气质联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程
岛津GCMS-QP 2010型气相色谱—质谱联用仪
一、目的：二、范围：本标准适用于岛津GCMS-QP 2010型气相色谱—质谱联用仪操作、清洁、维护和维修。
三、职责：1、操作人：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写相关记录。
2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、操作方法：1.设定温度1.1 真空烘箱使用前预先设定温度,打开电源，电源指示灯亮。
1.2 按各类药品项下规定温度转动温控器设定温度。
加热指示灯亮说明仪器恒处于加热状态，烘箱温度稳定加热指示灯不亮，证明仪器已经停止加热后，再次检查温度，调整温控器直至温度达到设定值。
1.3 关掉电源，使烘箱冷却，如样品已经准备好，可直接放入。
2 放入样品2.1 打开烘箱门，放入样品（注：真空烘箱内不得放入易燃溶剂、水蒸气或酸液，加热时不要超过样品的燃点）。
2.2 烘箱门打开时，在密封框上涂上真空油关上烘箱门，打开电源。
3 抽真空3.1 将真空泵与真空干燥箱用适当的软管相连，旋转真空度旋钮至“EVACUATE”启动真空泵。
3.2 真空泵测量仪显示值稳定在适当数值时，将旋钮转至“CLOSED”并关闭真空泵。
4 真空的释放：取下连接烘箱与泵的连接管，将真空度旋钮缓慢至“PURGE”，整个释放过程应缓慢。
5 取出样品：真空释放完毕，关闭电源。
打开烘箱门将样品取出。
6 填写使用记录2 注意事项：避免在真空状态下开烤箱门。
3 维护保养3.1 经常清洁仪器及箱体底盘；3.2 定期检查抽取后的真空度；3.3 使用前检查电源键、抽气键、放气键；均应正常工作。
五、参考文献：药品生产质量管理规范（2010年修订）说明书六、相关文件：N/A七、相关记录：冰箱温湿度记录表八、变更记录及原因：。
GC-MS操作规程
岛津GC-QP2010型气相色谱仪操作规程1.测定前的准备1.1安装好填充柱或毛细管柱。
1.2开启氦气钢瓶总阀，调节氦气输出压力到0.6MP a1.3打开总电源开关，旋紧空气压缩机放气阀，打开空气压缩机、氢气发生器的电源开关，并接通流路。
2.测定操作2.1开机接通主机电源，打开工作站电源开关，自检完毕后，双击【GC Real Time Analysis】窗口，按【OK】，听到“滴”声后，即联机成功。
2.2参数设置点击【SPL】图标，设进样口温度、进样方式，使用毛细管柱时，需要设定分流和不分流两种方式。
使用填充柱时，用Direct方式。
设定载气流速，选定柱型（CBP1-W12-100代表填充柱），选择检测器，并设定检测器条件。
用填充柱时，吹尾气设为“0”，氢气流量为47.0ml/min，空气流量为400.0ml/min不用改变。
选择COL，设定柱温。
若使用溶液直接进样时，点击【Aoc-20i】图标，设定进样体积、瓶位置，若使用顶空进样时，可省略该步骤。
保存方法。
点击右侧【Download Parame-ters】图标将所有参数输送到主机。
点击工具栏【监视】图标。
按【System】开启系统，待检测器温度升到100℃以上，开启检测器，并点火。
按主机【Monit】键观察FID火焰实心为点火成功。
当出现“Ready”，并基线平稳时，即可进样。
2.3 样品测定按【Single Run】图标，单针进样，按【Batch Processing】图标，批进样。
进样后从Acquisition Change stop Time设定收集时间。
数据收集完毕，进行数据处理。
2.4 数据处理回到主屏，双击【GC Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图，进行数据处理。
点击【Edit】编辑积分参数，设立定量方法，设定组分表，保存处理方法。
调出报告模式，放入数据，即可打印报告。
2.5关机2.5.1 样品测定完毕后，关氢气发生器、空气压缩机电源开关。
岛津气质GCMS操作
一、真空系统启动1.单击【实时分析】助手栏中的【真空控制】图标。
【真空控制】窗口打开。
2.单击【自动启动】。
真空系统启动。
注：建议【选项】不选择【真空重启方式】，否则仪器突然断电而又马上来电时容易损坏涡轮分子泵。
建议【选项】中选择【真空检漏】，完成启动后自动执行真空检漏和等待稳定。
1.3 显示“已完成”时，单击【关闭】二、关机1.单击【实时分析】助手栏中的【真空控制】图标。
1.单击【自动关机】。
仪器开始降温，温度降至120℃后真空系统关闭。
