EDS能谱仪及环扫ESEM的原理及应用
EDS原理及应用 ppt课件
EDS原理及应用
定性分析原理
X射线的能量为E＝hγ h为普朗克常数，γ为光子振动频率。 不同元素发出的特征X射线具有不同频率，即具有不同能量，只要 检测不同光子的能量（频率γ）, 即可确定元素－定性分析.可分为定点， 线扫描，面扫描分析
EDS原理及应用
EDS特点
能快速、同时对各种试样的微区内Be-U的所有元素，元素定性、定量分析，几 分钟即可完成。
对试样与探测器的几何位置要求低，可以在低倍率下获得X射线扫描、面分布 结果。
能谱所需探针电流小：对电子束照射后易损伤的试样，例如生物试样、快离子 导体试样、玻璃等损伤小。
检测限一般为0.1%－0.5%，中等原子序数的无重叠峰主元素的定量相误差约 为2% EDS定量分析的相对误差(含量＞20%wt）的元素，允许的相对误差<5%
(3 %wt<含量<20%wt的元素，允许的相对误差<10% (1 %wt<含量<3%wt的元素，允许的相对误差<30% (0.5%wt<含量<1%wt的元素，允许的相对误差<50% 能量分辨率低（130eV） 工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态，即使是在 不工作时也不能中断，否则晶体内Li的浓度分布状态就会因扩散而变化，导致探 头功能下降甚至完全被破坏。
EDS原理及应用
特征X射线能测原理
光子能量检测过程
X射线光子进入锂漂移硅Si(Li)探测器 后，在晶体内产生电子一空穴对。在 低温下，产生一个电子－空穴对平均 消耗能量为3.8ev。能量为E的X射线光 子产生的电子－空穴对为N＝E/3.8 。
例如：MnKa能量E为5.895KeV，形成 的电子－空穴对为1550个。Cak: 3.7KeV，约产生1,000电子－空穴对。
解析SEMEDS分析原理及应用
解析SEMEDS分析原理及应用SEMEDS分析原理及应用：揭示营销成功的秘密在当今竞争激烈的商业环境中，如何准确预测消费者的需求和行为，以便更好地调整营销策略，已成为企业的焦点。
SEMEDS分析原理的应用，为解决这一问题提供了有效的解决方案。
本文将详细阐述SEMEDS分析原理，并探讨其在市场营销、广告投放、品牌建设等领域的应用案例及未来发展趋势。
SEMEDS是一种基于情感分析的营销策略，其基本概念包括五个维度：自我表达、娱乐、利益、信息和社交。
这些维度共同构成了一个完整的消费者体验周期。
SEMEDS分析原理通过对消费者在各个维度上的情感反应进行分析，为企业提供针对性的营销策略建议。
SEMEDS分析原理运作流程包括以下步骤：收集数据：通过社交媒体、评论、调查等多种渠道收集消费者的意见和反馈。
情感分析：运用自然语言处理技术和情感词典，对收集到的数据进行情感倾向性分析。
分类整理：将分析后的数据按照自我表达、娱乐、利益、信息和社交五个维度进行分类整理。
制定策略：根据分类整理后的数据，制定相应的营销策略，包括产品改进、广告创意、促销活动等。
全面覆盖：五个维度涵盖了消费者体验的全方位，有助于企业全面了解消费者需求。
精准定位：通过对消费者在各个维度上的情感反应进行分析，企业可以精准定位目标消费者群体。
有效沟通：基于消费者需求和行为的分析，企业可以制定更具针对性的营销策略，实现与消费者的有效沟通。
在市场营销领域，SEMEDS分析原理被广泛应用于产品开发、定价、促销策略等方面。
例如，某化妆品品牌通过SEMEDS分析发现，消费者在购买化妆品时，最看重的利益维度是“安全”，因此在产品开发过程中，着重强调产品的安全性和有效性，成功推出了一款备受消费者欢迎的新产品。
在广告投放方面，SEMEDS分析原理可以帮助企业制定更具针对性的广告策略。
例如，某手机品牌通过SEMEDS分析发现，目标消费者群体最感兴趣的广告类型是幽默搞笑的短视频广告，因此投放了一系列短视频广告，取得了良好的市场反响。
SEM EDS
SEM、EDS一、实验目的1、了解扫描电镜和能谱仪的基本结构与原理2、掌握扫描电镜和能谱仪样品的准备与制备方法3、掌握扫描电镜和能谱仪的基本操作步骤4、了解实验结果的分析与讨论二、实验原理1、扫描电镜的工作原理扫描电镜是用极细的电子束在样品表面扫描，将产生的二次电子用特制的探测器收集，形成电信号运送到显像管，在荧光屏上显示物体的外观形貌。
图1 扫描电镜示意图从电子枪阴极发出的直径几个纳米的电子束，受到阴阳极之间加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，缩小成直径约几毫微米的电子探针。
在物镜上部的扫描线圈的作用下，电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。
