银含量测定作业指导书
简单测银方法-概述说明以及解释
简单测银方法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述银是一种常见的金属，具有广泛的应用价值。
在科学研究和工程实践中，准确测量银的含量和性质是非常重要的。
然而，传统的测银方法往往复杂、耗时且需要专业设备，限制了测量的精确度和效率。
为了解决这一问题，本文介绍了几种简单的测银方法，旨在提供一种快速、简便、准确测量银含量的解决方案。
这些方法基于常见的化学试剂和常规实验室设备，无需复杂的仪器和专业操作技能，适用于各种科研和工程领域。
在本文的正文部分，我们将详细介绍两种测银方法。
方法1利用氯化铵作为稳定剂，通过控制反应条件和测定反应产物的光密度来测量银含量。
方法2则利用硝酸银与硫化钠反应生成沉淀，通过比色法或者分光光度法测定沉淀的颜色或吸光度来估计银的含量。
总结要点中，我们将总结每种测银方法的优缺点以及适用范围，并比较它们与传统方法的优劣。
此外，我们还将探讨这些简单测银方法的局限性，如是否适用于分析含有其他杂质的样品以及测量精确度的稳定性等。
最后，在对未来研究的展望中，我们将提出进一步优化和改进这些简单测银方法的建议。
例如，可以尝试引入新的试剂或改变反应条件，以提高测量的准确性和灵敏度。
此外，结合先进的仪器技术，如质谱仪和电化学分析仪等，也可以进一步扩展这些方法的应用领域和实用性。
综上所述，本文的目的是介绍几种简单测银方法，通过这些方法的应用，可以提高银含量的测量效率和准确度，并为科研和工程实践提供一种简便而有效的银分析解决方案。
文章结构部分的内容可以描述整篇文章的组织结构和主要内容安排。
简单测银方法的文章结构如下：1. 引言1.1 概述1.2 文章结构1.3 目的2. 正文2.1 测银方法12.2 测银方法23. 结论3.1 总结要点3.2 对未来研究的展望在引言部分，我们会对文章的背景和意义进行概述，并介绍文章的整体结构。
引言的最后部分会明确本文的目的，即介绍简单测银方法及其应用。
正文部分会详细介绍两种测银方法。
浓缩银含量的检测方法
.. 1.试剂：标准溶液：0.05 mol/L 硫氰化铵(NH4SCN)；指示剂：铁铵矾(NH4Fe(SO4)2)酸化液：浓硝酸(HNO3)2.标准溶液配制:0.0500 mol/L 硫氰化铵(NH4SCN)：称量0.7612g的NH4SCN固体，加200ml的纯化水，搅拌至完全溶解。
铁铵矾(NH4Fe(SO4)2·12H2O) 指示剂：称量0.7233g十二水合硫酸铁铵固体(NH4Fe(SO4)2·12H2O（482.19g/mol）溶于100ml水中。
滴加刚煮沸过的浓硝酸直至溶液棕色退去。
3.试验方法：3.1 取300ml待测样品加热浓缩至50ml，待冷却至室温后加入（1+1）的硝酸10ml，加入0.5ml指示剂铁铵矾。
3.2 用NH4SCN标准溶液进行滴定，并剧烈摇动盛装待测液的锥形瓶；滴定过程溶液状态：无色-白色沉淀-浅粉红色3.3当溶液刚变成浅粉红色时，激烈振荡30秒，粉红色不褪即为滴定终点根据滴定所需的铁铵矾(NH4Fe(SO4)2)计算银离子含量。
4.计算：反应式：Ag++SCN-=AgSCN沉淀（白色）Fe3++SCN-=FeSCN2+（红色）（Fe3+浓度应控制在0.015mol/L）由反应式可以发现，银离子和标准溶液的硫氰根离子是1:1反应的，所以溶液中的银离子含量和消耗的硫氰根离子的物质量是一样的。
计算公式：44()()(+)()C NH SCN V NH SCNC AgV⨯=待测液（单位mol/L）ρ（Ag+）= C(Ag+)×108×103 (单位：mg/L)5. 关于指示剂终点的判定本实验方法为佛尔哈德法，以硫酸铁铵饱和溶液为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定溶液，SCN-与Ag+反应生成硫氰酸银(AgSCN)白色沉淀。
当溶液中的Ag+反应完全后，溶液中的Fe3+即与SCN-生成红色FeSCN2+，滴定终点为浅粉红色。
由于反应生成的AgSCN沉淀对Ag+具有强烈的吸附性，以致在Ag+还没有滴定反应完全时，SCN-就与Fe3+显色，因此为了避免误差，激烈振荡30秒，浅粉红色不褪即为滴定终点。
EDX2800检测仪作业指导书
3.5当放射性标志灯自动熄灭之后，取出纯银片放回样品盒中，以待下次使用。同样在样品盒中取出EC681标准界，同样放入十字坐标的中心位置。密封仪器后，在程序栏中选择“测塑料及其它”选项，然后左键在工具栏中单击“开始”，在样品名称中输入EC681供应商和批号项暂时可以不输入任何字符，然后在工具栏中点击“确定”。此时放射性标志灯亮，系统默认测试时间是200秒，待200秒测试之后，系统自动生成一个表格，上面显示了此标准界的实测值即各元素在标样中的含量，将测量值与标样盒中的标准卡片对比，以此来判定测试仪器的准确性和可靠性。
3.7测试终止后，将样品从仪器中取出做好样品标记。
镀层厚度测量：
3.1双击打开桌面“Motrol”图标，运行该软件.选择“六”号准直器和“一”号滤光片。然后选择此窗口的最小化模式。
3.3接着双击桌面的“Thick2000usb”软件图标，运行后选择菜单中“样品谱”，在其下拉列表中选择“观察样品”项，接着在摄像头十字光标的指引下正确放置测试样品，确保被测试点在十字光标的中心位置。最后盖好箱盖确保仪器密封。
2.3开机使用：先开机器EDX 2800再开启电脑。
2.4准备测量：确保仪器与电脑正确连接，开机后要先进行仪器预热，时间约半小时。
3.操作顺序
R标，运行该软件.
