材料表征与分析论文
(物理化学专业论文)低维(VIa族化合物)半导体纳米材料的制备及表征
⑧浙江大学博十学位论文第一章绪论纳米是一种长度度量单位,即米的十亿分之一。
纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围(1一100m)或者由它们作为基本单元构成的材料。
广义地说,纳米材料是泛指含有纳米微粒或纳米结构的材料。
1.1.1纳米材料的诞生及其发展早在】8世纪60年代,随着胶体化学的建立,科学家们就开始了对纳米微粒体系(胶体)的研究。
到20世纪50年代末,著名物理学家,诺贝尔奖获得者理查德·费曼首先提出了纳米技术基本概念的设想。
他在1959年12月美国加州理工学院的美国物理年会上做了一个富有远畿鬈0意黑2=:盏:篙翼盎:见性的报告,并做出了美妙的设想:如果有一天可以按人的意志安排一个个原子,那将会产生怎样的奇迹?理查德·费曼先生被称为“纳米科技的预言人”。
随后,1977年美国麻省理工学院的学者认为上述设想可以从模拟活细胞中生物分子的研究开始,并定义为纳米技术(nanotcchnology)。
1982年Binining和Rohrer研制成功了扫描隧道显微镜(s1M),从而为在纳米尺度上对表面进行改性和排布原子提供了观察工具。
1990年美国IBM公司两位科学家在绝对温度4K的超真空环境中用sTM将Ni(110)表面吸附的xe原子在针尖电场作用下逐一搬迁,⑧浙江大学博士学位论文电子既具有粒子性又具有波动性,因此存在隧道效应。
近年来,人们发现一些宏观物理量,如微颗粒的磁化强度、量子相干器件中的磁通量等亦显示出隧道效应,称之为宏观的量子隧道效应。
量子尺寸效应、宏观量子隧道效应将会是未来微电子、光电子器件的基础,或者它确立了现存微电子器件进一步微型化的极限,当微电子器件进一步微型化时必须要考虑上述的量子效应。
例如,在制造半导体集成电路时,当电路的尺寸接近电子波长时,电子就通过隧道效应而溢出器件,使器件无法正常工作,经典电路的极限尺寸大概在O.25um。
目前研制的量子共振隧穿晶体管就是利用量子效应制成的新一代器件。
材料表征技术的进展和应用
材料表征技术的进展和应用材料表征技术是一种分析材料性质和组分的方法,具有非常广泛的应用范围。
在大多数材料科学和工程领域中,材料表征技术都是研究材料及其性质的重要手段之一。
近年来,随着材料领域能力的提高和技术手段的不断发展,材料表征技术也获得了快速的发展。
在本文中,我们将探讨材料表征技术的进展和应用,包括常见的X射线衍射和扫描电子显微镜技术,以及新兴的拉曼光谱和质谱成像技术等。
一、X射线衍射技术X射线衍射技术是一种通过测量材料样品所散射的X射线的强度和角度来研究其晶体结构的方法。
该技术已经成为研究材料结构、物理和化学性质的重要手段之一。
X射线衍射技术可用于研究许多有机和无机材料,如晶体、玻璃、陶瓷、金属合金、纤维等。
实际上,X射线衍射在材料科学中具有广泛的应用价值。
例如,它可用于研究高温材料的结构和热力学性质,如氧化铝、硅酸盐和氧化锆等。
在研究金属材料方面,X射线衍射可以用于研究金属晶体中的缺陷、晶格畸变和金属相变等。
在研究材料的表面化学性质时,X射线衍射也可以用于表征表面化学反应中产生的物种及其电荷转移过程,例如在催化反应中的应用。
二、扫描电子显微镜技术扫描电子显微镜技术是一种显微镜技术,它通过传输电子束照射样品,在样品表面上发生反射、透射和散射等几个过程中来获得具有微观尺寸尺度和高分辨率的图像。
这些图像可以用来研究材料的微观结构,包括材料表面和内部特征。
扫描电子显微镜技术在材料科学中的应用非常广泛。
例如,在纳米材料领域,扫描电子显微镜技术可以用于研究纳米材料的尺寸和形态、纳米颗粒的晶体结构、纳米孔的形状等。
另外,扫描电子显微镜还可以用于研究材料的表面性质、材料的磁性、电性等,例如研究磁记录材料、电池材料和太阳能电池等。
三、拉曼光谱技术拉曼光谱是一种通过测量样品散射的激光光谱来检测样品的分子振动信息的技术。
拉曼光谱技术在材料科学中具有广泛的应用价值。
例如,它可以被用于材料表征和生化实验,用于识别材料和检测污染物。
生物材料的表征与应用研究进展
生物材料的表征与应用研究进展生物材料是指在医疗、组织工程、药物传递等领域中用于替代、修复或增强人体组织的材料。
这些材料应该具有生物相容性、机械稳定性和生物活性,以便实现理想的治疗效果。
生物材料的表征是指对生物材料的物理、化学、生物学等性质进行分析和评价的过程,是生物材料研究的重要内容之一。
本文将介绍生物材料的表征和应用研究进展。
第一部分:生物材料的表征1. 物理性能测试物理性能测试是生物材料研究的重要组成部分。
物理性质包括弹性模量、屈服强度、断裂韧性等。
机械性能的研究可以帮助研究人员了解生物材料的力学特性,以便对材料进行设计和优化。
例如,弹性模量是生物材料机械性能的重要指标之一,可以帮助研究人员预测材料的可逆性变形,并优化人工材料与自然组织的匹配度。
2. 化学性质分析生物材料的化学性质分析主要包括表面化学成分、化学反应和材料降解等方面。
例如,蛋白质吸附和电化学反应可以影响人造材料与周围环境的相互作用,影响其生物匹配性。
此外,化学降解、与周围环境的相互作用等也是影响材料成分的重要因素,因此纳米材料的降解是纳米医学领域关注的重点问题。
3. 形态结构分析生物材料的形态结构越来越受到研究人员的关注。
例如,纳米颗粒的大小和形状会影响其在人体内的分布和生物降解。
形态结构分析可以通过电子显微镜和原子力显微镜等技术来进行。
纳米粒子为例,其形态结构研究可以帮助研究人员了解纳米粒子与生物环境之间的相互作用机制,从而根据研究结果设计合理的纳米药物载体。
第二部分:生物材料的应用研究进展1. 生物传感器生物材料在生物传感器领域具有重要作用。
例如,含有生物接口层或生物分子的生物传感器可以用于监测某些肿瘤等生物分子。
此外,还可以开发出生物传感器以检测环境中的有害物质或重金属,并可用于食品或环境监测等领域。
2. 组织工程组织工程是生物材料应用的另一个重要领域。
通过珠海消除天然器官移植的限制,我们可以利用生物材料构建功能完备的组织和器官。
E02.材料表征与评价
E02.材料表征与评价分会主席:李兴无、孙泽明、闫镔、巴发海、高灵清E02-01高温钛合金/TiAl金属间化合物阻燃性能评价技术及理论研究弭光宝1,21.中国航发北京航空材料研究院2.北京石墨烯技术研究院在航空发动机服役环境中,钛火危害长期困扰着人们对高温钛合金的大量选材和使用,阻碍了推重比的提高。
针对高推重比航空发动机的迫切需求,系统开展了高温钛合金/TiAl金属间化合物及其表面涂层的阻燃性能与机理研究。
通过研发钛合金摩擦/激光燃烧技术与装置,建立了阻燃性能评价方法和着火理论模型,阐明了润滑与阻隔作用为主导的阻燃机理,并在阻燃钛合金优化设计及应用研究中获得验证。
最后,从模拟服役环境下阻燃性能的综合评价、预测模型及试验验证三个方面,指出我国在研和未来发动机预防钛火的技术体系,并探讨阻燃新材料、新技术的发展趋势。
E02-02微纳尺度Cu-Cr合金薄膜的微观结构调控与力学性能研究:理想的Cr含量张金钰,刘刚,孙军西安交通大学纳米铜薄膜因其具有良好的导电性和导热性,被广泛应用于微电子器件。
但是,纳米铜薄膜的强度仍然相对较低且大量高能晶界的引入使得其热稳定性较差。
合金化方法可以通过调控溶质原子在纳米纯金属薄膜中的分布,在晶粒内部嵌入原子(团簇)或者纳米相颗粒或者让溶质原子偏聚在晶界,达到改善纳米纯金属薄膜性能的效果。
通过直流磁控共溅射法在单晶硅基底上制备不同Cr含量(0.5at.% ~25at.%)的Cu-Cr合金薄膜,通过透射电子显微镜(TEM)和三维原子探针(3DAP)技术分析合金薄膜的微观组织结构,采用纳米压入测试合金膜的硬度和应变速率敏感性。
结果表明,随着Cr含量的增加,Cu-Cr合金膜的孪晶体积分数先增加后降低,当Cr含量处于2.0at%~4.0at.%时,孪晶体积分数最高。
当Cr含量低于5at.%时,Cu-2.0at.%Cr合金膜具有最高强度,随着Cr含量进一步增加,Cu-Cr合金膜的硬度缓慢增加。
材料的分析与表征
精品课件
24
材料研究需要各种分析表征手 段,要求我们掌握它们的原理 并在实践中加以灵活运用。
Take A Break
精品课件
25
精品课件
19
例四、离子注入合成SiC外延埋层
由X-光衍射分析和FT-IR分析知道:形成的埋层是立方SiC。 X-光衍射同时暗示:SiC埋层具有良好的(111)织构。由于SiC和Si 都是立方结构。因此,SiC埋层和Si基片可能有取向关系。
精品课件
20
例四、离子注入合成SiC外延埋层
织构分析说明,SiC埋层和Si基片 有很强的取向关系:
aterials Characterization
例四、离子注入合成SiC外延埋层
埋层的结构和取向:XRD、Raman、FTIR、XRD-织构分析 埋层与基片的取向关系:XRD-织构分析 埋层的化学成分及其沿着深度的分布:RBS、AES等 埋层的电学性能、光学性能:T-R曲线、光吸收谱等 埋层的厚度:RBS、离子束透射分析。
精品课件
18
例四、离子注入合成SiC外延埋层
Carbon ions
E3 E2
E1
Si (111) 或者Si(001)
利用多能量离子注入的方法,可 以将SiC埋层的外延生长温度从 850 度降低到400度左右;还可以 将埋层的成分分布大大优化。
需要解决的分析和表征问题: 1、埋层是否是立方SiC? 2、如果是,则埋层与基片的取向关系如何? 3、埋层的成分分布如何? 4、埋层的一些性能如何?
信号 输入
