焊膏用免清洗助焊剂的制备与研究_王伟科
助焊剂活性物质的制备与研究_王伟科
接触角为 66.11°，表明该物质较为理想，但其含有氯
元素，故不能采用。柠檬酸三胺 pH 值为 5.25，但接
触角偏大，虽具一定参考价值，但也不宜选用。硬脂
酸，水杨酸，己二酸的溶解性不佳，故排除在外。乙
二酸，磺基水杨酸的酸值过低，均在 1 以下，故可以
放弃。酒石酸接触角过大，三乙胺气味不佳故排除之。
第3期 2006 年 3 月
电子元件与材料
ELECTRONIC COMPONENTS & MATERIALS
研究与试制
R&D
助焊剂活性物质的制备与研究
王伟科，赵麦群，王娅辉，邬 涛
（西安理工大学材料科学与工程学院，陕西 西安 710048）
Vol.25 No.3 Mar. 2006
摘要: 通过润湿角和铺展性表征对 16 种有机活性剂进行了性能测试，用热失重法测试其热解过程，对所选活性剂
64.694 9
65.417 3
54.250 4
—
腐蚀状况（72 h）
发黑
发黑
颜色加深
发黑
无变色
绿色锈斑
发乌
—
不同的活性物质对焊接基材的润湿性有差别，宏 它在无氧铜板上的接触角为 64.5°，预计该物质有一定
观上的表征就是活性物质在基材上面的润湿角有所不 的助焊能力。
同。润湿角越小，润湿力就越大，说明这种活性物质 2.2 铺展性能测量结果与分析
磺基水杨酸 （2） 近球形 不润湿
dl-苹果酸 （11）
56.7
27.25
柠檬酸 （3） 51.5 33.78 三乙醇胺 （12） 47.9 31.45
无水柠檬酸 （4） 57.4 28.86
精制氢化松香 （13） 51.2 31.80
免清洗助焊剂与焊膏成分设计及性能
免清洗助焊剂与焊膏成分设计及性能活性助焊剂是助焊剂的主要成分，通常包括有机酸、有机过氧化物、胺化物等。
这些活性助焊剂可以提供表面活性，增加焊点的可湿性，促进焊接过程中的金属表面氧化物、油污等物质的去除，从而保证焊点和焊接材料之间的良好接触。
常见的活性助焊剂有琥珀酸、酒石酸、板法酸等。
粘结剂主要用于固化焊膏，使其能够在焊接过程中保持稳定的粘度和膜厚，并能够在适当的温度下快速固化。
常见的粘结剂有树脂、胶体等。
树脂可以提供较高的粘度和粘附性，胶体则可以提供较高的流动性和良好的润湿性。
溶剂主要用于使助焊剂和焊膏能够以适当的粘度和流动性涂布在焊接材料的表面。
常见的溶剂有醇、酮、酯等有机溶剂。
这些溶剂可以调节助焊剂和焊膏的溶解度和挥发性，以便于在焊接过程中快速蒸发。
助剂是为了进一步改善助焊剂和焊膏的性能而加入的其他成分。
常见的助剂有抗氧化剂、增塑剂、增稠剂等。
抗氧化剂可以延缓助焊剂和焊膏在空气中的氧化，保持其活性；增塑剂可以增加助焊剂和焊膏的延展性和柔韧性，提高焊接质量；增稠剂则可以调节助焊剂和焊膏的流动性和涂布性，提高生产效率。
除了成分设计，免清洗助焊剂和焊膏的性能也非常重要，主要包括湿润性、可焊性、热稳定性和清洗性等。
湿润性是指助焊剂和焊膏在焊接过程中能否充分润湿焊接材料的表面。
良好的湿润性可以使助焊剂和焊膏与焊接材料之间形成均匀的润湿膜，从而提高焊点的质量。
可焊性是指助焊剂和焊膏在焊接过程中的流动性和润湿性。
良好的可焊性可以使助焊剂和焊膏能够在焊接点周围均匀地分布，并与焊接材料之间形成良好的界面接触，以保证焊接点的可靠连接。
热稳定性是指助焊剂和焊膏能够在高温环境下保持稳定的性能。
在焊接过程中，高温容易导致助焊剂和焊膏分解、挥发或氧化，从而影响焊接质量。
因此，良好的热稳定性可以保证助焊剂和焊膏在焊接过程中能够长时间保持活性和润湿性。
清洗性是指助焊剂和焊膏在焊接过程后能否容易地被清洗。
免清洗助焊剂和焊膏的特点就是在焊接后不需要额外的清洗步骤。
焊膏用水溶性免清洗助焊剂的研究
焊膏用水溶性免清洗助焊剂的研究西安理工大学材料科学与工程学院(710048) 王伟科 赵麦群 朱丽霞 贺小波【摘要】选用水溶性物质作为制备助焊剂的原料;以有机酸和有机胺复配为活性组分并采用丙烯酸树脂对其进行微胶囊化包覆处理;采用正交试验优化助焊剂配方,并进行回流焊接模拟。
结果表明:复配活性物质可以调节焊剂p H值接近6且不降低活性。
微胶囊化处理可以很好的消除腐蚀。
该焊剂制备的焊膏焊接性能良好、存储寿命长。
焊后残留少、无腐蚀、易水洗,焊点饱满、光亮,焊层薄而明晰。
