双酚A型环氧树脂的合成及复合材料制备(精)
双酚A型环氧树脂胶粘剂的合成及配制
双酚A型环氧树脂胶粘剂的合成及配制摘要以苯酚与丙酮为原料，以硫酸为催化剂，在助催化剂甲苯的作用下合成了2，2 －二羟苯基丙烷，即双酚A。
研究了硫酸的滴加速度、助催化剂甲苯的用量、反应温度、反应时间对双酚 A 收率的影响，并得出最佳的反应条件为:硫酸约每min 13 滴，甲苯与苯酚质量比为1∶4，反应时间为 2 h，反应温度为35℃。
收率为22．78%。
双酚 A 的熔点为154 ～158℃。
通过对所得产品的红外光谱与双酚 A 的标准红外光谱对比，可以基本证明所合成的产物就是双酚A。
利用所合成的双酚 A 与环氧氯丙烷反应，采用一步法合成路线，制备了双酚 A 型环氧树脂，合成过程中对双酚 A 与环氧氯丙烷的配比、碱的用量和反应温度等因素对其环氧值的影响进行了分析讨论。
所制备的环氧树脂的环氧值为0．475，配制的胶粘剂的室温固化时间为 3 h。
在外力作用下，两铝片粘结的固化时间为2．0 h，无外力作用时，两铝片粘结的固化时间为2． 5 h。
对玻璃与铜电极进行粘结的室温固化时间为3． 5 h，玻璃与铝电极粘结的固化时间为3． 5 h。
关键词双酚 A 环氧树脂胶粘剂环氧树脂胶粘剂又称环氧胶粘剂，简称环氧胶。
自20 世纪50 年代开始应用以来，发展迅速，已经众所周知，几乎无所不粘，一直受宠不衰，是性能较为全面、应用相对广泛的一类胶粘剂，素有“万能胶”和“大力胶”之美称。
在合成胶粘剂中环氧胶粘剂具有粘结力大、粘结强度高、固化收缩小、电性能优良、尺寸稳定好、抗蠕变性能强、耐化学介质、毒害性很低，无环境污染等优点。
对金属、木材、塑料、玻璃、陶瓷、复合材料、混凝土、橡胶、织物等多种材料都具有良好的粘结能力。
除了粘结性能之外，还有密封、堵漏、绝缘、防松、防腐粘涂、耐磨、导电、导磁、导热、固定、加固修补、装饰等作用。
因此在航空、机械、石油、轻工、水力、化工、冶金、农机、铁路、医疗器械、工艺美术、文物修复、文体用品、日常生活等诸多领域都得到了极为广泛和非常成功的应用［1］。
双酚a型环氧树脂的实验报告
双酚a型环氧树脂的实验报告双酚A型环氧树脂的实验报告一、引言双酚A型环氧树脂是一种重要的合成材料，在工业生产和科学研究中得到广泛应用。
本实验旨在通过合成双酚A型环氧树脂，并对其性质进行研究和分析，以期了解其在实际应用中的潜力和限制。
二、实验方法1. 材料准备：采购双酚A、环氧氯丙烷、氢氧化钠等试剂，并配备所需的实验器材。
2. 合成双酚A型环氧树脂：按照一定比例将双酚A和环氧氯丙烷加入反应容器中，加入适量的催化剂，并在恒温条件下进行反应。
3. 产品纯化：将反应产物进行过滤、洗涤和干燥处理，以获得纯净的双酚A型环氧树脂样品。
4. 性质测试：对合成的双酚A型环氧树脂样品进行物理性质测试，包括熔点、溶解性、硬度等。
三、实验结果与讨论1. 合成双酚A型环氧树脂的过程相对简单，反应时间较短，且产率较高。
这使得该树脂在工业生产中具有较高的经济性。
2. 双酚A型环氧树脂具有优异的物理性质，如高熔点、优良的溶解性和较高的硬度。
这些特性使得该树脂在涂料、粘合剂和复合材料等领域得到广泛应用。
3. 双酚A型环氧树脂的耐热性能较好，能够在高温环境下保持稳定。
这使得该树脂在航空航天等高温工艺中有着重要的应用前景。
4. 然而，双酚A型环氧树脂也存在一些问题。
首先，由于其合成过程中使用的某些试剂可能对环境造成污染，因此在工业生产中需要采取相应的环保措施。
其次，该树脂在长期使用过程中可能会出现老化、劣化等问题，这需要在实际应用中进行更多的研究和改进。
四、结论通过本次实验，我们成功合成了双酚A型环氧树脂，并对其性质进行了初步的测试和分析。
双酚A型环氧树脂具有优异的物理性质和耐热性能，在工业生产和科学研究中具有广泛应用前景。
然而，该树脂也存在一些问题，需要进一步的研究和改进。
希望通过今后的努力，能够进一步挖掘双酚A型环氧树脂的潜力，为工业生产和科学研究提供更好的材料选择。
五、致谢在本次实验中，我们得到了指导老师的悉心指导和同学们的合作支持，在此表示衷心的感谢。
双酚A型环氧树脂的制备(精)
安全提示
环氧氯丙烷 发生中毒时，有眼睛刺痛、结膜炎、鼻炎、 流泪、咳嗽、疲倦、胃肠紊乱、恶心等症状。严重中 毒时，可引起麻醉症状，甚至引起肺、肝、肾的损伤。 人体吸入MLC0.00002。大鼠经口LD50为90mg/kg。 空气中最大容许浓度18mg/m3。生产设备要密闭，空 气要流通，操作人员要配戴防护用具。此外，环氧氯 丙烷有激烈的自聚趋向，不应在明火中加热，以防容 器爆烈。在用作试剂进行反应时，宜以惰性溶剂稀释， 并缓缓加入。环氧氯丙烷有中等程度燃烧危险，燃烧 后释放出氯化氢，光气和一氧化碳，危险品规程编号 为62008，属二级易燃液体。
C CH3
OH
H2C O
H H2 C C
O
CH3 C CH3
O
H2 C
H C OH
H2 C
CH3
n
O *
C CH3
O
H2 O C C CH2 H
+ (n+2)NaCl
+ (n+2)H2O
仪器和药品
三口烧瓶，冷凝管，分液漏斗，温度计（200℃），水 浴，电动搅拌器，真空蒸馏装置 双酚A（工业），环氧氯丙烷（工业），氢氧化钠，甲 苯
实验四 双酚A型环氧树脂的制备
实Байду номын сангаас目的
熟悉双酚A型环氧树脂的制备方法
实验概述
双酚A型环氧树脂由双酚A与过量的环氧氯丙烷及碱催 化聚合而成，其合成反应的机理，迄今尚未定论，一 般认为属于缩聚反应，总反应式如下：
CH3
(n+2) H2C
O
H C
CH2Cl + (n+2) NaOH + (n+1) HO
实验步骤
在装有搅拌器、温度计、分液漏斗、回流冷凝管的三 口烧瓶中，加入30克双酚A及34克环氧氯丙烷，搅拌并 加热，当温度升到50℃时开始由分液漏斗滴加 35ml30%NaOH水溶液，在50～60℃下于2小时内滴加 完毕，提高温度，于70～75℃保持1小时，得黄色粘稠 树脂，加入30ml蒸馏水，60ml甲苯，搅拌使树脂溶解， 趁热倒入分液漏斗，静止分层除去水层。 将树脂溶液倒回三颈瓶中，进行真空蒸馏，除去甲苯 及未反应的环氧氯丙烷，加热，开动真空泵（注意流 出速度），蒸馏到无流出物为止，控制蒸馏最终温度 为120℃，得到黄色透明树脂。
