食品中富马酸二甲酯残留量的测定
气相色谱-质谱法快速测定方便面中富马酸二甲酯
气相色谱-质谱法快速测定方便面中富马酸二甲酯吴茵琪;钟月香;李达光;蒋小良【摘要】对方便面中富马酸二甲酯( DMF )的含量进行了分析研究,建立了测试方便面中富马酸二甲酯含量的气相色谱-质谱( GC-MS)分析方法. 以乙酸乙酯为萃取溶剂,采用超声波萃取方式,并考察超声波萃取的温度和萃取时间. 在试验选定的最佳条件下,采用选择离子监测( SIM )模式,气相色谱-质谱法对富马酸二甲酯进行定性和定量分析. 该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高等优点,适合于方便面中富马酸二甲酯含量的测定.%A method for the determination of dimethyl fumarate in instant noodles was developed by using gas chromatography with MS detector.and selecting ethyl acetate as extraction solvent ,the condition of ultra-sound assisted extraction temperature and time were optimized.The extract was concentrated and injected into GC-MS,qualitative and quantitative analysis was conducted under selected ion monitoring ( SIM) mode.The method is rapid,simple,and accurate.It can get satisfactory results in the test of dimethyl fumarate in instant noodles.【期刊名称】《包装与食品机械》【年(卷),期】2015(033)004【总页数】4页(P69-72)【关键词】富马酸二甲酯;方便面;超声波萃取;气相色谱-质谱法【作者】吴茵琪;钟月香;李达光;蒋小良【作者单位】江门出入境检验检疫局,广东江门 529000;江门出入境检验检疫局,广东江门 529000;江门出入境检验检疫局,广东江门 529000;江门出入境检验检疫局,广东江门 529000【正文语种】中文【中图分类】TS207.50 引言富马酸二甲酯(Dimethyl fumarate，简称DMF)是美国20世纪80年代研究开发出来的一种新型防霉剂，它不仅具有广谱抗菌、化学性稳定及作用时间长等特点，而且其抑菌作用优于其他防霉剂，所以它广泛地用于食品包装材料、化妆品、皮革及其制品、纺织品和玩具等产品，作为防霉防蛀消毒剂［1］。
DBS53 015-2013 食品安全地方标准 食品中富马酸二甲酯的测定 高效液相色谱法
DBS 53 云南省食品安全地方标准DBS 53/ 015—2013食品中富马酸二甲酯的测定高效液相色谱法2013-10-20发布2014-04-20实施前言本标准为首次发布。
食品中富马酸二甲酯的测定高效液相色谱法1 范围本标准适用于食品中富马酸二甲酯（霉克星）含量的测定。
2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
3 原理富马酸二甲酯（DMF）为白色片状或粉末状结晶，对热不稳定，易升华。
微溶于水，易溶于乙酸乙酯、氯仿和醇类。
样品用甲醇萃取、沉淀、净化后，注入高效液相色谱柱，以保留时间定性、峰面积定量。
4 试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇。
4.2 甲醇：色谱纯。
4.3 乙酸铵。
4.4 四丁基溴化铵。
4.5 富马酸二甲酯标准储备液：准确称取富马酸二甲酯1.000g（以100%纯度计），用甲醇（4.1）溶解并定容于100 ml容量瓶中，配成浓度为10mg/ ml的标准储备液。
4.6 富马酸二甲酯标准工作液：用甲醇（4.1）把标准储备液按比例逐级稀释后配成浓度为0µg/ ml、5µg/ ml、10µg/ ml、15µg/ ml、20µg/ ml、25µg/ ml的标准工作液。
4.7 乙酸铵溶液（0.02mol/L，含0.008 mol/L四丁基溴化铵）：称取1.54 g乙酸铵（4.3）、2.60 g四丁基溴化铵（4.4）以适量水溶解后，加水至1000mL。
过0.45µm滤膜。
4.8 微孔滤膜：0.45µm有机系滤膜。
5 仪器和设备5.1 LC-10A液相色谱仪（带紫外检测器或二极管阵列检测器）。
5.2 天平（感量0.01g和0.0001g）。
食品中富马酸二甲酯残留量的测定 (气相色谱法)
食品中富马酸二甲酯残留量的测定（气相色谱法）本检测方法源自：关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质名单（其次批）》的通知1 范围本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。
本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。
本方法的检测限（LOD）为：25mg/kg，最低检出浓度为25ug/ml。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后全部的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓舞依据本标准达成协议的各方讨论是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法3 原理样品中富马酸二甲酯（DMF）经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分别测定，与标准系列比较定量4 试剂和材料4.1除非另有说明，全部试剂均为分析纯。