关键词 水溶性助焊剂 正交设计 活性物质 微胶囊化Study on W ater2soluble Cleaning2free Flux for Making Solder Paste Abstract The water2soluble substances are selected as the raw material of flux.The active substance which is made up of organic acid and organic amine complex is micro2encapsulated with Polymethacrylates.The component of the flux is optimized by using orthogonal design method,and the reflow2soldering is simulated.The result shows that the compound active substance can adjust the p H valus of the flux to6with reducing its activity.The micro2encapsulation treatment can eliminate corrosion.The solder paste made with the flux has good welding performance and a long storage life.Less residue is left after soldering,without corrosion and easy to bath.The spot weld is plump and beamy.The welding layer is thin and clear.K eyw ords water2soluble flux,orthogonal design,active substance,micro encap sulation中图分类号:TN604 文献标识码:A 在表面组装领域,面对全面禁止使用CFC,电子行业一方面在寻找对环境无危害的清洗剂,其中水清洗型助焊剂的研制倍受关注;另一方面,迫使助焊剂向降低焊后残留物的免清洗助焊剂方向发展。
免清洗助焊剂与焊膏成分设计及性能
无
图4.2 焊点干燥性实验图
图4.3 铜镜腐蚀实验图 左：自制；右：商用
• 通过实验研究，确定了新型免清洗助焊剂的各成分类型和含量，通过对助焊剂性能测试对其成分 进行再次优化，最终确定了助焊剂的配方。通过将自制助焊剂与3# SAC0307焊锡粉按照一定比 例混合，制得免清洗低银SAC无铅焊锡膏。并对比两种商用助焊剂和焊膏，得到如下结论：
• （1）免清洗低银无铅焊锡膏用助焊剂的配方为：溶剂成分比例为异丙醇：二甘醇：丙三醇：乙 二醇丁醚=3：5：8：1，质量分数为69.5%；成膜剂为氢化松香：聚合松香=1：1，质量分数为 10%；活性剂为乳酸：戊二酸=3：2，复配酸与三乙醇胺质量比为7：3，总质量分数为13%；触 变剂为活化后的氢化蓖麻油，质量分数为4%，表面活性剂OP-10的质量分数为0.5%；抗氧化剂 对苯二酚的质量分数为1%；缓蚀剂苯丙三氮唑的质量分数为1%；稳定剂石蜡质量分数1%。
1.754 3.294 5.705 3.732
实验结 果
68.420
扩展率 70.38%
表3.3 溶剂优化配方表
异丙醇 二甘醇 丙三醇
3
7
6
乙二醇丁醚 1
64.475 61.845 表3.4 溶剂优化方案修改后的比例
59.200
名称
比例
66.450
异丙醇
3
69.740
二甘醇
5
63.660
丙三醇
8
69.735 67.105
润湿 角/°
29.215
35.360
24.851
26.669
29.063
28.592
25.656
三 助焊剂成分的确定
将5g的单一酸溶于95g的优化溶剂中，合成助 焊剂，并测试其对SAC0307钎料的铺展性能
低温焊膏用免清洗助焊剂及其制备方法[发明专利]
