油品分析

实验1 油品中水溶性酸碱含量的测定（电导滴定法）

1.酸值

答：酸值（acid number，也称总酸值，TAN）是表明油品中含有酸性物质的指标，是中和1克石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾毫克数，称为酸值(用mgKOH/g表示)。强酸值（strong acidnumber，SAN），中和1g试样中强酸性组分所需的碱量，以mgKOH/g表示。所测得的酸值为有机酸和无机酸的总值。

2.特别注意：分液时要将油层和水层彻底分开，绝对不要将油带入待测溶液，否则会污染电极，导致电极失效甚至报废！

注意事项：

1.萃取时不能振摇过猛，否则会导致油品与水发生乳化而难以分层。

2.萃取时使用蒸馏水，冲洗电极、滴定管及滴定过程中均使用超纯水，不要用错！

3.移液管共四支，分别取油样、蒸馏水、KOH、待测液，不要混用！其它烧杯也不要混用，严格避免油样污染滴定体系。

4.仪器输入端（电极插座）必须保持干燥清洁，仪器使用完毕后将Q9短路插头插入插座。

5.测量时，电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。

6.取下测量电极的电极套后，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，任何破损或擦毛都会使电极失效。

实验2 油品闪点的测定（闭口杯法）

一．实验原理

1.闪点是指石油产品在规定条件下，加热到它的蒸汽与火焰接触发生瞬间闪火时的最低温度。油品越轻，闪点越低。

在闪点的温度下，只能使油蒸汽与空气所组成的混合气燃烧，而不能使液体油品燃烧。这是因为在闪点温度下油蒸发速度慢的缘故。这时蒸汽混合物很快烧完来不及蒸发出一批燃烧所必需的新蒸汽，于是燃烧也就停止。实质上，闪点就是微力爆炸。

测定闪点的仪器有两种，闭口闪点仪和开口闪点仪。它们的区别在于加热蒸发及引火条件的不问，所测得闪点数值也不一样，因而适用于不同油品。开口闪点仪一般用来测定重质油，闭口闪点仪则对轻、重油都适用。一般认为闭杯法的测定范围在20～275℃，而开杯法则无限制。在闭口闪点仪中油品的蒸发是在密闭的容器中进行的，而在开口闪点仪中，蒸发的油蒸汽可自由扩散到空气中，而且容易分散开来。因此，在闭口闪点仪中生成爆炸混合气所需的油蒸汽量比较容易达到。所以，同一油品用闭口闪点仪测得的闪点比开口闪点仪测得的闪点低。油品的闪点愈高，这种差别也就愈大；一般同一种油样用开杯法测定的结果比闭杯法测定结果高出10～30℃。

二．注意事项：

1.柴油试样远离仪器，否则会有着火危险！

2.点燃点火器火焰时务必小心，将气阀调至最小！

3.此实验使用低闪点的柴油油品，务必注意安全！

实验3 石油产品干点及馏程曲线的测定(恩氏蒸馏法)

实验原理

在一定压力下加热纯物质时，其蒸汽压随温度升高而增大，当蒸汽压与外界压力达到相等时，液体开始沸腾，此时温度称为沸点。纯物质的沸点是压力的单值函数，与测定方法无关。石油及其产品是烃类和非烃类的复杂混合物，它被加热蒸馏时，沸点较低的组分最先汽化馏出，此时的温度称为初馏点(IBP)。在不断加热的情况下，蒸出来的组分的沸点由低逐渐升高，直到最高的组分被蒸馏出来为止，此时温度称为终馏点(EBP)。初馏点到终馏点代表油品的沸点范围，称为沸程或馏程。不同的方法测得的油品沸程是有差别在专门的蒸馏测试仪器上，测得的原油(或其产品)的沸腾温度范围之间的数字关系称为馏程。液体加热到一定温度时，液体的饱和蒸气压和外部压强相等时，便产生沸腾。纯液态物质的沸点在一定压力下是一个常数，而原油是由各种不同烃类及很少量非烃类组成的复杂混合物，因此无固定的沸点，只能测出其沸点范围即沸程，也称为馏程。

馏程一般是以一定蒸馏温度下馏出物的体积分数或馏出物达到某一体积的百分数时对应的蒸馏温度来表示。用以下术语表示。

(1)初馏点：在标准条件下进行蒸馏时，冷凝器端第一滴冷凝液落下的瞬间温度。

(2)终点、终馏点：在标准条件下进行蒸馏时，蒸馏到最后状态所观察到的最高温度。

(3)干点：在标准条件下进行蒸馏时，烧瓶中最后一滴液体汽化时所观察到的温度。

(4)分解点：烧瓶中液体开始呈现热分解时的温度。

(5)馏出体积：与温度一致时观察到接受量筒内的冷凝液的体积。

(6)馏出百分数；观察的最大馏出百分数。

(7)残留量：停止蒸馏后，存于烧瓶内的残油的体积百分数。

(8)损失量：蒸馏过程中，因漏气、冷却不好和结焦等造成油品损失的量，以100mL试样减去馏出液和残留量的总体积。

测定馏程作用是许多液体燃料蒸发性的最重要的质量指标。在决定一种原油的加工方案时．必须通过测定其馏程，知道其中各馏分(汽、煤、轻柴等馏分)数量的多少。在石油炼制中，馏程数据亦可看比生产装置的分馏效果。从馏程范围还对大致区分液体燃料的种类，尤其是测定发动机燃料的馏程，可鉴定其蒸发性，从而判断油品的适用性。另外，定期测定油品的馏程，可以了解燃料的蒸发损失及是否混入其他种类的油品。总之原油及其产品的馏程在生产、使用、贮存等方面都有着重要的意义。

