丙环唑含量分析方法的研究

高效液相色谱法测定丙环唑

高效液相色谱法测定丙环唑
黄东;涂秀芹
【期刊名称】《现代农药》
【年(卷),期】2006(5)2
【摘要】采用反相高效液相色谱法对丙环唑进行了定量分析研究,流动相为V(甲醇):V(水) = 65:35,使用ODS C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器.该方法的平均回收率为101.06,变异系数为0.23%.
【总页数】2页(P30-31)
【作者】黄东;涂秀芹
【作者单位】江苏省农药研究所股份有限公司,南京,210019;江苏省农药研究所股份有限公司,南京,210019
【正文语种】中文
【中图分类】TQ450.7
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定250g/L丙环唑乳油中有效成分丙环唑含量的不确定度评估[J], 王广友;林波;吴培;李磊
2.28％嘧菌·丙环唑悬乳剂高效液相色谱分析 [J], 徐妍;王昌锦;潘静;刘世禄;马超;王佳
3.30％苯醚甲环唑·丙环唑乳油的反相高效液相色谱测定 [J], 王二琼
4.36％丙环唑·咪鲜胺悬浮剂的高效液相色谱分析 [J], 孙钰洁;颜明
5.QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定3种叶菜中矮壮素和丙环唑残留 [J], 叶倩;黄健祥;骆冲;路大海;邓义才;孙玲
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气相色谱法快速检测丙环唑及顺反异构体含量

将测得的两针样品溶液及试样前后两针标准溶液中丙环唑与内标物峰面积之比，分别进行平均。

丙环唑质量百分含量X,按下式计算：
R2×m1×p
丙环唑标样图谱（tr=8.107为丙环唑反式异构
体，tr=8.357为丙环唑顺式异构体，tr=12.098
为内标邻苯二甲酸二环己酯）丙环唑样品图谱（tr=7.982为丙环唑反式异构体，tr=8.240为丙环唑顺式异构体，tr=11.982为内标邻苯二甲酸二环己酯）
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 .0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2
样品编号12345
丙环唑含量，%95.3495.5095.4195.3095.33
异构体比例 1.312 1.308 1.309 1.304 1.310
标准偏差S，%0.080
相对标准偏差（RSD）,%0.016
2.3 分析方法的回收率测定
在实际样品测定的基础上，分别添加丙环唑对照品，然后测定添加后样品的含量，计算回收率，结果如右表：样品编号12345理论值, mg/100ml65.3459.5067.4151.7760.65实测值，mg/100ml65.1859.6167.2851.7060.62回收率，%99.75100.299.8199.8699.95平均回收率，%99.91
采用正相高压液相色谱法一般情况下只能分离检测丙环唑中顺反异构体的比例，如果要定量分析其中顺反异构体的含量，需要高纯度的顺反异构体标样，这样检测费用较大，操作繁琐。

而采用气相色谱法高效毛细管柱子来分析，能很好克服上述缺点。

由此可见，采用毛细管气相色谱法定量分析丙环唑，既能分析产品含量，又能分析顺反异构体的含。

HPLC法测定36%咪鲜·丙环唑悬浮剂中有效成分和2

（，，ｔｃｌｒｐｅｏ）ｎｐｏｈｏａ２４６ｒｈｏｏｈｎ１ｉｒｃｌｒｚ＋ｐｏｉｎｚｌ３％ＳｙＨＬ．ｈ５ｎｌ．ｒｎＫｏｓ１５岬）一ｉｒｐｃａｏｅ６ｏＣｂＰＣＴｅ１０ＩＴ×４６ｎ＇ｒｍａｉＣ８（／ｌｌｓｉｌｓｔｅＨＬｏｍｎＶｅｅｔ（ｅｃｅｔ２５ｍ）ｗｅｅｕｅ，ｗｉｅｍｏｉｈｓｏｔｎｅｓｅｌＰＣｃｌｎａｄＵｄｔｃｒｄｔｔｄａ２ｎａｓｕｏｅｒｓｄｔｔｂｌｐａｅｆｈｈｅ
张晓强，顾爱国，朱利利，阚晓丽，包素萍
（苏省产品质量７
摘要：建立了３％咪鲜・６丙环唑悬浮剂中有效成分咪鲜胺、丙环唑以及相关杂质２，．氯苯，６三４
酚的高效液相色谱定量分析方法，采用甲醇一乙腈一（Ｈ＝３水ｐ，磷酸调节）体系为流动相，１０５ｍｍ×４ｌＫｏａｉＣ８５）不锈钢柱，紫外检测器（２ｍ。结果表明，本方法线Ｊ相关．ｒ／ｒｍｓ】（６ｎ１ｌｍ２５）ｎ｝生系数为０９有效成分）．８杂质）．９９９（、０９９７（，标准偏差均小于０１，变异系数均小于３％，平均．０．８
ｃｒｌｔｎｃｅｃｅｔｗｅｅ０９９９（ｃｖｇｅｉｔａｄ０９８７（ｕｔ）ｔｅｃｅｃｅｓｆａａｏｒｌｓｏｒａｏｏｆｉｓｒ．ａｔｅｉｒｄｅｓｎ．９ｉｒｙ，ｈｏｆｉｎｒｔｎｗｅｅｅｓｅｉｉｎ９ｉｎｎ）ｍｐｉｉｔｏｖｉｉ