![低温焊膏用免清洗助焊剂及其制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/527fbad1534de518964bcf84b9d528ea81c72f88.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710681953.2(22)申请日 2017.08.10(71)申请人 东北大学地址 110819 辽宁省沈阳市和平区文化路三巷11号(72)发明人 李晓东 叶灵敏 孙旭东 张牧 (74)专利代理机构 北京易捷胜知识产权代理事务所(普通合伙) 11613代理人 齐胜杰(51)Int.Cl.B23K 35/362(2006.01)B23K 35/363(2006.01)B23K 35/40(2006.01)(54)发明名称低温焊膏用免清洗助焊剂及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种低温焊膏用免清洗助焊剂及其制备方法，属于焊料技术领域。
助焊剂包括以下质量百分比的组分：复配溶剂79～82％；活性剂7～14％；触变剂2～5％；缓蚀剂0.1～0.5％；pH调节剂1～8％；抗氧化剂0.5％和成膜剂0.25％；复配溶剂由沸点超过200℃的高沸点有机溶剂和沸点低于200℃的低沸点有机溶剂组成，高沸点有机溶剂为乙二醇和乙二醇单丁醚的混合物，低沸点有机溶剂为乙醇、异丙醇中的一种或两种的混合物；活性剂为乳酸；触变剂为蓖麻油；缓蚀剂为苯骈三氮唑；pH调节剂为有机胺；抗氧化剂为甲苯酸丁酸酯；成膜剂为聚乙二醇2000。
本发明的方法工艺简单，操作容易，且助焊剂可配合熔点低于100℃的焊料粉体使用，活性高，润湿性能良好，焊后残留物少，耐腐蚀性强，无锡珠现象发生。
权利要求书1页 说明书8页 附图1页CN 107442970 A 2017.12.08C N 107442970A1.一种低温焊膏用免清洗助焊剂，其特征在于，所述助焊剂包括以下质量百分比的组分：复配溶剂79～82％；活性剂7～14％；触变剂2～5％；缓蚀剂0.1～0.5％；pH调节剂1～8％；抗氧化剂0.5％和成膜剂0.25％；所述复配溶剂由沸点超过200℃的高沸点有机溶剂和沸点低于200℃的低沸点有机溶剂组成，其中，所述高沸点有机溶剂为乙二醇和乙二醇单丁醚的混合物，所述低沸点有机溶剂为乙醇、异丙醇中的一种或两种的混合物；所述活性剂为乳酸；所述触变剂为蓖麻油；所述缓蚀剂为苯骈三氮唑；所述pH调节剂为有机胺；所述抗氧化剂为甲苯酸丁酸酯；所述成膜剂为聚乙二醇2000。
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45. 10 34. 30
53. 90 33. 57
48. 70 33. 90
原料 柠檬酸三胺
铺展面积 S /mm2
53. 30
硬脂酸 42. 70
DL -苹果酸 三乙醇胺
56. 70
47. 90
润湿角 θ/(°)
27. 29
36. 05
27. 25
31. 45
原料
精制氢 化松香
水白松 香 邻苯二甲酸 乙二酸
铺展面积 S /mm2
251. 20
44. 30
47. 50 近球形
润湿角 θ/(°) 原料
31. 80 乳酸
34. 04
34. 31 不润湿
铺展面积 S /mm2
35. 90
润湿角 θ/(°)
40. 60
经过对活性剂的选择我们确定了以无水柠檬酸
表 1显示 :选用无水柠檬酸和 DL -苹果酸时的 铺展面积大 , 分别为 57. 4 mm2 和 56. 7 mm2, 润湿角 小 , 均在 30°以下 。其中 DL -苹果酸要比无水柠檬 酸在铺展面积和润湿角上稍佳 , 但是 DL -苹果酸价 格昂贵 , 并结合两者发泡性和残留物 , 选定以无水柠 檬酸做为活性剂 。 磺基水杨酸和乙二酸在此发生了 不润湿 , 表明其高温活性极差 , 没有去除氧化物的能 力。此外 , 磺基水杨酸的发泡性极强 , 焊后残留很 多 。 分析认为磺基水杨酸极强的发泡性是造成其不 具备去除氧化物能力的主要原因 。三乙醇胺作为一 种碱性活性剂在助焊剂中的作用非常重要 , 它可以
基金项目 :陕西省自然科学研究计划项目基金资助项目 (项目编号 :2002E111)。 作者简介 :王伟科 (1979 - ), 男 , 硕士 , 主要从事新型功能材料的研究工作 。
2006年 1月 王伟科等 :焊膏用免清洗助焊剂的制备与研究
