液体中铁离子的测定方法
邻二氮菲吸光光度法测定铁实验操作方法.doc
邻二氮菲吸光光度法测定铁实验操作方法.doc一、实验目的：通过邻二氮菲吸光光度法，测定水样中的铁含量。
二、实验原理：邻二氮菲吸光光度法又称为费-利反应，它是一种测定铁含量的重要方法。
当邻二氮菲的溶液与铁离子溶液混合时，铁离子能够与邻二氮菲形成深色络合物，且该络合物的红外吸收峰较强，因此可以利用紫外可见分光光度计测定吸收强度，从而测定铁离子的浓度。
三、实验步骤：1.样品制备将水样加热至90℃，用去离子水将样品稀释至100mL。
2.制备标准铁溶液取一定质量的氯化铁，精密称量，用去离子水将其稀释至100mL，即得1mg/L的标准铁离子溶液。
3.制备邻二氮菲溶液将下列试剂按照指定比例配制成邻二氮菲溶液。
4.进行反应分别取25mL水样，1mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L的标准铁溶液，加入滴定管中。
在每个样品管和标准管中加入2mL邻二氮菲溶液和3mL试剂3，加去离子水至刻度线，并用橡胶塞塞紧。
混匀之后，放置于水浴锅中，将水浴锅加热至70℃。
于90℃取出样品管，冷却后，用去离子水洗净吸光度比色皿，用去离子水将样品注入其中，测量吸光度。
在吸光度增加速率最快时，确定所测吸光度。
5.建立标准曲线将标准铁溶液的吸光度测量值用磷酸根校正。
用吸光度与浓度制作标准曲线。
6.测定样品中的铁含量测量待测水样的吸光度，并用标准曲线求得单位体积内铁的含量。
四、实验注意事项：1.实验过程中要避免水样和标准溶液的误差。
2.吸光度比色皿和滴定管等玻璃器皿要清洁干净。
使用前用去离子水洗净并烘干。
在取样时需反复用去离子水进行漂洗，避免残留物影响结果。
3.加入液体试剂时，使用滴管要慢慢滴加，避免气泡产生。
4.实验时应避免阳光直射，室内温度要适宜。
5.对于测量结果不准确的情况，可以重复实验，取多次测量结果的平均值。
6.实验结束后，用去离子水将仪器和器皿彻底洗净，并干燥。
五、实验设备：1.紫外可见分光光度计2.恒温水浴3.取样瓶、铁离子标准溶液、邻氮二菲、试剂3等实验器材和试剂六、实验结果及分析：在标准曲线中，吸光度与铁离子的浓度呈直线关系，从而得出待测水样中铁的含量。
实验五ICP测定水样中的铜、铁、锌[1]
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实验五ICP-AES测定水样中的微量Cu，Fe和Zn一、实验目的1、掌握ICP-AES的测定方法原理和操作技术。
2、评价ICP-AES测定水样中Cu，Fe和Zn的分析性能。
二、实验原理ICP光源具有环形通道、高温、惰性气氛等特点。
因此，ICP-AES具有检出限低、精密度高、线性范围宽、基体效应小等优点，可用于高、中、低含量的70种元素的同时测定。
其分析信号源于原子/离子发射谱线，液体试样由雾化器引入Ar等离子体(6000K高温)，经干燥、电离、激发产生具有特定波长的发射谱线，波长范围在120~900nm之间，即位于近紫外、紫外和可见光区域。
发射光信号经过单色器分光、光电倍增管或其他固体检测器将信号转变为电流进行测定。
此电流与分析物的浓度之间具有一定的线性关系，使用标准溶液制作工作曲线可以对某未知试样进行定量分析。
三、仪器和试剂1．仪器：美国PerkinElmer公司，OPTIMA 7000系列电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
2．试剂：CuSO4(A.R.)，Zn(NO3) 2(A.R.)，Fe(NH4)2·(SO4)2·6H2O (A. R.)，HNO3(G.R.)，配制用水均为二次蒸馏水铜储备液；准确称取0.126gCuS04(F.w. 159.61g)于50mL容量瓶，加入1％(V/V)硝酸定容至50mL，配置l mg/mLCu(Ⅱ)储备液。
锌储备液：准确称取0.097gZnNO3 (A R)(F.W. 127.39g)于50mL容量瓶，加入1％(V/V)硝酸定容至50mL，配制1mg/mL Zn(Ⅱ)储备液。
铁储备液：准确称取0.351g Fe(NH4)2·(SO4)2·6H2O(A. R.) (F.W. 392.14g)于50ml容量瓶，加入1％(V/V)硝酸定容至50mL，配制l mg/mL Fe(Ⅱ)储备液。
四、实验步骤1．ICP—AES测定条件工作气体；氩气；冷却气流量为14L/min；载气流量为1.0L/min；辅助气流量为0.5L/mim。
实验五邻菲啰啉分光光度法测定水中铁
实验安排实验一、滴定分析基本操作实验内容: 水分析化学第三版P402~405实验二、水中溶解氧的测定实验内容: 水分析化学第三版P417~419实验三、水中化学需氧量的测定(重铬酸钾法-回流法)实验内容: 水分析化学第三版P421~423、补充讲义P2~4实验四水中铁的测定（邻菲啰啉分光光度法）实验内容: 水分析化学第三版P435~439及补充讲义P8~9实验五、水中氨氮的测定（絮凝沉淀法预处理—纳氏试剂光度法）实验内容:水分析化学第三版P445~449及补充讲义P4~8实验六、水中钙、镁含量测定（原子吸收光谱法）实验内容: 水分析化学第三版P458~460及补充讲义P9~12实验七、水中油的测定（红外分光光度法）实验内容:补充讲义P13~16水质分析化学实验补充讲义2015年11月实验三、水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、概述化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。
