管（附干燥管）（3个），二口瓶（3个），铁架台（8个），圆底烧瓶(500mL)（3个），分馏柱，蒸馏头，螺帽接头(温度计套管19＃) ，温度计(100℃，200℃) ，直形冷凝管，真空接引管，锥形瓶(100mL、19＃) ，量筒(100mL) ，锥形瓶，布氏漏斗，抽滤瓶，250ml，烧杯，毛细管，表面皿，玻璃管，酒精灯,b形管（配有软木塞），橡皮圈2、实验试剂及其它固体水杨酸(500g)、液体石蜡（500ml）、乙酸酐（1250ml）、五氧化二磷、磷酸，吡啶、维生素C片、乙酸钠、碳酸氢钠（2瓶）、浓盐酸、三氯化铁，无水氯化钙，试剂均为分析纯．滤纸，无水乙醇（2瓶）3、试验方法：⑴正交设计表的生成本实验采用改变酸酐的摩尔比、催化剂的种类及反应温度，每因素三水平，通过SPSS 软件生成的正交设计表如下：实验处理催化剂投料比温度1 维生素C 1:2.5 65~70℃2 多聚磷酸1:2 75~80℃3 维生素C 1:1.5 75~80℃4 多聚磷酸1:2.5 70~75℃5 吡啶1:2.5 75~80℃6 维生素C 1:2 70~75℃7 吡啶1:2 65~70℃8 吡啶1:1.5 70~75℃9 多聚磷酸1:1.5 65~70℃⑵粗产品的制取①试验之前将所有的仪器洗净、晾干②称取一定量（500g）的水杨酸放在电热鼓风干燥箱内干燥③量取一定量的乙酸酐蒸馏，收集138-140℃的馏份A、加料仪器安装好后，取下温度计套管和温度计，在蒸馏头上放一长颈漏斗，慢慢将蒸馏液体倒入蒸馏瓶中，注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限。
实验报告阿司匹林的合成
阿司匹林的合成一、实验目的通过阿司匹林的合成，掌握酯化反应和精制原理及基本操作；熟悉药物合成实验装置的安装和使用；掌握水杨酸的限量检查方法。
二、实验原理阿司匹林的合成是以水杨酸为原料，在硫酸催化下，用醋酐乙酰化得到。
反应式如下：OCOCH3COOHOHCOOH(CH3CO)2OH2SO4CH3COOH++反应过程的副产物：水杨酸会自身缩合，形成一种聚合物，利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质，从而与聚合物分离。
存在未反应的水杨酸，在最后重结晶过程中可被除去。
水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质（黄色及蓝至黑色物质），这也导致了阿司匹林不稳定变色。
三、实验材料与设备表1 玻璃仪器及规格名称规格数量量筒100ml1锥形瓶500ml1烧杯250ml2量筒5ml1表2设备型号及规格表3 试剂及规格四、实验操作步骤1、向干燥的500ml锥形瓶中放入称量好的水杨酸（10g，0.075mol）、乙酐（25ml、27g、0.265mol），滴入1.5ml浓硫酸，以保鲜膜封口后，轻轻振荡锥形瓶使完全溶解，在77℃水浴中加热约20min；(温度过高则使气泡产生，很有可能是由于乙酐发生了分解)2、移出锥形瓶后，待内容物温热时（手摸瓶壁没有烫感时即可，差不多30-40℃），慢慢加入20~25ml冰水（此时反应放热，甚至沸腾）；平稳后再加入200ml水，用冰水浴冷却1.5h，使结晶析出；抽滤，用少量冰水洗涤两次，得阿司匹林的粗品；3、将阿斯匹林的粗产物移至另一250ml烧杯中，加入125mL饱和NaHCO3（150ml设备名称型号厂家集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S郑州长城科工贸有限公司电子天平e=10d塞多丽斯科学仪器有限公司循环水真空泵SHB-Ⅲ郑州长城科工贸有限公司真空干燥箱DZF-6020上海精宏实验设备有限公司显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称厂家规格用量水杨酸天津市福晨化学试剂厂分析纯10g无水醋酸酐广东汕头市西陇化工厂分析纯AR25ml 碳酸氢钠上海联诚化工试剂有限公司分析纯AR10g 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓硫酸上海成海化学工业有限公司分析纯AR 1.5ml浓盐酸上海成海化学工业有限公司分析纯15ml水加10g碳酸氢钠）溶液，搅拌，直至无CO气泡产生。
阿司匹林的制造实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。
2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。
3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。
4. 通过实验，验证阿司匹林的性质和药理作用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，生成阿司匹林。