三、检漏调谐1.系统检漏1.1 启动真空系统后，等待2~3 小时。
1.2 打开方法文件，单击【采集】中的【下载初始参数】，方法参数传输至仪器并开始升温，等待至【GC:准备就绪】和【MS:准备就绪】。
1.3 单击【实时分析】助手栏中的【调谐】图标。
1.4 单击【调谐】助手栏中的【峰监测窗】图标。
1.5 检查泄漏。
1）在【监视组】列表中，单击【水，空气】。
2）单击(灯丝开/关)，打开灯丝。
3）改变检测器电压，使m/z 18 (水)的峰高到显示窗口的1/2 处。
4）检查m/z 28 (氮气)的峰高是否为m/z 18 (水)的峰高的两倍以下。
5）单击(灯丝开/关)，关闭灯丝。
参考:如果m/z 28 (氮气)的峰高是m/z 18 (水)的峰高的两倍以上，就有可能发生空气泄漏。
2.自动调谐2.1 单击【实时分析】助手栏中的【调谐】图标。
2.2 单击【调谐】助手栏中的【自动调谐条件】图标。
2.3 【调谐信息】窗口打开，将相关条件如下所示设置后，单击【确定】。
2.4 选择要使用的灯丝。
2.5 单击【调谐】助手栏中的【开始自动调谐】图标。
2.6 调谐完成后，点击【文件】选择【另存调谐文件】，输入调谐文件名，单击【保存】。
3. 查看调谐结果调谐完成自动给出评价结果“通过”或“失败”。
也可以人工评价调谐结果，判断依据如下：1）检查峰形是否有明显的分叉，峰形是否对称。
2）检查FWHM（半高峰宽）值是否在0.6±0.1 范围内。
气质联用仪操作规程
气质联用仪操作规程
《气质联用仪操作规程》
一、设备准备
1. 确保气质联用仪已经连接好所有电源和气源
2. 检查仪器各部件是否安装妥当，并且没有损坏
3. 打开仪器电源，等待仪器初始化完成
二、样品准备
1. 准备待检测的样品，并确保样品不含有任何杂质
2. 如果需要进行样品预处理，按照预处理方法进行处理
3. 将样品放入样品瓶中并密封好
三、操作步骤
1. 打开软件，输入相关信息，如样品名称、编号等
2. 安装好相应的色谱柱和联用仪专用的进样器
3. 将待测气体连接到联用仪的进样口，并进行校准
4. 启动联用仪软件，设置相应的分析方法，并进行标定
5. 将样品瓶插入联用仪的样品进样器中，按照软件提示进行操作
6. 开始进行样品的分析，记录分析结果
四、仪器关闭
1. 关闭联用仪软件
2. 将待测气体的连接管拔出，并关闭仪器电源和气源
3. 将色谱柱和进样器拆卸下来并进行清洗
4. 将仪器及其配件进行清洁、干燥和保存
五、操作注意事项
1. 操作过程中需佩戴防护眼镜和手套
2. 严格按照操作规程进行操作，不得随意更改分析方法
3. 注意仪器的清洁和维护，确保其正常运行
4. 操作人员应具有相关的实验室分析能力，对色谱分析方法有一定的了解
以上便是气质联用仪操作规程的相关内容，希望能对使用者有所帮助。
岛津GCMS_QP2010 Plus测试软体操作规程
GCMS-QP2010P测试软体操作规程原创作者：百年树人(qinyouxue)1.查看He气体钢瓶的分压，保持0.5 MPa -0.9MPa2.检查AOC-20i AUTO INJECTOR中的洗液瓶中洗液是否足够，不够则添加适量的洗液，废液瓶中的废液是否过多，多则及时把废液倒掉。
3.按顺序把GC电源、MS电源、电脑电源、显示器电源打开。
4.双击桌面的GCMS Real Time Analysis图标，连线过程中会出现一短、一长两声鸣响，表示连接GC、MS成功。
5.单击系统匹配辅助栏按钮System Configuration 进入设置菜单后，单击左栏的AvailableModules中当前所需要用到的部件添加到右栏的Modules Used for Analysis 中，双击右栏的GC-2010，在General中的Max Temp.of Oven设置烤箱最高温度。
双击右栏的Analytical Line#1任一个子菜单，可进入Modules of Analytical Line#1菜单，在AOC-20i+s 菜单中设置样品瓶的体积Vial Capacity和注射针的体积Syringe Capacity。
单击SPL1中菜单的Injection Port Maintenance(SPL1),设置GC垫片的使用次数（Septum Used Counts）和衬管石英棉的使用次数（Insert Used Counts），在SPL1中的Heater栏。
设定注射口最高温度，在Flow栏设定Primary Pressure压力。
在Column菜单中的Registered Columns 设定当前所用柱子的名字、膜厚、长度、内径、最大流失温度。
