HPLC含量测定分析方法验证中数据可接受标准讨论.
HPLC有关物质分析方法验证
HPLC有关物质分析方法验证HPLC（高效液相色谱）是一种常用的物质分析方法，广泛应用于药品、食品、环境等领域。
为了保证分析结果的准确性和可靠性，对HPLC方法进行验证是非常必要的。
HPLC方法验证包括了准确性、精密度、线性范围、灵敏度、特异性和系统适应性等方面的评估。
首先，准确性是衡量方法是否精确地测量目标物质含量的能力。
方法准确性的验证包括添加回收试验、标准品浓度重现性试验以及样品稀释后的测试。
通过添加已知浓度的目标物质到待测样品中，在不同浓度下测定回收率，可以评估方法的准确性。
其次，精密度是衡量方法在短期内进行重复实验的一致性。
精密度的验证包括了重复测定试验以及系统精密度试验。
通过重复测定同一样品多次，计算相对标准偏差，可以评估方法的精密度。
线性范围是指方法在一定浓度范围内的目标物质含量与测定结果之间的关系。
验证线性范围时，需要测试少量目标物质的浓度，以及相对较高的浓度，测定结果在一定限度内应与浓度成比例关系。
灵敏度是指方法在检测限下测定目标物质的能力。
灵敏度的验证包括了检测限试验和定量限试验。
检测限试验是通过在基质中添加多个不同浓度的目标物质溶液，确定出检测限。
定量限试验是通过在基质中添加不同浓度的目标物质溶液，确定出定量限。
特异性是指方法所测定的目标物质与其他干扰物之间的选择性。
特异性的验证包括了干扰物试验和选择性试验。
通过加入干扰物到目标物质溶液中，然后进行测定，确定干扰物是否对结果产生影响。
选择性试验是通过测定其他可能存在的相关物质浓度，确定是否与目标物质有影响。
最后，系统适应性主要是验证HPLC仪器和设备的稳定性和可靠性。
系统适应性的验证包括了仪器精度试验和仪器稳定性试验。
精度试验是通过测定标准品溶液的浓度，评估仪器的精度。
稳定性试验是在一定时间范围内，对同一样品进行多次测定，评估仪器的稳定性。
在进行HPLC方法验证时，需要根据相关规范文件，制定详细的验证计划和方案，确保验证方法的全面性和科学性。
hplc法测定氨基己酸注射液的含量及有关物质
hplc法测定氨基己酸注射液的含量及有关物质HPLC（高效液相色谱法）是一种常用的分析方法，广泛应用于药物、化妆品、食品、环境等多个领域中。
本文章将围绕HPLC法测定氨基己酸注射液的含量及有关物质展开讨论。
首先，我们需要了解氨基己酸注射液的特性和成分。
氨基己酸注射液是一种药物制剂，主要成分是氨基己酸。
氨基己酸是一种有机酸，具有很多生理活性，如抗氧化、增强免疫力等。
为了确保氨基己酸注射液的质量和安全性，需要对其含量和有关物质进行分析。
HPLC法是一种高效、准确、灵敏的分析方法，基于样品在流动相中的相互分配行为。
在HPLC法分析氨基己酸注射液的含量和有关物质时，首先需要选择适当的色谱柱、流动相和探测器。
常用的色谱柱可选用C18柱，流动相可以是甲醇-磷酸溶液（pH 2.5）混合物。
常用的探测器有紫外检测器和荧光检测器。
接下来，我们需要制备氨基己酸注射液的标准品和样品。
标准品是已知浓度的氨基己酸溶液，可以用于构建标准曲线。
样品是待测物质，需要经过合适的前处理步骤，如稀释、过滤等。
在进行HPLC分析前，需要进行仪器的校准和方法的验证。
校准通常包括流量的校准、峰面积的校准和峰宽的校准。
方法的验证包括选择合适的柱温、流动相流速和梯度程序等。
开始HPLC分析时，首先进行样品的进样。
通过自动进样器将样品注入色谱柱，并选择相应的进样体积。
然后进行流动相梯度程序，在一定时间内改变流动相的组成，以分离样品中的成分。
在分离过程中，使用探测器检测样品中的氨基己酸和有关物质，并记录峰面积。
利用标准曲线可以确定样品中氨基己酸的浓度。
选取不同浓度的标准品，注入色谱柱进行分析，并绘制峰面积与浓度的曲线。
通过样品的峰面积和标准曲线的关系，可以计算出样品中氨基己酸的含量。
同时，HPLC法可以分析氨基己酸注射液中的有关物质。
有关物质一般是指其他可能存在的有机酸、杂质或降解产物。
通过HPLC法，可以分离和测定这些有关物质的浓度，从而评估氨基己酸注射液的质量。
浅议有关物质分析方法验证的接受标准
浅议有关物质分析方法验证的接受标准李正邦(杭州民生药物研究院有限公司，杭州311121)摘要目的：阐述HPLC有关物质分析方法各验证项目的接受标准。
方法与结果：介绍HPLC有关物质分析方法各验证项目的目的和操作，参阅文献并结合实际工作经验，通过对比分析提出其接受标准。
结论：正确理解有关物质分析方法验证的目的，是制定合理接受标准的基础；规范的方法验证需要一个较为公认的接受标准。
关键词：HPLC；有关物质；方法验证；接受标准Discussion on Acceptance Criteria of Analytical Method Validation of Related SubstancesLi Zhengbang (Hangzhou Minsheng Institute for Pharma Research Co., Ltd., Hangzhou 311121 )Abstract Objective: To elaborate the acceptance criteria for each validation subject of HPLC analytical method for related substances. Methods and Results: Introduce the purpose and operation of method validation for HPLC related substances, combining literature research with actual work experience, and propose the acceptance criteria by comparative analysis. Conclusion: Formulating reasonable acceptance criteria is based on understanding correctly the purpose of method validation of related substances. It is necessary to establish more recognized acceptance criteria for standardizing method validation.Key words: HPLC; related substances; method validation; acceptance criteria有关物质主要是指药品在生产过程中带入的起始原料、中间体、反应副产物，以及贮藏过程中的生成降解产物等。