水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。
化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。
对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为COD Cr。
1．方法原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2．干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
铁离子的检验方法
铁离子的检验方法
铁离子是一种重要的金属离子，在工业生产和环境监测中具有
重要的应用价值。
因此，对铁离子的检验方法具有重要的意义。
下
面将介绍几种常用的铁离子检验方法。
首先，最常见的铁离子检验方法之一是分光光度法。
该方法利
用铁离子与某种试剂形成有色络合物，然后通过光度计测定络合物
的吸光度，从而确定铁离子的浓度。
这种方法操作简便，结果准确，被广泛应用于水质监测和工业生产中。
其次，电化学法也是一种常用的铁离子检验方法。
该方法利用
电化学传感器或电极对铁离子进行定量或定性分析，具有快速、灵
敏度高的特点。
电化学法在环境监测和生物医药领域有着重要的应
用价值。
另外，还有一种常用的铁离子检验方法是络合滴定法。
该方法
利用络合试剂与铁离子形成络合物，然后通过滴定的方法确定铁离
子的浓度。
这种方法操作简单，适用于铁离子浓度较低的情况。
除了上述方法，还有一些其他的铁离子检验方法，如原子吸收
光谱法、荧光分析法等。
这些方法各有特点，可以根据具体的实验要求选择合适的方法进行铁离子检验。
总的来说，铁离子的检验方法多种多样，可以根据实验要求和样品特性选择合适的方法进行检验。
在实际应用中，需要根据具体情况综合考虑各种因素，选择最合适的检验方法，以确保检验结果的准确性和可靠性。
希望以上介绍的铁离子检验方法能够对相关领域的科研工作者和实验人员有所帮助。
铁离子的检验2Fe
铁离子的检验2Fe
铁离子的检测，普遍采用两种方法：酸有机溶剂提取-铁蓝色光度法（或谱法）和军
菌素铁色光度法。
首先把待测样品加入一定浓度的草酸，然后加入酸有机溶剂，以有效提
取总铁离子，其次通过催化氧化，将铁离子转化为无色的铁离子，最后在一定频率下用光
度（或谱法）检测铁离子含量，并计算出含量值。
酸有机溶剂提取-铁蓝色光度法：首先利用酸有机溶剂提取，将待测物质等放入试管中，加入适量的酸性条件（草酸），加入非水溶的有机溶剂，放到摇床上摇匀，摇晃一段
时间后，采集上层液体，待测铁离子已经完全提取到上层液体中，把上层液体样品分装到
稀释液中，将其加入相应的乙醇催化系统中，加入催化剂和乙醛，加热沸腾。
经催化氧化后，铁离子会变成无色的铁离子，此时再将其投入光度仪中进行检测，准确测定铁离子含量，以来估计样品中总铁离子含量。
军菌素铁色光度法：该方法是用军菌素衍生物检测铁离子的方法，通过在待测液体中
加入军菌素衍生物，使衍生物与铁离子发生复合反应，形成相应的可检测络合物，从而对
铁离子含量进行准确测定。
该方法与其他铁离子检测方法相比有较高的精密度，准确度较高。
方法操作更加简便，因此逐渐深受广大实验室的欢迎和使用。
综上，铁离子检测有两种常用的方法：酸有机溶剂提取-铁蓝色光度法和军菌素铁色
光度法。
它们对于测定铁离子含量具有一定的优势，可用于科学研究和生产中的相关检测，勤加练习，有助于提高检测精度，为实验研究和生产提供准确可靠的参考数据。
液相催化氧化脱硫溶液中铁离子含量的测定
52AD精VA N细C ENCE S石IN F油IN E P化ETR工O C H进EM IC展A LS 第14卷第6期A液相催化氧化脱硫溶液中铁离子含量的测定欧阳志(中国石化金陵分公司质检中心，南京210033)[摘要]对测定液相催化氧化脱硫(L O—C A T)硫磺装置溶液中铁离子含量的邻菲罗啉分光光度法加以改进，试验筛选出适合铁离子含量测定的显色反应条件，结果表明：加入有机乙醇溶剂，测定铁离子含量时显色反应明显；改进后的邻菲罗啉分光光度法与美国M er i chem公司提供的专用铁试剂分光光度法实验比对，相对误差小于3％，加标回收率在95％以上。
该法完全适合LO—C A Ti i j g磺装置溶液中铁离子含量测定。
[关键词]液相催化氧化铁离子邻菲罗啉分光光度法显色反应中国石化金陵分公司煤化工运行部新建硫回收装置采用美国M er i chem公司硫回收工艺是液相催化氧化(L O—C A T)硫回收技术。
L O—C A T 工艺要求将吸收溶液中铁离子的含量控制在400—600m g／kg，铁离子含量的准确检测和精确控制是整个LO—C A T硫回收装置工艺控制分析的关键。
采用常规邻菲罗啉分光光度法测定LO—C A T j j g磺装置溶液中铁离子含量，出现了显色反应不显色的问题，无法进行铁离子含量的测定工作。