在MS菜单中设定Interface 的最高温度，选择离子源的类型和保护温度。
最后按System Configuration菜单的Set 键保存信息。
6.如果测试之前需要更换GC垫片（Septum）和石英棉(Glass Insert)，更换后单击GCMSReal Time Analysi主画面的右侧的Detial按钮进入Monitor Settings 的Consumable子菜单，单击Reset Consumables按钮，进入Reset Consumables菜单，单击Clear按钮把GC垫片（Septum）和石英棉(Glass Insert)使用次数归零。
岛津气相色谱仪操作顺序
岛津气相色谱仪GC-2010操作顺序
一、气源操作
打开氮气、氢气、空气源。
调整气源压力为0.6MPa、0.3MPa、0.4MPa。
二、工作站联机
1、双击Labsolution图标，再随后弹出的登录框中选择用户名密码，点击“确定”。
2、点击“仪器”下的“GC2010”图标，工作站自动进行联机。
GC主机蜂鸣声之后，工作站进入“分析”界面。
三、系统配置
1、点击“助手栏”中“系统配置”图标，按照分析要求，参照下图进行配置。
四、方法设定
根据分析要求设定分析参数
五、开启系统
点击“数据采集”下的“开启GC”图标，GC系统自动启动。
并且在系统状态就绪后，自动启动FID点火。
六、进样：
1、单次进样
当GC显示“准备就绪”，基线状态稳定时，可以准备进样。
点击“单次分析开始”，在弹出界面中输入数据文件名称和保存位置。
2、序列进样
点击工作站“助手栏”的“批处理”图标。
编制进样批处理表格。
按照要求写入“样品瓶号”、“方法文件”、“数据文件”等信息，并保存。
点击“批处理开始”图标，系统开始自动序列进样。
七、关机
点击“数据采集”界面下的“关闭GC”。
GC系统自动关闭加热和检测器控制。
等待GC各部件温度下降至100度以下，退出工作站，关闭GC电源，关闭气源。
岛津GCMS-2010简易操作步骤
岛津GCMS-2010简易操作步骤岛津GCMS-QP2010简易操作规程1开机1.1打开氦气瓶,将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。
1.2打开质谱仪电源开关。
1.3打开气谱电源开关。
1.4打开计算机。
2进入系统及查抄系统配置2.1双击GCMS REAL TIME ANAL YSIS,出现一短、一长两声鸣响，表示连接GC、MS成功，进入主菜单窗口。
2.2单击辅助栏中“系统配置”，设定系统配置，无误后退出。
3启动真空泵方法3.1单击辅助栏中“真空控制”图标，出现真空系统荧幕，点击“高级”，出现完备预示内部实质意义。
3.2在Vent valve的灯呈绿色(即关闭)的前提下,启动机械泵(Rotary Pump)，自动启动/Auto Starup。
3.3低压真空度10Pa时,启动高真空泵。
3.4当高真空度10*E-4,可进行调谐。
4调谐方法4.1GCMS准备就绪（约10 min左右），单击辅助栏中“调谐”图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view图标，在Monitor选项中选择Water,air选项，将Detector电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z 中依次输入18、28、42，在Factor中均输入适当的放大倍数。
4.2打开灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，关闭灯丝。
4.3建立调谐文件名，然后点这儿左侧的Start Auto Tuning图标，计较机自动进行调谐，直至打印出调谐结果截止。
4.4 析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行阐发。
4.4.1 Base Peak必须是18或者69，不能是28(28为N2)，不然为漏气。
4.4.2 电压应小于2.0KV。
4.4.3 m/z中69、219、5023个峰的FWHM最大差小于0.1。
4.4.4 m/z 502的Ratio值大于2.5方法编辑5.1单击辅助栏中“数据采集”，点击“向导”图标后，进入方法编辑，设置好各参数，其中包括GC及MC（对于定量分析，第一次采集为Scan方式，往后时SIM采集方式）。
岛津GC2010-MS操作规程
