ZnO纳米阵列合成
《ZnO纳米线阵列的可控制备及气敏性研究》范文
《ZnO纳米线阵列的可控制备及气敏性研究》篇一一、引言随着纳米科技的飞速发展，纳米材料因其独特的物理和化学性质在众多领域展现出巨大的应用潜力。
其中，氧化锌（ZnO）纳米线因其高表面活性、良好的电子传输性能以及在光电器件、传感器等方面的广泛应用，受到了广泛关注。
本文将重点探讨ZnO纳米线阵列的可控制备方法及其在气敏性领域的应用研究。
二、ZnO纳米线阵列的可控制备1. 制备方法ZnO纳米线阵列的制备主要采用化学气相沉积法（CVD）。
该方法通过控制反应温度、反应物浓度、生长时间等参数，实现对ZnO纳米线尺寸、形貌和密度的调控。
此外，还可以结合其他物理或化学方法，如溶胶-凝胶法、模板法等，进行复合制备。
2. 制备过程（1）准备工作：准备清洗干净的基底（如硅片、玻璃等），以及所需的反应物（如Zn粉、氧化锌粉末等）。
（2）反应过程：在特定的温度和压力下，将反应物加热至反应温度，通过控制反应时间，使ZnO纳米线在基底上生长。
（3）后处理：反应结束后，对样品进行清洗和干燥处理，以去除残留的反应物和杂质。
三、气敏性研究1. 气敏性原理ZnO纳米线具有较高的表面活性，能够与气体分子发生相互作用，导致其电阻发生变化。
这种变化与气体分子的种类、浓度以及温度等因素有关，从而实现对气体的检测和识别。
2. 实验方法（1）气敏性能测试：通过将ZnO纳米线阵列置于不同浓度的目标气体中，测量其电阻变化，分析其气敏性能。
（2）对比实验：选择其他类型的ZnO纳米材料或传统传感器进行对比实验，以评估ZnO纳米线阵列的优越性。
3. 实验结果与分析（1）结果展示：通过实验测得ZnO纳米线阵列在不同浓度目标气体下的电阻变化曲线。
（2）结果分析：分析ZnO纳米线阵列的气敏性能与气体浓度、温度等因素的关系，探讨其气敏机理。
同时，与对比实验结果进行比较，分析ZnO纳米线阵列的优越性。
四、结论本文研究了ZnO纳米线阵列的可控制备方法及其在气敏性领域的应用。
《ZnO纳米线阵列的可控制备及气敏性研究》
《ZnO纳米线阵列的可控制备及气敏性研究》篇一一、引言随着纳米科技的飞速发展，ZnO纳米材料因其独特的物理和化学性质，在传感器、光电材料等领域具有广泛的应用前景。
ZnO纳米线阵列作为其中一种重要的纳米结构，具有较高的比表面积和优良的电子传输性能，因此对气体分子的检测和响应具有显著的优势。
本文旨在研究ZnO纳米线阵列的可控制备方法，并对其气敏性进行深入探讨。
二、ZnO纳米线阵列的可控制备1. 材料选择与准备本实验选用高纯度的锌源和氧源，通过化学气相沉积法（CVD）制备ZnO纳米线阵列。
在实验前，需对基底进行清洗和处理，以保证纳米线的生长质量。
2. 制备方法采用金属有机化学气相沉积（MOCVD）技术，通过控制反应温度、反应时间和气体流量等参数，实现ZnO纳米线阵列的可控制备。
具体步骤包括：将锌源和氧源分别引入反应室，在基底上形成ZnO纳米线。
通过调整锌源和氧源的比例、反应温度和生长时间等参数，可以实现对ZnO纳米线阵列形貌、尺寸和密度的控制。
3. 结构表征采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）等手段对制备的ZnO纳米线阵列进行结构表征。
SEM可以观察纳米线的形貌、尺寸和排列情况；XRD可以分析纳米线的晶体结构和相纯度。
三、气敏性研究1. 气体响应实验将制备好的ZnO纳米线阵列置于不同浓度的气体环境中，通过测量其电阻变化来评估其气敏性能。
实验结果表明，ZnO纳米线阵列对多种气体分子具有显著的响应，且响应速度较快。
2. 响应机理分析ZnO纳米线阵列的气敏性主要源于其表面吸附的气体分子与纳米线之间的相互作用。