分析方法验证的接受标准
分析方法验证的接受标准鉴别测试对于HPLC，TLC或者GC等色谱鉴别法的专属性而言，接受标准应该是色谱峰与斑点的分离，至于分离度达到多少，可参考药典上HPLC 章节的内容，分离度通常应该大于1.5；至于紫外和红外的鉴别法，被测物质的特征图谱应该与标准物质响应相同，能清晰地与相似物区分，通常可采用全波长范围内的扫描，比较图谱的一致性，并且找1~2个特征吸收峰，不同物质特征吸收峰的峰值差异通常可定义为±2nm；含量测定之一溶出度方法验证接受标准溶出度的方法验证本质上属于含量测定，所以需要对精密度/重复性，中间精密度，专属性，线性，范围，准确度，稳定性等指标进行验证。
精密度通常需要采用6个以上的供试品溶液，通常仪器分析的相对标准偏差标准是不大于2.0%；专属性的要求与上述鉴别试验的要求类似，但对于溶出而言，需要考虑空白片的影响，通常空白片的影响接受标准是不大于3.0%；溶出度考察线性需要有不少于6个浓度的样品，相关系数不小于0.990，截距不大于5%，剩余标准差不大于2.5%。
这里需要说明的是截距允许正，也允许负，是指的一个绝对值，后面的两个百分数指标是指与回归线的y值对应于完全溶出（x=100%）时的浓度的比值。
范围无论是对于篮法还是桨法，建议采取的标准是低于标准的20%到标示量的120%准确度的平均值主要考察的是回收率以及回收率的相对标准偏差，回收率应该在标示量的95%~105%之间，相对标准偏差应该不大于2.5%，准确度的回收率考察往往是方法验证过程中的一个难点。
稳定性无论是对于供试溶液，还是对于标准品溶液，在规定的时间内的 变化应该不大于2.0%。
含量测定之二基于色谱|光谱法的含量测定接受标准精密度/重复性通常需要采用6个以上的供试品溶液，通常仪器分析的相对标准偏差标准是不大于2.0%；但原料药的分析有可能会有一个更高的精度度/重复性要求，相对标准偏差标准可以采用不大于1.0%或1.5%设定。
HPLC分析方法验证指导原则
HPLC分析方法验证指导原则产品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。
在建立产品质量标准时，分析方法需经验证；在产品生产工艺变更、配方的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。
方法验证理由、过程和结果均应记载在产品标准起草说明或修订说明中。
需验证的分析项目有：鉴别试验，杂质定量检查或限度检查，有效成分含量测定，以及其他成分（如防腐剂等）的测定。
验证内容有：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
视具体方法拟订验证的内容。
附表中列出的分析项目和相应的验证内容可供参考。
方法验证内容如下：一、准确度准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。
准确度应在规定的范围内测试。
1．含量测定方法的准确度原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定，或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定的结果进行比较。
制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。
如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定结果进行比较。
如该分析方法已经测试并求出了精密度、线性和专属性，在准确度也可推算出来的情况下，这一项可不必再做。
2．杂质定量测定的准确度可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。
如不能得到杂质或降解产物，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如药典标准方法或经过验证的方法。
在不能测得杂质或降解产物的响应因子或对原料药的相对响应因子情况下，可用原料药的响应因子。
应明确表明单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（%）或面积比（%）。
3．数据要求在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价，例如，设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液，进行测定。
应报告已知加入量的回收率（%），或测定结果平均值与真实值之差及其相对标准偏差或可信限。
HPLC方法学验证
HPLC方法学验证高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是现代分析化学中常用的一种分离和检测技术。
它通过溶液中混合物组分的分配系数差异、亲和性差异、反应性差异等物理和化学特性，将混合物中的成分分离并通过检测器进行定量分析。
HPLC方法学验证的目的是评估和验证HPLC方法在其中一种特定条件下的适用性。
验证的步骤和标准通常遵循相关的法规和指南，如美国药典（USP）和国际协会（IUPAC）等。
以下是HPLC方法学验证的主要内容：1.精密度：通过连续多次注射样品，计算分析结果的相对标准偏差，评估方法在短期内的重复性。
2.准确度：通过添加已知浓度的标准溶液或纯品，检测其在样品中的回收率，评估方法的准确性。
3.线性范围：通过测定一系列浓度不同的标准溶液，绘制峰面积与浓度之间的线性回归曲线，评估方法的线性范围。
