ICP 样品全处理教学文案
仪器分析ICP实验讲义
实验一ICP-AES法测定广西罗汉果中的微量元素一、目的要求1.了解ICP-AES法的仪器特点；2.学会使用电感耦合等离体光谱仪；3.掌握ICP-AES法多元素同时测定的原理和方法。
二、方法提要主产于广西的罗汉果是一种常用中药材，现已被列为药食两用品，其本身无毒无害，可长期食用。
但是由于种植地的不同，其果实中所含的微量元素的种类和含量存在较大差异。
用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)能够同时分析植物组织的样品中的多种元素。
三、仪器和试剂1. Optima5300DV电感耦合等离子体光谱仪。
2. 锌、铁、磷、锰、铅、铜、铝、镉、镁标准储备液，质量浓度为1mg／m L。
3. 被测元素的分析线（nm）Mg 279.08，Fe 238.20，Mn 257.61，Zn 206.20，Cu 327.39，P 213.62，Al 396.15，Pb 220.35，Cd 228.80。
设置仪器参数为：功率1.3kW；工作气体为氩气，等离子气流量15L/min，辅助气流量0.2L/min，载气0.8L/min；轴向观测，观测距离15mm；在1~10s范围内自动控制曝光时间。
每一试液平行测量2次；以谱线的峰面积为分析信号，每个峰采集3个点的数据。
四、实验内容1. 用50mL容量瓶，按下表配制标准溶液，每份溶液中加入10毫升硝酸后稀释定容。
2. 按先后顺序分别将标准系列（从稀到浓）、试样溶液（0.500g罗汉果样品分解后稀释至50.0mL）上机测定。
校正空白液上机时修改设置为测量11次，测得上述元素的浓度标准偏差s c，从而求出检出限3s c。
打印实验结果。
五、数据处理用测量到的检出限与样液测得值的比较，说明哪些元素的分析结果表明未检出（＜3s c），哪些是定性的（≈3s c），哪些是半定量的（3s c~10s c），哪些是定量的（≥10s c）。
根据测量的数据，计算罗汉果中上述可以定量分析的待测元素含量（mg/kg），试查阅文献，说明重金属元素Cu、Pb、Cd、Zn在样品中的含量是否超过食品标准。
ICP培训提纲
ICP培训提纲
一、取样注意事项
分NSP系统和BOP系统介绍，有关要求同IC类似－重点介绍哪些离子易被沾污，如何防止。
二、样品前处理要求
哪些样品需进行前处理？为何？（防堵塞进样管、雾划器－特别是含B样品）前处理注意事项？（抽滤－抽滤操作中如何防止样品被沾污、高浓度样品用超纯水稀释）
三、点火前注意事项？（舱门关紧、预热仪器、波长校正）
四、如何得出正确的分析结果
从取样、样品前处理、正确操作仪器（第一标准和校验标准对比、多次分析取平均值）三方面阐述和解释。
如何正确进样？正确使用进样泵？
仪器正常？操作正确？取样有代表性？系统异常？样品被沾污。
五、进行NSP样品分析时如何做好辐射防护？
从样品前处理和分析过程中两方面阐述。
六、一些常见故障的处理
熄火？雾化器积水？。
ICP-AES测植株微量元素前处理(个人整理超实用 照片动画多 全屏看)
1.严禁空转微波消解仪； 2.同一炉消煮的样品，样品种类可以不一样，但试剂体系必须一样；
3.每批消煮样品不得小于6个样；
4.放入后严格检查内外罐是否在合适的位置，表面要一样平； 5.打开稳压电源稳定在220v才可以开机器电源，启动后15秒内不得关掉， 微波停止后5分钟内不得关机，开关机间隔应大于1min，连续消煮时， 开机前的温度不得大于60℃； 6.内罐的外表保持干净干燥，微波腔体没有水滴和颗粒物； 7.溶剂量不得小于5ml，一般样品建议加5ml硝酸、2ml双氧水； 8.消煮过程中，排气口应置于打开的通风柜中； 9.不得接触碱性物质。
stage 1 2 3
power RAMP control HOLD 1200w 06:00 120℃ 02:00 1200w 1200w 04:00 03:00 160℃ 180℃ 08:00 20:00
三个步骤完成后，还有一个30分钟的降温过程(Cool Down)， 总共需要约70分钟。
三、MARS中的消煮
AAS Fe Zn
具体操作流程及注意事项
一、称样
步骤： 分析天平（0.0001g）称取待测样品于称量纸上，
然后小心转移至干净且干燥的消煮管内，放在
管架上，按顺序放好。 注意事项： （1）称样前样品需要1-2小时60℃左右的烘干；
（2）称样量基本保持一致，籽粒样品约为 0.50xx g，秸秆样品约为0.299x-0.300x g。
二、加硝酸和双氧水
样品称好后，用加样器缓慢加入硝酸
（GR）6ml，过夜使其室温下自然消解；
若样品为秸秆或粉沫，加入硝酸时应倾 斜并慢慢旋转管子，以确保样品不会溅 在内壁且能将可能粘在内壁的粉末冲入
管底。
二、加硝酸和双氧水
ICP-AES分析的样品预处理
分析样品预处理ICP-AES分析的样品预处理Ⅰ概述随着技术的发展ICP-AES分析仪器的普及，商品仪器引进了多种高新技术成果，使ICP仪器向功能更优化、更自动化以及结构紧凑型方向发展，特别是在仪器控制和数据处理上向数字化、网络化方面发展。