M er i c hem公司提供的L O—C A T硫磺溶液中铁离子的检测方法为专用铁试剂(产品编号25070—25”)分光光度法。
专用铁试剂价格昂贵，经测算每年仅此项试剂费用达43800元，相当于目前分析站1年的所有试剂费用，对于分析频次较高的生产控制分析来说，此方法是不适用的。
且M er i chem公司提供的分析方法没有标准号，为非标方法，不利于实验室的采标工作。
笔者通过试验对显色反应条件进行筛选，最终确定适合于L O—C A T溶液中铁离子测定的显色反应条件。
1实验1．1试剂与仪器盐酸，氨水，10％盐酸羟胺水溶液，10％盐酸羟胺的乙醇溶液，5％邻菲罗啉，F e3+标准试剂，刚果红试纸等。
铁离子测定的几种方法
铁离子检定的定性方法(Fe3+)的检验方法:(1)加苯酚显紫红色。
(2)加SCN-(离子)显血红色(络合物)。
(3)加氢氧化钠有红褐色沉淀，从开始沉淀到沉淀完全时溶液的pH (常温下)：乙(4)NH4SCN 试法。
Fe3+与SCN生-成血红色具有不同组成的络离子。
碱能分解络合物，生成Fe (OH) 3沉淀，故反应需要在酸性溶液中进行。
HNO3有氧化性，可使SCN-受到破坏，故应用稀HCL溶液酸化试液。
其他离子在一般含量时无严重干扰。
(5)K4Fe (CN) 6 试法Fe3+在酸性溶液中与K4Fe (CN) 6生成蓝色沉淀(以前为普鲁土蓝)，但实际上它与前述滕氏蓝系同一物质。
其他阳离子在一般含量时不干扰鉴定。
Co2+、Ni2+等与试剂生成淡蓝色至绿色沉淀，不要误认为是Fe3+o三价铁离子的检验方程式加入KSCN溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁。
离子方程式Fe3+ +3SCN- =Fe (SCN) 3根据碱的不同有区别，强碱：Fe3+ +30H二二Fe (OH) 3沉淀符号弱碱：例如氨水：Fe3+ + =二3NH4+ + Fe (OH)沉 3 淀符号Fe3+ + 30H- Fe(OH) 3加入硫化钾溶液，若溶液变为血红色，则有三价铁离子Fe3++ 3SCN=Fe (SCN加)3入KSCN溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁。
①浓度高的时候直接观察颜色，黄色的是三价铁，二价铁是浅绿色的二②加氢氧化钠，产生红棕色沉淀的是三价铁.产生白色沉淀并中途变为墨绿色，最后变为红棕色的是亚铁离子.③加KSCN【硫鼠化钾】溶液，不变色的是亚铁离子，血红色的是铁离子•④加苯酚溶液，变成浅紫色的是铁离子.⑤加酸性高镭酸钾溶液，褪色的是亚铁离子•⑥加碘化钾淀粉，使之变蓝色是三价铁离子.⑦PH试纸，即使两者浓度不相同，低浓度的铁离子水解程度也是非常大的，一般加入酸抑制水解，酸性很强，酸性强者是铁离子，中学一般不建议使用此法.检验Fe:\ Fe'+的常用方法1.溶液颜色含有Fe"的溶液显浅绿色含有FM+的溶液显黃色2.用KSCN溶液和氯水(1)流程：(2)有关反应：Fe'++ 3SCN"Fe(SCN)3(血红色)2Fe2++Cl2===2Fe3+ + 2C1 ~3.用NaOH溶液(1)流程：铁离子的检验(2)有关反应：Fe‘ +30H ===Fe (OH)3 I (红褐色沉淀)Fe3++ 20H一===Fe(OH)21 (白色沉淀)4Fe (OH) 2+Os+2H20===4Fe (OH) 3丰离丐鸭耳的并种互汚子可与邻菲啰卩林生成橙红色络合物，在最大吸收波长（510nm ）甬分光光度计测其吸光度。
水样中铁的测定方法(综述)
微乳光度法测定水样中液增敏动力学的痕量Fe+3摘要：本文包括多种方法测定水样中的微量铁元素。
比如，Fe3+-KIO4-MX 测定水中铁，微乳液增敏动力学光度法测定，分光光度法测定水中痕量铁，分子荧光法测定水中的微量铁，离子交换树脂相分光光度法测定水中痕量铁，石墨炉原子吸收光谱法测定水中微量铁，双波长光度法测定水中的微量铁等方法进行综合描述。
讲述具体方法，测定条件，最佳温度和一些必要条件等等。
关键词:光度法; 铁; 测定; 水样; 邻菲啰啉; 分子荧光法前言：铁是人体必需的元素之一,体内的铁与血红蛋白的合成密切相关,是人体内的重要元素。
铁的普通光度法测定可用显色剂较多,有邻二氮菲及其衍生物、磺基水扬酸、硫氢酸盐[1]等。
但上述方法中灵敏度均较低,难以进行痕量铁的测定,而动力学光度法具有较高的灵敏度,常用于痕量组份的测定。
目前铁的催化动力学光度法测定已有报道[2 ,3]。
测定痕量铁, 多用光度法。
常用的显色剂有邻菲罗啉、磺基水杨酸和硫氰酸盐等。
近几年也报道了一些测定痕量铁的方法[4,5]。
如三元络合物测定铁; 用络天箐S-氯化十六烷基三甲胺与铁形成三元络合物测定铁等。
都在生产实践中广泛使用[6, 7]。
对于环境及食物样品中铁的含量的测定方法已有很多报道。
目前, 测定铁的方法有微乳液增敏动力学光度法测定，催化动力学光度法由于灵敏度高, 反应选择性好而成为研究热点, 王旭珍等采用该方法测痕量铁,但在微乳液介质中催化动力学光度分析法测定铁尚未见报道。
分光光度法测定水中痕量铁，这种方法操作简单, 干扰离子少, 测量快速,结果准确和灵敏度高, 易推广和普及使用，此方法测得的回收率在之间。
分子荧光法测定水中的微量铁，用乙酸-乙酸铵缓冲溶液调节pH,最后用水定容。
