数字熔点仪操作规程
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1.目的:
本文件规定了WRS-1B型数字熔点仪的操作及维护保养规程,以规范熔点仪的操作及维护保养,保证仪器正常使用,延长仪器使用寿命。
2.适用范围:
适用于WRS-1B型数字熔点仪的操作及维护保养。
3.责任:
本文件由QC负责起草,QC主管审核,质量部经理批准,质量部人员严格按本规程操作,并进行日常维护保养工作,维护人员负责及时排除设备故障,并做好定期维护保养工作。
4.内容:
4.1.工作原理:
物质在洁净状态时反射光线,在熔化状态时透射光线。因此物质在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的约变。熔点测定仪采用光电方式自动检测熔化过程。当温度达到初熔点和终容点时,显示初熔温度和终容温度,并保存到检测下一样品。
4.2.操作步骤:
4.2.1.开启电源开关,屏幕显示“欢迎使用****”等内容。
4.2.2.等待2~3秒后,根据屏幕提示输入预置温度。使用“→”“←”“+”“-”四个功能键。设置预置温度(预置温度根据每种物质的熔点不同作相应设置),设置完毕后按“预置”键。
4.2.3.依照屏幕提示,根据测定需要用“+”“-”两个功能键设置升温速率,设置完毕后按“预置”键。
4.2.4.待当前温度稳定后,插入装有样品的毛细管,按“升温”键,开始测试。
4.2.
5.一次测试结束后,屏幕自动显示样品的初熔值和终熔值。
4.2.6.测试结束后,屏幕提示是否重设参数“Y/N”,使用“→”“←”两个键进行选择。如果要继续测量同一物质的样品或者下一样品的熔点接近本次测试,选“N”按“ ”后系统转入“4.2.4”的步骤进行操作。如果下一测试样品是熔点相差较大的不同物质,选“Y”按照“4.2.2.”的步骤进行下面的操作。
4.2.7.测试完毕,取出毛细管,关闭电源。
4.2.8做好仪器使用记录。
4.3.仪器校验:
4.3.1.当仪器使用时间长,或由于季节温差大造成仪器测量误差过大时,需对仪器进行校正。
4.3.2.开启电源开关,进入欢迎屏幕。
4.3.3.等待2~3秒后,屏幕提示输入预置温度,设置为75℃,按“校正”键后,马上再按“预置”键,仪器进入调试环境。
4.3.4.等待几秒钟,待屏幕提示出来后,设置升温速率为1.0℃/min,按“预置”键。
4.3.
5.待当前温度稳定后,插入装有终熔值为80.6℃样品的毛细管,按“升温”键,开始测试。
4.3.6.测试结束后,屏幕自动显示样品的初熔值和终熔值。
4.3.7.等屏幕提示出来,使用“→”“←”两个键选择“Y”,按“ ”后系统转入“4.3.3”的步骤,重复“4.3.3”~“4.3.6”两次,分别依次测定终熔值为152.9℃(预置温度为145℃)、28
5.7℃(预置温度为278℃)的两种样品,并保证测试三种样品的过程中无间断。
4.4.恢复出厂设置
4.4.1.当仪器校正后,可以恢复到出厂时默认状态。
4.4.2.开启电源开关,进入到欢迎屏幕。
4.4.3.等待2~3秒后,屏幕提示输入预置温度,按“校正”键后,再按“升温”键。
4.4.4.等待系统自动恢复原始数据。如果显示“成功”,仪器正常使用;如果显示“失败”,表明系统出现故障,需要联系供应商进行修理。
4.5.仪器维护保养及使用注意事项:
4.5.1.样品必须要求烘干,在干燥和洁净的碾钵中碾碎,用自由落体法敲击毛细管,使样品填装结实,样品填装调试为3mm,同一批号样品调试应一致,以保证测试结果的一致性。
4.5.2.设定起始温度切勿超过仪器使用范围(<300℃),否则仪器将会损坏。4.5.3.某些样品起始温度的高低对熔点测定结果具有影响的,应确定一定的操作规范。建议提前3~5min插入毛细管,如线性升温速率选1℃/min,起始温度应比熔点低3~5℃,速率选3℃/min、应低9~15℃,一般应以实验确定最佳测试条件。
4.5.4.要精确测定样品熔点时,最好一次填装5根毛细管,分别测定后废弃最大最小值,取用中间3个计数的平均值作为测定结果,以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。
4.5.5.测定较高熔点样品后再测较低熔点样品,可直接输入低熔点起始温度,仪器将自动降温。
4.5.6.毛细管插入仪器前需用软布将外面玷污的物质清除,否则日久后插座下面会积垢,导致无法检测。
4.5.7.每次使用都要作好仪器的使用记录。
4.5.8每个月由专人做一次维护保养,并做好维护保养记录。每年由****计量所进行一次校验。