原子发射光谱仪器给人们的印象，已从上世纪中期的“庞然大物的大型仪器，发展成小型实用的常规仪器。
从而使ICP-AES分析技术作为理想的元素分析手段，其易用性和通用性表现得更为突出，已成为元素分析的常规手段，检测实验室的必备仪器。
1、ICP-AES分析性能特点等离子体（Plasma）在近代物理学中是一个很普通的概念，是一种在一定程度上被电离（电离度大于0.1%）的气体，其中电子和阳离子的浓度处于平衡状态，宏观上呈电中性的物质。
电感耦合等离子体（ICP）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体形成等离子体，并呈现火焰状放电（等离子体焰炬），达到10000K的高温，是一个具有良好的蒸发－原子化－激发－电离性能的光谱光源。
而且由于这种等离子体焰炬呈环状结构，有利于从等离子体中心通道进样并维持火焰的稳定；较低的载气流速（低于1L/min）便可穿透ICP，使样品在中心通道停留时间达2～3ms，可完全蒸发、原子化；ICP环状结构的中心通道的高温，高于任何火焰或电弧火花的温度，是原子、离子的最佳激发温度，分析物在中心通道内被间接加热，对ICP放电性质影响小；ICP光源又是一种光薄的光源，自吸现象小，且系无电极放电，无电极沾污。
这些特点使ICP光源具有优异的分析性能，符合于一个理想分析方法的要求。
一个理想的分析方法，应该是：可以多组分同时测定；测定范要围宽（低含量与高含量成分能同测定）；具有高的灵敏度和好的精确度；可以适用于不同状态的样品的分析；操作要简便与易于掌握。
ICP-AES分析方法便具有这些优异的分析特性：⑴ICP-AES法首先是一种发射光谱分析方法，可以多元素同时测定。
icpms操作规程
icpms操作规程ICP-MS（电感耦合等离子体质谱法）是一种常用的分析技术，它能够提供元素分析的高灵敏度、高精确度和高选择性。
为确保准确可靠的测试结果，ICP-MS操作需要遵守一系列规程和操作步骤。
1. 实验室准备：- 质谱仪和其它相关设备的正常使用和维护。
- 实验室空气质量的控制，确保实验环境干净，没有杂质干扰。
- 质谱仪的日常校准和质控操作，以确保仪器稳定性和分析准确性。
2. 样品准备：- 样品要使用纯净试剂，避免使用含有待测元素的试剂。
- 样品的保存、处理和预处理应根据不同的元素分析需求进行，以避免样品的污染和元素的损失。
- 样品的稀释和标准曲线制备需要根据待测元素的浓度范围和检测限制进行合理的选择。
3. 仪器操作：- 打开质谱仪和其它相关设备，确保各个部件正常工作，例如离子源、入射系统、质谱分析器和探测器等。
- 设置和优化质谱仪的工作参数，例如电离能量、气体流量、进样速率等，以获得最佳的分析性能。
- 根据待测元素的性质选择相应的离子模式（正离子模式或负离子模式）、质谱分析器的运行模式（单程通量模式、多程通量模式等）和探测器的工作模式（计数模式、亚计数模式等）。
4. 样品进样：- 根据样品浓度和所选的进样方法（直接进样、稀释进样、固相萃取等），选择适当的进样器和进样体积。
- 进样前要先进行空白测试，以检测和排除可能的背景干扰。
- 进样时要控制好进样速率和稀释比例，以避免干扰物质的进入和样品损失。
5. 数据采集和处理：- 运行质谱仪，获取质谱图和质谱数据。
- 对质谱数据进行峰识别、峰面积积分和质量浓度计算，得到待测元素的浓度结果。
- 对浓度结果进行数据分析和处理，例如计算相对标准偏差（RSD）、判断样品结果的可靠性和准确性等。
6. 结果报告：- 报告浓度结果时要注明分析方法、仪器参数和样品处理等重要信息，以便结果的可重复性和可比性。
- 结果报告要统一格式，并包含校准曲线、质控样品和样品回收率等质量控制数据，以评估分析的准确性和可靠性。
ICP样品前处理方法
ICP样品前处理方法一、样品处理技术湿法消解、熔融、干法灰化、高压消解、微波消解二、样品分解制备的要求1、称取的固体样品已经干燥并是均匀的具有代表性的2、样品中待测元素完全分解进入溶液3、无论是湿法或干法灰化，都要避免损失4、如使用分离富集，则要完全5、避免污染，包括实验室环境、试剂、器皿和水6、熔融时要考虑总固体溶解量，注意雾化器堵塞与背景问题三、对实验器皿及水、试剂的要求1、实验用器皿2、实验用水，国家标准GB6682—86规定了三个净化水标准。
（GB6682—86实验室用水规格）一级水：基本上不会有溶解或胶态离子杂质及有机物。
它可用二级水经过进一步处理而得，例如可用二级水经过蒸馏、离子交换混合床和0.2m的过滤膜的方法，或用石英亚沸装置经进一步蒸馏而得。
二级水：可采用蒸馏或去离子后再进行蒸馏等方法制备三级水：适用于一般常规的分析工作。
它可采用蒸馏、反渗透或去离子等方法制备。
3、实验用试剂优级纯(G.R.)、分析纯(A.R.)、化学纯(C.P.)4、高纯物质（基准试剂）四、湿法酸消解酸消解：HCl、HNO3、HClO4、HF、H2SO4、Aqua regia（王水）五、常用无机酸1、盐酸（HCl）-应估计到一些易挥发金属氯化物（As、Sb、Sn、Se、Te、Ge、Hg）潜在挥发损失。
