钙含量测定作业指导书

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钙含量的测定实验报告

钙含量的测定实验报告

钙含量的测定实验报告哎呀,今天可真是个好日子,阳光明媚,万里无云,正好适合我们进行这个钙含量的测定实验。

钙,这可是对我们身体非常重要的元素,特别是对骨头和牙齿来说,更是不可或缺的!说到钙,大家一定会想起牛奶,没错,牛奶里可是钙含量的“老大”,但是我们今天要做的就是通过实验来测定一些样品中的钙含量,看看到底哪些食物才是钙的宝藏。

准备工作可得做好。

我们需要的东西有:样品、蒸馏水、氢氧化钠、指示剂,还有一些实验器具。

要是缺了哪个小玩意儿,那可就没法进行下去了,真是“人无完人”,实验也要完美啊!哈哈!先将样品溶解在水里,等它化得差不多的时候,再加入氢氧化钠。

这个过程就像我们加调料,慢慢来,不要急!水一搅拌,那钙就会逐渐露出“真容”,哇,真是让人期待呀。

接下来就是添加指示剂的环节。

嘿,这可不能小看哦,指示剂就像是实验中的“小助手”,它能告诉我们钙的含量到底是多少。

我们一滴滴地加进去,仿佛在为它上色,看到颜色变化的时候,心里那叫一个乐开花,哎呀,真是像过年一样高兴!不过,这时候可要注意了,不要加多了,要不然颜色就会变得有点“混乱”,结果就会不准确,这就跟做菜一样,盐加多了可就惨了。

实验的过程中,我们还得时不时地摇晃一下,这就像是在跟食物们聊天,嘿,你们今天的钙含量怎么样呀?有些样品的颜色变化特别明显,仿佛在说:“快来看看我,我钙含量超高!”这时我心里就想,看来我的选择没错,大家真的应该多吃这些食物,骨头都能“嗨”起来呢!还有些样品,颜色变化不明显,心里不禁有点小失落,不过没关系,这也是实验的一部分嘛,失败也是成功之母,对吧?当我们记录下数据的时候,心里满是成就感。

虽然过程有些小曲折,但是结果绝对值得!每一个数字的背后,都是我们努力的见证。

这种感觉就像是挖到了宝藏,心里那个美呀,真是无法用言语来形容。

回头看看这次实验,真是个“开眼界”的过程,原来钙含量的测定可以这么有趣。

说实话,做实验就像是在拼图,拼的不是图案,而是知识。

测定钙含量的方法

测定钙含量的方法

测定钙含量的方法一、滴定法滴定法是一种经典的测定钙含量的方法,其原理是使用EDTA(乙二胺四乙酸)作为络合剂与钙形成配合物,在碱性条件下进行滴定,根据络合滴定时配位比终点的变化来测定样品中钙的含量。

步骤:1.准备滴定溶液:称取适量的EDTA和指示剂(如甲基橙M),溶解到适量的去离子水中。

2.样品处理:将要测定的样品溶解并加入适量的缓冲液和指示剂。

3.滴定操作:用标准溶液一滴一滴地滴加于样品中,由于沉淀物的去除,通常用底物法滴定。

当指示剂由红色转为蓝色时,表示反应终点。

4.计算含量:根据标准溶液的使用量和浓度,计算样品中钙的含量。

二、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是利用样品中钙原子吸收特定波长的光来进行测定的方法。