当气体分子吸附在纳米线表面时，会改变纳米线的电子状态，从而引起电阻变化。
此外，纳米线的尺寸、形貌和密度等因素也会影响其气敏性能。
3. 影响因素探讨通过实验发现，制备过程中反应温度、反应时间和气体流量等参数对ZnO纳米线阵列的气敏性能具有重要影响。
此外，纳米线的表面修饰、掺杂等处理方法也可以进一步优化其气敏性能。
ZnO纳米阵列的可控合成及其场发射特性
图分类号 ：Ｔ ３ Ｂ４
文献标识码 ：Ａ
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ZnO纳米锥阵列的合成及光学性质的研究的开题报告
ZnO纳米锥阵列的合成及光学性质的研究的开题报告一、研究背景随着纳米技术的发展和应用，纳米材料已经成为当前科学研究和工业技术发展的热点领域。
纳米结构具有较大比表面积和特殊的物理、化学性质，能够在光、电、热等方面表现出很强的特异性。
因此，研究纳米材料的制备、结构、性质、应用等问题已成为当前的研究热点。
ZnO是一种重要的半导体材料，具有很多优良性质，如光电性能和化学稳定性等。
ZnO纳米锥阵列是一种典型的ZnO纳米材料，具有良好的形貌、结构特征和独特的物理、化学性质，具有潜在的应用价值。
因此，研究ZnO纳米锥阵列的制备及其光学性质，对于扩展其应用领域和深入了解其性质有着重要的意义。
二、研究目的和意义本研究旨在通过溶胶-凝胶法和气相沉积法等物理化学方法制备ZnO 纳米锥阵列，研究不同合成方法对其形貌、结构和光学性质的影响，探究ZnO纳米锥阵列在光学器件和传感器等领域的应用潜力，为纳米材料制备和应用提供新思路和新技术。
三、研究内容和技术路线1.合成ZnO纳米锥阵列采用溶胶-凝胶法和气相沉积法等方法制备ZnO纳米锥阵列，并通过场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）和透射电子显微镜（TEM）等手段分析其形貌、结构和晶体结构特征。
2.研究ZnO纳米锥阵列的光学性质采用紫外可见（UV-Vis）吸收光谱和荧光光谱技术等手段研究ZnO纳米锥阵列的光学性质，并探究其与材料形貌、结构等因素之间的关系。
3.探究ZnO纳米锥阵列在光学器件和传感器领域的应用基于ZnO纳米锥阵列的优良性质，探究其在光电器件、传感器等领域的应用潜力，并尝试系统研究其性能表现和应用效果。
四、预期结果和研究意义本研究预计能够制备出较为理想的ZnO纳米锥阵列，系统研究其形貌、结构和光学性质等方面的特征，探究其在光电器件和传感器领域的应用潜力。
研究成果有望为纳米材料制备和应用提供新思路和新技术，有利于拓展其应用领域和深入了解其性质，具有一定的基础研究和应用价值。
《ZnO纳米线阵列的可控制备及气敏性研究》
《ZnO纳米线阵列的可控制备及气敏性研究》篇一一、引言随着纳米科技的不断进步，ZnO纳米材料因其独特的物理和化学性质在许多领域都表现出广泛的应用前景。
其中，ZnO纳米线阵列以其优异的电学、光学和气敏性能，在传感器、光电器件等领域具有重要应用价值。
本文将重点探讨ZnO纳米线阵列的可控制备技术及其气敏性能的研究进展。
二、ZnO纳米线阵列的可控制备1. 制备方法ZnO纳米线阵列的制备方法主要包括化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、水热法等。
其中，化学气相沉积法因其制备过程简单、可控制备条件等优点，成为目前较为常用的制备方法。
2. 制备过程在化学气相沉积法中，首先将锌源（如氧化锌粉）置于反应炉中，然后在一定温度下进行热解。
通过调节温度、气氛等参数，使锌源在基底上形成ZnO纳米线阵列。
此外，还可以通过掺杂其他元素来改善ZnO纳米线阵列的性能。
3. 可控制备技术可控制备技术是实现ZnO纳米线阵列性能优化的关键。