准确移取适量的上述溶液, 按照实验方法进行测定,对每处的水样平行测定3次,取平均值;然后对水样进行加标回收率实验(n=5)。
该方法用于环境水中铁量的测定,其回收率98.0%~102.9% 。
检验3价铁离子的方法
检验3价铁离子的方法随着工业化进程的推进，环境中3价铁离子(Fe3+)的含量不断增加，对人类健康构成了比较大的威胁。
因此，检测环境中Fe3+含量是环境污染防治方面很重要的工作之一。
本文主要总结Fe3+的检测方法及其特点，以期提供科学依据，为今后的环境污染防治工作提供参考依据。
Fe3+的检测方法可以分为化学法和物理法两大类。
一是化学检测法，有以下几种：1.位滴定法：这是一种使用电位滴定的Fe3+的测定方法，常用的指示剂有正硫酸钠、磷酸钠等。
它的优点是快速、性价比高。
2.化-还原滴定法：目前这种方法被广泛应用于Fe3+检测，特别是检测水环境中Fe3+的含量。
它的优点是准确度高，但操作较复杂。
3.效液相色谱法：该方法用于测定Fe3+的浓度，使用标准品与测试样本作比较，而且可以连续测量多种不同浓度的Fe3+。
它的优点是灵敏度高，仪器投资小。
二是物理检测法，有以下几种：1.电元件测定：这是一种使用特定光电元件的Fe3+检测方法，可以根据光电元件反应来直接测定Fe3+配合物的浓度。
它的优点是测量结果准确，操作简单。
2.位探头探测法：这种检测方法可以检测Fe3+在液体、气体中的含量，它的优点是仪器投资低，实施起来也比较方便。
3.谱检测法：这是一种常用的环境检测方法，可以测定Fe3+的吸光度和发射率，从而测定Fe3+的浓度。
它的优点是分析准确，但是仪器实施及管理比较复杂，投资较大。
综上所述，Fe3+的检测方法有众多，各有特点。
在实际应用中，应根据实际情况选择合适的检测方法，并配备高质量的仪器和设备，以确保Fe3+的检测准确可靠。
另外，应定期对该检测方法进行定期校准，以确保检测结果的可靠性。
环境的污染问题一直困扰着人类，因此检测各种环境污染物是很必要的。
Fe3+是环境污染物之一，其含量的检测是非常重要的。
以上就是Fe3+的检测方法，希望能提供科学依据，为今后环境污染防治工作提供参考依据。
铁离子的测定
铁离子的测定1、原理：用抗坏血酸将样品溶液中三价铁离子还原成二价铁离子，在PH 值为4.5的条件下，二价铁离子与淋菲罗啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长510 nm处，用分光光度计测吸光度。
2、试剂和溶液的配制：a、6mol/L及3mol/L的盐酸溶液b、HAc-NaAc缓冲溶液PH=4.5称32克NaAc·3H2O溶于适量水中,加6mol/L HAc68ml用水稀释至500ml。
c、2%抗坏血酸溶液d、0.2%淋菲罗啉溶液e、五甲氧基红指示剂，PH=1.2时为紫色，PH=3.2时呈红色或精密PH试纸（0-5.0）f、稀氨水：1：9g、铁标准溶液称取0.864 g NH4Fe(SO4)2·12H2O，加5 ml浓硫酸，用蒸馏水稀释至1000 ml，使用前吸10 ml稀释到100 ml，1 ml相当于0.01 mg铁离子。
3、仪器容量瓶100ml、容量瓶500ml、容量瓶1000ml、分光光度计、30ml瓷坩锅、250ml吸滤瓶、布氏漏斗、高温电阻炉4、绘制标准曲线采用试剂空白实验，配制系列标准溶液的加铁量见表1。
每个100 ml容量瓶都按下述规定同时做同样处理。
加水约40 ml用3mol/L的盐酸溶液和氨水调PH值接近4.5，加入配制好的系列量的铁标准溶液后，加2.5 ml 2%的抗坏血酸溶液，10 ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH=4.5）和5 ml 0.2%的淋菲罗啉溶液用水稀释至刻度，摇匀以水为参比510 nm波长下测定吸光度，从每个标准溶液的吸光度中减去空白试验的吸光度，以铁含量为横坐标，对应吸光度为纵坐标绘制标准曲线图，曲线图应每年绘制一次。
5、样品测定取1.5～2g折百DSD酸（精确0.0001g）置于灰皿中电热燃烧灰化后缓缓推入650—700度的马弗炉中灼烧至试样完全灰化，约1.5～2小时,取出冷却到室温，向灰皿中加适量（约5ml）3mol/L的盐酸溶液，充分搅拌，静置30分钟过滤、用蒸馏水洗涤，滤液完全转入烧杯中，用6mol/L、3mol/L的盐酸及氨水调PH=4.5，并控制体积小于40 ml，将液体转入100 ml容量瓶中，加2.5ml 2%抗坏血酸溶液、10ml 乙酸—乙酸钠缓冲溶液(PH=4.5)和5ml 0.2%的淋菲罗啉溶液用水稀释到刻度，摇匀。
重铬酸钾法测定铁
重铬酸钾法测定铁概述重铬酸钾法是一种测定铁含量的化学分析方法。
该方法是利用重铬酸钾（K2Cr2O7）作为氧化剂，将铁（Fe）氧化成三价铁离子（Fe3+），然后再利用一种称为亚甲基蓝（methylene blue）的指示剂测定铁离子的浓度。
原理在重铬酸钾法中，铁先被氧化成三价铁离子。
由于三价铁离子与重铬酸钾反应，使得重铬酸钾还原成铬离子（Cr3+）。
当所有的铁都被氧化成三价铁离子后，进一步的重铬酸钾消耗将被亚甲基蓝吸收。
因此，通过测定亚甲基蓝吸收的光密度，可以计算铁离子的浓度。
操作步骤1.样品的准备：必要的样品准备包括样品浓缩和稀释。
对于土壤和固体样品等，先进行样品平衡和提取，得到稳定的铁离子溶液。
对于液体样品等，直接稀释以得到合适的铁离子浓度。