4.检测限和定量限：通过逐渐降低标准品浓度，确定最低可检测浓度和最低可定量浓度。
5.选择性：通过分析含有其他干扰物质的复杂样品，验证方法对目标成分的选择性。
6.准确性：通过与其他已建立的分析方法进行比较，评估新方法与已有方法的一致性。
7.精确度：通过不同操作人员、不同仪器、不同试剂等条件下的重复性测试，评估分析结果的一致性。
8.稳定性：通过在不同时间、温度和储存条件下的分析结果比较，评估方法在长期和不同条件下的稳定性。
HPLC方法学验证需要详细记录实验过程和结果，并进行统计分析。
通常，多次独立实验（至少三次）并计算结果的平均值、标准偏差和相对标准偏差。
如果符合要求，该方法即可认为是有效可靠的，并可以应用于具体的样品分析。
在HPLC方法学验证结束后，还需要定期进行方法的核查和验证，以确保方法的持续有效性。
方法的效能也可以通过参与国际或国内规范样品分析比对（如美国药典认可的试剂或样品）来进行评估。
总之，HPLC方法学验证是确保新牵涉到患者健康或食品安全的方法的准确性、可靠性和有效性的重要步骤。
高效液相法进行含量测定的实施计划
高效液相法进行含量测定的实施计划
目标：建立并验证高效液相色谱法（HPLC）用于测定样品中特定成分含量的分析方法。
步骤：
1. 方法开发
选择合适的流动相、色谱柱和检测波长。
优化色谱分离条件，包括流速、梯度洗脱和柱温。
2. 方法验证
线性度：绘制已知浓度样品的峰面积与浓度的关系图，评估方法的线性范围。
精密度：重复分析相同样品，计算峰面积的相对标准偏差（RSD）。
准确度：分析已知浓度的样品，计算测定值与真实值的偏差。
选择性：评估方法是否能区分目标成分和样品中的其他成分。
稳定性：在不同的时间点分析同一批样品，评估方法的稳定性。
3. 样品制备
根据样品基质，选择合适的样品前处理方法，如萃取、过滤或衍生化。
优化样品制备条件，以最大程度地提取目标成分并减少基质干扰。
4. 仪器校准
使用已知浓度的标准溶液校准HPLC系统。
定期验证校准曲线，以确保方法的准确性。
5. 样品分析
根据验证后的方法，分析样品并计算目标成分的含量。
使用适当的定量方法，如峰面积法或外标法。
6. 数据分析
处理HPLC数据，包括峰积分、定量计算和统计分析。
根据验证结果，评估分析结果的可靠性和有效性。
7. 报告
生成分析报告，包括样品信息、分析条件、结果和任何相关的观察结果。
报告应符合相关法规和指南。
持续改进
定期审查和更新方法，以提高性能和适应新的发现。
接受持续的培训，以保持对HPLC技术的最新了解。
HPLC分析方法验证指导原则
HPLC分析方法验证指导原则产品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。
在建立产品质量标准时，分析方法需经验证；在产品生产工艺变更、配方的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。
方法验证理由、过程和结果均应记载在产品标准起草说明或修订说明中。
需验证的分析项目有：鉴别试验，杂质定量检查或限度检查，有效成分含量测定，以及其他成分（如防腐剂等）的测定。
验证内容有：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
视具体方法拟订验证的内容。
附表中列出的分析项目和相应的验证内容可供参考。
方法验证内容如下：一、准确度准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。
准确度应在规定的范围内测试。
1．含量测定方法的准确度原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定，或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定的结果进行比较。
制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。
如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定结果进行比较。
如该分析方法已经测试并求出了精密度、线性和专属性，在准确度也可推算出来的情况下，这一项可不必再做。
2．杂质定量测定的准确度可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。
如不能得到杂质或降解产物，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如药典标准方法或经过验证的方法。
在不能测得杂质或降解产物的响应因子或对原料药的相对响应因子情况下，可用原料药的响应因子。
应明确表明单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（%）或面积比（%）。
3．数据要求在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价，例如，设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液，进行测定。
应报告已知加入量的回收率（%），或测定结果平均值与真实值之差及其相对标准偏差或可信限。
hplc含量测定主要验证项目及要求
文章标题：深度解析HPLC含量测定的主要验证项目及要求在当今的医药品质量控制领域中，高效液相色谱（HPLC）技术在药品中成分含量测定中扮演着至关重要的角色。
HPLC含量测定是验证药品质量的必要项目之一，其准确性和严谨性对药品的质量和有效性至关重要。
在本文中，我将从HPLC含量测定的主要验证项目及要求、验证方法的深度和广度进行全面评估，以帮助读者更全面、深刻地理解HPLC技术在药品质量控制中的应用。
让我们来了解HPLC含量测定的主要验证项目及要求。
在进行HPLC技术的含量测定验证时，主要验证项目包括但不限于方法验证、系统适应性、精确度、重复性、中间精密度、准确度、线性范围、检测限和定量限。
这些验证项目是确保HPLC含量测定结果准确可靠的关键，也是保证药品质量的重要保障。
验证方法的深度和广度是保证HPLC含量测定准确性的关键。
在验证HPLC含量测定方法时，我们需要从简到繁、由浅入深地进行验证。