通过调整反应条件、掺杂元素等手段，可以实现对ZnO纳米线阵列的尺寸、形貌、结晶度等性能的精确控制。
此外，还可以通过优化制备工艺，提高ZnO纳米线阵列的产率和纯度。
三、气敏性能研究1. 气敏性能测试方法气敏性能测试是评估ZnO纳米线阵列性能的重要手段。
通过测量ZnO纳米线阵列在不同气体浓度下的电阻变化，可以评估其气敏性能。
常用的测试方法包括静态测试和动态测试。
2. 气敏性能影响因素ZnO纳米线阵列的气敏性能受多种因素影响，包括材料本身的性质（如尺寸、形貌、结晶度等）、制备工艺以及测试条件等。
通过优化这些因素，可以提高ZnO纳米线阵列的气敏性能。
3. 气敏性能应用ZnO纳米线阵列在气体传感器领域具有广泛应用。
由于其高灵敏度、快速响应和低功耗等优点，ZnO纳米线阵列可应用于检测有毒气体、可燃气体以及环境监测等领域。
此外，还可以通过掺杂其他元素或与其他材料复合，进一步提高其气敏性能。
四、结论与展望本文对ZnO纳米线阵列的可控制备及气敏性能进行了研究。
《ZnO纳米线阵列的可控制备及气敏性研究》
《ZnO纳米线阵列的可控制备及气敏性研究》篇一一、引言随着纳米科技的飞速发展，ZnO纳米材料因其独特的物理和化学性质，在传感器、光电器件、生物医药等多个领域具有广泛应用。
其中，ZnO纳米线阵列作为一种典型的纳米结构，其可控制备与性能研究成为了当前研究的热点。
本文将重点探讨ZnO纳米线阵列的可控制备方法及其在气敏性方面的应用研究。
二、ZnO纳米线阵列的可控制备1. 制备方法ZnO纳米线阵列的制备方法主要包括化学气相沉积法、水热法、溶胶-凝胶法等。
其中，化学气相沉积法因其制备过程简单、成本低廉、易于大规模生产等优点，成为了一种常用的制备方法。
在化学气相沉积法中，首先需要制备ZnO的前驱体溶液，然后将基底置于反应室中，通过加热、催化等手段使前驱体溶液在基底上生长成为ZnO纳米线阵列。
此外，通过调节反应参数如温度、压力、气氛等，可以实现ZnO纳米线阵列的形貌和尺寸的可控制备。
2. 可控制备技术为了实现ZnO纳米线阵列的可控制备，需要掌握一系列的制备技术。
首先，要选择合适的基底材料和前驱体溶液，以确保ZnO纳米线的生长质量和均匀性。
其次，要控制反应参数，如温度、压力、气氛等，以实现ZnO纳米线阵列的形貌和尺寸的可控。
此外，还需要对制备过程进行优化，如通过添加催化剂、调节反应时间等手段，进一步提高ZnO纳米线阵列的制备质量和效率。
三、气敏性研究1. 气敏性原理ZnO纳米线阵列具有优异的气敏性能，其原理主要与其表面吸附氧和目标气体分子的相互作用有关。
当目标气体分子与吸附在ZnO表面的氧发生反应时，会导致ZnO的电阻发生变化，从而实现对目标气体的检测。
此外，ZnO纳米线阵列的高比表面积和良好的电子传输性能也有助于提高其气敏性能。
2. 气敏性应用ZnO纳米线阵列在气敏性方面具有广泛的应用前景。
例如，可以用于检测空气中的有害气体如甲醛、苯等；也可以用于检测可燃气体如甲烷、氢气等；此外，还可以用于生物传感器的制备，如检测生物分子的浓度和活性等。
《ZnO纳米线阵列的可控制备及气敏性研究》范文
《ZnO纳米线阵列的可控制备及气敏性研究》篇一一、引言随着纳米科技的快速发展，纳米材料因其独特的物理和化学性质在众多领域中展现出巨大的应用潜力。
其中，氧化锌（ZnO）纳米线因其高比表面积、良好的电子传输性能和优异的化学稳定性，在传感器、光电器件、生物医学等领域有着广泛的应用。
本文将重点研究ZnO纳米线阵列的可控制备技术及其在气敏性方面的应用。
二、ZnO纳米线阵列的可控制备1. 材料选择与制备方法ZnO纳米线阵列的制备主要采用化学气相沉积法。
首先，选择适当的锌源和氧源，如锌粉和氧气，然后通过高温反应生成ZnO纳米线。