3.3首次测量时先在标样盒中找到纯银片，然后打开仪器在探测窗的中心位置放上纯银片，点击“样品图”根据摄像头的指引，确保纯银片放在十字坐标的中心位置。然后盖好箱盖确保仪器密封。
银实验作业指导书
银的测定1、方法依据水质银的测定火焰原子吸收分光光度法GB 11907-89。
2、适用范围本标准适用于感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业排放废水及受银污染的地面水中银的测定。
本标准的最低检出浓度0.03mg/L，测定上限为5.0mg/L。
经稀释或浓缩测定范围可以扩展。
3、测定原理将消解处理后的试液吸入火焰，火焰类型为空气-乙炔，氧化型（蓝色）。
在火焰中，银离子形成基态原子，对波长为328.1nm 的特征电磁辐射产生吸收。
将测得试样的吸光度和标准溶液的吸光度相比较，确定试样中银的浓度。
4、干扰和消除大量氯化物、溴化物、碘化物、硫代硫酸盐对银的测定有干扰，但试样经消解处理后，干扰可被消除。
5、试剂5.1硝酸（HNO3），ρ=1.42g/L。
5.2高氯酸（HClO4），ρ=1.68g/L。
5.3硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/L。
5.4过氧化氢（H2O2），30%（m/V）5.5硝酸溶液，1+1.5.6银标准贮备液，1000mg/L：准确称取0.1575g硝酸银（AgON3），溶于适量水中，加入2ml硝酸溶液（5.5），转入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
贮与棕色细口瓶中，4℃下存放。
此溶液可保存半年。
5.7银标准溶液，50.0mg/L:准确吸取银标准贮备液（5.6）10.00ml，置于200ml棕色容量瓶中，加入4ml硝酸溶液（5.5）用水稀释至标线。
此溶液可稳定两周。
6、仪器和设备6.1原子吸收分光光度计6.2铁、锰空心阴极灯6.3乙炔钢瓶或乙炔发生器6.4空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置。
6.5一般实验室仪器7、采样及样品采用聚乙烯瓶这类合适的容器贮存样品，用硝酸（5.1）将水样酸化至pH1~2，并尽快分析。
感光材料的生产、胶片洗印及镀银等行业的废水，样品采集后不加酸，并立即进行分析。
含银水样应避免光照8、分析步骤8.1试料取50ml均匀样品置于150ml烧杯中，如含银浓度大于5mg/L，可适量少取样品，加水至50ml。
原子吸收光谱仪法测定金属元素作业指导书
原子吸收光谱仪法测定金属元素作业指导书(依据标准: GB/T7475-1987)1概述1．1分析对象和适用范围原子吸收光谱法是通过测量试样所产生的原子蒸汽对特定谱线的吸收，来测定试样中待测元素的浓度或含量的一种分析方法，这种方法操作简便，分析速度快，应用范围广，适用于绝大多数金属元素的分析。
环境监测中多用于饮用水，地表水，大气降水，海水，生活和工业废水中金属元素的分析。
除饮用水外，其他样品诸如废水，土壤，淤泥，沉积物以及固体废弃物的分析，均需先经过消解。
1．2 方法的依据1．2．1 对于基体复杂的样品，需经过消解，特别是土壤，淤泥，固体废弃物等样品的分析，应通过一系列的消解步骤，将待测元素转移到溶液中进行分析，这就需要对不同样品采用不同的预处理方法。
固体样品的预处理参见《土壤元素的近代分析方法》第四章第二节水样的预处理参见《水和废水监测分析方法》第五章第一节气样的预处理参见《空气和废气监测分析方法》第六章第十节大气降水参见大气质量分析方法GB13580.12-921．2．2 经过处理的样品，可直接用于原子吸收法的分析元素火焰法铜 GB7475-87铅 GB7475-87锌 GB7475-87铬《水和废水监测分析方法（第四版）》（B）锰 GB11911-89铁 GB11911-89镉 GB7475-87镍 GB11912-89银 GB11907-89钾 GB13580.12-92钙 GB13580.13-92钠 GB13580.12-92镁 GB13580.13-921．3 检出限待测样品的基体组成不同，以及分析所使用的原子吸收光谱仪型号的不同，很可能导致同种待测元素具有不同的检测限。
特别是前者的影响很大，以下给出各元素的检测限可做参考。
元素检出限火焰法(mg/L)铜 0.05铅 0.2锌 0.05铬 0.05锰 0.01铁 0.03镉 0.05镍 0.05银 0.03钾 0.013钙 0.02钠 0.008镁 0.00251．4干扰及消除办法1．4．1火焰法1．4．1．1 化学干扰: 主要由于火焰中分子未完全原子化或原子又生成更难分解的氧化物而造成的干扰。
无机及分析化学实验实验19 银合金中银含量的测定(佛尔哈德法)
C NH 4 SCN
C AgNO3 V AgNO3 VNH 4 SCN
( mol / L)
平均偏差d
d1 d 2 d 3 3
d
i 1
3in来自相对平均偏差 平均偏差 d 100% 平均值 x
9
试样中银含量的测定
cNH 4 SCN VNH 4 SCN
mAg MAg
AgNO3
4
三、试剂及仪器
仪器：分析天平、10ml小量筒、酸式滴定管、
250ml锥形瓶、20ml移液管。
5
四、实验步骤
1、NH4SCN溶液浓度的标定
250mL 锥形瓶中+20mL AgNO3标准溶液
+1:2HNO34mL+铁铵矾指示剂1mL
充分摇动
NH4SCN滴定
至溶液呈浅红色。
6
实验步骤
3
三、试剂及仪器
试剂： 1 . NH4SCN(0.1mol·L-1) ：称取3.8g NH4SCN，用500mL水溶 解后转入试剂瓶中； 2. HNO3（1:2）； 3. 铁铵矾指示剂溶液(400g·L-1)：40gNH4(SO4)2·12H2O溶 于适量水中，用1mol/LHNO3稀释至100mL； 4. AgNO3(0.1000 mol·L-1)标准溶液； 5. 银合金试样。
实验十九
银合金中银含量的测定 （佛尔哈德法）
1
一、实验目的
1. 学习NH4SCN标准溶液的配制和标定。
2. 掌握用佛尔哈德滴定法测定银合金中 银含量的原理和方法。
2
二、实验原理