这些电子信号被相应的检测器检测，经过放大、转换，变成电压信号，最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。
显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描，并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步，这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像，这种图象反映了样品表面的形貌特征。
2、X射线能谱分析原理X射线能量色散谱分析方法是电子显微技术最基本和一直使用的，具有成分分析功能的方法，通常称为X射线能谱分析法，简称EDS或EDX方法。
利用EDS可以在10s以内把试样里所含的浓度在10%（重量百分比）以上所有能量高于1Kev的元素分析出来，并可以在100s之内把微量到0.5%的元素分析出来。
图2 EDS系统框图a、X射线经过薄铍窗进入一个反向偏压的被浸在液氮里冷却的锂漂移硅晶体，这个晶体把X射线能量转换成电荷脉冲；b、电荷脉冲由前置放大器转换成电压脉冲，放大后通过电缆把脉冲信号送到脉冲处理器中去，在处理器中进一步放大；c、放大后的信号由模/数转换器转换成数字信号，并被送入多道分析器，由荧光屏显示出来；d、经多道分析器的信号同时经电脑处理，成为我们需要的数据。
三、主要仪器设备及耗材1、KYKY 1000B扫描电镜2、JDS2300X射线色散能谱分析仪3、SBC—12离子溅射仪（样品喷涂导电层用）4、银导电胶、双面胶（制样用）四、实验步骤1、SEM的操作步骤：（一）制样对所测的样品进行简单的清洗干燥，对表面不带电、导电性能差的样品在用扫描电镜观察时，当入射电子束打到样品上，会在样品表面产生电荷的积累，形成充电和放电效应，影响对图象的观察和拍照记录。
能谱仪原理
能谱仪原理能谱仪是一种用来分析物质成分的仪器，它能够通过测量物质放射出的能谱来确定物质的成分和结构。
能谱仪的原理主要包括激发、发射、分离和检测四个步骤。
首先，能谱仪通过激发物质的原子或分子，使其处于激发态。
这一步通常通过光、电、热等方式进行，将样品中的原子或分子激发至高能级，从而使其处于激发态。
接下来，激发态的原子或分子会发生跃迁，放出能量。
这些能量以特定的波长或频率的光子形式发射出来，这就是发射的过程。
根据不同元素的原子结构和能级分布，它们会发射出特定波长或频率的光子，这就形成了物质的能谱。
然后，能谱仪会对这些发射出来的光子进行分离。
分离的方法通常是利用光栅、棱镜或者干涉仪等光学元件，将不同波长或频率的光子分离开来，形成一个能谱图。
最后，能谱仪通过检测器来检测并记录这些分离开来的光子，得到物质的能谱图。
检测器通常是光电倍增管、光电二极管、CCD等，它们能够将光子转化为电信号，然后进行放大和记录。
总的来说，能谱仪的原理就是通过激发物质，使其发射出特定波长或频率的光子，然后将这些光子分离并检测，最终得到物质的能谱图。
通过分析这个能谱图，我们可以确定物质的成分和结构，从而实现对物质的分析和检测。
除了上述的基本原理外，现代能谱仪还可以结合其他技术，如质谱、光谱、色谱等，实现更精确、更全面的物质分析。
能谱仪在化学、材料、生物、环境等领域都有着广泛的应用，为科研和工业生产提供了重要的分析手段。
总之，能谱仪作为一种重要的分析仪器，其原理简单清晰，但应用却非常广泛，对于物质的分析和检测起着至关重要的作用。
希望通过本文的介绍，能够更加深入地了解能谱仪的原理和应用。
EDS能谱仪及环扫ESEM的原理及应用
EDS能谱仪及环扫ESEM的原理及应用EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) 能谱仪是一种可以测量材料内部元素组成和分布的仪器。
EDS 能谱仪的原理是利用材料与高能电子束相互作用产生的特征X射线来确定材料内部的元素组成。
EDS能谱仪的工作原理如下：首先，电子束经由能量选择器，选择所需的能量。
然后，电子束与样品相互作用，与材料中的原子发生碰撞，激发材料中电子的能级。
在激发态下，部分电子会跃迁到低能级，释放出特征X射线。
这些特征X射线的能量和强度与材料中存在的不同元素相关。
最后，EDS能谱仪使用能谱探测器收集和测量特征X射线的能量，从而确定材料中的元素组成。
1.材料科学和工程：EDS能谱仪可以用于研究材料的组成、纯度、晶体结构等方面。
例如，可以利用EDS能谱仪来分析金属合金中的元素含量和分布，从而评估其组织结构和性能。
2.地质学和环境科学：EDS能谱仪可以用于研究地球上的矿物和岩石，以及环境中的污染物。
例如，可以利用EDS能谱仪来分析岩石中的元素含量和分布，从而确定其成因和演化过程。