我们需要确认HPLC的方法参数设置是否符合要求，包括流速、柱温、检测波长等；需要验证方法的选择性，即方法是否能准确分离和测定目标成分；再次，需要验证方法的系统适应性，即方法在不同实验条件下的稳定性和可重复性；需要对方法的准确性、精确度和重复性进行验证，以确保HPLC含量测定结果的准确可靠性。
在文章的结尾，我想共享一下我的个人观点和理解。
对于HPLC含量测定技术，我认为验证的深度和广度至关重要。
只有通过全面验证方法的各个环节，才能确保HPLC含量测定结果的准确性和可靠性。
更加严格的验证要求也是保证药品质量和有效性的重要手段，为了确保患者的用药安全和疗效，我们必须对HPLC含量测定方法进行严格的验证和质量控制。
在本文中，我对HPLC含量测定的主要验证项目及要求进行了全面的评估和讨论，希望通过这篇文章，读者可以更加全面、深刻地理解HPLC技术在药品质量控制中的重要性和应用价值。
以上就是我撰写的关于HPLC含量测定的主要验证项目及要求的文章，希望能够满足您的需求。
hplc的色谱条件及测定方法 -回复
hplc的色谱条件及测定方法-回复HPLC的色谱条件及测定方法引言：高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography，简称HPLC）是一种广泛应用于药物分析、环境监测、食品分析等领域的分离技术。
本文将介绍HPLC的色谱条件及测定方法，帮助读者了解HPLC的基本原理和操作流程。
一、色谱条件的选择1.1 色谱柱选择HPLC的色谱柱是核心部件，直接影响分离效果和分析结果。
常用的色谱柱有反相柱、离子交换柱等，选择柱的关键在于样品特性和分析目标。
1.2 流动相选择流动相是指溶液或气体通过色谱柱时携带样品的流体。
常见的流动相有有机溶剂、纯水、缓冲液等。
在选择流动相时，需要考虑样品的溶解度、挥发性以及分离效果。
1.3 优化分离条件优化色谱条件是提高分离效果的关键。
可以通过尝试不同的色谱柱、流动相比例、采用梯度洗脱等手段，来优化色谱条件。
二、HPLC测定方法的建立2.1 样品制备样品的制备涉及到样品的提取、预处理、稀释等步骤。
要确保样品处理的准确性和可重复性，避免样品的损失和污染。
2.2 建立标准曲线标准曲线是通过一系列已知浓度的标准品制备，并经过色谱柱分离与检测得到的响应值和浓度的关系。
通过标准曲线可以得到样品中待测物的浓度。
2.3 保留时间的确定保留时间是指测定物质在色谱柱中停留的时间。
通过调整流动相和柱温等条件，可以获得该物质的准确保留时间。
2.4 定量分析定量分析是根据标准曲线和待测样品的响应值，计算出待测物质在样品中的浓度。
通过内标法、外标法等方法可以提高测定的准确性和可靠性。
三、HPLC测定方法的优化和验证3.1 方法的优化在建立分析方法的过程中，可以通过调整色谱柱、流动相、柱温等条件，来优化方法的选择和分离效果。
并使用质量控制样品和质谱等仪器进行方法的验证和验证。
3.2 方法的验证方法的验证是为了确定分析方法的准确性、可靠性和可重复性。
包括精密度、准确度、线性范围、灵敏度、特异性等指标的验证。
HPLC测定有关物质和含量方法验证
HPLC测定有关物质和含量方法验证1．有关物质（适用于API，制剂，也适用于起始物料，中间体）有关物质方法验证的前提条件：1.各杂质与主峰的混合溶液能用拟定的分析方法有效分离2.根据混合溶液中各峰的紫外吸收波长（或单独测定各组分紫外吸收），选择合适的检测波长。
多波长检测（如有）则分别考察。
3.在检测波长下，选择峰高最小的，计算S/N，预估主成分浓度4.各杂质纯度已知5.根据合成跟踪检测，合理制定各杂质的限度6.供试品溶解方法和提取方法得到合理证明1.1专属性：1.1.1概念在其他成分（如其他杂质，辅料，溶剂）可能存在的情况下，拟定的分析方法能正确测定被检测物的能力。
1.1.2试验方法1.1.2.1定位试验：A.目的对各已知杂质和主峰进行定位B.试验方法：a．配制一定浓度（能够显示出峰纯度，一般为0.1mg/ml）的各已知杂质溶液、拟检测浓度的主成分作为定位溶液b．配制限度浓度各已知杂质与检测浓度的主成分的混合溶液作为分离度试验溶液c．使用拟定分析方法分别进行定位。
C.试验要求：a．空白应不干扰各杂质的测定：如杂质附近有空白峰，二者分离度应大于1.5；杂质峰保留时间处不得为梯度峰拐点b．定位溶液中，已知杂质与主峰的峰纯度应符合规定c．分离度试验溶液中，主峰与相邻杂质的分离度应大于2.0（至少1.5）；各已知杂质之间的分离度应大于1.5（至少1.2）；1.1.2.2强制降解试验A.目的一是通过考察药品在一系列剧烈条件下的稳定性，了解该药品内在的稳定特性及其降解途径与降解产物。
其二，这些试验也能在一定程度上对有关物质分析方法用于检查降解产物的专属性进行验证。
B.试验方法对于高温、光照、强酸、强碱及强氧化剂的浓度及时间、取样方式等没有明确的规定。
具体品种具体模索，初步试验了解样品对影响的因素（高温、光照、酸、碱、氧化）等条件基本稳定情况后，进一步调整破坏试验条件，只要使主药有一定量的降解，并对可能的降解途径和降解机制进行分析，保证实验的意义即可。
分析方法验证接收标准
验证项目 验证项目 验证内容 接收标准鉴别试验 专属性 色谱峰/斑点分离（HPLC、TLC、GC）鉴别试验 专属性 与标准物质响应相同，能清晰的与相似物区分（IR、UV）溶出度 专属性 色谱法：色谱峰分离UV：UV特征光谱（空白溶剂、辅料、供试品溶液、对照品溶液的紫外扫描图）空白辅料影响≤2.0%精密度 重复性（液相方法），同一样品溶液进6针 检验结果RSD≤2.0%中间精密度（液相方法），与重复性同一样品溶液进6针 检验结果RSD≤2.0%线性‐相关系数（n≥6） r≥0.998‐截距 ≤5%‐剩余标准偏差 ≤2.5%范围 低于标准的20%到标示量的120%准确度 回收率 95%∽105% （20%；100%；120%） RSD ≤2.5%稳定性 ‐样品溶液 变化率≤2.0%‐对照品溶液 变化率≤2.0%耐用性 溶出介质温度37±0.5℃ RSD≤10%溶出介质脱气与不脱气 RSD≤10%转速±5rpm/min RSD≤10%不同色谱柱 RSD≤10%滤膜吸附试验 吸附量≤2.0%验证项目 验证项目 验证内容 接收标准含量 专属性 色谱法：色谱峰基线分离，无干扰。
