水样各种重金属的测定
ICP—MS法测定地表水中7种重金属元素含量
ICP—MS法测定地表水中7种重金属元素含量近年来,随着工业的迅速发展,我国各类水体中重金属污染日趋加剧,因此建立快速、准确、灵敏的重金属含量检测方法非常必要。
目前,我国学者研究出多种测定地表水中重金属的方法,如化学法、原子吸收分光光度法(AAS)[1-4]、原子荧光分光光度法(AFS)[5-7]、等离子体原子发射光谱法(ICPAES)[8-9],其中,化学法、AAS 法和AFS法只能逐个测定单元素(或2个元素),分析速度慢;ICPAES 法虽然可以多元素同时测定,但谱线干扰多,灵敏度较低。
与传统无机分析技术相比,电感耦合等离子体质谱技术(ICPMS)提供了最低的检出限,最宽的动态线性范围,干扰少,分析精密度高,分析速度快以及检测模式灵活多样,已被广泛应用于环境、医学、生物、半导体、冶金、石油、核材料分析等领域。
笔者研究采用ICPMS法测定地表水中常规重金属元素含量,旨在为建立快速、准确、灵敏、高效的地下水重金属检测方法提供参考。
1 材料与方法1.1 材料电感耦合等离子体质谱仪iCAP Q ICPMS,RF功率1 550 W,冷却气13.8 L/min,辅助气0.8 L/min,驻留时间100 ms,雾化气1.0 L/min。
雾化器,镍采样锥,截取锥,Thermo Fisher Scientific;氩气(纯度*****%),金龙气体厂;精密微量移液器,德国Eppendorf;超纯水,电阻率182 MΩ·cm;硝酸(UP级),苏州品瑞化学有限公司;汞标准溶液,环境保护部标准样品研究所,100 μg/mL;质谱调谐液,包括1.0 μg/L的Ba、Bi、Ce、Co、In、Li、U溶液。
1.2 方法1.2.1 标准溶液的配制。
吸取多元素标准溶液,用2% HNO3稀释为0、5.0、10.0、20.0、40.0、50.0 μg/L的标准系列,配制浓度为10.0 μg/L的内标物质45Sc、74Ge、115In、185Re 的混合溶液。
实验五 ICP-MS测定水样中的重金属浓度
5.思考题
5.1 环境水样在用ICP-MS测定前一般需要酸 消解和过滤等预处理,为什么? 5.2 ICP-MS的检出下限很低,是否意味着可 以直接用于测定重金属含量很低的各种水样, 如海水?
ICP-MS仪器结构示意图
外标法与内标法
2.仪器与试剂
ICP-MS(Agilent 7700x),10mL聚丙烯(PP)离心 管,25mL聚对苯二甲酸类(PET) 系列混合标准溶液(0、0.5、1、5、10、50、100µ g/L) 10mL一次性注射器、 0.45µ m微孔针头式过滤器
5.思考题ຫໍສະໝຸດ 1.实验原理ICP-MS是一种多元素分析技术,可同时测定周期表中大多数元素, 测定元素浓度可低至ng/L,具有极好的灵敏度和高效的样品分析 能力。 ICP-MS用等离子体作为离子源,质谱分析器检测产生的离子。样 品由载气带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体 的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化和电离。 被分析的离子由一组离子透镜聚焦进入四极杆质量分析器,按其 质荷比进行分离。并采用电子倍增器放大信号,计量每个质量数 的离子。
准备某地下水及稀释10倍的海水各一份用一次性注射器吸取10ml左右用045m孔径的针头式过滤器过滤同时做样品空32检查排风系统及循环冷却水系统确认蠕动泵管卡好并连接正常
ICP-MS测定水样中的痕量重金属元素
实验五
实 验 内 容
1.实验原理(仪器、方法)
2.仪器与试剂
3.实验步骤
4.注意事项
4.注意事项
4.1样品基质复杂会影响金属元素的测定,为减小基质 的干扰,样品中总溶解固体(TDS)的含量应小于 0.1%。比如海水样品至少应稀释10倍后才能进样测定。 4.2 液态样品经雾化器转化为气溶胶后进入火焰后离子 化,由于雾化器最细口径处接近20µ m。因此,样品保 证无悬浮颗粒物,否则样品易堵塞雾化器。 4.3 在测定低浓度金属元素时,样品极易受到外来污染, 因此应注意实验操作避免污染,并做好全程空白。
原子吸收光谱法在测定水中重金属的应用研究
原子吸收光谱法在测定水中重金属的应用研究
原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)是
一种常用的重金属分析方法,尤其在水中重金属分析中得到广泛应用。
原子吸收光谱法通过测量样品中重金属元素的吸收光谱,来定量分析样品中的重金属含量。
在测定水中重金属时,通常需要将水样中的重金属离子转化为可测量的气态原子形式。
这需要使用适当的预处理方法,如酸溶、氧化剂反应、还原反应等,将重金属离子转化为易挥发的原子形式。
转化后的样品被导入原子吸收光谱仪,通过特定的波长对比法,测量样品中重金属原子的吸收光强度。
AAS具有高选择性、灵敏度高、分析速度快等优点,因此在
水质监测、环境污染检测、食品安全检测等领域广泛应用。
常见的测定水中重金属的应用研究包括以下几个方面:
1. 饮用水监测:AAS可用于测定饮用水中的重金属元素,如铅、镉、汞等。
这对于保障饮用水的安全质量至关重要。
2.环境水体监测:AAS可用于监测环境水体中的重金属污染物,如河流、湖泊、地下水等。
这有助于了解水域生态系统的健康状况,指导环境保护措施。
3. 农田土壤监测:AAS可用于测定农田土壤中的重金属含量,如铜、锌等。
这有助于了解土壤质量,指导农业生产和土地利用。
4.食品安全监测:AAS可用于分析食品中的重金属元素,如水产品中的汞、大米中的镉等。
这对于保障食品安全、预防食品中重金属超标造成的健康问题具有重要意义。
总之,原子吸收光谱法在测定水中重金属的应用研究中,可以提供准确、快速、可靠的分析结果,对于保障水质安全、环境保护和食品安全具有重要作用。
疾控中心水质检验中重金属测定方法