3.生命科学：EDS能谱仪可以用于生物样品的研究。
例如，可以利用EDS能谱仪来分析细胞中的元素组成，从而研究细胞功能和代谢。
4.金属材料和半导体材料的分析：EDS能谱仪可以用于金属和半导体材料的分析，例如金属合金的成分分析和半导体材料中杂质的检测。
环扫 ESEM (Environmental Scanning Electron Microscopy) 是一种与EDS能谱仪结合使用的显微镜技术。
环扫 ESEM 可以在较高湿度和低真空环境下进行电镜观察和分析，从而使样品可以在原始的湿度和温度条件下进行观察。
环扫ESEM的原理是将样品置于真空室中，在样品表面施加高电压，产生电子束。
电子束与样品相互作用，产生二次电子、反射电子和特征X射线等。
这些信号经过适当的探测器收集和转换为图像和能谱信息。
42成分分析1——EDS电镜能谱分析
电镜能谱分析举例
元素的面分布
图6 是EDS应用实例之三——元素的面分布。 图中区域1是我们在电镜中看到的形貌。图中区域2、 3、4是EDS信号收集完毕后给出的不同元素的定性 结果。说明图中区域1中间的白点和右下边白色三 角区域都有元素的偏聚。
电镜能谱分析举例
综合分析
电镜能谱分析举例
EDS谱线收集完毕后定量计算的结果， 给出了重量和原子百分比。
在电 镜中看 到的形 貌及需 要分析 的区域 (点或 面)。
图4 EDS应用实例一——成分分析
EDS谱线 实时收集的结 果，纵坐标是 X射线光子的 计数率CPS， 横坐标是元素 的能量值 （KeV）。
电镜能谱分析举例
应该对样品进行适当的处理，尽量使样品表 面平整、光洁和导电。
电镜能谱仪图
3
图
操 作 界 面 示
快 捷 启 动
意
图
GENESIS60E
电镜能谱分析举例
化学成分分析 元素的线分析 元素的面分布
电镜能谱分析举例
化学成分分析
优点：
①快速，全谱一次收集，分析一个样品只需几分钟至 几十分钟
②不破坏样品 ③可以把样品的成分和形貌乃至结构结合在一起进行
电镜能谱仪结构及工作原理
X射线能量色散谱分析方法是电子显微 技术最基本和一直使用的、具有成分分 析功能的方法，通常称为X射线能谱分析 法，简称EDS或EDX方法。
电镜能谱仪结构及工作原理
特征X射线的产生
产生：内壳层电子被轰击后跳到比费米能高的能级
上，电子轨道内出现的空位被外壳层轨道的电子填 入时，作为多余的能量放出的就是特征X射线。
电镜能谱仪结构及工作原理
能谱仪的结构原理及使用课件
能谱仪的结构原理及使用
三、实验步骤与方法
（2）调整电子扫描显微镜的状态，使X射线
EDS探测器以最佳的立体角接收样品表面激 发出了特征X光子。
调理电镜加速电压。
调整工作距离、样品台倾斜角度以及探测器 臂长。
调整电子束对中和束斑尺寸，使输入计算率 达到最佳。
触窗口。
能谱仪的结构原理及使用
三、实验步骤与方法
⑥铍是一种剧毒物，而且很脆，因此千万不要用手 或者皮肤去碰被窗。
⑦如果探头使用液氮，不要使液氮罐中的液氮干了。 己经干了，再灌入液氮后不能马上开机，一定要等 4小时以后才能开启能谱仪电源，为了避免液氮罐 中结冰，不要等液氮快用完了才灌新的液氮，一般 一星期最好灌二次较好。
三、实验步骤与方法
仪器的安全注意事项
①不要用手或用其他东西去触碰窗口，不论是铍窗还 是Norvar超薄窗口，都是很易破碎的，因此用户使 用时，不要触碰窗口。
②不要企图自己清洗窗口，如果要清洗，一定要征询 专业技术人员的支持。
③不要摇动探头。 ④在使用中要避免样品或样品台碰到探头上。 ⑤不要用任何热冲击、压缩空气或者腐蚀性的东西接
能谱仪的结构原理及使用
三、实验步骤与方法
⑥“HPD”键用于峰的识别和确定。
⑦送入谱线标识,最多216个字母。
⑧点击定量分析“Quantify”键，得到无标样 定量分析结果。
⑨在结果对话框中选择打印键，可以将谱线和 定量分析结果打印在一页纸上。
⑩点击存储键并选择文件名（后缀为.spc）和 路径。
能谱仪的结构原理及使用
能谱仪的结构原理及使用
二、能谱仪结构及工作原理
X射线探测器的种类和原理
能谱仪的工作原理简答
能谱仪的工作原理简答
能谱仪是一种用于测量物质样品中元素组成的仪器。
它主要基于原子或分子的电子能级跃迁现象，利用能量的量子化特性进行分析。
能谱仪的工作原理主要包括以下几个步骤：
1. 激发：能谱仪首先需要将样品中的原子或分子进行激发，使其处于一个高能级。
这可以通过电子束轰击、光照射或其他激发方法来实现。
激发后，部分原子或分子的电子将跃迁到更高能级。
2. 衰减：激发后的原子或分子在一个很短的时间内会回到低能级，释放出能量。
为了避免这些能量被周围环境吸收或散射，能谱仪通常会利用一个周围被抽成低压的环境来减少碰撞和散射。
3. 分离：能谱仪接下来会使用一个分离装置对不同能量的电子进行分离。