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在发达国家全面禁止 , 我国也已限制其用量 , 最终必 将全面禁止 。为顺应这一要求 , 采用低固含量免清 洗焊接技术成为一个有效的解决途径 。低固含量免 清洗助焊剂与传统的松香基清洗型助焊剂相比 , 除 了要求良好的助焊性能和确保与焊粉的相容性外 , 对固含量的要求表现的极为苛刻 , 一般要求其质量 分数 ≤5%, 松香的质量分数不能超过 3%[ 1] 。 免清 洗助焊剂在我国还处于实验研究阶段 , 其使用领域 也仅限于小规模的民用之中 。自从禁止氟利昂 (CFC)以来 , 免洗助焊剂在发达国家的研究及应用 受到足够的重视 。国外一些大公司也已经开始使用 免洗助焊剂代替传统松香型助焊剂 , 如美国的 IBM 公司 , 摩托罗拉公司 , 加拿大的北方电讯公司等都采 用了免洗助焊剂和锡膏 。 目前这些公司又将目标定 在对低固含量免清洗助焊剂的研制上 [ 2] 。因此 , 低 固含量免清洗助焊剂的研制必将成为免清洗助焊剂
W ANG W e i - ke, ZHAO M a i - qun, WU Tao (X i′an Un iversity of technology, X i′an 710048, Ch ina)
Ab stract:Acco rding to the prope rty of the com positions in No - clean so ldering flux, se lec t activa to r, solvent, film form e r and accessories individually. H om ogen izing each group a t certain tem pe ra ture to m ake flux and test the prope rties of the flux according to the standa rd. T ake the pow de r o f tin, silver and copper solde r as the basis to m ake so lde r paste and simu late so ldering. The resu lt show s that the activator w hich
定 , 从而更加贴切地反映活性剂的助焊活性 。此外 , 本实验还可以直观地反映活性剂发挥活性后残留物
的状况 , 从而对活性剂在焊剂中的用量有所参考 。 实验选取了 17种有机 酸 、有机 胺作为测 试对
象 。 选用 符合 GB5231 的 无氧 铜片 (TU1)作为 基 板 。 该基板必须是常态曝露于大气环境下自然氧化 一年左右, 表面光滑 ,规格为 25 mm ×25 mm ×0. 8 mm 。 将符合规格的 TU1板用丙酮在超 声波清洗机中清 洗 15 m in, 水冲洗后在酒精里浸泡 30 m in后放入干 燥箱中干燥备用 。 选取质量为 0. 2 g的 Sn3Ag2. 8Cu 近球形焊料 。 活性剂以纯物质进行实验 , 固态活性 剂要求研为粉末 。 实验是在 360 ℃的箱式电阻炉内 进行 。首先将准备好的 TU1板置于实验台上 , 在表 面中部放上钎料 , 表面用活性物质覆盖 (约 0. 02 g)。 为了减少焊料的氧化 , 活性物质应尽量将焊料完全 包覆 。然后将其缓慢送入 360 ℃的箱式炉内 , 保温 90 s取出冷却并照相 。用透明纸覆盖在焊点表面描 绘出焊点轮廓 , 将 其扫描到计算 机上 , 处理 后导入 Auto CAD 中 , 利用填充功能计算出面积并且记录结 果 。 或者对焊点进行直径测量 , 求其平均值计算出 面积 。结果记录见表 1。
w as m ade up o f o rganic ac id and organic am ine com p lex satisfied the pro spective dem and. The com pound solvent m e t the three dem ands o f bo iling po in t, v iscosity and po larity group. The diversified properties o f the no - clean solde ring flux m et the standard requ irem en ts, actualized the dem and of no - clean and solved the prob lem be tw een so lde rability and caustic ity. The properties o f the so lde r paste is fine, no corrosion, low so lid and it can be sto red fo r a long tim e.