在酸性 条件下 , 以铁铵 矾作指 示剂 , 用 KSCN 或 NH4SCN标准溶液滴定含 Ag+的溶液,其反应式如 下： Ag++SCN—＝AgSCN↓（白色） 当滴定达到计量点附近时， Ag+ 的浓度迅速 降低，而 SCN— 浓度迅速增加 ，于是微过量的 SCN—与Fe3+反应生成红色FeSCN2+，从而指示计 量点的到达： Fe3+ +SCN—=FeSCN2+↓（红色） Fe3+ 的浓度，一般采用 0.015 mol/L，约为理 论值的1/20。
银矿石测定方法
银的一般工业标准流动注射-火焰直接测定痕量银一、方法提要试样经HCl、HNO3分解,在HCl(2+98)-5g/L硫脲介质中,用流动注射-FAAS法直接测定水相中的Ag。
一般化探试样中共存元素不干扰测定,但含Ag量低的试样有背景吸收,用氘灯校正。
本法适用于化探试样w(Ag)/10-6=0.03-100的测定。
二、试剂配制银标准溶液：移取计算量的按（石墨炉法直接测定痕量银(1)的方法）配制的Ag标准溶液，用王水(1+4)逐级稀释配制成5.0µg/mL Ag及1.0µg/mL Ag标准溶液。
三、仪器及工作条件GFU-202型原子吸收光谱仪；LZ1000型多功能流动注射仪。
银空心阴极灯；灯电流1.4mA；波长328.1nm；光谱通带0.2nm；炮燃烧器高度4mm；空气流量为6L/min；乙炔流量为1L/min。
四、分析步骤称取2g（精确至0.0001g）试样于100mL烧杯中，用少量水润湿，加入15mL HCl，低温加热约10min，加入5mL HNO3，继续加热至试样溶解并蒸至近干，稍冷，加入2mL HCl(1+5)，加热溶解盐类。
取下，趁热加入0.5mL 50g/L动物胶溶液，搅拌。
冷却后加入1mL 50g/L硫脲溶液，将试液移入10mL比色管中,用水稀释至刻度,混匀。
静置澄清。
按拟定的仪器工作条件，连接流动注射装置，以水调零。
将试液注入空气-乙炔火焰中,测定Ag 的吸光度，用氘灯校正背景。
同时作空白试验。
工作曲线的绘制：分别移取含0、0.5、1.0、2.0、及0、5.0、10.0、20.0µg Ag标准溶液于两组10mL 比色管中，用5g/L硫脲-HCl(2+98)溶液稀释至刻度，混匀。
标准系列与试样溶液同批测定。
以Ag的质量浓度为横座标，相应吸光度为纵座标，绘制工作曲线。
五、分析结果的计算按通则中式(ρB2-ρB1)×Vsw B/10-6=--------------ms 计算试样中Ag的含量。
水质银作业指导书
页码序号第1页/共4页标题水质银的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了废水中银的原子吸收分光光度法。
适用于感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业排放废水及受银污染的地面水银的测定。
银的检出限是0.03mg/l，测定上限为5.0mg/l，经稀释或浓缩测定范围可以扩展。
2.方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中，在火焰中，银离子形成基态原子，对波长为328.1nm的特征电磁辐射产生吸收。
在一定条件下，根据吸光度与待测样品中的金属浓度成正比。
3.试剂本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
3.1 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml。
3.2 高氯酸（HCLO4）: ρ=1.68g/ml。
3.3 硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/ml。
3.4 过氧化氢（H2O2）：30%（m/V）。
3.5 硝酸溶液：1+13.6 银标准贮备液：1000mg/l。
购买有证标准品。
3.7 银标准溶液：50.0mg/l；准确吸取银标准贮备液（3.6）10.00ml，置于200ml棕色容量瓶中，加入4ml硝酸溶液（3.5），用水稀释至标线。
4.仪器4.1 一般实验室仪器。
4.2 原子吸收分光光度计。
4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器。
4.4 银空心阴极灯。
4.5 空气压缩机，具备除水、除油、除尘装置。
4.6 仪器操作参数参照厂家说明进行选择。
注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液(3.5)中浸泡，使用前用水冲洗干净。
页码序号第2页/共4页标题水质银的测定实施日期2014-5.采样和样品5.1采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，在硝酸溶液(3.5)中浸泡，使用前用水冲洗干净。
5.2采集样品后，加硝酸（3.1）将水样酸化至1～2，并尽快分析。
5.3感光材料的生产、胶片洗印及镀银等行业的废水，样品采集后不加酸，并立即进行分析。
含银水样应避免光照。
METTLER TOLEDO 银含量测定方法：Volhard试验方法说明书
METTLER TOLEDOApplication M497The silver content is determined by precipitation titration with potassium thiocyanate KSCN as a titrant. The titration is monitored by a combined silver ring electrode.CAUTION‐ Use safety goggles, a lab coat and wear gloves. If possible, work in a fume hood.