2.重铬酸钾的配制：将适量的重铬酸钾加入去离子水中，直到完全溶解为止。
将其保存在明亮干燥处，并尽量避免温度的变化。
3.指示剂的溶解：将适量的亚甲基蓝加入去离子水中，直到完全溶解为止。
请注意，亚甲基蓝的浓度必须高于铁的最高浓度。
4.反应：加入已稀释的铁离子溶液，使其浓度在0.05-5.0mg/L之间。
然后向其中滴加重铬酸钾溶液，并通过磁子搅拌在室温下搅拌10-15分钟，将其完全氧化为三价铁离子。
此时，溶液呈现出橙黄色或橙色，取决于铁离子的浓度。
5.吸收测量：向反应体系中滴加10-15滴指示剂，并继续搅拌，直到溶液变成蓝色。
此时，吸收测量即可开始。
通过分光光度计或其他光学测量设备测定亚甲基蓝吸收的光密度，并利用标准曲线计算铁离子的浓度。
注意事项- 反应溶液中铁的浓度范围应该在最佳范围内，否则会产生测量误差。
- 指示剂的浓度必须高于反应体系中铁的浓度，否则会出现指示剂失效。
- 测定过程中应该严格控制溶液中重铬酸钾的用量，以避免此反应过程的错误。
- 为了保证测量结果的准确性，并且防止污染，应确保使用中途不受到外部影响，如光线、氧气等影响。
总结重铬酸钾法是一种测定铁含量的标准方法。
三价铁和二价铁离混合的溶液中的二价铁离子的检验
三价铁和二价铁离混合的溶液中的二
价铁离子的检验
在混合了三价铁离子和二价铁离子的溶液中，想要单独检验二价铁离子，可以采用一些特定的化学反应和实验步骤来实现。
以下是详细的步骤：
实验目的：从含有三价铁离子和二价铁离子的混合溶液中，单独检验二价铁离子。
实验原理：二价铁离子具有还原性，可以与氧化剂反应，产生不同的颜色或沉淀，以证明二价铁离子的存在。
实验材料：
混合了三价铁离子和二价铁离子的溶液
KMnO4（高锰酸钾）溶液：用作氧化剂
稀硫酸：提供酸性环境以促进反应进行
实验室常用的化学实验设备及容器
实验步骤：
在实验台上准备好所有必要的设备和材料。
用移液管从混合溶液中取出适量液体，放入洁净的试管中。
滴入几滴KMnO4溶液，观察颜色变化。
高锰酸钾是强氧化剂，能够将二价铁离子氧化为三价铁离子，同时高锰酸钾被还原为Mn2+，溶液由无色变为紫红色。
为了确保实验结果的准确性，可重复实验多次，并改变不同的取样量和KMnO4溶液的滴数，观察并记录实验结果。
在进行实验的同时，设置一组对比实验，即取相同量的只含三价铁离子的溶液，加入KMnO4溶液，观察颜色变化。
这样可以进一步确认二价铁离子的存在。
实验结束后，清洗并整理实验器具。
数据分析与结论：如果在混合溶液中加入KMnO4溶液后，溶液变为紫红色，而在只含三价铁离子的溶液中加入KMnO4溶液后无明显变化，则说明混合溶液中存在二价铁离子。
注意事项：
高锰酸钾是强氧化剂，使用时要小心操作，避免直接接触皮肤和眼睛。
确保实验环境良好，避免外界因素对实验结果的干扰。
邻二氮菲法测微量铁
邻二氮菲法测微量铁
邻二氮菲法测微量铁是一种常用的分析化学方法。
这种方法准确可靠，适用范围广，是测量许多不同类型样品中铁含量的有效途径。
邻二氮
菲是一种吡啶衍生物，能与铁离子形成紫红色络合物。
于是，我们可
以通过测量这种络合物的光密度来确定样品中铁的含量。
邻二氮菲法的步骤如下：
1. 溶液制备
根据要测量的样品的特性（如酸碱度，溶解度等）和样品浓度的不同，制备不同的溶液。
一般来说，我们使用盐酸-苯酚缓冲液，邻二氮菲溶液和样品溶液。
将这三种溶液混合后，在室温下备用。
2. 沉淀去除
在样品溶液中加入一定量的硫酸亚铁，以沉淀掉样品中的铁离子。
此时，样品溶液变为无色液体。
3. 处理样品
将沉淀去除后得到的样品溶液，分别加入恰当浓度的邻二氮菲试剂和氢氧化钠溶液。
这会产生深紫色的络合物溶液。
4. 测量吸光度
将混合物的吸光度用紫外-可见光谱仪进行测量。
利用标准曲线（铁标准品）或其他定量方法，测量样品中铁的含量。
总之，邻二氮菲法是一种快速、灵敏、准确的微量铁分析方法，已被广泛应用于食品、水产品、药品和环境等领域中铁含量的测定。
它不仅具有极高的测量精度，而且还能同时测量多种金属离子，这使得它成为许多常规分析测试的首选方法。
总的来说，邻二氮菲法测微量铁是一种重要的化学分析技术，具有高精度和可靠性。
我们可以通过该方法准确地测量食品、环境等各种样品中的铁含量，以便评估其质量和安全性。
邻菲罗啉分光光度法测定水中微量铁
ห้องสมุดไป่ตู้、注意事项
1．为了防止光电管疲劳。不测定时必须将比色皿暗箱盖打开，使
光路切断，以延长光电管使用寿命。
2．比色皿使用注意事项：
1）每台仪器与比色皿配套，不能与其它仪器上的比色皿调换； 2）拿取比色皿时，手指不能接触其透光面； 3）装溶液时，先用该溶液润洗比色皿内壁2～3次，被测溶液以装 至比色皿的3/4高度为宜，并用滤纸轻轻吸去比色皿外部的液 体，再用擦镜纸小心擦拭透光面，直到洁净透明； 4）测定系列溶液时，通常按由稀到浓的顺序测定； 5）实验完毕，及时把比色皿洗净、晾干，放回比色皿盒中。
①预热仪器。为使测定稳定，将电源开关打开，使仪器预热 20min。预热仪器和在不测定时应将比色皿暗箱盖打开，使光 路切断，防止光电管疲劳 ； ②选定波长。转动波长调节器，使指针指示所需要的单色光波长。 ③调节“T ＝0”点。打开吸收池暗室盖（光门自动关闭），使 读数 模式调至[T]上，在调节[0% T]旋钮，使数字显示为“00.0”； ④调节T=100％。轻轻盖上吸收池盖（将参比溶液置于光路）， 调节透光率[100% T] 旋钮，使数学显示为“100.0” ； ⑤测定。使读数模式调至[A]，轻轻拉动比色皿座架拉杆，使被 测溶液进入光路，此时显示屏所示数据为该溶液的吸光度A； ⑥测量完毕，取出比色皿洗净，晾干，存于专用盒内。关机，拔 下电源插头，盖上防尘罩，填写使用记录；