双酚A型环氧树脂的合成
双酚A型环氧树脂的合成环氧树脂的化学合成一、双酚A型环氧树脂的合成1．双酚A型环氧树脂的合成途径：①低分子量液态双酚A型环氧树脂由过量环氧氯丙烷（ECH）与双酚A（BA）在碱（NaOH）的存在下缩聚而成；另一个方法是由不饱和环状烃类的双键氯化而生成环氧环状物得到脂环族环氧。
②高分子量固态环氧树脂的途径：a.“太妃糖法”：双酚A与环氧氯丙烷在化学计算是碱存在下直接反应b.“熔融法”：以低分子量液态双酚A型环氧树脂为原料在催化剂存在下，用双酚A型扩展化学键得到聚合度较高（n>2000）的产物。
这种工艺得到没有副产物的高纯产品，分子量分布窄，主要是抑制副反应，减少链支化。
2．双酚A型环氧树脂的合成反应双酚A型环氧树脂由ECH和BA经醚化和闭环两步反应制得。
3．双酚A型环氧树脂合成反应过程的副反应①水解：ECH水解成甘油，环氧基水解为2—乙二醇。
②环氧氯丙烷与存在于中间体的酸性羟基反应，形成被裹胁的氯。
③环氧氯丙烷与酚羟基的反常加成（β加成）④链支化反应：双酚A型环氧树脂的链支化：⑤脱HCl反应不完全，树脂残留可水解氯。
这些反应的产生使ECH消耗增大，环氧基含量降低，可水解氯使氯总含量增高，树脂质量不纯，粘度或熔点上升。
二、氯含量的影响环氧树脂中残存的氯以三种形式出现：氯离子（Cl-），可水解氯和不可水解氯。
Cl-是残留的NaCl离子，可水解氯和不可水解氯是副反应产物。
1. 氯含量的影响①可水解氯使脂肪多胺固化环氧体系的适用期大为缩短②熔融法制备较高分子量固态环氧树脂用的液态环氧树脂原料可以水解，氯含量使原反应速度降低。
因此原料树脂中可水解氯最好在0.03 wt%（300PPm）以下。
③层压材料中广泛采用的环氧树脂/双氰胺/苄基二甲胺，常遇到凝胶时间延长且波动幅度大的问题，这是由于树脂可水解氯含量高且氯含量波动大。
④可水解氯会腐蚀集成电路板上的接线，因此要求树脂中可水解氯含量≤0.03 wt%⑤在湿热条件下，可水解氯使树脂的电性能大大下降。
实验十一(选做)低分子量双酚A型环氧树脂的制备(精)
二、实验原理
双酚A型环氧树脂是是由双酚A和环氧氯丙烷
在氢氧化钠存在下反应生成的。其反应式如下：
高 分 子 化 学 实 验
2
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三、实验仪器和试剂
• 仪器：四口瓶，滴液漏斗，分液漏斗，电动搅拌 器，温度计，减压蒸馏装置，恒温水浴 • 试剂：环氧氯丙烷，双酚A，氢氧化钠，苯，去 离子水
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选 做 实 验 实验十一 低分子量双酚A型 环氧树脂的制备
一 、实验目的
1. 通过双酚A型环氧树脂的制备，掌握一般缩聚反应的原理 2. 熟悉低分子量环氧树脂的制备方法并了解其的用途 3. 熟悉环氧值的测定方法
高 分 子 化 学 实 验
1
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高 分 子 化 学 实 验
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四、实验步骤
将22 .0g双酚A(0.1mol)和28.0 g环氧氯丙烷(0.3mol)依次加 入装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250 mL四颈瓶中。用水 浴加热，升温至75℃，搅拌双酚A使其完全溶解。70℃下滴 加40 mL，20%的NaOH溶液，约0.5 h滴加完毕。在75~80 ℃ 继续反应1.5～2 h，此时溶液呈乳黄色，停止加热，降温。加 入苯60 mL，搅拌，使树脂溶解后移入分液漏斗，静置后分 去水层，再用水洗数次，直到洗涤水相呈中性及无氯离子(用 pH纸及AgNO3溶液检查)，分出有机层。将上层苯溶液倒入 减压蒸馏装置中，先在常压下蒸去苯，然后在减压下蒸馏以 除去所有挥发物。趁热将烧瓶中的树脂倒出，冷却后得琥珀 色透明的、粘稠的环氧树脂，称重并计算产率。
高 分 子 化 学 实 验
4
双酚A型环氧树脂的合成
双酚A型环氧树脂的合成1、合成原理双酚A型环氧树脂是由二酚基丙烷(双酚A)和环氧氯丙烷在碱性催化剂(通常用NaOH)作用下缩聚而成。
其反应历程的说法不一，尚无定论，本书不作探讨。
但是，大体上说来，在合成过程中主要的反应可能如下：（1）在碱催化下，双酚A的羟基与环氧氯丙烷的环氧基反应，生成端基为氯化羟基的化合物-开环反应。
（2）氯化羟基与NaOH反应，脱HCl再形成环氧基-闭环反应。
（3）新生成的环氧基与双酚A的羟基反应生成端羟基化合物-开环反应。
（4）端羟基化合物与环氧氯丙烷反应生成端氯化羟基化合物-开环反应。
（5）生成的氯化羟基与NaOH反应，脱HCl再生成环氧基-闭环反应。
在环氧氯丙烷过量情况下，继续不断地进行上述开环-开环-闭环反应，最终即可得到二端基为环氧基的双酚A型环氧树脂。
上述反应是缩聚过程中的主要反应。
此外还可能有一些不希望有的副反应，如环氧基的水解反映、文化反应、酚羟基与环氧基的反常加成反应等。
若能严格控制合适的反应条件(如投料配比，NaOH用量、浓度及投料方式，反应温度，加料顺序、含水量等)，即可将副反应控制到最低限度。
从而能获得预定相对分子质量的、端基为环氧基的线型环氧树脂。
调节双酚A和环氧氯丙烷的用量比，可以制得平均相对分子质量不同的环氧树脂。
按照平均相对分子质量的大小可将双酚A型环氧树脂分为：液态双酚A型环氧树脂(低相对分子质量环氧树脂、软树脂)。
平均相对分子质量较低，平均聚合度n＝0～1.8。
当n＝0～l时，室温下为液体，如EP0144l-310(E-51)，EP0l451-310(E-44)，EP01551-310(E-42)等。
当n＝1～1.8时为半固体，软化点＜55℃，如E-3l。
固态双酚A型环氧树脂。
平均相对分子质量较高。
n＝1.8～19。
当n＝1.8～5时为中等相对分子质量环氧树脂。
软化点为55～95℃。
