饲料中氯离子的测定—百度文库篇
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(V1为消耗硝
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二、分光光度法
1、原理：试样溶液中加入硫氰酸汞，试样中的氯离子全部取代硫氰酸汞中的硫氰酸根， 被取代的硫氰酸根与硝酸铁反应生成硫氰酸铁，显红色，在波长450nm处对有色溶液进 行吸光度测定。根据比耳定律可以计算试样中的氯含量。 2、步骤：（1）标准曲线的绘制：依次吸取0.0mL，2.0mL，4.0mL，6.0mL，8.0mL， 10.0mL，12.0mL，15.0mL氯化钠标准溶液（0.01mg/mL），分别置于50mL容量瓶中，再 依次加入5mL硝酸，5mL硝酸铁溶液，20mL硫氰酸汞溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静 置30分钟显色。用分光光度计于450nm波长处，用5cm比色皿测定吸光度。以50mL标准 比色溶液中氯的质量（mg）为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，扣除空白溶液的 吸光度，绘制标准曲线。
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三、硝酸汞滴定法
1、原理：酸化了的样品（PH为3.0-3.5），以硝酸汞进行滴定时，与氯化物生成难离解
的氯化汞，滴定至终点时，过量的汞离子与二苯卡巴腙生成蓝紫色的二苯卡巴腙的汞络 合物指示终点。 2、使用范围：2.5~500mg/L。 3、步骤：取50mL试样，加入5-10滴混合指示剂（0.5g结晶二苯卡巴腙和0.05g溴酚蓝粉 末于75ml95%乙醇配之100ml），摇匀。若试样呈兰色或红色，则滴加3%硝酸溶液直到 溶液转变为黄色后，再多加1ml。若试样加指示液后立即出现黄色，则滴加1%氢氧化钠 溶液至溶液变为兰色后，逐滴加入硝酸溶液，使溶液为黄色。用0.025mol/L酸汞标准溶 液滴定至蓝紫色即为终点。
氯离子含量测定方法
氯离子含量测定方法简介氯离子是一种常见的无机离子，广泛存在于自然界中的水、土壤、岩石等环境介质中。
氯离子的含量测定对于环境污染监测、水质检测以及工业生产等具有重要的意义。
本文将介绍几种常用的氯离子含量测定方法。
1. 离子色谱法离子色谱法是一种常用的氯离子含量测定方法。
它通过样品中氯离子与色谱柱中的固定相发生离子交换反应，并利用流动相使得氯离子在柱中移动，最终通过检测器进行定量分析。
该方法具有灵敏度高、分离度好、快速等优点，广泛应用于环境监测和水质分析等领域。
2. 氯离子电导法氯离子电导法是一种基于电导性原理的测量方法。
它利用样品中的氯离子与电极间形成离子电导路径，通过测量电极间的电导率来确定样品中的氯离子含量。
该方法操作简便、快速，且不需要复杂的仪器设备，适用于现场快速测定。
3. 氯离子滴定法氯离子滴定法是一种经典的测定方法，基于滴定反应中氯离子与滴定剂发生化学反应的原理。
常用的滴定剂包括亚硫酸钠、硝酸银等。
通过滴定剂的加入量与终点指示剂的变色反应来确定氯离子的含量。
该方法操作简单，适用于对氯离子含量的快速测定。
4. 氯离子光度法氯离子光度法是一种利用氯离子与染料形成络合物的测定方法。
它利用络合物在特定波长下对光的吸收或荧光发射进行测量，通过已知标准曲线来确定氯离子的含量。
该方法具有灵敏度高、选择性好的特点，广泛应用于水质分析等领域。
5. 氯离子电化学法氯离子电化学法是一种基于电化学原理的测定方法。
它利用样品中的氯离子在电极表面发生氧化还原反应，并通过测量氧化还原电流或电势来确定氯离子的含量。
该方法操作简便、准确度高，适用于各种样品中氯离子的测定。
结语上述所介绍的几种氯离子含量测定方法各具特点、适用范围不同。