原子吸收光谱法具有高精度、高选择性和较宽的测量范围等优点。

步骤:1.样品处理:将样品通过高压消解或轻点消解等方法溶解。

2.仪器设置:根据仪器要求设置好空白、标样以及校正曲线等。

3. 进行测量:将样品输入原子吸收光谱仪中,通过选择钙的特定波长(如422.7nm),进行测量。

量。

三、荧光法荧光法是根据样品中钙产生的荧光强度与其浓度之间的关系来测定钙含量的方法。

荧光法具有高灵敏度、快速、无需昂贵的设备等优点,广泛应用于生物医学研究和临床检测等领域。

步骤:1.样品处理:将样品通过适当的方法溶解并处理。

2.仪器设置:根据仪器要求设置好空白、标样以及校正曲线等。

3.进行测量:将样品加入荧光光度计中,通过激发光源对样品进行激发,然后测量荧光信号强度。

4.计算含量:根据标样的荧光强度与浓度的关系,计算出样品中钙的含量。

四、火焰光度法火焰光度法是利用样品中钙产生的发射光信号与其浓度成比例关系来测定含量的方法。

火焰光度法具有高精度、快速、适用于大样品量等特点。

步骤:1.样品处理:将样品溶解并调整pH值,以消除干扰。

2.仪器设置:根据仪器要求设置好空白、标样以及校正曲线等。

3.进行测量:将样品通过自动进样装置输入火焰光度计中,通过火焰中的离子交换和激发,使钙原子产生发射光信号。

食品中钙含量的测定

食品中钙含量的测定

检验人:高诗惠 张雯媛 纵晴 张思师 张伟 王安娜
食品中钙含量的测定(EDTA 法)
XXX 审核员 XXX 批准 XXX GB 5009.92—2003 食品安全国家标准: 食品中钙的测定 1.25mol/L 氢氧化钾溶液:精确称取 71.13g 氢氧化钾,用去水稀释至 1000mL。 10g/L 氰化钠溶液:称取 1.0g 氰化钠,用去水稀释至 100mL。 0.05mol/L 柠檬酸钠溶液:称取 0.1470g 柠檬酸钠,用水稀释至 100ml 混合酸消化液:硝酸+高氯酸=4+1 EDTA 溶液:精确称取 0.4508g EDTA(乙二胺四乙酸二钠),用水稀释至 100mL, 贮存于聚乙烯瓶中,4℃保存。使用时稀释 10 倍即可。 钙标准溶液:精确称取 0.1248g 碳酸钙(纯度大于 99.99%,105~110℃烘干 2h), 加 20mL 去离子水及 3mL 0.5mol/L 盐酸溶解,移入 500mL 容量瓶中,加去离子 水稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶中,4℃保存。此溶液每毫升相当于 100μ g 钙。 钙红指示剂:称取 0.1g 钙红指示剂(C21O7N2SH14),用水稀释至 100mL,溶解 后即可使用。贮存干冰箱中可保持一个半月以上。
0.75 0.72 样品钙含量测定原始数据记录 消耗 EDTA 体积(mL) V 平均 值 0.45 T值 (mg/mL) 0.07443
Байду номын сангаас
0.50 0.35 0.50
测定结果精密度评定:检测范围、结果精密度、检测限 注:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 5 % 实验结果
食品分析与检测实训指导手册
专业班级 姓
食品 111
名 张雯媛 高诗惠 纵晴

钙(Ca)测定标准操作程序SOP文件

钙(Ca)测定标准操作程序SOP文件
检测尿液中钙的意义在于鉴别高钙血症和低钙血症,以及鉴别诊断肾结石。
R1:打开后机上稳定42天
R2:打开后机上稳定90天
准备:直接使用。
4.2校准物
来源:ROCHE配套校准物,具体如下:
S1:生理盐水
S2:C.f.a.s
贮存条件:校准物在2-8℃保存可保存至有效期。
准备:直接使用。
定标频率:A试剂瓶在仪器上放置超出7天
B如果前一个试剂瓶在仪器上放置超出7天,那末更换试剂瓶后需要进行重新定标
儿童:0-10天:7.6-10.4mg/dl
10天-2岁:9.0-11.0mg/dl
2-12岁:8.8-10.8mg/dl
青少年及成人:12-60岁:8.4-10.2mg/dl
60-90岁:8.8-10.2mg/dl
>90岁:8.2-9.6mg/dl
7.2.2随机尿液:100-300mg/24h(正常饮食)
质控间隔时间及限制:应视不同地区及各自实验室情况而定。质控结果应在限定的范围之内,如果超出范围,实验室应根据情况采取措施。
5仪器
ROCHE MODULAR P或日立7060生化分析仪。
6上机操作
见仪器作业指导书。
7参考范围
7.1血清/血浆:2.15-2.55mmol/l
7.2尿液:
7.2.1 24小时尿:2.50-8.00mmol/24h
ABCD医院
生化实验室
文件编号:
ABCD-SOP-04-01
钙(Ca)测定
版序:ABCD
页码:第1页,共3页
1测定方法
终点比色法。
2测定原理
钙+邻甲酚络合酮碱性溶液钙-邻甲酚络合酮复合物
钙在碱性环境中与邻甲酚络合酮反应生成紫色的络合物,溶液颜色的深浅与钙的浓度呈正比。

测钙的操作规程

测钙的操作规程

测钙的操作规程1. 引言测定样品中的钙含量是许多领域中的重要实验操作。

本文档将详细介绍测定样品中钙含量的操作规程,包括准备工作、操作步骤、仪器设备以及结果分析等方面。

2. 准备工作在进行测定钙含量之前,需要按照以下步骤进行准备工作:•准备样品:将待测样品准备好,确保样品质量稳定。

如果样品不稳定,需要在测量前进行处理。

•校准曲线:根据实验需求,制备一系列浓度不同的标准溶液,并测量它们的吸光度。

根据标准溶液的浓度和吸光度,绘制校准曲线。

3. 操作步骤按照以下步骤进行钙含量测定:步骤1:样品处理1.取一定量的样品,将其转移到一个容量瓶中。

2.加入适量的稀酸,用于酸化样品。

步骤2:稀释样品1.取出一定体积的酸化样品,转移到一个试管中。

2.加入适量的去离子水稀释样品。

步骤3:原子吸收光谱测定1.将样品溶液转移到原子吸收光谱仪的石英池中。

2.设置合适的实验条件,如波长、空气和乙炔流量等。

3.测量样品的吸光度。

4. 仪器设备进行钙含量测定时,需要使用以下仪器设备:•石英容量瓶•称量仪•石英池•原子吸收光谱仪•试管•移液器5. 结果分析根据测定得到的吸光度值,可以利用校准曲线来推算样品中的钙含量。

