液体中铁离子的测定方法

吉林高琦聚酰亚胺材料有限公司

企业标准

JILIN HIPOLYKING-ZL-09-2010 液体中铁离子含量的测定

本标准适用于液体中的微量总铁离子含量的测定。

本标准由吉林高琦聚酰亚胺材料有限公司质量部张鑫编制起草；

审核人：批准人：

编制日期：2010-9-23

液体中铁离子含量的测定方法

1 范围

本标准规定了邻菲啰啉比色法测定水中二价铁离子和三价铁离子的含量。本标准适用于蒸汽凝水中二价铁离子和三价铁离子含量的测定。

2 原理

在酸性条件下，三价铁离子经盐酸羟胺还原成二价铁离子。在一定pH值范围内。二价铁离子与邻菲啰啉生成稳定的橘红色络合物。通过比色测定，求得二价铁离子和三价铁离子的含量。

3 试剂与材料

3.1 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

3.2 盐酸溶液：用浓盐酸配制成(1+9)溶液。

3.3 盐酸羟胺溶液：称取5g盐酸羟胺溶于少量水中，稀释至100ml，摇匀。

3.4 邻菲啰啉溶液：称取0.24邻菲啰啉于约 50ml水中，加热溶解，冷却至室温后稀释至100ml，摇匀。

3.5 氨水溶液：用氨水配制成(1+6)溶液。

3.6 乙酸——乙酸钠缓冲溶液(pH=

4.6)：称取68.0g无水乙酸钠，溶于约500ml水中,加人 28.8ml相对密度1.05的冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀。

3.7 硫酸亚铁铵标准贮备溶液(含二价铁离子量1.0mg/ml)：准确称取7.0211g±0.0002g 硫酸亚铁铵[FeSO4（NH4)2 SO4·6H20],溶于约300ml水中，加入5m l相对密度1.84的硫酸，转人1L容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。

3.8 硫酸亚铁铵标准溶液(含二价铁离子量10μg/ml)：准确吸取硫酸亚铁铵标准贮备液(3.7)10.0ml于1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

3.9 刚果红试纸。

4 仪器

4.1 分析天平: 感量0.1mg

4.2 分光光度计: 波长准确度士3nm

5 测定步骤

5.1 工作曲线的绘制

5.1.1 二价铁离子标准工作溶液

分别准确吸取硫酸亚铁铵标准溶液(3.8) 0ml ,2.0ml ,4.0m l ,10.0ml，16.0ml，20.0ml，30.0m1，40.0ml于100ml容量瓶中。

5.1.2 依次加入2.0ml盐酸溶液(3.2)，5.0ml邻菲啰啉溶液(3.4)，再放入一小块刚果红试纸(3.9)于溶液(5.1.1)中，用氨水溶液(3.5)调至试纸刚变成红色，加入 5.0ml缓冲溶液(3.6)，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min后，在分光光度计上，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，于波长510nm处测定其吸光度。

5.1.3 以二价铁离子的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

5.2 试验水样的测定

做两份试验水样的重复测定。

5.2.1 准确吸取50ml试验水样于100ml容量瓶中，按5.1.2 测定吸光度。根据吸光度由工作曲线查得二价铁离子的质量，记为m1。

5.2.2 准确吸取50ml试验水样于100ml容量瓶中，加入2ml盐酸羟胺溶液(3.3),按5.1.2条测定吸光度。根据吸光度由工作曲线查得二价铁离子的质量，记为m2。

6 结果计算

二价铁离子的含量以质量分数W Fe2+计,三价铁离子的含量以质量分数W Fe3+计,数值以mg/L 表示,分别按公式(1),(2)计算:

W Fe2+=m1/V1 (1)

W Fe3+=m2/V2-W Fe2+ (2)

式中：

m1——由工作曲线查得的试验水样中二价铁离子的质量的数值，单位为µg；

m2——按5.2.2 操作由工作曲线查得的试验水样中二价铁离子的质量的数值，单位为µg；

V1——测定二价铁离子的试验水样的体积，ml；

V2——测定三价铁离子含量试验水样的体积，ml。

计算结果精确到小数点后两位。

7 精密度

铁离子测定方法的精密度如表1规定。