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定食品中丙环唑残留量

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定食品中丙环唑残留量何强;李建华;孔祥虹;乐爱山;董会生;赵洁【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)002【摘要】提出了18种食品基质中丙环唑残留量的气相色谱-质谱联用分析方法.样品中丙环唑利用乙腈或乙酸乙酯提取,C18和活性炭串联固相萃取柱净化,采用DB-1701弹性毛细管色谱柱进行分离.采用气相色谱-质谱电子轰击电离源和选择离子监测模式进行测定.在0.02～5.0 mg·L~(-1)范围内丙环唑标准溶液的峰面积与浓度呈线性关系(r=0.999 5),在0.01,0.02,0.05 mg·kg~(-13)个添加水平下丙环唑的回收率在70%～115%之间,相对标准偏差(n=6)小于10.2%,检出限(3S/N)为0.004 mg·kg~(-1).【总页数】4页(P178-180,183)【作者】何强;李建华;孔祥虹;乐爱山;董会生;赵洁【作者单位】陕西出入境检验检疫局,西安,710068;陕西出入境检验检疫局,西安,710068;陕西出入境检验检疫局,西安,710068;陕西出入境检验检疫局,西安,710068;陕西出入境检验检疫局,西安,710068;西安理工大学,理学院,西安,710054【正文语种】中文【中图分类】O657.37【相关文献】1.固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定啤酒大麦中抗蚜威、乙草胺、三唑酮的残留量 [J], 刘志聪;谷方红;王德良;李雁群2.固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定葱姜蒜中12种农药残留量 [J], 梅文泉;陈兴连;汪禄祥;邵金良;耿慧春;王丽3.固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定烟草中异丙甲草胺、仲丁灵、氟节胺、敌草胺的残留量 [J], 梅文泉;邵金良;黎其万;陈兴连4.凝胶渗透色谱-固相萃取联合净化气相色谱-质谱联用法测定动物性食品中30种有机氯农药的残留量 [J], 杜娟;吕冰;朱盼;苗虹;吴永宁5.固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定水产品中邻苯二甲酸酯的残留量 [J], 姜琳琳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

水质丙环唑测定标准

水质丙环唑测定标准
1. 检测方法：水质中丙环唑的测定通常采用高效液相色谱法（HPLC）进行分析。

这种方法可以提供准确、可靠的测定结果。

2. 检测限：通常要求水样中丙环唑的检测限应小于或等于相关法规或标准规定的限值，以确定水质是否符合安全标准。

3. 标准规定的浓度范围：根据不同标准和法规的要求，丙环唑的浓度范围可能会有所不同。

通常要求在水中的浓度范围应该在安全限值内。

4. 采样和保存要求：为了保证测试结果的准确性，采样和保存水样的方法也有一定的标准要求。

例如，采样时需要使用合适的容器，并且在指定的温度和时间内保存样品。

需要注意的是，不同国家和地区可能会有不同的标准和规定，因此具体的丙环唑测定标准可能会有所不同。

因此，在具体应用中应该根据相关法规和标准来确定具体的测定标准。

气相色谱法测定丙环唑、戊唑醇、苯醚甲环唑复合乳剂

气相色谱法测定丙环唑、戊唑醇、苯醚甲环唑复合乳剂作者：忻亮峰沈勇猛唐光传来源：《农家致富顾问·下半月》2015年第09期摘要：目的本文旨在开发一个测定丙环唑+戊唑醇+苯醚甲环唑三元复合农药乳剂药效成分的有效方法。