反应式如下：COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。
2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量，准备好实验仪器。
2. 酰基化反应：将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中，缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀。
将锥形瓶置于水浴锅中，加热至75-80℃，保持恒温反应30分钟。
3. 停止反应：将反应液移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。
加入活性炭，搅拌10分钟，使反应液中的杂质吸附在活性炭上。
4. 过滤：将反应液用布氏漏斗过滤，收集滤液。
5. 重结晶：将滤液加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置。
待晶体析出后，用抽滤瓶进行抽滤，收集晶体。
6. 干燥：将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状：白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
2. 阿司匹林的药理作用：解热、镇痛、抗炎。
通过实验，可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。
六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响，温度过高或过低都会导致产率下降。
实验中，温度控制在75-80℃为宜。
2. 在重结晶过程中，乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。
阿司匹林的合成及其制剂的制备和检验
阿司匹林的合成及其制剂的制备和检验一、实验目的和任务1.学习酰化反应及乙酰化物的制备原理及方法，了解有关药物制备的知识；2.复习减压过滤、重结晶和测熔点的操作。
3.掌握片剂的制备过程和片剂质量检查的操作方法。
4.了解压片机、包衣机等制药设备的性能和使用方法。
二、实验原理介绍阿司匹林（学名乙酰水杨酸）为白色针状或片状晶体，能溶解于温水之中，口服后在肠内开始分解为水杨酸、有退热止痛作用。
通常由水杨酸和醋酐在浓硫酸催化下酰化制取乙酰水杨酸。
水杨酸具有酚羟基，能与三氯化铁试剂呈现颜色反应，此性质可作为阿司匹林的纯度检验。
三、实验设备介绍1、器材锥形瓶（100mL，干燥），量筒（10mL，100mL，干燥），100℃温度计，短颈漏斗，减压过滤装置，大烧杯，电热套，试管、压片机、包衣机。
2、药品浓硫酸，95%乙醇，固体水杨酸，醋酐，三氯化铁溶液，乙酰水杨酸，淀粉，酒石酸或枸橼酸，10％淀粉浆，滑石粉。
四、实验内容和步骤1、乙酰水杨酸合成⑴制备方法在干燥的125mL 锥形瓶里加入2.0g 水杨酸和4.0mL 醋酐，摇匀。
向混合物中加入3 滴浓硫酸搅匀。
反应开始时会放热。
若烧瓶不变热，再向混合物中加1 滴浓硫酸。
当感觉到热效应时，将反应混合物放到70℃的水浴中加热5～10min，使其反应完全。
冷却锥形瓶并加入40mL 水。
搅拌混合物至有固体生成并很好地分散在整个液体中，抽滤，并用少量冷水冲洗，抽干得粗乙酰水杨酸。
⑵粗品的重结晶将粗制乙酰水杨酸放入锥形瓶中，再加入3～4mL 95%乙醇于水浴上加热片刻④，若仍未溶解完全，可再补加适量乙醇使其溶解⑤，趁热过滤，在滤液中加入2.5 倍（约8～10mL 的热水），冷却后析出白色结晶。
减压过滤，抽干。
称重，计算产率，进行如下实验以检验产品纯度。
⑶产物分析①在一支试管中放入少许乙酰水杨酸，加水溶解，滴入 1 滴三氯化铁溶液。
结果如何？用水杨酸重做此实验，结果如何？②测定所合成乙酰水杨酸的熔点。
(完整版)阿司匹林的合成
阿司匹林的制备一、实验目的：1、了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。
2、通过阿司匹林制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。
3、巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。
4、了解合成中的副产物以及相应的除杂方法。
5、了解阿司匹林合成中可使用的催化剂二、实验原理：阿司匹林的合成原理是在催化剂作用下,以醋酐为酰化剂, 与水杨酸羟基酰化成酯。