水为符合GB/T 6682规定的一级水4.2氯仿4.3无水硫酸钠。
4.4中性氧化铝（层析用60-80目）。
4.5标准溶液贮备液：0.1g富马酸二甲酯（含量99.9%），用少量氯仿溶解，转移到100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。
4.6标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml 于100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。
5 仪器与设备5.1气相色谱仪，附氢火焰离子检测器5.2匀浆机。
5.3粉碎机。
6 分析步骤6.1样品制备6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品称取5.0g或10.0g粉碎样品，置于250ml具塞三角烧瓶中，加30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气使浓缩至1ml,备用。
6.1.2 含脂肪较多的样品称取粉碎样品10.0g，加中性氧化铝5－10g（视脂肪多少而定），以下按6.1.1"加30ml氯仿'起，依法操作。
水果类食品中富马酸二甲酯残留量的测定
口周 慧敏 富马酸 二 甲酯是 一种 防 腐防霉 剂 ， 它 并不 是国 家 但 准 用的食 品添加 剂 ，却仍 被 广泛用 于皮 革 、纺 织品 、 中 赵 彤 姜俊 佟克兴
取 出下 层乙腈 溶 液经 Ｏ４ ｍ 有机 滤膜过 滤后进 样 。 ． ５
（ 标 准 谱 图 、 性 范 围 ２） 线
准确 称取 ０１０ ｇ富马酸 二 甲酯标 准 品 ，用乙 腈稀 ．００ 释并定 容至 １０ ， 溶液浓 度为 １０ ｇｍＬ ０ ｍＬ 此 ００ ／ 。
（ 富 马 酸 二 甲酯 标 准 使 用 液 配 制 ３）
分 别吸 取标 准储 备 液 Ｏ２ 、 ． 、 ． 、 ．０ ２５ ｍＬ ．５ ０５ １０ ２０中富马 酸二 甲酯残 留量 的标准 。标 准 是 时 注射 一定体 积 样品 溶液 ， 测得 峰 面积与 标准 曲线比 较 采 用氯仿 提取 ， 璃柱 检测 ， 出限 为 ２ ｍｇｋ 。但氯 仿 定 量 。 玻 检 ５ ／ｇ 提 取对样 品净化 效果 不理 想 ， 色素 常会污 染进 样 口和 色 谱柱 ， 给仪器 带来 损害 ， 璃柱 灵敏 度低 ， 出限低 。为 玻 检 避 免以上 问题 ， 者采 用乙腈 提取 ， 己烷净 化 ， 细管 笔 正 毛 柱检 测 ， 出限为 ４０ ／ｇ 检 ．ｍｇｋ 。
中的 分 配 比大 于 ９ １ ： ，天然 色 素 有 水 溶 性 和 油溶 性 两 种 ， 品按 以上 实 验 步骤 操 作 ， 溶性 色 素大 部 分 溶解 样 水
离心机 ， 匀浆 机 ， 粉碎 机 。 试 剂 ： 己烷 、 正 乙腈 均 为 色谱 纯 ， 氯化 钠 为分 析 纯 ，
按 上述 试验 中 的方 法配 制标 准序 列 ， 以上述 试验 的
固相萃取-气质联用法测定食品中富马酸二甲酯
肪、 脂肪酸 、 色素等干扰 物） 加入有机溶剂经超声波提取后 ， 采 用固相萃取净化 ， 然后 经 Ｇ Ｃ — ＭＳ定性、 定量测 定。 结果 表明 ， 采用 乙腈作为提取溶剂所得样品净化完全 ， 无杂质干扰 ， 定量准确。 方法的检 出限（ 信噪比 ｓ ／ Ｎ ： ３ ） 为０ ． ０ ２ ０ｍ ｇ ，
ＷＡ Ｎ Ｇ Ｙ ａ ｎ － Ｙ ｕ ｎ ， Ｈ Ｕ Ｑ ｉ ａ ｎ ｇ
（ １ ． Ｌ ｅ ｓ ｈ ａ ｎ Ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ Ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ Ｓ ｕ ｐ ｅ ｒ ｖ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ， Ｌ ｅ ｓ ｈ ａ ｎ ６ １ ４ ０ ０ ０ ， Ｓ ｉ ｃ ｈ ｕ ａ ｎ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ；
Ｎ＝ ３ ） ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｑ ｕ ａ ｎ ｔ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｗａ ｓ ０ ． ０ ６ ７ ｍｇ ＆ｇ （ Ｓ ／ Ｎ＝１ ０ ） ． Ｔ ｈ ｅ ａ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｒ ａ ｔ ｅ ｓ ｏ ｆ ｄ ｉ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ
ｆ ｕ ｍａ ｒ ａ ｔ ｅ ｉ ｎ ｄ ｉ ｆ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｔ ｆ ｏ ｏ ｄ ｈ ａ ｓ ｂ ｅ ｅ ｎ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ．Ｔ ｈ ｅ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｗｉ ｔ ｈ ｄ ｉ ｆ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｔ ｍａ ｔ ｒ ｉ ｘ ｓ ｕ ｃ ｈ ａ ｓ ｆ ａ ｔ ，ｆ ａ ｔ ｔ ｙ ａ ｃ ｉ ｄ ａ ｎ ｄ ｃ ｏ ｌ ｏ ｒ ｐ ｉ ｇ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗｅ ｒ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ａ ｃ ｅ ｔ ｏ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｌ ｅ ａ ｎ ｄ ｐ ｕ ｒ ｉ ｆ ｉ ｅ ｄ ｂ ｙ ｓ ｏ ｌ ｉ ｄ－ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ ．Ａｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｗａ ｓ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｅ ｄ ｂ ｙ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ０ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｉ ｃ — ｍａ ｓ ｓ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｉ ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ． Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗｅ ｄ ｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈ ｅ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ
甲酯食品中残留检测方法的研究进展
【 综述与述评 】
富马酸 二 甲酯食 品 中残 留检测 方法 的研 究 进 展
刘万山 李青 杨大鹏 姜楠 张博
长春 １０ ６ ） ３０２ （ 吉林省 卫 生监测检 验 中心 ， 吉林
【 关键词 】 富马酸二 甲酯 残 留 检测方法
［ 中图分类号 ］ Ｒ ５． １５５ ［ 文献标识码 ］ Ａ ［ 文章编 号］ １７ ４１９ ２０ ）４２ ００ ６ １ ９ （０ ７ ０ － －３ ５
固相萃取技术 （ Ｐ ） Ｓ Ｅ 对样品进行净 化， 取准确试样
５０ ．０ｇ于 １０ｍｌ ０ 三角烧 瓶 中 ， 加入超声波振荡器中振荡提取 ５ｍ ｎ 取 出静置 。 ｉ， 将 上 清液用 盛 有无水 硫 酸钠 的漏斗 过滤 至 圆底烧 瓶
中 ， 用 ３ ｌ 再 ０ｍ 二氯 甲烷提 取 １次 ， 转移 过滤 至 圆 并
二氯 甲烷浸 泡 过夜 、 滤 ， 抽 将滤 液收集 起来 ， ３ 于 Ｏ℃
作者简介 ： 刘万 山（９ ５一） 男 ， １５ ， 副主任技师 ， 研究 方向： 理化检验
维普资讯
中 国卫 生 工 程 学 ２０ ０ ７年 ８月 第 ６卷 第 ４期
Ｃ ｉｅｅ如ｕ ｌ ｏ ｕ ｌ ｅｌ ｎ ｉｅｒ ｇＡｕ．２ ０ ，Ｖ １６Ｎ ． ｈｎｓ ｍａ ｆＰ ｂｉ Ｈ ａｔ Ｅ ｇｎｅｉ ｇ ０ ７ ０ ｏ４ ｃ ｈ ｎ ．
出 ， 少干 扰 。 减
１１０ 因此用 正 已烷 萃取 可将 被 乙腈提 取 的微 量脂 ：４ ，
肪 大部分 除 去 。
１３ 气相 色 质 谱 样 品 前 处 理 技 术 ¨ ¨ 基 本 ． 与气 相 色谱方 法 相 同 ， 黄华 娟 等 采 用 乙酸 乙酯提 取Ｄ ＭＦ效果 比丙 酮 、 已烷 要 高 ， 正 一次 提 取 率 可达 ９ ％ ， 次基 本提 取完 全 ； 入 中性 氧化铝 和活 性炭 ０ 两 加
固相萃取-气质联用法测定食品中富马酸二甲酯
固相萃取-气质联用法测定食品中富马酸二甲酯王延云;胡强【摘要】建立一种测定不同食品中富马酸二甲酯含量的快速气相色谱-质谱(GC-MS)方法.不同基质的样品(含脂肪、脂肪酸、色素等干扰物)加入有机溶剂经超声波提取后,采用固相萃取净化,然后经GC-MS定性、定量测定.结果表明,采用乙腈作为提取溶剂所得样品净化完全,无杂质干扰,定量准确.方法的检出限(信噪比S/N=3)为0.020 mg/kg,定量限(信噪比S/N=10)为0.067 mg/kg,不同食品中富马酸二甲酯加标回收率范围为93.9 ％～104.3％,相对标准偏差(RSD)小于1.86％,该方法满足不同食品中富马酸二甲酯检测要求.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2013(034)003【总页数】4页(P84-87)【关键词】气相色谱-质谱(GC-MS);富马酸二甲酯;食品【作者】王延云;胡强【作者单位】乐山师范学院化学与生命科学学院,四川乐山614000;乐山市产品质量监督检验所,四川乐山614000【正文语种】中文富马酸二甲酯简称为DMF。
是美国20世纪80年代开发出来的一种新型防霉剂，又名“霉敌”。
富马酸二甲酯的抑菌活性体为富马酸二甲酯的分子状态，处于分子状态的富马酸二甲酯能顺利穿透微生物的细胞膜，进入细胞中，从而发挥其抑菌作用。
富马酸二甲酯通过直接接触和熏蒸双重途径有效地进入微生物体内，抑制微生物细胞的分裂，并通过抑制三羧酸循环（TCAC）磷酸已糖途径（HMP）和糖酵解途径（EMP）酶活性来抑制微生物呼吸作用，从而控制微生物的生长、繁殖。
富马酸二甲酯具有低毒、高效、广谱抗菌、安全、化学稳定性好、作用时间长、适用的pH范围宽等特点，能抑制多种霉菌、酵母菌及细菌，特别对肉毒梭菌和黄曲霉菌有很好的抑制作用。
研究表明，它对人眼睛刺激较大，且大量摄入会导致咽痛、呕吐和腹泻等后果[1－3]。