最常见的分离装置是质谱仪，通过磁场或电场对不同质量或电荷比的粒子进行分离。
这样可以将能量分散为不同的通道或信号。
4. 探测：分离后的电子进入能谱仪的探测器中，比如光电倍增管。
当电子进入探测器时，它们会撞击探测器表面的材料，产生电荷。
这些电荷经过放大、转换和记录，最终得到一个电压或电流信号。
5. 分析：通过分析和处理电压或电流信号，能谱仪可以得到样品中的能量分布情况。
这通常通过将信号与一个已知的标准光谱进行比较，以确定样品中存在的特定元素或化合物。
综上所述，能谱仪的工作原理是通过激发、衰减、分离、探测和分析等步骤，利用能量的量子化特性来分析物质样品中的元素组成。
关于EDS、XPS、XRF的介绍
关于EDS、XPS、XRF的介绍能谱仪EDS(Energy Dispersive Spectrometer)是电子显微镜（扫描电镜、透射电镜）的重要附属配套仪器，结合电子显微镜，能够在1-3分钟之内对材料的微观区域的元素分布进行定性定量分析。
原理：利用不同元素的X射线光子特征能量不同进行成分分析。
与WDS(Wave Dispersive Spectrometer)波普仪相比具有以下优缺点：优点: （1）能谱仪探测X射线的效率高。
（2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。
（3）结构简单，稳定性和重现性都很好（4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。
X射线光电子能谱分析(XPS,X-ray photoelectron spectroscopy)测试的是物体表面10纳米左右的物质的价态和元素含量，而EDS不能测价态，且测试的深度为几十纳米到几微米，基本上只能定性分析，不好做定量分析表面的元素含量。
其主要应用：XPS的原理：待测物受X光照射后内部电子吸收光能而脱离待测物表面(光电子)，透过对光电子能量的分析可了解待测物组成,XPS主要应用是测定电子的结合能来实现对表面元素的定性分析，包括价态。
XPS（X射线光电子能谱）的原理是用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。
被光子激发出来的电子称为光电子。
可以测量光电子的能量，以光电子的动能为横坐标，相对强度（脉冲/s）为纵坐标可做出光电子能谱图。
从而获得试样有关信息。
X 射线光电子能谱因对化学分析最有用，因此被称为化学分析用电子能谱（Electron Spectroscopy for Chemical Analysis）。
1，元素的定性分析。
可以根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除H、He以外的所有元素。
2，元素的定量分析。
根据能谱图中光电子谱线强度（光电子峰的面积）反应原子的含量或相对浓度。
能谱仪工作原理
能谱仪工作原理
能谱仪（Spectrometer）是一种用来测量光谱的仪器。
它的工
作原理基于光的色散效应和光的一系列特性。
首先，能谱仪通过一个光源产生连续的光束。
这个光束会通过一个狭缝进入一个棱镜或者光栅，在这个过程中，光束会因为其波长不同而发生色散效应。
棱镜或者光栅会使得波长较短的光被弯曲的程度更大，而波长较长的光则被弯曲得更少。
接下来，被色散后的光束会通过一个检测器。
这个检测器能够测量不同波长的光的强度。
通过测量光的强度，能谱仪可以得到一个光谱图，其中包含了不同波长光的强度信息。
为了更准确地测量光谱，能谱仪通常使用一个准直器来使光束尽可能地垂直于检测器。
而为了增加测量的精度，能谱仪还需要校准。
校准是通过使用已知波长和强度的标准光源来进行，使得能谱仪能够将检测到的光的波长与已知的标准进行对比，从而确定被测光的波长。
总的来说，能谱仪的工作原理是利用光的色散效应、检测器的测量以及标准光源的校准来进行光谱的测量和分析。
通过测量光的波长和强度，能谱仪可以提供关于光的成分和特性的信息，广泛应用于物理、化学、生物学等领域。
EDS能谱检测
操作人员还需要具备 一定的数据分析和处 理能力，以便对检测 结果进行有效的分析 和解读。
检测时间较长
EDS能谱检测需要较长的时间来获取足够的数据 检测过程中可能会受到外界干扰，导致检测时间延长 检测时间长可能会影响检测结果的准确性 检测时间长可能会影响工作效率，增加成本
05
EDS能谱检测的未来发 展
智能化：实现检测过程的自动 化和智能化
跨学科合作：与其他学科相结 合，提高检测效率和创新能力
降低成本和提高普及率
技术进步：通过技术创新降低设备成本 政策支持：政府出台相关政策鼓励使用EDS能谱检测 市场需求：随着市场需求的增加，EDS能谱检测的普及率将提高 教育培训：加强教育培训，提高人们对EDS能谱检测的认识和接受度