2、硝酸（HNO3 ）-通常用HNO3来分解各种金属、合金及消解有机物质（如生物样品），是一种强氧化剂，注意钝化问题3、高氯酸（HCLO4）-HCLO4是已知的最强的无机酸之一，热的浓HCLO4是强氧化剂，它将和有机化合物发生强烈（爆炸）反应-经常使用HCLO4来驱赶HCL、HNO3和HF-在用HCLO4分解样品中，可能会有10%左右的Cr以CrOCL3的形式挥发掉4、氢氟酸（HF）-是唯一能分解以硅为基质的样品的无机酸，适合于各类地质样品、矿石、水系沉积物、土壤、石英岩等的消解-不能用玻璃器皿，常用是聚四氟乙烯（PTFE）为材料的烧杯、坩埚等器皿5、王水（Aqua-regia）-HCL+HNO3（3+1）-王水通常用于分解金属、合金、硫化物及一些矿物（金、银、铂、钯）6、硫酸（H2SO4）及磷酸(H3PO4)-可消解多种矿石、合金（钨、钼等）-高粘度将对试液导入产生影响-一些无机盐如Ba、Sr、Pb、Ca等的溶解性很差六、干法灰化1、灰化辅助剂：Mg(NO3)2、H2SO4、HNO3、2、有机样品：plant material、resins3、使用的容器-坩埚：ceramic、platinum4、灰化试剂等级：AnalaR（注意易挥发组份的损失）七、熔融1、熔剂：Na2CO3 sodium carbonate、Na2B4O7 sodium tetraborateLiBO2 lithium metaborate、Na2O2 sodium peroxide根据不同的试样而定2、地质/冶金样品3、使用的容器-坩埚：Platinum、Zirconium、Nickel4、熔剂等级：AnalaR5、高盐份八、加压消解1、湿法酸消化2、试样密封3、使用的容器-“压力溶弹”：teflon crucible interior、steel exterior4、各种试样：geological / organics5、快速的消解技术6、无易挥发组份的损失九、微波消解1、湿法酸消化2、试样密封3、使用的容器-微波消解罐：teflon interior、specialist design4、方法：high frequency microwaves、temperatures 100-250 OCincreased pressure5、较宽范围的样品6、速度快7、无损失十：生物和临床样品1、人体组织和体液中元素的分析研究，可为各种先天性和后天性新陈代谢紊乱的诊断和处理提供有价值的信息和依据，也是环境污染检测的重要组成部：①人体组织和体液的主要元素（钠、钾、钙、镁）②必须的微量元素（铁、铜、锌、锰、铬、硒、钴、钼、钒）③医疗用必需的元素（铝、金、铋、镓、锂、铂）④有毒微量元素（铅、镉、银、铍、镍、砷、碲、汞、锑、铊）2、样品大致可分为几类：①血液；（全血、血浆、血清）②尿液；③毛发、指甲；④胎盘、肝、肾等软组织；⑤骨、牙齿十一、生物和临床样品处理1、样品的稀释-以Triton X-100、正丁醇或丙醇稀释尿（1+4）、血浆、血清（1+9）以及全血（1+49）-石墨炉测定可加基体改进剂（硝酸、硝酸铵、磷酸氢铵、钯等）2、酸提取-用1M、2M的HCL或三氯乙酸等从样品中提取金属元素3、TMAH溶解-以25%四甲铵化氢氧乙醇（TMAH）溶液溶解骨、毛发、牙齿、软组织等样品，测定其中的镉、铜、锰、锌、铅。
icp样品处理
第三部分ICP-AES中样品的分解、制备1.前言自上世纪60年代以来，由于ICP光源的无可比拟的优点，ICP-AES在地质、冶金、环境、医学、药品、生物、海洋、化工新型材料、核工业、农业、食品、水质等各领域及学科方面得到了广泛的应用，因而样品的种类十分庞杂繁多，但不管样品的种类何其繁多，其物理状态总是固体、液体、气体三种。
2.将样品引入ICP光源的方法1）液体样品引入ICP光源A)将液体雾化成气溶胶状态引入ICP光源，常用的有气动雾化和超声波雾化。
B)将液体以电热蒸发或直接插入技术来引入ICP光源。
2）固体样品引入ICP光源A)电弧式火花融蚀，用放电方式将固体样品的表面产生气溶胶引入ICP光源中。
B)将固体样品用电热蒸发技术（ETV）引入ICP光源。
C)激光融蚀，用激光的能量产生的微粒（气溶胶、溅射微粒、蒸气羽等）引入ICP光源。
D)将固体样品直接插入ICP光源。
E)其他将粉末固体样品引入ICP光源的方法，如低带法，泥浆法等。
3）气体样品引入ICP光源A)气态样品直接引入ICP光源。
B)氢化物发生法。
C)GC—ICP联用。
3．样品引入ICP光源的通则虽然针对不同状态的样品有众多不同的将的方法。
很多方法针对特殊的样品所特定的要求是有效的。
但最广泛、优先考虑仍是将液体引入ICP光源（溶液雾化法）的方法。
从实践看来，溶液雾化法有很好的效果与实用性。
液体引入ICP光源的优点：1)固体样品经处理分解转化为液体后，元素都以离子状存在于溶液中，消除了元素的赋存状态、物理特性所引起的测定误差。
2)在进行分析时，根据不同类型的样品，一般称取0.1—1 g 固体样品进行化学处理，这就有较好的取样代表性。