实验4 车用柴油低温性能的测定

一.实验原理

凝点和冷滤点是表征柴油低温使用性能的重要指标。凝点（SP）是表明柴油在低温环境中失去流动性的最高温度；冷滤点（CFPP）则可表明柴油通过柴油发动机供油系统时能造成滤网堵塞的最高温度。对轻柴油而言，冷滤点比凝点指标在实际使用中显得更加重要。这是因为冷滤点与柴油的低温使用性能直接相关，而凝点主要是与柴油的贮存、运输有关。

柴油在标准状态下冷却至开始出现混浊的温度为其浊点。浊点越低，则其所含的水分

或固体石蜡越少。冷滤点的定义为：试样在规定的条件下冷却，在负压200mm水柱时，当试样不能流过过滤器(363目网)或20ml试样流过过滤器的时间大于60s或试样不能完全流回试杯时的最高温度。冷滤点比浊点、凝固点更能反映柴油低温实际使用性能，最接近柴油的实际最低使用温度。

轻柴油规格按凝点分为10、0、-10、-20、-35和-50六个牌号，分别表示凝点不高于10℃、0℃、-10℃、-20℃、-35℃和-50℃；牌号越高，凝点越低。0号轻柴油就是指这一牌号的柴油凝点不高于0℃，其对应的冷滤点指标为不高于+4℃。因此人们常常会认为，0号柴油就表明它在0℃时还能正常使用，这实际是一种误解。准确地讲，凝点为0℃的0号柴油只能在高于其冷滤点+4℃的温度时才能正常使用，而在冷滤点及其以下的温度时，该柴油已经不能通过滤网（或滤清器）；当温度降到0℃时，该油会失去流动性而呈现凝固状态。

二. 注意事项

1.做冷滤点试验时，必须严格按照说明书中要求正确连接，并在整个试验中使回液瓶处于竖直位置以免试样被吸入抽滤口，损坏内部器件。

2.试验时经常观察U形压差计的液面并及时加水修正。

3.为正确使用压缩机，每次启动压缩机组后，如果非遇紧急事件，10分钟后才能关闭制冷开关;而关闭压缩机后，则需10分钟后才能再次开启制冷开关。如遇意外断电，也需10分钟后才能再次开启主机电源开关。

实验5 润滑油粘温性能的测定

一．实验原理

物质流动时内摩擦力的量度叫粘度，粘度值随温度的升高而降低。粘度是评定润滑油质量的一项重要的理化性能指标，对于生产，运输和使用都具有重要意义。通常，低速高负荷的应用场合，选用粘度较大的油品，以保证足够的油膜厚度和正常润滑；高速低负荷的应用场合，选用粘度较小的油品，以保证机械设备正常的起动和运转力矩，运行中温升小。

润滑油的粘度随温度的变化而变化。温度升高，粘度减小；温度降低，粘度增大。这种粘度随温度变化的性质，叫做粘温性能。粘温性能对润滑油的使用有重要意义，如发动机润滑油的粘温性能不好，当温度低时粘度过大，就会启动困难，而且启动后润滑油不易流到摩擦表面上，造成机械零件的磨损。如果温度过高，粘度变小，则不易在摩擦表面上产生适当的油膜，失去润滑作用，使机械零件的摩擦面产生擦伤和胶合等故障。

粘度指数（VI）是表示油品粘温性能的一个约定量值。粘度指数高，表示油品的粘度随温度变化小，油的粘温性能好。反之亦然。根据粘度指数不同，可将润滑油分为三级：35～80为中粘度指数润滑油；80～110为高粘度指数润滑油；110以上为特高级粘度指数润滑油。粘度指数高于100～170的机油，为高档次多级润滑油，它具有粘温曲线变化平缓性和良好的粘温性，在较低温度时，这些粘度指数改进剂中的高分子有机化合物分子在油中的溶解度小，分子蜷曲成紧密的小团，因而油的粘度增加很小；而在高温时，它在油中的溶解度增大，蜷曲状的线形分子膨胀伸长，从而使粘度增长较大，所以说粘度指数越高，粘度随温度变化越小。

二．粘度测定有动力粘度、运动粘度和条件粘度三种测定方法。

(1)动力粘度：ηt是二液体层相距1厘米，其面积各为1(平方厘米)相对移动速度为1厘