在实际应用中，我们可以根据具体的要求和实验条件选择合适的方法进行测定。
通过准确地测定氯离子的含量，可以为环境保护、水质监测等方面提供有力的数据支持。
氯离子检测方法
氯离⼦检测⽅法氯离⼦测定⽅法⼩结1、摩尔法测定范围适⽤于天然⽯、循环冷却⽔、以软化⽔为补给⽔的锅炉炉⽔中氯离⼦含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L。
测定原理以铬酸钾为指⽰剂在pH为5~9.5的范围内⽤硝酸银标准滴定溶液滴定。
硝酸银与氯化物作⽤⽣成⽩⾊氯化银沉淀当有过量硝酸银存在时则与铬酸钾指⽰剂反应⽣成砖红⾊铬酸银表⽰反应达到终点。
⽅法来源GB/T15453-2008⼯业循环冷却⽔和锅炉⽤⽔中氯离⼦的测定摩尔法注意事项测定终点因⼈⽽异误差较⼤。
2、电位滴定法测定范围适⽤于天然⽯、循环冷却⽔、以软化⽔为补给⽔的锅炉炉⽔中氯离⼦含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L。
测定原理以双液型饱和⽢汞电极为参⽐电极以银电极为指⽰电极⽤硝酸银标准滴定溶液滴定⾄出现电位突跃点即理论终点即可从消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积算出氯离⼦含量。
⽅法来源GB/T15453-2008⼯业循环冷却⽔和锅炉⽤⽔中氯离⼦的测定电位滴定法注意事项需要额外配备电磁搅拌器、电位滴定计、双液型饱和⽢汞电极、银电极。
溴、碘、硫等离⼦存在⼲扰。
3、共沉淀富集分光光度法测定范围适⽤于除盐⽔、锅炉给⽔中氯离⼦含量的测定测定范围为10µg/L~100µg/L。
测定原理基于磷酸铅沉淀做载体共沉淀富集痕量氯化物经⾼速离⼼机分离后以硝酸铁-⾼氯酸溶液完全溶解沉淀加硫氰酸汞-甲醇溶液显⾊⽤分光光度法间接测定⽔中痕量氯化物。
⽅法来源GB/T15453-2008⼯业循环冷却⽔和锅炉⽤⽔中氯离⼦的测定共沉淀富集分光光度法注意事项需要额外配备分光光度计460nm波长、30mm吸收池、⾼速离⼼机转速5000r/min配有250mL聚⼄烯离⼼管。
4、汞盐滴定法测定范围适⽤于天然⽔、锅炉⽔、冷却⽔中氯离⼦含量的测定测定范围为1mg/L~100mg/L超过100mg/L时可适当地减少取样体积稀释⾄100mL后测定。
测定原理在pH2.3~2.8的⽔溶液中氯离⼦与汞离⼦反应⽣成微解离的氯化汞。
氯离子含量的测定方法
氯离子含量的测定方法氯离子是常见的无机阴离子之一，其浓度的测定在环境监测、水质分析、食品检验等领域具有重要意义。
常见的测定氯离子含量的方法包括重量法、溶液浓度法、复合指示剂滴定法、电位滴定法、电导法、荧光法、离子选择性电极法等。
下面将对这些方法进行详细介绍。
1. 重量法重量法是利用氯化物溶液中氯离子的质量来计算其浓度。
首先通过适当的方法将样品中的氯离子转化为氯化银，并称量转化后的氯化银沉淀的质量。
然后利用定量方法将氯化银溶解，并通过测定其溶液浓度，从而计算出溶液中氯离子的浓度。
2. 溶液浓度法溶液浓度法是通过对溶液中氯离子的浓度进行测定，进而计算氯离子的含量。
该方法通常使用氯化银溶液作为标准溶液，与待测溶液反应生成的白色沉淀量与溶液中氯离子的浓度成正比。
通过对溶液的沉淀量进行定量，再利用比色法或电位法等分析方法进行分析测定，从而得出氯离子的含量。
3. 复合指示剂滴定法复合指示剂滴定法是一种常用的分析方法，通过向待测溶液中加入一定量的指示剂来使其显示颜色变化，进而判断溶液中氯离子的浓度。
常用的指示剂有二甲基红、二甲基黄等。
在滴定过程中，当指示剂的颜色变化与滴定剂的加入量达到等量点时，可以确定溶液中氯离子的浓度。
4. 电位滴定法电位滴定法是利用电化学原理进行测定的方法，通过测定电极电势变化来判断溶液中氯离子的浓度。
常用的电极有玻璃电极、银电极等。
在滴定过程中，当电极电势发生明显变化时，可以判断溶液中氯离子的浓度。
5. 电导法电导法是利用溶液中电离物质的导电性质来测定其浓度的方法。