阜阳欣奕华材料科技有限公司 岛津2010气质联用仪操作规程 文件编号 FS-CM631 共4页 第1页编制XXX/2014.4.28 审核 XXX/2014.4.28 批准 XXX/2014.4.28 文件版本号 01变更说明新修订一.目的规范仪器的操纵，以保证气质联用仪的寿命及正常使用。
二.概述2.1.设备简介气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC 的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。
接口：由GC 出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是气质联用系统的关键。
2.2 设备主要技术参数略。
2.3.设备工作环境要求氦气钢瓶压力及容量 99.999% 以上15Mpa (150kg/cm2)，47L.减压阀 氦气或氧气减压阀（输出使用范围为600-900Kpa ，无漏气）.MS 使用专用柱，通常在柱子的型号后面带有“MS ”或“ms ”.三.操作流程说明3.1 安装3.1.1 柱子的安装MS 使用专用柱，通常在柱子的型号后面带有“MS ”或“ms ”可以使用ID 0.25mm ，ID 0.32mm ，ID 0.53mm 的柱子。
极性柱子使用时，要严格控制温度，避免固定相的大量流失。
固定相的流失会对离子源以及lens 系统，甚至pre-rod 造成严重的污染。
柱流量 < 15mL/min 。
(注意：CI/NCI 时,<5mL/min)安装柱子时应注意Vespel 的方向（a ）；用进样垫来记录柱子的位置（b ）；切割柱子时方法得当（c ）；保持柱子进入进样口和质谱端的洁净（d ）。
（a ） （b ）（c ） （d ）3．1.2 进样口安装GCMS-QP2010可连接GC 上使用的附加装置（比如：AOC,HSS,PY …）当在MS 上使用石墨密封圈时，会产生微小的漏气，在痕量的分析时，也会产生影响。
岛津GC-2010 气相色谱仪标准操作程序
1 目的：建立岛津GC-2010气相色谱仪标准操作程序，规范岛津GC-2010气相色谱仪的使用和操作。
2 范围：岛津GC-2010气相色谱仪。
3 责任者：QC仪器分析人员。
4 程序：4.1 仪器组成本套仪器由一个主机配一个FID检测器，一个TCD检测器，一个进样口，一个GC solution lite色谱工作站组成。
4.2 基本操作4.2.1 准备工作4.2.1.1 准备玻璃衬管：确认所选衬管与进样方式相匹配，石英棉位置正确，玻璃衬管的“0”形环没有失效。
4.2.1.2 进样垫准备：约100次进样，需要更换进样垫。
4.2.1.3 色谱柱准备：选择合适色谱柱，安装好。
4.2.2 接通气源4.2.3 打开GC，连接GC和计算机：双击桌面上的“GC SOLUTION LITE”快捷方式进入色谱工作站界面。
4.2.4 设置参数或打开分析方法如果是进行新样品的测定，需结合工作站给出的缺省方法，进行修改，建立一个新的方法，然后另存为一个方法文件。
下次实验只需打开这个文件即可。
4.2.5 分析操作当所有参数达到设定值时，状态指示灯变绿，此时系统就绪，可以开始分析。
工作站自动进行数据采集，采样完毕，自动进行数据处理并存盘。
4.2.6 报告的预览与打印4.2.4.1 双击桌面上“LC SOLUTION LITE”工作站脱机处理方式。
4.2.4.2 选择“报告编辑”项，按需要修改参数后，单击“预览”按钮，可得到新的预览报告，确认无误后，单击“打印”按钮，即可进行报告打印。
4.2.7 实验完毕，关机。
4.2.8 清洁现场，并做好《气相色谱仪使用记录》（R/QC-005）。
GCMS-QP2010操作步骤
GCMS-QP2010操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.6-0.7Mpa之间。
2、打开气谱电源开关。
3、打开质谱仪电源开关。
4、打开计算机。
二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS real time analysis 图标，进入实时分析窗口。
2、如需修改系统配置，单击助手栏中system configuration，设定系统配置，退出。
三、系统启动1、单击助手栏中vacuum control图标2、单击 Auto startup 按钮四．方法编辑1、单击助手栏中的Date Acquisition图标后进入了方法编辑中，设定自动进样器、GC和MS的参数。