光子、电子、 离子束、中子
了解
信号
掌握
输出
和灵
活运
用各
种表
材料表征与分析论文
材料表征与分析1红外光谱1.1.红外光谱的基本知识1800年赫舍尔测定太阳光谱时确认了红外辐射的存在。
可以说,这时已经有了红外光谱的萌芽。
但由于检测手段的限制,直到约100年后才有人测定了一些有机化合物的红外吸收谱。
1905年科伯伦次发表了128种化合物的红外吸收谱,揭示了分子结构与红外吸收谱之间的联系.给出了红外光谱方法有实用价值的结果。
从本世纪40年代末至今,红外光谱仪器从第一代以棱镜为分谱元件,第二代以光栅为分谱元件,直至70年代发展起来的第三代以干涉因为基础进行傅里叶变换获得分诺的红外分光光度计,经历了大约半个世纪的发展,形成很多有效的实用光谱技术。
特别是激光出现之后,给红外光谱技术注入了新的活力,诞生了更高级的红外光谱方法,推动了众多科技领域研究工作的发展。
红外光谱技术与激光技术以及计算技术的结合,无疑在今后的发展中将继续给它增添新的内容。
1.1.1红外光谱法的特点紫外、可见吸收光谱常用于研究不饱和有机物,特别是具有共轭体系的有机化合物,而红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物(没有偶极矩变化的振动在拉曼光谱中出现)。
因此,除了单原子和同核分子如Ne、He、O2、H2等之外,几乎所有的有机化合物在红外光谱区均有吸收。
除光学异构体,某些高分子量的高聚物以及在分子量上只有微小差异的化合物外,凡是具有结构不同的两个化合物,一定不会有相同的红外光谱。
通常红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度,反映了分子结构上的特点,可以用来鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团;而吸收谱带的吸收强度与分子组成或化学基团的含量有关,可用以进行定量分析和纯度鉴定。
由于红外光谱分析特征性强,气体、液体、固体样品都可测定,并具有用量少,分析速度快,不破坏样品的特点。
因此,红外光谱法不仅与其它许多分析方法一样,能进行定性和定量分析,而且该法是鉴定化合物和测定分子结构的最有用方法之一。
红外光谱是一种吸收光谱.通常是指有机物质的分子在4000一400cm“红外线(中红外区)的照射下,选择性地吸收其中某些频率后,用红外光谱仪记录所形成的吸收谱带,就称为红外光谱.红外吸收光谱是研究分子结构与红外吸收间的关系一种重要手段.一张红外吸收光谱图(或曲线)可以提供与分子结构相适应的信息.反映在吸收峰的位置(峰位)、吸收峰的形状(峰形)、吸收峰的强度(峰强)上.1.1.2红外光区的划分红外光谱在可见光区和微波光区之间,波长范围约为 0.75 ~ 1000µm ,根据仪器技术和应用不同,习惯上又将红外光区分为三个区:近红外光区(0.75 ~ 2.5µm ),中红外光区(2.5 ~ 25µm ),远红外光区(25 ~ 1000µm )。
多孔材料的结构表征及其分析
多孔材料的结构表征及其分析摘要:多孔材料是一重要的材料类别。
本文对其分类、组成、性质、合成方法,以及主要应用领域进行了概述。
同时阐述了几种较普遍接受的多孔材料合成机理,包括液晶模板机理,协同作用机理,真正液晶模板机理,硬模板机理。
最后,重点介绍了它的常用结构表征方法及其分析,包括X射线粉末衍射、显微技术、红外光谱、热重分析、和核磁共振技术,并指出这些方法中存在的一些不足。
关键词:多孔材料;合成机理;结构表征The structure of porous materials characterizationand analysisAbstract:The porous material is an important material classes. This classification, composition, properties, synthesis methods, as well as major application areas are outlined. Also described the synthesis mechanism of several generally accepted porous materials, including liquid crystal template mechanism, the mechanism of synergy, real liquid crystal template mechanism, and hard template mechanism. Highlights the common structural characterization methods and analysis, including X-ray powder diffraction, microscopy, infrared spectroscopy, thermal gravimetric analysis, and nuclear magnetic resonance, and points out some deficiencies exist in these methods.Keyword:porous materials; synthesis mechanism; structural characterization引言材料是人类赖以生存和发展的物质基础,其发展标志着社会的进步。
半导体材料以及材料表征论文-GrowthofSiCNanorodsonSiSubstrate
Growth of SiC Nanorods on Si SubstrateAbstractSilicon carbide (SiC) is a ™-™ compound semiconductor material with a wide band gap. Semiconductor electronic devices and circuits made from SiC are presently being developed for high-temperature, high-power, and high-radiation conditions in which conventional semiconductors cannot adequately perform. One-dimensional SiC, such as nanowires and nanorods, is of great interests for many applications due to their excellent properties, such as high mechanical strength, high thermal stability, high thermal conductivity. Especially SiC nanorods are widely considered as reinforcement materials for ceramic composites providing very high strength and toughness due to their very high elastic modulus and strength over their bulk-counterpart. In this study, the SiC nanorods were fabricated by vapor-liquid-solid (VLS) mechanism on Si substrate. The SiC nanaorods were characterized by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD)and energy diffraction spectrometer (EDS).The factors which influenced the formation of SiC nanorods were studied.Keywords: SiC nanorods, VLS mechanism, CVDIntroductionSilicon carbide (SiC) is a wide band gap semiconductor with many super properties, such as high breakdown field,high thermal conductivity, high saturation drift velocity, low relative dielectric constant and excellent resistance to oxidation and corrosion[1-2]. These outstanding properties make SiC a very attractive semiconductor material. For example, SiC is commercially applied for optoelectronic devices [3], such as photodiodes and light-emitting diodes which emit throughout the visible spectrum into the ultraviolet. The applications of