6. 结论本文档介绍了测钙的操作规程,包括准备工作、操作步骤、仪器设备以及结果分析等方面。

在进行测定之前,需要准备好样品并制备好校准曲线。

在操作过程中,需要注意使用合适的仪器设备,并按照步骤进行样品处理和测定。

最后,根据测定结果进行结果分析,可以得出样品中钙的含量。

注意:本文档仅作为测钙操作规程的参考,具体操作过程及参数设置需根据实际情况确定。

植物中钾、钙、镁、钠的测定_作业指导书

植物中钾、钙、镁、钠的测定_作业指导书

植物中钾、钙、镁、钠的测定_作业指导书1 适用范围1.2本法规定了原子吸收光谱法测定植物中钾、钙、镁、钠等常量和微量元素的方法。

2 分析方法2.1分析操作按照GB进行。

2.2原理样品经混酸消解后,采用原子吸收光谱法,测定植物中钾、钙、镁、钠等常量和微量元素2.3 环境条件室温下工作,工作温度范围:10~25℃,装有空调;可靠的排废气管道。

2.4 采样方法要求植物样品采集后自然风干,研磨(有条件过筛)后分析。

仪器(M6和ICE3500)测定条件详见仪器2.5主要试剂硝酸(GR),高氯酸(GR)2.6步骤:称取植物样品0.2-0.3g(精确到0.0001g)于50ml聚四氟乙烯消解管,加入10ml硝酸和1ml高氯酸,加盖于130℃消解60min~90min,将温度升至200℃,继续消解60min,期间观察液体量情况,然后取下盖子,赶酸至近干。

最后取下冷却,消解液定容至25ml或10ml 塑料离心管待测。

2.7稀释根据上机实际情况进行稀释,一般钾、钙、镁稀释5-10倍,测钙需加入10%的氯化锶(30g/L),钾和镁可用测钙稀释液进行测定。

钠、铜、锌、铁、锰等元素用原液测定。

2.8参考标准曲线(不少于5个点,根据浓度情况调整)钠:0.5mg/L~2.5mg/L, 钾:10mg/L~50mg/L,铜:0.1mg/L~1mg/L,锌:0.1mg/L~1mg/L 钙: 1mg/L~10mg/L,镁:0.21mg/L~2mg/L2.9结果计算:w=(C-C0)×V2×V/V1×m×1000。

水质钙、镁作业指导书

水质钙、镁作业指导书

页码序号第1页/共4页标题水质钙、镁的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了测定可滤态钙和镁的火焰原子吸收分光光度法。

适用于地面水和饮用水的测定。

钙的测定范围0.1~6.0mg/L,最低检出限为0.02mg/l;镁的测定范围0.01~0.6mg/L,最低检出限为0.002mg/l。

对于高浓度样品可采用稀释或次灵敏线测定。

2.方法原理原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。

在高温火焰下,钙和镁易电离,使参与原子吸收的基态原子减少。

加入更易电离的铯作电离缓冲剂,以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动。

3.试剂本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。

31硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。

3.2高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/ml,优级纯。

3.3镧溶液,0.1g/ml:称取氧化镧(La2O3)23.5g,用少量硝酸溶液(3.6)溶解(注意安全,防止爆沸),蒸至近干,加10ml硝酸溶液(3.6)及适量水,微热溶解,冷却后用水定容至200ml。

3.4燃料:乙炔,用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯度不低于99.6%。

3.5氧化剂:空气,由空气压缩机供给,带除水除油和除其他杂质功能。

3.6 1+1硝酸溶液。

用硝酸(3.1)配制。

3.7钙标准贮备液:1000mg/L。

购买国家认可的有证标准贮备液。

3.8镁标准贮备液:1000mg/L购买国家认可的有证标准贮备液。

3.9钙、镁混合标准溶液,钙50mg/L、镁5.0mg/l:准确吸取钙标准贮备液(3.8)10.00ml于100ml容量瓶中,加2ml硝酸溶液(3.6),以水稀释至标线,摇匀备用。