通过测量溶液的电导率来间接测定氯离子的含量。
在测定过程中，可以通过变化的电导率对氯离子浓度进行定量分析。
6. 荧光法荧光法是一种基于溶液中氯离子与荧光探针反应的分析方法，通过荧光强度的变化来测定氯离子的浓度。
常用的荧光探针有荧光素、芴酮等。
在测定过程中，当氯离子与荧光探针发生相应的反应时，荧光强度会发生明显变化，从而计算出氯离子的浓度。
氯离子的测定的总结
氯离子的测定的总结引言氯离子（Cl^-）是一种常见的阴离子，广泛存在于自然界中的水体和土壤中。
氯离子的含量测定在环境科学、化学分析以及水质检测等领域具有重要的意义。
本文将对氯离子的测定方法进行总结，介绍其原理、常用的分析方法以及工作原理。
氯离子测定方法氯离子测定的方法主要包括滴定法、电位滴定法、离子色谱法和高性能液相色谱法等。
下面就这些方法进行更详细的介绍。
滴定法滴定法是一种常用的测定氯离子浓度的方法。
滴定法主要基于氯离子与溴酸钾反应生成三氯化钾的化学反应。
通过向待测溶液中加入溴酸钾和用硝酸银滴定溶液进行反应，然后测定滴定溶液用量从而确定氯离子的浓度。
滴定法操作简单、容易掌握，但需要使用一定量的有害物质，如硝酸银。
电位滴定法电位滴定法是一种基于电化学原理的测定氯离子浓度的方法。
它通过测量氯化物离子与电极之间的电位差来判断氯离子的浓度。
根据氯离子在电解质溶液中的氧化还原反应，可以通过电位滴定法准确快速地测定氯离子浓度。
离子色谱法离子色谱法是一种广泛应用的测定氯离子浓度的方法。
离子色谱法基于氯离子在特定色谱柱中与载体液相之间的选择性吸附和解吸过程，通过检测流出液中的氯离子峰值面积或浓度来确定样品中氯离子的含量。
离子色谱法灵敏度高、选择性好，并且可以同时测定多种离子。
高性能液相色谱法高性能液相色谱法是一种高效准确的测定氯离子浓度的方法。
高性能液相色谱法利用溶液在特定条件下沿固定相中的色谱柱流动，利用不同组分的分配差异来分离和测定氯离子。
高性能液相色谱法具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的特点，适用于复杂样品的分析。
结论针对氯离子浓度的测定，滴定法、电位滴定法、离子色谱法和高性能液相色谱法是常用的方法。
滴定法操作简单，但需要使用有害物质；电位滴定法基于电化学原理，准确快速；离子色谱法灵敏度高，选择性好；高性能液相色谱法具有高分辨率和高灵敏度。
根据具体的实验需求和样品特性，选择合适的方法进行氯离子的测定。
以上是对氯离子测定的常用方法的简要总结，希望能对相关研究、实验或水质检测工作提供参考和指导。
氯离子含量检测方法
氯离子含量检测方法以氯离子含量检测方法为题，本文将介绍几种常见的氯离子含量检测方法。
一、氯离子含量检测方法之离子色谱法离子色谱法是一种常用的氯离子含量检测方法。
该方法通过离子色谱仪来分离和检测样品中的氯离子。
首先，将样品溶解在水中，然后通过离子交换柱将样品中的其他离子和杂质分离出来，最后通过检测器检测样品中的氯离子含量。
离子色谱法具有高灵敏度、分析速度快、操作简单等优点，因此在水质检测和环境监测等领域得到广泛应用。
二、氯离子含量检测方法之氯离子选择电极法氯离子选择电极法是一种常用的氯离子含量检测方法。
该方法利用氯离子选择电极的选择性吸附和电势变化来检测样品中的氯离子含量。
通过将氯离子选择电极浸入样品中，利用电势差的变化来确定氯离子的含量。
氯离子选择电极法具有响应快、操作简单、准确度高等特点，因此在水处理、食品加工等领域广泛应用。
比色法是一种常用的氯离子含量检测方法。
该方法通过测量样品中氯离子与某种试剂发生反应后的溶液颜色的变化来确定氯离子的含量。
比色法根据不同的试剂选择，可以实现不同灵敏度的氯离子含量检测。
比色法具有简单、快速、便携等特点，因此在现场检测和快速检测中得到广泛应用。
四、氯离子含量检测方法之电导率法电导率法是一种常用的氯离子含量检测方法。
该方法通过测量样品中的电导率来确定氯离子的含量。