关键词 :助焊剂 ;焊锡膏 ;免清洗 ;活性剂 中图分类号 :TN6 文献标识码 :A 文章编号 :1001 - 3474(2006)01 - 0008 - 06
Preparation and Study of N o - clean F lux U sed forM ak ing Solder Paste
摘 要 :根据免清洗助焊剂各组份的特点 , 分别对其活性剂 、溶剂 、成膜剂以及添加物进行筛选 和处理 。在一定温度下对各组份进行均匀化处理并制备出助焊剂 , 依据标准对所制备的焊剂进行 性能测试 。 以自制的锡银铜系焊粉为基础制备焊膏并做焊接模拟 。结果表明 :采用有机酸和有机 胺复配制备的活性物质满足预期要求 ;复配溶剂满足沸点 、黏度和极性基团三大原则 ;所制备的免 清洗焊剂多项性能满足规范要求 , 达到了免清洗的要求 , 解决了助焊性与腐蚀性的矛盾 ;所制备的 焊膏焊接性能良好 , 无腐蚀 , 固体残留量低 , 存储寿命较长 。
传统的助焊剂多以大量的松香作为活性剂 , 也 常采用腐蚀性较大的酸类 。而免清洗助焊剂要求很 少的松香含量或者无松香 , 在达到助焊性要求下活 性物质的腐蚀性要尽量的低 。 低残留免清洗助焊剂 中 , 松香质量分数一般都在 3%以下 。 这样低的松 香含量就不可能象传统的松香类助焊剂那样把一些
有害物质包裹起来 , 未用完的活性剂和金属活性剂 化合物不能完全地溶解在松香中 , 从而使化合物可 能发生水解反应 , 反应产物和未用完的活性剂可能 构成导电通道 , 同时可能产生腐蚀 PCB或元器件等 问题 。 因此 , 对免清洗低残留助焊剂的活性剂必须 慎重选择 。 采用有机酸作为活性物质配以适当量的 松香效果最好 。 有机酸由于其作用柔和 , 带来的腐 蚀性极小 , 一般不会造成较大的危害 。 此外为了调
开发的目标 。 本文研制出的低固含量免清洗助焊剂 , 以良好
的助焊性能为前提 , 综合考虑多种活性剂并进行选 择和处理 , 在不影响高温活性前提下将其低温腐蚀 性降为最低 。以正交试验优化助焊剂组分 , 并参考 《免清洗液 态助 焊剂标 准的 技术 要点 》[ 3] 和 《G B / T15829. 1 - 1995》[ 4] , 对研制的低固 含量免清洗助 焊剂进行了性能研究 。 以 SnAgCu系无铅焊粉为基 础制备焊膏 , 回流焊接后分析焊点形貌和焊接过渡 层组织 。 1 免清洗助焊剂的原料选择 1. 1 活性剂的选取
节焊剂的 pH 值 , 我们在有机酸中 加入一定量的有 机胺 , 进行酸碱复配处理 。
焊剂的活性一般要在焊接过程中才能得到最大
发挥 , 这就要求在选取活性物质中尽量与其使用工 艺联系起来 , 进行活性剂的焊接模拟 , 以期更加确切 地反应活性剂的助焊能力 。 为此 , 我们考虑使用纯 的活性剂作为助焊材料 , 进行焊接工艺模拟来表征 活性剂的助焊能力 , 对比寻求更好效果的助焊活性 剂 。 考虑用一定量的纯活性剂覆盖定量的焊料 , 进 行模拟焊接后对其焊点进 行铺展性和润湿 角的测
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电 子 工 艺 技 术 第 27卷第 1期
作为酸度调节剂 、焊点光亮剂[ 5] 。 而且本次实验结 果显示 :它虽然是一种碱性物质 , 但其作为活性剂时 的助焊性还是比较出色的 。所以考虑到该物质的多 功能性 , 在此选择将其列为添加剂 。