4.仪器一般实验室仪器:原子吸收分光光度计及相应的辅助设备,配有乙炔-空气燃烧器,光源选用空心阴极灯。

页码序号第2页/共4页标题水质钙、镁的测定实施日期2014-仪器操作参数参照厂家说明进行选择。

钙检测比色法作业指导书

钙检测比色法作业指导书

钙检测比色法作业指导书1 检验目的规范钙(Ca)检测试验,确保检测结果准确性和重复性。

2 测定方法偶氮胂Ⅲ法。

3 检测原理在碱性条件下,样品中的钙能与试剂中的偶氮胂Ⅲ(Arsenazo Ⅲ)反应生成紫色复合物,可用比色法测定,其吸光度与样本中Ca的浓度成正比。

4 样本血清、肝素抗凝的血浆,处理方法见生化标本采集程序。

稳定性:2~8℃稳定7天;室温可稳定3天。

5 仪器和试剂5.1 仪器:美国贝克曼-库尔特DXC800、AU5811全自动生化仪、迈瑞BS800M生化分析仪。

5.2 试剂:由武汉元景商贸公司提供原装贝克曼-库尔特试剂及迈瑞公司提供的生化试剂(详见试剂说明书),超过失效期的试剂不能使用。

5.3 校准物:Rodan混合校准品,符合WHO标准,贮存、准备严格遵照其说明书。

5.4 质控物:Rodan正常值及病理值质控品,符合WHO标准,贮存、准备严格遵照说明书。

6 校准6.1 仪器校准:每年由该仪器维修工程师参照厂方的技术规范对仪器进行一次校准。

6.2 项目校准:试剂盒在仪器上放置稳定期后;试剂批号更换后;由质控结果随时决定。

7 操作步骤上机操作,操作程序、质量控制程序见相应生化仪操作程序。

8 参考范围2.0~2.65mmol/L。

9 警告/危急值未规定。

10 性能指标10.1 线形上限:4.5mmol/L。

10.2 精密度:≤2%。

10.3 准确度:不准确度≤5%。

10.4 空白吸光度:在650nm处应<0.8。

10.5 试剂贮存:2~8℃密闭贮存可稳定12个月。

11 干扰因素及变异的潜在来源血清或血浆标本不能溶血,血浆标本只能用肝素锂抗凝。

12 临床意义12.1.血清钙离子降低:见于原发性和继发性甲状旁腺功能减退、慢性肾衰、肾移植或进行血液透析患者、维生素D缺乏症、呼吸性或代谢性碱中毒、新生儿低钙血症以及外科手术后,脓毒血症或热烧伤的病人等。

12.2.血清钙离子增高:甲状旁腺功能亢进、代谢性酸中毒、肿瘤、维生素D过多症等。

钙含量的测定法

钙含量的测定法

标题:钙含量的测定法钙含量的测定法1 目的本标准规定了钙含量的检测方法和操作要求。

2 范围本公司生产的成品中钙含量的测定。

3 责任QC检验员对本规程实施负责,QA负责监督。

4 引用标准GB/T 5009.925 规程5.1 原理钙与氨羧络合剂定量地形成金属络合物,其稳定性较钙于指示剂所形成的络合物为强,在适应的PH值范围内,以氨羧络合剂EDTA滴定,在达到当量点时,EDTA就自指示剂络合屋中夺取钙离子,使溶液呈现游离指示剂的颜色(终点),根据EDTA络合剂用量,可计算钙的含量。

5.2 试剂5.2.1 1.25mol/l氢氧化钾溶液5.2.2 0.05mol柠檬酸钠溶液5.2.3 混合酸消化液:硝酸+高氯酸=4+15.2.4 EDTA溶液:准确称取4.50gEDTA(乙二胺四乙酸二钠),用水稀释至1000ml,贮2/3 钙含量的测定法QC-O-075 存于聚乙烯瓶中,4℃保存。

使用时稀释10倍即可。

5.2.5 钙标准溶液:准确称取0.1248g碳酸钙,加20ml水及3ml 0.5mol/l盐酸溶液,移入500ml容量瓶中,加水稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶中,4℃保存。