‐ Ensure accurate cleaning of sensor is sufficient after each titration.Preparation of 0.1 mol/L KSCN:‐ Weigh 2.430 g of solid KSCN and dissolve it in 100 mL deionized water in a 250 mL volumetric flask. After complete dissolution, fill up to the mark with deionized water.Sample titration:‐ Pipette 5 mL 0.1 mol/L into the titration beaker ‐ Add 10 mL 0.1 HNO 3‐ Add 50 mL deionized water‐ Connect the beaker to the titration stand, and start the method.‐ After titration, rinse accurately with deionized water the electrode, the stirrer and thedispensing tube with water, and if necessary clean them with e.g. a paper tissue before starting next sample.‐ The application method has been developed for the mentioned sample. It may be necessary to optimize the method for your sample. - The AgSCN-precipitate may be sticking onto the electrode, tube and stirrer surfaces. To improve the efficacy of the cleaning procedure, the precipitate can be dissolved with diluted ammonia solution.Approx. 0.1 M silver nitrate sol., 3 mL AgNO 3Silver, Ag+M = 107.88 g/mol, z = 110 mL 0.1 M Nitric acid, HNO 3 50 mL Deionized waterPotassium thiocyanate, KSCN c(KSCN) = 0.1 mol/L5 mL 0.1 M AgNO 3DMi148-SCcombined silver ring electrode Ag ++SCN -→ AgSCNR = Q*C/m, mol/LC = 1/zFiltrate the solution and dispose the precipitate as special waste.Thomas Hitz, MSG AnaChem, Version 1.0‐Titration Excellence T50/T70/T90(Other Titrators: depending on instrument type, manual operation and methodchanges are necessary)‐XS205 Balance‐ 1 x 10 mL DV1010 glass burette‐PP Titration beakers ME-101974‐LabX® pro titration‐Spatula0.1 M AgNO3All resultsMethod-ID AgDM148Sample Silver (1/3)R1 (Content) 0.089 mol/LSample Silver (2/3)R1 (Content) 0.090 mol/LSample Silver (3/3)R1 (Content) 0.090 mol/LStatisticsMethod-ID AgDM148R1 ContentSamples 3Mean 0.090 mol/Ls 0.001 mol/lsrel 0.644 %Volume Increment Signal Change 1st deriv. TimemL mL mV mV mV/mL s0.0000 NaN105.3 NaN NaN00.2855 0.2855 103.7 1.6 NaN 20.4285 0.1430 101.6 2.1 NaN 50.5000 0.0715 100.8 0.8 NaN80.6790 0.1790 99.1 1.7 NaN161.0790 0.4000 95.0 4.1 10.62 201.4790 0.4000 89.9 5.1 12.66 221.8790 0.4000 82.9 7.0 19.38 262.2790 0.4000 73.7 9.2 34.35 292.5780 0.2990 63.1 10.6 55.50 332.7265 0.1485 55.7 7.4 76.38 362.8390 0.1125 47.6 8.1 102.90 392.9175 0.0785 40.6 7.0 135.97 422.9885 0.0710 30.9 9.7 189.18 463.0275 0.0390 24.8 6.1 245.61 493.0715 0.0440 14.0 10.8 353.37 533.0920 0.0205 7.4 6.6 450.07 563.1115 0.0195 0.6 8.0 583.66 603.1265 0.0150 8.8 8.2 715.51 633.1375 0.0110 18.5 9.7 823.83 673.1455 0.0080 25.5 7.0 950.42 703.1550 0.0095 36.1 10.6 1077.87 74EQP1 3.162279 NaN44.8 NaN1132.68 NaN3.1630 0.0080 45.7 9.6 1132.59 783.1710 0.0080 55.1 9.4 1084.79 823.1790 0.0080 63.1 8.0 980.99 853.1885 0.0095 72.4 9.3 