ICP 样品全处理教学文案

标准溶液配制
ICP光谱分析中，必须重视标准溶液的配制： 1. 不正确的配制方法，将导致系统偏差的产生；
2. 介质和酸度不合适，会产生沉淀和浑浊，易堵 塞雾化器并引起进样量的波动；
3. 元素分组不当，会引起元素间谱线互相干扰；
4. 试剂和溶剂纯度不够，会引起空白值增加，检 测限变差和误差增大。
标液的配制
ICP 样品全处理
1、实验室环境、器皿及试剂和水的要求
实来自百度文库室规范
仪器室与外界最好有一个隔断，避免空气直接流通
实验室规范
样品准备室与仪器室分开
试样瓶的选用规则
酸性溶液或中性溶液保存在玻璃瓶中 Ag,Hg,Sn在玻璃瓶中更稳定 碱性溶液储存在聚乙烯或聚四氟乙烯的瓶子中 HF——聚四氟乙烯 Li,Al,Si在聚乙烯或聚四氟乙烯的瓶子中更加稳定
BEC值的测定过程
BEC值的测定过程
常用浓度单位
B. 内标法
样品与标准都加入相同的浓度 内标线与分析线有类似的... • ...化学与物理特性 • ...谱线的激发能 • ...电离能 • ...波长范围与强度
B. 内标法
内标法是消除物理干扰的最好方法。
测量分析线和内标元素谱线的强度比： 以内标元素的谱线来控制分析元素由于物理干
标准储备溶液一般用光谱纯试剂制备 购买标液-一般为1000PPM 多标储备液。一般为100PPM 标液的稳定性有限 使用酸性介质 低含量溶液（PPB） 要求新鲜制备 同时制备校正空白
标准的制备与匹配
分析方式的选择 a. 外标法 b. 内标法 c. 标准加入法
A.ICP-OES分析的一般方法（外标法）
B. 内标法(3)—内标示例
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B. 内标法(3)—内标示例加入SC为内标
。
B. 内标法的优点
提高主元素的准确度 一个。或几个元素准确地加入给标样和样品 提高精密度与准确度RSD ～0.1 - 0.5 %
C. 标准加入法
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C. 标准加入法
1、标准加入法在USEPA ILM040当中定义为在三个等量的 同一样品中，按照一定增量分别加入标准溶液； 2、然后分别对原样品和三个加标样品进行测量。
1. 相对的（比较）方法, 需要标准
2. 标准与样品要 基体一致
BEC—背景当量浓度
BEC值的测定过程
吸喷2% HNO3 空白获得发射强度 吸喷1 ppm Mn标准溶液获得发射强度 以空白的发射强度除以标准溶液的发射强度减去空白的 发射强度后的净强度 通常垂直矩的BEC小于0.04 ppm 极为适合进行日常性能跟踪 应用: 微小的变化可以忽略 • 从0.025变成0.030 不必放在心上 • 从0.02 变到0.07就有问题了
器皿的清洗步骤
5%的盐酸浸泡-过夜 去离子水冲洗 5%的硝酸浸泡-过夜 去离子水冲洗 风干
水与试剂的要求
水的要求：最好18MΩ 试剂的要求：保证试剂（GR)/优级纯 光谱纯标准物质 分析特殊的检测元素，如微量Na、Si、B、⋯等,对 水与试剂要特殊特别注意
2、标准样品的制备与匹配
标准溶液配制
C. 标准加入法
运行标样（Std 0, 1, 2, ⋯）测试，将得到标准校正曲线
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C. 标准加入法
3、样品制备
ICP光谱仪对试样分析溶液制备的要求
对于ICP、AAS等仪器分析来说，分析操作的第一步是将原材料 或成品的固体试样变成溶液。在这点上试样的分解与其它化学分析 方法并无根本差别。但ICP法与以往的化学分析法毕竟有所不同， 因此在试样前处理时，就有其必须加以特别考虑或简化之处。
1） 在样品和标样中浓度一定 2） 加。入内标溶液的体积尽量小 3）加标方式：可手工加入，也可利用蠕动泵加入 4）内标元素的加入量必须使在选择的波长处能够达 到较好信噪比
B. 内标法(3)—选择内标元素准则
5） 内标元素和待测元素在等离子体中具有 相似的激发。能 6） Sc、Y、In常用作内标元素 7） 内标元素和待测元素的谱线互相不干扰 8） 为保证测定准确，可选定多个波长
用储备标准溶液配制标准溶液系列时，应补加酸，使溶液维持一 定的酸度，尽可能使其酸度与样品溶液一致。配置多元素混合标准 溶液时，应注意元素之间可能生的化学反应。
标准溶液浓度一般在μg/mL级，通常用硝酸或盐酸介质，当溶液 的酸度在1%以上时，可持续使用较长时间。
标准溶液系列应有足够多的标准点，通常要有4个均匀分布的标 准点，加上空白点是5个点。至少要有4个点。
样品制备
针对不同实验室及样品情况制备 例如：水溶 酸/混合酸溶 微波消解 高温高压溶解 灰化 高温熔融 参考标准方法（AA，OES）
对试样溶液的要求
溶液要清澈、无悬浮物、稳定 溶液的酸、碱度：酸度应在0.1%以上。一般不要 超过5% ，尽可能与标准溶液的酸度保持一致。 溶液介质：尽可能用盐酸或硝酸溶液
发射光谱溶样原则
对于发射。光谱分析，由于从样品的溶解到测定，中间无需进行分离、滴定或 显色等步骤，所以对溶解酸的使用限制较少。 原则上，只要试样能完全溶解，任何酸都可使用，但也要满足以下 条件：
a、测定元素与溶解酸不会生成不溶性或挥发性化合物，防止待测元素析 出及挥散；
b、测定时，溶液对雾化器及炬管的腐蚀要少； c、对待测元素干扰少。 虽然试样一般采用无机酸分解，但不同种类的酸会带来不同的影响。 样品溶液中酸的种类和浓度的不同会使溶液黏度、表面张力有所不同， 从而引起溶液进入等离子炬的速度和粒子分布的变化，导致谱线强度的 变化。
3为、被然测后分按。析照物线的性含拟量合。得出X截距和Y截距，X截距的绝对值
理想地，所加入的标样的体积应大大低于样品体积（大 约10%样品量），标准加入法可克服基体效应，但不能克 服谱线干扰
C. 标准加入法—何时采用标准加入法
当不能抑制样品的基体的物理或化学干扰时； 当没有。空白而不能使样品的基体与标样相匹配时。
扰而引起的强度变化。
B. 内标法(1)
内标法是消除物理干扰的最好方法。
测量分析线和内标元素谱线的强度比： 以内标元素的谱线来控制分析元素由于物理干
扰而引起的强度变化。
B. 内标法(2)
内标元素可以是： 1） 样品中某一含量固定的
基体元素； 2） 定量加入的其它元素
（通常采用该方法）。
B. 内标法(3)—选择内标元素准则