如EP0l661-310(E-20)，EP01617-310(E-12)等。
双酚A型环氧树脂胶黏剂的合成及应用
双酚A型环氧树脂胶黏剂的合成及应⽤阻燃型四溴双酚A型环氧树脂胶黏剂的合成及配制⼀、实验⽬的1.培养学⽣查阅相关⽂献资料、设计实验⽅案、综合分析问题和解决问题的能⼒、独⽴操作实验能⼒以及创新意识和创新精神。
2.掌握胶黏剂⽤双酚A型环氧树脂的合成原理和合成⽅法。
3.熟悉环氧树脂胶粘剂的结构特征、固化原理、主要固化剂的品种和特性以及固化剂⽤量的理论计算⽅法。
4.熟悉和掌握环氧值的测定⽅法和⼀般环氧树脂胶黏剂的配制⽅法和使⽤条件以及实际应⽤。
5.了解环氧树脂胶粘剂的适⽤范围以及粘接的⼯艺要求。
⼆、实验原理1.主要性质和⽤途凡是含有环氧基团的⾼分⼦化合物，总称为环氧树脂。
环氧树脂品种很多，但以双酚A型环氧树脂综合性能最好，产量最⼤。
双酚A型环氧树脂占环氧树脂总量的90%，也是在环氧树脂胶黏剂中应⽤最普遍、⼯艺最成熟的⼀种环氧树脂，有通⽤环氧树脂之称。
双酚A型环氧树脂有低分⼦量、中等分⼦量和⾼分⼦量三种。
双酚A型低分⼦量环氧树脂，学名为双酚A⼆缩⽔⽢油醚，E型环氧树脂，为黄⾊或琥珀⾊⾼黏度透明液体，软化点低于50℃，相对分⼦量⼩于700，易溶于⼆甲苯、甲⼄酮等有机溶剂。
通常环氧树脂胶黏剂⼤多采⽤低分⼦量环氧树脂，⽽热熔胶采⽤⾼分⼦量环氧树脂。
环氧树脂胶黏剂可不⽤溶剂直接粘接，具有粘接强度⾼、固化收缩⼩、耐⾼温、耐腐蚀、耐⽔、电绝缘性⾼、易改性、毒性⼩和使⽤范围⼴等优点。
可粘接各种⾦属和⾮⾦属材料，⽤于层压材料，浇注电动机中的定⼦、电动机外壳和变压器。
还⼤量⽤于浇注层压模具，泡沫塑料，可⽤做绝热、吸⾳、防震和漂浮材料等。
因此，在各个领域都得到了⼴泛应⽤，有“万能胶”之称。
2.合成原理四溴双酚A型环氧树脂是由四溴双酚A（由双酚A溴化制得，它⼴泛⽤作反应型阻燃剂以制造含溴环氧树脂和含溴聚碳酸酯以及作为中间体合成其他复杂的阻燃剂，也作为添加型阻燃剂⽤于ABS、HIPS、不饱和聚酯、硬质聚氨酯泡沫塑料、胶黏剂以及涂料等）与环氧氯丙烷在氢氧化钠作⽤下⽽制得。
双酚A型环氧树脂胶粘剂的合成及配制
金、 农机、 铁路 、 医疗器械、 工艺美术、 文物修复 、 文体 用品、 常生活等诸多领域都得到了极为广泛和非常 日
成功 的应 用 。
将 ２ 双酚 Ａ ２ 环氧氯丙烷加入装有搅拌 ２ｇ ，８ｇ 器 、 液漏 斗 、 滴 回流冷凝 管及 温度 计 的三 口烧 瓶 中 ， 搅 拌并加热至 ７ ℃， Ｏ 使双酚 Ａ全部溶解 ； 称取 ８ｇ 氢氧 化钠溶解在 ２ Ｌ水中， ０ｍ 倾人 ６ Ｌ滴液漏斗中， ０ｍ 慢 慢滴加氢氧化钠溶液至三 口烧瓶 中， 保持反应液温度
关键词 双 酚 Ａ 环氧树脂 胶粘剂
Ｐｒ ｐ ｒ ｔｏ ｆＢｉｐ ｅ ｏ Ｔｙ ｅ Ｅｐ ｘ ｓｎ Ａｄ ｅ ｉｅ ｅ ａ ａ ｉｎ ｏ ｓ ｈ ｎ ｌＡ ｐ ｏ ｙ Ｒｅ ｉ ｈ ｓｖ
Ｄｕ ｎ Ｇｕ ｈ ｎ Ｚ ａ ｙｎ Ｗ ａ ｇ Ｅ ｂ ｎ ａ ｏ ｏ ｇ ｈ ｏ Ｙｕ ｉ ｇ ｎ ｒｉｇ
双 酚 Ａ型 环 氧树 脂 胶 粘 剂 的 合成 及 配 制
段 国红 赵 玉英 王二兵
（ 太原科技大学 化学与生物工程学 院， 山西 太原 ０ ０２ ） ３０ １
摘 要 以苯酚与丙酮为原料 ， 以硫酸为催化 剂 ， 在助催 化剂 甲苯的作用 下合成 了 ２ ２一二 羟苯基丙 烷 ， ， 即双酚 Ａ 。
馏水和６ Ｌ苯 ， ０ｍ 充分搅拌 ， 倒人分液漏斗， 静止分层 后， 分去水层 ； 油层用蒸馏水洗涤数次 ， 直至分出的水 相 中呈中性无氯离子 ； 先常压蒸馏 ， 除去苯 ； 然后减压 蒸馏 ， 除去苯 、 水及未反应 的环氧氯丙烷。得到淡黄
[论文]双酚A型环氧树脂的合成工艺
![[论文]双酚A型环氧树脂的合成工艺](https://img.taocdn.com/s3/m/3431bdcc51e2524de518964bcf84b9d528ea2c14.png)
双酚A型环氧树脂的合成工艺一.双酚A型环氧树脂的生成反应1.合成方法概述双酚A型环氧树脂是由双酚A（简称DPP）与环氧氯丙烷（简称ECH）在氢氧化钠催化下制得的。
研究结果表明，这种树脂实质上由低分子量的二环氧甘油醚及双酚A与部分高分子量聚合物一起组成。
实验发现，环氧氯丙烷：双酚A的摩尔比为1:2时，二环氧甘油醚的产率低于10%，因此实际上环氧氯丙烷的用量为化学计量的2~3倍。
制法：1．液态双酚A型环氧树脂的合成方法有两种：一步法和两步法。
不仅环氧值偏低，而且溶解性很差，甚至反应中会凝锅。
两步法（国外称advancement法）工艺是将低分子量液态E型环氧树脂和双酚A加热溶解后，在高温或催化剂作用下进行加成反应，不断扩链，最后形成高分子量的固态环氧树脂，如E－10、E－06、E－ 03等都采用此方法合成。
双酚A型环氧树脂有低分子量（软化点小于50℃）、中等分子量（软化点50～9℃）和高分子量（软化点大于100℃）3种。
两步法工艺国内有两种方法。
两步法的优点是：反应时间短；操作稳定，温度波动小，易于控制；加碱时间短，可避免环氧氯丙烷大量水解；产品质量好而且稳定，产率高。
缩聚反应完成后，用热水反复洗涤至中性。
再经常压脱水至110℃，减压脱水至140℃（真空度.087MPa），便可放料装盘，冷却至室温，即得产品。
催化聚合法是将液态双酚A 型环氧树脂和双酚A在反应釜中加热至80～120℃使其溶解，然后加入催化剂使之发生反应，让其放热自然升温。
一步法（国外称Taffy法）工艺是将双酚A与环氧氯丙烷在NaOH 作用下进行缩聚反应，用于制造中等分子量的固态环氧树脂2．固态双酚A型环氧树脂的合成方法也可分为两种。
一步法工艺是把双酚A和环氧氯丙烷在NaOH作用下进行缩聚，即开环和闭环反应在同一反应条件下进行的。
双酚A型环氧树脂的工艺流程如下：环氧氯丙烷与双酚A摩尔比的变化其生成反应二．原料及催化剂的作用原料：双酚A（简称DPP），环氧氯丙烷（简称ECH）双酚A学名2,2-二（4-羟基苯基）丙烷是重要的有机化工原料，苯酚和丙酮的重要衍【熔点】155—158℃【沸点】250-252℃【闪点】79.4℃【分子量】228【密度】1.195（25/25℃）【毒性LD50(mg/kg)】大鼠经口4200。