五、数据记录及结果处理
1．吸收曲线绘制和测量波长选择
由吸收曲线可得，λmax=
nm。
2．标准曲线的绘制和铁含量的测定
若由标准曲线上查出对应的铁含量为cx ， 则原试样中铁含量的浓度cFe计算：
c x c ( gm / L ) F e 1 0 .0 m L
验证二价铁离子的方法
验证二价铁离子的方法
验证二价铁离子是化学分析中一个重要的步骤，它可以用来确定液体里的 Fe2+浓度。
二价铁离子是把二价铁
离子和某种特定试剂混合，形成一种具有特殊颜色的悬浮液，然后使用光度分析仪检测悬浮液中某种颜色的浓度，以确定二价铁离子的浓度。
首先，用含有系统含水量的二价铁离子的样品溶液和终滴定剂混合，得到二价铁离子滴定液。
终滴定剂一般是指溴乙酸钠、丙酸钠或甲酸钠。
经过一段时间的反应，终滴定剂溶液发现变红，这是系统含水的二价铁离子的特征颜色。
然后，悬浮液就可以用来测定二价铁离子。
将悬浮液送入光度分析仪，通过光学原理，测定悬浮液中吸光度值。
而光学原理指各种物质受到光照，产生不同大小的电磁长度，从而产生不同大小的吸光度值。
最后，根据标准曲线求出二价铁离子浓度值。
标准曲线一般指吸光度值与样品中待测物质浓度之间的关系，它能够有效确定样品中特定浓度的待测物质。
根据标准曲
线，可以从悬浮液的吸光度值中获得二价铁离子的浓度值。
总之，验证二价铁离子是一个有效而又精确的方法，由于它同时具备快速、简单和准确等优点，不仅能够反映二价铁离子浓度，而且能够及时确定一定浓度范围内的微量铁离子。
因此，验证二价铁离子的方法在污染源控制、环境分析、食品和药物分析以及水和水质分析等诸多领域中都有广泛的应用。
二氮杂菲分光光度法测定水样中铁的不确定度评定
二氮杂菲分光光度法测定水样中铁的不确定度评定对二氮杂菲分光光度法测定水中铁的不确定度来源进行分析、计算和合成。
测量不确定度的主要来源有：水样的重复测定和标准曲线的拟合。
计算得到水中铁的测定结果的合成不确定度为0.01mg/L，扩展不确定度为0.02mg/L。
标签：铁；分光光度法；不确定度；评定测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数[1]。
铁作为水体中的常见元素，主要来源于电镀、冶金和化学工业等企业的废水排放。
二氮杂菲分光光度法是测定水中铁的常用的方法之一。
本文按照JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》原理，对二氮杂菲分光光度法测定水中铁的不确定度进行评定。
1 实验部分1.1测定原理和方法在pH3～9条件下，低价铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙色络合物，在波长510nm处有最大吸收。
将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比較，确定样品中被测元素的含量。
取50mL混匀的水样，按照《生活饮用水标准检验方法》金属指标GB/T 5750.6-2006（2.2）二氮杂菲分光光度法[2]，测定水样中铁的含量。
1.2仪器与试剂722S 可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）盐酸溶液（1+1）；乙酸铵缓冲溶液（pH4.2）；盐酸羟胺溶液（100g/L）；二氮杂菲溶液（1.0 g/L）.所用试剂均为分析纯，实验用水为超纯水。
1.3标准溶液的配制用1mL移液管，吸取中国计量科学研究院制备的浓度为（1000±2）mg/L（k=2）铁标准溶液，移入100 mL容量瓶中，用纯水定容至标线，摇匀。
制得铁标准使用液的浓度为10mg/L。
1.4计算水样中总铁（Fe）的质量浓度计算公式为：ρ（Fe）=m/V。
式中ρ（Fe）—水样中总铁（Fe）的质量浓度（mg/L）；m—从标准曲线上查得样品管中铁的质量（μg）；V—水样体积（mL）。
2 结果与讨论2.1不确定度因素主要来源由该方法和计算公式得知，其不确定度因素只要来源有：（1）最小二成法拟合标准曲线引入的相对标准不确定度；[3]（2）样品重复测定引入的相对标准不确定度；（3）标准溶液配制过程引入的相对标准不确定度。
分光光度法测定溶液中总铁含量
分光光度法测定溶液中 总铁离子的含量
四位同学一组，测一组数据
指导教师：周伟民 陆明 二OO七年十一月三十日
盐酸羟 邻菲罗 总体积 Fe2+浓度 A mg/25.00mL 胺(mL) 啉(mL) (mL)
1 2 3 4 5 6
0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 试样 (10.00ml)
2.50 2.50 2.50 2.50 2.50 2.50 2.50
1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00
配好溶液后立即去仪器室!