3)液体试样以雾化法引入ICP光源，基本上消除了各元素从固体样品中蒸发的分馏现象（fractional distillation），使各元素的蒸发行为趋于一致，改善了分析的准确度及精密度。
4)由于第3）条所提出的现象，各元素的蒸发行为趋于一致，为多元素同时测定创造了有利条件。
ICP_IC样品前处理方法
ICP-AES分析颗粒物样品中无机元素（1）样品制备①滤膜样品的处理：将有机膜样品剪碎，放入锥形瓶中，加入去离子水润湿，加入15ml HNO3(分析纯)和5ml HClO4(分析纯)，在电炉上加热，温度控制在100℃以下。
样品与酸不断反应约1小时后，有白烟冒出，此时高氯酸HClO4开始分解，提高温度加热至酸剩余约3ml时，将锥形瓶取下，冷却后加入少许去离子水，过滤残渣，定容至15ml待测。
过滤后的残渣放回原锥形瓶中，加入30ml 2%KOH溶液煮沸半小时，再过滤后定容至50ml，检测Si含量。
○2粉末样品的处理：准确称取固体粉末样品0.1克左右，一式两份，一份用于酸溶处理，分析除硅以外的元素，最后要滴加HF酸，所以使用聚四氟烧杯作容器；另一份放入镍或铁坩埚，在电炉上加入KOH熔融，然后定容至100ml，测Si含量。
○3膜样品和固体粉末也可以用消解炉溶解，将试样放入25ml消化管中，加入7mlHNO3(分析纯)和3ml HClO4(分析纯)。
将消化炉温度调到100℃加热消化24小时，之后将炉温调到260℃，直至HClO4分解冒白烟。
消化管在消解过程中起到了回流的作用，加热至溶液剩余3ml左右，冷却后定容到15ml，可测定Ti、Al、Mn、Ca、Mg、Na、K、Cu、Zn、Pb、Cr、Ni、Co、Fe、V等，但测Si仍需碱溶。
○4样品制备质控：选择水系沉积物标样GSD－6作为样品制备的质量控制标样，用相同的制备方法处理标样。
○5配制标准溶液：使用光谱纯标准试剂，将标样配成浓度为1mg/ml的储备液。
分析时稀释为浓度10－100mg/l不等的含有待测元素的混合标准溶液。
（2）实验条件①基本参数：功率：1.1KW观察高度：线圈以上16mm冷却气流量：17 L/min载气流量：0.5 L/min②分析线选择：多通道仪器通道已经确定，能够测定的元素其分析线均已确定。
③分析：启动仪器，描迹，建立分析控制表，点燃等离子矩，标准化，分析样品。
ICP 样品全处理解析
实验室规范
样品准备室与仪器室分开
试样瓶的选用规则
酸性溶液或中性溶液保存在玻璃瓶中 Ag,Hg,Sn在玻璃瓶中更稳定 碱性溶液储存在聚乙烯或聚四氟乙烯的瓶子中 HF——聚四氟乙烯 Li,Al,Si在聚乙烯或聚四氟乙烯的瓶子中更加稳定
器皿的清洗步骤
5%的盐酸浸泡-过夜 去离子水冲洗 5%的硝酸浸泡-过夜 去离子水冲洗 风干
BEC值的测定过程
BEC值的测定过程
常用浓度单位
B. 内标法
样品与标准都加入相同的浓度 内标线与分析线有类似的... • ...化学与物理特性 • ...谱线的激发能 • ...电离能 • ...波长范围与强度
B. 内标法
内标法是消除物理干扰的最好方法。 测量分析线和内标元素谱线的强度比： 以内标元素的谱线来控制分析元素由于物理干 扰而引起的强度变化。
水与试剂的要求
水的要求：最好18MΩ 试剂的要求：保证试剂（GR)/优级纯 光谱纯标准物质 分析特殊的检测元素，如微量Na、Si、B、⋯等,对 水与试剂要特殊特别注意
2、标准样品的制备与匹配
标准溶液配制
用储备标准溶液配制标准溶液系列时，应补加酸，使溶液维持一 定的酸度，尽可能使其酸度与样品溶液一致。配置多元素混合标准 溶液时，应注意元素之间可能生的化学反应。 标准溶液浓度一般在μg/mL级，通常用硝酸或盐酸介质，当溶液 的酸度在1%以上时，可持续使用较长时间。 标准溶液系列应有足够多的标准点，通常要有4个均匀分布的标 准点，加上空白点是5个点。至少要有4个点。
。
C. 标准加入法
3、样品制备
ICP光谱仪对试样分析溶液制备的要求
对于ICP、AAS等仪器分析来说，分析操作的第一步是将原材料 或成品的固体试样变成溶液。在这点上试样的分解与其它化学分析 方法并无根本差别。但ICP法与以往的化学分析法毕竟有所不同， 因此在试样前处理时，就有其必须加以特别考虑或简化之处。
ICP全分析含钛样品全分析
含钛样品全分析－电感耦合等离子体发射光谱法一．盐酸-硝酸-浓硫酸消解法
称取0.2000左右精确值0.0001g样品;平行两份;于200ml玻璃烧杯;用少量水润湿样品;加入浓盐酸15ml;盖上表面皿在电炉上;微沸加热温度越低越好;仅需沸腾即可;至体积剩余5ml左右;取下稍冷;加入浓硝酸5ml;盖上表面皿在电炉上仅需微沸加热温度越低越好;仅需沸腾即可;至近干;稍冷;加入10ml浓盐酸;盖上表面皿大火加热;
至浓硫酸冒大量白烟;1至2分钟即可或是观察表面皿上面有浓硫酸滴落;计数10滴左右即可;取下烧杯;冷至室温;缓慢用水冲洗烧杯杯壁及表面皿;至溶液体积60至80ml;不加1+1硫酸15ml;于电炉上低温加热煮沸溶液;微微沸腾3分钟后;取下烧杯;冷至室温后;用水定
容于250ml容量瓶待测..