方法]复合乳剂中的药效成分通过DEGA涂壁的石英毛细管柱分离后，用FID 检测器测定，以内标法进行定量。

结果：试验条件下组分的线性相关系数丙环唑为0.9998，戊唑醇为0.9978，苯醚甲环唑为0.9998；平均回收率丙环唑为98.6%，戊唑醇为99.6%，苯醚甲环唑为103.3%；相对标准偏差丙环唑为2.0%，戊唑醇为4.3%，苯醚甲环唑为1.8%。

结论：该方法操作简单，线性良好，回收率和精密度高，为测定丙环唑、戊唑醇、苯醚甲环唑三元复合乳剂药效成分的有效方法。

关键词：丙环唑；戊唑醇；苯醚甲环唑；气相色谱法1 前言丙环唑、戊唑醇和苯醚甲环唑都是杀菌剂，是高效低毒杀菌类农药。

三元复配后，利用三种成分的优势，具有杀菌谱互补作用，应用范围扩大，药效作用加强，用于多种作物菌病的防治，对水稻、玉米，蔬菜、种子和果树的多种病菌害有较好的防治疗效。

2 实验部分2.1 仪器和试剂2.1.1 仪器9790ΙΙ气相色谱仪，工作站；色谱柱：30 m×0.32 mm（id）5%DEGA涂壁的石英毛细管柱；微量进样器10μL。

2.1.2 试剂丙环唑：色谱纯；戊唑醇：色谱纯；苯醚甲环唑：色谱纯；丙酮：分析纯。

2.2 仪器操作条件气体流量：载气（N2）：恒流1.5 mL/min；氢气30 mL/min；空气400 mL/min；补偿气（N2）25 mL/min分流比：30：1。

温度：炉温180℃汽化室220℃检测器220℃2.3 溶液配制2.3.1 内标溶液的配制准确称取邻苯二甲酸二癸酯2 g于500 mL容量瓶中，用丙酮溶解，定容，摇匀，备用。

2.3.2 标准溶液的配制分别称取标准品丙环唑0.10 g、戊唑醇0.03g和苯醚甲环唑0.10 g（都精确至0.0002 g）于小滴瓶中，用10.00 mL内标溶液溶解，摇匀，备用。

33%环丙唑醇·丙环唑乳油的气相色谱分析

第４９卷第５期
２１年５０（月）
农药
５
Ｍａ０１ｙ２０
３％环丙唑醇・环唑乳油的气相色谱分析３丙
胡春红，立东，钱许永进，栾小兵
ｆ江苏七洲绿色化工股份有限公司，江苏张家港２５２）１６１
ＫｅｒｓｃｐｏｏａｏｅｐｏｉｏａｏｅＧＣｙｗｏｄ：ｙｒｃｎｚｌ；ｒｐｃｎｚｌ；
．
２７检测２ ℃ 分流８５ｌ进样０Ｌ４丙环唑是瑞士先正达公司开发的一种具有保护和治度：０℃，温度：０；比：：；量：．ｇ。疗作用的内吸性杀菌剂，被根、、部吸收，能很快１３定性分析可茎叶并．地在植株体内向上传导，以防治子囊菌、可担子菌和半知将环丙唑醇和丙环唑的混配乳油用内标溶液稀释，按菌所引起的病害，特别是对小麦根腐病、白粉病、稻恶苗水
摘要：采用气相色谱法，用ＤＢ一毛细管柱，１以邻苯二甲酸二环己酯为内标物，用氢火焰离子化检测器对试样中的环丙唑醇和丙环唑同时进行分离和定量分析。在选定的色谱条件下，有效成分、内标物及未知物能得到有效分离，并能获得较好的检测结果。测得环丙唑醇、丙环唑的线性相关系数为０９９、．９９标准偏差为００９．７Ｏ９９，９．、２００１变异系数为０３％、．６回收率分别为９．％￣０．８９．８１０５％。．，４．７０１％，９３８１０６％、９％￣０．６２关键词：环丙唑醇；丙环唑；气相色谱中图分类号：Ｑ４０７文献标志码：文章编号：０６０１（０００．３７０Ｔ５．Ａ１０．４３２１）５０４．２