SiC also cover the area of high-temperature sensors, high-power devices, and microwave devices (both avalanche diodes and field effect transistors).In the meantime, since carbon nanotubes emerged into the scientific world in 1991 and their exceptional excellent properties were introduced, one-dimensional nanomaterials such as SiC, GaN, have attracted much interest from researchers because the extreme geometry of the nanomaterials is of importance to investigate the physical and chemical properties of the materials such as their quantum size effect. These nanosized materials are important for ceramic nanocomposite materials [4, 5]. They are also claimed to be promising raw materials for engineering ceramic devices offering superplasticity and high strength at high temperatures. Furthermore nanoscale filters or support for a catalytic surface might be interesting application of SiC nanopowders.A lot of methods have been developed to synthesize SiC nanorods [6]. SiC nanorods can be fabricated without the metallic catalysts. For instance, Zhou [7] fabricated SiC nanowires by the hot filament chemical vapor deposition (CVD) method. B.-C. Kang synthesized SiC nanorods by CVD method.Li [8] synthesized SiC nanowires by using a SiC rod as the anode to arc-discharge. And Hyung Suk Ahn [9] synthesized SiC nanorods by using LPCVD. SiC nanorods can be also fabricated with the metallic catalysts. For example, B.-C. Kang fabricated SiC nanorods by using nickel as a catalyst. And Zhang [10] et al. synthesized SiC nanorods using Fe powders as the catalyst. Among these methods, carbothermal reduction of silica-containing materials and the CVD method are the most commonly employed.In carbonthermal reduction process, three mechanisms are involved to form SiC nanorods. They are called vapor-solid (VS) mechanism, two-stage growth (TS) mechanism and vapor-liquid-solid (VLS) mechanism. [11] By the VS mechanism, the nanorods are grown by direct accommodation of silicon and carbon atoms to the growth plane from the silicon- and carbon-carrying vapors. The nanorods are formed in the raw materials containing metal impurities such as rice-hulls by the TS mechanism. The impurities form discrete liquid droplets on the growth plane. The droplets are quickly covered with vapor species because of their high accommodation coefficient and act as nucleation sites for thenanorods growth. It results in axial growth of nanaorods (first stage), and, then in lateral thickening (second stage) [11, 12]. The essential features of VLS mechanism can be expressed as the growth of nanorods via the assistance of liquid solution containing the desired ingredient of the nanorods to be grown. The processes are complex and the fundamental issues remain to be ascertained. The growth of nanorods involves the dissolution of solute at the vapor/liquid interface and its subsequent precipitate at the liquid/solid interface during the VLS growth process. In this paper, nickel was used as a metallic catalyst to deposit SiC nanorods on Si substrate via the VLS mechanism.ExperimentSiC nanorods were fabricated in metalorganic chemical vapor deposition (MOCVD) system. The water-cooled reactor, as shown inFig. 1 schematic configuration of MOCVD reactorFig.1, was a horizontal quartz tube. First, nickel thin film with thickness of 400∗500 nm, which acted as a catalyst in growing SiC nanorods, was deposited on Si substrate by DC sputtering. The Si substrates covered with nickel thin flim were set on a SiC-coated graphite susceptor, which was heated by ratio frequency (RF) induction. According to Ni-Si and Ni-C phasediagram [13-15], the growth temperature was selected between 1250ε and 1380ε . Silane (SiH4) and acetylene (C2H2) were used as source gas. Hydrogen (H2) gas purified by a Pd purifier was used as the carrier gas. The flow rate of H2 was fixed to be 500 sccm (standard cubic centimeter per minute). And the growth pressure of SiC nanorods was fixed to be 60 Torr.Two processes were carried out to synthesize SiC nanorods. One was called two-step process, in which only C2H2 