850.62 893.1970 0.0085 79.2 6.8 751.00 923.2095 0.0125 87.8 8.6 NaN953.2230 0.0135 95.0 7.2 NaN993.2420 0.0190 103.0 8.0 NaN1023.2660 0.0240 111.1 8.1 NaN1053.2955 0.0295 119.0 7.9 NaN108 --001 TitleType General titrationCompatible with T50 / T70 / T90ID AgDM148Title AgCont. . .002 SampleNumber of IDs 1ID 1 SILVEREntry type Fixed volumeVolume 3.0 mLDensity 1.0 g/mLCorrection factor 1.0Temperature 25.0°C003 Titration stand (Manual stand)Type Manual standTitration stand Manual stand 1004 StirSpeed 35%Duration 15 sCondition No005 Titration (EQP) [1]TitrantTitrant KSCNConcentration 0.1 mol/LSensorType mVSensor DM148Unit mVTemperature acquisitionTemperature measurement NoStirSpeed 35%PredispenseMode VolumeVolume 0.5 mLWait time 5 sControlControl UserTitrant addition DynamicdE (set value) 8.0 mVdV (min) 0.008 mLdV (max) 0.4 mLMeas. val. Acquisition Equilibrium controlleddE 1.0 mVdt 1 st (min) 3 st (max) 30 sEvaluation and recognitionProcedure StandardThreshold 200.0 mV/mLTendency PositiveRanges 0Add. EQP criteria NoTerminationAt Vmax 10.0 mLAt potential NoAt slope NoAfter number ofrecognized EQPs YesNumber of EQPs 1Combined terminationcriteria No006 Calculation R1Result ContentResult unit mol/LFormula R1=Q*C/mConstant C=1M M[None]z z[None]Decimal places 3Result limits NoRecord statistics YesExtra statistical func. NoSend to buffer NoCondition No007 End of sample。
EDTA 滴 定 法 测 定 银 量
中华人民共和国国家标准合质金化学分析方法GB/T15249.2-94Ctude GOId-Determination of silver Content -EDTA titrlmetric method1主题内容与适用范围本标准规定了合质金中银含量的测定方法。
本标准适用于合质金（矿金、冶炼粗金产品和回收金等）中银含量的测定．测定范围：0.5%-40％．2引用标准GB 1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理称取一定重量的被测试的合质金试料，用硝酸，盐酸溶解后稀释，过滤，用氨水溶解氯化银沉淀，在氨性溶液中加入镍氰化钾，镍被银定量取代，以紫脲酸铁为指示剂，用EDTA标准溶液滴定镍，从而计算银含量。
4试剂和材科4.1硝酸(p1. 42 g/mL)，优级纯．4.2盐酸(p1. 19 g/mL)，优级纯。
4.3氨水(1+1)。
4.4紫脲酸铵指示剂：称取0．3g紫脲酸铵与25g氯化钠，研磨混合均匀．4.5镍氰化钾溶液(60 g/L)：称取15 g 镍氰化钾[KNi (CN )3],用200 mL热水溶解，冷却后稀释至250 ML（用时配制）。
4.6 EDTA（乙二胺四乙酸二钠）标准滴定溶液[c(EDTA)≈0. 030 mol/L)]：称取11. 2 g EDTA(C10H14N2O8Na2·2H20)，用热水溶解，冷却后移入1 000 mL容量瓶中稀释至刻度。
4.7纯银，99.99％。
4.8纯金，99．99%。
5分析步骤5.试料5.1．1待测试料按表1称取试料，精确至0. 0001 g.5.1.2标准试料根据试样的化学成分，用纯金(4.8)及纯银(4.7)配制两个标准试料。
5.2测定5.2.1将试料(5.1)分别置于400 mL烧杯中，加20 ML水，5 mL(4.1)，盖上表皿，低温加热溶解30 min。
5.2.2加入20mL盐酸(4.2)，低温加热使样品完全溶解，并生成氯化银沉淀，取下，洗涤表皿及杯壁，冷至室温后稀释至200 mL，在电热板上低温加热至溶液清亮，使氯化银凝聚，取下稍冷。
《无火焰原子吸收分光光度法测定银》检测方法验证
资源与环境化 工 设 计 通 讯Resources and EnvironmentChemical Engineering Design Communications·193·第47卷第5期2021年5月样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，待测元素得基态原子吸收来自同种空心阴极灯发出的共振线（银328.1nm ），其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。