氯离子是电解质溶液中的主要离子之一，因此样品中氯离子的含量与电导率呈正相关关系。
电导率法具有操作简便、分析速度快、结果准确等优点，因此在水质监测和环境监测中得到广泛应用。
离子色谱法、氯离子选择电极法、比色法和电导率法是常用的氯离子含量检测方法。
这些方法各具特点，可以根据具体需求选择合适的方法进行氯离子含量检测。
在实际应用中，应根据样品特点、分析要求和设备条件等因素综合考虑，选择最合适的检测方法，以确保结果的准确性和可靠性。
饲料中水溶性氯化物快速测定方法的研究
饲料中水溶性氯化物快速测定方法的研究现代畜牧业生产中需要快速测定饲料中的水溶性氯化物含量，以便为畜禽饮水防病治病提供科学依据。
水溶性氯化物又称作有机氯，包括有机氯农药和有机氯化合物。
有机氯农药已被广泛应用于饲料、食品、化妆品及各种消毒剂等日用品领域。
对水溶性氯化物的快速测定具有重要意义，并且在饲料检测行业中得到了越来越多的重视。
目前，国内外常用的饲料水溶性氯化物测定方法有比色法和重量法两种。
(1)比色法由于有机氯农药在光照条件下能迅速分解，故测定样品在强烈光照下变黑或呈深蓝色，这会造成测定结果的偏高或偏低。
因此，采用比色法不适宜于饲料水溶性氯化物的测定。
(2)重量法在饲料水溶性氯化物测定过程中，如果使用的是干扰物质则会导致测定结果偏高，若使用的是无机干扰物质，则会导致测定结果偏低。
我们选用的方法为(2)中的重量法。
重量法是利用有机氯农药及其代谢物在水溶液中易被重量法指示剂氧化，与双氧水反应后生成蓝色的三氯甲烷的原理进行测定的。
用此方法时取样时要注意安全。
(3)仪器与试剂水溶性氯化物测定仪由双氧水浴、三氯甲烷浴、碘浴、可见光光度计、检测器等组成。
碘蒸汽在双氧水浴中消耗的氧量通过水银流量计进行自动补充。
水样自动稀释装置同样通过流量计进行自动控制。
重量法测定水溶性氯化物，除了双氧水浴之外，所用其他仪器、药品均为分析纯，其余操作条件也与国家标准一致。
测定水溶性氯化物含量的原理是基于以下四个方面：(1)根据水溶性氯化物在水溶液中能离解出氯离子的特性，测定样品在强烈光照下变黑或呈深蓝色，从而间接地反映出水溶性氯化物含量的大小。
(2)采用斐林试剂，在酸性介质中水解生成有色物质，再与二价铁离子作用形成有色物质，用比色法或重量法测定。
(3)采用重量法进行测定。
(4)水样自动稀释装置同样通过流量计进行自动控制。
2。
3.结果与讨论经测定，重量法测定结果在正常范围内。
3.结论本文研究了水溶性氯化物的测定方法，认为三氯甲烷作为指示剂时变黑、褪色或呈深蓝色，比色法不适宜于饲料水溶性氯化物的测定，重量法不受样品颜色的影响，测定结果稳定，且操作简单，节省了人力和时间。
饲料中水溶性氯化物的检测
饲料中水溶性氯化物的检测一范围适用于饲料中水溶性氯化物的测定。
二原理1. 试样中的氯离子溶解于水溶液中，如果试样含有有机质，需将溶液澄清，然后用硝酸稍加酸化，并加入硝酸银标准溶液使氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银用硫氰酸钾标准溶液滴定。
2.试样中的氯离子溶解于水溶液中，如果试样含有有机质，需将溶液澄清，取一定量的澄清液加入硝酸银溶液，会出现浑浊，在YN-2000上通过比浊法来检测试样中氯化物的含量。
三试剂和溶液3.1 蒸馏水3.2硝酸3.3 活性炭：不含有氯离子也不能吸附氯离子；3.4硫酸铁铵饱和溶液；3.5 Carrez I：称取10.6g亚铁氰化钾，溶解并用蒸馏水定容至100ml。
3.6 Carrez II：称取21.9g乙酸锌，加3.0mL冰乙酸，溶解并用蒸馏水定容至100ml。
3.7 硫氰酸钾标准溶液：c=0.1mol/L。
3.8 硝酸银标准滴定溶液：c=0.1mol/L。