was first introduced into the reactor to fabricate carbon nanotubes on the Si substrates covered nickel thin film at 1150ε for several minutes. Then the growth temperature increased to 1150ε∗1350ε , and C2H2 and SiH4 were reacted as the source gas to synthesize SiC nanorods. Another process was called one-step process, in which C2H2 and SiH4 as the source gases were introduced into the reactor at the same time.The crystal structure of SiC nanorods was characterized by X-ray diffraction (XRD). The morphology of SiC nanorods was characterized by scanning electron microscopy (SEM). Energy dispersive spectrometer(EDS) was carried out to identify their chemical composition.Results and discussion1.SiC nanorods synthesized by two-step processBy the two-step process, carbon nanotubes were first synthesized on the Si substrate in the carbonized process. The morphology and the composition characterized by SEM and EDS, were shown in Fig.2 and Fig.3 respectly. The Ag peak appeared in the EDS image was introduced in the experiment during the SEM and EDS analysis. According to the figure, high density of carbon nanotubes was grown on the Si substrate.Fig. 2 SEM images of carbon naotubes grown on a Si substrateFig. 3 EDS spectrum of carbon nanotubesgrown on a Si substrateThe XRD spectrum of SiC nanorods synthesized by two-step process was shown in Fig.4. In the XRD patterns, characteristic peaks from (111), (200) and (220) plane of ß-SiC appeared at 35.68°, 47.68° and 60.16°, respectively. Peaks from other polytypes of SiC were not observed, so the SiC nanorods were zinc-blende structure.The morphology of SiC nanorods was depicted in Fig.5. High density of nanorods was randomly grown on the substrate. The diameters of SiC nanorods were almost the same.2. SiC nanorods synthesized by one-step processThe characters of the SiC nanorods fabricated by one-step process were characterized by XRD, SEM and EDS. The results are shown in Fig.6∗8 and table 1. In general, SiC nanorods were synthesized by one-step process.Fig. 4 XRD patterns of SiC nanorods Fig. 5 SEM image of SiC nanorodssynthesized by two-step methodAlthough all the samples were growth by VLS mechanism, it was clearly that the diameter of the SiC nanorods fabricated by one-step process was much larger than that prepared by two-step process. The reasons should be the confinement effect of carbon nanotubes in two-step process. The size of carbon nanotubs limited the lateral growth of SiC nanorods and led to the diameter of SiC nanorods almost the same as that of carbon nanotubes. For the one-step process, however the main factors which determined the diameter of SiC nanorods should be the volume of liquid droplet and wetting behavior [16-17], so the diameter of SiC nanorods, Fig. 7 SEM image of SiC nanorodsfabricated by one-step process Fig. 6 XRD pattern of SiC nanorods fabricatedby one-step process Fig.8 EDS spectrum of SiC nanorods by one-step processwas much larger.The atomic content of carbon was higher than that of silicon for the SiC nanorods made by one-step process as shown in table 1. It should be originate from the result of C2H2 activity. Because of its high activity, C2H2 should be decomposed very quickly at 1250ε . A lot of carbon atoms deposited on Si substrate. However, not enough silicon atoms reacted with them. So the redundant carbon atoms formed amorphous carbon on the substrate.SummarySiC nanorods were successfully synthesized via VLS mechanism by two-step process and one-step process. The structure, morphology and composition were characterized by XRD, SEM and EDS. Factors which affected the diameter of SiC nanorods were discussed.References[1].Philip G. Neudeck, SiC technology (1998).[2].Philip G. Neudeck, High-temperature electronics –a role for wide bandgapsemiconductors, Proceedings of the IEEE, Vol 90, No 6 (2004).[3].Han-Kyu Seong, Heon-Jin Choi and Sang-Kwon Lee, Optical and electricaltransport properties in silicon carbide nanowires, Applied Physics Letters, Vol 85,No 7 (2004).[4].B.-C. Kang*, S.-B. Lee, J.