双酚A型环氧树脂的合成
双酚A型环氧树脂的合成1、合成原理双酚A型环氧树脂是由二酚基丙烷(双酚A)和环氧氯丙烷在碱性催化剂(通常用NaOH)作用下缩聚而成。
其反应历程的说法不一，尚无定论，本书不作探讨。
但是，大体上说来，在合成过程中主要的反应可能如下：（1）在碱催化下，双酚A的羟基与环氧氯丙烷的环氧基反应，生成端基为氯化羟基的化合物-开环反应。
（2）氯化羟基与NaOH反应，脱HCl再形成环氧基-闭环反应。
（3）新生成的环氧基与双酚A的羟基反应生成端羟基化合物-开环反应。
（4）端羟基化合物与环氧氯丙烷反应生成端氯化羟基化合物-开环反应。
（5）生成的氯化羟基与NaOH反应，脱HCl再生成环氧基-闭环反应。
在环氧氯丙烷过量情况下，继续不断地进行上述开环-开环-闭环反应，最终即可得到二端基为环氧基的双酚A型环氧树脂。
上述反应是缩聚过程中的主要反应。
此外还可能有一些不希望有的副反应，如环氧基的水解反映、文化反应、酚羟基与环氧基的反常加成反应等。
若能严格控制合适的反应条件(如投料配比，NaOH用量、浓度及投料方式，反应温度，加料顺序、含水量等)，即可将副反应控制到最低限度。
从而能获得预定相对分子质量的、端基为环氧基的线型环氧树脂。
调节双酚A和环氧氯丙烷的用量比，可以制得平均相对分子质量不同的环氧树脂。
按照平均相对分子质量的大小可将双酚A型环氧树脂分为：液态双酚A型环氧树脂(低相对分子质量环氧树脂、软树脂)。
平均相对分子质量较低，平均聚合度n＝0～1.8。
当n＝0～l时，室温下为液体，如EP0144l-310(E-51)，EP0l451-310(E-44)，EP01551-310(E-42)等。
当n＝1～1.8时为半固体，软化点＜55℃，如E-3l。
固态双酚A型环氧树脂。
平均相对分子质量较高。
n＝1.8～19。
当n＝1.8～5时为中等相对分子质量环氧树脂。
软化点为55～95℃。
如EP0l661-310(E-20)，EP01617-310(E-12)等。
双酚A环氧树脂胶粘剂的制备 实验报告
台州学院有机材料大实验实验报告题目双酚A环氧树脂胶粘剂的制备姓名班级学号指导教师日期双酚A 环氧树脂胶粘剂的制备一、实验目的1.了解苯酚和丙酮在酸催化下缩合制备双酚A[2,2-双(4,4’-二羟基苯基)丙烷]的原理和方法。
2. 掌握双酚A 环氧树脂胶粘剂的制备方法和实验技术。
3、基本掌握机械搅拌、控温反应和重结晶等基本操作。
4、学会用红外光谱仪测定产品的结构。
5. 掌握环氧值的测定方法二、实验原理1. 双酚A 的制备双酚A 可用苯酚与丙酮在酸催化下发生缩合反应制得。
苯酚的邻、对位氢原子特别活泼，可与羰基化合物（醛和酮）发生缩合反应。
HOOHOHHOCO CH 33CCH 3CH 3++80%H 2SO 4,助催化剂35～400C2. 环氧树脂胶粘剂双酚A 型环氧树脂是由环氧氯丙烷与双A[2,2-双(4,4’-二羟基苯基)丙烷]在氢氧化钠作用下聚合而得的。
反应机理如下：+OH－CH 2－CH －CH 2 +H 2OOCH 2－CH －CH 2OCH 2－CH －CH 2Cl OOHHO C CH 3CH 3NaOHO －CH 2－CH －CH 2O C CH 3CH 3*OO C CH 3CH 3n本实验制备的环氧树脂，是低聚合度、高环氧值的品种，因此在反应中使用过量的环氧氯丙烷。
由于使用了过量的环氧氯丙烷，产物分子链两端都带环氧基。
树脂中环氧基的含量可以计算产物分子量，树脂分子量越高，环氧基含量相应降低。
环氧基含量可用环氧值或环氧基的百分含量来描述。
环氧基的百分含量是指每100g 树脂中所含环氧基的质量。
而环氧值是指每100g 环氧树脂所含环氧基的摩尔数。
环氧值采用滴定的方法来获得。
相对分子质量小于1500的环氧树脂，其环氧值的测定用盐酸－丙酮法。
反应式为：本实验主要的副反应是环氧氯丙烷的水解：CH 2－CH －CH 2Cl +NaOH +H 2O OCH 2－CH －CH 2OHOHOH由于氢氧化钠主要存在于水相，而环氧氯丙烷和游离的双酚A 在有机相，所以只要采取适当的反应条件，副反应就可以得到控制。
双酚a型环氧树脂实验报告
双酚a型环氧树脂实验报告双酚A型环氧树脂实验报告引言：双酚A型环氧树脂是一种广泛应用于工业生产中的重要材料。
它具有优异的物理性能和化学稳定性，在涂料、粘合剂、复合材料等领域有着广泛的应用。
本实验旨在通过合成和测试双酚A型环氧树脂，探究其性能和应用前景。
实验方法：1. 合成双酚A型环氧树脂首先，将双酚A和环氧氯丙烷按照一定的摩尔比例加入反应釜中，加热至适宜的温度，反应一定的时间。
然后，通过蒸馏和过滤等步骤，获得双酚A型环氧树脂。
2. 测试双酚A型环氧树脂的物理性能通过测试双酚A型环氧树脂的玻璃化转变温度、热稳定性、拉伸强度和断裂伸长率等物理性能，评估其在实际应用中的可行性和适用性。
实验结果与讨论：1. 双酚A型环氧树脂的合成经过合成，成功获得了双酚A型环氧树脂。
通过红外光谱分析，确定了所得产物的结构与目标产物一致。
2. 双酚A型环氧树脂的物理性能测试通过对双酚A型环氧树脂进行物理性能测试，得到了如下结果：a. 玻璃化转变温度：双酚A型环氧树脂的玻璃化转变温度较高，表明其在高温环境下具有较好的稳定性和耐热性。
b. 热稳定性：双酚A型环氧树脂在高温下表现出较好的热稳定性，能够保持较长时间的结构完整性。
c. 拉伸强度和断裂伸长率：双酚A型环氧树脂具有较高的拉伸强度和断裂伸长率，表明其在应力作用下具有较好的韧性和延展性。
这些结果表明，双酚A型环氧树脂具有优异的物理性能，适用于多种工业应用场景。
结论：通过本实验，我们成功合成了双酚A型环氧树脂，并测试了其物理性能。
结果表明，双酚A型环氧树脂具有优异的热稳定性、耐热性和韧性，适用于涂料、粘合剂、复合材料等领域。
双酚A型环氧树脂在工业生产中有着广阔的应用前景，值得进一步深入研究和开发。
未来展望：双酚A型环氧树脂的实验结果表明其潜力巨大，但仍有待进一步研究和优化。
未来的研究可以集中在以下几个方面：1. 优化合成工艺：进一步优化双酚A型环氧树脂的合成工艺，提高产率和纯度。