3.9 有效氯掩蔽剂；3.10 有效氯浊度剂；3.11 有效氯助色剂；四仪器4.1 振荡器；4.2 容量瓶：100mL，50mL，25mL；4.3 移液管：5mL，2mL，1.0mL；4.4 滴定管；4.5 分析天平：感量0.0001g；4.6 中速定量滤纸；4.7 YN-2001土肥仪4.8 小反应瓶；4.9 比色皿；4.10 三角瓶；五步骤5.1含有机物试样试液的制备称取1.0g试样（质量m），精确到0.001，转移至100mL容量瓶中，加入0.1g活性炭，加入40mL温度约20℃的蒸馏水和1mL Carrez I溶液，摇匀，然后加入Carrez II溶液，混合，在振荡器上摇30min，用蒸馏水定容至刻度（V i），混匀，过滤，滤液供滴定用。
5.2 滴定量取过滤液50ml于250mL三角瓶中，加入5.0ml硝酸，2.0mL硫酸铁铵饱和溶液，并从加满硫氰酸钾标准滴定溶液至0刻度的滴管中滴加2滴硫氰酸钾溶液，（注：剩下的硫氰酸钾标准滴定溶液用于滴定过量的硝酸银溶液），用硝酸银标准溶液滴定至红色消失，再加如5.0mL 过量的硝酸银溶液（V s1），剧烈摇动使沉淀凝聚。
肥料中氯离子的检测方法
肥料中氯离子的检测方法检测肥料中氯离子的方法方法一：离子色谱法•原理：利用离子色谱仪检测样品中的氯离子含量。
•步骤：–准备样品：将待测肥料样品溶解并过滤，得到待测溶液。
–仪器设置：根据样品性质选择适当的色谱柱，并设置好流动相条件。
–进样和检测：将待测溶液进样并进行离子色谱分析，根据峰面积或峰高来计算氯离子含量。
方法二：比色法•原理：利用氯离子与某些试剂反应后产生颜色，并通过测量颜色的强度或波长来确定氯离子含量。
•步骤：–准备样品：将待测肥料样品溶解并过滤，得到待测溶液。
–反应溶液：加入适当的试剂与氯离子反应，生成有色产物。
–测量颜色：使用比色计或分光光度计测量产物的颜色强度或波长。
–定量计算：根据标准曲线或标准添加法，计算出氯离子含量。
方法三：电化学法•原理：利用电化学方法测量肥料样品中氯离子的电流响应或电位变化，从而间接确定氯离子的含量。
•步骤：–准备电极：选择合适的电极作为工作电极和参比电极。
–校准电位：进行电极校准，确保准确测量氯离子电位变化或电流响应。
–测量样品：将待测溶液置于电化学池中，通过控制电位或电流进行测量。
–定量计算：根据标准曲线或已知氯离子浓度的参比物质，计算出待测样品中氯离子的含量。
方法四：荧光法•原理：利用荧光染料与氯离子结合后的荧光强度变化来定量分析氯离子的含量。
•步骤：–准备样品：将待测肥料样品溶解并过滤，得到待测溶液。
–添加染料：加入适当的荧光染料，使其与溶液中的氯离子结合形成复合物。
–测量荧光：使用荧光光谱仪测量复合物的荧光强度。
–定量计算：根据标准曲线或标准添加法，计算出氯离子的含量。
以上是常用的几种检测肥料中氯离子的方法，每种方法都有其独特的优点和适用范围。
在选择具体方法时，需要根据实际需求和设备条件进行综合考虑。
方法五：原子吸收光谱法•原理：利用原子吸收光谱仪测量样品中氯离子的吸收和放射谱线，从而确定氯离子的含量。
•步骤：–准备样品：将待测肥料样品溶解并过滤，得到待测溶液。
氯离子的测定方法
氯离子的测定方法氯离子是一种常见的无机离子，其浓度的测定在环境监测、水质分析等领域中具有重要的意义。
以下将介绍几种常用的氯离子测定方法。
一、沉淀法沉淀法是一种常用的氯离子测定方法，其原理是利用银离子与氯离子之间的反应生成难溶的氯化银沉淀，通过测定沉淀的质量或沉淀所需的滴定剂体积来确定氯离子的浓度。
沉淀法通常有氯化银滴定法和亚铁氰化钾滴定法。
1.氯化银滴定法氯化银滴定法是常用的氯离子测定方法之一、首先将待测样品与过量的氯化银溶液反应，生成氯化银沉淀。
然后，通过滴定铁(Ⅲ)铵硫酸铯溶液或亚硝酸银溶液来确定反应中剩余的氯离子，滴定结束点通常通过添加铁(Ⅲ)离子与亚硝酸银溶液生成红色终点来判断。
通过滴定剂的体积可以计算氯离子的浓度。
2.亚铁氰化钾滴定法亚铁氰化钾滴定法是另一种常见的氯离子测定方法，其原理是利用氯离子与亚铁氰化钾溶液中的铁离子反应生成可溶性的黄色铁(Ⅲ)-亚铁氰化钾络合物，滴定时滴加硬水剂可以增加络合物的稳定性。