04 EDS能谱检测的局限性
对样品要求较高
需要样品表面平整，无凹 凸不平
样品厚度不宜过厚，以免 影响检测结果
样品成分复杂，可能影响 检测精度
样品处理不当，可能导致 检测结果不准确
检测成本较高
EDS能谱检测设 备价格昂贵，维 护成本高
检测过程需要消 耗大量的时间和 人力
检测结果受多种 因素影响，可能 导致重复检测
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EDS能谱检测可 以提供样品的化 学成分和结构信 息
EDS能谱检测可以 应用于科学研究、 工业生产和质量控 制等多个领域
操作简便
操作界面友好：易于理解和 操作，无需专业培训
自动化程度高：无需人工干 预，自动进行数据采集和处 理
实时显示结果：检测结果实 时显示，便于及时调整实验
条件
数据处理能力强：能够处理 大量数据，提高工作效率
检测结果需要专 业的技术人员进 行解读和分析， 增加了成本
能谱仪EDS概述共23页
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试样要求
• 电子探针WDS分析需制备抛光的平试样，否则定量分析 误差较大，而EDS分析可采用如颗粒、断口及不能破坏的 零件等粗糙试样。虽然定量准确度较差，但许多情况下可 以满足要求。
• 细粉末压片或块。 • 为了获得样品的“平均”定量结果，可使电子束扫描几个
14
15
元素 O Al
Total
点/微区定量分析
EDS 1
重量％ 原子％ 47.60 60.50 52.40 39.50 100.00 100.00
EDS 2
重量％ 原子％ 47.04 59.96 52.96 40.04 100.00 100.00
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线分析
• 电子束沿一条线扫描时，能获得元素含量变化的线分 布曲线。如果和试样形貌像对照分析,能直观地获得元 素在不同相或区域内的分布。
能谱仪EDS概述
56、极端的法规，就是极端的不公。 ——西 塞罗 57、法律一旦成为人们的需要，人们 就不再 配享受 自由了 。—— 毕达哥 拉斯 58、法律规定的惩罚不是为了私人的 利益， 而是为 了公共 的利益 ；一部 分靠有 害的强 制，一 部分靠 榜样的 效力。 ——格 老秀斯 59、假如没有法律他们会更快乐的话 ，那么 法律作 为一件 无用之 物自己 就会消 灭。— —洛克
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富Mg相
Al-Mg合金 SEI （深蚀）
Mg X射线像
Al X射线像
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TiB/Ti合金基复合材料
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56、书不仅是生活，而且是现在、过 去和未 来文化 生活的 源泉。 ——库 法耶夫 57、生命不可能有两次，但许多人连一 次也不 善于度 过。— —吕凯 特 58、问渠哪得清如许，为有源头活水来 。—— 朱熹 59、我的努力求学没有得到别的好处， 只不过 是愈来 愈发觉 自己的 无知。 ——笛 卡儿
能谱仪的结构、原理及使用
②手动定性分定性分析
自动定性分析优点是识别速度快，但由于能谱 谱峰重叠干扰严重，自动识别极易出错为此分析者 在仪器自动定性分析过程结束后，还必须对识别错 了的元素用手动定性分析进行修正。
二、能谱仪结构及工作原理
（5）定量分析
定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材 料的各种元素的浓度。根据实际情况，人们寻求并 提出了测量未知样品和标样的强度比方法，再把强 度比经过定量修正换算呈浓度比。最广泛使用的一 种定量修正技术是ZAF修正。本软件中提供了两种 定量分析方法：无标样定量分析法和有标样定量分 析析法。
二、能谱仪结构及工作原 理
（6）元素的面分布分析方法
用扫描像观察装置，使电子束在试样上做 二维扫描，测量特征X射线的强度，使与这个 强度对应的亮度变化与扫描信号同步在阴极射 线管CRT上显示出来，就得到特征X射线强度 的二维分布的像。
三、实验步骤与方法
样品和电子扫描显微镜
（1）为了得到较精确的定性、定量分析结果， 应该 对样品进行适当的处理，尽量使样品表 面平整、光洁和导电。
触窗口。
三、实验步骤与方法
⑥铍是一种剧毒物，而且很脆，因此千万不要用手 或者皮肤去碰被窗。