二．氢氟酸-高氯酸-盐酸-硝酸消解法
称取0.2000左右精确值0.0001g样品;平行两份;于50ml铂皿中;用少量水润湿样品;加入氢氟酸15ml;高氯酸2ml;于电炉上;中温加
入沸腾至样品完全蒸干注意当样品快要蒸干时应注意电炉温度不宜
过大;以免样品溅出来;取下稍冷;用少量水冲洗铂皿并加入5ml浓盐酸;于电炉上加入煮沸2-3分钟;取下稍冷;将铂皿的溶液移至200ml 玻璃烧杯并加入5ml浓硝酸盖上表面皿;于电炉上加入煮沸3分钟;
取下冷至室温;将溶液用水定容至250ml容量瓶待测..。
ICP测试及样品前处理解析
原子发射光谱定性分析原理
•
原子发射光谱是原子结构的反映，结构越复杂，光谱也越复杂，谱线就
越多。各种元素因其原子结构不同，受光源激发后都可以产生自己的特征光
谱，每一种元素的特征光谱通常包含有很多谱线，谱线的特征波长和强度各
不相同。一个试样如含有若干种元素，谱线上就有这若干种元素的特征光谱
中性的，所以称之为等离子体。目前，应用最为广泛的原子发射光源
是等离子体，其中包括电感耦合等离子体（ICP, Inductively Coupled
Plasma）、微波等离子体(MWP, Microwave Plasma)、直流等离子体
(DCP, Direct Current Plasma)。
•
ICP等离子光源系统由RF高频发生器、等离子石英炬管、气路系
特征谱线及其强度经过分光、光电转换、检测和数据处理。
•
设激发光源中被测定的元素基态原子数和激发态原子数分别为N0和Ni，
应遵循玻尔兹曼分布定律。
•
Ni=K N0 e(－Ei/kT)
•
式中K为统计常数，k为玻尔兹曼常数，T是等离子体的温度。而在两能
级之间的跃迁所产生的谱线强度Iij与基态原子数目Ni成正比，基态原子数与试 样中该元素浓度成正比。因此，在一定的条件下谱线强度与被测元素浓度成
，特征光谱的条数多少与各元素含量高低有关。当某元素含量降低时，其光
谱中的弱线相继消失，而不被检出。最后消失的几条谱线叫“灵敏线”定性分析 一般只需找出某元素的灵敏线（一般为2—3 条）即可确定该元素的存在。
•
“铁光谱比较法”是进行光谱定性分析时最常用的一种方法。由于铁光谱的
谱线非常丰富，且在各个波段都有容易记忆的特征光谱，因而可作为一根很
ICP光谱分析中的样品处理技术
ICP光谱分析中的样品处理技术————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：ICP光谱分析中的样品处理技术6.1前言ICP光谱分析的样品处理是分析全过程的一个重要环节，对分析测试质量有重要影响，某些分析质量问题是产生在样品处理过程。
ICP光谱分析对样品处理的要求，除了一般分析技术对样品处理的要求外，还有其特特殊要求。
一般分析技术都要求样品处理需把待测物全部转化进入溶液，过程不得损失待测物质，也不得带进待测物质引起样品的污染，消解后的样品溶液应该较长时间内是稳定的。
对于ICP光谱分析（ICP质谱也是相同）除了上述三项外还应满足下述要求：（1）把样品转变成最佳分析状态；清亮透明；（2）不能存在粒径≥50μm的固形物，尽管这些固形物不含有待测元素，也不允许存在，微米级的固形物将堵塞进样系统的雾化器，造成谱线强度降低及精密度下降，甚至完全无法进样：因为ICP光谱仪器的通用同心雾化器的进样毛细管内径只有0.001mm左右。
（3）样品溶液不允许有膠体形态物存在，微克级的胶体物质用肉眼观察不到，但进样时很容易积累在雾化器毛细管喷口内，降低进样量，影响谱线强度；（4）要求样品溶液中的固形物（又称可溶性总固体）浓度≤10mg/ml，也就是要限制称样量，或者增加稀释倍数，是进样溶液含可溶性盐类不能过高，较高的可溶性盐类造成样品液粘度增加，影响进样，或者沉积在雾化器的喷口，造成喷雾不正常。
（5）不含能有腐蚀进样系统的物质存在，这里主要是指氢氟酸或氟离子，除了光谱仪配用是耐氟经验系统及耐氟炬管。
多数进样系统是玻璃或石英制品，不能抗氢氟酸腐蚀，石英炬管中心管也易被氢氟酸腐蚀。
（6）消解后的样品水溶液不宜含显著量的有机物质，有机物在等离子体中要影响等离子体稳定性，影响温度，从而影响谱线强度及光谱背景。
ICP光谱分析的样品处理方法常用的样品处理方法湿法处理：（1）湿法开放酸溶，湿法开放碱溶；（2）高压密闭酸溶（3）微波高压酸消解（4）微波高压碱溶高温熔融；高温灰化6.2湿法消解常用试剂湿法开发式酸消解是用酸或碱液在开口容器或密闭容器中分解固体样品，待消解液清亮后，低温蒸发近干，在用小量酸溶解，定容待测。