双酚a型环氧树脂的合成方程式
双酚a型环氧树脂的合成方程式一、双酚A型环氧树脂的概述双酚A型环氧树脂是一种广泛应用于电子、建筑、汽车等领域的重要高分子材料。
其主要特点是具有优异的机械性能、耐化学性能和电绝缘性能，同时还具有良好的加工性能和成型性能。
因此，双酚A型环氧树脂被广泛应用于各个领域。
二、双酚A型环氧树脂的合成方程式1. 原理双酚A型环氧树脂的合成是通过将双酚A与环氧化剂进行反应得到。
其中，双酚A是由苯甲醛和苯酚经过缩合反应得到的产物，而环氧化剂则是含有环氧基团的化合物。
2. 合成方程式双酚A型环氧树脂的合成方程式如下：首先将苯甲醛和苯酚按照一定比例混合，在碱性条件下进行缩合反应，得到双酚A。
C6H5CHO + C6H5OH → C14H12O接着，将双酚A与环氧化剂进行反应，得到双酚A型环氧树脂。
C14H12O + n(CH2O) → [C14H12O-CH2-CH2-O]n其中，n表示环氧化剂的摩尔数。
三、双酚A型环氧树脂的应用1. 电子领域双酚A型环氧树脂在电子领域中被广泛应用于绝缘材料、封装材料、导电材料等方面。
其优异的电绝缘性能和机械性能使得其成为一种重要的绝缘材料。
同时，其良好的成型性能和加工性能也使得其成为一种理想的封装材料。
2. 建筑领域在建筑领域中，双酚A型环氧树脂主要应用于地坪涂料、防水涂料等方面。
其优异的耐化学性能和机械性能使得其成为一种重要的地坪涂料。
同时，其良好的耐水性和防水性也使得其成为一种理想的防水涂料。
3. 汽车领域在汽车领域中，双酚A型环氧树脂主要应用于涂料、胶粘剂等方面。
其优异的机械性能和耐化学性能使得其成为一种重要的涂料。
同时，其良好的黏附性和成型性能也使得其成为一种理想的胶粘剂。
四、总结综上所述，双酚A型环氧树脂是一种广泛应用于电子、建筑、汽车等领域的重要高分子材料。
其合成方程式是通过将双酚A与环氧化剂进行反应得到。
在电子领域中，双酚A型环氧树脂主要应用于绝缘材料、封装材料、导电材料等方面；在建筑领域中，主要应用于地坪涂料、防水涂料等方面；在汽车领域中，主要应用于涂料、胶粘剂等方面。
毕业设计(论文)低分子量双酚a型环氧树脂的合成及表征
本科毕业论文（设计）题目：低分子量双酚A型环氧树脂的合成及表征院（系）理学院专业化学年级2007姓名学号指导教师职称讲师2011年 6 月13日目录摘要 (1)Abstract (2)前言 (3)第一章绪论 (4)1.1 环氧树脂概述 (4)环氧树脂 (4)双酚A环氧树脂 (4)环氧树脂胶黏剂及发展状况 (5)1.2 双酚A环氧树脂的制备改进及研究进展 (6)双酚A环氧树脂的合成原理 (7)环氧树脂的固化 (8)1.3 本文的研究内容及意义 (10)第二章实验部分 (12)2.1 仪器与试剂 (12)仪器 (12)试剂 (12)2.2 实验装置 (13)2.3 实验过程 (13)环氧树脂的制备 (13)环氧值得测定 (13)红外光谱 (14)双酚A环氧树脂的固化 (14)第三章结果与讨论 (15)3.1 双酚A环氧树脂的合成产率 (15)3.2 环氧值的测定及分析 (15)3.3 折光率的测定及分析 (16)3.4 温度与时间对环氧树脂固化的影响 (17)3.5 红外光谱的分析 (18)结论 (19)参考文献 (20)致谢 (22)摘要双酚A环氧树脂是使用最普遍而广泛的环氧树脂。
低分子量双酚A型环氧树脂既是绝缘材料、胶粘剂和涂料等的重要原料，又是制备中、高分子量环氧树脂的起始预聚物。
本文研究的是以双酚A和环氧氯丙烷为原料用一步法合成环氧树脂。
测试其产率、环氧值和折光率，并与商品环氧树脂进行对比。
然后选取室温脂肪胺类固化剂和中温咪唑类固化剂704进行交联固化得到不溶不熔的固化物。
并用红外光谱测试表征固化物性能。
研究结果表明：用一步法成功的合成双酚A型环氧树脂，环氧值和折光率接近商品环氧树脂。
但收率较低。
用咪唑类固化剂704固化效果比脂肪胺类更好。
关键词：低分子双酚A环氧树脂；制备；固化剂AbstractBisphenol A epoxy resin is a kind of epoxy resin which is widely used. Low molecular weight of bisphenol A type epoxy resin is important raw materials in insulation materials, adhesive and coating , it is also starting pre-polymer in preparation of medium,high molecular weight epoxy resinThis paper investigated that using bisphenol A and epichlorohydrin as raw materials ,epoxy resin was synthesized by one-step method. The yield, epoxy value and refractive index of epoxy resin were tested . The epoxy resin was compared with commercial epoxy resin.The paper crosslinked and cured room-temperature fat amine curing agent and medium-temperature imidazole curing agent to produce insoluble and infusible condensate , and tested its characterization with FI-IR.The results indicated that using the one-step method bisphenol A type of epoxy resin was successful synthesized.Its epoxy value and refractive index was close to commercial epoxy resin’s , but its pructivity rate was low. Imidazole curing agent had better effect than amino as curing agent.Key words: low molecular bisphenol A epoxy resin;preparation;curing agent前言环氧树脂是分子中含有两个或两个以上环氧基的热固性树脂的总称，加入固化剂后，树脂中的环氧基，羟基可以发生反应，形成三维网络状的固化物。