在国内，富马酸二甲酯常常作为饲料添加剂使用，但由于其有较强的抑制霉菌作用，部分食品生产厂家常在糕点、饮料、肉制品、蔬菜、水果等食品中添加。
食品中富马酸二甲酯检测方法的研究
食品中富马酸二甲酯检测方法的研究作者：阎雪，刘红梅，张佳玉，慈慧来源：《现代食品》 2018年第2期摘要：本文综述了气相色谱法、气相色谱质谱联用法、高效液相色谱法、超高效液相色谱- 串联质谱法、薄层色谱法在防霉剂富马酸二甲酯检测中的应用，阐述了各方法中用到的样品前处理方法及仪器分析条件。
关键词：食品；富马酸二甲酯；检测方法Abstract：The applications of gas chromatography, gas chromatography-mass spectrometry, highperformance liquid chromatography, ultra performance liquid chromatography-electrospray ionization tandemmass spectrometry and thin-layer chromatography in the detection of dimethyl fumarate were studied inthis paper. The sample pretreatment methods and instrument analysis conditions used in each method aredescribed.Key words：Food; dimethyl fumarate; Detection method中图分类号：TS207.3富马酸二甲酯（Dimethyl Fumarate，DMF）俗称霉克星1 号，常温下为白色片状或粉末状结晶。
溶于乙酸乙酯、氯仿、丙酮和醇类，微溶于乙醚和水。
沸点193 ℃ ，熔点103 ～104 ℃ ，易升华，对光热稳定。
富马酸二甲酯是20 世纪80 年代研发的一种新型防腐剂，具有以下特点：毒性低，LD50=2 240 mg/kg；安全性高，进入人体后很快会转化成人体能正常代谢的富马酸；抑菌性强，对30 多种霉菌、酵母菌、细菌的抑制效果都很好；耐热性能好，pH值使用范围广。
毛细管气相色谱法快速测定食品中富马酸二甲酯论文
毛细管气相色谱法快速测定食品中富马酸二甲酯【摘要】目的：建立食品中富马酸二甲酯（dmf）的毛细管气相色谱测定的方法。
方法：样品通过粉碎均质、溶剂溶解、超声提取、离心除脂、浓缩定容后用毛细管气相色谱（fid）检测。
结果：方法的最低检出限为：线性范围：10-200mg/ml；相关系数：r=0.9999；相对标准偏差rsd为0.01%-1.64%；回收率为91.07%-94.7%。
结论：方法操作简便，快速，回收率高，精密度好。
可应用于食品中富马酸二甲酯含量的快速测定。
【关键词】食品；富马酸二甲酯；气相色谱法【中图分类号】s816 【文献标识码】a 【文章编号】1004-7484（2013）05-0186-02检测食品中的dmf的方法一般有液相色谱法、气相色谱法和气质联用法。
气相色谱仪的普及更利于气相色谱法的推广。
但文献中气相色谱法测定的适用的对象往往是无脂或低脂食品，而对高脂食品由于随溶剂提出的脂肪较多，若不能有效去除，常会污染进样口和色谱柱，给仪器带来损害；或者因为样品中基质杂峰和背景干扰影响结果的准确性；或者因为方法选择的提取液毒性较高，对实验操作人员的危害较大。
所以对高脂食品中的脂肪提取方法需要进一步研究。
本课题对文献中气相色谱法提取方法的和仪器条件进行优化研究，运用绿色化学的理念，尽量从使用溶剂少、毒性低，提取简单、对实验人员危害少的角度进行研究，可简单地提取dmf并分离脂肪，对色谱条件进行了改进，建立了食品中富马酸二甲酯（dmf）的检测方法。
该方法操作简便，快速，测定灵敏，结果稳定，可以运用于食品中dmf残留量的检测。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器岛津gc-2010气相色谱仪附带火焰离子化检测器（fid）；30m×0.25mm×0.25?m hp-ffap弹性石英毛细管柱；biotage 定量浓缩仪；离心机；1.1.2 试剂富马酸二甲酯（dmf）标准品购自德国dr.ehremstorfer gmbh 公司，纯度：99%；乙腈、正己烷均为色谱纯。
富马酸二甲酯624-49-7检测简述
富马酸二甲酯|624-49-7|检测简述摘要：富马酸二甲酯在工业、农业、食品等行业多有应用。
但是富马酸二甲酯引起皮肤过敏，刺激眼睛、粘膜以及上呼吸道等危害，而逐渐被禁止应用于食品行业。
本文介绍了一种防霉剂中富马酸二甲酯的快速判定方法，和一种气相色谱-质谱联用测定产品中富马酸二甲酯的方法。
关键词：富马酸二甲酯，DMF，624-49-7，快速判定法，气相色谱-质谱联用测定法前言富马酸二甲酯（Dimethyl Fumarate,简称DMF）为白色粉末状结晶体，熔点102-106 °C(lit.)，沸点192-193 °C(lit.)，CAS号: 624-49-7，略有酯香味，它能有效抑制和杀灭30多种霉菌、酵母菌及细菌等。
因此，在工业、农业、食品等行业多有应用，如DMF 用于建材、木制品和塑料制品的防霉，也用于食品及餐饮业、药材、烟草、纺织品、胶卷、皮革及其制品、纸张、涂料、染料、粘合剂等的防霉防蛀消毒。
但是，有研究表明，DMF可经消化道、呼吸道和皮肤进入人体，引起皮肤过敏，刺激眼睛、粘膜以及上呼吸道；DMF还将引起细胞氧化损伤和T细胞凋亡等毒性；此外，DMF 易水解生成甲醇，长期食用对肝、肾有很大的副作用，对人体，尤其是儿童的成长发育危害很大，遂被禁止在食品中应用。