⑦如果探头使用液氮，不要使液氮罐中的液氮干了。 己经干了，再灌入液氮后不能马上开机，一定要等 4小时以后才能开启能谱仪电源，为了避免液氮罐 中结冰，不要等液氮快用完了才灌新的液氮，一般 一星期最好灌二次较好。
四、能谱分析举例
图6 EDS应用实例之三——元素的面分布
五、实验报告要求
简要说明能谱仪的工作原理（X射线的接收、 转换及显示过程）。
结合自己的课题（或实验），简述能谱仪在 材料科学中的应用。
针对实际分析用的样品，说明选择能谱分析 参数的依据。
扫描电镜能谱仪原理
扫描电镜质谱仪原理一.样品表面产生信号电子的过程真空状态下加热钨灯丝时会产生电子束，电子束照射于样品上，和样品相互作用产生信号电，包括：二次电子、背散射电子、X射线、俄歇电子、阴极荧光、吸收电子、透射电子等。
通常所说的扫描电镜像指的就是二次电子像，它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。
能谱图：横轴为X射线能量（KeV），纵轴为X射线光子数。
当用强电子束照射试样，产生大量的特征X射线。
对于试样产生的特征X射线，有两种展成谱的方法：X射线能量色散谱方法(EDS：energy dispersive X-ray spectroscopy)和X射线波长色散谱方法(WDS：wavelength dispersive X-ray spectroscopy)。
在分析电子显微镜中均采用探测率高的EDS。
强电子束照射试样，同时产生二次电子和特征X射线，二次电子用于成像，X射线用于能谱的成分分析。
二. 扫描电镜成像原理二次电子信号闪烁晶体转换为光子光电倍增管放大并转换为电流信号电信号放大器转换成信号电压送到信号处理和成像系统，完成成像信息的电子学过程三.X射线能谱仪原理样品的X射线信号冷冻的锂漂移硅检测器产生空穴-电子对外加偏压下移动而形成电荷脉冲前置放大器电压脉冲，经放大、整形多道脉冲高度分析器计算机处理谱线（横坐标代表能量，纵坐标代表X 射线光子数目）注意：每一个X射线光子产生的电子-空穴对在外加偏压下移动而形成一个电荷脉冲。
四.不同信号电子的产生原理1.二次电子入射电子受样品的散射与样品的原子进行能量交换，使样品原子的外层电子受激发而逸出样品表面，这些逸出样品表面的电子就叫二次电子。
还有一部分二次电子是背散射电子逸出样品表面时激发的，在成像时形成本底。
从样品得到的二次电子产率既与样品成分有关，又与样品的表面形貌有更密切的关系。
2.特征X射线特征X射线：是原子的内层电子受到激发之后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射，其波长极短约0.1nm左右。
EDS原理
能量分散式X螢光光度計EDX(energy dispersive x-ray fluorescents spectrometer):EDX原理:X-射線能譜（EDS）目前，X射線能譜分析儀（EDS）已成為電子顯微鏡的一個基本附件，其工作原理是利用電子顯微鏡的高能電子束與被觀察試樣相互作用產生X射線，能譜分析儀將這些信息捕獲、處理及分析，從而能獲得試樣成份的定性、半定量，甚至定量結果。
由于電子顯微鏡具有很高的空間分辨率，使能譜分析可以在微米甚至納米尺度下進行。
同時，通過線掃描和面分布等功能可以獲得直觀的成份分布特征，這些特點是其它成份分析手段無法替代的。
隨著各儀器廠商對能譜分析儀的不斷改進，現在新一代能譜儀（EDAX）已將成份分析、微區晶體取向分析和圖像處理及分析集成于一體，極大地提高了儀器的分析性能，使之成為顯微分析不可缺少的附件掃描式電子顯微鏡(SEM)原理掃描式電子顯微鏡(SEM) 由於接收物體表面所釋出的電子〃作為呈像的依據，加上有較長的景深、對於物體表面三度空間之微細結構的觀察，提供了非常真實而方便的研判。
掃描電顯主要包括兩部分，一為提供並聚集電子於標本上，產生訊息的主體〃主體包含電子槍、電磁透鏡、樣品室及真空系統。
二為顯示影像的顯像系統。
電子槍所產主的電子〃經過電磁透鏡，聚成極小的電子探束後，照射於標本上〃探束深入樣品表面，形成一作用體積，並在不同層面，釋出歐傑電子、二次電子、背向散射電子以及X射線。
掃描電子顯微鏡的工作原理:掃描電鏡的工作原理。
在高電壓作用下，從電子槍射出來的電子束經聚光鏡和物鏡聚焦成很細的高能電子束,在掃描線圖的作用下,在試片的表面上作用掃描，電子束與試片表層物質相互作用，產生背散電子〃二次電子等各種信息，探測器將這些信息接收，經放大器放大，送到陰極射線管(顯像管)的極，調製顯像管的亮度。
掃描電鏡的放大倍數，等於電子束在顯像上的掃描寬度與在試樣上的掃描寬度的比值。
設顯像管的屏為正方形，邊長為電子束在試樣上的掃描面積也為正方形。
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25 kV