环氧树脂胶黏剂的合成及配制
环氧树脂胶黏剂的合成及配制本实验的目标是研究双酚A型环氧树脂的实验室制法，并了解环氧值的测定方法和一般环氧树脂胶黏剂的配制方法和应用。
双酚A型环氧树脂有低分子量、中等分子量和高分子量三种。
其中，低分子量环氧树脂通常被用于环氧树脂胶黏剂的制作，而高分子量环氧树脂则被用于热熔胶的制作。
双酚A型环氧树脂的合成原理是通过环氧氯丙烷与双酚A在氢氧化钠作用下聚合制得。
该反应是逐步聚合反应，会不断进行环氧基开环和闭环的反应。
环氧值是指每100g树脂中所含环氧基的摩尔数，是环氧树脂质量的重要指标之一，也是计算固化剂用量的依据。
低分子量环氧树脂的环氧值一般在0.50～0.57之间，而分子量小于1500的环氧树脂，其环氧值测定采用盐酸—丙酮法。
在环氧树脂的结构中含有脂肪族羟基、醚基和极活泼的环氧基，这些基团的存在使得环氧树脂分子能够与临界面产生静电引力，并与介质表面的游离基起反应形成化学键，从而使得环氧树脂的黏合力特别强。
环氧树脂在未固化前是呈热塑性的线形结构，使用时必须加入固化剂。
固化剂与环氧树脂的环氧基反应后，形成网状结构的大分子，成为不溶不熔的热固性物质。
不同的固化剂按照不同的固化机理固化。
有的固化剂与环氧树脂加成后，构成固化产物的一部分即完成固化，有的固化剂则通过催化作用使环氧树脂本身开环聚合而固化。
实验所需的主要仪器包括四口瓶、电动搅拌装置、滴液漏斗、分液漏斗、回流冷凝管、电热套、减压蒸馏装置一套和铝片。
主要药品包括双酚A、环氧氯丙烷、氢氧化钠、盐酸—丙酮溶液、氢氧化钠乙醇溶液、苯、乙二胺、酚酞试液、浓硫酸和重铬酸钾。
实验的第一步是制备环氧树脂。
首先将22克双酚A（0.1摩尔）和28克环氧氯丙烷（0.3摩尔）加入装有搅拌器、滴液漏斗、回流冷凝管及温度计的四口瓶中。
然后搅拌并加热至70℃，使双酚A全部溶解。
接着称取8克氢氧化钠溶解在20毫升水中，置于60毫升滴液漏斗中。
慢慢滴加氢氧化钠溶液至四口瓶中，保持反应液温度在70℃左右，约30分钟内滴加完毕。
双酚A型环氧树脂的合成工艺
双酚A型环氧树脂的合成工艺双酚A型环氧树脂是一种重要的高性能材料，广泛应用于涂料、胶粘剂、电子材料、复合材料等领域。
本文介绍了双酚A型环氧树脂的合成工艺。
双酚A型环氧树脂通常由双酚A和环氧氯丙烷反应得到。
该反应在碱性条件下进行，其基本反应方程式为：双酚A + nEp → R-O(CH2CH2O)n-Ar其中，n为环氧氯丙烷的环氧氢氧化学当量，Ep为环氧氯丙烷。
双酚A是双酚A型环氧树脂的主要原料，是一种有机化合物，化学式为C15H16O2。
双酚A具有两个酚基和一个甲基亚苯基，其特点是不对光线透明，有极好的耐热性和电气性能，广泛用于材料加工、电子产品等领域。
环氧氯丙烷是环氧化合物之一，其化学式为C3H5ClO，是一种无色、有异味、易挥发的液体，广泛用于制造环氧树脂、胶水、涂料等。
1. 准备原材料双酚A和环氧氯丙烷是双酚A型环氧树脂的主要原料。
另外，还需要准备强碱性活化剂、中和剂和溶剂等。
2. 反应制备将双酚A和环氧氯丙烷按一定比例加入反应釜中，加入强碱性活化剂，使反应在碱性条件下进行。
反应温度一般控制在70-90℃之间。
反应时需要搅拌，使反应均匀进行。
反应时间一般为2-6小时。
3. 中和将反应产物与中和剂进行中和。
中和的目的是中和活化剂、酸性副产物等不利物质，使反应产物的纯度提高。
4. 加入溶剂在反应体系中加入适量的溶剂，使得反应产物可以溶于溶剂中，方便后续的加工操作。
5. 分离和洗涤将反应产物从溶液中分离出来，然后进行洗涤。
洗涤的目的是去除反应条件下产生的杂质，提高反应产物的纯度。
6. 蒸馏干燥将洗涤后的反应产物进行蒸馏干燥，得到最终的双酚A型环氧树脂产品，即固态环氧树脂。
本文介绍了双酚A型环氧树脂的合成工艺，该工艺相对简单、易操作，是一种成本较低的生产工艺。
在实际应用中，可根据所需的性能指标和材料要求，对工艺参数和反应条件进行优化，从而得到更加优质的环氧树脂产品。
双酚A型环氧树脂的合成与应用研究进展
双酚A型环氧树脂的合成与应用研究进展BPA型环氧树脂的合成方法一般是通过环氧化反应将双酚A与环氧化剂反应得到。
双酚A是通过苯酚与乙腈进行缩合得到的，然后通过磺酸-碱催化剂体系进行酰化反应得到环氧化剂。
这种合成方法具有简单、高产率等特点，而且合成产物具有良好的热稳定性和电气性能。
在BPA型环氧树脂的应用研究方面，涂料领域是其最重要的应用之一、BPA型环氧树脂可以作为涂料的基础材料，具有良好的附着力和耐磨性。
此外，由于BPA型环氧树脂具有较高的热稳定性和化学耐蚀性，因此可以用于耐酸碱、耐高温的特殊涂料。
在粘合剂领域，BPA型环氧树脂也具有广泛的应用。
由于其具有优异的粘接性能和耐热性能，可以用于汽车、航空航天等领域的粘接剂。
另外，由于BPA型环氧树脂与钢材具有良好的相容性，因此可以用于金属粘接剂。
此外，在塑料领域，BPA型环氧树脂也被广泛应用。
由于其具有良好的流变性和加工性能，可以制备出高强度、高韧性的塑料制品。
此外，BPA型环氧树脂还可以通过控制聚合反应条件来制备出各种不同性能的聚合物，这在塑料领域具有重要的意义。
最后，BPA型环氧树脂还被广泛应用于电子领域。
由于其具有优良的电气绝缘性能和耐高温性能，可以作为电子封装材料、电路板材料等。
此外，BPA型环氧树脂还可以通过改性，使其具有良好的导热性能，用于制备导热胶等材料。
总而言之，BPA型环氧树脂具有优异的性能和广泛的应用领域。
随着科学技术的发展，人们对BPA型环氧树脂的合成方法和性能改进的研究也在不断深入。