疾控中心水质检验中重金属测定方法重金属是指相对密度大于 5的金属元素,如镉、铬、镍、铅、汞等。
这些重金属在水体中的超标含量会对人体健康和生态环境造成严重危害,因此对水体中的重金属进行准确测定十分重要。
疾控中心作为负责水质检验的机构,需要掌握先进的重金属测定方法,以确保水质的安全可靠。
本文将介绍疾控中心常用的重金属测定方法及其原理,帮助大家更好地了解水质检验工作。
浊度法测定重金属浊度法是一种常用的水质分析方法,适用于测定水体中的铁、铝等重金属。
其原理是利用重金属离子与浊度试剂生成沉淀,通过测定沉淀后的浊度来确定重金属的含量。
具体操作步骤如下:1. 取一定量的水样,加入适量的浊度试剂,通常为铵盐或硫代硫酸钠。
2. 充分搅拌混合后,待沉淀生成后静置一段时间。
3. 使用浊度计或紫外-可见分光光度计测定水样中沉淀的浊度。
4. 根据标准曲线或计算公式,计算出重金属的含量。
原子吸收光谱法测定重金属1. 取一定量的水样,配制成合适的样品溶液。
2. 使用原子吸收光谱仪测定样品溶液的吸收光谱,得到吸光度数据。
2. 充分混合后,利用荧光光谱仪测定水样中荧光化合物的荧光强度。
1. 取一定量的水样,经过适当的前处理步骤,如过滤、稀释等,得到适宜的样品溶液。
2. 使用离子色谱仪进行分析,根据峰面积或峰高来计算出重金属的含量。
以上介绍的是疾控中心常用的几种重金属测定方法,每种方法都有其适用的范围和特点。
在实际工作中,疾控中心会根据不同的情况选择合适的方法进行水质检验,以确保检测结果的准确性和可靠性。
疾控中心在进行重金属测定时,还需要严格遵守操作规程,保证实验操作的准确性和可重复性。
实验室应配备高质量的仪器设备,定期进行维护和校准,以确保仪器的准确性和稳定性。
疾控中心水质检验中重金属测定方法的选择和操作至关重要,直接关系到人民群众的健康和生命安全。
疾控中心将持续改进水质检验技术,提高水质检验的水平和能力,为保障公众健康作出更大贡献。
浅谈原子吸收光谱法对水样中部分金属离子的测定
浅谈原子吸收光谱法对水样中部分金属离子的测定摘要:针对水样中部分金属离子的测定工作之中,我们最为常用的方法就是原子吸收光谱法,该方法操作简单,结果准确,测试时间短,为我们科学工作者和环境工作的分析测试工作带来了极大的方便。
关键词:原子吸收光谱法水样测试金属离子分析一、前言原子吸收光谱法是化学分析发展的产物,其主要的原理是利用原子跃迁产生的能量进行分析的一种现代分析与测试方式。
这种方式的主要特点是可以利用极少的样品给出十分准确的测量结果,正是由于这个原因,原子吸收光谱法在近几年来获得了快速的发展,并广泛的应用于社会生活与生产的很多方面。
基于此,本文针对原子吸收光谱法对水样中部分金属离子的测定进行了系统的介绍,希望可以促进我国原子吸收光谱法的普及,更好的为我们的日常生活与生产所服务。
二、原子吸收光谱法1.原子吸收光谱法的基本原理原子吸收光谱法的基本原理是根据自然界中的每种物质的原子都是具有特定的原子结构和外层电子排列,不同的原子被激发后,其电子具有不同的跃迁,能辐射出不同波长的光,即每种元素都有其特征的光谱线。
操作中使样品处于第一激发态,仪器使原子从不稳定的激发态回到稳定的基态,并释放出多余的能量,辐射的光线为共振线。
由于各种元素的共振线不同,并具有一定的特征谱线,所以原子吸收能在同种元素的一定特征波长中观察到,当光源发射的某一特征波长的光通过待测样品的原子蒸气时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使光源发出的入射光减弱,可以将特征谱线因吸收而减弱的程度用吸光度A表示,A与被测样品中的待测元素含量成正比,即基态原子的浓度越大,吸收的光量越多。
通过测定吸收的光量,就可求出样品中待测的金属及类金属物质的含量。
2.原子吸收光谱分析仪器仪器主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统和显示装置五部分组成。
原子吸收光谱分析仪器的原理是通过原子化器将待测元素在高温或是化学反应作用下变成原子蒸气,由光源灯辐射出待测元素的特征光,在通过待测元素的原子蒸气时发生光谱吸收,透射光的强度与被测元素浓度成反比,在仪器的分光系统中,透射光信号经光栅分光,将待测元素的吸收线与其他谱线分开,将光信号转换成电信号,再经放大、处理,由CPU及外部的电脑分析、计算,最终在屏幕上显示待测样品中微量及超微量的多种金属和类金属元素的含量和浓度。
透射光谱法测定水体中重金属含量
透射光谱法测定水体中重金属含量一、透射光谱法简介透射光谱法是一种基于光的吸收特性来分析物质成分的分析方法。
这种方法利用物质对特定波长光的吸收特性,通过测量溶液的透射光强度来确定溶液中某些成分的含量。
透射光谱法在化学分析、环境监测等领域有着广泛的应用,尤其是在水体中重金属含量的测定中,显示出其独特的优势。
1.1 透射光谱法的基本原理透射光谱法的基本原理是比尔-朗伯定律,即溶液的吸光度与溶液中溶质的浓度成正比。
当一束单色光通过溶液时,溶液中的溶质会吸收特定波长的光,导致透射光强度的减弱。
通过测量透射光的强度,可以计算出溶液中溶质的吸光度,进而推算出溶质的浓度。
1.2 透射光谱法的应用优势透射光谱法具有操作简便、灵敏度高、检测速度快等优点。
在水体中重金属含量的测定中,这种方法不仅可以快速准确地测定出重金属离子的浓度,还可以同时测定多种重金属离子,大大提高了分析的效率和准确性。
二、水体中重金属含量的测定水体中的重金属污染是一个严重的环境问题,对人类健康和生态系统都会造成极大的危害。
因此,准确测定水体中重金属含量具有重要的意义。
透射光谱法在这一领域中的应用,为重金属污染的监测和控制提供了有效的技术支持。
2.1 水体中重金属的来源水体中的重金属主要来源于工业废水、农业污染、生活污水等。
工业生产过程中排放的废水常常含有大量的重金属离子,如铅、镉、汞、铬等。
农业活动中使用的化肥和农药也会带来重金属污染。
此外,生活污水中的重金属离子也会通过下水道进入水体,进一步加剧水体的污染。