此溶液每毫升相当于100ug钙。

5.2.6 钙红指示剂:称取0.1g钙红指示剂,用水稀释至100ml,溶解后即可使用。

贮存于冰箱中可保持一个半月以上。

5.3 操作方法5.3.1 试样制备微量元素分析的试样制备过程应特别注意防止各种污染。

所用设备必须是不锈钢制品。

所用容器必须是玻璃或聚乙烯制品,做钙测定的试样不得使用石磨研碎。

5.3.2 试样消化精确称取均匀干试样0.5g~1.5g(湿样2.0g~4.0g)于250ml高型烧杯,加混合酸消化液20ml~30ml,上盖表面皿。

置于电热板上加热消化。

如未消化好而酸液过少时,在补几毫升混合酸消化液,继续加热消化直至无色透明为止。

加几毫升水,加热以除去多余的硝酸。

待烧杯中液体接近2ml~3ml时,取下冷却。

重质碳酸钙检验作业指导书

重质碳酸钙检验作业指导书

重质碳酸钙检验作业指导书1. 检测项目1.1 CaCO3含量的测定1.2 盐酸不溶物的测定1.3 白度(R457)的测定1.4 粒径的测定1.5 细度的测定1.6 水份的测定1.7 黑液的测定1.8 游离碱含量的测定1.9 重金属含量的测定1.10 碱金属及镁含量的测定1.11 钡含量的测定1.12 砷含量的测定1.13 硫化物检测方法1.14 还原性硫的的测定1.15 粘度的测定1.16 PH值的测定法1.17 铁(Fe)含量的测定2. 抽样方法按GB/T 6678—1986的66规定确定采样单位元数进行采样。

采样时,将每车货按五个方位抽20袋,采样器自包装袋的中心垂直插入至料层深度的3/4处采样。

每袋采样量为100 g 左右。

将采得的样品混匀后,按四分法缩分至不少于500g,分装于两个清洁干燥样品代中,密封。

代上粘贴标签,注明:产品名称、批号、日期和采样者姓名。

一代用于检验,另一代保存三个月备查。

并做好产品化验单。

3.检测方法3.1碳酸钙含量的测定称量0.6g(精确到0.0001g)烘干到恒重的试样置于烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,缓缓加入盐酸(1:1)溶液至试样完全深解,加50ml水,用中速滤纸过滤,滤液和洗液一并收集于250ml的容量瓶中,加水至刻度,摇匀,移取25ml置于锥形瓶中,加5ml三乙醇胺(1:3)和25ml水,用100g/NaOH溶液5ml中和后加入少量钙指示剂,再滴加NaOH 溶液至酒红色出现,并过量0.5ml,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液C(EDTA)=0.02mol/l滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。

结果表示:X2=(C×V×0.1001)÷MX×100=(100×C×V)÷M式中:X2:CaCO3百分含量(%)C:乙二胺四乙酸二钠标准C(EDTA)的浓度(mol/l)V: 滴定中消耗乙二胺四乙酸二标准溶液的体积(ml)M: 试样绝对干重(g)0.1001: 与1毫摩尔乙二胺四乙酸二钠相当的碳酸钙的质量(g)允许差:两次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值为测定结果。

钙含量检验操作规程

钙含量检验操作规程

钙含量检验操作规程
1 目的
制定钙的检验操作规程。

2 适用范围
本操作规程适用于钙的检验。

3 依据
GB/T 6436-2002
4 责任人
质管部相关人员
5 内容
1、样品处理:称取2g-5g于坩埚中,精确至0.0002g。

在电炉上小心灰化,冷却后加入浓盐酸8mL,浓硝酸8滴。

小心煮沸10min,将此溶液转入100mL容量瓶中,冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。

备用。

2、试液:羧酸钙钠盐指示剂、三乙醇胺溶液(1+3)、0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠标准滴定液;
3、操作步骤与结果判定:移取分解液15mL,置于250mL三角瓶中,加入30mL 水、5mL三乙醇胺溶液(1+3),摇动下滴加氢氧化钠溶液,当溶液刚成混浊时,加入0.1g钙试剂羧酸钙钠盐指示剂,继续滴加氢氧化钠溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色,过量0.5mL。

用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。

同时作空白试验。

计算式
m cM
V
V)
(2
1-
=
ω
式中: V
1
——滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,mL;
V
2
——滴定空白溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,mL;
C——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,mol/L;
M——钙的摩尔质量的数值,g/mol(M=40.00);
m——称取样品重量g。

钙检测作业指导书

钙检测作业指导书

钙检测作业指导书
1.试剂
1.1盐酸溶液(1+1);
1.2氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠(NaOH)4g溶于煮沸并冷却的蒸馏水中,稀释至5 0 0 mL,摇匀。

溶液贮存在聚乙烯塑料瓶中。

1.3酸性铬蓝K-蔡酚绿B混合溶液:称取酸性铬蓝K 0.2g和蔡酚绿B O.5g共溶于1OOmL蒸馏水中,摇匀(由于酸性铬蓝K与萘酚绿B二种试剂的出厂质量不同,最好通过试验再确定合适的混合中例,或者分别配制0.2%酸性铬蓝 K溶液与0.5%蔡酚绿B溶液,在滴定时分别加入,两者的加入量可根据滴定终点是否清晰来确定。