相信通过进一步的研究和开发，BPA型环氧树脂在各个领域的应用将会更加广泛。
(2021年整理)双酚A型环氧树脂的合成及复合材料制备(精)
双酚A型环氧树脂的合成及复合材料制备(精)编辑整理：尊敬的读者朋友们：这里是精品文档编辑中心，本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的，发布之前我们对文中内容进行仔细校对，但是难免会有疏漏的地方，但是任然希望（双酚A型环氧树脂的合成及复合材料制备(精)）的内容能够给您的工作和学习带来便利。
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双酚 A 型环氧树脂的合成及复合材料制备姓名:贾训祥学号：0840605115专业:高分子材料与工程一、实验目的:1. 了解逐步聚合预聚体的合成方法和环氧树脂的实验室制法。
2。
了解环氧树脂复合材料的制备方法。
3。
掌握复合材料样条的制备与其力学性能的测试过程。
二、实验原理:环氧树脂是指那些分子中至少含有两个反应性的环氧基团的树脂化合物。
环氧树脂经固化后有许多突出的优异性能, 如对各种材料特别是对金属的粘着力很强, 有卓越的耐化学腐蚀性,力学强度很高,电绝缘性好，耐腐蚀,等等。
此外,环氧树脂可以在相当宽的温度范围内固化, 而且固化时体积收缩很小。
环氧树脂的上述优异特性使它有着许多非常重要的用途。
广泛用于粘合剂（万能胶 ,涂料、复合材料等方面.合成环氧树脂的方法大致可分两类。
一类是用含有环氧基团的化合物(如环氧氯丙烷或经化学处理后能生成环氧基的化合物（如 1.3—二氯丙醇和二元以上的酚（醇聚合而得。
另一类是使含有双键的聚合物（如聚丁二烯或小分子(如二环戊二烯环氧化而得. 双酚 A 型环氧树脂是环氧树脂中产量最大,使用最广的一个品种，它是由双酚 A 和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的:原料配比不同,反应条件不同（如反应介质，温度和加料顺序 ,可制得不同软化点，不同分子量的环氧树脂.式中 n 一般在 0到 25之间。
实验二 双酚A型环氧树脂的制备与固化
双酚A型环氧树脂的制备与固化一、实验目的1 ．了解环氧树脂及其制备过程，熟悉双酚 A 型环氧树脂的实验室制法及固化。
2 ．了解环氧树脂这类反应的一般原理，并对这类树脂的结构和应用有所认识。
二、实验原理环氧树脂是指那些分子中至少含有两个反应性环氧基团的树脂化合物。
环氧树脂经固化后有许多突出的优异性能，如对各种材料特别是对金属的粘着力很强，有卓越的耐化学腐蚀性，力学强度很高，电绝缘性好，耐腐蚀，等等。
此外，环氧树脂可以在相当宽的温度范围内固化，而且固化时体积收缩很小。
环氧树脂的上述优异特性使它有着许多非常重要的用途。
广泛用于粘合剂（万能胶），涂料、复合材料等方面。
环氧树脂的种类繁多，为了区别起见，常在环氧树脂的前面加上不同单体的名称。
如二酚基丙烷（简称双酚A）环氧树脂（由双酚A和环氧氯丙烷制得）；甘油环氧树脂（由甘油和环氧氯丙烷制得）；丁烯环氧树脂（由聚丁二烯氧化而得）；环戊二烯环氧树脂（由二环戊二烯环氧化制得）。
此外，对于同一类型的环氧树脂也根据它们的粘度和环氧值的不同而分成不同的牌号，因此它们的性能和用途也有所差异。
目前应用最广泛的是双酚A型环氧树脂的一些牌号，通常所说的环氧树脂就是双酚A型环氧树脂。
合成环氧树脂的方法大致可分两类。
一类是用含有环氧基团的化合物（如环氧氯丙烷）或经化学处理后能生成环氧基的化合物（如1.3－二氯丙醇）和二元以上的酚（醇）聚合而得。
另一类是使含有双键的聚合物（如聚丁二烯）或小分子（如二环戊二烯）环氧化而得。
双酚A型环氧树脂是环氧树脂中产量最大，使用最广的一个品种，它是由双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的：式中n一般在0到25之间。
根据相对分子质量大小，环氧树脂可以分成各种型号。
一般低相对分子质量环氧树脂的n平均值小于2、软化点低于50℃，也称为软环氧树脂；中等相对分子质量环氧树脂的n值在2～5之间、软化点在50℃～95℃之间；而n大于5的树脂（软化点在100℃以上）称为高分子量树脂。
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双酚 A 型环氧树脂的合成及复合材料制备
姓名:贾训祥
学号:0840605115
专业:高分子材料与工程一、实验目的:
1. 了解逐步聚合预聚体的合成方法和环氧树脂的实验室制法。
2. 了解环氧树脂复合材料的制备方法。
3. 掌握复合材料样条的制备与其力学性能的测试过程。
二、实验原理:
环氧树脂是指那些分子中至少含有两个反应性的环氧基团的树脂化合物。
环氧树脂经固化后有许多突出的优异性能, 如对各种材料特别是对金属的粘着力很强, 有卓越的耐化学腐蚀性,力学强度很高,电绝缘性好,耐腐蚀,等等。
此外,环氧树脂可以在相当宽的温度范围内固化, 而且固化时体积收缩很小。
环氧树脂的上述优异特性使它有着许多非常重要的用途。
广泛用于粘合剂(万能胶 ,涂料、复合材料等方面。
合成环氧树脂的方法大致可分两类。
一类是用含有环氧基团的化合物(如环氧氯丙烷或经化学处理后能生成环氧基的化合物(如 1.3-二氯丙醇和二元以上的酚(醇聚合而得。
另一类是使含有双键的聚合物(如聚丁二烯或小分子(如二环戊二烯环氧化而得。
双酚 A 型环氧树脂是环氧树脂中产量最大,使用最广的一个品种,它是由双酚 A 和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的:
原料配比不同,反应条件不同(如反应介质,温度和加料顺序 ,可制得不同软化点, 不同分子量的环氧树脂。
式中 n 一般在 0到 25之间。
根据相对分子质量大小,环氧树脂可以分成各种型号。
一般低相对分子质量环氧树脂的 n 平均值小于 2、软化点低于 50℃, 也称为软环氧树脂; 中等相对分子质量环氧树脂的 n 值在 2~5之间、软化点在 50℃~95℃之间; 而 n 大于 5的树脂(软化点在 100℃以上称为高分子量树脂。