丙环唑可研报告

一、丙环唑分析一．基本情况介绍(1)中文通用名称: 丙环唑(2)英文通用名称: propiconazole(3)化学名称:1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-丙基-1,3-二氧戊环-2-甲基]-1氢-1,2,4三唑(4)分子式: C15H17Cl2N3O2(5)分子量: 342.2质量标准优级品：丙环唑含量%（m/m）≥ 95.0外观：浅黄色至浅棕色粘稠液体水份% ≤ 1.0 %酸度（以硫酸计）%(m/m) ≤ 0.5%主要物化特性及指标丙环唑是一种具有保护和治疗作用的内吸性三唑类杀菌剂，可被根、茎、叶部吸收，并能很快地在植物株体内向上传导，防治子囊菌，担子菌和半知菌引起的病害，特别是对小麦全蚀病、白粉病、锈病、根腐病，水稻恶菌病，香蕉叶斑病具有较好的防治效果。

理化性质原药外观为淡黄色粘绸液体，沸点(13.3Pa)180℃，蒸汽压(20℃)0.133mPa,折光率1.5468，比重(20℃)1.27g/cm3。

在水中溶解度为110mg/L，易溶于有机溶剂。

320℃以下稳定，对光较稳定，水解不明显。

在酸性、碱性介质中较稳定，不腐蚀金属。

贮存稳定性三年。

毒性原药对大鼠急性经口LD50>1517mg/kg，急性经皮肤LD50>4000mg/kg。

对家兔眼睛和皮肤有轻度刺激作用。

应用范围(1)防治麦类病害。

(2)防治水稻恶苗病。

(3)防治葡萄白粉病、炭疽病。

(4)防治花生叶斑病。

(5)防治香蕉叶斑病、叶条斑病。

包装、贮运:丙环唑原药用塑料桶包装，每桶净重200Kg或根据用户要求，须符合GB3796中的有关规定。

应贮存在通风、干燥的库房中，防潮湿、日晒、不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。

剂型：(1)90%丙环唑原药；(2) 93%丙环唑原药；(3) 95%丙环唑原药主要用途:丙环唑是一种具有保护和治疗作用的内吸性三唑类杀菌剂，可被根、茎、叶部吸收，并能很快地在植物株体内向上传导，防治子囊菌，担子菌和半知菌引起的病害，特别是对小麦全蚀病、白粉病、锈病、根腐病，水稻恶菌病，香蕉叶斑病具有较好的防治效果。

MMFSCNJ出口粮谷中丙环唑残留量检验方法

MM_FS_CNJ_OO出口粮谷丙环唑残留量气相色谱法外标法定量MM_FS_CNJ_0004出口粮谷中丙环唑残留量检验方法1. 适用范围本方法适用于出口糙米中丙环唑残留量的检验。

2. 原理概要糙米中残留的丙环唑用丙酮-水提取，提取液中色素和脂肪用乙酸锌-磷酸溶液沉淀除去。

再经液液分配净化后，用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

如有必要可用气相色谱-质谱法确证。

3. 主要试剂和仪器主要试剂丙酮：重蒸馏；硅藻土；无水硫酸钠：650C灼烧4h,冷却后贮于密封容器中备用；二氯甲烷：重蒸馏；磷酸(85%)；乙酸乙酯：重蒸馏；乙酸锌溶液：取5g乙酸锌，溶解于100mL水中；丙环唑标准品：纯度》98%丙环唑标准溶液：准确称取适量的丙环唑标准品，用丙酮配制成浓度为mL 的标准储备液，再根据需要配成适当浓度的标准工作溶液。

.仪器气相色谱仪并配有氮磷检测器。

或配有质谱检测器；布氏漏斗旋转蒸发器；微量注射器：10卩L；无水硫酸钠柱：6cm x (内径)，内装5cm高的无水硫酸钠。

4. 试样的抽取与制备.检验批以不超过4000袋(200t)为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

.抽样数量按一批总袋数的平方根〔式(1)〕抽取：a=、N (1)式中：N――全批袋数；a ——抽样袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。

.抽样工具金属单管取样器：全长55cm(包括手柄)，直径，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半；取样铲；分样板；样品筒（袋）：可密封；分样布或适用铺垫物。

. 抽样方法倒包抽样从堆垛的各部位随机抽取规定的应抽样件数的10%（每批一般不少于 3 袋），将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45°倾角，倒拖1m以上，使袋内货物全部倒出。