传统的合成阿司匹林的催化剂为浓硫酸，它存在如下缺点：1）收率较低（65%~70%）,腐蚀设备,有排酸污染；2）操作条件要求严格。
浓硫酸具有强氧化性, 反应要严格控制其加入速度和搅拌速度, 否则会导致反应物碳化；3）粗产品干燥时,由于硫酸分离不完全而导致部分产品氧化, 引起产品成色不好；4）产品不能加热干燥, 否则产品中残余的浓硫酸会催化乙酰水杨酸水解成水杨酸。
因而寻找一类新的催化活性高、环保型的催化剂来代替质子酸催化合成乙酰水杨酸必要的，改进后的催化剂大体可分为酸性催化剂、碱性催化剂和其他类型催化剂。
酸性催化剂酸性催化剂催化合成阿司匹林的机理如下:在酸作用下,乙酸酐中羰基碳原子的正电性增强,使乙酸酐中酰基容易向羟基转移形成酯基, 即完成乙酰水杨酸的合成。
催化剂酸性越强, 氢质子流动性越好, 越易于催化酯基的生成, 但在乙酰水杨酸的合成中, 催化剂酸性太强, 也会造成水杨酸分子中羧基与另一水杨酸分子中的酚羟基脱水酯化,生成较多的酯聚合副产物。
因此,以浓硫酸为催化剂合成阿司匹林的反应为基础, 人们对酸性化合物替代浓硫酸为催化剂合成阿司匹林进行了大量研究, 取得了可喜成果。
酸性催化剂包括路易斯酸、固体酸、有机酸、酸性无机盐、酸性膨润土等。
1、酸性膨润土的催化效果膨润土是以蒙脱石为主要矿物成分的非金属矿产资源，具备二维通道和大孔分子筛的性质, 用酸处理后所得的酸性膨润土催化酯化反应最大优点是收率高, 催化剂经热过滤与产品分离后,再经干燥、净化、活化处理,可反复使用,成本低, 不污染环境, 是一种绿色催化剂，该方法消除了环境污染, 产品质量但收率中等。
阿司匹林的制备实验报告
阿司匹林的制备实验报告阿司匹林的制备实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，被广泛应用于缓解头痛、退烧、镇痛等症状。
本实验旨在通过化学合成的方法制备阿司匹林，并探究其制备过程和反应机理。
一、实验材料和仪器1. 材料：- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 水- 冰块- 氢氧化钠溶液- 饱和氯化钠溶液- 无水乙醚- 无水乙醇2. 仪器：- 三口烧瓶- 搅拌棒- 漏斗- 热水浴- 离心机- 玻璃棒- 烧杯- 滤纸二、实验步骤1. 预实验：将2g水杨酸与5mL乙酸酐混合，加入2滴浓硫酸，用热水浴加热，观察反应是否发生。
2. 实验操作：a. 将5g水杨酸与20mL乙酸酐加入三口烧瓶中，加入5滴浓硫酸作为催化剂。
b. 将烧瓶放入热水浴中，加热至60-70摄氏度，反应30分钟。
c. 取出烧瓶，将其置于冰块中冷却，使反应停止。
d. 将反应液缓慢倒入200mL冷水中，搅拌均匀。
e. 加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值为碱性。
f. 将产物用无水乙醚提取3次，每次离心10分钟。
g. 将有机相收集，加入饱和氯化钠溶液，搅拌均匀。
h. 用滤纸过滤，并用无水乙醇洗涤。
i. 将洗涤后的产物放置于烘干器中干燥。
三、实验结果和讨论经过实验操作，我们成功制备了阿司匹林。
实验中，水杨酸与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸，再经过碱性水解反应，得到阿司匹林。
实验中的催化剂硫酸起到了加速反应的作用。
热水浴的加热条件有助于提高反应速率和产物收率。
冷却过程中的冰块则有利于反应停止，避免产物进一步分解。
在水中加入氢氧化钠溶液并调节pH值为碱性，是为了使乙酰水杨酸转化为阿司匹林。
无水乙醚的提取过程可以分离有机相和水相，提高产物纯度。
饱和氯化钠溶液的加入则有助于去除有机相中的水分。
最后，通过滤纸过滤和无水乙醇洗涤，可以去除杂质和残留物，使产物更加纯净。
烘干过程则有助于去除残留的溶剂，得到干燥的阿司匹林。
结论：通过本实验，我们成功合成了阿司匹林。
实验中的操作步骤和所用材料均符合制备阿司匹林的常规方法。
阿司匹林的制备实验总结
阿司匹林的制备实验总结简介阿司匹林（Acetylsalicylic acid），是一种常用的非处方药，具有退烧、镇痛和抗炎等作用。
本文将总结阿司匹林的制备实验过程和实验结果。
实验目的通过本次实验，我们的目的是通过乙酰化反应合成阿司匹林，并对其纯度进行验证。
实验步骤1. 材料准备•水杨酸（Salicylic acid）•乙酸酐（Acetic anhydride）•硫酸（Sulfuric acid）•高锰酸钾（Potassium permanganate）2. 反应制备1.将0.1 mol的水杨酸和0.1 mol的乙酸酐放入反应瓶中。
2.加入几滴硫酸作为催化剂。
3.搅拌混合物，使其均匀溶解。
4.将反应瓶放入烧杯中，进行水浴加热。
5.在保持温度为50-60摄氏度的条件下，保持反应反应24小时。
3. 结晶纯化1.将试管装满制备好的反应液。