-H. Boo*, Growth of ß -SiC nanowires on Si(100)substrates by MOCVD using nickel as a catalyst, Thin Solid Films 464–465 (2004) 215– 219[5].Heon-Jin Choia,*, Han-Kyu Seonga, Jung-Chul Leeb, Yun-Mo Sungb, Growthand modulation of silicon carbide nanowires, Journal of Crystal Growth 269 (2004) 472–478[6].Qingyi Lu, Junqing Hu, Kaibin Tang,a) and Yitai Qian, Growth of SiC nanorodsat low temperature, Appl. Phys. Lett VOL 75, No 4,[7].X.T. Zhou, N. Wang, H.L. Lai, H.Y. Peng, I. Bello, N.B. Wang, C.S. Lee, S.T.Lee, Appl. Phys. Lett. 74 (1999) 3942.[8].Y.B. Li, S.S. Xie, X.P. Zou, D.S. Tang, Z.Q. Liu, W.Y. Zhou, G.Wang, J. Cryst.Growth 223 (2001) 125.[9].Hyung Suk Ahn, Doo Jin Choi, Fabrication of silicon carbide whiskers andwhisker-containing composite coatings without using a metallic catalyst, Surface and Coatings Technology 154 (2002) 276-281.[10].Y ingjun Zhang, Nanlin Wang et al, synthesis of SiC nanorods using floatingcatalyst, Solid state communications 118(2001)595-598[11].H eon-Jin Choi *, June-Gunn Lee, Stacking faults in silicon carbide whiskers,Ceramics International 26 (2000) 7-12[12].R.S. Wagner, W.C. Ellis, Appl. Phys. Lett. 4 (5) (1964) 89.[13].C. Rado, et al, wetting and bonding of Ni±Si alloys on Silicon, Acta mater. Vol.47, No. 2, pp. 461-473, 1999[14].J. Acker*, K. Bohmhammel, Optimization of thermodynamic data of the Ni±Sisystem, Thermochimica Acta 337 (1999) 187-193[15].H ee Jin Jeong , Seung Yol Jeong ,Young Min Shin , Dual-catalyst growth ofvertically aligned carbon nanotubes at low temperature in thermal chemical vapor deposition, Chemical Physics Letters 361 (2002) 189–195[16].I ng-Chi Leu*, Min-Hsiung Hon, Nucleation behavior of silicon carbide whiskersgrown by chemical vapor deposition, Journal of Crystal Growth 236 (2002) 171–175[17].I ng-Chi Leu, et al Factors determining the diameter of silicon carbide whiskersprepared by chemical vapor deposition, Materials chemistry and physics 56(1998),256-561.。
基于光谱技术的材料分析与表征研究
基于光谱技术的材料分析与表征研究光谱技术广泛应用于材料分析与表征研究,可以提供对材料结构、成分、形貌等方面的详细信息。
在此背景下,本文将从原理、分类、应用、未来四个方面展开对基于光谱技术的材料分析与表征研究的讨论。
一、原理光谱技术是利用物质能级的跃迁或振动使物质吸收或放射电磁波的现象来研究材料的方法。
在实际应用中,光源照射物质后,通过检测物质吸收或发射的光谱特征来获得物质的相关信息。
这些光谱特征是物质内部结构、成分、形貌等方面特有的,因此可以通过光谱技术进行表征和分析。
二、分类基于光谱技术的材料分析与表征研究包括多种不同光谱方法,如紫外-可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱、热重分析-红外光谱联用技术等。
这些方法有不同的原理、应用和特点,可以对材料的不同特性提供不同的信息。
1.紫外-可见吸收光谱紫外-可见吸收光谱是利用物质吸收紫外或可见光谱区特定波长下的光波而产生电子跃迁,从而解析材料的电子结构和有机化学反应。
该方法广泛应用于有机与无机材料的光化学反应机理的研究,也可作为定量分析的手段。
2.红外光谱红外光谱是利用物质吸收红外光谱区的特定波长下的光波,传递信息关于化学键的振动模式,从而表征物质内涵。
该技术可用于定性化学组成,表征化学键协同度和分析其分子结构构型等。
3.拉曼光谱拉曼光谱是利用物质对激光的拉曼散射来获得物质的振动信息。
由于其非侵入性、非破坏性以及与水、氧等化学物质不会发生反应,因此该技术广泛应用于化学生物学和表面科学等研究领域。
4.热重分析-红外光谱联用技术热重分析-红外光谱联用技术是将热重分析和红外光谱技术结合起来,共同分析材料的热重变化和化学组成。
该技术可同时掌握材料在不同温度下的热重曲线和化学与光学信息,以更全面的方式研究材料。
三、应用基于光谱技术的材料分析与表征研究广泛应用于材料研究、化学制品生产、气象学、生物学等领域。
以下是一些典型的应用案例。
1. 研究材料的结构和成分在不破坏样品的情况下,利用红外光谱或拉曼光谱可以对无机或有机材料进行结构和成分的分析,适用于材料科学、化学、生物和环境学等领域。
检测检验的材料分析和表征技术
检测检验的材料分析和表征技术随着科技的发展,我们对于材料的要求也与日俱增。
检测检验的材料分析和表征技术在材料研究、制备、改进等方面起着至关重要的作用。
本文将从材料分析和表征的基本概念开始,逐步深入探讨检测检验的材料分析和表征技术的应用、优势和局限,以及未来发展趋势和前景。
一、材料分析和表征的基本概念材料分析是对材料进行化学、物理等方面的分析,以了解材料的组成、结构、特性等,以便更好地进行材料的制备和改进。
而材料表征是对材料进行各种实验、测试和观察,以便研究、判断和了解材料的性质、结构、形态等。
在材料分析和表征中,常用的技术手段包括X射线衍射、核磁共振、质谱、电子显微镜、扫描电镜、X射线光电子能谱、拉曼光谱等。
这些技术手段具有高灵敏度、高分辨率、非破坏性等优点。
二、检测检验的材料分析和表征技术的应用检测检验的材料分析和表征技术在各个领域都得到了广泛应用。
在制备材料过程中,例如金属、陶瓷、非晶材料等,需要对材料进行分析和表征,以确保材料的品质和性能。
在材料的应用中,例如航空、航天、电子制造等领域,需要对材料进行表征和分析,以便研究材料的特性和性能,进而进行材料的进一步改进和创新。
在生物医药领域,检测检验的材料分析和表征技术也起着至关重要的作用。
例如,对于药物的制备、研发和实验,需要对药物材料进行分析和表征,以研究药物的性质和活性,进而进行药物的剂型设计、安全性评价和药效评估等。
在生物医学领域中,粒子仿生材料、生物材料等分析和表征技术的应用也十分广泛,为制备更好的医疗材料提供了重要的技术支持。
三、检测检验的材料分析和表征技术的优势和局限检测检验的材料分析和表征技术具有许多优势。
首先,这些技术手段具有高灵敏度、高分辨率的特点,能够对材料的微小变化和结构进行分析和表征。
其次,这些技术手段具有非破坏性的特点,能够对材料进行无损检测和表征。
此外,这些技术手段还具有快速、准确、可重复等特点,能够为制备、改进材料提供良好的技术支持。
E02.材料表征与评价
E02.材料表征与评价分会主席:李兴无、孙泽明、闫镔、巴发海、高灵清E02-01高温钛合金/TiAl金属间化合物阻燃性能评价技术及理论研究弭光宝1,21.中国航发北京航空材料研究院2.北京石墨烯技术研究院在航空发动机服役环境中,钛火危害长期困扰着人们对高温钛合金的大量选材和使用,阻碍了推重比的提高。
针对高推重比航空发动机的迫切需求,系统开展了高温钛合金/TiAl金属间化合物及其表面涂层的阻燃性能与机理研究。
通过研发钛合金摩擦/激光燃烧技术与装置,建立了阻燃性能评价方法和着火理论模型,阐明了润滑与阻隔作用为主导的阻燃机理,并在阻燃钛合金优化设计及应用研究中获得验证。
最后,从模拟服役环境下阻燃性能的综合评价、预测模型及试验验证三个方面,指出我国在研和未来发动机预防钛火的技术体系,并探讨阻燃新材料、新技术的发展趋势。