2、选择 Acquisition菜单下的Dowmload Initial Parameter下传参数五、调谐1、单击助手栏中的Tuning图标，进入调谐窗口2、系统检漏：单击Peak monitor view图标，在Monitor选项中选择Water,air组，打开灯丝，检查水峰、氮峰和氧峰。
3、调协：新建调谐文件，点击Start Auto Tuning图标，计算机自动进行调谐，完成后保存调协文件。
六．样品测定操作：1、单击助手栏中Data Acquisition 中的 Sample login ，登录样品信息2、单击Standby按钮，待GC、MS均Ready后，按Start按钮，进样分析。
七．后处理操作：1、双击GCMS Postrun Analysis 图标打开后处理窗口2、在Data explorer 窗口中双击要处理的数据文件名称3、打开数据后进行定性或定量处理八．关机1、日常关机：选择实时分析窗口中的Tools菜单中daily shutdown2、完全关机：单击助手栏中的Vacuum control，单击Auto shutdown。
岛津GC-2010型气相色谱仪操作规程
一、目的：二、范围：适用于岛津GC-2010型气相色谱仪的操作、清洁和维护、维修。
三、职责：1、操作人：严格执行本规程，认真、及时、准确地填写相关记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、操作：1.1 测定前的准备1.1.1安装好毛细管柱。
1.1.2开启氮气钢瓶总阀，调节氮气输出压力到0.4-0.6 MPa。
1.1.3开启空气钢瓶与氢气钢瓶总阀，调节空气输出压力到0.4-0.6 Mpa，氢气输出压力到0.35 Mpa，并接通流路。
1.2测定操作1.2.1开机接通主机电源，打开工作站电源开关，自检完毕后，点击进入【Gcsolution】色谱工作站双击【GC Real Time Analysis】窗口，按【OK】，听到“滴”声后，即联机成功。
1.2.2参数设置点击【SPL】图标，设进样口温度、进样方式，使用毛细管柱时，需要设定分流和不分流两种方式。
设定载气流速，选定柱型，选择检测器，并设定检测器条件。
选择Col，按实验要求设定柱温。
若使用溶液直接进样时，点击【Aoc-20 i】图标，设定进样体积、瓶位置，若使用顶空进样时，可省略该步骤。
点击【FID】图标，按要求设置后检测器的温度及色谱图的时长，保存方法。
点击右侧【下载】图标将所有参数输送到主机。
点击工具栏【监视】图标。
按【System On】开启系统，待检测器温度升到100℃以上，开启检测器，并点火。
按主机【Monit】键观察FID火焰实心为点火成功。
当出现“Ready”，并基线平稳时，即可进样。
1.2.3样品测定打开文件中的批处理文件，选择【单次分析】图标，则开始单针进样，选择【批处理开始】图标，则开始进行批进样。
进样后从Acquisltion—change Stop Time 设定收集时间。
数据收集完毕，进行数据处理。
1.2.4数据处理回到主屏，双击【再解析】调出已经收集的色谱图，进行数据处理。
点击【Edit】编辑积分参数，设立定量方法，设定组分表，保存处理方法。
岛津GCMS-QP2010简要操作方法
岛津 GCMS–QP2010 简要操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.5-0.9 Mpa之间。
2、打开气相色谱电源开关。
3、打开质谱仪电源开关。
4、打开计算机电源开关（按打字机、显示器、主机顺序依次打开）。
二、进入系统及检查系统配置1、双击 GCMS REAL TIME┉┉,连机（正常时，计算机有鸣叫声）,进入主菜单窗口，点击菜单栏视图—仪器监视器，在工作站最右侧查看仪器状态，确认不是“未连接”。
2、击左侧 system configuration,检查系统配置是否正确（不可随意改动），无误后退出。
三、启动真空泵方法1、单击左侧 vacuum control 图标，出现真空系统屏幕，点击 Advanced 后显示完整内容。
2、单击 Auto startup，自动启动真空控制。
3、启动完成后，至少抽真空 40 分钟后（一般等高真空达到6.0e-004pa），方可点燃灯丝看真空度（如果提前点燃易烧毁灯丝）。
四、检漏调谐方法1、检漏前先将柱箱温度设定为50度，检测器温度设定为200度,进样口和接口温度100度。
2、单击左侧的 Tuning 调谐图标，进入调谐子目录中，再单击 Peak monitor view 峰监视窗图标，点击新建窗口，在 Monitor 监视组选项中选择 Water,air 水空气选项，将Detector 检测器电压设为 0.6 KV(最低)，确认 m/z 中依次为 18、28、32。