空间分辨率
相同加速电压、不同材料下电子范围的MC模拟
Iron
Silver
Carbon
空间分辨率
入射电子束
阴极荧光 二次电子 特征X射线 俄歇电子 背散射电子
分析面积：相互作用区体积 在电子束入射面的投影面 积。 X射线的穿透深度Zm(um)： Zm＝0.33(E01.7-Ek1.7)A/ρZ
X + e- → X+ + 2e-
环境扫描电镜的特点(二)
消除绝缘样品表面电荷积累的解释
- - - - gas
- - - - gas
电镜参数的选择
薄膜和小颗粒样品的E0选择 薄膜试样和小颗粒试样， 为了防止基体和周围的影响，要根据薄膜的厚 度、小颗粒尺寸及需要测量的元素，选择低加速 电压。 低加速电压使电子束穿透 深度薄，作用区小。能提高轻元素的X射线强度、 提高空间分辨率、减小放电、减小对试样的损 伤。
四、X射线能谱在环扫中的应用
•
•
X射线产生机理
a. 连续谱X射线的产生：PE在原子实库仑场 中减速产生韧致辐射。 b. 内壳层电离：产生特征X射线(或Auger电子)
特征X射线
右图：Ti K 系特征谱(Ti Kα = 4.51 KeV) 和 Sb L系特征谱(Sb Lα = 3.61 KeV)
连续X射线
Intensity (I) Generated
EDS的分析精度
“电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则”国家标准 定量结果及允许误差 对定量结果必须正确选取有效位数。EDS定量分析结果， 小数点后保留一位，原始数据可以多保留一位。 EDS分析的相对误差 (含量＞20%wt）的元素， 允许的相对误差 <5% (3 %wt<含量<20%wt的元素，允许的相对误差<10% (1 %wt<含量<3%wt的元素，允许的相对误差<30% (0.5%wt<含量<1%wt的元素，允许的相对误差<50%
探测极限
检测极限定义: 特定分析条件下，检测到元素或 化合物的最小量值，即某种元素能够检测到的最 低含量。一般认为，材料中某元素的X射线强度N 等于本底标准偏差的3倍时，即N＝3该元素肯定存 在，其置信度为99.7%。 检测极限与仪器性能、分析条件及试样中所含元 素种类等因素有关。 通常EDS检测限为0.1%-0.5%
EDS可以与EPMA，SEM，TEM等组 合，其中SEM－EDS组合是应用 最广的显微分析仪器，EDS的发 展，几乎成为SEM的表配。是微 区成份分析的主要手段之一。
能谱仪：EDS (Energy Dispersive Spectrometer) 能谱分析：EDAX (Energy Dispersive Analysis of X-rays) 能谱法：EDX (Energy Dispersive X-ray Spectrometer)
半定量分析
无标样定量分析
无标样定量分析是X射线显微分析的一种快 速定量方法。强度比 K＝IS/IStd。 表达式中IStd是标样强度，它是由纯物理计 算，或用标样数据库给定的，适应于不同的 实验条件。其计算精度不如有标样定量分 析。
二、X射线能谱仪基本功能
EDS的分析方法－点分析
电子束（探针）固定 在试样感兴趣的点 上，进行定性或定量 分析。该方法准确度 高，用于显微结构的 成份分析，对低含量 元素定量的试样，只 能用点分析。
电子束受气体散射模型的 Monte Carlo模拟
环境扫描电镜的特点(二)
信号电子与气体相互作用－电子级联放大现象
信号放大的基本的物理机制 是运动电子和气体分子发生 碰撞生产的电离，产生二倍 的电子，这些电子在外电场 的作用下，继续上述过程， 产生放大现象，可用 Towsend Gas Capacitor模 型(TGC)。
Complete Scattering Scatter >95% （ m>3 ）
环境扫描电镜的特点(一)
散射束的束半径估计
（T=283K、Z(He)=2、E=20kV） rs(L=2m rs(L=15 rs(L=20m 压强 m) mm) m) （Pa） (μm) (μm) (μm) 133 2 25 46 665 5 56 102 1330 7 79 145 2660 10 112 205
内容提要
一、能谱仪的基本原理 二、能谱仪的主要功能 三、能谱分析对样品和电镜参数的考虑 四、能谱分析中几个问题 五、环境扫描电镜中能谱仪的应用
一、X射线能谱仪的基本原理
能谱仪－EDS
至前置放大器 极靴 h e - 采集角 电子阱 FET
冷指 ACTIVE Si(Li) 准直器 硅死层 取出角 样品 窗 ( 光阱) 栅格
EDS的分析方法－线扫描分析
电子束沿一条分析线 进行扫描时，能获得 元素含量变化的线分 布曲线。结果和试样 形貌像对照分析，能 直观地获得元素在不 同相或区域内的分 布。