E02-02微纳尺度Cu-Cr合金薄膜的微观结构调控与力学性能研究:理想的Cr含量张金钰,刘刚,孙军西安交通大学纳米铜薄膜因其具有良好的导电性和导热性,被广泛应用于微电子器件。
但是,纳米铜薄膜的强度仍然相对较低且大量高能晶界的引入使得其热稳定性较差。
合金化方法可以通过调控溶质原子在纳米纯金属薄膜中的分布,在晶粒内部嵌入原子(团簇)或者纳米相颗粒或者让溶质原子偏聚在晶界,达到改善纳米纯金属薄膜性能的效果。
通过直流磁控共溅射法在单晶硅基底上制备不同Cr含量(0.5at.% ~25at.%)的Cu-Cr合金薄膜,通过透射电子显微镜(TEM)和三维原子探针(3DAP)技术分析合金薄膜的微观组织结构,采用纳米压入测试合金膜的硬度和应变速率敏感性。
结果表明,随着Cr含量的增加,Cu-Cr合金膜的孪晶体积分数先增加后降低,当Cr含量处于2.0at%~4.0at.%时,孪晶体积分数最高。
当Cr含量低于5at.%时,Cu-2.0at.%Cr合金膜具有最高强度,随着Cr含量进一步增加,Cu-Cr合金膜的硬度缓慢增加。
材料表征方法及其在材料研究中的应用
材料表征方法及其在材料研究中的应用一、引言材料科学及其实践的复杂性使其成为一个既重要又具挑战性的领域。
材料的复杂性需要我们掌握精细的实验技术和理论知识,以便对材料进行深入的表征和分析。
本文将介绍表征方法及其在材料研究中的应用。
二、材料表征的基本原理材料表征是分析材料性质、组成和结构的科学,它利用各种技术手段进行各种测定,以得出关于材料的定量或定性信息。
表征方法可以简单的分为三类,即外观表征、物理表征和化学表征。
1. 外观表征:外观表征是指通过直接观察材料的外部形貌和结构,来推断材料的性质和组成。
常用的外观表征方法有光学显微镜、扫描电镜、透射电镜等。
2. 物理表征:物理表征是指通过物理现象进行材料测量,以获得材料的性质和结构的信息。
常用的物理表征方法有热重分析、X 射线衍射、核磁共振、拉曼光谱等。
3. 化学表征:化学表征是指通过化学反应或物质相互作用,测定材料的化学组成和化学性质。
常用的化学表征方法有气相色谱、液相色谱、电化学分析法、质谱分析等。
三、材料表征方法在材料研究中的应用材料表征方法在研究中得到广泛的应用,可以用于材料的开发,设计和改进,以及一些基础科学研究。
1. 材料的开发、设计和改进:材料的表征方法可以帮助我们了解材料的特性、组成和结构,以便设计和开发出新的材料。
例如,通过热重分析确定样品的热稳定性,并选择适当的添加剂改进材料的耐热性和力学性能。
2. 基础科学研究:材料表征方法还可以促进材料科学中的基础科学研究。
例如,通过扫描电子显微镜观察晶体的形貌,可以揭示晶体生长的机理。
3. 材料的性质和结构研究:各种表征方法可以通过测量和分析材料的性质和结构来帮助我们更深入地了解材料。
例如,通过X射线衍射、拉曼光谱和电子顺磁共振谱等表征方法,可以了解一种新型能源材料的晶体结构、电子结构和磁性等特性。
四、材料表征方法的进一步发展和趋势材料表征技术正在不断发展,并引入新的技术和方法。
在未来,材料表征技术将会越来越重要,并且将会有以下一些主要的发展趋势:1. 自动化:材料表征方法将会趋向自动化和智能化,例如自动扫描电子显微镜、智能拉曼光谱仪等。
多孔材料的表征及其分析
多孔材料孔结构的表征分析摘要:多孔材料的研究已成为当今材料科学研究领域的一大热点,而多孔材料的研究离不开结构表征分析。
多孔材料的表征常用X射线小角度衍射法、气体吸附法、电子显微镜观察法等。
重点介绍了这些表征方法对多孔材料的孔道有序性、孔形态、比表面积和孔体积及孔径等的表征分析应用,最后简单介绍了孔结构表征的新方法。
关键词: 多孔材料应用特性孔结构表征分析法1.引言近年来多孔材料的开发和应用日益受到人们的关注。
不仅发展非常迅速,种类也很多,如多孔聚合物、多孔陶瓷、泡沫塑料、多孔金属材料等。
这些材料具有一些共同的特点:密度小, 孔隙率高, 比表面积大。
由于它们所具有的特殊结构及性能, 使得它们备受关注。
多孔材料在很多领域都得到了应用, 如过滤器、流体分离装置、多孔电极、催化剂载体、火焰捕集器、建筑用隔音材料、水下潜艇消音器、宇航结构层压面板、汽车缓冲挡板等, 遍及化工、电化学、建筑、军工及航天等领域。
由于使用目的不同,对材料的性能要求各异,需要不同的制备技术,因此,制备出的多孔材料种类很多,形态也很多,如多孔陶瓷的形态可以为粒状、圆柱状、孔管状以及蜂窝状等。
2.多孔材料的一般特性相对连续介质材料而言。
多孔材料一般具有相对密度低、比强度高、比表面积高、重量轻、隔音、隔热、渗透性好等优点。
具体来说,多孔材料一般有如下特性:2.1机械性能的改变应用多孔材料能提高强度和刚度等机械性能。
同时降低密度,这样应用在航天、航空业就有一定的优势,据测算。
如果将现在的飞机改用多孔材料,在同等性能条件下.飞机重量减小到原来的一半。
应用多孔材料另一机械性能的改变是冲击韧性的提高,应用于汽车工业能有效降低交通事故对乘客的创造伤害。
2.2选择渗透性由于目前人们已经能制造出规则孔型而且排列规律的多孔材料,并且,孔的尺寸和方向已经可以控制。
利用这种性能可以制成分子筛,比如高效气体分离膜、可重复使用的特殊过滤装置等。
2.3选择吸附性由于每种气体或液体分子的直径不同。
材料表征方法范文
材料表征方法范文材料表征方法是指通过一系列实验、测试和分析手段,对材料的结构、性质和性能进行评估和描述的过程。
在材料科学研究和工业生产中,掌握有效的材料表征方法是非常重要的,因为只有准确地了解材料的特点,才能为后续的材料选择、设计和应用提供指导和支持。
在下面,我们将介绍一些常用的材料表征方法。
1.X射线衍射(XRD):XRD是一种用来确定材料晶体结构的方法。
通过照射材料并测量散射的X射线强度和角度,可以得到材料的晶体结构参数、晶格常数和晶体取向等信息。
2.扫描电子显微镜(SEM):SEM可以通过照射样品表面,并观察并记录由样品表面散射的电子的形成图像。
通过显微镜图像,可以获得材料的表面形貌、成分分布和微观结构等信息。
3.透射电子显微镜(TEM):TEM是一种用来观察材料内部结构和原子排列的高分辨率显微镜。
通过透射电子模式,可以分辨出比光学显微镜更小的特征并获得更详细的材料内部结构信息。
4.红外光谱(FT-IR):FT-IR可以通过测量材料在红外波段(波长范围通常为2.5-25微米)吸收、散射和透射红外光谱的强度和频率来分析材料的化学成分、官能团和结构等信息。
5.热重分析(TGA):TGA是一种用来测量材料在不同温度下质量的变化的方法。
通过控制温度和记录质量变化,可以分析材料的热稳定性、热分解和吸放热等性质。
6.热膨胀分析(TMA):TMA是一种用来测量材料在温度变化下尺寸变化的方法。
通过测量材料的膨胀系数和热膨胀曲线,可以了解材料的热膨胀性能和热应力等信息。
7.核磁共振(NMR):NMR是一种通过核磁共振的原理来观察材料化学环境和分子结构的方法。
通过测量材料在强磁场下核磁共振信号的特征,可以获取材料的化学组成和分子结构等信息。
8.X射线光电子能谱(XPS):XPS是一种通过测量材料表面电子能级和电子能态的方法。
通过分析X射线光电子的能谱曲线,可以了解材料的元素组成、化学键状态和表面化学反应等性质。
基于光谱分析技术的材料表征研究
基于光谱分析技术的材料表征研究随着人们对材料性能的要求越来越高,材料的表征研究变得越来越重要。
基于光谱分析技术的材料表征研究在这个领域里扮演着非常重要的角色,因为它可以提供大量的材料信息,包括元素、组分、性质等。
本文将介绍光谱分析技术在材料表征研究中的应用,并探讨其在未来的发展方向。
一、光谱分析技术简介光谱分析技术是基于物质与能量的相互作用关系而建立的一种研究物质性质的分析技术。
它利用光谱分析仪器,通过对物质产生的各种光谱进行分析,从而得到物质的结构、组成和环境等方面的信息。
光谱分析技术广泛应用于各个领域,包括化学、材料、生物、环境等。
在材料领域,光谱分析技术可以提供非常丰富的信息,在材料表征方面具有独特的优势。
常用的光谱分析技术包括X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱、红外光谱、紫外-可见吸收光谱等。
二、基于光谱分析技术的材料表征1. X射线光电子能谱(XPS)XPS是一种表征材料表面成分和化学状态的技术,常用于研究材料表面的化学反应、氧化还原等。
它可以提供材料表面元素的化学状态、元素分布、电子状态等信息。
通过XPS分析,可以确定材料中元素的组成和化合价状态,从而得到材料的表面化学状态。
2. 拉曼光谱拉曼光谱是一种非常常用的材料表征技术,可以提供材料的分子结构和晶格结构等信息。
它利用激光作为激发源,通过激光和物质的相互作用产生的光谱进行分析,可以确定物质的化学成分和分子结构等信息。
拉曼光谱还可以用于表征材料的亚微米层面结构和晶格信息等。
3. 红外光谱红外光谱是一种检测物质分子振动的技术,可以提供物质的化学键类型和数目、分子结构等信息。
它以物质分子的振动和旋转为基础,通过检测分子产生的红外光谱进行分析。
红外光谱常用于表征薄膜的结构、聚合物的化学结构和材料中的杂质等信息。
4. 紫外-可见吸收光谱紫外-可见吸收光谱是一种测定物质的电子能级和分子结构等信息的技术。
它利用物质吸收光线时的电子激发和反向跃迁过程,从而得到物质的分子结构和化学成分等信息。
基于光谱技术的材料表征及检测研究
基于光谱技术的材料表征及检测研究光谱技术是一种广泛应用于材料表征及检测的方法,其基本原理是利用物质与电磁辐射相互作用所产生的光谱特征来分析物质成分、质量和表面性质等。