2.2 重金属对环境的影响重金属离子对环境的影响是多方面的。
首先,重金属离子具有较高的毒性,能够通过食物链进入人体,对人体健康造成危害。
其次,重金属离子能够抑制水生生物的生长和繁殖,破坏水生生态系统的平衡。
此外,重金属离子还能够通过土壤和水体的相互作用,进入土壤,影响土壤的肥力和作物的生长。
2.3 透射光谱法在水体重金属测定中的应用透射光谱法在水体重金属测定中的应用主要体现在以下几个方面:- 快速测定:透射光谱法可以在短时间内完成对水样中重金属离子的测定,大大提高了检测的效率。
原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉
原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉原子吸收分光光度法能够有效测定水中的重金属元素,其测定结果精确度高,得到了广泛的应用。
本文采用原子吸收分光光度法,对水体中的重金属铜、锌、铅、镉等进行了测定,为有关需要提供参考。
标签:原子吸收分光光度法;重金属;测定0 引言随着社会经济的快速发展以及工业化进程的不断推进,水体污染问题日益突出,其中,重金属污染尤为严重。
水体中的重金属铜、锌、铅、镉元素对人体健康具有较大的危害,对其进行测定,为水体重金属污染控制提供依据具有十分重要的意义。
基于此,笔者进行了相关介绍。
1 铜、锌测定试验部分1.1 测定方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。
1.2 主要试剂及仪器试剂:硝酸,优级纯;高氯酸,优级纯;1%硝酸溶液;1000mg/L铜标准溶液、500mg/L锌标准溶液(环境保护部标准样品研究所生产)。
仪器:电热板;AA6880原子吸收分光光度计,岛津企业管理(中国)有限公司生产;原子吸收分光光度计相应辅助设备。
1.3 试验过程1.3.1 样品的预处理取100mL水样置于200mL烧杯中,加入5mL硝酸溶液,在电热板上加热消解(样品不沸腾),蒸至10mL左右,加入5mL硝酸溶液和2mL高氯酸,再蒸至1mL左右。
如果消解不完全,再加入5mL硝酸和2mL高氯酸,再蒸至1mL 左右。
取下冷却,加水溶解残渣,转移至25mL的容量瓶中,用水稀释至标线。
取1%硝酸溶液,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
1.3.2 校準曲线的配制取1000mg/L铜标准溶液5.00mL、500mg/L,锌标准溶液2.00mL于100mL 容量瓶中,用1%硝酸溶液定容至标线,配制成含铜50.0mg/L、锌10.0mg/L的混合标准溶液。
分别取此混合标准溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于100mL容量瓶中,用1%硝酸溶液定容,配制成含铜浓度分别为0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.00mg/L的标准系列和含锌浓度0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30、0.50mg/L的标准系列。
重金属的测定(水样)
重金属的测定比色法(适用于颜色干扰小水样)原理:金属离子与硫代乙酰胺或硫化钠作用其颜色深浅与重金属离子浓度成正比。
仪器:纳氏比色管(50ml)、蒸发皿、水浴锅试剂:醋酸盐缓冲液(PH=3.5)、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液(混合液与硫代乙酰胺 5:1混合)、蒸馏水检验步骤:取水样100ml加水19ml蒸发至20ml左右,冷凉,加醋酸盐缓冲液2ml与适量水使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2min与标准铅溶液1ml加水19ml用同一方法处理后颜色比较,不得更深(0.00001%)。
试剂配制:醋酸盐缓冲溶液(pH=3.5):取醋酸铵25g加水25ml溶解后,加7mol/l盐酸溶液38ml,用2mol/l盐酸溶液或5mol/l氨溶液准确调节pH值至3.5(电质法指示)用水稀释至100mol/l 既得。
7mol/l盐酸:浓盐酸(必须缓缓倒入冷水中)加水583ml 1000ml定容加水2mol/l盐酸: 166.6ml 1000ml定容5mol/l NH3•H2O:取340ml浓氨水缓缓倒入冷水中,稀释至1000ml。
标准铅溶液:铅贮存液(0.1mg/mol)(一年有效期):取硝酸铅0.160g+5ml HNO3(分析纯) + 50ml H2O,溶解后加水再稀释至1000ml摇匀。
注:硝酸铅放于105℃烘箱干燥4h各种ug/ml铅溶液配制:精密量取贮存液10ml,至100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,既得(每ml相当于10ug的Pb)定容10ug/ml Pb:10ml(贮存液) + 水 100ml定容20ug/ml Pb:20ml(贮存液) + 水 100ml硫代乙酰胺试液 = 混合液∶ 4% 硫代乙酰胺 = 5∶1 (即配即用)4%硫代乙酰胺:取硫代乙酰胺4g加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。
定容硫代乙酰胺(4g) + 水 100ml混合液:由1mol/l氢氧化钠15ml + 水 5.0ml + 甘油 20ml 组成1mol/l氢氧化钠(15ml) + 水(5.0ml) + 甘油(20ml)注:混合液配合硫代乙酰胺组成硫代乙酰胺试液,即取混合液5ml加硫代乙酰胺溶液1ml,置水浴上加热20s,冷却,立即使用。
火焰原子吸收法检测自来水与饮用水中的重金属元素含量