检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。

确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。

丙环唑·嘧菌酯在玉米和土壤中的残留分析

关键词：丙环唑；嘧菌酯；残留；玉米；土壤
中图分类号：Ｓ５１３文献标识码：ＡＤＯＩ编码：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００６ — ６５００．２０１４．０２．Ｏ１８
ＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＲｅｓｉｄｕｅｓＯｆＰｒＯｐｉｃＯｎａｚＯｌｅａｎｄＡｚｏｘｙｓｔｒｏｂｉｎｉｎＣｒｏｎａｎｄＳｏｉｌ
天津农业科学ＴｉａｎｊＳｃｉｅｎｃｅｓ
２０１４，２０（２）：７４－７６
丙环唑・嘧菌酯在玉米和土壤中的残留分析
李辉，刘磊，张玉婷，邵辉，李娜，李晶，宋淑荣，郭永泽
ｐｒｏｐｉｃｏｎａｚｏｌｅａｎｄａｚｏｘｙｓｔｒｏｂｉｎｉｎｃｒｏｎａｎｄｓｏｉｌ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌａｎｄｗａｔｅｒ，ｃｌｅａｎｅｄ— ｕｐｂｙａｎ
ｍａｇｎｅｓｉｕｍｓｉｌｉｃａｔｅｓｏｌｉｄｐｈａｓｅ，ａｎｄａｎａｌｙｚｅｄｂｙＧＣ－ＥＣＤ．Ｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓｏｒｆｔｗｏｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｓｈｏｗｅｄｈｉｇｈｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ

高效液相色谱法测定丙环唑

在上述液相色谱操作条件下，待仪器基线稳定
后，先重复注入１标准溶液，测定每次响应值Ｏ标准品：丙环唑标样（已知质量分数 ≥９．之比的变化在１％范围内，９％，６．５然后按下列顺序进样分江苏省农药研究所提供）；甲醇：色谱纯；水：二级析：标准溶液、样品溶液、样品溶液、标准溶液。蒸馏水；三乙胺：分析纯；磷酸：分析纯。按下式计算有效成分的百分含量：１色谱操作条件．２兰兰１００分析柱：ＤＣｓ￣ｎ．ｍＯＳｌｒＸ４ｍＸ１０ｍ；５６５ｍ流动标Ｘ相：甲醇）：水）６：（Ｈ３）水：＝５５ｐ．；３５二次蒸馏水，式中：尸标样的含量；一＿。质量（） —积分面积。ｇ；
ＨＵＡＮＧｎ，ＤｏｇＴＵｕｑｎＸｉ－ｉ
（ｉｇｕｅｔｉｅＲｓａｃｓｔｔＬｄＣ．ｎｉｇ２０，ｈｎ）ＪｎｓｓｃｄｅｅｒｈＩｔｕｅｔ．ｏ，ｊＣｉａａＰｉｎｉＮａｎ１１０９
Ａｂｓｒｃ：ＡｎａａｙｉｔａｔｎｌｓｓｍｅｈｄｏｒｐｃｎｚｌｙｒｖｒｅｈｓＬｗａｅｃｉｅ．ｉｇＯＤＳＣ１ｃｌｍ，ｔｏｆｐｏｉｏａｏｅｂｅｅｓｄｐａｅＨＰＣｓｄｓｒｂｄＵｓｎ８ｏｕ
维普资讯
２０年４０６月
黄东，等：高效液相色谱法测定丙环唑
２结果与讨论
入一定量的标准品，然后按前述的测量条件和方法测定，重复５个样，丙环唑的回收率为９．％～９１９１１％，平均回收率为１１６０．６Ｏ．，数据见表３Ｏ。

三环·丙环唑525g／L悬乳剂气相色谱分析方法研究

色谱柱：ｌｍ￣３ｍｍ（ｉ．ｄ），内填５％ＯＶ一１０１／
ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷ— ＤＭＣＳ（１５０ — １８０￣ｔｍ）；
株体内向上传导，施药２小时即可将入侵的病原体杀死，１ｄ～２ｄ控制病情扩展，阻止病害的流行发生，渗透力及附着力极强，特别适合在雨季使
武汉
４３００６４；２．湖北省农药检定管理所
武汉
４３００７０）
文献标识码：Ａ
文章编号：１００５ — ６１１４（２０１３）０５ — ０３０ — ００４
摘要：研究在同柱条件下，三环・丙环唑５２５ｇ／Ｌ悬乳剂中三环唑和丙环唑分离测定方法，为企业生产的质量控制及质检机构提供参考。以５％ＯＶ一１０１色谱柱固定相，邻苯二甲酸正丁酯为内
着孢形成，阻止病菌侵人和病菌孢子的产生。三环唑具有较强的内吸性，能迅速被水稻根茎叶吸
了利用气相色谱法在同柱同条件下对三环・丙
环唑５２５ｇ／Ｌ悬乳剂中三环唑和丙环唑两组分的
收，并输送到稻株各部，一般在喷洒后２小时稻
道口，二者混配的分析方法未见报道。该文介绍
三环唑的化学名称：５一甲基一１，２，４一三唑