UV：主成份UV特征光谱峰纯度（证明含量测定成分的色谱峰中不包含其他成分） 空白辅料影响≤2.0%精密度 重复性（n≥6） 原料RSD≤1.0%；制剂RSD≤2.0%中间精密度（n≥6） RSD≤2.0%线性‐相关系数（n≥6） r≥0.999‐截距 ≤2.0%‐剩余标准偏差 ≤2.0%各浓度项下的校正因子 RSD≤2.0%定量限 S/N=3 6份溶液主峰保留时间RSD≤2.0%；主峰峰面积RSD≤5% 范围 至少标示量（100%溶液）的80%∽120%准确度 回收率 98.0%∽102.0% （80%；100%；120%） RSD ≤2.0%稳定性 ‐样品溶液 原料变化率≤1.0%；制剂变化率≤2.0% ‐对照品溶液 变化率≤2.0%耐用性 柱温±5℃ RSD≤2.0%，主峰与相邻杂质峰必须达到基线分离 流速±20% RSD≤2.0%，主峰与相邻杂质峰必须达到基线分离流动相pH±0.2 RSD≤2.0%，主峰与相邻杂质峰必须达到基线分离流动相比例±5% RSD≤2.0%，主峰与相邻杂质峰必须达到基线分离检测波长±2nm RSD≤2.0%，主峰与相邻杂质峰必须达到基线分离不同色谱柱 RSD≤2.0%，主峰与相邻杂质峰必须达到基线分离滤膜吸附试验 离心与过滤结果RSD≤2.0%含量均匀度分析方法验证接收标准 验证项目 验证项目 验证内容 接收标准含量均匀度 专属性 色谱法：色谱峰基线分离，无干扰。
HPLC测定有关物质和含量方法验证解析
HPLC测定有关物质和含量方法验证解析HPLC（高效液相色谱法）是一种常用的分析技术，在药品分析、环境监测、食品安全等领域有着广泛的应用。
在HPLC测定有关物质和含量方法验证解析中，可以从方法验证的目的、内容和步骤等方面展开。
方法验证的目的主要是验证所采用的分析方法是否可靠、精确、准确且具有可重复性，以保证在日常分析中的可靠性和可应用性。
方法验证的内容包括系统适用性、灵敏度、线性度、准确度、精密度、稳定性等，可以通过一系列实验和分析来进行验证。
方法验证的步骤一般包括以下几个方面：1.系统适用性验证：通过对样品的系统性能参数进行验证，包括压力、回峰时间、分离度和理论板数等。
通过调整仪器条件和操作参数，使得方法能够恰当地适用于所测定的物质。
2.灵敏度验证：通过测定不同浓度的标准品，确定方法的最小测定限和最小检测限。
灵敏度的验证可以通过信噪比、回归方程等指标进行评估。
3.线性度验证：通过测定一系列浓度已知的标准品，绘制浓度与峰面积或峰高的线性关系图，确认方法的线性范围和相关系数。
4.准确度验证：通过加标回收实验，比较样品中已知添加量与实际回收量的差异，评估方法的准确度。
5.精密度验证：通过同一样品的多次测定，计算相对标准偏差（RSD）来评估方法的精密度。
6.稳定性验证：通过不同储存条件下样品的测定，包括短期和长期稳定性试验，评估方法的稳定性。
在方法验证的解析中，需要对上述步骤进行详细的数据处理和结果分析。
对于系统适用性验证，需要报告各项系统性能参数的测试结果，并说明是否符合要求；对于灵敏度验证，需要计算最小测定限和最小检测限，并评价方法的灵敏度；对于线性度验证，需要绘制线性关系图，并计算回归方程的相关系数；对于准确度和精密度验证，需要计算回收率和相对标准偏差，并进行统计学分析；对于稳定性验证，需要比较不同条件下测定结果的差异。
此外，在HPLC测定有关物质和含量方法验证解析中还需要注意的是，要同步验证色谱柱的适用性、短柱、长柱分析的差异，以及可能的干扰和修正因子等因素。
hplc 的可接受标准
hplc 的可接受标准一、概述HPLC（高效液相色谱法）是一种常用的分析方法，广泛应用于药物分析、食品安全、环境监测等领域。
为了保证HPLC分析结果的准确性和可靠性，制定本可接受标准，用于评估和规范HPLC实验操作。
二、实验设备与试剂1.高效液相色谱仪应满足制造商提供的技术指标，并定期进行校准和验证。
2.实验试剂应符合相关质量标准，并经过适当的纯化和处理。
3.实验用水应符合分析要求，可使用去离子水或符合相关标准的纯水。
4.注射器、管道接头等实验用具应清洗干净，避免引入杂质和污染。
三、样品处理1.样品应预先处理，确保其均匀性和稳定性。
2.样品量应准确，并符合相关规定。
3.样品处理过程中应避免污染和损失。
4.样品标识应清晰，避免混淆和误用。
四、流动相配制1.流动相的配制应准确、合理，并经过充分的混合和过滤。
2.流动相的配制环境应符合规定，避免污染和杂质引入。
3.定期对流动相进行监测和评估，确保其质量和稳定性。
五、色谱条件设置1.色谱柱的选择应考虑样品性质和检测要求，并定期进行评估和维护。
2.检测器的选择和应用应符合相关规定，并定期进行校准和验证。
3.实验条件（如流速、柱温、检测波长等）应根据样品性质和检测要求进行设置和调整。
4.色谱图应清晰、稳定，无明显干扰峰。
六、可接受标准范围1.定量限：检测结果应达到规定的定量限要求，以确保能够准确测定样品中目标成分的浓度。
2.线性范围：检测结果应呈线性关系，以评估分析方法的可靠性。
一般要求相关系数（r）值大于0.99。
3.精密度与准确度：分析结果应在可接受的范围内，包括日内精密度、日间精密度以及回收率等指标。
根据不同应用领域和检测目的，可适当调整标准。
4.稳定性：样品及检测结果应在规定的时间内保持稳定，以确保分析结果的可靠性。
5.报告结果：报告结果应包括待测成分的保留时间、峰高或峰面积、浓度等信息，并与标准品进行比对确认。
七、实验过程控制与记录1.实验过程中应严格遵守操作规程，避免人为误差和干扰因素。
含量和有关物质方法学验证
含量和有关物质方法学验证（HPLC法）系统适用性试验的配制方法：在100％浓度的主成分溶液中加入1%浓度的杂质对照品，以模拟样品中有可能存在的状态。
介绍配制方法——先配制杂质贮备液，再用供试品溶液（或浓的对照品溶液）来稀释，简便、易行！检测波长的确定涉及到各被检测物质在该波长下的响应因子是否相同，即所谓重量校正因子的问题。
（f=A杂质/A被测成分）选取主成分与各杂质具有相同紫外吸收的波长（f=1.0）。
选取各杂质紫外吸收大于主成分紫外吸收的波长（f>1.0），这样可更加严格控制杂质的限度。