通过控制反应温度、压力、反应时间等参数，可实现ZnO纳米线阵列的可控制备。
2. 制备过程中的关键因素在制备ZnO纳米线阵列的过程中，关键因素包括反应温度、反应时间和反应物的浓度。
反应温度过高或过低都会影响ZnO纳米线的生长质量和产率。
反应时间过短可能导致纳米线生长不完整，而过长则可能导致纳米线过粗，影响其性能。
反应物的浓度则直接影响到纳米线的密度和尺寸。
三、气敏性研究1. 气敏性原理ZnO纳米线具有优异的气敏性能，能够对外界气体浓度进行快速响应。
当气体分子吸附在ZnO纳米线表面时，会引起其电阻发生变化，从而实现对气体浓度的检测。
2. 实验设计与实施为了研究ZnO纳米线阵列的气敏性能，我们设计了不同浓度的气体实验。
首先，将制备好的ZnO纳米线阵列置于不同浓度的目标气体中，然后测量其电阻变化。
通过对比不同浓度气体下的电阻变化情况，评估ZnO纳米线阵列的气敏性能。
3. 结果与讨论实验结果表明，ZnO纳米线阵列对不同气体具有不同的响应特性。
在低浓度下，其对某些气体的响应更为敏感。
此外，通过改变反应条件，可以调整ZnO纳米线的尺寸和密度，从而优化其气敏性能。
同时，我们还发现ZnO纳米线阵列的气敏性能与其表面缺陷密切相关，适当增加表面缺陷可以提高其气敏性能。
四、结论与展望本文研究了ZnO纳米线阵列的可控制备及气敏性能。
电化学沉积法制备ZnO纳米棒阵列
电化学沉积法制备ZnO纳米棒阵列1997年，日本和香港的科学家在室温条件下实现了光泵浦ZnO薄膜紫外激光[1]，引起科学界的震动。
1999年美国西北大学曹慧等人在ZnO多晶粉末薄膜上获得了自形成谐振腔室温随机紫外激光[2]，使得ZnO材料成为光电领域研究的热门课题之一。
ZnO是一种重要的宽禁带(常温下为3.37 eV)[3]低介电常数的直接带隙半导体材料，室温激子束缚能为60 meV，应用十分广泛。
ZnO制备方法有液相沉积法，水热法，溶胶-凝胶法等，本文采用电沉积法直接在无晶种的FTO玻璃上制备的ZnO纳米棒阵列。
1.实验部分：第一步：配制反应溶液20 mL（0.1 mol•L-1 KCl和10-2 mol•L-1 ZnCl2），然后均匀地向混合溶液中通入10 min氧气。
使用锌片为对电极，FTO为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，采用恒电流模式沉积30 min，沉积电流为10-5 A。
第二步：改变ZnCl2溶液的浓度，分别为7×10-4 mol/L，5×10-4 mol/L，KCl浓度保持不变，进行对照试验。
反应开始之前均匀地向混合溶液中通入10 min氧气，并在反应过程中持续通入氧气；使用锌片为对电极，经过第一步反应的FTO为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，采用恒电压模式沉积3 h，沉积电压为-1.2 V。
2.结果与讨论：图1 ZnO阵列与FTO导电玻璃的XRD谱图图1为样品的XRD谱图，经过与PDF标准卡片对比发现，制备的ZnO样品对应的PDF卡片号为65-3411，为六方结构。
(002)峰强度较大，说明ZnO纳米棒沿(002)晶向取向明显。
图2 不同浓度ZnCl2溶液制备ZnO纳米棒阵列SEM照片图2 (a)是在9×10-4 mol/L的ZnCl2溶液中制备的ZnO纳米棒的SEM图片，图中纳米棒的直径为500 nm左右，纳米棒直径均匀一致；图2 (b)是在7×10-4 mol/L的ZnCl2溶液中制备的ZnO纳米棒的SEM图片，图中纳米棒的直径为200 nm左右，纳米棒直径不如图2(a)均匀，较为凌乱不一；图2(c)是在5×10-4 mol/L的ZnCl2溶液中制备的ZnO纳米棒的SEM图片，图中纳米棒的直径为100 nm左右。