火焰原子吸收法检测自来水与饮用水中的重金属元素含量摘要:采用火焰原子吸收法对自来水与饮用水中的重金属元素含量进行测量,将测量结果与国家标准进行对比,能够通过所得数据来判断水源的具体洁净程度。
本次研究对重金属元素测量的常用方法进行了阐述,采用火焰原子吸收法来对周边自来水和饮用水中的重金属元素进行测量。
检测结果得出,样本瓶装矿泉水和样本自来水的水质较好,样本饮用水过滤加热器的水质、样本纯净水制造器产生的水质以及桶装样本矿泉水水质高低不等,建议酌情使用。
关键词:重金属元素检测;水体检测;火焰原子吸收法对水资源环境的微量元素进行检测时通常采用化学发光法和比色法,近几年多采用火焰原子吸收法、生物化学传感器、质谱法、中子活化法、催化动力学光度法、荧光分析法以及高效液相色谱法等。
其中火焰原子吸收法具有灵敏度高、样品使用量少、结果精准度高、检出限低以及抗干扰性较强等优势。
本次实验使用火焰原子吸收法对自来水和饮用水的样品进行铅()、镉()、锌()等元素含量的检测。
1、重金属检测方法对重金属进行检测的方法主要采用原子吸收光谱法,其中包含火焰原子吸收光谱法、氢化物原子吸收光谱法、石墨炉原子光谱吸收法、冷原子吸收光谱法等。
原子吸收光谱法被广泛应用在对元素含量方面的检测中,采用原子吸收光谱法能够对不同样品种的各类金属元素进行有效测量,如对血液透析水中的,对血液中的进行分析,对各种水样中的重金属元素含量进行测定,对食品和药品中的重金属含量进行测定,对某一区域的土壤和农作物中的重金属含量是否超标进行监测。
在天然水体和部分土壤、食品以及肥料等样品中的重金属含量进行测定多采用火焰原子吸收光谱法。
对牙膏类日用品中的重金属含量进行测量分析,主要采用石墨炉原子光谱吸收法,这样能够避免牙膏自身成分被干扰。
对复活草等药物进行微量元素的检测采用火焰原子吸收光谱法,能够确保药材的食用和药用安全性。
对奶粉中的进行测定采用火焰原子吸收光谱法,能够不破坏奶粉的自身特性,确保其食用性。
水中重金属检测方法
水中重金属检测方法水中重金属的检测方法有多种,其中常用的方法包括原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、化学计量法等。
首先,原子吸收光谱法是一种广泛应用于水中重金属检测的方法。
该方法利用样品中重金属元素吸收特定波长的光线的能力进行分析。
具体操作步骤包括:取一定量的水样,用适当的方法将其中的有机物和矿物质分离去除,然后将水样转为气态,通过气态的载气将样品中的重金属蒸发至炉内进行原子化,最后利用光源通过分光镜将特定波长的光线通过样品,测量吸收光的强度,通过比较吸收光强度与已知含量的标准溶液的吸收光强度的差异,从而确定样品中的重金属含量。
其次,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)也是一种常用的水中重金属检测方法。
ICP-MS综合了电感耦合等离子体发射光谱法和质谱分析技术,具有高灵敏度、高准确性和高选择性等特点。
该方法通过将水样中的重金属元素离子化成为载气中的正离子,再将正离子加速,并通过质谱仪对其进行分析和计数,最后得出重金属元素的含量。
此外,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)也常用于水中重金属的检测。
该方法利用样品中的重金属元素在气态的载气中产生激发态,之后发生跃迁并发出特定波长的光,通过光源产生的特定波长的光线通过样品,测量发射光的强度来推算重金属元素的含量。
最后,化学计量法也是一种常见的水中重金属检测方法。
该方法根据化学反应的消耗量来推算样品中重金属元素的含量。
具体步骤包括:将一定量的水样中的重金属元素与适量的特定试剂反应,生成特定沉淀或化合物,然后通过称重或体积计量特定沉淀或产物的重量或体积,从而推算出水样中重金属元素的含量。
总的来说,水中重金属检测方法主要包括原子吸收光谱法、ICP-MS、ICP-OES 和化学计量法等。
这些方法都具有一定的优点和适用范围,可以根据实际需求选择合适的方法进行检测。
ICP-MS法测定水样中的重金属
2 ICP-MS在水样品重金属检测中的研究2.1 主要仪器i CAP RQ 型电感耦合等离子质谱仪(美国赛默飞公司),仪器经调试液优化后的工作条件见表1;i CE3500型(美国赛默飞公司)石墨炉原子吸收分光光度计;i CAP7000型(美国赛默飞公司)电感耦合等离子体原子发射光谱仪;LWFS3101型超纯水机(兢鑫科技有限公司)。
2.2 主要试剂盐酸(北京化工厂,优级纯); 硝酸(北京化工厂,优级纯);磷酸二氢铵(天津市福晨化学试剂厂公司,分析纯);硝酸镁(天津市福晨化学试剂厂公司,优级纯);碘化钾(西陇化工试剂有限公司,优级纯);盐酸羟胺(西陇化工试剂有限公司,优级纯);维生素C(天津市福晨化学试剂厂公司,优级纯);超纯水(兢鑫科技有限公司);As 、Hg 、Cu 、Pb 单元素标准储备液(国家标准物质研究中心);铑内标液(国家标准物质研究中心)。
2.3 实验方法本文根据需要分别配置As 、Hg 、Cu 、Pb 的标准样品,用于加标回收试验,配置方法参照周秦,黄剑林等的方法[3]。
并量取50mL 超纯水,分别加入100μg/mL 的As 、Hg 、Cu 、Pb 标准溶液,再加入5%的HNO 3,稀释制备5ng/mL 的待测样品,分别采用ICP-MS 法、石墨炉原子吸收法和ICP-AES 法测定样品中的重金属As 、Hg 、Cu 、Pb 的含量,进而对比三种检测方法的不同,检测结果如表2~5所示。
2.4 ICP-MS与其他检测方法在水样品重金属检测中的对比由表2~5可知,ICP-MS 法、石墨炉原子吸收法和ICP-AES 法三种方法测定水中重金属As 、Hg 、Cu 、Pb 的加标回收率均在80%~120%之间。
其中石墨炉原子吸收法检测重金属加标回0 引言随着我国工业化程度的不断提高,水污染问题也日益严重,其中重金属作为水污染的重要隐患之一,越来越受到人们的关注。