2.用计量容器加入等量的冷水。
3.加入适量的高锰酸钾溶液，直到反应液溶液变为淡粉红色。
4.筛选出结晶物，并用冷水洗涤干净。
5.过滤干燥的结晶物。
实验结果经过以上步骤完成实验后，我们得到了以下结果： - 成功合成了白色结晶性固体阿司匹林。
- 实验得率为60%，即理论得率的60%。
实验讨论在本次实验中，我们采用了乙酰化反应合成阿司匹林。
然而，实验得率略低于理论得率。
可能的原因有： - 反应过程中温度不够稳定和连续，导致反应速度不均匀。
- 反应时间过短，未能完全转化成阿司匹林。
- 反应液中的杂质可能影响纯度。
结论通过本次实验，我们成功合成了阿司匹林，并对其纯度进行了验证。
尽管实验得率略低于理论得率，这一结果仍然是可接受的。
在未来的实验中，我们可以进一步优化反应条件，以提高实验得率和产品纯度。
参考文献[1] Organic Synthesis Lab Manual, Oregon State University. [2] Brahim H., Harit J., Arora A.,。
阿司匹林制作的实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的合成原理及制备方法；2. 掌握阿司匹林制备过程中的实验操作技术；3. 学会通过重结晶、熔点测定等方法对阿司匹林进行纯化；4. 熟悉阿司匹林在医药领域的应用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热镇痛药。
其合成原理是水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。
反应方程式如下：COOHOCOOHQpOHCH3C—O—CcH3752SO4TOcCH3CH3COOH反应温度应控制在75~80℃左右，过高温度易发生副反应。
制备得到的粗品阿司匹林，需通过重结晶等方法进行纯化。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、蒸馏水、冰块等；2. 仪器：单口烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、研钵、滤纸等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸等试剂称量，并按照一定比例混合；2. 酯化反应：将混合好的试剂倒入单口烧瓶中，缓慢加热至75~80℃；3. 冷却结晶：待反应液呈微黄色时，停止加热，将烧瓶置于冰水浴中冷却，直至结晶完全；4. 抽滤：将冷却后的反应液倒入布氏漏斗中，用吸滤瓶抽滤，收集乙酰水杨酸晶体；5. 洗涤：用少量无水乙醇洗涤乙酰水杨酸晶体，去除杂质；6. 重结晶：将洗涤后的乙酰水杨酸晶体溶于适量无水乙醇中，加入少量活性炭脱色，过滤后，将滤液倒入烧杯中，加入适量蒸馏水，冷却结晶；7. 抽滤：将冷却后的乙酰水杨酸晶体再次抽滤，收集晶体；8. 干燥：将收集到的乙酰水杨酸晶体置于干燥器中干燥，直至恒重；9. 熔点测定：用熔点仪测定乙酰水杨酸的熔点，判断其纯度。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，反应液呈微黄色，表明酯化反应进行良好；2. 冷却结晶过程中，乙酰水杨酸晶体析出，抽滤得到的晶体纯度较高；3. 洗涤和重结晶过程中，杂质得到有效去除；4. 干燥后，乙酰水杨酸晶体恒重，说明已完全干燥；5. 熔点测定结果显示，乙酰水杨酸的熔点为135℃，符合理论值。
最新实验二 阿司匹林的制备及鉴别_化学_自然科学_专业资料课件ppt
六、特殊的普通合伙企业
（一）以专业知识和专门技能为客户提供 有偿服务的专业服务机构，可以设立为特 殊的普通合伙企业。 （二）特殊的普通合伙企业名称中应当标 明“特殊普通合伙”字样。
2、以合伙名义对外担保。 3、改变合伙组织名称、变更工商登记。 4、聘任合伙人以外的其他人为事务执行。 5、合伙协议规定的其他事务。 （三）全体合伙人都有权进行执行监督
四、入伙
1、入伙是指在合伙已经存在的情况，非 合伙人加入而取得合伙人资格。
2、一致同意----入伙协议 3、需要对入伙前产生的合伙组织的债务
1、有限合伙人不得以劳务出资。
2、有限合伙企业由普通合伙人执行合伙 事务。有限合伙人不执行合伙事务，不得 对外代表有限合伙企业。
3、有限合伙企业仅剩有限合伙人的，应 当解散；有限合伙企业仅剩普通合伙人的， 转为普通合伙企业。
第四节 合伙企业的解散、清算
一、解散
1、解散是指因法定或约定原因而使合伙 企业终止。具体原因包括：
承担连带责任。
五、退伙
退伙是指合伙人退出合伙组织，丧失合伙 人资格。具体分为：
自愿退伙 法定退伙（当然退伙） 除名退伙
（一）自愿退伙：基于事先或事后约定而 退伙。