ZnO纳米阵列合成
ZnO纳米阵列的水热合成摘要水热合成技术是指在特制的密封反应器(高压釜)中，以水溶液作为反应体系，通过对反应体系的加热至或接近其临界温度而产生高压，从而进行无机材料的合成与制备的一种有效方法“吲。
该方法可使一些在常温常压下反应速率很慢的热力学反应在水热条件下实现反应快速化。
在水热条件下，水既作为溶剂又作为矿化剂，在液态或气态还是传递压力的媒介，同时由于在高压下绝大多数反应物均能部分溶解于水从而促使反应在液相或气相中进行。
水热反应有水热氧化、热沉淀、水热合成、水热还原、水热分解、水热结晶等类型。
水热反应法为各种前驱物的反应和结晶提供了一个在常压条件下无法得到的、特殊的物理和化学环境。
水热反应的温度一般在100—400。
C，压力从大于0．1Mpa直至几十到几百Mpa。
与其它粉体制备方法相比，水热合成纳米材料的纯度高、晶粒发育好，避免了因高温煅烧和球磨等后续处理引起的杂质和结构缺陷。
水热法的原料成本相对较低，所得纳米颗粒纯度高，分散性好，晶型好，且大小可控，因而水热合成法是制备纳米氧化物的好的方法之一.关键词：目录1、绪论ZnO 属于带隙较宽( 室温下3. 37eV) 的半导体材料, 由于本征缺陷的存在, 使得ZnO 往往具有的N 型导电性。
与其它传统半导体材料如Si、GaAS、CdS、GaN 等相比, ZnO 具有高的激子束缚能( 高达60meV,远大于GaN 的21~ 25meV) 、高的击穿强度和饱和电子迁移速率, 可用作高温、高能、高速电子器件。
另外,ZnO 还具有热电效应和化学传感特性, 在传感器领域有重要的应用。
纳米级氧化锌由于粒子尺寸小, 比表面积大, 具有表面效应、量子尺寸效应和小尺寸效应等, 与普通氧化锌相比, 表现出许多特殊的性质, 如无毒和非迁移性、压电性、吸收和散射紫外线能力。
这一新的物质形态,赋予了氧化锌在科技领域许多新的用途。
目前来说, 制备ZnO 纳米结构的工艺方法很多,如物理气相沉积法、化学气相沉积法、溶胶凝胶法, 分子束外延法、热蒸发法、阳极氧化铝模板法、水热法等等。
ZnO纳米棒阵列的制备和光发射中期报告
ZnO纳米棒阵列的制备和光发射中期报告
制备方法：
1. 溶胶-凝胶法
首先通过溶解适量的锌盐和氢氧化物在水中得到透明的溶液，然后
在适当的温度和 pH 值下，通过水解反应将溶液转化为均匀的氢氧化锌溶胶，再通过热处理过程将氢氧化锌溶胶转化为 ZnO 纳米棒阵列。
该方法
的主要特点是制备简单、操作方便，能够在室温下制备高质量的 ZnO 纳米棒阵列。
2. 气-液界面合成法
在气-液界面处，通过控制反应条件和反应时间，在 ZnO 晶体表面
和液相之间形成一个界面层，使得 ZnO 晶体可以在液相中迅速生长，形
成 ZnO 纳米棒阵列。
该方法的主要特点是制备效率高、生产成本低，适
合大规模生产。
但是，该方法需要对反应条件进行细致的控制，否则会
导致 ZnO 纳米棒的形貌不均匀。
光发射性能：
ZnO 纳米棒阵列表现出良好的光发射性能，其发光谱主要位于紫外
区域，具有较高的发光强度和较短的发光寿命。
此外，通过对纳米棒阵
列表面进行化学修饰，还可以改变其发光性能，使其发射更长波长的光，从而扩展其在光电器件中的应用。
ZnO纳米带阵列的制备方法[发明专利]
![ZnO纳米带阵列的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/f384e8d90912a216157929c2.png)
专利名称：ZnO纳米带阵列的制备方法专利类型：发明专利
发明人：蒋武锋,郝素菊,凌云汉
申请号：CN201110100138.5
申请日：20110421
公开号：CN102181911A
公开日：
20110914