EDS的分析方法－面分布
电子束在试样表面扫描 时，元素在试样表面的 分布能在屏幕上以亮度 （或彩色）分布显示出 来（定性分析），亮度 越亮，说明元素含量越 高。研究材料中杂质、 相的分布和元素偏析常 用 此方法。面分布常 常与形貌对照分析。
三、能谱分析中样品和电镜参数的考虑
定量分析对试样的要求
• 样品在真空和电子束轰击下要稳定; • 高准确度的分析时,要求试样分析面平、垂直于 入射电子束; • 试样尺寸大于X射线扩展范围; • 有良好的导电和导热性能; • 均质、无污染。
电镜参数的选择
• • • • • 选择EDS分析条件的原则 入射电子的能量（加速电压）必须大于被测元素线 系的临界激发能。 最佳过压比选择：U＝E0/Ek (2～3)（ X射线的最 佳发射条件） 在不损伤试样的前题下，分析区域应尽量小（束 流、束径、加速电压）。 计数总量最好在25万左右（束流、加速电压、活时 间、X射线线系）。 各分析条件不是独立，必须综合考虑。
EDS的分析方法的特点
点、线、面分析方法用途不同，检测 灵敏度也不同。 定点分析灵敏度最高，面扫描分析灵 敏度最低，但观察元素分布最直观。 实际操作中要根据试样特点及分析目 的合理选择分析方法。
二、X射线能谱分析中的几个问题
空间分辨率
相同材料、不同加速电压下电子范围的MC模拟
15 kV
5 kV
KA=CA/C(A)×(ZAF)A/(ZAF)(A) (ZAF)A和(ZAF)(A)分别为试样和标样的修正系数
EDS定量分析原理
ZAF定量修正
ZAF定量修正方法是最常用的一种理论修正法，一般 EPMA或能谱都有ZAF定量分析程序。 Z：原子序数修正因子。（电子束散射与Z有关） A：吸收修正因子。（试样对X射线的吸收） F：荧光修正因子。（特征X射线产生二次荧光）
能谱的特点
• • 能快速、同时对各种试样的微区内Be-U的所有元 素，元素定性、定量分析，几分钟即可完成。 对试样与探测器的几何位置要求低：对W.D的要求 不是很严格；可以在低倍率下获得X射线扫描、面 分布结果。 能谱所需探针电流小：对电子束照射后易损伤的 试样，例如生物试样、快离子导体试样、玻璃等 损伤小。 检测限一般为0.1%－0.5%，中等原子序数的无重 叠峰主元素的定量相误差约为2%。
样品室真空度和气氛可以控制 对任何样品无需处理 直接进行观察和分析 可以进行动态过程（如化学反应）的观察 在低真空模式下仍可以获得高分辨图像
北京大学 电子显微镜实验室
环境扫描电镜要解决的问题(一)
绝缘样品的观察
高真空SEM下观察锆石
环扫下观察锆石
环境扫描电镜要解决的问题(二)
含水样品的观察
高真空SEM下观察蚜虫
定量分析
定量 分析方法
有标样定量分析：在相同条件下，同时测 量标样和试样中各元素的X射线强度，通 过强度比，再经过修正后可求出各元素的 百分含量。有标样分析准确度高。 无标样定量分析：标样X射线强度是通过 理论计算或者数据库进行定量计算。
EDS定量分析原理
试样中A元素特征X射线的强度IA与试样中A元素的含量成比 例，所以只要在相同条件下，测出试样中A元素的X射线强度IA 与标样中A元素的X射线强度I(A)比，近似等于浓度比： KA=IA/I(A) ～ CA/C(A) 当试样与标样的元素及含量相近时，上式基本成立，一般情 况下必须进行修正才能获得试样中元素的浓度。
环扫ESEM下观察锆石蚜虫
环境扫描电镜要解决的问题(三)
动态反应过程的原位观察
3.6 Torr 4.1 Torr 5.3 Torr
5.8 Torr
5.9 Torr
5.6 Torr
ESEM原位观察NaCl溶解-结晶过程
扫描电镜根据样品室真空环境分类
1、CSEM (Conventional High Vacuum SEM) ：样品室真空度小于10-4Torr 2、LV-CSEM (Low Vacuum SEM) ：样品室真空度0.1~2Torr 3、ESEM (Environmental SEM) ：样品室真空度大于4.6Torr.
Detected Energy (E) Eo
X射线荧光产额ω
X能谱仪检测原理
光子能量检测过程
X射线光子进入锂漂移硅Si(Li)探 测器后，在晶体内产生电子一空 穴对。在低温下，产生一个电子 －空穴对平均消耗能量为3.8ev。 能量为E的X射线光子产生的电子 －空穴对为N＝E/3.8 。 例如：MnKa能量E为5.895KeV，形 成的电子－空穴对为1550个。CaK: 3.7KeV，约产生1,000电子－空穴 对。 电子-空穴对形成电压脉冲信号， 探测器输出的电压脉冲高度对应X 射线的能量。
入射电子束受到气体散射作用
电子能量为25KV时，通过氧气的平均自由程
环境扫描电镜的特ห้องสมุดไป่ตู้(一)