富马酸二甲酯的检测1 一种防霉剂中富马酸二甲酯的快速判定方法重庆民泰香料化工有限责任公司提供了一种防霉剂中富马酸二甲酯的快速判定方法，该方法操作简单，所用设备常见易得，也不涉及任何试剂，如果防霉剂中不含富马酸二甲酯，本方法能够快速判断出来。
检测步骤如下：1）称样：称取适量的待检测饲料防霉剂并置于检测容器中；2）水浴：在检测容器上端加装冷凝管，并通水冷凝，然后将装有饲料防霉剂的检测容器在90-102℃的水浴锅中水浴1-3h；3）判断：水浴结束后观察冷凝管的下端是否有白色针状结晶体，如没有，则说明样品中不含富马酸二甲酯；若有，则说明样品中疑似含有富马酸二甲酯，此时根据需要可以采取进一步的手段进行分析或者直接认为样品中含有富马酸二甲酯。
GC法检测三类食品中富马酸二甲酯的含量
ＧＣ法 检 测 三 类 食 品 中富 马 酸 二 甲酯 的含 量
徐 丽红 王建清 丁蓓茹 王 伟 张 玉 ， ， ， ，
（ 浙江省农业科 学院 农产品质 量标 准研 究所 ， 浙江 杭州 ３０ ２ ； 江省 经贸 职业 技术 学院 应 用工 程系 食 品 ０ ３班 ，浙 江 杭州 １０ １ 浙 ８
ｎ） ａ ＡｂｔａｔＧ ｓ ｈｏ ｔ ｒ ｈ Ｇ ）ｍｅ ｏ ａ ｅｅｏｅ ｒｈ ｅ ｒ ｉａ ｏ ｉ ｔｙｆｍ ｒ ｅ Ｄ ）ｎｆｏ ｓｒｃ ： ａ ｒ ｏ ａ ｙ（ Ｃ ｃ ｍａ ｇ ｐ ｔ ｄｗ ｓ ｖｌ ｄｆ ｅ ｔ ｍ ｎｔ ｎｏ ｄ ｈｌｕ ａａ （ ＭＦ ｉ ｏｄ ｈ ｄ ｐ ｏｔ ｄ ｅ ｉ ｆ ｍｅ ｔ
中图 分 类 号 ： ５ ． １ Ｏ６ ７ ７ 文献标志码 ： Ａ 文章 编 号 ：０ ４—１２ （０ １ ０ ０ ０ ０ １０ ５４ ２ １ ）４— ８ ７— ５
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｉ ｅｈｙ ｕｍ ａ ａ ｅ ｉ ｈｒ ｅ ｔ ｅ ｆｆ ｏ ａ ｈｒ ｍ ａｔ ｇ ａ ｙ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆ ｄ ｍ ｔ ｌｆ ｒ ｔ ｎ ｔ ｅ ｙｐ ｓ ｏ ｏ ｄ ｂｙ ｇ ｓ ｃ ｏ ｏ ｒ ｐｈ
准 曲线 的 回归 方 程 为 Ｙ＝ ４ ２ｘ 相 关 系数 ｒ ０ ９ ９ 检 出 限 ０ ０ ２ｍ ・ｇ 分 别 对 饮 料 、 干 、 菜 三 类 样 ２８５ ， ： ．９ ９， ． ７ ｇ ｋ ～， 饼 腌
品进行高低两水平 添标 回收试验 ， 平均 回收率在 ８ ． ％ 一１５ ２ ， ７８ ０ ． ％ 相对标 准偏差 ２ ４ ～ ． ％ （ ． ％ ４ ５ ｎ：６ ， ） 本 方法操作简单 、 快速 、 准确 ， 灵敏度高 ， 重现性好 ， 适用 于食 品中富马酸二 甲酯 的检测 。 关键词 ： 富马酸二甲酯 ； 气相色谱法 ； 氢火焰离子化检测器 （ １ ； 品 ＦＤ）食
食品中富马酸二甲酯残留量的GC_MS法测定
文章编号:1006-3110(2005)01-0173-02食品中富马酸二甲酯残留量的GC -MS 法测定曹华娟,冯家力,潘振球,王春蛾,李 剑,鲁 兵 摘要: 目的 探讨富马酸二甲酯的GC -MS 检测方法。
方法 采用乙酸乙酯提取,中性氧化铝及活性炭净化,气相色谱-质谱分离定性定量。
结果 线性范围0～0.3mg/ml ,相对标准偏差小于6.7%,回收率88%～108%,样品中最小检出浓度0.02mg/kg 。
结论 本方法可用于各种食品中富马酸二甲酯残留量的测定。
关键词: 气-质联用仪;富马酸二甲酯;食品中图分类号:R15515 文献标识码:B 富马酸二甲酯具有良好的防霉效果,但也具有过敏性毒性和其他毒性,对眼睛皮肤刺激很大,大量摄入会引起咽痛、呕吐、腹痛等。
我们在市场上发现有一些厂家用其作为食品中的防腐保鲜剂,因此必须对其加以检测。
目前食品中富马酸二甲酯的测定方法,多采用气相色谱法和液相色谱法[1～5]。
由于食品含有油脂及各种调味添加剂等,成分复杂,干扰严重,定性存在一定因难,笔者采用GC -MS 法,很好地克服了这个问题,其定性定量结果都令人满意。
1 实验部分1.1 试剂及材料 乙酸乙酯AR ;中性氧化铝;活性炭;标准溶液:准确称取0.1000g 富马酸二甲酯,用乙酸乙酯溶解并定容至100ml 容量瓶中,得1.000mg/ml 标准储备液;准确移取1.00ml 标准储备液于10ml 容量瓶中,用乙酸乙酯定容至刻度,得0.1mg/ml 标准使用液,用时配成标准系列。
样品:市售各种熟食小吃。
1.2 仪器 HP6890/5973GC -MS 系列。
1.3 测定条件 色谱柱:HP -5MSD (30m ×0.25mm ×0.25um );温度:汽化室250℃;接口280℃;柱箱70℃保持3min ,10℃/min 升至220℃;分流比1:1;质谱条件:轰击电子能量70ev ,质谱信息采集模式为scan ,质量扫描范围40～400amu ,标准谱图调谐;载气:高纯氦,流速36cm/s ;进样量:l ul 。
高效液相色谱法测定食品中的富马酸二甲酯
明 ， １～１ ｇ ｍ 在 ６ Ｉ ／ Ｌ的浓 度 范 围 内 ， 面 积 与浓 度 ￣ 峰 呈线 性关 系 ， 合定 量要求 。 符
剂 ， 许 多霉菌 有特 殊 的抑 制效 果 ， 具 有抗 真菌 能 对 且 力 ， 泛 应 用 于食 品 、 料 、 料 、 广 饮 饲 中药 材 、 妆 品 、 化
有 机 相滤膜 （ 尼龙 ） １ ＩＩ ． ５ Ｉ 上 海 安 ：３１Ｔ Ｘ ４ ｍ， Ｔ ０ Ｉ ｘ 谱 科学 仪 器有 限公 司 ；
Ｉ ； ｘ 流动 相 为 甲醇 一１５ ／ ｍ） ．５ｇＬ乙酸 铵溶 液 （ 积 体
比为５ ：５ ； 速 ： ． ／ ｉ ； 温 ４ ￣ 进 样 量 ５４ ） 流 １ ０ ｍＬ ｍ ｎ 柱 ０Ｃ；
为 ｌ Ｌ ０ 。
１ ３ 样 品 前 处 理 方 法 ．
加 富马 酸二 甲酯作 为 防腐 保鲜 剂 。 目前 文献 报道 富