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种ZnO纳米带阵列的制备方法，其以Sn-Zn合金为阳极，在HCO溶液进行电化学氧化；氧化后的合金在空气中煅烧，冷却后即得ZnO纳米带阵列。
本方法具有简单易行的特点；且制备设备廉价、工艺参数容易控制；得到的ZnO纳米带与基底结合牢固。
申请人：河北联合大学
地址：063009 河北省唐山市新华西道46号
国籍：CN
代理机构：石家庄冀科专利商标事务所有限公司
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ZnO纳米阵列的水热合成摘要水热合成技术是指在特制的密封反应器(高压釜)中，以水溶液作为反应体系，通过对反应体系的加热至或接近其临界温度而产生高压，从而进行无机材料的合成与制备的一种有效方法“吲。
该方法可使一些在常温常压下反应速率很慢的热力学反应在水热条件下实现反应快速化。
在水热条件下，水既作为溶剂又作为矿化剂，在液态或气态还是传递压力的媒介，同时由于在高压下绝大多数反应物均能部分溶解于水从而促使反应在液相或气相中进行。
水热反应有水热氧化、热沉淀、水热合成、水热还原、水热分解、水热结晶等类型。
水热反应法为各种前驱物的反应和结晶提供了一个在常压条件下无法得到的、特殊的物理和化学环境。
水热反应的温度一般在100—400。
C，压力从大于0．1Mpa直至几十到几百Mpa。
与其它粉体制备方法相比，水热合成纳米材料的纯度高、晶粒发育好，避免了因高温煅烧和球磨等后续处理引起的杂质和结构缺陷。
水热法的原料成本相对较低，所得纳米颗粒纯度高，分散性好，晶型好，且大小可控，因而水热合成法是制备纳米氧化物的好的方法之一.关键词：目录1、绪论ZnO 属于带隙较宽( 室温下3. 37eV) 的半导体材料, 由于本征缺陷的存在, 使得ZnO 往往具有的N 型导电性。
与其它传统半导体材料如Si、GaAS、CdS、GaN 等相比, ZnO 具有高的激子束缚能( 高达60meV,远大于GaN 的21~ 25meV) 、高的击穿强度和饱和电子迁移速率, 可用作高温、高能、高速电子器件。
另外,ZnO 还具有热电效应和化学传感特性, 在传感器领域有重要的应用。
纳米级氧化锌由于粒子尺寸小, 比表面积大, 具有表面效应、量子尺寸效应和小尺寸效应等, 与普通氧化锌相比, 表现出许多特殊的性质, 如无毒和非迁移性、压电性、吸收和散射紫外线能力。
这一新的物质形态,赋予了氧化锌在科技领域许多新的用途。
目前来说, 制备ZnO 纳米结构的工艺方法很多,如物理气相沉积法、化学气相沉积法、溶胶凝胶法, 分子束外延法、热蒸发法、阳极氧化铝模板法、水热法等等。
这些方法制备的ZnO 纳米材料具有非常丰富的结构形貌, 如ZnO 纳米线、纳米带、纳米环、纳米梳, 四脚状纳米ZnO 结构等等。
相对而言, 化学溶液方法比较简单。
水热法是一种制备氧化物的湿化学方法。
水热法又称高温溶液法, 是指在特制的密闭反应器( 高压釜) 中, 采用水溶液作为反应体系, 通过对反应体系加热,在反应体系中产生一个高温高压的环境进行无机合成与材料制备的一种有效方法。
在水热法中, 由于水处于高温高压状态, 在反应中具有传媒剂作用; 另一方面, 高压下绝大多数反应物均能完全( 或部分) 溶解于水, 从而加快反应的进行。
近年来, 由于其相对于其它方法具有能耗低、适用性广、可控性强、产率高、物相均匀、纯度高、结晶良好以及环境污染小等优点, 引起了人们越来越广泛的关注。
在本文中, 我们采用ZnCl2 溶液和浓氨水( 25%) ,利用一种简单的水热法合成了ZnO 纳米阵列。
对得到的样品的形貌和结构用扫描电子显微镜( SEM)和X 射线衍射仪(XRD) 表征, 并测试了ZnO 纳米阵列的光致发光特性。