《ICP样品全处理》课件
了解ICP测量的基本流程，包括校准、
ICP仪器的结构Biblioteka 原理2设定分析条件和数据采集。
深入了解ICP仪器的结构以及其如何
生成等离子体和测量元素。
3
ICP测量误差分析及解决方案
探索可能导致ICP测量误差的常见问 题，并提供解决方案来提高测量准确 性。
结论
样品前处理和制备对ICP测量的影响
样品前处理和制备的质量对ICP测量结果有着重要影响，需要重视这一环节。
2
样品转化
某些样品需要在分解后经过转化处理，以使其更适合ICP分析。探索不同样品转 化方法。
样品制备
样品溶解
在ICP分析之前，溶解样品是关键步骤之一。了 解如何选择适当的溶剂和溶解方法。
样品稀释
某些样品可能需要稀释，以确保其落在ICP仪器 的量程之内。学习样品稀释的最佳实践。
ICP测量
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基本操作流程
ICP样品全处理PPT课件
欢迎来到《ICP样品全处理》PPT课件。让我们深入了解ICP技术及其在样品 处理中的重要性。
概述
ICP（电感耦合等离子体发射光谱）是一种强大且广泛应用的分析技术。在本节中，我们将介绍ICP的 基本原理以及样品准备的重要性。
样品前处理
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样品分解
ICP分析前，样品必须进行分解以提取分析元素。了解不同样品类型的最佳分解 方法。
影响因素分析
了解样品前处理和制备中可能的影响因素，以优化ICP测量结果的准确性。
如何提升测量准确度
提供一些实用的技巧和建议，帮助您在ICP测量中提高准确性。
参考文献
在您深入学习ICP技术之前，查看这些经典参考文献可以帮助您更好地理解ICP样品全处理。
icp制样方法
icp制样方法
ICP（电感耦合等离子体发射光谱）是一种常用的分析方法，对于分析样品中的元素含量有较高的精度和灵敏度。
下面将介绍ICP 制样的方法。
ICP制样的步骤：
1.样品的制备
首先需要将分析的样品进行制备。
样品制备的方法根据分析的样品类型而异。
例如，对于固体样品，需要将其研磨成粉末，然后将其加入溶剂中进行溶解。
对于液体样品，需要将其直接加入溶剂中。
2.加入稀释剂
样品在进入ICP之前需要进行稀释，通常使用的稀释剂是纯化水或者其他的溶剂。
加入稀释剂的目的是将样品的浓度降低到ICP 可以接受的范围。
3.过滤样品
由于样品中可能存在杂质，为了避免对仪器造成损害，需要对样品进行过滤处理。
通常使用的是0.45微米的滤膜进行过滤。
4.进入ICP
样品进入ICP后，通过高温等离子体的作用，使样品中的元素被激发，产生特定的光谱信号。
这些信号被ICP接收并进行分析，从而得出样品中元素的含量。
总结：
ICP制样是非常重要的一个环节，直接影响到分析结果的准确性和精度，因此在进行ICP制样时需要非常细心和耐心。
同时，还需要注意仪器的使用和维护，以保证分析的准确性和稳定性。
ICP分析规程范文
ICP分析规程范文ICP分析是一种常用的化学分析方法，用于确定样品中的各种金属元素的含量。
为了确保ICP分析结果的准确性和可靠性，在进行ICP分析之前，需要遵守一系列的规程和操作指南。
以下是ICP分析的规程，详细介绍了ICP分析的步骤、实验室安全措施以及数据处理方法等。
一、实验室安全1.实验室人员应穿戴适当的个人防护装备，如实验服、手套、眼镜等，以防止危险物质的直接接触和飞溅。
2.ICP分析设备应放置在通风良好的实验室内，以确保实验室人员的安全。
3.实验室内应配备灭火器、应急洗眼器、应急淋浴等安全设备，并定期进行检修和维护。
二、样品制备1.样品准备前，需对样品进行标记、编号和记录，以确保样品的追踪和溯源。
2.根据实验要求，选择合适的样品制备方法，如溶解、干燥、研磨等。
3.在样品制备过程中，应避免污染和损失，并确保样品的代表性和均匀性。
三、标准曲线制备和校准1.选取与样品中目标元素相近的纯金属标准品，根据需求制备一系列标准溶液。
2.根据标准溶液的浓度、体积和进样量，制备标准曲线，以建立样品中目标元素含量的定量关系。
3.定期校准ICP设备，检查设备的灵敏度和准确性，并进行记录。