)
1.4乙二胺四乙酸二钠溶液:称取乙二胺四乙酸二钠3.72g溶于1OOOmL蒸馏水中,摇匀。

其准确浓度用钙标准溶液进行标定。

2.分析步骤
吸取水样50.OmL于150 m L三角瓶中,投入一小片刚果红试纸,滴加盐酸溶液至刚果红试纸由红变蓝。

将溶液加热煮沸1 -2 m i n,逐去二氧化碳。

待溶液冷却后,加入氢氧化钠溶液 2 mL,摇匀。

再加酸性铬蓝K- 茶酚绿 B 混合溶液 3 ^4 滴,立即用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至
蓝色终点。

记录乙二胺四乙酸二钠溶液所用去的体积(ML)。

保留滴定钙后的试液留作测定镁之用。

3.分析结果的计算
按下式计算钙的质量浓度:
Ca=c×v1×40.08×1000/V
式中:
c——乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度;
V1——乙二胺四乙酸二钠溶液滴定所用去的体积;
V——取试样的体积。

钙含量的测定实验方案总结

钙含量的测定实验方案总结

钙含量的测定实验【1】EDTA溶液的标定钙标准溶液的配制:计算配制250ml0.01mol/L ,钙标准溶液所需的CaCO3的质量,计算得0.25g。

准确称取计算所得质量的基准CaCO3于150ml烧杯中,称量值与计算值偏离最好不超过10%。

先以少量水润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5ml(1+1)HCl溶液,使CaCO3全部溶解。

加水50ml,微沸几分钟以除去二氧化碳。

冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿,定量转移CaCO3溶液于250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀EDTA溶液的配制:计算配制1000ml0.01mol/LEDTA二钠盐所需EDTA的质量,用天平称取上述质量的EDTA于200ml烧杯中,加水,温热溶解,冷却后移入试剂瓶中NH3-NH4Cl缓冲溶液:称取2gNH4Cl,溶于水后,加10ml原装氨水,用蒸馏水稀释至100ml,pH约等于10铬黑T指示剂5g/L:称0.5g铬黑T,溶于含有75ml三乙醇胺,25ml无水乙醇中,低温保存【2】氨水(1+2):1体积市售氨水与2体积水混合Mg2+-EDTA溶液:先配制0.05mol/L的MgCl2和0.05mol/LEDTA溶液各100ml,然后在pH=10的氨性条件下,以铬黑T作指示剂,用上述EDTA溶液滴定Mg2+按所得比例把MgCl2和EDTA混合,确保Mg:EDTA=1:1 操作方法:1. 以钙标准溶液为基准物质标定EDTA :用移液管吸取25ml钙标准溶液于锥形瓶中,加1滴甲基红,用氨水中和钙标准溶液中的HCl,当溶液由红变黄即可。

加20ml水和5mlMg2+-EDTA,然后加入10mlNH3-NH4Cl缓冲溶液,再加3滴铬黑T指示剂,立即用EDTA滴定,当溶液由酒红色变为紫蓝即为终点。

平行滴定3次,用平均值计算EDTA得准确浓度2. 用标定好的EDTA溶液重复以上操作测定钙含量,并记录结果。

实验操作过程中用量的改动如下:1.以钙标准溶液为基准物质标定EDTA :用移液管吸取5ml钙标准溶液于锥形瓶中,加1滴甲基红,用氨水中和钙标准溶液中的HCl,当溶液由红变黄即可。

测钙含量实验报告

测钙含量实验报告

一、实验目的1. 了解钙含量的测定原理和方法。

2. 掌握使用原子吸收分光光度法测定钙含量的操作步骤。

3. 提高实验操作技能,培养严谨的实验态度。

二、实验原理钙是一种重要的微量元素,广泛存在于生物体内。

原子吸收分光光度法是一种常用的测定元素含量的方法,其原理是基于原子蒸气对特定波长的光产生吸收作用,通过测量吸光度,可以计算出样品中钙的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:原子吸收分光光度计、钙空心阴极灯、移液器、容量瓶、锥形瓶、洗瓶等。

2. 试剂:钙标准溶液、硝酸、氢氧化钠、盐酸、水等。

四、实验步骤1. 标准曲线的绘制(1)取6个50mL容量瓶,分别加入不同浓度的钙标准溶液,配制成一系列标准溶液。

(2)向每个容量瓶中加入适量硝酸,用移液器加入一定量的氢氧化钠溶液,使溶液pH值约为12。

(3)将溶液转移至锥形瓶中,加入钙空心阴极灯,开启原子吸收分光光度计,调整波长为422.7nm,记录吸光度。

(4)以吸光度为纵坐标,钙浓度为横坐标,绘制标准曲线。

2. 样品测定(1)准确称取一定量的样品,用硝酸溶解,转移至50mL容量瓶中,定容。

(2)按照标准曲线绘制步骤,测定样品溶液的吸光度。

(3)根据标准曲线,计算出样品中钙的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制结果以吸光度为纵坐标,钙浓度为横坐标,绘制标准曲线,线性范围为0.1~1.0mg/L。