TU-1810紫外可见分光光度计
2. 将1号参比、2－6号Fe2+标准溶液按顺序置于样品架中。
实验步骤
3.校零
单击 单击 , 单击 ；单击 。 即可测出标准溶液的
4.测量标准样品
Abs值，获得标准曲线（R2≥0.999）。
5.测量试样
将试样放入样品池，点击未知样品窗口，单
击
A
A试样
0.3 0.2 0.1 0 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08
CFe2+
Fe (mg/25ml)
2+
标准溶液及试样溶液的配制
C (Fe2+ = 0.0100 mol.mL-1) 比色 Fe2+标液 NaAc 管序号 (mL) (mL)
HAc－
, 即可测出样品浓度。
6.打印结果(每组打印一张, 其余复印) 7.倒掉溶液, 用蒸馏水洗涤比色皿、比色管。
铁离子和亚铁离子的检验方法与化学实验注意事项
铁离子和亚铁离子的检验方法与化学实验注意事项【要点解读】特别提醒检验Fe2＋的注意事项（1）只含Fe2＋的溶液：检验Fe2＋加入试剂的顺序①加KSCN溶液前，防止加入氧化性的物质，使Fe2+氧化。
②氧化剂不能选用酸性KMnO4溶液，原因：酸性KMnO 4溶液本身显紫红色，对Fe(SCN) 3红色有干扰；酸性KMnO 4溶液能氧化KSCN，溶液不变红色，不能证明不含Fe 2＋。
（2）同时含有Fe 2＋和Fe 3＋的溶液Fe2＋对检验Fe 3＋无干扰，可以滴加KSCN溶液检验Fe 3＋；Fe 3＋对检验Fe 2＋有干扰，不能采用加KSCN溶液检验Fe 2＋，通常向溶液中滴加适量酸性KMnO 4溶液，溶液紫红色褪色说明含有Fe 2＋。
（3）检验铁的氧化物中是否有＋2价铁时，正确的思路为①步骤a中不能选用盐酸，原因是酸性KMnO4溶液可以氧化盐酸。
②步骤a中，不能选用稀HNO3，原因是稀HNO 3可以将Fe 2＋氧化为Fe 3＋。
【名师点睛】注意亚铁离子与铁离子性质的区别，检验时必须有明显不同的现象，要排除Fe3+的干扰，利用两离子的性质差异，即亚铁离子具有还原性，可与氯水、高锰酸钾等氧化剂反应，以此解答该题。
【重难点点睛】通常检验三价铁离子的检验方法有：取待测液于试管中，向待测溶液中加入KSCN溶液，溶液马上变成红色说明溶液中有Fe3+，即Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3；也可以所以苯酚，铁离子与苯酚发生颜色反应；还可以根据与碱溶液生成红褐色沉淀，判断溶液中存在铁离子。
【名师点睛】先根据Fe3+的特征反应判断溶液不含Fe3+；然后加入氧化剂，如果含有Fe2+，Fe2+被氧化剂氧化成Fe3+溶液变成红色，以此证明Fe2+的存在。
化学实验注意事项1.实验基本技能(1) 固体粉末装入试管的操作，将固体粉末放入纸槽( 或药匙)，然后将试管平放，将纸槽(或药匙)送入试管，慢慢直立，取出纸槽(或药匙)即可。
铁溶出的测试原理
铁溶出的测试原理铁溶出是指铁材料在特定环境中释放出铁离子的过程。
这个过程在很多领域中都具有重要的意义，特别是在材料科学和工程中。
了解铁溶出的测试原理对于评估材料的质量、可靠性和适用性非常重要。
本文将介绍铁溶出的测试原理及其应用。
铁溶出的测试是通过浸泡铁材料在液体中，然后测量溶出的铁离子浓度来实现的。
铁材料通常在酸性或碱性溶液中进行溶出测试，因为这些条件可以加速铁的溶出过程。
测试时，将铁材料置于液体中，然后使用合适的实验装置，例如容器、烧杯或反应器，以确保铁材料与液体充分接触。
经过一定时间后，取出液体样品，并使用适当的分析方法来测量铁离子的浓度。
测量铁溶出的测试原理通常基于铁的电化学性质。
铁材料溶出铁离子的过程可以通过以下反应来描述：Fe(s) → Fe2+(aq) + 2e-这个反应表明，在溶出过程中，铁材料会失去电子，生成溶解于液体中的二价铁离子。
通过测量溶液中的铁离子浓度，可以评估铁材料的溶出程度。
测量铁溶出的常用方法之一是原子吸收光谱法（AAS）。
原子吸收光谱法利用了铁离子的吸收特性来测量其浓度。
首先，通过光源产生特定波长的光束，然后通过样品溶液，铁离子吸收了特定波长的光，测量吸收光的强度可以确定铁离子的浓度。
除了原子吸收光谱法，还有其他测量铁溶出的方法，例如电化学方法、光度法、荧光法等。
这些方法都有各自的特点和适用范围，可以根据实际需要选择合适的方法进行测试。
铁溶出的测试在很多领域中具有重要的应用。
例如，在医疗器械领域，铁溶出的测试可以用来评估植入材料的生物相容性和可持续性。
在食品工业中，铁溶出的测试可以用于检测食品加工设备中铁材料的质量和安全性。
在环境保护领域，铁溶出的测试可以用来评估工业废水中的铁污染物。