色谱 柱 ： ｉ ｏ ｓ １柱 （ ５ Ｄａ ｎｉ Ｃ ｍ ｌ Ｒ ２ ０ ｍｍ ×４ ｍ， ６ｍ ５
ｍ ／ ｇ 或者 产 品 本 身 已声 明其 富 马 酸 二 甲酯 的 含 ｇｋ ，
量 ， 将 被认定 为“ 就 含有 富 马 酸 二 甲酯 ” 产 品而 禁 的 止进 入 欧盟市 场 流通 和销 售 。我 国禁止 在食 品中添
取溶 剂 ， 甲醇 一乙酸铵 为 流动 相 ， 以 实现 食 品 中富马
酸二 甲酯 的简 便 、 速 、 敏 、 确检 测 。 快 灵 准
１ 实验 部 分
１ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
气相色谱-质谱联用法测定食品中富马酸二甲酯的含量
247※分析检测食品科学2007, Vol. 28, No. 01气相色谱－质谱联用法测定食品中富马酸二甲酯的含量 阚周密１，林建阳１，王戏丹２（１．中国医科大学附属第一医院临床药理教研室，辽宁 沈阳 １１０００１；２．中国医科大学公共卫生学院卫生毒理教研室，辽宁 沈阳 １１０００１）摘 要：目的：定量定性分析开源市食物中毒的原因食品——“流浪者”豆制小食品中的富马酸二甲酯。
方法：样品剪碎，用甲醇萃取，离心。
取上清１．０μｌ采用气相色谱－质谱联用仪全离子扫描监测的方法进行分析。
结果：富马酸二甲酯标准溶液的浓度与峰面积在２０～１００μｇ／ｍｌ之间成直线关关系，ｒ ＝０．９９６１（ｐ＜０．０５）。
三个样品中测得富马酸二甲酯含量分别为０．２６、０．２０、０．１１ｍｇ／ｇ。
结论：引起食物中毒的原因物质是富马酸二甲酯。
该方法分析快捷、准确度高，可用于此类突发事件的处理。
关键词：富马酸二甲酯；气相色谱－质谱法；食物中毒Ｒａｐｉｄ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｄｉｍｅｔｈｙｌ Ｆｕｍａｒａｔｅ ｉｎ Ｆｏｏｄ Ｐｏｉｓｏｎｉｎｇ ｂｙ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ－ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｉｃ Ｍｅｔｈｏｄ ＫＡＮ Ｚｈｏｕ－ｍｉ１，ＬＩＮ Ｊｉａｎ－ｙａｎｇ１，ＷＡＮＧ Ｘｉ－ｄａｎ２ （１．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｃｌｉｎｉｃａｌ Ｐｈａｒｍａｃｏｌｏｇｙ， Ｔｈｅ Ｆｉｒｓｔ Ｃｌｉｎｉｃａｌ Ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｃｈｉｎａ Ｍｅｄｉｃａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｓｈｅｎｙａｎｇ １１０００１， Ｃｈｉｎａ； ２．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｔｏｘｉｃｏｌｏｇｙ， Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｐｕｂｌｉｃ Ｈｅａｌｔｈ， Ｃｈｉｎａ Ｍｅｄｉｃａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｓｈｅｎｙａｎｇ １１０００１， Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ： Ｔｏ ｓｔｕｄｙ ｗｈｅｔｈｅｒ ｄｉｍｅｔｈｙｌ ｆｕｍａｒａｔｅ ｗａｓ ｔｈｅ ｒｉｇｈｔ ｓｕｂｓｔａｎｃｅ ｔｈａｔ ｃａｕｓｅｄ ｔｈｅ ｆｏｏｄ ｐｏｉｓｏｎｉｎｇ ｉｎ Ｋａｉｙｕａｎａｎｄ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｉｔｓ ａｍｏｕｎｔ． Ｍｅｔｈｏｄ： Ｄｉｍｅｔｈｙｌ ｆｕｍａｒａｔｅ ｗａｓ ａｂｓｔｒａｃｔｅｄ ｆｒｏｍ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｉｔｈ ｅｎｔｈａｎｏｌ， ｔｈｅｎ ｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｔｅｄ，ａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ－ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｉｃ ｍｅｔｈｏｄ． Ｒｅｓｕｌｔ： Ａ ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｕｒｖｅ ｓｈｏｗｉｎｇ ａ ｄｉｒｅｃｔ ｒａｔｉｏ ｂｅｔｗｅｅｎ ｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｔｈｅ ｐｅａｋ ａｒｅａ ｗａｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ， ｒ ＝０．９９６１（ｐ＜０．０５）． Ｄｉｍｅｔｈｙｌ ｆｕｍａｒａｔｅ ｗａｓ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｔｈｒｅｅ ｓａｍｐｌｅｓ， ａｓ０．２６， ０．２０ ａｎｄ ０．１１ｍｇ／ｇ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ： Ｉｔ ｐｒｏｖｅｄ ｔｈａｔ ｄｉｍｅｔｈｙｌ ｆｕｍａｒａｔｅ ｉｓ ｔｈｅ ｒｉｇｈｔ ｓｕｂｓｔａｎｃｅ ｔｈａｔ ｈａｓ ｃａｕｓｅｄ ｔｈｅ ｆｏｏｄｐｏｉｓｏｎｉｎｇ． