气质联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程
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气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程
仪器适用范围:
1. 有机化合物纯样品定性分析。给出样品的碎片信息,根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。
2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析:测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。质谱仪主要用于化工新产品的研究开发,产品的质量控制,环保检测,未知化合物、混合物的剖析等。
质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用,乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。
一、准备与开机
1.依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。
2.双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标,进入实时分析菜单后,点击真空控制,启动,开始抽真空。
3.待真空度降至100mTorr以下,设定离子源温度。
4.双击“GCMSsolution” 图标,进入色质联用工作站,设定气相色谱条件:进样口、柱箱温度,接品品温度,载气流量、分流比等;质谱条件:电离方式和条件、数据采集模式和范围,并保存编辑好的方法,并发送到仪器。
二、运行样品
1.进样方式选择:手动进样
2.用样品洗注射器5 ~10次,每次2 ~3 μL。
3.在电脑上调用上述编辑好的方法,待色谱及质谱均为准备就绪时,可以进样。按“Start”键,电脑自动采集数据。
三、数据处理
1.所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量;
2.质谱图用质谱数据库检索。
四、关机
1.下班前,设System Off,关计算机显示器电源;无特殊情况或长假,该仪器不关机。
2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至(100℃),关质谱电源,10分钟后,关色谱电源和电脑,关氦气。
3.在记录本上记录使用情况。
五、维护
1.每周清洗一次质谱风扇的过滤网。
2.每三个月处理一次真空泵干燥剂,每半年更换一次真空泵油。