目前检测水样品中重金属的手段较多,包括分光光度法、比色法、原子吸收法等,但是这些检测手段在不同程度上存在一定的局限性,如检测元素品种单一,无法多元素同时分析,检测周期长等,这些都在很大程度上制约了水样品中重金属检测的发展[1]。
疾控中心水质检验中重金属测定方法
疾控中心水质检验中重金属测定方法重金属是指相对原子质量大于40的金属元素,通常指密度大于5g/cm3的金属元素。
重金属在水质中的超标会对人体健康产生严重危害,因此对水质中的重金属进行准确的测定和监测具有重要意义。
疾病预防控制中心在水质检验中,针对重金属的测定方法进行了深入研究和探索,制定了一系列标准和方法,以确保水质检验的准确性和可靠性。
1. 水样采集和预处理:在进行水质中重金属测定之前,首先需要进行水样的采集和预处理工作。
水样的采集需要选择符合标准要求的水样采集器具进行,确保水样的取样过程不受外界污染的影响。
采样后,需要对水样进行预处理,包括过滤、酸化、保护等步骤,以去除水样中的悬浮颗粒和有机物质,保证后续分析的准确性。
2. 重金属测定方法:针对水样中重金属的测定,疾病预防控制中心采用了一系列的分析方法,主要包括原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、荧光光谱法等。
原子吸收分光光度法被广泛应用于水质中重金属的测定,其原理是利用原子吸收光谱仪对样品中的重金属进行分析,通过测定重金属元素的吸收光谱曲线,来确定水样中的重金属含量。
3. 质控措施:在进行重金属测定的过程中,为了确保分析结果的准确性和可靠性,疾病预防控制中心采取了一系列的质控措施。
包括每批样品中设置空白对照、质控样品,对仪器进行定期校准和维护,实验操作过程中严格遵守标准操作程序,确保分析数据的准确性和可比性。
4. 数据处理和结果报告:在完成水质中重金属的测定之后,疾病预防控制中心对分析数据进行及时和准确的处理,根据标准方法计算出水样中各种重金属的含量,并形成分析报告。
分析报告需要详细记录水样的来源、采样时间、分析方法、仪器型号、分析结果等信息,以便后续的数据分析和溯源追踪工作。
疫情预防控制中心在水质检验中重金属的测定方法经过长期的实践和总结,已经建立了一套完善的标准和方法体系,能够准确、可靠地对水质中的重金属进行测定,并提供科学依据和技术支撑,保障人民群众的饮用水安全。
水质重金属的检测方法
水质重金属的检测方法目前传统水质重金属检测方法有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、溶出伏安法、电感耦合等离子体法、生物酶抑制法、核酸适配体法、免疫分析法等。
但是传统检测方法耗时耗力,样品还需经特殊处理,限制了使用。
近年来随着分析检测技术、信息技术以及生物科学的发展,水质重金属检测方法更加丰富,有了技术成熟且精准度高的仪器分析法、电化学、生物法等。
水质重金属是指原子密度大于5g/cm3的金属元素,在自然界的85种金属元素中占有45种。
其主要来源于重金属的开采、加工、印刷产品的使用以及汽车废弃物的排放,随着雨水作用汇集在江河中或者渗入地下在土壤中,进而由植物吸收并富集。
而通过水的摄入对人的影响最为直接,因此环境中水质重金属检测显得尤为重要。
水质重金属检测光谱法主要包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体法。
其中原子吸收光谱法是基于气态的原子外层电子对紫外光和可见光进行吸收为基础的分析方法;原子荧光光谱法是对原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法;电感耦合等离子体法测定水中的重金属主要包括电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)法和电感耦合等离子发射光谱法(ICPAES)。
水质重金属检测电化学法主要为溶出伏安法(DPASV)。
该法是利用两个电极在一定电压条件下,先将溶液中的待测元素还原使其电沉积,再通入反向电压,使沉积在电极表面的重金属离子氧化溶解,形成峰电流,电流大小和被测金属离子浓度成正比。
水质重金属检测酶抑制法是通过重金属离子和酶活中心的活性部位结合,占据部分活性位点,引发酶活力的降低,从而影响酶和底物的反应。
核酸适配体检测法利用核酸适配体检测重金属是近年来研究的热点。
核酸适配体检测重金属具有较好的检测稳定性、检测成本低、适配体序列自行设计的广泛应用性。
免疫检测技术是基于抗原抗体特异性反应建立起来的一种生物化学分析方法。
以上就是几种主要的水质重金属检测方法。
传统的方法目前研究的较多且比较成熟,检测限和精确度都有较好的保证,目前已经广泛应用于环境监测中,但是这些方法因为需要大型仪器的支撑,成本较高且耗时。
原子吸收分光光度法测定水中重金属
原子吸收分光光度法测定水中重金属摘要:最近几年,随着社会经济的发展,重金属污染的水平也在不断地提高,在水质分析过程中,做好重金属的检测工作是非常重要的,在目前的水质检测中,原子吸收光谱是一种重要的检测手段,它具有选择性强、灵敏度高等优点。
因此,本文重点对原子吸收光谱技术火焰法在水中重金属元素测定中的有效性进行了研究,以期对后续的测定工作有所帮助。
关键词:原子吸收光谱法;水质;重金属引言各种工业废水以及污水等随着我国工业化的不断发展而排放到了水中,造成了水中重金属的浓度不断升高,那样的话,不但会破坏生态,还会影响到人体的健康。
随着人们对环境保护意识的提高,对水体中重金属的污染进行了更多的检测,不过,由于重金属离子的种类很多,很可能会发生各种化学反应,因此,制作的难度很大,但在此基础上引入原子吸收光谱技术,能有效地提高检测的精度,并取得了显著的效果。
1原子吸收光谱法的原理现在,原子吸收分光光度计已得到了广泛的应用,从原理上来看,它是通过吸收波长光辐射,来实现电子的转变,来对元素进行分析的。
另外,又称原子吸收光谱,具有很好的探测效果。
我们都知道,每种物质的原子都有自己的原子结构和电子排布,原子在受到某些因素的影响下可能会被激发,在此过程中电子会出现跃迁现象。