丙环唑在香蕉及土壤中的残留量测定

唑在香蕉全蕉中比在土壤中消解快，２１００年其在香蕉全蕉和土壤中消解半衰期分别为ｌ．ｄ和１４１．ｄ０１７，２１年分别为１．ｄ２．ｄ５５和４。在香蕉上按照推荐剂量施药３３３次，采收期距最后一次施
药４，香蕉蕉肉中丙环唑残留量小于０１ｍ／，低于Ｇ７３２０２ｄ．ｇｇｋＢ２６－０５规定的最大残留限量
第ｌ卷第５期ｌ
２１０２年ｌ月０
现代农药
ＭｏｅＡ￣ｏｅｄｍｒｃｒｈ
Ｖ０．１ＮＯ５１１．
ｏｃ．０１ｔ２２
丙环唑在香蕉及土壤中的残留量测定
张月，林靖凌，苏冰霞
分析测试中心，海口５１０）７１１（中国热带农业科学院
（ａｙｉ＆Ｔｓｎｅｔ，ｈｎｓｃｄｍｙｏＴｏｉｌｇｉｌｒｌｃｎｅ，ａｋｕ５１０，ｈｎ）ＡｎｌｓｓｅｔｇｎｅＣｉｅｅａｅｆｒｐｃｒｕｔａＳｉｃｓＨｉ７１ＣｉａｉＣｒＡａＡｃｕｅｏ１
Ａｂｓｒｃ：Ｔｅｒｓｕｓａｄｄｇａａｏｆｐｏｉｏａｏｅｉａａａａｄｏｌｗｅｅｓｕｉｄｔｖｌａｅｉｅｕｉ．ｔａｔｈｅｉｅｎｅｒｄｔｎｏｒｐｃｎｚｌｎｂｎｎｓｉｄｉｎｒｔｄｅｏｅａｕｔｔｓｃｒｙｓｔ
ＲｅｉｓｄｕｅＤｅｅｍｉｔＯＯｏｃｔｒｎａｉｎｆＰｒｐｉｏｎａｏｌｎＢａｎａａｏｌｚｅｉｎａｎｄＳｉ

测定农药中丙环唑和咪鲜胺含量的高效液相色谱分析方法[发明专利]

专利名称：测定农药中丙环唑和咪鲜胺含量的高效液相色谱分析方法
专利类型：发明专利
发明人：孙钰洁
申请号：CN202010818462.X
申请日：20200814
公开号：CN111912922A
公开日：
20201110
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种测定农药中丙环唑和咪鲜胺含量的高效液相色谱分析方法，包括以下步骤：（1）制备标样溶液；（2）制备试样溶液；（3）利用高效液相色谱法对含有丙环唑和咪鲜胺的农药试样进行定量分析；（4）连续注入数针标样溶液，计算各针丙环唑和咪鲜胺的峰面积，待相邻两针丙环唑和咪鲜胺峰面积的相对偏差小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样，用外标法分别计算含有丙环唑和咪鲜胺的农药试样中丙环唑和咪鲜胺的质量百分比含量；本发明对丙环唑和咪鲜胺复配农药的检测方便快捷，灵敏度高，准确度高，精密度好，重现性好，不受待测农药剂型限制，便于推广和应用；对此类农药的生产、质量控制具有重要意义和经济价值。

申请人：江苏省农产品质量检验测试中心
地址：210036 江苏省南京市鼓楼区草场门大街124号
国籍：CN
代理机构：南京新慧恒诚知识产权代理有限公司
代理人：房鑫磊
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36%丙环唑·咪鲜胺悬浮剂的高效液相色谱分析