通过滴定亚硝酸银溶液来确定反应中剩余的氯离子，滴定结束点通常通过颜色变化或出现沉淀来判断。
通过滴定剂的体积可以计算氯离子的浓度。
二、电化学法电化学法是一种准确、灵敏的氯离子测定方法，常用的有离子选择性电极法和库仑滴定法。
1.离子选择性电极法离子选择性电极法是一种常用的氯离子测定方法，其原理是利用特定的离子选择性膜对氯离子进行选择性测定。
离子选择性电极由感受膜、参比电极和电极体组成。
感受膜具有选择性地与氯离子结合，产生电位变化。
通过测量电极产生的电势变化，可以计算得到氯离子的浓度。
2.库仑滴定法库仑滴定法是一种常用的电化学滴定法，其原理是利用滴定电位或电流的变化来测定氯离子的浓度。
滴定时，待测样品中的氯离子与标准溶液中的滴定剂（如亚硝酸银溶液）发生滴定反应，当滴定终点达到时，滴定电位或电流会发生突变。
通过监测滴定电位或电流的变化，可以确定氯离子的浓度。
三、色谱法色谱法是一种高灵敏度、高分辨率的分析方法，常用的有气相色谱法和液相色谱法。
3.配合饲料混合均匀度的测定
配合饲料混合均匀度的测定（氯离子选择电极法，仲裁法）混合质量评定的指标是混合均匀度，目前用统计上的变异系数CV%表示。
把各种组分的混合物完全混合均匀，这好像是要把各种组分的每一个分子均匀地、按比例地镶嵌成有规律的结构体。
也就是说，在混合物的任何一个部位截取一个很小容积的样品，在其中也应该按比例包含每一个组分。
实际上，这种理想的完全混合状态是不存在的。
处在混合物整体中不同部位的各个小容积中所含各组分的比例不可能绝对相等，而往往都是与规定的标准量有一定的差异。
因此，对混合物均匀度的评价只能是基于统计学分析方法的基础上。
一般评定混合均匀度的方法是：在混合机内若干指定的位置或在混合机的出口（或成品仓进口）以一定的时间间隔截取若干个一定数量的样品，每批试验物料的取样数量不得少于10个，每个样本质量为100~150g。
分别测定每个样品的含量。
然后，以统计学上的变异系数作为混合均匀度的一种指标。
GB/T 5918—2008规定了饲料产品混合均匀度的两种测定方法，即氯离子选择电极法和甲基紫法。
本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料混合均匀度的检测，也适用于混合机混合性能的测试。
（1）原理通过氯离子选择电极的电极电位对溶液中氯离子的选择性响应来测定氯离子的含量，以同一批次饲料的不同试样中氯离子含量的差异来反映饲料的混合均匀度。
（2）试剂以下试剂除特别注明外，均为分析纯，水为蒸馏水，符合GB/T 6682的三级用水规定。
①硝酸溶液：浓度约为0.5 mol/L，吸取浓硝酸35ml，用水稀释至1 000 mL。
②硝酸钾溶液：浓度约为2.5mol/ L，称取252.75g 硝酸钾于烧杯中，加水微热溶解，用水稀释至 1 000 mL。
③氯离子标准溶液：称取经550℃灼烧1 h冷却后的氯化钠8.2440g于烧杯中，加水微热溶解，转入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，溶液中含氯离子5 mg/mL。
（3）仪器①氯离子选择电极。
实验三 配合饲料混合均匀度的测定(2)
实验三配合饲料混合均匀度的测定（2）——氯离子选择电极法一、实验目的通过本实验，掌握用氯离子选择电极法测定配合饲料混合均匀度的方法，该法属我国国家标准GB/T 5918-2008所推荐的方法。
我国国标规定配合饲料混合均匀度之CV％应不大于10％。
二、实验原理本法是通过氯离子选择电极的电极电位对溶液中氯离子的选择性响应来测定氯离子的含量，以同一批次饲料的不同试样中氯离子含量的差异来反映饲料的混合均匀度。
三、仪器与试剂1．氯离子选择电极。
2．双盐桥甘汞电极。
3．酸度计或电位计：精度0.2mV。
4．磁力搅拌器。
5．烧杯：100mL，250mL。
6．移液管：1mL，5mL，10mL。
7．容量瓶：50mL。
8．分析天平：感量0.0001g。