由于每个元素都有一个相应的光谱线,因此,我们可以用定性的方法来判断其类型。
此外,当光源的光线穿过样本时,其外层的电子还会吸收样本中的同种元素的特性光谱,对比吸收前后信号波动产生吸光值,吸光值与浓度成正比,利用该方法,可对样品中的元素进行定量测定。
2原子吸收光谱法的优缺点从比较分析可以看出,原子吸收光谱法有很多优点,但也有可能会被其它因素影响。
第一个是对被探测元素的选择,它的外层的电子吸收比较窄,在此条件下,中空阴极灯能发出特殊波长的发光,并能消除其它元素对其探测的影响;第二,它的通用性,这类检测方法在本质上可以适用于多个元素的分析,经过统计和分析,目前的原子吸收光谱法能够测定的元素种类已经超过了数十种,并且无需等探测元素激发,可以对较少的元素和超微量的元素进行测量。
水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法
水是我们生活中不可或缺的重要资源,而水质的好坏直接关系到我们的健康和生活质量。
其中,铜、锌、铅、镉等重金属物质的含量是衡量水质的重要指标之一。
本文将以原子吸收分光光度法为切入点,深入探讨水质中铜、锌、铅、镉的测定方法及其重要性。
一、原子吸收分光光度法的原理在介绍水质中重金属的测定方法之前,首先需要了解原子吸收分光光度法的原理。
该方法利用物质对特定波长的光的吸收特性来测定其中某种化学元素的含量。
通过将待测样品转化为气态原子或原子离子,然后使其通过特定波长的光束,测定其吸收能力,从而得出目标元素的含量。
二、水质中铜、锌、铅、镉的测定1. 铜的测定铜是一种重要的金属元素,但过量的铜含量对人体和环境都有害。
原子吸收分光光度法可以准确、快速地测定水质中铜的含量,为环境保护和健康管理提供重要数据支持。
2. 锌的测定和铜一样,锌也是人体和环境中必需的微量元素,但其过量含量同样会危害健康。
通过原子吸收分光光度法可以对水质中的锌含量进行精确检测,帮助制定合理的水质控制措施。
3. 铅的测定铅是一种典型的污染物,其存在对人体健康造成严重威胁。
利用原子吸收分光光度法可以对水质中铅的含量进行快速、准确的分析,为环境监测和治理提供强大的技术支持。
4. 镉的测定镉是一种具有强烈毒性的重金属元素,存在偶然性污染和长期积累的风险。
原子吸收分光光度法可以对水样中镉的微量含量进行精确测定,为及时发现和控制水质污染提供技术手段。
三、重金属测定的重要性水质中重金属元素的测定不仅是环境监测和水质评价的重要内容,更是保障公众健康和生态安全的重要基础。
铜、锌、铅、镉等重金属物质的测定结果直接关系到饮用水、工业废水、农田灌溉水等多个方面的安全性和适用性。
四、个人观点和总结通过对水质中重金属元素的准确测定,可以及时发现水质污染问题,制定有效治理措施,保障人民的饮水安全和环境的可持续发展。
原子吸收分光光度法作为一种成熟、可靠的分析技术,为水质监测和环境保护提供了重要的技术支持。
水质重金属检测方法
水质重金属检测方法水质重金属检测方法是为了评估水体中重金属的含量,以确定其是否达到了相关标准和限制。
重金属是指比较密度较高的金属元素,如铜、铅、镉、铬、锌、镍等,它们通常出现在废水排放、工业废弃物和农药等中。
这些重金属对人类和生态系统都可能造成严重的健康和环境问题,因此监测和检测水体中的重金属含量是非常重要的。
以下是常见的水质重金属检测方法:1.原子吸收光谱法(AAS):AAS是一种常用的重金属检测方法,适用于各种水体样品。
该方法通过将水样原子化,然后使用特定波长的光来测量样品中重金属的吸收程度,从而确定其浓度。
2.原子荧光光谱法(AFS):AFS是一种高灵敏度的重金属检测方法,能够测定极低浓度的重金属。
该方法使用电子激发原子荧光光谱仪,通过检测样品中重金属元素的特征荧光信号来确定其含量。
3.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):ICP-MS是一种高精度的重金属检测方法,可以同时检测多种重金属元素。
该方法将样品原子化并离子化,然后使用质谱仪记录重金属元素的质量信号,从而确定其浓度。
4.高效液相色谱法(HPLC):HPLC是一种基于色谱分离原理的重金属检测方法,适用于水体中一些特殊的重金属元素。
该方法通过将样品溶液通过柱子进行分离,然后使用相关检测器测量各个重金属的峰值信号来确定其含量。
5.电化学法:电化学法是一种快速、灵敏且成本较低的重金属检测方法。
通过使用电化学电极,如玻碳电极或金属电极,可以测量重金属与电极之间的电位变化来确定其含量。
6.荧光光谱法:荧光光谱法基于重金属和有机配体之间的荧光猝灭或增强效应,通过测量样品中的荧光强度变化来确定重金属的浓度。
除了上述方法,还可以使用X射线荧光光谱法(XRF)、显微分光光度法、比色法等进行水质重金属的检测。
这些方法各有优点和限制,选择适合的方法需要考虑到样品的性质、测试要求、设备和经济等因素。
总之,准确检测水体中的重金属含量对于评估水质和保护环境具有重要意义。
紫外分光光度法测水中重金属的具体操作__概述及解释说明
紫外分光光度法测水中重金属的具体操作概述及解释说明1. 引言1.1 概述在环境保护和人类健康方面,水质监测是一项关键任务。
随着工业发展和城市化进程的加快,水体中重金属污染已成为不容忽视的问题。
为了准确、便捷地监测水样中重金属离子的浓度,紫外分光光度法被广泛应用。
本文将详细介绍紫外分光光度法以及其在水中重金属浓度检测方面的具体操作步骤。
通过本文内容的学习,读者将能够理解该方法原理、掌握样品处理、仪器和试剂准备等重要步骤,并且可以进行数据分析与结果解释。
1.2 文章结构本文主要包括以下几个部分:- 引言:对文章主题进行概述和解释说明;- 紫外分光光度法测水中重金属的具体操作:对该方法原理、样品处理步骤、仪器和试剂准备等进行详细介绍;- 数据分析与结果解释:介绍如何进行光谱扫描与峰值确定、校准曲线绘制和样品浓度计算,并对结果进行解释和提供控制措施建议;- 实验注意事项与问题排除:列举实验前的准备和安全注意事项,解决一些常见问题;- 结论与展望:总结本文的主要内容,并展望未来在水质监测领域中紫外分光光度法的应用前景。