根据实验结果对ZnO 纳米阵列的形成过程和机理进行了有效的分析。
并简单介绍了纳米花、纳米椭圆、纳米片、纳米柱、多脚状ZnO等纳米结构形成的原理和方法。
2、实验内容2.1.1ZnO 棒状纳米阵列的制备首先在300 e 的条件下在Si( 100) 片上磁控溅射1层厚度约为300nm 的ZnO 缓冲层, 作为ZnO 纳米棒的生长衬底。
将适量浓氨水( 25%) 加入70ml 的ZnCl2 ( 0. 05mol/ L) 溶液中, 调整溶液的pH 值到10. 0, 作为反应溶液。
将衬底垂直浸入反应溶液, 装入反应釜密封后置于温度为95 e 的恒温水浴锅中。
反应时间分别为2、3、4、5h, 下文中将其分别称为1~ 4#样品。
2.1.1ZnO 管状纳米阵列的制备将铜片( 纯度为99. 99% ) 垂直浸入反应溶液( 配置方法同ZnO 纳米棒制备实验) , 装入反应釜密封后置于温度设定为95 e 的恒温水浴锅中。
经过2. 5h 加热后取出反应釜, 置于温度设定为45 e 的恒温水浴锅中冷却。
取冷却时间为1. 5、2. 5、3. 5h 的样品, 分别命名为5~ 7# 样品。
ZnO 纳米结构的表面形貌用Sirion FEG 扫描电子显微镜( SEM) 来表征, 样品的晶体结构采用D8X 射线衍射( XRD) 分析。
光致发光的光源为He2Cd325nm 单模激光器, 激发功率为35mW2.2 ZnO 纳米结构样品的表征图1( a) 所示的SEM 图像是ZnO 纳米阵列的生长衬底,可见纳米阵列呈棒状,它是在Si( 001) 片上磁控溅射有1 层厚度约为300nm 的ZnO 作为缓冲层。
从图1 中可以清楚地看到, 1 层ZnO 缓冲层很牢固而且致密地分布在Si 片上图1( b) 所示的是该衬底的XRD 图谱,可以看到基本上只呈现( 002) 峰,而且相对强度很强, 说明磁控溅射的氧化锌缓冲层具较好的c 轴取向性。
图2 分别是1、2、3、4# 样品的SEM 图像, 可以看到,随着反应时间的增加, ZnO 纳米阵列的长度和直径都有所增大, 说明反应所处的温度、pH 值等条件是ZnO纳米阵列生长的适合环境。
同时还可以看到, 当反应时间较短时( 如图2( a) ) , ZnO 纳米阵列的顶端较圆, 并没有行成完整的六棱柱结构, 而反应时间较长时( 如图2( d) ) , 绝大多数的ZnO 纳米阵列已经生长成为较完整的六棱柱结构。
从图2 中还可以很直观地看出, ZnO 纳米阵列在各个生长阶段都排列得很整齐, 具有很好的有序性, 而这一特点将在图3 中得到更好地证明。
1~ 4# 样品显示出几乎相同的XRD 图谱( 如图3) , 可以看到图中( 002) 峰的相对强度非常强, 其它峰几乎没有, 将图3 与图1( b) 比较后还可以看出, ZnO纳米阵列与衬底的衍射峰值在相同的角度位置, 而且相对强度大于衬底的相对强度, 说明在晶格适配的情况下, ZnO 纳米棒阵列生长的取向性非常好, 都是沿c 轴方向纵向生长形成。
图4~ 6 所示的SEM 图像分别是5、6 和7# 样品,即在加热时间和温度均相同时, 不同的冷却时间对ZnO 纳米管结构的影响。
从图中可以看出, 随着冷却时间的增加, 有越来越多的ZnO 纳米棒通过中间溶解的方式形成ZnO 纳米管, 而且溶解的深度也逐渐增加。
同时, 从图6 可以看到, 冷却时间超过3. 5h 以后,部分ZnO 纳米管的管壁部分也开始溶解, 使得管状结构变得不完整。
另外, 将图4 与图2( c) 进行比较, 可以看出反应时间相同的情况下, 在铜衬底上生长的ZnO纳米棒不如在溅射有缓冲层的Si 上生长的ZnO 纳米棒排列整齐、有序, 而ZnO 纳米棒之间的相互挤压也会影响ZnO 纳米管的形貌。
