柱色谱

请预习“正溴丁烷” 请预习“正溴丁烷”的制备并 复习相关的基本操作
溶剂洗脱吸附性强的物质。 溶剂洗脱吸附性强的物质。始终保持吸附剂顶部有少量 溶剂，加溶剂时勿将吸附剂冲起 溶剂，
4、产品收集：分别收集不同颜色的产物及洗脱剂， 、产品收集：分别收集不同颜色的产物及洗脱剂，
并量取和记录各自的体积
干法装柱、湿法加样、 干法装柱、湿法加样、梯度洗脱
六、注意
1、吸附剂的选择和活化 、 2、洗脱剂的选择：对未知样品先用极性小的溶剂洗 、洗脱剂的选择：
脱，再用极性大的溶剂洗脱
3、装柱的技术：松紧度 、装柱的技术： 4、吸附剂的用量：是被分离样品量的 、吸附剂的用量：是被分离样品量的30-40倍,有时 倍 有时
需增加至100倍 倍 需增加至
5、柱高：柱子太高洗脱慢 、柱高：
问题
问题： 1、 色谱法的基本原理? 2 、柱色谱与薄层色谱之间有怎样的区别与联系 3 、如何选择洗脱溶剂？ 4 、干法装柱与湿法装柱时，应该注意哪些问题？ 5、 色谱柱如何清洗和干燥? 6、 色谱柱一般的直径和高度比例是多少? 7 、柱色谱分为几类?分别用什么作吸附剂? 8、 常用的三氧化二铝吸附剂分为几种? 9、 吸附剂在使用前必须如何处理? 10、 测定吸附剂活性等级的方法叫什么? 11、 被分离样品的量与吸附剂用量之比是多少? 12、 洗脱时要注意些什么? 请预习“水蒸气（减压）蒸馏”实验及相关内容
2）混合溶液1-2ml偶氮苯和苏丹Ⅲ 的混合液 ）混合溶液 偶氮苯和苏丹Ⅲ 偶氮苯和苏丹 3）洗脱剂：a、溶剂的结构与吸附能力的关系 ）洗脱剂： 、 化合物的吸附性与它们的极性成正比即极性大 吸附力强， 吸附力强，后洗脱 b、洗脱剂的选择 、 第一，先极性小的， 第一，先极性小的，再极性大的 可以是单一溶剂， 可以是单一溶剂，也可是混合溶剂 第二， 第二，溶剂纯度要高并经干燥过的 4）色谱柱的装填分为： 干法和湿法两种 ）色谱柱的装填分为： (装填的 柱高和柱直径之比 装填的)柱高和柱直径之比 装填的 柱高和柱直径之比=7.5 ：1 (一般是 一般是8-20倍且与粒径有关 倍且与粒径有关) 一般是 倍且与粒径有关
Baidu Nhomakorabea
3、柱色谱（柱层析） 、柱色谱（柱层析） （1）在薄层色谱的基础上，进行混合物的分离 ）在薄层色谱的基础上， （2）分类：吸附型（Al2O3、硅胶G等作吸附剂） ）分类：吸附型（ 硅胶 等作吸附剂） 等作吸附剂 分配型（硅藻土、纤维素等作支持剂） 分配型（硅藻土、纤维素等作支持剂） （3）吸附柱色谱 ） 1）吸附剂：一般采用表面积很大，经过活化的多孔 ）吸附剂：一般采用表面积很大， 性或粉状的固体 氧化铝（酸性、中性、碱性） 氧化铝（酸性、中性、碱性） a、用前应纯化并在 、用前应纯化并在105-110℃活化 ℃活化0.5h，于烘箱 ， 中自然冷却 b、采用勃劳克曼（Brockmann）标准测定法进行 、采用勃劳克曼（ ） 吸附剂活性等级的测定 c、吸附剂用量 、 被分离样品：吸附剂量=1： 被分离样品：吸附剂量 ：30-40或100倍 或 倍
柱色谱
Column chromatography
一、实验要求与目的 1、掌握色谱法的基本原理 、 2、学会利用柱色谱分离提纯 、 有机化合物的规范操作
二、实验原理
1、基本原理： 、基本原理： 固定相 利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶 利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶 某一物质 解性能（即分配）的不同，或其他亲和作用的差异， 解性能（即分配）的不同，或其他亲和作用的差异， 使混合物的溶液流经该种物质， 使混合物的溶液流经该种物质，进行反复的吸附或分 溶液流经该种物质 配等作用，从而将各组分分开。 配等作用，从而将各组分分开。 流动相 2、分类： 、分类： 柱色谱 纸色谱 根据操作条件分为 薄层色谱 气相色谱 液相色谱
三、装置图
洗脱
装柱
四、主要试剂及其物理常数
偶氮苯 苏丹Ⅲ 苏丹Ⅲ 中性三氧化二铝 苯 乙酸乙酯
-N=NHO -N=N-N=N-
五、实验操作步骤
1、装柱：干法装填，边加边轻敲柱子，注意松紧度 、装柱：干法装填，边加边轻敲柱子， 2、混合液的加入：用滴管或量筒沿壁加入 、混合液的加入： 3、洗脱：先用极性小的溶剂洗脱吸附性小的物质，再用极性大的 、洗脱：先用极性小的溶剂洗脱吸附性小的物质，