1.3 目的本文的目的是介绍紫外分光光度法测水中重金属离子浓度的具体操作步骤。
通过阐述原理、详细说明样品处理、仪器和试剂准备等内容,读者将能够了解该方法在水质监测中的应用,并且获得实施该方法所需的基本知识和技能。
希望本文对相关实验人员提供有益指导,促进环境保护工作和人类健康保障。
2. 紫外分光光度法测水中重金属的具体操作2.1 原理介绍紫外分光光度法是一种用于测量物质溶液中物质浓度的方法。
它基于物质吸收紫外(UV)或可见光范围内的特定波长的能量,利用比尔-朗伯定律将吸光度与溶液中物质的浓度相关联。
在测量水中重金属时,我们通常选择适合重金属离子吸收的特定波长。
2.2 样品处理步骤在进行紫外分光光度法测水中重金属之前,需要对样品进行一系列处理步骤。
第一步是取得要测试的水样。
为了保证测试结果准确可靠,在采集水样时应尽量避免污染和氧化。
水中重金属离子的测定
一、实验目的与要求1、掌握水的前处理和消解技术。
2、了解水中重金属的测定方法,掌握原子吸收分光光度计的测定技术。
2+。
3、了解利用AAS测定水的硬度和测定废水中SO44、了解水中重金属的种类、危害及有关知识,掌握水中重金属污染分析与评价的方法。
5、掌握水样的处理方法技术,并小结以前的处理方法。
通过测定水中Cr、Pb 的含量分析所取水样的污染程度二、实验方案1、原理〔1〕火焰原子吸收光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。
将试样溶液喷入空气乙炔火焰中,被测的元素化合物在火焰中离解形成原子蒸汽,由锐线光源〔元素灯〕发射的某元素的特征普线光辐射通过原子蒸汽层的时候,该元素的基态原子对特征普线产生选择性吸收。
在一定的条件下,特征普线与被测元素的浓度成正比。
通过测定基态原子对选定吸收线的吸光度,确定试样中元素的浓度。
原子吸收法具有很高的灵敏度。
每种元素都具有自己为数不多的特征吸收普线,不同元素的测定采用相应的元素灯,因此普线干扰在原子吸收光度法中是少见的。
影响原子吸收光度法准确度的主要是基体的化学干扰。
由于试样和标准溶液的基体不一样,试样中存在的某种基体常常影响被测元素的原子化效率,如在火焰中形成难离解的化合物,这时就会发生干扰作用。
一般说来Cu,Zn,Pb,Cd的基体干扰不是很严重。
〔2〕干扰及消除。
共存元素的干扰受火焰状态和观测高度的影响很大,在实验的时候应该特别注意。
因为铬的化合物在火焰中易生成难以熔融和原子化的氧化物,因此一般在试液中加入适量的助熔剂和干扰元素的抑制剂,如NH4Cl〔K2S2O7,NH4F,NH4ClO2〕。
加入NH4Cl可以增加火焰中的氯离子,使铬生成易于挥发和原子化的氯化物,而且NH4Cl还可以抑制Fe,Co,Ni,V,Al,Pb,Mg的干扰。
〔3〕适用范围。
本方法可以适用于地表水和废水中总铬的测定,用空气-乙炔火焰的最正确定量分析范围是0.1-5mg/L。
水质_铜、铅、镉、镍、铬的测定_石墨炉原子吸收分光光度法
水质铜、铅、镉、镍、铬的测定石墨炉原子吸收分光光度法1. 引言1.1 概述水质是生活中一个重要的指标,直接关系到人们的健康和生活环境。
铜、铅、镉、镍、铬等重金属元素对水质具有较大影响,其超标含量可能导致水体污染和生态破坏。
因此,准确测定这些重金属元素的含量对于保护环境和人类健康至关重要。
1.2 文章结构本文将详细介绍利用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铜、铅、镉、镍和铬的方法。
首先,在正文部分分别阐述了各种元素的测定方法,包括前处理步骤和仪器设备的使用。
随后,我们将进行实验结果总结并分析该方法的优缺点。
最后,对于水质监测的意义和应用前景展望也将在结论部分进行讨论。
1.3 目的本文旨在系统地介绍利用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铜、铅、镉、镍和铬的方法,并评估该方法在实际应用中的可行性和有效性。
通过本文的研究,我们希望能够为水质监测提供一种准确、快速且可靠的分析方法,从而保护人们的健康和环境的稳定。
2. 正文:2.1 铜的测定方法:铜是一种常见的重金属元素,它存在于自然界中的水体中。
为了准确测定水样中的铜含量,可以使用石墨炉原子吸收分光光度法。
该方法基于原子吸收光谱技术,通过测量在特定波长下被样品溶液中的铜原子吸收的光强度来确定其浓度。
2.2 铅的测定方法:水体中的铅污染也是一种常见问题。
为了测定水样中的铅含量,可以应用石墨炉原子吸收分光光度法。
这种方法通过将样品溶液注入石墨炉,并利用特定波长下被样品中的铅原子吸收的光强度来确定其浓度。
2.3 镉的测定方法:镉是另一种常见的重金属元素,它也可能存在于水体中。
要准确检测水样中镉的含量,可以采用石墨炉原子吸收分光光度法。
利用该法,我们能够使用特定波长下由镉原子在样品溶液中吸收而导致的光强度变化来判断其浓度。
2.4 镍的测定方法:镍是一种常见的水体污染物,特别是在一些工业废水中。
为了测定水样中镍的含量,可以使用石墨炉原子吸收分光光度法。
该方法通过测量在特定波长下由于样品溶液中镍原子吸收而导致的光强度变化来确定其浓度。
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水样各种重金属的测定
1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法(水和废水监测分析方法第四版增补版pp.325-326)
本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。
仪器:原子吸收分光光度计
试剂:硝酸,优级纯;高氯酸,优级纯;去离子水;