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｐｒｅｃｉｓｅ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ． Ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｓａｍｐｌｅ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ ａｎｄ ｔｈｅ ａｓｓａｙ ｉｓ ｑｕｉｃｋ． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｐｒｏｖｅｓｔｏ ｂｅ ｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙ ｉｎ ｄｅａｌｉｎｇ ｗｉｔｈ ｓｕｃｈ ｅｍｅｒｇｅｎｃｉｅｓ．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｄｉｍｅｔｈｙｌ ｆｕｍａｒａｔｅ；ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ－ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｉｃ ｍｅｔｈｏｄ；ｆｏｏｄ ｐｏｉｓｏｎｉｎｇ中图分类号：ＴＳ２０２．３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－６６３０（２００７）０１－０２４７－０３收稿日期：２００５－１１－２８作者简介：阚周密（１９６２－），女，副教授，副主任医师，研究方向为医药毒理学。
气相色谱法测定食品中富马酸二甲酯
气相色谱法测定食品中富马酸二甲酯
王朝瑾;杜双霞;王磊;梅雯芳;袁雯菲
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2012(048)010
【摘要】富马酸二甲酯（DMF）俗称“霉克星”，是美国20世纪80年代开发出来的一种新型防霉剂，对30余种霉菌有特殊的抑制效果，并且具有抗真菌的能力。
其防腐防霉性能优于常用的苯甲酸钠和山梨酸钠等，所以曾被广泛应用于食品、饮料、饲料、中药材、化妆品等的防霉、防腐、防虫和保鲜。
【总页数】2页(P1236-1237)
【作者】王朝瑾;杜双霞;王磊;梅雯芳;袁雯菲
【作者单位】上海海洋大学食品学院,上海201306;上海海洋大学食品学院,上海201306;上海海洋大学食品学院,上海201306;上海市营养食品质量监督检验站,上
海200082;上海福乐食品有限公司,上海201206
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
1.中性氧化铝柱净化-气相色谱/质谱法测定食品中富马酸二甲酯的含量
2.气相色谱法测定食品中富马酸二甲酯
3.气相色谱-串联质谱法测定食品中的富马酸二甲酯
4.气相色谱-质谱联用法测定食品中富马酸二甲酯的含量
5.气相色谱-质谱法测定纸质食品包装材料中富马酸二甲酯
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定糕点中富马酸二甲酯的方法研究
分析检测高效液相色谱法测定糕点中富马酸二甲酯的方法研究韩顺林（晋中市综合检验检测中心，山西晋中 030600）摘 要：本文建立了高效液相色谱法测定糕点中富马酸二甲酯的方法，试样经氨水甲醇溶液超声提取，滤纸过滤，过有机相滤膜，采用C18色谱柱分离，二极管阵列检测器检测。
结果表明，富马酸二甲酯在1.0～30.0 μg/mL 线性关系良好，相关系数为0.999 607，方法检出限为0.05 mg/kg，加标回收率为92.5%～98.4%，RSD为0.37%～1.60%，满足糕点中富马酸二甲酯准确、快速、高通量的检测需求。
关键词：富马酸二甲酯；糕点；高效液相色谱法Determination of Dimethyl Fumarate in Pastry by High-performance Liquid ChromatographyHAN Shunlin(Jinzhong General Inspection and Testing Centre, Jinzhong 030600, China) Abstract: The method for the determination of dimethyl fumarate in cakes by HPLC was established. The samples were extracted by ultrasonic with ammonia methanol solution, filtered by filter paper and filtered by organic phase filter membrane. They were separated by C18 chromatographic column and detected by diode array detector.The results show that dimethyl fumarate has a good linear relationship in the range of 1.0～30.0 μg/mL, the correlation coefficient was 0.999 607, the detection limit was 0.05 mg/kg, the recovery was 92.5%～98.4%, and the RSD was 0.37%～1.60%, it is suitable for the accurate, rapid and high-throughput detection of dimethyl fumarate in pastries.Keywords: dimethyl fumarate; pastry; high-performance liquid chromatography富马酸二甲酯是20世纪80年代开发出的一种广谱高效、持久稳定的新型防腐剂，其凭借优异的抗菌防霉性能被广泛应用于食品果蔬、皮革服饰、中药材和化妆品等的防霉、防腐、防虫及保鲜方面[1]。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