1 测定方法与参数对GB/T5750.6—2006《生活饮用水标准检验方法》14.1开展方法验证，参照该方法配制标准系列，建立标准曲线；根据有证标准物质验证准确度；采用空白加标对3种不同浓度的加标样品进行加标回收验证（注：方法为原子吸收分光光度法，参数有准确度、加标回收）。
2 试剂和仪器试剂为银标准使用液（10μg/L ）；硝酸（ρ20=1.42g/mL ），优级纯；磷酸二氢铵溶液（120g/L ）。
仪器为原子吸收分光光度计。
3 方法检出限、测定下限的确定根据HJ168—2010《环境监测分析方法标准制订技术导则》进行检出限的确定。
3.1 标准曲线的建立使用标准储备液配制6校准标准点，制作工作曲线。
检测结果分别为：0、2.5、3.5、4.5、6.0、7.5（μg/L ）；标准工作曲线线性方程为：Y =0.025 93Abs+0，相关系数为r =0.999 5。
通过以上检测数据结果可以计算得出方法的线性范围，符合本实验室方法项目要求。
3.2 方法检出限与定量限3.2.1 检出限方法检出限的确定方法有多种，HJ/T168—2010《环境监测分析方法标准制定技术导则》中描述：按照样品分析的全部步骤，对浓度值或含量为估计方法检出限值2~5倍的样品进行n 次（n ≥7）次平行测定的标准偏差，计算方法检出限MDL 。
3.2.2 定量限根据HJ/T168—2010《环境监测分析方法标准制定技术导则》中描述：以4倍检出限浓度作为测定下限。
银的测定石墨炉原子吸收分光光度法方法验证生活饮用水标准检验方法-
XXXX检测技术服务有限公司分析方法验证文件(□ 验证/□ 重新验证)标题：生活饮用水银的测定方法验证仪器：石墨炉原子吸收光谱仪仪器编号：XXX-XXX作业指导书编号：作业指导书受控号参考方法/标准：GB/T5750.6-2006生活饮用水标准检验方法金属指标方法验证时间：2016年11月3日-2016年11月7日编制：XX 日期：2016.11.24 审核：日期：批准：日期：1.测试方法流程简述：3.方法验证项目概要：校准曲线的绘制通过分别移取10mL的1000mg/L的银标准储备液（有证标准物质）于1000mL容量瓶中，加入10mL硝酸，用水定容至标线得到10mg/L的银标准中间液1，从标准中间液1中移取10mL至1000mL容量瓶中加入10mL硝酸，用水定容至标线后摇匀得到100μg/L 的银标准中间液2。
从标准中间液2中移取10mL至100mL容量瓶中加入1mL硝酸，用水定容至标线后摇匀得到10μg/L的银标准溶液。
取适量银标准使用液于石墨炉自动进样器容器中，放置于于进样盘指定位置。
取适量硝酸稀释液于石墨炉自动进样器容器中，放置于于进样盘指定位置。
按照仪器使用说明书建立检测方法并调节仪器至最佳工作条件。
点击开始按钮，仪器自动稀释方法中曲线设定所需要的浓度，分别测定试液中银吸光度，根据吸光度和元素浓度绘制银标准曲线（见表1）表1 银标准曲线（五天）精密度：向空白样品加入银的标准溶液得到理论浓度分别为3.0μg/L、8.0μg/L的模拟样品，模拟实际样品进行连续5天的测试，通过对测试结果的统计计算精密度。
准确度：分别向浓度相近的两个银的模拟样品中加入标准溶液，分别连续5天测定加标前后的样品浓度，通过检出限：对实验室纯水连续进行5天的全程空白测试，通过对测试结果的统计计算检出限。
本次方法验证从方法的线性范围、方法的精密度、方法的准确度、方法的检出限、方法的6.简易AQC试验报告计算结果及其原始记录7.方法不确定度分析石墨炉原子吸收法测定生活饮用水中银的不确定度分析1目的对生活饮用水中银测定的不确定度进行分析，找出影响其不确定度的因素，对不确定度进行评估，如实反映测量的置信度和准确性。
银检测作业指导书
银检测作业指导书
1.试剂
1.1银标准储备溶液：称取0.7875g硝酸银，溶于硝酸中，并用硝酸稀释至500ml，储存于棕色玻璃瓶中。
1.2银标准中间溶液：取银标准储备溶液5.00ml 于100ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度。
1.3银标准使用溶液：取银标准中间溶液
2.00ml 于100ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度。
1.4磷酸二氢铵：称取12g磷酸二氢铵，加水溶解并定容至100ml。
2.分析步骤
2.1吸取银标准使用溶液0ml，0.25ml，0.50ml，1.00ml，2.00ml和
3.00ml于5个100ml容量瓶内，
各加入磷酸二氢铵溶液10ml，用硝酸溶液定容至刻度，摇匀。
2.2吸取10ml水样，加入1.0ml磷酸二氢铵溶液，同时取10ml硝酸溶液，加入1.0ml磷酸二氢铵溶液，作为空白。
2.3仪器参数设定后依次吸取20ul试剂空白，标准系列和样品，注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰高或峰面积。
3.计算
若样品经处理或稀释，从标准曲线查出银浓度后，按下式计算：
ρ=ρ1×V1/V
式中：
ρ——水样中银的质量浓度，单位为微克每升；
ρ1——从标准曲线上查得试样中银的质量浓
度，单位为维克每升；
V1——测定样品的体积，单位为毫升；
V——原水样体积，单位为毫升。
银含量测定作业指导书
银含量测定作业指导书1. 目的确定氧化银中银的含量.2. 定义银含量是指氧化银样品中银所占的质量百分含量.3. 测试程序3.1 所需试剂3.1.1 1 ﹕1的硝酸(HNO3).3.1.2 0.1M的硫氰酸钾(KSCN)标准溶液.3.1.3 0.1M的硫酸铁氨[FeNH4(SO4)2]指示剂.3.2 测试方法.3.2.1 准确称取约1.2克样品于150ml的烧杯中.3.2.2 加入适量的1:1 硝酸(HNO3)溶液﹐在加热条件下令试样完全溶解.3.2.3 待试液冷却到室温时﹐将试液全部移至100ml的容量瓶中﹐并用去离子水定容到容量瓶的刻度线.3.2.4 用移液管移取25ml试液到锥形瓶中﹐并加入几滴0.1M的硫酸铁氨[FeNH4(SO4)2]溶液作指示剂.3.2.5 用0.1M的硫氰酸钾(KSCN)标准溶液滴定试液至亮黄色为滴定终点﹐并记录所用硫氰酸钾(KSCN)的量.3.3 计算M*V*107.868Ag% = ------------------------*4*100%W*1000注﹕M 硫氰酸钾(KSCN)的摩尔浓度.V 所用硫氰酸钾(KSCN)溶液的体积值. W 所称样品的重量.4. 