ASTM D513-02 水中溶解二氧化碳总量和容量的测量方法(中文版)

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水中溶解二氧化碳溶解量和总量的测量方法

1适用范围

1.1 本标准用于指导测定如二氧化碳(CO2)、碳酸、碳酸氢根离子、碳酸根离子在水中的总量和溶量:

测量范围章节范围

方法A(气体感应电极) 2-800 毫克/升8-15

方法B(CO2发生库仑滴定) 5-800毫克/升16-24

1.2 本标准也可用于对样品微粒中的碳酸盐进行二氧化碳含量测定

1.3方法A适用于各种天然水和盐水

1.4方法B适用于天然水、盐水以及在16.4节中所描述的各种工业水

1.5使用者有责任确保采用这些水体测试方法对未测试母体水样所得到的结果的有效性。

1.6几种标准测量方法1988年被废止,其历史信息见附录X1。

1.7该标准不支持所有安全考虑的表述,如果有的话,应该与它的使用联系起来。本标准的使用者有责任建立一套适当的安全和健康实施程序并可以在使用前预先做一些相应、局部的调整。

2参考文献

2.1 ASTM标准:

D1066 蒸汽取样的实施标准

D1129 与水相关的专用术语

D1192 密闭管蒸汽取样与水取样设备指南

D1193 试剂用水规格说明

D1293 水PH的测定方法

D2777可行的测试标准D19对水的测量的精确度和偏差的判断实施标准

D3370 密闭管水取样的实施标准

D5847 采用标准方法进行水质分析,书面质量控制规格实施标准

E200 化学分析中试剂溶液的配制、贮存的标准化及实施标准

3 专用术语

3.1 注释参照专用术语D1129,对这些测量方法中所用的术语进行定义

4 用途及重要性

4.1 二氧化碳是动植物呼吸最主要的产物,有机物质和部分矿物质分解也产生二氧化碳,大气中二氧化碳的平均含量约为0.04体积%,除去在异常的有机物质和矿物质分解区的地方外,地表水二氧化碳的含量通常都低于10毫克/升,但是地下水,尤其是深层地下水二氧化碳的含量有可能达到几百毫克/升。

4.2当水中溶解有二氧化碳时,它会对水处理系统产生很强的腐蚀作用,尤其在蒸汽冷凝系统这特别是一项麻烦,水处理系统中部分CO2的溢出,将破坏碳酸盐的溶解平衡,从而导致局部表面产生方解石覆盖物。热水器就是一个很好的例子写照,由于存在有微弱的侵蚀和覆盖平衡,水处理系统中一定要重视控制好CO2及其相类似的气体含量。城市供应中蒸汽冷凝的最后阶段进行水软化和胺中和时,采用再碳酸化也就是这一目的。

5 试剂的纯度

5.1在所有测试中使用标准化学试剂。除非有别的说明,所有的试剂都应遵守美国化学委员会

分析试剂委员会的规范,这些规范可以从中得到5别的等级的试剂可使用,但首先必须弄清楚试

剂必须具有足够的纯度才允许使用,从而不会降低测试精度。

5.2除非有别的说明,参考的水应当被认为是平均试剂水,遵守D1193规程,类型Ⅰ。另外在其它的测定方法中需要的去CO2水,可以参考规程E200中的第8.2章。

6注意事项

6.1注意――二氧化碳气体在样品运输和贮存过程中很容易从溶液中逃溢,由于碳酸钙微弱的分解,导致溶液中温度和压力发生改变,所以样品中CO2浓度增加是可能的。

7 取样

7.1 根据规程D1066、D1192和规程D3370上说明进行取样。

7.2 如果过滤样品微粒中含有碳酸盐,那么仅测量CO2溶量。当从试验瓶中取出部分含有微粒的

样品时,试剂瓶应该先摇晃或者让微粒均匀分布来保证所取的样品有代表性。取样后,样品中的微粒形态随温度、pH等变化而改变。这些微粒再样品测试时必须包括在内。样品过滤均质化过程中需小心防止CO2损失.如果不是要求除掉潜在的干扰微粒,样品不要过滤。

7.3用一种坚固的、抗化学作用的玻璃瓶子来取样。

7.4 将取样瓶完全灌满,使其在瓶盖下不留任何空间,将样品在低于取样温度下存放,直至检测。

测试方法A—气体感应电极法

8. 测量范围

8.1 这种测试方法可在不考虑特定干扰物质前提下,用来判断水中如二氧化碳(CO2)、碳酸、碳酸氢根离子、碳酸根离子在水中的总量和溶量:

8.2这种测量方法可用于总CO2含量为2-800毫克/升样品的测定,通过对母液适当的稀释,样品的浓度可在较广的范围内变化。

8.3样品应尽快进行分析。如果不能尽快测定,那将它放入有略有碱性(pH值8-9)不含NaOH 的碳酸盐溶液,然后再放入有密封盖的容器中进行保存。后者是为了阻止样品吸收空气中的CO2。

8.4可以得到试剂用水的精确度和偏差,这里可供选择用水包括天然水和盐水。操作人员有责任来判断分析用水是否适合于这种测量方法。

9.测量方法概要

9.1样品在pH值5.0的酸性条件下释放出二氧化碳。二氧化碳电极采用一种气体渗透性隔膜将样品溶液与电极内部溶液分开。样品溶液中溶解的二氧化碳通过隔膜进行扩散直至样品溶液中CO2部分压力与电极内部充填液体中的CO2压力达到平衡为止。任何样品,其CO2部分压力都会与CO2的浓度成一定比例。CO2通过气体隔膜进行扩散影响电极内部充填液体中氢离子的浓度:

CO2+ H2O H + + HCO_3

氢离子的浓度可以通过气体隔膜附近的pH电极进行检测,由于氢离子的浓度与CO2

的浓度有直接关系,电极反应是Nernstian。

9.2 样品在检测之前先加入缓冲溶液使其pH值在4.8和5.2之间,在这种pH条件下干扰将

最小化并且各种离子形态也将转换为CO2(参考第10章)。

10.干扰

10.1 挥发性弱酸是一种潜在的阳极干扰因素。这些干扰因素在pH值4-5时,对44毫克/

升CO2或者是100毫克/升(如Ca CO3)会产生10%的浓度误差。如下列所示:

干扰物质,毫克/升pH 5 pH 4

硫化氢10 7

亚硝酸离子(二氧化氮)161 24

亚硫酸氢根离子(二氧化硫)320()48 ()

乙酸(醋酸)372 216

甲酸(蚁酸)1841 345

10.2含有硫化物的样品可以用重铬酸钾的稀溶液进行处理,虽然硫化物对这种测量方法不会

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