以下试剂除特别注明外，均为分析纯。
水为蒸馏水，符合GB/T 6682的三级用水规定。
9．硝酸溶液：浓度约为0.5mol/L，吸取浓硝酸35mL，用水稀释至1000mL。
10．硝酸钾溶液：浓度约为2.5mol/L，称取252.75g硝酸钾于烧杯中，加水微热溶解，用水稀释至1000mL。
11．氯离子标准溶液：称取经550℃灼烧1h冷却后的氯化钠8.2440g于烧杯中，加水微热溶解，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，溶液中含氯离子5mg/mL。
四、实验步骤1．样品的采集和制备：本法所需样品应单独采取。
每一批饲料产品抽取10个有代表性的原始样品，每个样品的采集量约为200g。
取样点的确定应考虑各方位的深度、袋数或料流的代表性，但每一个样品应由一点集中取样。
取样时不允许有任何翻动或混合。
将每个样品在实验室内充分混合，颗粒饲料样品需粉碎通过1.4mm筛孔。
2.测定步骤（1）标准曲线绘制精确量取氯离子标准溶液0.1，0.2，0.4，0.6，1.2，2.0，4.0和6.0mL于50mL容量瓶中，加入5mL硝酸溶液和10mL硝酸钾溶液，用水稀释至刻度，摇匀，即可得到0.50，1.00，2.00，3.00，6.00，10.00，20.00和30.00mg/50mL的氯离子标准系列。
氯离子的测定方法
氯离子的测定方法氯离子（Cl-）的测定方法包括传统的重金属沉淀法、络合滴定法、离子选择电极法和色谱法等。
下面将详细介绍这些方法。
1.重金属沉淀法：利用银离子（Ag+）和氯离子（Cl-）的沉淀反应来测定氯离子的含量。
在氯离子溶液中加入过量的银离子，产生白色沉淀物AgCl，并保持剩余的银离子过量。
通过滴定法测定剩余的银离子的浓度，计算出氯离子的浓度。
此方法简单易行，但需要注意避免空气中的二氧化碳（CO2）的干扰。
2.络合滴定法：利用络合剂与氯离子形成络合物，在适当pH范围内滴定其他试剂来测定氯离子的含量。
常用的络合剂有硫氰酸铵（NH4SCN）和硝酸银（AgNO3）。
络合滴定法相对于重金属沉淀法更具选择性，且可以测定较低浓度的氯离子。
3.离子选择电极法：利用离子选择电极（ISE）来测定氯离子的含量。
离子选择电极是一种特殊的电极，它对特定离子具有高选择性。
常用的氯离子选择电极是银铵电极（Ag/AgCl电极），它基于银离子和氯离子反应生成AgCl沉淀。
通过测量电极的电势变化来测定氯离子的浓度。
4.色谱法：气相色谱法（GPC）和液相色谱法（HPLC）可以用于测定氯离子。
在色谱法中，氯离子与一些标准或特殊试剂反应生成特定的化合物，然后进行分离和检测。
常用的柱填料有离子交换树脂等，可以实现氯离子的分离和定量测定。
这些方法中，离子选择电极法和色谱法具有较高的灵敏度和选择性，可以测定较低浓度的氯离子，但仪器设备相对较贵。
重金属沉淀法和络合滴定法则相对简单易行，常用于常规的水质分析和工业中的离子测定。
总之，根据需要选择适合的方法进行氯离子的测定。
饲料中水溶性氯化物的测定
饲料中水溶性氯化物的测定第一篇：饲料中水溶性氯化物的测定饲料中水溶性氯化物测定1目的为规范饲料中水溶性氯化物测定，指导化验员准确操作，依据GB/T6439-2007制定本规程。
2适用范围本方法适用于饲料中水溶性氯化物测定。
3职责3.1化验员负责对本项目的检测。
3.2化验主管负责对此项目检测结果的报告以及分析。
4试剂溶液未特殊标注的试剂均为分析纯。