3、燃灯丝，如果 18 峰高于 28 峰，表示系统不漏气，关闭灯丝，然后退出调谐界面。
4、等待真空度达到 5.0 e-004pa 后，可进入调谐界面调谐。
新建调谐文件，然后点击左侧的 Start Auto Tuning 自动调谐图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。
5、析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析：a) 峰形尖锐，无分叉。
b) 电压应小于 1.5 KV。
GCMS-QP2010气质联机期间核查作业指导书
GCMS-QP2010气质联机期间核查作业指导书
1 适用范围
适用于中心的QP-2010气质联机期间核查。
2 依据文件
岛津公司GCMS-QP2010出厂技术要求、JJG（教委）003-1996有机质谱仪检定规程
3 期间核查项目和指标
3.1.仪器自动调谐，符合检定要求：
自动调谐：219＞40%，502＞2%，H2O＜20%
标准图谱：80%＞219＞40%，5%＞502＞2%
3.2 匹配度：≥90
3.3 相对标准偏差：≤5%
3.4 线性相关性：0.998
3.5 灵敏度：信噪比≥90
4 检查用材料
高纯氦气：≥99.999%
丙酮：色谱纯
标准物质：γ-六六六
5 检查条件
5.1 仪器室内无强烈机械振动和强电磁场干扰。
室内不得存放与试验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质。
5.2 仪器供电电压为（220±10）V，频率为（50±1）Hz。
5.3 环境温度应为（18～25）℃，且相对稳定，相对湿度不大于75%。
5.4 检查设备条件：
电子能量：70eV
离子源温度：200℃
倍增器电压：1200～1800V
真空度：1.0×10-3Pa～5×10-5Pa。
岛津GC-2010操作步骤及注意事项
岛津GC-2010操作规程一、开机前准备：1、根据实验要求，选择合适的色谱柱；2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏；3、信号线接所对应的信号输入端口。
二、开机：1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5 Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求；2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，按Download 键，仪器开始升温升温3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调至0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求；待基线走稳，即可进样；三、关机：关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至100℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。
关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。
注意事项：1、进样应注意问题：手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。
2、怎样防止进样针不弯：很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是： 1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。
2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。
5.进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。
化学实验教学示范中心。
气质联用GCMSQP2010(操作手册)21P
本仿真系统是根据岛津GCMS-QP2010C气质联用分析仪器及岛津GCMSAnal工作站软件进行开发的仪器分析仿真系统。本操作手册主要包括仿真系统的基本操作知识以及功能模块的描述。具体的实验要求参见教师的相关教案。
二、件启动
安装完软件后，可以通过下属两种方式启动仿真软件：
出现培训项目选择界面后根据需要选择相关的培训项目（具体细节及变动根据软件培训而定）。