金属标准储备液:准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱重金属,用50ml(1+1)硝酸溶解,必要时加热直至溶解完全。
用水稀释至500.0ml,此溶液每毫升含1.00mg金属。
混合标准容液:用0.2%硝酸稀释金属标准储备液配制而成,使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0、和10.0μg。
步骤
(1)样品预处理
取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和高氯酸2ml,再次蒸至1ml左右。
取下冷却,加水溶解残渣,用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白值。
(2)样品测定
据表1所列参数选择分析线和调节火焰。
仪器用0.2%硝酸调零。
吸入空白样和试样,测量其吸光度。
扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出试样中的金属浓度。
如可能,也从仪器中直接读出试样中的
金属浓度。
表1
元素分析线波长(nm)火焰类型本法测定范围(mg/L)镉228.8 乙炔-空气,氧化型0.05~1
铜324.7 乙炔-空气,氧化型0.05~5
铅283.3 乙炔-空气,氧化型0.2~10
锌213.8 乙炔-空气,氧化型0.05~1
(3)标准曲线
吸取混合标准溶液0, 0.50,1.00, 3.00,5.00和10.00ml,分别放入六个100ml容量瓶中,用0.2%硝酸稀释定容。
此混合标准系列各重金属的浓度见表2。
接着按样品测定的步骤测量吸光度,用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图,绘制标准曲线。
表2
混合标准使用溶液体积
(ml)
0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00
标准系列各重金属浓度(mg/L)镉0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 铜0 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 铅0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 锌0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00
注:定容体积100ml
计算
被测金属(mg/L)=
v
m
式中:m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量(μg);
V—分析用的水样体积(ml)
2铬的测定火焰原子吸收法(pp.345-346)
主要试剂:
①铬标准储备液:准确称取于120℃烘干2h并恒重的基准重铬酸钾
0.2829g,溶解于少量水中,移入100ml容量瓶中,加入3mol/LHCl 20ml,再用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液含1.00mg/mlCr。
②铬标准使用液:准确移取铬标准储备液5.00ml于100ml容量瓶中,加入3mol/LHCl 20ml,再用水定容。
此溶液含50μg/ml Cr。
③标准系列:分别吸取标准使用液0、0.5、1.0、2.0、3.0ml于50ml 容量瓶中,各加入10%NH4Cl 2ml,3mol/LHCl 10ml,用水定容。
④10%氯化铵水溶液。
⑤3mol/LHCl。
⑥消解水样用浓硝酸、浓盐酸或过氧化氢。
步骤:
(1)试样的预处理
取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和过氧化氢2ml,再次蒸至1ml左右。
取下冷却,加入10%NH4Cl 2ml,3mol/LHCl 10ml,加水溶解残渣,用水定容至100ml。
取100ml蒸馏水做空白试验,按上述相同的程序操作,以此为空白值。
(2)测量
用2.0mg/L铬标准溶液调节仪器至最佳工作条件。
将标准系列和试液顺次喷入火焰,测量吸光度。
试液吸光度减去全程序试剂空白的吸光度,从校准曲线上求出铬的含量。
再根据水样消解是的稀释或浓缩体积计算其中总铬的浓度。
计算
m
被测金属(mg/L)=
v
式中:m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量(μg);
V—分析用的水样体积(ml)
3镍的测定火焰原子吸收法(pp.373-375)
测量波长:232.0nm,灯电流:12.5mA
试剂:
①1%硝酸:取10ml优级纯硝酸,用水稀释至1000ml。
②镍标准储备液:称取99.9%或光谱纯金属镍0.1000g,溶解在(1+1)硝酸溶液10ml中,加热蒸发至近干,加1%硝酸溶液并定容至100ml。
此溶液每升含100.0μg镍。
③镍标准使用液:取镍标准储备液10.00ml至于100ml容量瓶中,加(1+1)硝酸2ml,用水定容。
此溶液每毫升含10μg镍。
步骤
(1)校准曲线绘制
分别吸取镍标准使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml至于10ml容量瓶中,用1%硝酸溶液定容。
按所选择的一起工作参数调好仪器,测量每份溶液的吸光度,绘制吸光度-浓度曲线。
(2)样品测定
视试样镍含量,直接喷雾或使用经1%硝酸溶液适当稀释后的样品溶液,按标准曲线绘制的步骤进行测量。
以测得的吸光度做空白校正后,从标准曲线上求出镍的含量。
计算
m
被测金属(mg/L)=
v
式中:m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量(μg);
V—分析用的水样体积(ml)
锡的测定。