X：样品中富马酸二甲酯残留量，mg/kg A：测定样品液中富马酸二甲酯含量，ug/ml V1：浓缩用样品提取液体积，ml V2：样品氯仿提取液总体积，ml V3：样品浓缩后的体积，ml V4：标准溶液进样体积，ul V5：样品溶液进样体积，ul m：样品重量，g 7. 相关技术参数 方法最低检出限：25mg/kg。回收率在 88.9％～94.2%范围内，其相对标准偏差在 4.32％～ 9.07％的范围内。
附件 2 食品中富马酸二甲酯残留量的测定 （气相色谱法）
1 范围 本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的 GC 测定方法。 本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。 本方法的检测限（LOD）为：25mg/kg，最低检出浓度为 25ug/ml 。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随 后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达 成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适 用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品中富马酸二甲酯（DMF）经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分 离测定，与标准系列比较定量 4 试剂和材料 4.1 除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为符合 GB/T 6682 规定的一级水 4.2 氯仿 4.3 无水硫酸钠。 4.4 中性氧化铝（层析用 60-80 目） 。 4.5 标准溶液贮备液：0.1g 富马酸二甲酯（含量 99.9%） ，用少量氯仿溶解，转移到 100ml 容量 瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯 1mg/ml 。 4.6 标准溶液使用液：分别吸取标准溶液 5、10、15、20、25、30ml 于 100ml 容量瓶中，用氯 仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为 50、100、150、200、250、300ug/ml 。 5 仪器与设备 5.1 气相色谱仪，附氢火焰离子检测器 5.2 匀浆机。 5.3 粉碎机。 6 分析步骤
6.1 样品制备 6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品 称取 5.0g 或 10.0g 粉碎样品，置于 250ml 具塞三角烧瓶中，加 30ml 氯仿，振摇 30min， 用定性滤纸过滤，取 10ml 滤液，吹入氮气使浓缩至 1ml,备用。 6.1.2 含脂肪较多的样品 称取粉碎样品 10.0g，加中性氧化铝 5－10g（视脂肪多少而定） ，以下按 6.1.1“加 30ml 氯仿…”起，依法操作。 6.1.3 水果类 将水果去皮， 切成碎片， 加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后， 称取 20.0g 匀浆液 （相当于 10g 样品） ，加氯仿 30ml，振摇 30min，用定性滤纸过滤于 125ml 分液漏斗中，待分层后，用无水 硫酸钠过滤，取滤液 10ml，吹入氮气浓缩至 1ml，待测。 6.2 测定 6.2.1 色谱参考条件 6.2.1.1 色谱柱： 玻璃柱（内径 3mm，长 2m） ，内装涂以 2％OV-101 和 6％OV-210 混合固定液 的 60－80 目 Chromosorb W.AW DMCS(HP); 6.2.1.2 气流速度：氮气 50ml/min；空气 500ml/min; 氢气 35ml/min； 。 6.2.1.3 温度：气化室及检测器 200℃,柱温 155℃。. 6.2.1.4 进样量：1μL。 6.2.2 测定 注入 1uL 标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中， 测得不同浓度富马酸二甲酯的峰 高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液， 测得峰高与标准曲线比较定量。 6.2.3 阳性样品的确证 按照上述条件测定试样和标准工作溶液， 如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶 液一致（变化范围在±2.5%之内） 条件许可可以通过GC—MS定性 6.2.4 空白实验 除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。 6.2.5 允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20%。 7. 结果计算 样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算：