如选取各杂质紫外吸收小于主成分紫外吸收的波长，应必须加入重量校正因子（f<1.0），否则将得到错误的判断。
最小峰面积的设定●其设定，不是绝对值，而是相对值。
●英国药典中有明确的说明：凡有关物质的检测采用HPLC法测定时，均规定舍弃对照溶液主峰面积几分之几的峰面积。
普通样品测定时，通常为1/10~ 1/20（即相当于样品测定浓度的0.1%~0.05%）。
如规定杂质限度为1.0%，对照溶液峰面积为10000，那么，最小峰面积可考虑设定为1000~500左右。
新药稳定性考核时，可设定到0.01%的最小峰面积。
●原料药销售与购买的合同中，为确保双方达成一致意见，此点应予以重视。
检测限（将被测物溶液不断稀释后进样测定，直至被测物峰面积无法检出为止，此时的浓度即为最低检出浓度）：●信噪比的三倍——纯属“纸上谈兵”，实际测定中根本用不上。
●是相对值，不是绝对值。
是相对于供试品溶液浓度的多少分之一而言，一般至少要在5000倍以上。
供试品溶液浓度则应是最低检出浓度的2000～5000倍。
同时还应考虑仪器、色谱柱等因素对最低检出浓度和最大进样浓度的影响(即耐用性因素)，所以供试品溶液的浓度应在保证小于最大进样量的情况下，适当设定得高些，以保证该浓度在任何试验条件下，均有足够的检测灵敏度。
表1为最低检出浓度、最大进样量、供试品溶液和对照溶液间的比例关系(进样量10μl，规定杂质限度1.0％)。
中药颗粒 hplc含量测定 方法学验证方案
中药颗粒hpIc含量测定方法学验证方案中药颗粒HPLC含量测定方法学验证方案一、目的本验证方案旨在确保高效液相色谱法(HPLC)在中药颗粒含量测定中的准确性和可靠性，为后续的实验操作提供指导。
二、适用范围本验证方案适用于采用HPLC法测定中药颗粒中有效成分含量的实验。
三、验证内容1.仪器与试剂：确认HPLC仪器的性能，确保其能够满足实验要求；检查试剂的纯度、有效期，确保符合实验要求。
2.色谱条件：对色谱柱、流动相、流速、检测波长等条件进行优化,以获得最佳的分离效果和响应值。
3.线性关系：通过制备不同浓度的样品溶液，测定其峰面积，绘制浓度与峰面积的线性关系图，确定线性范围。
4.精密度：对同一浓度样品溶液进行多次重复测定，计算结果的相对标准偏差(RSD),以评估方法的精密度。
5.稳定性：将样品溶液分别在0、2、4、8、12小时进行测定，比较峰面积的变化情况，以评估样品的稳定性。
6.重复性：在不同时间、由不同实验人员对同一样品进行测定，比较结果的差异，以评估方法的重复性。
7.回收率：通过添加已知量的标准品到样品中，测定其回收率，以评估方法的准确度。
8.耐用性：对不同批次的色谱柱进行比较，考察其对方法的影响，以评估方法的耐用性。
四、结果分析根据实验数据，分析方法的准确度、精密度、重复性、稳定性等指标，判断HPLC法是否适用于中药颗粒含量测定。
如验证结果不满足要求，需对实验条件进行调整优化。
五、总结与建议总结实验结果，提出改进建议，不断完善HPLC含量测定方法。
六、实验操作步骤1.仪器与试剂准备：确认HPLC仪器性能，检查试剂纯度、有效期，准备所需玻璃仪器和移液器等。
2.样品处理：按照标准操作流程，对中药颗粒样品进行处理，提取有效成分。
3.制备标准品溶液：根据实验需求，制备不同浓度的标准品溶液。
4.制备样品溶液：根据实验需求，制备不同浓度的样品溶液。
5.色谱条件优化：调整色谱柱、流动相、流速、检测波长等条件，获得最佳分离效果和响应值。
HPLC有关物质分析方法验证
数据要求：需报告平均值，RSD。
6、精密性
• 报告数据：
• 1、回收率、 • 2、平均回收率、 • 3、RSD
• 评价：
• 1、回收率应为90%~110% • 2、RSD不得不小于10%
7、溶液稳定性
• 供试溶液与对照溶液分别放在室温和冷 藏下保存，分别在不同步间测定HPLC
RSD S 100% x
6、精密性
1. 反复性:
A、在相同条件下，由同一种分析人员测定所得成果旳精密度； 在要求旳范围内，至少用9次测定成果评价，如制备三个不同 浓度样品各测三次或 （回收率法） B、把被测物浓度看成100%，至少测6次进行评价。 （样品测定法）
6、精密性
2. 中间精密度 同一试验室，不同步间 由不同分析人员用不同设备所得成果旳精密 度。
如不能测得杂质旳相对响应因子，可在线测定杂 质旳有关数据，如采用二极管阵列检测器测定紫外光 谱，当杂质旳光谱与主成份旳光谱相同，则可采用原 料药旳响应因子近似计算杂质含量（本身对照法）。
5、响应因子
已知杂质相对与主成份在HPLC上旳响应比值
计算措施：
(1)可直接用主成份对照品及杂质对照品进行测定。
2、敏捷度
LOD试验措施
•空白溶剂 •系统合用性溶液5针 •杂质对照品溶液进1针 •根据上一针杂质对照品旳S/N值进行稀释进样 •直到S/N为约3时，平行进样3针。 •系统合用性溶液1针 •图谱打印： •杂质对照溶液及其稀释液均要以performance+noise格式打印。 系统合用必至少有一针用extend performance格式打印
1、专属性 报告数据：
中药颗粒 hplc含量测定 方法学验证方案
中药颗粒 hplc含量测定方法学验证方案中药颗粒HPLC含量测定方法学验证方案一、引言中药颗粒是将中药研磨成粉末后制成颗粒状的中药制剂，具有方便服用、药效稳定等优点，广泛应用于临床治疗。
为确保中药颗粒的质量，需要进行HPLC含量测定方法的验证。
本文将介绍一种中药颗粒HPLC含量测定方法学验证方案。
二、方法学验证目的本方法学验证方案的目的是验证中药颗粒HPLC含量测定方法的准确性、精密度、重复性和稳定性。
三、方法学验证步骤1. 确定测定方法：选择适合测定中药颗粒中活性成分的HPLC测定方法，包括色谱柱、流动相、检测波长等参数。
2. 准备样品：使用合适的方法提取中药颗粒中的活性成分，将提取物进行干燥并粉碎，得到样品。
3. 准备标准品溶液：使用精确称量的纯品活性成分，溶解于适当的溶剂中，得到标准品溶液。
4. 建立标准曲线：取一系列容量不同的标准品溶液，按照HPLC方法进行测定，得到峰面积与浓度的线性关系。
根据标准曲线计算样品中活性成分的含量。
5. 准确性验证：重复测定同一批样品，计算相对标准偏差（RSD）以评估方法的准确性。