相对分子质量对软化点的影响见图 1。
图 1
在环氧树脂的结构中有羟基(>CH-OH 、醚基(-O -和极为活泼的环氧基存在。
羟基、醚基有高度的极性, 使环氧分子与相邻界面产生了较强的分子间作用力, 而环氧基团则与介质表面, 特别是金属表面上的游离键起反应, 形成化学键。
因而, 环
氧树脂具有很高的粘合力,用途很广,商业上称作“万能胶” 。
此外,环氧树脂还可作涂料、层压材料、浇铸、浸渍及模具等用途。
复合材料是由两种或两种以上不同性质的材料, 通过物理或化学的方法, 在宏观上组成具有新性能的材料。
各种材料在性能上互相取长补短, 产生协同效应, 使复合材料的综合性能优于原组成材料而满足各种不同的要求。
为了增强环氧树脂的性能, 本实验在环氧树脂固化的同时加入玻璃纤维,制取复合材料,并测试其力学性能。
三、化学试剂和仪器:
四口烧瓶,回流冷凝管,分液漏斗,滴液漏斗,玻璃棒,烧杯,温度计(200℃ , 刷子,电热套,电动搅拌器,真空蒸馏装置,制样机,万能电子力学试验机。
双酚 A , 环氧氯丙烷,氢氧化钠,甲苯,丙酮,三乙烯四胺。
四、实验步骤:
1. 环氧树脂的制备:搭接好反应装置。
将 30g 双酚 A 和 34g 环氧氯丙烷依次加入四口烧瓶中,打开搅拌器升温至 70~75 o C ,使双酚 A 全部溶解。
待其完全溶解之后缓慢滴加 78g(氢氧化钠质量分数为 16%氢氧化钠溶液,注意温度保持在 70度左右。
滴加完毕之后, 在 75到 80度之间继续反应 2小时左右, 可观察到反应混合物呈乳黄色。
停止加热, 冷却至室温,向反应瓶中加入 30mL 蒸馏水和 60mL 苯,充分搅拌后,倒入 250mL 的分液漏斗中, 静置,分去水层,油层用蒸馏水洗涤数次,取油层。
将树脂溶液进行真空蒸馏,除去甲苯及未反应的环氧氯丙烷,加热,开动真空泵(注意流出速度 ,蒸馏到无流出物为止,控制蒸馏最终温度为 120℃,得到黄色透明树脂。
2. 复合材料制备:以玻璃纤维布为增强材料,三乙烯四胺为固化剂,制备环氧树脂复合材料, 并测试其力学性能。
具体步骤是将经过真空蒸馏后所得到的树脂置于烧杯中, 加入 12%的固化剂,搅拌均匀。
①在桌面铺一层保鲜膜,将已经准备好的玻璃
纤维(长 25厘米, 宽 15厘米铺在其上,再用刷子将树脂均匀涂于玻璃纤维的两面。
②涂完后,再取一片玻璃纤维覆盖其上,压实。
再用刷子将树脂均匀涂在玻璃纤维上。
,
此次只涂朝上的一面。
重复②的步骤一次。
这样便做好一份,连续做三份。
将做好的放入烘箱内,在 90度的温度下保温一个半小时。
取出, 用制样机将其制成样品。
对于要做拉伸测试的样品, 在其每个样条的两边在涂上三层的玻璃纤维并将其放入烘箱, 在 90度的温度下保温一个小时。
取出即可。
3. 复合材料力学性能的测试:利用型号为 CM4303的万能电子力学试验机进行复合材料的弯曲与拉伸性能的测定。
①、弯曲性能的测定:选择好试验的方式,设定试验参数,将其下降速度设为
2mm 每分钟,试样跨度设为 20mm 。
将条形样品装入万能电子力学试验机,固定好。
连接好各种传感器。
将显示屏上的数据清零。
点击开始试验,直至样品断裂,停止试验。
重复上述过程, 将全部的样品测试完,生成报告。
②、拉伸性能的测定:选择好试验的方式,设定试验参数,将其上升速度设为
2mm 每分钟, 将哑铃型样品装入万能电子力学试验机, 固定好。
连接好各种传感器。
将显示屏上的数据清零。
点击开始试验, 直至样品断裂, 停止试验。
重复上述过程, 将全部的样品测试完, 生成报告。
五、讨论:
1. 合成:在实验中,再加料时,应该要先加环氧氯丙烷,再加入双酚 A 。
这样可以加快双
酚 A 的溶解。
如果反过来,就可能要发比较多的时间等待其溶解。
在二者完全溶解之后, 滴加氢氧化钠溶液是要注意速度, 过快将是反应加快, 放出大量的热, 是反应的环境温度迅速上升, 这导致冷凝液上层水相中的环氧氯丙烷含量会增多, 随水分离而损失, 致使参加反应的环氧氯丙烷减少, 物料比例发生变化, 产物也将发生变化。
本实验的环氧树脂合成产率比较低, 主要原因是原料的投入比较少, 生成的产物由于具有一定的粘度使得在萃取和真空抽滤过程来回转移中使产物有部分损失,这些致使产率降低。
2. 力学性能 :
(1弯曲性能测试:
表一
理可知:平均弯曲模量 Ef :3131.082Mpa ;平均弯曲强度σfM :214.123Mpa ;平均规定挠度时的弯曲应力σfc :157.229Mpa ;平均断裂弯曲应力σfB :157.229Mpa 。
图 2
复合材料的弯曲性能讨论:复合材料的断裂面并不平整, 有好几个都是藕断丝连。
这实验过程中可以了解到样品的厚度与宽度都是影响复合材料弯曲性能的重要因素。
不过造成材料性能差异的主要是在铺层的时候没有铺均匀, 在制备样品是裁剪的线条与玻璃纤维的纹路相交错程度也会很大地影响到材料的性能。
不过由图 2可以看出, 在这些因素的影响下, 虽然应力的大小有变化,但是对于应变来说,材料的断裂弯曲应力所对的应变的变化并不是很大。
在实验中也可以看出,在其他条件相同的情况下,多铺一层树脂可以增加复合材料的韧性, 和硬度,提升材料的力学性能。
复合材料拉伸性能测试:
图 3
厚度:1.88mm ; 宽度:24.82mm 。
拉伸强度:114.57Mpa ;最大承受的力
为:5325.18N ; 最大拉伸位移:3.93mm 。
最大应变:7.85%。
复合材料拉伸性能讨论:在拉伸实验中, 所得到的应力——应变曲线是一条接近直线的曲线, 如图 3。
而且在拉伸条件下,纤维聚合物复合材料的泊松比并非不变值,而是随着载荷的增加而减小, 有时会出现负的泊松比。
其主要原因是泊松比的符号取决于增强纤维的铺设方向和顺序, 反映在边缘效应上。
因此, 对增强纤维的横向相对应变进行测量时困难。
在试验中可以看出, 纤维含量低的材料, 聚合物基体在增强纤维断裂之前破坏; 二维纤维复合材料上的载荷与纤维方向有夹角时,破坏随角度而变化:1、小角度时,由于剪切以及平行于增强纤维方向的聚合物基体剥离,而是材料开始破坏; 2、角度加大时,由于拉应力起着主要作用,极端情况下,因聚合物基体横向断裂而破坏。