在室温下用325nm 的激光激发7# 样品, 肉眼即可见发出很明显的黄绿光。
从图7 的发光谱也可以看出, 样品有两个发光区域, 其中在紫外区域的发光峰强度较强, 半高宽较窄, 而在可见光区域, 也存在一明显的发光峰( 通常被称为/ 绿峰0) , 只是强度相对较弱。
说明制得的ZnO 纳米管具有很好的光致发光特性2.3 反应机理及讨论采用ZnCl2 溶液和浓氨水水热法合成ZnO 纳米阵列的化学反应如下:Zn2+ + 4NH3 # H2 O Zn(NH3 ) 4 (OH) 2 + 2H+ + 2H2O ZnO+ 2NH+ 4 + 2NH3 + 3H2O其中氨水与Zn2+ 形成络合物Zn(NH3 ) 4 (OH) 2 。
在水热条件下, 前驱物Zn( NH3 ) 4 (OH) 2 通过脱水反应形成ZnO 沉淀。
在反应过程中, ZnCl2 溶液的作用是提供Zn2+ 源, 它的浓度会直接影响到ZnO 纳米棒阵列的形貌: 浓度高, 生长速度快, 生成的ZnO 纳米棒阵列直径大, 但速度太快就有可能影响结晶效果; 浓度低, 结晶效果好, 生成的ZnO 纳米棒阵列直径也较小, 但缺点是生长速度慢, 而且浓度过低的话将不能得到ZnO 纳米结构。
氨水在反应中也起着重要作用, 首先它参与反应形成前驱物Zn(NH3 ) 4( OH ) 2 , 同时通过它可以调节溶液的pH 值。
溶液内适当的pH 对于生长体系的界面能有重要的影响, 从而对于能否形成ZnO 沉淀起到关键作用。
另外, 通过氨水形成的NH4+ 还可以吸附在晶核的表面并对于晶体的生长起到导向作用。
对于衬底的选择, 铜的晶胞为面心立方晶胞, 每个晶胞含有4 个铜原子, 晶格常数为a= b= c= 0. 36149nm; 硅的晶胞也是面心立方晶胞, 晶格常数为a= b= c= 0. 54309nm; 氧化锌的稳定相是六方纤锌矿结构, 晶格常数为a= 0. 3243nm, c= 0. 5195nm。
这样的话, 和铜相比, 硅与氧化锌的晶格匹配度不高, 硅衬底本来是不利于纳米氧化锌的有序生长的。
但是, 通过在硅衬底上磁控溅射1 层很薄的ZnO 作为缓冲层就很好地解决了这个问题, 从图2 可以看出, 这样制得的ZnO纳米棒阵列非常整齐, 排列非常有序, XRD 图谱( 图3) 也很好的证明了这一点。
采用这种衬底制得的ZnO 纳米棒阵列直径不到100nm, 六棱柱结构完整, 长径比较大, 这是因为ZnO 的缓冲层使成核更容易也更多, 所以每一个ZnO 纳米棒阵列的单晶自然就更细了。
此外, 按照图2( a) y ( b) y ( c) y ( d) 的顺序可以很直观的了接到ZnO 纳米棒阵列的生长过程: 先成核, 再沿c 轴向上生长, 中间较快周围较慢, 形成塔状形貌, 最后周围再生长到和中间等高从而形成完整的六棱柱结构。
ZnO 纳米管阵列的制备原理是在已经生成ZnO 纳米棒的基础上, 通过降低温度, 使可逆反应反向进行, 溶解中间部分形成管状结构。
于是, ZnO 纳米管阵列的生长可以分为以下两个过程: 第1 个是生长过程, 需要较高的温度, 这个过程与ZnO 纳米棒阵列的形成过程相同; 第2个是溶解过程, 它对应于在较低温度下ZnO 的溶解。
在这种情况下, 由于在这样较低的温度水热分解几乎停止了, 溶解效应就占了主导地位。
ZnO 的溶解速率超过了沉积速率, 这时己经长成的ZnO 纳米棒阵列的顶部( 0001) 面优先的溶解导致了中空结构出现。
这是因为顶部的( 0001) 面是富Zn2+ 的极性面, 而6 个平行于c轴的侧面是非极性面。
相对而言, 非极性面是稳定的,而极性面是亚稳定的, 所以极性面( 0001) 的溶解速率要快于那6 个非极性面的溶解速率, 于是顶面中间应该比侧面更快地溶解。