四、进样与分析1.选择合适的稀释方法和进样容器，将样品或标准溶液按照预定的体积比例稀释。
2.进样前，清洁进样器和进样管道，以避免干扰物质的残留和交叉污染。
3.进行样品的自动或手动进样，记录各样品的编号、进样量和其他相关信息。
4.在ICP设备中设定合适的工作条件和分析程序，如电流、功率、时间等。
5.进行ICP分析，记录分析结果，以备后续数据处理和报告撰写。
五、数据处理与结果报告1.对ICP分析结果进行数据处理，如均值计算、相对标准偏差计算等，以评估实验的准确性和重复性。
2.根据实验要求，将ICP分析结果编写成报告，并进行相关数据的解释和分析。
3.根据实验室质量保证体系的要求，进行数据的复核和审查，并进行必要的纠正和修改。
4.将ICP分析结果保存和归档，以备后续的数据比较和验证。
ICP测试样品处理及标准溶液配制
ICP测试样品处理及标准溶液配制1.Cu和Ag元素测试0.2mg-0.3mg的样品，加入到10ml的浓HNO3超声处理，过滤，获得澄清溶液。
2.Zn元素测试2-3mg的样品，加入到10ml的1M HNO3超声处理，过滤，获得澄清溶液，测试元素Cu和Zn。
3.Cd和Co元素测试2-3mg的样品，加入到10ml的4M HNO3超声处理溶解样品，过滤，获得澄清溶液。
4.K、Na、Si和Al元素测试5、Li，Ni和Mn元素测试疑问：1.各种元素配制标准溶液的浓度范围;样品前处理是否合适？2.我们有购买的多元素混合标准液（1000ug/ml），是否可以用来稀释配制标准溶液，做各种元素的标准曲线？还是只能使用无机盐来配制标准曲线。
3.K、Na、Si和Al元素测试，试样为碱性溶液，加硝酸酸化，酸化后溶液的pH值一般要求为多少，标准溶液配制是否也要调节pH值与待测液一致？K、Na、Si和Al标准溶液的浓度范围为多少时测试准确性会更高？答复：1. 8000ICP有轴向、轴向衰减、径向、径向衰减四种观测方式，可接受的信号范围很大。
对于不同元素，从几个PPB到几十甚至上百PPM都可以。
所以元素标液的浓度范围主要看消解好的样液浓度而定。
当然，对于含盐量高或基体复杂的样品，要考虑基体效应的影响。
样品前处理方法取决于样品的类型和性质，以及你要测的是总量还是溶出量，无法一概而论。
2.多元素混标完全可以用，没有问题。
3.如果你的仪器配置的是十字交叉雾化器耐氢氟酸进样系统，无论酸性碱性样品都可以直接进样测，至于样品的稳定性取决于样品性质，没有通用的方法，要试了才知道。
理论上，用外标法测样，标液和样品试液的性质越接近越好，如果基体效应对测定结果有影响，就要考虑基体匹配或标准加入法。
只要样液的浓度大于定量限，并在系统的线性范围内，细心操作，都可以测准。
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C. 标准加入法
运行标样（Std 0, 1, 2, ⋯）测试，将得到标准校正曲线
。
C. 标准加入法
3、样品制备
ICP光谱仪对试样分析溶液制备的要求
对于ICP、AAS等仪器分析来说，分析操作的第一步是将原材料 或成品的固体试样变成溶液。在这点上试样的分解与其它化学分析 方法并无根本差别。但ICP法与以往的化学分析法毕竟有所不同， 因此在试样前处理时，就有其必须加以特别考虑或简化之处。
1. 相对的（比较）方法, 需要标准
2. 标准与样品要 基体一致
BEC—背景当量浓度
BEC值的测定过程
吸喷2% HNO3 空白获得发射强度 吸喷1 ppm Mn标准溶液获得发射强度 以空白的发射强度除以标准溶液的发射强度减去空白的 发射强度后的净强度 通常垂直矩的BEC小于0.04 ppm 极为适合进行日常性能跟踪 应用: 微小的变化可以忽略 • 从0.025变成0.030 不必放在心上 • 从0.02 变到0.07就有问题了
ICP 样品全处理
1、实验室环境、器皿及试剂和水的要求
实验室规范
仪器室与外界最好有一个隔断，避免空气直接流通
实验室规范
样品准备室与仪器室分开
试样瓶的选用规则
酸性溶液或中性溶液保存在玻璃瓶中 Ag,Hg,Sn在玻璃瓶中更稳定 碱性溶液储存在聚乙烯或聚四氟乙烯的瓶子中 HF——聚四氟乙烯 Li,Al,Si在聚乙烯或聚四氟乙烯的瓶子中更加稳定
BEC值的测定过程
BEC值的测定过程
常用浓度单位
B. 内标法
样品与标准都加入相同的浓度 内标线与分析线有类似的... • ...化学与物理特性 • ...谱线的激发能 • ...电离能 • ...波长范围与强度