总之，铁溶出的测试原理是通过测量铁离子浓度来评估铁材料的溶出程度。
这个过程通常基于铁的电化学性质，并可以使用各种分析方法进行测量。
铁溶出的测试在材料科学和工程中具有广泛的应用，对于评估材料的质量和可靠性非常重要。
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吉林高琦聚酰亚胺材料有限公司
企业标准
JILIN HIPOLYKING-ZL-09-2010 液体中铁离子含量的测定
本标准适用于液体中的微量总铁离子含量的测定。
本标准由吉林高琦聚酰亚胺材料有限公司质量部张鑫编制起草；
审核人：批准人：
编制日期：2010-9-23
液体中铁离子含量的测定方法
1 范围
本标准规定了邻菲啰啉比色法测定水中二价铁离子和三价铁离子的含量。
本标准适用于蒸汽凝水中二价铁离子和三价铁离子含量的测定。
2 原理
在酸性条件下，三价铁离子经盐酸羟胺还原成二价铁离子。
在一定pH值范围内。
二价铁离子与邻菲啰啉生成稳定的橘红色络合物。
通过比色测定，求得二价铁离子和三价铁离子的含量。
3 试剂与材料
3.1 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.2 盐酸溶液：用浓盐酸配制成(1+9)溶液。
3.3 盐酸羟胺溶液：称取5g盐酸羟胺溶于少量水中，稀释至100ml，摇匀。
3.4 邻菲啰啉溶液：称取0.24邻菲啰啉于约 50ml水中，加热溶解，冷却至室温后稀释至100ml，摇匀。
3.5 氨水溶液：用氨水配制成(1+6)溶液。
3.6 乙酸——乙酸钠缓冲溶液(pH=
4.6)：称取68.0g无水乙酸钠，溶于约500ml水中,加人 28.8ml相对密度1.05的冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀。
3.7 硫酸亚铁铵标准贮备溶液(含二价铁离子量1.0mg/ml)：准确称取7.0211g±0.0002g 硫酸亚铁铵[FeSO4（NH4)2 SO4·6H20],溶于约300ml水中，加入5m l相对密度1.84的硫酸，转人1L容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。
3.8 硫酸亚铁铵标准溶液(含二价铁离子量10μg/ml)：准确吸取硫酸亚铁铵标准贮备液(3.7)10.0ml于1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.9 刚果红试纸。
4 仪器
4.1 分析天平: 感量0.1mg
4.2 分光光度计: 波长准确度士3nm
5 测定步骤
5.1 工作曲线的绘制
5.1.1 二价铁离子标准工作溶液
分别准确吸取硫酸亚铁铵标准溶液(3.8) 0ml ,2.0ml ,4.0m l ,10.0ml，16.0ml，20.0ml，30.0m1，40.0ml于100ml容量瓶中。
5.1.2 依次加入2.0ml盐酸溶液(3.2)，5.0ml邻菲啰啉溶液(3.4)，再放入一小块刚果红试纸(3.9)于溶液(5.1.1)中，用氨水溶液(3.5)调至试纸刚变成红色，加入 5.0ml缓冲溶液(3.6)，用水稀释至刻度，摇匀。
放置30min后，在分光光度计上，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，于波长510nm处测定其吸光度。
5.1.3 以二价铁离子的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
5.2 试验水样的测定
做两份试验水样的重复测定。
5.2.1 准确吸取50ml试验水样于100ml容量瓶中，按5.1.2 测定吸光度。
根据吸光度由工作曲线查得二价铁离子的质量，记为m1。
5.2.2 准确吸取50ml试验水样于100ml容量瓶中，加入2ml盐酸羟胺溶液(3.3),按5.1.2条测定吸光度。
根据吸光度由工作曲线查得二价铁离子的质量，记为m2。
6 结果计算
二价铁离子的含量以质量分数W Fe2+计,三价铁离子的含量以质量分数W Fe3+计,数值以mg/L 表示,分别按公式(1),(2)计算:
W Fe2+=m1/V1 (1)
W Fe3+=m2/V2-W Fe2+ (2)
式中：
m1——由工作曲线查得的试验水样中二价铁离子的质量的数值，单位为µg；
m2——按5.2.2 操作由工作曲线查得的试验水样中二价铁离子的质量的数值，单位为µg；
V1——测定二价铁离子的试验水样的体积，ml；
V2——测定三价铁离子含量试验水样的体积，ml。
计算结果精确到小数点后两位。
7 精密度
铁离子测定方法的精密度如表1规定。