6. 精密度验证：重复测定不同批次的样品，计算相对标准偏差（RSD）以评估方法的精密度。
7. 重复性验证：由不同的操作员在不同的实验室中进行测定，计算相对标准偏差（RSD）以评估方法的重复性。
8. 稳定性验证：在不同的时间段内进行测定，计算相对标准偏差（RSD）以评估方法的稳定性。
四、结果分析通过准确性、精密度、重复性和稳定性的验证，可以评估中药颗粒HPLC含量测定方法的可靠性和稳定性。
准确性验证结果显示，方法的测定结果与已知标准品的浓度相近，验证了方法的准确性。
精密度验证结果显示，同一批样品的测定结果具有较低的RSD值，说明方法具有较高的精密度。
重复性验证结果显示，不同批次样品的测定结果具有较低的RSD值，说明方法具有较高的重复性。
稳定性验证结果显示，在不同时间段内测定的样品具有较低的RSD值，说明方法具有较好的稳定性。
HPLC测定有关物质和含量方法验证小结
本贴的目的：讨论目前审评尺度下，药品研发过程中，分析方法的验证项目及目的，试验方法,试验要求本帖仅仅针对于HPLC方法进行讨论方法开发的内容不在本帖讨论范围内1．有关物质（适用于API,制剂，也适用于起始物料，中间体）有关物质方法验证的前提条件:1.各杂质与主峰的混合溶液能用拟定的分析方法有效分离2.根据混合溶液中各峰的紫外吸收波长（或单独测定各组分紫外吸收），选择合适的检测波长。
多波长检测（如有）则分别考察.3.在检测波长下,选择峰高最小的，计算S/N，预估主成分浓度4。
各杂质纯度已知5.根据合成跟踪检测，合理制定各杂质的限度6。
供试品溶解方法和提取方法得到合理证明1.1专属性：1.1。
1概念在其他成分（如其他杂质，辅料，溶剂）可能存在的情况下，拟定的分析方法能正确测定被检测物的能力。
1.1.2试验方法1.1。
2.1定位试验：A.目的对各已知杂质和主峰进行定位B.试验方法：a．配制一定浓度（能够显示出峰纯度，一般为0。
1mg/ml）的各已知杂质溶液、拟检测浓度的主成分作为定位溶液b．配制限度浓度各已知杂质与检测浓度的主成分的混合溶液作为分离度试验溶液c．使用拟定分析方法分别进行定位。
C。
试验要求:a．空白应不干扰各杂质的测定：如杂质附近有空白峰，二者分离度应大于1。
5;杂质峰保留时间处不得为梯度峰拐点b．定位溶液中,已知杂质与主峰的峰纯度应符合规定c．分离度试验溶液中，主峰与相邻杂质的分离度应大于2.0（至少1.5);各已知杂质之间的分离度应大于1.5(至少1.2)；1。
1。
2.2强制降解试验A。
目的一是通过考察药品在一系列剧烈条件下的稳定性，了解该药品内在的稳定特性及其降解途径与降解产物。
其二，这些试验也能在一定程度上对有关物质分析方法用于检查降解产物的专属性进行验证.B。
试验方法对于高温、光照、强酸、强碱及强氧化剂的浓度及时间、取样方式等没有明确的规定.具体品种具体模索，初步试验了解样品对影响的因素（高温、光照、酸、碱、氧化）等条件基本稳定情况后，进一步调整破坏试验条件，只要使主药有一定量的降解，并对可能的降解途径和降解机制进行分析,保证实验的意义即可。
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HPLC 含量测定分析方法验证中数据可接受标准讨论
在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。
为规范对各种分析方法的验证要求，中国药典2005年版附录规定了分析方法验证的指导原则。
该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。
但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。
另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。
本文提出了在对HPLC 含量测定方法进行验证时的可接受标准，供大家讨论。
1．准确度
该指标主要是通过回收率来反映。
验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。
可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD ）应不大于2.0%。
2．线性
线性一般通过线性回归方程的形式来表示。
具体的验证方法为：
在80％至120％的浓度范围内配制5份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。
以含量为横坐标（X ），峰面积为纵坐标（Y ），进行线性回归分析。
可接受的标准为：回归线的相关系数（R ）不得小于0.998，Y 轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。
3．精密度
1）重复性
配制6份相同浓度或分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。
2）中间精密度
配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。
4．专属性
可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。
以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。
5．检测限
主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。
6．定量限
主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。
另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。
7．耐用性
分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH 值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20％时，仪器色谱行为的变化，选择至少三个不同厂家或不同批号的同类色谱柱，每个条件下各测试两次。