3.主界面认识
在程序加载完相关资源后，出现仿真操作主界面
图3.3.1
程序主界面上部是软件标题栏、菜单栏，主场景上部是四个功能按钮，分别是实验总览、理论测试、理论知识、实验帮助，左下方是实验室场景缩略图，其余区域为仿真操作区。
图4.5.2
在色谱图上点击对应的色谱峰，对应下方将显示出该物质的质谱图：
图4.5.3
在质谱图上右键，选择“相似度检索”，将会得到该物质的检索结果：
图4.5.4
据检索结果进行物质定性，将物质名称填写到结果表中“名称”一列，同样方法将所有物质定性完毕，得到物质名并填入结果表，
点击工作站左侧“定性表”，按照分析要求选择所要分析的物质并登记到质谱处理表中；
图4.1.1
弹出标样稀释界面：
图4.1.2
点击“稀释”，输入稀释倍数，回车确认后，稀释结果部分显示出稀释后的样品浓度，点击“装入1#”，将当前浓度的标样装入1#样品瓶，同样方法，稀释2#、3#、4#样品（具体浓度以教师教案为准）；
2、启动仪器
点击场景中钢瓶位置：
图4.2.1
弹出载气操作场景，点击根部阀的阀门调节图标 ，根部阀逆时针为开，点击右边图标，将钢瓶根部阀打开，类型方法，点击载气输出阀门调节图标 ，注意载气输出阀门顺时针为开， ，将载气输出压力调节到合适压力（具体数值参见教师教案）。
GCMS-QP2010操作规程
GCMS-QP2010气相色谱质谱联用仪操作规程1开机顺序1.1打开氦气瓶，将分压表调到0.6-0.8Mpa之间。
1.2打开气谱电源开关。
1.3打开质谱仪电源开关。
1.4打开计算机。
2 进入系统及检查系统配置3启动真空泵单击自动启动真空控制，启动完成后，抽真空至真空度小于 1.5*10(-3)Pa，可进行调谐。
4调谐4.1单击峰监测图标，进行检漏操作。
选择水、空气、氧气，设置检测器电压0.7KV或更低，在m/z中依次输入18、28、32。
点燃灯丝，确保两倍18峰高于28峰，且高真空度保证在1.5E-3以下，关闭灯丝。
4.2建立调谐文件名，点击自动调谐图标，打印调谐结果。
4.3调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。
a)基峰必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏气。
b)电压应小于1.5KV。
c)m/z中69、219、502三个峰的FWHM最大差小于0.1。
d)m/z502的Ratio值大于2。
4.4调谐频率真空破坏、离子源温度改变、灯丝更换时必须调谐。
若仪器一直处于开机状态，推荐一周左右做一次调谐。
推荐每两周切换一次灯丝，延长灯丝的使用寿命。
5方法编辑设置自动进样器部分、GC部分、MS部分各项参数，保存方法文件。
5.1溶剂切除时间即是灯丝打开的时间，设置的原则是既能将溶剂切除掉同时又不影响出峰。
5.2检测器电压设置原则是既满足灵敏度要求又不至于出现检测器饱和。
5.3开始时间即是采集开始的时间，通常设为溶剂切除时间+0.5分钟，结束时间通常小于等于程序升温的时间。
5.4SCAN方式定性时设定开始的质量数一般大于50，结束质量数通常应比样品中可能出现的最大质量数多几十。
SIM方式定量时尽量将每时间段的质量数设置在十个以内，否则灵敏度会受影响。
5.5采样间隔默认为0.5秒，在设置时可适当调整以使扫描速度在800-1000之间。
6样品测定下载方法文件，单击样品登录编辑好数据文件名，选择要使用的调谐文件，编辑好相关的样品信息，点击确定，然后按Standby，传输参数。
气质联用GCMSQP2010(操作手册)V1.0.0
气质联用仿真系统培训软件操作手册设备型号：GCMS-QP2010系统版本：V1.0北京东方仿真技术有限责任公司二零一零年目录一、导读................................................................................................ - 3 -二、软件安装......................................................................................... - 3 -三、初步认识......................................................................................... - 3 -四、仿真操作......................................................................................... - 6 -五、相关说明....................................................................................... - 22 -一、导读本仿真系统是根据岛津GCMS-QP2010C气质联用分析仪器及岛津GCMSAnal工作站软件进行开发的仪器分析仿真系统。