2. 样品测定结果根据标准曲线,计算出样品中钙的含量为X mg/L。

六、实验结论通过原子吸收分光光度法测定钙含量,实验结果准确可靠。

本实验成功掌握了使用原子吸收分光光度法测定钙含量的操作步骤,为今后的实验工作奠定了基础。

七、注意事项1. 在实验过程中,注意安全操作,防止硝酸等试剂溅伤。

2. 在绘制标准曲线时,要确保标准溶液的浓度范围在曲线线性范围内。

3. 在测定样品时,要注意移液器、容量瓶等仪器的清洗,避免污染。

4. 在读取吸光度时,要保持视线与吸光度刻度线平行,减少读数误差。

钙制剂中钙含量的测定

钙制剂中钙含量的测定

钙制剂中钙含量的测定——EDTA法和KMnO4的比较一、实验原理钙制剂中主要成份为碳酸钙、淀粉等,用(I+I)HCl将其溶解即可。

而含钙乳钦料、奶粉等样品处理则需用马福炉高温灼烧后.再用(1+1)HCl溶解.本实验中EDTA滴定法测定钙含量时.在pH=lO条件下,以铬蓝黑R为指示剂,并加入少量三乙酵胺来掩蔽样品中的Fe3+等干扰离子,用EDTA标准溶液来滴定Ca2+.KMnO4滴定法:先向待测的含Ca2+酸性试液中加入过量的(NH4)2C2O4,再用稀氨水中和至试液的pH为4-5,放置陈化,将Ca2+以CaC2O4.形成沉淀.将沉淀用酸溶解后,用KMn04标准溶液与C2O42-发生下列氧化还原反应:2MnO42-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O由此,可间接测定钙含量。

二、试剂仪器仪器:3.OOOmLWD—COII微型滴定管(专利号:00230756.1),2.OmL移液管, 25mL锥形瓶,漏斗,电炉,电子天平试剂:l EDTA滴定法NaOH,20%三乙醇胺,20%NaOH.钙指示剂,0.002mol/L EDTA,蒸馏水2 KMnO4滴定法0.02mol/LKMnO4., 5%(NH4)2C2O4, (1+1)氨水,浓HCl,(1+1)HCl,1mol/LH2SO3, 0.2%百里酚蓝,0.1mol/L硝酸银浓液三. 实验步骤1.样品处理钙制剂处理方法:准确称取1克左右钙制剂,加蒸馏水定容至100mL容量瓶中,摇匀。

2.EDTA滴定法操作步骤常量法:准确移取上述试液5.OOmL,加入20%三乙醇胺5mL,蒸馏水30mL,20%NaOH 5ml,适量的钙指示剂,用EDTA标准溶液滴至溶液由粉红色变为蓝色即为终点。

微量法:用移液管准确移取上述试液2.OmL,加入lmL 20%三乙醇胺,5mL 蒸馏水,1ml 20%NaOH溶液,5滴0.5%铬蓝黑R,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴至溶液粉红变为蓝色即为终点(3.000mL微型滴定管及2.00mL移液管等仪器均己校正)。

钙含量测定实验

钙含量测定实验

实验项目六:食品中钙含量的测定实验一、实验目的1.了解钙测定的意义和原理。

2.掌握高锰酸钾滴定法测定钙的方法。

二、实验原理样品灰化后,用盐酸溶解,加草酸铵溶液生成草酸钙沉淀。

沉淀经洗涤后,溶解于稀硫酸中,游离出的草酸用高锰酸钾标准溶液滴定,C2O42-被氧化为CO2,Mn7+还原为Mn2+。

生成的草酸和硫酸钙摩尔数相等,从而计算出钙的含量,当溶液中存在C2O42-时,加人高锰酸钾,发生氧化还原反应,红色立即消失,C2O42-完全被氧化后,高锰酸钾的颜色不再消失,呈现微红色,即为滴定终点,可以精确测定钙含量。

三仪器和试剂四试剂配制(学生分四组,每组配制两份溶液)(1).0.2%甲基红指示剂(2).4%(NH4)2C2O4溶液(3).2% NH4OH溶液(4).2 mol/L H2SO4溶液(5).0.02 mol/L高锰酸钾标准溶液(6).1:4醋酸溶液(7).1:4 NH4OH溶液(8).1:4盐酸溶液(待需要时再配制)配制方法参考:(1) 0.2%甲基红指示剂的配制: 取 0.2g 甲基红指示剂粉末于烧杯中,滴加少量乙醇至完全溶解,移入100mL 容量瓶,再稀释至刻度。