本文将探讨光谱技术在材料表征及检测中的应用与研究进展。
一、基本原理光谱技术是基于物质与电磁辐射相互作用的原理而发展起来的。
当物质受到电磁辐射时,会发生吸收、散射、发射等现象,这些现象可以转化成光谱特征进行分析。
其中,吸收光谱是指物质在吸收某一波长的辐射后,将此辐射转化为其他形式,并且对于不同物质来说,其吸收光谱的波长和强度都是独特的。
二、光谱技术在材料表征中的应用1、物质成分分析光谱技术对于材料成分分析具有天然的优势。
例如,利用紫外-可见吸收光谱可以分析物质溶液中的有机物和无机离子等成分;利用红外吸收光谱可以对有机物和聚合物材料进行定量分析;利用核磁共振光谱可以鉴定各种有机物的结构等。
这些分析手段可以为材料的研制、生产和应用提供正确、快捷的分析结果。
2、材料表面性质分析表面性质是材料的一个重要性质,它直接影响着材料的性能和应用。
利用光谱技术可以对材料表面进行定性和定量的表征。
例如,拉曼光谱技术可以分析材料表面结构、成分和应力等信息;利用表面增强拉曼光谱可以提高材料表面信号的灵敏度,实现对微小表面结构的精确检测;利用X射线光电子能谱可以对材料表面化学键进行表征等。
三、光谱技术在材料检测中的应用1、制品质量检测在材料制品的生产过程中,合格率的提高是一个重要的指标。
利用光谱技术可以实现对制品质量的在线检测。
例如,利用拉曼光谱技术可以实现对某些高分子材料制品的表面/内部缺陷检测;利用红外吸收光谱可以实现对于某些有机物质的含量分析;利用原子力显微镜可以对制品的表面形貌进行检测等。
2、环境检测光谱技术可以通过对环境中辐射的分析,提供环境中污染物成分的定性和定量信息。
例如,利用紫外吸收光谱可以对环境中VOCs(挥发性有机化合物)的检测;利用红外吸收光谱可以对环境中大气污染物的检测;利用磁共振光谱可以对水污染物的检测等。
化学材料表征技术与应用研究
化学材料表征技术与应用研究化学材料表征技术是化学研究中非常重要的一部分,它可以帮助科学家们准确地研究和理解各种化学材料的性质和结构。
随着科技的不断发展和进步,越来越多的新型表征技术被应用于化学材料的研究中,为材料科学和化学工程的发展做出了巨大的贡献。
本文将重点探讨化学材料表征技术的不同种类以及它们在实际应用中的研究价值和意义。
一、X射线衍射技术X射线衍射技术是一种常见的表征化学材料晶体结构的方法。
通过将X射线照射到材料上并观察衍射出的X射线的模式,科学家可以了解到材料的晶体结构和晶格参数。
这种技术广泛应用于生物化学、材料科学和地质学等领域的研究中。
例如,通过X射线衍射技术可以确定金属晶体的晶格常数、化合物晶体的晶胞参数以及纳米材料的晶体结构。
二、扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜是一种常用的表征化学材料形貌和表面形态的技术。
它使用电子束来扫描材料表面,并通过检测所产生的二次电子、反射电子或透射电子来观察材料的形貌和表面特征。
SEM可以提供高分辨率的图像,并能够直观地显示出材料的表面形貌结构、晶粒大小和形状等信息。
这种技术广泛应用于材料科学、电子学和生物学等领域的研究中。
例如,使用SEM可以观察到纳米颗粒的形态结构、金属表面的腐蚀情况以及生物材料的表面形貌特征等。
三、拉曼光谱技术拉曼光谱技术是一种通过分析物质分子的振动、转动和声子相关的光散射来表征化学材料的方法。
当激光照射到材料上时,光散射的光子能量将发生改变,这种改变与化学材料分子之间的相互作用有关。
通过分析这种光子能量改变的频率和强度,可以获得有关化学材料分子结构和组成的信息。
拉曼光谱技术可以应用于化学分析、材料研究和生物医学等领域。
例如,使用拉曼光谱技术可以确定药物的结构和结构中的宇称性、鉴定材料是否为纯度和确定细胞中的化学成分。
四、原子力显微镜(AFM)原子力显微镜是一种常用的表征微观物体形貌和表面特征的技术。
它使用一根非常细的探针扫描材料表面,并通过检测探针与样品间产生的微小相互作用力来确定样品的形貌和表面特征。
材料特性表征技术及应用研究
材料特性表征技术及应用研究随着时代的发展,材料科学越来越重要,而材料表征技术则是材料科学重要的组成部分。
因为材料的性质和表现方式都需要通过表征来证明和详细描述。
材料表征技术是在材料设计制备完成后,通过一定的测试方法来获取材料性质的技术。
其实,在研究材料时,需要了解哪些方面的信息,材料表征技术在这个时候的作用就体现出来了。
这些方面的信息包括材料的表面形貌、硬度、耐磨损性、导电性、热扩散性、热导率,以及纳米材料的大小分布等。
目前,材料表征技术已经相当成熟,常用的有物理测量方法、化学测试方法、机械测试方法、电学测试方法,以及光学测试方法等。
物理测量方法物理测量方法是通过对材料硬度、强度、韧性、粘度等物理性质的测量,获得材料物理性质的技术。
其中,位移传感器、应力传感器、加速度传感器等设备是必不可少的。
常见的物理测量方法有:X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、散射电子显微镜(SEM)、拉曼光谱法、红外光谱法、磁力显微镜等。
化学测试方法化学测试方法是通过对材料的化学组成、结构等特性的分析来获取材料性质的技术。
其主要方法包括元素分析、分子构象分析、微量控制、色谱分离等。
化学测试方法一般使用几种技术,包括质谱、液相色谱、气相色谱、核磁共振等。
机械测试方法机械测试方法是一种测量材料力学性质的技术。
常见的机械测试方法有:拉伸试验、压缩试验、弯曲试验、剪切试验和疲劳试验等。
电学测试方法电学测试方法是一种测试材料电学属性的技术,主要包括电子能谱、热释电和超导等。
光学测试方法光学测试方法是通过光的特性,在材料上进行光谱分析,例如透过率、反射率、折射率等,以及其他光学材料性质的测试。
其中最常用的方法是吸收光谱法、激光共振光谱法、荧光光谱法、拉曼光谱等。
应用研究材料表征技术的应用范围非常广泛。
例如,对于电子材料,电学测试方法可以将测试结果与电子器件的设计要求进行比较,以便进行相关的研究。
对于生物材料,物理测量方法可以用于测量材料的生物相容性、力学性能、摩擦特性等细节。
材料表征技术的发展和应用研究
材料表征技术的发展和应用研究随着二十一世纪的快速发展,材料科学领域的研究也在逐渐深入。
材料表征技术作为材料科学中的重要组成部分,在实现高精度、高效率、高可靠性的材料实验过程中,扮演着极为重要的角色。
近年来,材料表征技术的发展水平已经取得了长足的进步,不断涌现出新的分析手段和工具设备,同时也广泛应用于各个领域,使得材料表征的研究和应用变得更加深入和广泛。
一、传统材料表征技术以往传统的材料表征主要依靠宏观性能的测试和观察,比如采用拉伸试验机来测试钢材的拉伸变形行为;采用显微镜来观察金属晶体的微观形态。
这些方法有效但并不高效,无法对材料性质进行更为深入地细致表征。
此外,其他的分析方法诸如X-ray衍射、扫描电镜、拉曼光谱等,尽管能够对材料进行不同层次的分析,但是在材料研究的可视化和定量化方面尚有不足。
二、新型材料表征技术近年来,在人工智能、大数据等新兴技术的不断推动下,材料表征技术也在不断发展。
新型材料表征技术主要依托于先进的数据分析、数值计算等方法,利用计算机模型对材料的物理、化学性质进行高定量化分析。
例如材料科学界广泛应用的原子模拟技术,采用分子动力学方法对不同材料的孔洞结构、热膨胀系数进行预测;以及材料数据挖掘等技术,在大数据背景下分析材料的组成、结构和性能,基于统计分析算法进行预测和优化材料性质。
除此之外,较为流行的新型材料表征技术还包括俯冲式极限扫描电镜、透射电子显微镜、时间分辨荧光显微镜等。
在这些方法中,俯冲式极限扫描电镜可以大大提高图像分辨率和分析速度,实现对二维材料的单元分辨率显微观测;透射电子显微镜可以实现对材料中晶格缺陷、原子便宜等微观形态进行更高精度的分析;时间分辨荧光显微镜,通过控制光子的个数、方向、极化等参数,能够实现对材料的生理、化学、物理性质进行非常精细的表征。
三、应用前景材料表征技术不仅广泛应用于材料工程,也逐渐渗透到生物医学、环境科学以及电子信息等多个领域。
比如在生物医学中,利用光学显微成像技术,可以实现对细胞的成像和操纵,甚至可以进行高通量、高速率的细胞活性测定;在环境科学研究中,通过分析材料的结晶、成分、相纲以及超分子组装等性质,以期从材料结构与性质的角度探究溶剂提纯、性质改性和增效等问题。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
材料表征与分析1红外光谱1.1.红外光谱的基本知识1800年赫舍尔测定太阳光谱时确认了红外辐射的存在。
可以说,这时已经有了红外光谱的萌芽。
但由于检测手段的限制,直到约100年后才有人测定了一些有机化合物的红外吸收谱。
1905年科伯伦次发表了128种化合物的红外吸收谱,揭示了分子结构与红外吸收谱之间的联系.给出了红外光谱方法有实用价值的结果。
从本世纪40年代末至今,红外光谱仪器从第一代以棱镜为分谱元件,第二代以光栅为分谱元件,直至70年代发展起来的第三代以干涉因为基础进行傅里叶变换获得分诺的红外分光光度计,经历了大约半个世纪的发展,形成很多有效的实用光谱技术。
特别是激光出现之后,给红外光谱技术注入了新的活力,诞生了更高级的红外光谱方法,推动了众多科技领域研究工作的发展。
红外光谱技术与激光技术以及计算技术的结合,无疑在今后的发展中将继续给它增添新的内容。
1.1.1红外光谱法的特点紫外、可见吸收光谱常用于研究不饱和有机物,特别是具有共轭体系的有机化合物,而红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物(没有偶极矩变化的振动在拉曼光谱中出现)。