下的精密度和重现性都很好ꎮ
４
５
醇超声溶解ꎬ 再冷却至室温ꎬ 定容到刻度摇匀ꎮ 得到
胺在００００４０ ~ ０００２０１ｇｍＬ有良好线性关系ꎬ 分别
３
咪鲜胺
３
４
５
６
质量分数
/％
１００２
平均值
/％
标准偏差
变异系数
/％
１０１０
００４８
０４７
２５６６
０１４１
０５５
１０１１
１００９
１０１３
１０１６
１００８
２５８９
２５７６
２５５４
２５６６
２５５９
２５５３
２４方法准确度测定
用万分之一天平分别称取已知含量的３６％丙环唑
咪鲜胺悬浮剂 ( 丙环唑含量１０１０％、咪鲜胺含量
２５６６％) 样品５份ꎬ 并在称取的５份样品中分别添
表１方法的精密度实验
标准品高效液相色谱图
有效成分序号
２２方法线性关系的测定
１
用万分之一天平称取丙环唑标样００１ｇ、００２ｇ、
００３ｇ、００６ｇ、００８ｇ ( 精确至００００１ｇ) ꎬ 咪鲜胺标
样００２ｇ、００４ｇ、００６ｇ、００８ｇ、０１０ｇ ( 精确至

１４测定步骤
唑和咪鲜胺两化合物的特点ꎬ 对甲醇和水按不同比
１４１标样溶液的配制
例ꎬ 在色谱柱上进行选择比较ꎮ 当甲醇和水的体积比
００２ｇ ( 精确至００００１ｇ) 和咪鲜胺标准品００５ｇ ( 精

人参丙环唑残留量的测定GCECD法送审稿

百度文库ICSB05 DB22 吉林省地方标准DB 22/ TXXX—2011人参丙环唑残留量的测定 GC-ECD法Determination of Propiconazole in Panax ginseng with GC-ECD送审稿（送审稿）（本稿完成日期：）2011-XX-XX发布2011-XX-XX实施前言本标准编写的格式、结构和内容均按照GB/T 1.1-2009编写。

本标准由吉林省农业委员会提出并归口。

本标准起草单位：吉林农业大学（农业部参茸产品质量监督检验测试中心）。

本标准主要起草人：李月茹、孟欣欣、陈丹、张敏、许煊炜、陈颖、张燕超。

人参中丙环唑残留量的测定方法 GC-ECD法1 范围本标准规定了本标准规定了人参(Panax ginseng C.A.Mey.)中丙环唑残留量的GC-ECD检测方法。

本标准适用于人参丙环唑农药残留量的测定。

本标准方法的检出限为0.006mg/kg2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 5009.19-2008食品中有机氯农药多组分残留量的测定GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法（GB/T 6682-1992，neq ISO 3696:1987）GB7172-87 土壤水份测定法3 原理人参中残留的丙环唑农药采用乙腈提取，超声波萃取，采用弗罗里硅土柱固相萃取柱净化，正己烷定容，气相色谱-电子捕获检测器测定，外标法定量。

4 试剂与材料4.1 正己烷：分析纯4.2 石油醚（60℃～90℃）：取石油醚300mL置旋转蒸发仪中，浓缩至5mL，在本实验色谱条件下进样1μL测定，除本溶剂外的其他峰高不得超过0.006μg/g丙环唑的峰高。

4.3 丙酮：分析纯，用全玻璃蒸馏器蒸馏，在本实验色谱条件下，进样1μL测定，应无干扰峰。

HPLC法测定36％咪鲜·丙环唑悬浮剂中有效成分和2,4,6-三氯苯酚

HPLC法测定36％咪鲜丙环唑悬浮剂中有效成分和2,4,6-三氯苯酚张晓强;顾爱国;朱利利;阚晓丽;包素萍【摘要】建立了36％咪鲜·丙环唑悬浮剂中有效成分咪鲜胺、丙环唑以及相关杂质2,4,6-三-氯苯酚的高效液相色谱定量分析方法,采用甲醇-乙腈-水(pH=3,磷酸调节)体系为流动相,150mm×4.6 mm Kromasil C18(5μm)不锈钢柱,紫外检测器(225 nm).结果表明,本方法线性相关系数为0.9999(有效成分)、0.998 7(杂质),标准偏差均小于0.10,变异系数均小于3.8％,平均回收率在99.8％～102.4％之间.%It was to establish a method for separation and determination of active ingredients and related impurity (2,4,6-trichlorophenol) in prochloraz + propiconazole 36% SC by HPLC. The 150 mm × 4.6 mm Kromasil C18 (5μm) stainless steel HPLC column and UV detector (detected at 225 run ) were used, with the mobile phase of methanol-acetonitrile-phsophoric acid solution (pH=3.0) at a flow rate of 1.0 mL/min. The results showed that the linear correlation coefficients were 0.999 9 (active ingredients) and 0.998 7 (impurity), the coefficients of variation were less than 3.8%, and the average recoveries were between 99.8% and 102.4%.【期刊名称】《现代农药》【年(卷),期】2012(011)003【总页数】4页(P30-32,36)【关键词】咪鲜胺;丙环唑;2,4,6-三氯苯酚;高效液相色谱;悬浮剂;测定【作者】张晓强;顾爱国;朱利利;阚晓丽;包素萍【作者单位】江苏省产品质量监督检验研究院,南京210007;江苏省产品质量监督检验研究院,南京210007;江苏省产品质量监督检验研究院,南京210007;江苏省产品质量监督检验研究院,南京210007;江苏省产品质量监督检验研究院,南京210007【正文语种】中文【中图分类】TQ450.736%咪鲜·丙环唑悬浮剂可用于防治禾谷类、瓜果或蔬菜作物病害，该制剂适用范围广，成本低，效果好，是一种高效、广谱、低毒环保型杀菌剂。