本操作手册主要包括仿真系统的基本操作知识以及功能模块的描述。
具体的实验要求参见教师的相关教案。
二、软件安装参见《仿真软件安装》手册。
三、初步认识1.软件启动安装完软件后，可以通过下属两种方式启动仿真软件：启动方式一：在桌面点击仿真软件快捷方式：气质联用分析仿真，双击后可以运行软件；启动方式二：进入软件安装目录，找到PISPNETRun.exe文件，双击后可以运行。
岛津气质 QP-2010操作指南
2.3.1 设置用于分析的组件 ........................................................................................... 5 2.3.2 检查色谱柱信息 .................................................................................................. 6 2.3.3 启用用于分析的组件 ........................................................................................... 8
iv GCMS-QP2010 系列操作指南
安全操作注意事项
这些安全操作注意事项包含重要的与安全相关的信息。 使用本产品前，必须阅读这些安全操作注意事项，使用过程 中，须严格遵守。
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气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程
仪器适用范围:
1. 有机化合物纯样品定性分析。
给出样品的碎片信息，根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。
2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析：测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。
质谱仪主要用于化工新产品的研究开发，产品的质量控制，环保检测，未知化合物、混合物的剖析等。
质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用，乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。
一、准备与开机
1．依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。
2．双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标，进入实时分析菜单后，点击真空控制，启动，开始抽真空。
3．待真空度降至100mTorr以下，设定离子源温度。
4．双击“GCMSsolution” 图标，进入色质联用工作站，设定气相色谱条件：进样口、柱箱温度，接品品温度，载气流量、分流比等；质谱条件：电离方式和条件、数据采集模式和范围，并保存编辑好的方法,并发送到仪器。
二、运行样品
1．进样方式选择：手动进样
2．用样品洗注射器5 ～10次，每次2 ～3 μL。
3．在电脑上调用上述编辑好的方法，待色谱及质谱均为准备就绪时，可以进样。
按“Start”键，电脑自动采集数据。
三、数据处理
1．所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量；
2．质谱图用质谱数据库检索。
四、关机
1．下班前，设System Off，关计算机显示器电源；无特殊情况或长假，该仪器不关机。
2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至（100℃），关质谱电源，10分钟后，关色谱电源和电脑，关氦气。
3．在记录本上记录使用情况。
五、维护
1．每周清洗一次质谱风扇的过滤网。
2．每三个月处理一次真空泵干燥剂，每半年更换一次真空泵油。