因此,除了单原子和同核分子如Ne、He、O2、H2等之外,几乎所有的有机化合物在红外光谱区均有吸收。
除光学异构体,某些高分子量的高聚物以及在分子量上只有微小差异的化合物外,凡是具有结构不同的两个化合物,一定不会有相同的红外光谱。
通常红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度,反映了分子结构上的特点,可以用来鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团;而吸收谱带的吸收强度与分子组成或化学基团的含量有关,可用以进行定量分析和纯度鉴定。
由于红外光谱分析特征性强,气体、液体、固体样品都可测定,并具有用量少,分析速度快,不破坏样品的特点。
因此,红外光谱法不仅与其它许多分析方法一样,能进行定性和定量分析,而且该法是鉴定化合物和测定分子结构的最有用方法之一。
红外光谱是一种吸收光谱.通常是指有机物质的分子在4000一400cm“红外线(中红外区)的照射下,选择性地吸收其中某些频率后,用红外光谱仪记录所形成的吸收谱带,就称为红外光谱.红外吸收光谱是研究分子结构与红外吸收间的关系一种重要手段.一张红外吸收光谱图(或曲线)可以提供与分子结构相适应的信息.反映在吸收峰的位置(峰位)、吸收峰的形状(峰形)、吸收峰的强度(峰强)上.1.1.2红外光区的划分红外光谱在可见光区和微波光区之间,波长范围约为 0.75 ~ 1000µm ,根据仪器技术和应用不同,习惯上又将红外光区分为三个区:近红外光区(0.75 ~ 2.5µm ),中红外光区(2.5 ~ 25µm ),远红外光区(25 ~ 1000µm )。
近红外光区(0.75 ~ 2.5µm )近红外光区的吸收带主要是由低能电子跃迁、含氢原子团(如O —H 、N —H 、C —H )伸缩振动的倍频吸收等产生的。
该区的光谱可用来研究稀土和其它过渡金属离子的化合物,并适用于水、醇、某些高分子化合物以及含氢原子团化合物的定量分析。
中红外光区(2.5 ~ 25µm )绝大多数有机化合物和无机离子的基频吸收带出现在该光区。
由于基频振动是红外光谱中吸收最强的振动,所以该区最适于进行红外光谱的定性和定量分析。
同时,由于中红外光谱仪最为成熟、简单,而且目前已积累了该区大量的数据资料,因此它是应用极为广泛的光谱区。
通常,中红外光谱法又简称为红外光谱法。
远红外光区 (25 ~ 1000µm )该区的吸收带主要是由气体分子中的纯转动跃迁振动-转动跃迁、液体和固体中重原子的伸缩振动、某些变角振动、骨架振动以及晶体中的晶格振动所引起的。
由于低频骨架振动能很灵敏地反映出结构变化,所以对异构体的研究特别方便。
此外,还能用于金属有机化合物(包括络合物)、氢键、吸附现象的研究。
但由于该光区能量弱,除非其它波长区间内没有合适的分析谱带,一般不在此范围内进行分析1.2红外光谱的原理1.2.1.分子的振动与红外吸收任何物质的分子都是由原子通过化学键联结起来而组成的。
分子中的原子与化学键都处于不断的运动中。
它们的运动,除了原子外层价电子跃迁以外,还有分子中原子的振动和分子本身的转动。
这些运动形式都可能吸收外界能量而引起能级的跃迁,每一个振动能级常包含有很多转动分能级,因此在分子发生振动能级跃迁时,不可避免的发生转动能级的跃迁,因此无法测得纯振动光谱,故通常所测得的光谱实际上是振动-转动光谱,简称振转光谱。
1.2.2.双原子分子的振动分子的振动运动可近似地看成一些用弹簧连接着的小球的运动。
以双原子分子为例,若把两原子间的化学键看成质量可以忽略不计的弹簧,长度为r (键长),两个原子分子量为m 1、m 2。
如果把两个原子看成两个小球,则它们之间的伸缩振动可以近似的看成沿轴线方向的简谐振动,如图3—2。
因此可以把双原子分子称为谐振子。
这个体系的振动频率υ(以波数表示),由经典力学(虎克定律)可导出:C ——光速(3×108m/s ) υ= K ——化学键的力常数(N/m ) 1¦Ð¦Ì2c Kμ——折合质量(kg ) μ= 双原子分子的振动频率取决于化学键的力常数和原子的质量,化学键越强,相对原子质量越小,振动频率越高。
同类原子组成的化学键(折合质量相同),力常数大的,基本振动频率就大。
由于氢的原子质量最小,故含氢原子单键的基本振动频率都出现在中红外的高频率区。
1.3.红外吸收光谱产生条件分子必须同时满足以下两个条件时,才能产生红外吸收。
1、 能量必须匹配即只有当照射分子的红外辐射频率与分子某种振动方式的频率相同时,分子吸收能量后,从基态振动能级跃迁到较高能量的振动能级,从而在图谱上出现相应的吸收带。
2、分子振动时,必须伴随有瞬时偶极矩的变化一个分子有多种振动方式,只有使分子偶极矩发生变化的振动方式,才会吸收特定频率的红外辐射, 这种振动方式具有红外活性;分子是否显示红外活性,与分子是否有永久偶 极矩无关。
只有同核双原子分子(H 2、N 2等)才显示非红外活性。
1.4.红外吸收峰的强度分子振动时偶极矩的变化不仅决定了该分子能否吸收红外光产生红外光谱,而且还关系到吸收峰的强度。
根据量子理论,红外吸收峰的强度与分子振动时偶极矩变化的平方成正比。
因此,振动时偶极矩变化越大,吸收强度越强。
而偶极矩变化大小主要取决于下列四种因素。
1.化学键两端连接的原子,若它们的电负性相差越大(极性越大),瞬间偶极矩的变化越大,在伸缩振动时,引起的红外吸收峰也越强(有费米共振等因素时除外)。
2.振动形式不同对分子的电荷分布影响不同,故吸收峰强度也不同。
通常不对称伸缩振动比对称伸缩振动的影响大,而伸缩振动又比弯曲振动影响大。
3.结构对称的分子在振动过程中,如果整个分子的偶极矩始终为零,没有吸收峰出现。
4.其它诸如费米共振、形成氢键及与偶极矩大的基团共轭等因素,也会使吸收峰强度改变。
红外光谱中吸收峰的强度可以用吸光度(A )或透过率T%表示。
峰的强度遵守朗伯-比耳定律。
吸光度与透过率关系为 A=lg( )所以在红外光谱中“谷”越深(T%小),吸光度越大,吸收强度越强。
m 1m 2m 1m2+T 11.5.红外光谱与分子结构的关系红外光谱的最大特点是具有特征性,而红外光谱的特征性与化学键振动的特征性是分不开的,研究大量有机化合物的红外光谱发现:处于不同分子中的同一类化学基团其振动频率总是出现在较窄的范围内。
例如,羰基总是在1870-1650cm-1间,出现强吸收峰,它们的频率不随分子构型变化而出现较大的改变。
这类频率称为基团特征振动频率,简称基团频率,其所在位置一般又称为特征吸收峰。
常见的化学基团在4000~600cm-1范围内有特征吸收,为便于解释,一般将这一波段分成两个区域:官能团区和指纹区。
1、官能团区:4000~1300cm-1因为基团特征吸收峰位于此范围内,且在该范围内吸收峰较稀疏,受分子其它部分振动的影响较小。
因此它们可用作鉴别官能团的依据,故称为官能团区。
它们主要包括X-H、C≡X 和C=X的伸缩振动2、指纹区 1300 cm-1以下的区域主要属C-X的伸缩振动和H-C的弯曲振动频率区。
由于这些化学键的振动容易受附近化学键的振动的影响,因此结构的微小改变可使这部分光谱面貌发生差异。
就如同每人指纹有差别一样,故1300-700cm-1区间称指纹区。
利用指纹区光谱可识别一些特定分子。
1.6.红外光谱的准确性的影响因素1. 样品粒度大小及其分布是影响近红外预测效果的重要因素之一。
样品粒度的差异直接影响样品对近红外光的吸收和散射,从而导致光谱的变异粒度大小的不同往往会出现不同的测量结果,甚至会出现很大的偏差。
这是因为样品粒度大时,其光学表面粗糙,影响反射光谱和传感系统呈现的透射层的物理深度,影响到感受系统对样品表面的反应,从而影响测试的灵敏度及准确度。
研究表明,光谱数据处理技术可有效的减少颗粒度对近红外光谱分析的影响[7 ] 。
对光谱进行一次微分可消除光谱平移;对光谱进行二次微分可以消除光谱的旋转。
另外降低样品颗粒度(但样品颗粒直径不能小于分析光的波长) 或增加分析光直径都可以使分析光范围内样品颗粒度的物理状态的离散度下降,从而降低源于颗粒度不均而引起的随机误差。
2. 待测样品的水分含量影响近红外光谱的形状。
水分含量10 %~30 % 的变化会导致其待测组分特征波长的偏移水分对近红外分析结果产生影响主要有以下几个原因:一是样品的水分含量显著地影响粉碎后颗粒度的大小、形状及其分布,导致样品光谱散射系数S发生变化,从而影响其预测结果。
其二是通过与其它成分的水合作用,导致某成分最佳波长点发生漂移。
为减少水分对近红外预测值的影响,一是定标时使样品保持在稳定的、自然状态下的水分含量;二是保证待分析样品水分含量与建立模型时条件相一致。
三是采用多水分层次进行定标,使水分参与模型的回归,建立水分全局定标模型,减少由于水分的差异所带来的测量误差。
3.样品表面的色泽影响样品对近红外光的漫反射率和透过率的大小。
一些表面比较光亮的样品,对光的反射比较强烈,这样就导致近红外光不能携带样品信息到达检测器;4. 仪器的稳定性仪器本身的不稳定也会引起测定误差,如仪器的噪声、基线的漂移、波长的准确性等。
为了减少这类影响应注意下列几点: ①配置稳压电源; ②开机预热至仪器恒温系统充分稳定; ③保证合适的测试环境温度; ④经常用标准物质校正波长的准确性,防止漂移。
2核磁共振2.1.基本知识核磁共振(简称为NMR)是指处于外磁场中的物质原子核系统受到相应频率(兆赫数量级的射频)的电磁波作用时,在其磁能级之间发生的共振跃迁现象。