B. 内标法
内标法是消除物理干扰的最好方法。
测量分析线和内标元素谱线的强度比： 以内标元素的谱线来控制分析元素由于物理干
器皿的清洗步骤
5%的盐酸浸泡-过夜 去离子水冲洗 5%的硝酸浸泡-过夜 去离子水冲洗 风干
水与试剂的要求
水的要求：最好18MΩ 试剂的要求：保证试剂（GR)/优级纯 光谱纯标准物质 分析特殊的检测元素，如微量Na、Si、B、⋯等,对 水与试剂要特殊特别注意
2、标准样品的制备与匹配
标准溶液配制
发射光谱溶样原则
对于发射。光谱分析，由于从样品的溶解到测定，中间无需进行分离、滴定或 显色等步骤，所以对溶解酸的使用限制较少。 原则上，只要试样能完全溶解，任何酸都可使用，但也要满足以下 条件：
a、测定元素与溶解酸不会生成不溶性或挥发性化合物，防止待测元素析 出及挥散；
b、测定时，溶液对雾化器及炬管的腐蚀要少； c、对待测元素干扰少。 虽然试样一般采用无机酸分解，但不同种类的酸会带来不同的影响。 样品溶液中酸的种类和浓度的不同会使溶液黏度、表面张力有所不同， 从而引起溶液进入等离子炬的速度和粒子分布的变化，导致谱线强度的 变化。
用储备标准溶液配制标准溶液系列时，应补加酸，使溶液维持一 定的酸度，尽可能使其酸度与样品溶液一致。配置多元素混合标准 溶液时，应注意元素之间可能生的化学反应。
标准溶液浓度一般在μg/mL级，通常用硝酸或盐酸介质，当溶液 的酸度在1%以上时，可持续使用较长时间。
标准溶液系列应有足够多的标准点，通常要有4个均匀分布的标 准点，加上空白点是5个点。至少要有4个点。
3为、被然测后分按。析照物线的性含拟量合。得出X截距和Y截距，X截距的绝对值
理想地，所加入的标样的体积应大大低于样品体积（大 约10%样品量），标准加入法可克服基体效应，但不能克 服谱线干扰
C. 标准加入法—何时采用标准加入法
当不能抑制样品的基体的物理或化学干扰时； 当没有。空白而不能使样品的基体与标样相匹配时。
扰而引起的强度变化。
B. 内标法(1)
内标法是消除物理干扰的最好方法。
测量分析线和内标元素谱线的强度比： 以内标元素的谱线来控制分析元素由于物理干
扰而引起的强度变化。
B. 内标法(2)
内标元素可以是： 1） 样品中某一含量固定的
基体元素； 2） 定量加入的其它元素
（通常采用该方法）。
B. 内标法(3)—选择内标元素准则
样品制备
针对不同实验室及样品情况制备 例如：水溶 酸/混合酸溶 微波消解 高温高压溶解 灰化 高温熔融 参考标准方法（AA，OES）
对试样溶液的要求
溶液要清澈、无悬浮物、稳定 溶液的酸、碱度：酸度应在0.1%以上。一般不要 超过5% ，尽可能与标准溶液的酸度保持一致。 溶液介质：尽可能用盐酸或硝酸溶液
标准溶液配制
ICP光谱分析中，必须重视标准溶液的配制： 1. 不正确的配制方法，将导致系统偏差的产生；
2. 介质和酸度不合适，会产生沉淀和浑浊，易堵 塞雾化器并引起进样量的波动；
3. 元素分组不当，会引起元素间谱线互相干扰；
4. 试剂和溶剂纯度不够，会引起空白值增加，检 测限变差和误差增大。
标液的配制
1） 在样品和标样中浓度一定 2） 加。入内标溶液的体积尽量小 3）加标方式：可手工加入，也可利用蠕动泵加入 4）内标元素的加入量必须使在选择的波长处能够达 到较好信噪比
B. 内标法(3)—选择内标元素准则
5） 内标元素和待测元素在等离子体中具有 相似的激发。能 6） Sc、Y、In常用作内标元素 7） 内标元素和待测元素的谱线互相不干扰 8） 为保证测定准确，可选定多个波长
B. 内标法(3)—内标示例
。
B. 内标法(3)—内标示例加入SC为内标
。
B. 内标法的优点
提高主元素的准确度 一个。或几个元素准确地加入给标样和样品 提高精密度与准确度RSD ～0.1 - 0.5 %Βιβλιοθήκη C. 标准加入法。
C. 标准加入法
1、标准加入法在USEPA ILM040当中定义为在三个等量的 同一样品中，按照一定增量分别加入标准溶液； 2、然后分别对原样品和三个加标样品进行测量。
标准储备溶液一般用光谱纯试剂制备 购买标液-一般为1000PPM 多标储备液。一般为100PPM 标液的稳定性有限 使用酸性介质 低含量溶液（PPB） 要求新鲜制备 同时制备校正空白
标准的制备与匹配
分析方式的选择 a. 外标法 b. 内标法 c. 标准加入法
A.ICP-OES分析的一般方法（外标法）