合伙协议约定合伙期限的，在合伙企业存 续期间，有下列情形之一的，合伙人可以 退伙：
1、合伙协议约定的退伙事由出现； 2、经全体合伙人一致同意； 3、发生合伙人难以继续参加合伙的事由； 4、其他合伙人严重违反合伙协议约定的 义务。
同意。 合伙债权抵消的禁止。 合伙份额质押限制，其他合伙人一致同意。 对合伙代位权的禁止。
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阿司匹林的合成及其制剂的制备和检验
1 实验目的
1. 学习用乙酸酐作酰基化试剂酰化水杨酸制乙酰水杨酸的酯化方法。
2. 巩固重结晶，熔点测定，抽滤等基本操作。
3. 掌握有机化合物的紫外—可见光谱测定，通过最大吸收峰位及强度判断共轭体系的类型。
4. 熟悉UV-5800PC型紫外可见分光光度计的性能、结构及其使用方法。
5. 掌握紫外可见分光光度法定量分析阿司匹林含量的基本原理和实验技术。
6. 通过阿司匹林片剂的制备，掌握湿法制粒压片的工艺过程。
7. 掌握单冲压片机的结构及其使用方法。
8. 了解片剂的常用辅料及其作用。
9. 掌握片剂的常规质量检查方法。
2 实验原理
乙酰水杨酸即阿司匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用。
阿司匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水
杨酸可由水杨酸甲酯水解制得，它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键。
阿司匹林为白色针状或板状结晶，熔点135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
合成路线如下：
COOH
OH +
O CH3
H3C H COOH
OCOCH3
CH3COOH
+
3 实验方法
3.1 阿司匹林的制备及纯化
名称分子量熔点或沸点水醇醚
水杨酸138 158(s) 微易易
醋酐102.09 139.35(l) 易溶∞
乙酰水杨酸180.17 135(s) 溶、热溶微
3.1.1 制备
在装有搅拌棒及球形冷凝器的100 mL 三颈瓶中，依次加入水杨酸10 g，新蒸馏醋酐14mL，浓硫酸5 滴。
开动搅拌机，置油浴加热，待浴温升至70℃时，维持在此温度反应30 min。
停止搅拌，稍冷，将反应液倾入150 mL冷水中，继续搅拌，至阿司匹林全部析出。
抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压干，得粗品。
（实验仪器与设备：
三颈瓶、水浴锅、玻璃棒、水泵、布氏漏斗、滤纸、橡胶管、电子天平、量筒、胶头滴管、烧杯.
实验试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、去离子水、乙醇。
）
3.1.2 提纯
将所得粗品置于附有球形冷凝器的100 mL 圆底烧瓶中，加入30 mL 乙醇，于水浴上加热至阿司匹林全部溶解，稍冷，加入活性碳回流脱色10 min，趁热抽滤。
将滤液慢慢倾入75 mL 热水中，自然冷却至室温，析出白色结晶。
待结晶析出完全后，抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压干，自然风干，测熔点，计算收率。
3.1.3 毛细管法测定熔点
1. 实验原理：用毛细管法测得有机化合物的熔点，测得为熔化范围，即从开始熔化到完全熔化为液体的范围。
纯粹的固态物质通常豆油固定的熔点，熔点的测定常常可以用来识别物质和定性检验物质的纯度。
2. 仪器装置（药物熔点仪）
3. 实验步骤：
1 ) 熔点管的准备
干燥的粉末状阿司匹林在表面皿上堆成小堆，熔点管开口端插入试料中，装取少量的粉末（约2毫米）使熔点管从一根长40-50厘米高的玻璃管中自由下落到表面皿上，重复几次。
2) 测定方法
将温度计放人盛装传温液（熔点在80°C以下者，用水；熔点介于80~200汇之间者，用黏度不小于50mm2/s的硅油；熔点髙于200t 者，用黏度不小于100mm2/s的硅油）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5 cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上）；加人传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。
将传温液加热，将溶液加热至120℃左右，将装阿司匹林的毛细管浸人传温液，贴附在温度计上（可用橡皮圈或毛细管夹固定），位置须使毛细管的内容物适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5°C,加热时须不断搅。