《蔬菜中丙环唑的快速检测方法胶体金法》编制说明

附件2江苏省农学会团体标准《蔬菜中丙环唑的快速检测方法胶体金法》编制说明一、标准编制背景丙环唑是一种高效的三唑类杀菌剂，能防治多数高等真菌引起的病害，同时具有调节植物生长的功能。

近年来，由于同时具有较好的控旺压苗作用，农民为了控制菜心、普通白菜、芥蓝等叶菜的外形，促进茎叶粗壮和叶色深绿，提高商品性能品质，大量地使用丙环唑等农药，给蔬菜安全生产和食品安全带来潜在威胁。

作为一种灵敏、快速、高通量的检测方法，胶体金免疫层析法在丙环唑残留量的测定工作中日益受到关注，但至今未有相应的方法和标准出台。

起草单位在前期研究工作的基础上，从试剂和材料、试样制备、限量测定、测定条件以及结果判断等方面制定蔬菜中丙环唑残留的免疫胶体金快速检测方法的标准，这对推进蔬菜中丙环唑残留量的现场快速检测工作具有重要意义。

二、主要工作过程针对已建立的菜心中丙环唑免疫层析检测方法，重点优化试纸条制备工艺和检测工作条件。

在此基础上组织有关专家对标准的格式、条款、涉及的内容等进行研讨，充分吸收前期工作成果，并查阅相关的技术、标准资料，完成标准的征求意见稿。

三、标准编制原则及主要技术内容的确定1 标准编制原则本标准按GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》要求进行编写。

2 主要技术内容的确定2.1 方法原理以硝酸纤维素膜为载体，胶体金为固相标记物，制作检测条。

利用免疫测定中竞争法检测原理，通过在检测区包被一定量的包被抗原，对照区包被羊抗鼠多克隆抗体，利用胶体金标记的抗体与样品及检测区的物质之间的竞争反应，观测在试纸条的检测区和对照区呈现的反应结果（试纸条出现色带），然后根据色带有无和颜色深浅，判断农药检出或超标。

2.2 试剂材料（1）丙环唑胶体金快速检测试剂盒中包括阳性参考品（达到检测限浓度的农药标品）、阴性参考品（PBST）、甲醇、样品处理液（含10－20%甲醇的PBST）。

检测试纸条用铝箔袋密封包装。

丙环唑含量分析方法的研究

高效液相色谱法测定丙环唑

气相色谱法快速检测丙环唑及顺反异构体含量

HPLC法测定36%咪鲜·丙环唑悬浮剂中有效成分和2

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定食品中丙环唑残留量

水质丙环唑测定标准

气相色谱法测定丙环唑、戊唑醇、苯醚甲环唑复合乳剂

33%环丙唑醇·丙环唑乳油的气相色谱分析

丙环唑可研报告

MMFSCNJ出口粮谷中丙环唑残留量检验方法

丙环唑·嘧菌酯在玉米和土壤中的残留分析

高效液相色谱法测定丙环唑

三环·丙环唑525g／L悬乳剂气相色谱分析方法研究

丙环唑在香蕉及土壤中的残留量测定

测定农药中丙环唑和咪鲜胺含量的高效液相色谱分析方法[发明专利]

36%丙环唑·咪鲜胺悬浮剂的高效液相色谱分析

人参丙环唑残留量的测定GCECD法送审稿

HPLC法测定36％咪鲜·丙环唑悬浮剂中有效成分和2,4,6-三氯苯酚

《蔬菜中丙环唑的快速检测方法 胶体金法》编制说明

《蔬菜中丙环唑的快速检测方法胶体金法》编制说明