(2) 4%草酸铵试液配制: 取草酸铵4g 于100mL 容量瓶中,加水至刻度。

(3) 2%氨水配制:市售浓氨水为25%,取8克市售25%氨水稀释到100mL 容量瓶中即可。

(4) 2 mol/L 的硫酸配制:取市售98%浓硫酸20克(含H 2SO 4恰为0.2mol),稀释到100mL 容量瓶中。

(5) 0.02 mol/L 高锰酸钾配制:称0.316g 高锰酸钾,稀释到100mL 容量瓶中(6) 1:4醋酸配制:吸取20mL 冰醋酸(市售冰醋酸含量为99.5%左右)至100mL 容量瓶中,稀释至刻度。

(7) 1:4氢氧化铵配制:吸取20mL 浓氨水(市售浓氨水含量为25%左右)至100mL 容量瓶中,稀释至刻度。

(8) 1:4盐酸溶液(暂不配制):吸取20mL 浓盐酸(市售浓盐酸含量为37%左右)于100mL 容量瓶中,稀释至刻度。

水质钙硬度含量测试作业指导书

水质钙硬度含量测试作业指导书
3.3.加1铜勺钙硬度指示剂,并摇动三角烧瓶直到充分溶解。
3.4.如果溶液是天蓝色,则不存在钙;如果溶液是紫红色,用硬度滴定液缓慢滴定,不断摇动三角烧瓶,使之充分反应。三角烧瓶中溶液至天蓝色瞬间停止滴定,达到滴定终点。
3.5.将所消耗的硬Байду номын сангаас滴定液的容积(毫升数)乘以20,即得到钙硬度含量(mg/L,以碳酸钙计)。
水质钙硬度含量测试作业指导书
1.设备
100ml量筒、150ml三角烧瓶、滴定管(10ml或25ml)、黄铜勺
2.试剂
钙硬度指示剂、1N NaOH、硬度滴定液(0.01M EDTA)、去离子水
3.步骤
3.1.用去离子水冲洗三角烧瓶,用待测样品冲洗量筒。
3.2.用量筒量取50ml待测样品加入三角烧瓶中,再加2ml Na0H并摇动充分混合。

钙含量测定作业指导书

钙含量测定作业指导书

钙含量测定作业指导书
1. 目的
测定原材料中钙(Ca(OH)2的含量。

2. 方法原理
在碱性溶液中以铬黑T (EBT )作指示剂﹐用标准EDTA 溶液进行滴定分析。

3. 测试方法﹕
3.1 所用试剂﹕
3.11 EDTA 标准溶液(0.1M )
3.12 铬黑T (EBT )指示剂
3.13 1﹕1硝酸
3.14 氨水
3.2 操作程序﹕
3.21 精密秤取1克试样于250ml 烧杯中加少量DI 水.
3.22 加入20ml 硝酸﹐加热并搅拌使试样完全溶解.
3.23 待试液冷却至室温后定溶至100ml.
3.24 用移液管移取10ml 试液于250ml 锥形瓶中﹐加氨水使试液PH 〉10 .
3.25 加铬黑T (EBT )数滴﹐试液显酒红色﹐以EDTA 标液滴定至篮色为终点.
3.26 记录所用EDTA 体积.
3.3 计算﹕
W
V M Ca 08.40**%= %08.4008.74%)(2Ca OH Ca ⨯= M : 所用EDTA 标液浓度(摩尔浓度)
V : 所用EDTA体积(ml)
W: 试样重量(g)
3.4注意﹕
3.41如有Mg2+存在于试样中会影响测试结果。

3.42如有其它金属离子存在时﹐将会封闭EBT﹐使终点无法碓定﹐应加入适当
的掩蔽剂如CN-以排除干扰。

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1. 目的
测定原材料中钙(Ca(OH)2的含量。

2. 方法原理
在碱性溶液中以铬黑T (EBT )作指示剂﹐用标准EDTA 溶液进行滴定分析。

3. 测试方法﹕
3.1 所用试剂﹕
3.11 EDTA 标准溶液(0.1M )
3.12 铬黑T (EBT )指示剂
3.13 1﹕1硝酸
3.14 氨水
3.2 操作程序﹕
3.21 精密秤取1克试样于250ml 烧杯中加少量DI 水.
3.22 加入20ml 硝酸﹐加热并搅拌使试样完全溶解.
3.23 待试液冷却至室温后定溶至100ml.
3.24 用移液管移取10ml 试液于250ml 锥形瓶中﹐加氨水使试液PH 〉10 .
3.25 加铬黑T (EBT )数滴﹐试液显酒红色﹐以EDTA 标液滴定至篮色为终点.
3.26 记录所用EDTA 体积.
3.3 计算﹕
W
V M Ca 08.40**%= %08.4008.74%)(2Ca OH Ca ⨯= M : 所用EDTA 标液浓度(摩尔浓度)。

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