紫外荧光法测定石油产品中硫含量的研究

Journal of Comparative Chemistry 比较化学, 2018, 2(2), 47-53

Published Online June 2018 in Hans. /journal/cc

https:///10.12677/cc.2018.22008

Study on Determination of Sulfur Content

in Petroleum Products by Ultraviolet

Fluorescence

Hongwei Xu1, Yue Liu2, Zheng Mu1, Yong Zheng1, Shoucheng Zhao1, Dong Cheng2,

Jinghong Zhao1, Mingyang Liu1,2

1Centre of Technique, Liaoning Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Dalian Liaoning

2College of Environment and Chemical Engineering, Dalian Jiaotong University, Dalian Liaoning

Received: May 13rd, 2018; accepted: Jun. 4th, 2018; published: Jun. 11th, 2018

Abstract

This paper studied the determination of the accuracy and precision of sulfur content in petroleum products by ultraviolet fluorescence. Sulfur content exhibited good linearity with the regression coefficients 1 at the concentration ranged from 1 to 10 mg/kg and from 10 to 100 mg/kg. For de-termination of sulfur content in 50 batches of gasoline, diesel and aero coal, the relative error of ultraviolet fluorescence is within 45 batches of less than ±3.8%. The relative error of the energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry is several times or even dozens of times than the ul-traviolet fluorescence method. The accuracy is low, and the precision of ultraviolet fluorescence method is less than 3.44%. The results show that the sulfur content in petroleum products is high accuracy and precision measured by ultraviolet fluorescence.

Keywords

Ultraviolet Fluorescence, Petroleum Products, Sulfur Content, Comparative Analysis

紫外荧光法测定石油产品中硫含量的研究

徐宏伟1，刘月2，慕铮1，郑勇1，赵守成1，成栋2，赵景红1，刘名扬1,2

1辽宁出入境检验检疫局技术中心，辽宁大连

2大连交通大学环境与化学工程学院，辽宁大连

收稿日期：2018年5月13日；录用日期：2018年6月4日；发布日期：2018年6月11日

徐宏伟 等

摘 要

本文研究了用紫外荧光法测定石油产品中硫含量的准确度与精密度。硫含量范围在1~10 mg/kg 和10~100 mg/kg 的浓度范围内线性关系均良好，r = 1。对50批次汽油、柴油、航煤进行硫含量测定，紫外荧光法的相对误差有45批次在±3.8%以内，而能量色散X 射线荧光光谱法的相对误差是紫外法的几倍甚至几十倍，准确度低，紫外法的精密度低于3.44%。结果表明，紫外荧光测硫仪测石油产品中的硫含量具有较高的准确度和精密度。

关键词

紫外荧光法，石油产品，硫含量，对比分析

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1. 引言

随着我国经济的快速发展，石油产品的消耗量也在逐渐增加，目前石油产品主要有汽油，柴油，航空煤油(以下简称航煤)、石脑油等。为了保护环境空气质量，降低大气污染，2018年1月1日起，全国范围内实施国五排放标准[1]，降低石油产品中的硫含量。石油产品中的硫主要以硫化合物存在，不仅影响着石油产品的质量，也影响运输、腐蚀设备，因此硫作为石油产品检验的一项重要指标[2] [3]。传统的测硫方法有管式炉法[4]和微库仑法[5]，虽然准确度较高，但是操作起来麻烦。目前实验室常用的测石油产品中的硫含量的方法主要有能量色散X 射线荧光光谱法、波长色散X 射线荧光光谱法和紫外荧光法。能量色散X 射线荧光光谱法操作简单，但测试成本较高，并且多用于测试硫含量较高的油品；波长色散X 射线荧光光谱法分析速度快，操作简便，但仪器设备昂贵，而紫外荧光法精密度高，灵敏度高，有较好的选择范围并且也是进出口检验仲裁的方法[6] [7]。本论文主要研究用紫外荧光测硫仪测定石油产品中的硫含量的准确度与精密度。

2. 实验部分

2.1. 实验原理

紫外荧光法测定硫含量采用标准ASTM D5453-16 [8]。在氧气充足的条件下，样品在1050℃的温度下完全氧化，样品中的硫转化成SO 2，SO 2在特定波长的紫外线照射下变为激发态，当激发态的SO 2跃迁到基态时释放出光量子，发射出的光信号由光电倍增管按特征波长检测，发射出来的荧光强度与样品中的硫呈线性相关关系[9] [10] [11]。反应式如下：

22S O SO +=

*22SO hv SO +→

*22SO SO hv →+

2.2. 仪器与实验操作条件

实验仪器与操作条件见表1。