参考见英文版1. PURPOSETo establish an uniform method to determine the silver content of silver(I) oxide samples.2. DEFINITIONSilver content is the percentage by weight of silver in combined state found in samples.3. PROCEDURE3.1 Reagents required3.1.1 (1:1) nitric acid (HNO3).3.1.2 Standard 0.1Mpotassium thiocyanate solution (KSCN).3.1.3 0.1M ammonium iron(III) sulphate solution.3.2 Method3.2.1 About 1.2g sample is weighed accurately into a 100ml beaker.3.2.2 Minimum amount of (1:1) nitric acid is added to the sample until the sample iscompletely dissolved.3.2.3 When the solution is cold, it is transferred to a 100ml volumetric flask anddiluted to the mark with deionised water.3.2.4 25ml of the solution is pipetted into a conical flask and a few drops of0.1Mammonium iron(III) sulphate solution is added as indicator.3.2.5 The solution mixture is then titrated with 0.1M potassium thiocyanate solutionuntil a light yello9w colour appears.3.3 CalculationM*V*107.868Silver content(%) = ----------------------*4*100%W*1000M = molarity of potassium thiocyanate solutionV = volume of potassium thiocyanate solution used (ml)W = weight of sample4. REFERENCEPreparation of 0.1M potassium thiocyanate solution (document No SCLW1032)。
滴定法测定银含量
滴定法测定银含量
以滴定法测定银含量为题，我们将介绍滴定法测定银含量的原理、步骤和注意事项。
一、原理
滴定法是一种常用的分析方法，通过溶液中的滴定剂与待测物质发生化学反应，从而确定待测物质的含量。
在滴定法测定银含量中，通常使用硝酸银溶液作为滴定剂，利用其与待测物质中的银离子发生沉淀反应来完成滴定过程。
二、步骤
1. 准备滴定溶液：将一定浓度的硝酸银溶液制备好，并严格控制其浓度。
2. 准备待测溶液：将待测溶液按照一定比例稀释，并将其转移到滴定瓶中。
3. 滴定操作：在滴定过程中，首先加入指示剂，常用的指示剂有氯化钾、氯化钠等。
然后，缓慢滴加硝酸银溶液，直到出现终点颜色的变化。
一般来说，滴定至溶液从无色转变为浅黄色即可认为滴定终点已达到。
4. 计算银含量：根据滴定所用的硝酸银溶液的体积和浓度，以及滴定溶液的体积，可以计算出待测溶液中银离子的含量。
三、注意事项
1. 实验过程中应严格控制溶液的浓度和体积，以保证实验结果的准确性。
2. 滴定过程中应缓慢滴加滴定剂，避免过量滴加导致结果偏差。
3. 使用指示剂时，应选择合适的指示剂，使其与待测物质发生反应，且滴定终点明显。
4. 滴定过程中应保持溶液搅拌均匀，以充分反应。
5. 实验室操作时应注意安全，佩戴防护眼镜和实验手套，避免溶液溅入眼睛或皮肤。
滴定法是一种常用的测定银含量的方法。
通过合理的操作步骤和注意事项，可以准确测定待测溶液中的银离子含量。
在实际应用中，滴定法广泛用于水质分析、环境监测和化学分析等领域，为相关领域的研究和实践提供了有效的手段。
水质银的测定
水质银的测定3，5—Br2—PADAP分光光度法1 主题内容与适用范围本标准规定了用3，5-Br2-PADAP([2-(3.5)－二溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚)分光光度法测定水中银。
本标准适用于感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业的排放废水及受银污染的地面水中银的测定。
1.1 最低检出浓度试料为25mL，用10mm比色皿，给出吸光度为0.01时，所对应的浓度为0.02mg／L。
1.2 测定上限试料为25mL，用10mm比色皿，本法的测定上限为1.0mg／L。
经适当浓缩和稀释，测定范围还可扩展。
2 原理在0.1％十二烷基硫酸钠存在下，于pH4.5～8.5的乙酸盐缓冲介质中，银与3，5-Br2-PAOAP生成稳定的1：2紫红色络合物，其颜色深度与银的浓度成正比。
络合物的最大吸收波长为570nm；试剂的最大吸收波长为470nm；摩尔吸光系数为7.6×104L·mol－1·cm－1。
3 试剂所用试剂除另有说明外，均为分析纯。
实验用水需用全玻蒸馏器重蒸馏或使用同等纯度的去离子水。
3.1 硝酸(HNO3)，＝1.40g／mL。
3.2 硝酸溶液，1＋1(V／V)：用硝酸(3.2)配制。
3.3 硝酸溶液，1mol／L：用硝酸(3.1)配制。
3.4 高氯酸(HClO4)，＝1.68g／mL。
3.5 硫酸(H2SO4)，＝1.84／mL。