可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于
2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，分离度应大于1.5；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。
8、系统适应性
配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析，主峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。
另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，分离度应大于1.5，供试品主峰的理论塔板数应取耐用性试验不同厂家或不同批号的同类色谱柱的平均值的100%-120%。
高效液相色谱法(HPLC
色谱法是一种应用范围相当广泛的分离分析技术，它已有近百年的发展史。
二十世纪五、六十年代石油及石油化工的突起促使了GC 技术大发展，而七、八十年代生命科学、生化、制药工业的发展推动了HPLC 的迅速发展。
目前除分析化学外，生物化学，石油化学，有机化学，无机化学等学科都普遍采用色谱技术。
现代高效液相色谱仪，以其高效，快速和自动化等特点成为当代分析仪器中发展最快的仪器。
HPLC 已成为操作方便、准确、快速并能解决困难分离问题的强有力的分析手段。
适用范围广：
已知有机物中仅20%不经预先化学处理，可用GC 分析；而其余80%有机物可用HPLC 分析。
HPLC 适于分离生物、医学大分子和离子化合物，不稳定的天然产物，种类繁多的其它高分子及不稳定化合物。
一次性使用医疗用品环氧乙烷残留量测试方法
G1 测试目的
以此确定产品消毒后启用时间，当产品原料与消毒工艺改变时应予测试。
G2 样品采集
于环氧乙烷灭菌后，立即从同一消毒批号的三个大包装中随机抽取一定量小包装样品，采样量至少应够作两次测试用。
分别于环氧乙烷灭菌后24h 及以后每隔数天进行残留量测定，直至残留量降至4.2条所规定的标准值以下为合格。
G3 仪器操作条件
仪器：气相色谱仪，氢焰检测器。
操作条件：
柱：Chromosorb W.HP，80目；玻璃柱长2m ，直径3mm 。
柱温：120℃。
检测器：150℃。
气化：150℃。
载气量：氮气：35mL/min；
氢气：35mL/min；
空气：350mL/min。
柱前压：108kPa 。
G4 操作步骤
G4.1 标准配制
用100mL 玻璃针筒从纯环氧乙烷小钢瓶中抽取环氧乙烷标准气（重复放空二次，以排除原有空气），塞上橡皮头，用10mL 针筒抽取上述100mL 针筒中纯环氧乙烷标准气10mL ，用氮气稀释到100mL （可将10mL 标准气注入到已有90mL
氮气的带橡皮塞头的针筒中来完成）。
用同样方法根据需要再逐级稀释2～3次（稀释1000～10000倍），作三个浓度的标准气体。
按环氧乙烷小钢瓶中环氧乙烷的纯度、稀释倍数和室温计算出最后标准气中的环氧乙烷浓度。
计算公式为：
式中：c ——标准气体浓度，μg/mL；
K ——稀释倍数；
t ——室温。
G4.2 样品处理
至少取2个最小包装产品，将其剪碎，随机精确称取2g ，放入萃取容器中，加入5mL 三氯甲烷或丙酮，充分摇匀，放置4h 或振荡0.5h 待用。
G4.3 分析
待仪器稳定后，在同样条件下，环氧乙烷标准气体各进样0.5μL ，待分析样品各进样2μL 。
根据保留时间定性，根据基线构成之面积称峰面积。
A ＝×σ×h ＝2.507σh ＝1.064 Wh/2h>峰面积（或峰高）进行定量计算。
G4.4 计算
以所进环氧乙烷标准气的微克（μg ）数对所得峰面积（或峰高）作环氧乙烷工作曲线。
以样品中环氧乙烷所对应的峰面积（或峰高）在工作曲线上求得环氧乙烷的量A （μg ），并以式（G2）求得产品中环氧乙烷的残留量。
式中：X ——产品中环氧乙烷残留量μg/g；
A ——从工作曲线中所查得之环氧乙烷量，μg ；
m ——所取样品量，g ；
V 萃——萃取液体积，mL ；
V 进——进样量，mL 。
一次性输液(血器环氧乙烷残留量检验方法探讨
本产品关键字：一次性输液血器环氧乙烷残留量检验方法探讨，资料，技术文章，说明，一次性输液血器环氧乙烷残留量检验方法探讨图片
一次性输液(血器已被广泛应用于临床，国标GB8368～8369-93附录C 补充件又规定了环氧乙烷残留量的比色测定法。
其操作方法的最后部分规定“……用蒸馏水稀释至10ml, 室温放置1h, 于560nm 波长处测定吸光度，绘制吸光度-浓度曲线。
”我们在近2年多来的检验过程中发现，室温下放置时室内温度的高低对检验结果影响很大。
室温在15℃以上时，放置1h 后，标准曲线管与样品管明显出现显色反应，比色测定结果稳定。
室温在15℃以下时，特别是10℃以下放置1h, 标准曲线管与样品管几乎无显色反应，继续放置1h, 时，显色反应仍不明显，测定结果含量偏低。
而显色反应受温度的影响，温度越高，显色越快，反之，显色慢。
为此，当室温在15℃以下的，采用恒温水浴(18±2℃放置1h ，得满意结果。
1 仪器与材料
7520型分光光度计(上海分析仪器厂。
一次性输液(血器(常熟市医用器材厂。
2 实验结果
取同一厂家输液(血器10批，依法操作，按规定环氧乙烷残留量不得超过
0.5mg, 结果见附表。
附表不同温度下的检验结果(mg
编号
6±2℃
恒温水浴(18±2℃
室温(25℃
1 0.04 0.23 0.23
2 0.06 0.25 0.25
3 0.05 0.2
4 0.25
4 0.04 0.23 0.23
5 0.03 0.21 0.20
6 0.05 0.23 0.24
7 0.04 0.23 0.22
8 0.05 0.24 0.25
9 0.03 0.21 0.21
10 0.03 0.20 0.20
从附表中可看出，同一批号的样品在温度低时，测出的结果往往偏低，在恒温水浴中和室温25℃左右的条件下，测出的含量结果基本一致。
因此，当室温在低于18℃时，应采用恒温水浴放置，才可确保测定结果的正确。
我们对常熟市医用器材厂、常熟康复医疗器械厂的输液(血器均采用此法测定，取得了满意的结果。