3.6 硫酸溶液，1＋1(V／V)：取适量硫酸(3.5)，注入等体积水中，搅均。
3.7 甲基橙指示液，1g／L：称取0.1g甲基橙溶于100mL水中。
3.8 氢氧化钠溶液，1mol／L：称取40g氢氧化钠溶于水，并稀释至1L。
3.9 过氧化氢溶液，3％(V／V)：取市售过氧化氢(30％)10mL用水稀释至100mL。
3.10Na2-EDTA溶液，C(Na2-EDTA)＝0.1mol／L：称取37.24gNa2-EDTA溶于水，稀释至1000mL。
水质银的测定
水质银的测定3，5—Br2—PADAP分光光度法1 主题内容与适用范围本标准规定了用3，5-Br2-PADAP([2-(3.5)－二溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚)分光光度法测定水中银。
本标准适用于感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业的排放废水及受银污染的地面水中银的测定。
1.1 最低检出浓度试料为25mL，用10mm比色皿，给出吸光度为0.01时，所对应的浓度为0.02mg／L。
1.2 测定上限试料为25mL，用10mm比色皿，本法的测定上限为1.0mg／L。
经适当浓缩和稀释，测定范围还可扩展。
2 原理在0.1％十二烷基硫酸钠存在下，于pH4.5～8.5的乙酸盐缓冲介质中，银与3，5-Br2-PAOAP生成稳定的1：2紫红色络合物，其颜色深度与银的浓度成正比。
络合物的最大吸收波长为570nm；试剂的最大吸收波长为470nm；摩尔吸光系数为7.6×104L·mol－1·cm－1。
3 试剂所用试剂除另有说明外，均为分析纯。
实验用水需用全玻蒸馏器重蒸馏或使用同等纯度的去离子水。
3.1 硝酸(HNO3)，＝1.40g／mL。
3.2 硝酸溶液，1＋1(V／V)：用硝酸(3.2)配制。
3.3 硝酸溶液，1mol／L：用硝酸(3.1)配制。
3.4 高氯酸(HClO4)，＝1.68g／mL。
3.5 硫酸(H2SO4)，＝1.84／mL。
3.6 硫酸溶液，1＋1(V／V)：取适量硫酸(3.5)，注入等体积水中，搅均。
3.7 甲基橙指示液，1g／L：称取0.1g甲基橙溶于100mL水中。
3.8 氢氧化钠溶液，1mol／L：称取40g氢氧化钠溶于水，并稀释至1L。
3.9 过氧化氢溶液，3％(V／V)：取市售过氧化氢(30％)10mL用水稀释至100mL。
3.10Na2-EDTA溶液，C(Na2-EDTA)＝0.1mol／L：称取37.24gNa2-EDTA溶于水，稀释至1000mL。
高锰酸分光光度法测定铁中的痕量银
高锰酸分光光度法测定铁中的痕量银一、办法要点银离子对于用过硫酸盐氧化Mn 2+为Mn 7+的反应具有催化作用。
其反应式为： 2AgNO3+(NH4)2S2O8→Ag2S2O8+2NH4NO3 Ag2S2O8+2H2O→Ag2O2+2H2SO4 5Ag2O2+2Mn(NO3)2+6HNO3→2HMnO4+10AgNO3+2H2O 该反应速率与催化剂银离子浓度成比例，在一定条件下氧化反应产物[MnO4-]的色彩深度与Ag+浓度成正比。
因此可以间接测定银的含量。
在pH值为1～2时，有EDTA存在，用二苯磺腙一四氯化碳萃取，能有效地使银离子与基体及其他干扰的阳离子分别。
而Cl-等还原性阴离子，在分解样品时，加硫酸冒烟后可以除去。
办法敏捷度为2×10-6 ％。
二、试剂与仪器 (1)硫酸(1+3)、硝酸、盐酸。
(2)高氯酸：60％。
(3)磷酸(1+1)、氨水(1+1)溶液。
(4)溶液：0.25mol ／L。
(5)二苯磺腙一四氯化碳溶液：称0．05g二苯磺腙，溶于少量提纯过的四氯化碳中，并用四氯化碳稀释到100mL，保存于棕色瓶中，用时以四氯化碳稀释到0.005％。
(6)硫酸锰溶液(0．006mol／L)：称取0.09lg重结晶的硫酸锰溶于100mL水中。
(7)：最好配成25％的溶液用法。
(8)：称0．1575g硝酸银，溶于100mL水中，加入15mL硝酸(1+1)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液含0.1mg ／mL银。
将此溶液精确稀释成银含量为0．01μg／mL。
(9)石英蒸馏水。
(10)岛津UV-120型分光光度计。
三、分析步骤称取0.1000~0.5000g金属铁放入50~100mL石英蒸发皿中，徐徐加入5～15mL硫酸(1+3)加热至溶解，加入2mL浓硝酸，加热蒸发至冒烟，取下冷却后，用10mL水溶解残渣，并加入2mL—EDTA，煮沸1~2min，冷却后移入50mL分液漏斗中(体积控制为20~25mL)，用稀硫酸和稀氨水调整pH值为1～2。
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银含量测定作业指导书
1. 目的
确定氧化银中银的含量.
2. 定义
银含量是指氧化银样品中银所占的质量百分含量.
3. 测试程序
3.1 所需试剂
3.1.1 1 ﹕1的硝酸(HNO 3).
3.1.2 0.1M 的硫氰酸钾(KSCN)标准溶液.
3.1.3 0.1M 的硫酸铁氨[FeNH 4(SO 4)2]指示剂.
3.2 测试方法.
3.2.1 准确称取约1.2克样品于150ml 的烧杯中.
3.2.2 加入适量的 1:1 硝酸(HNO 3)溶液﹐在加热条件下令试样完全溶解.
3.2.3 待试液冷却到室温时﹐将试液全部移至100ml 的容量瓶中﹐并用去离子水
定容到容量瓶的刻度线.
3.2.4 用移液管移取25ml 试液到锥形瓶中﹐并加入几滴0.1M 的硫酸铁氨
[FeNH 4(SO 4)2]溶液作指示剂.
3.2.5 用0.1M 的硫氰酸钾(KSCN)标准溶液滴定试液至亮黄色为滴定终点﹐并记
录所用硫氰酸钾(KSCN)的量.
3.3 计算
M*V*107.868
Ag% = ------------------------*4*100%
W*1000
注﹕ M 硫氰酸钾(KSCN)的摩尔浓度.
V 所用硫氰酸钾(KSCN)溶液的体积值
. W 所称样品的重量.
4. 参考见英文版。