水至少应为GB/T 6682-1992规定的3级 4.1丙酮 4.2硝酸4.3活性炭：不含有氯离子也不能吸收氯离子；4.4十二水硫酸铁铵饱和溶液；4.5 CarrezⅠ：称取10.6g三水亚铁氰化钾溶液并定容至100mL；4.6 CarrezⅡ：称取21.9g二水乙酸锌，加3mL冰乙酸，溶解并用水定容至100mL； 4.7硫氰酸铵标准溶液：C(NH4SCN)=0.1mol/L4.8硝酸银标准滴定溶液：C(AgNO3)=0.1mol/L 5仪器设备5.1振荡器 5.2容量瓶 5.3移液管 5.4滴定管5.5分析天平：感量0.0001g 5.6中速定量滤纸 6操作步骤熟化饲料、亚麻饼粉或富含亚麻饼粉的产品和富含黏液或胶体物质（糊化）试样液的制备称取5g试样，精确至0.001g，转移至500mL容量瓶中，加入1g活性炭，加入400mL温度约20℃的水和5mLCarrezⅠ溶液搅拌，然后加入5 mLCarrezⅡ溶液混合，在振荡器中摇30min，用水稀释至刻度，混合。
用移液管吸取100ml上清液至200mL容量瓶中，加丙酮混合，稀释至刻度，混匀并过滤，滤液供滴定用。
7滴定移液管移取25mL滤液至三角瓶中，加5mL硝酸，2mL硫酸铁铵饱和溶液，并加入硫氰酸铵标准溶液（加满滴定管的并至0刻度，剩余的用于滴定过量硝酸银标准溶液）用硝酸银标准溶液滴定至红棕色消失，再加入5mL过量的硝酸银溶液，剧烈摇动使沉淀凝聚，再用剩余硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银溶液，直至产生红棕色并保持30s不退色。
产品中氯离子的测定
产品中氯离子的测定
产品中氯离子的测定是一个常见的化学分析任务，通常使用银离子作为反应剂。
银离子与氯离子反应生成不溶于水的氯化银沉淀，通过测量沉淀的质量或溶液的吸光度，可以计算出氯离子的含量。
以下是简单的氯离子测定方法：
1.准备相关试剂。
硝酸银溶液（17.0g/L）作为银离子源，铬酸钾
溶液（50g/L）作为指示剂。
2.吸取一定量的样品溶液（例如50mL），加入适量的硝酸银溶液
（体积约为1mL），摇匀。
3.加入适量的铬酸钾溶液（体积约为1mL），此时银离子与氯离子
反应生成氯化银沉淀。
4.静置片刻，观察溶液的颜色变化。
如果溶液呈现砖红色，表示氯
离子存在；如果溶液呈现黄色，表示没有氯离子。
5.如果需要更精确的结果，可以通过称量生成的氯化银沉淀的质量
来计算氯离子的含量。
或者，可以通过分光光度法测量吸光度，然后使用标准曲线法计算氯离子的含量。
需要注意的是，这种方法只能测定氯离子含量大于1mg/L的产品。
如果氯离子含量较低，需要使用其他方法进行测定，例如离子色谱法或原子吸收光谱法。
此外，为了减少误差，需要控制实验条件，例如温度、酸度、试剂加入量等。
氯离子选择性电极电位法测定饲料中水溶性氯化物的研究
ｇ１ 使 ｇ１ ｇＣ 这 饲料中水溶性氯化物主要来源于在饲料 中加入的 Ａ Ｃ 作用 ， Ａ Ｃ 转 化 为 Ａ Ｓ Ｎ， 样 到达 滴定 终 各类饲料添加剂 ，这些添加剂在增强饲料各种功效 的 点时 ， 际上 因多消耗一 部分 Ｎ ４ Ｎ而造成 检测结 实 ＨＳ Ｃ
同时 ， 也增加 了饲料 中氯化物 的含量 ， 也就是我们常说 果偏低 ； 另外还存在试 剂消耗量 大等缺 点 。本文采用 该 的盐分 ， 盐分是动物体生理过程 中不可缺少 的物质 ， 在 氯离子选择 性 电极 电位 法 中的格氏作 图法 ， 法特别 通 饲料中都有一定 的含量 ，但含量过高会严重影响动物 适合测定组成 复杂的低浓度样 品。 过优化试验条件 的生理机能。饲料 中盐分 的含量是判定饲料产 品质量 和步骤 ，本文所建立 的方法克 服 了上述 方法的缺点 ， 的一项重要指标， 在各种饲料 的国家标 准 、 业标准及 能作为 一个科学 、 行 准确的方法应 用于饲料 样品的盐分 企业标准中都有严格 的规定 。 因此 ， 饲料中盐分含量 的 检测 中。
高海 军 ， 南 省粮 油 饲 料 产 品 质 量 监 督 检 验 站 ， 程 师 河 工 ４ ０ ０ ， 南省 郑 州 市红 专路 ９ 。 ５０ ８ 河 ７号 时永 辉 、 梦 宇 ， 位及 通 讯 地 址 同第一 作 者 。 牛 单 郭 静 ， 南延 津金 麦粮 食 储 备 库 。 河
饲料中水溶性氯化物的检测
4.试剂:实验室用水符合GB6682三级水的用水规格,使用试剂除特殊规定外应为分析纯.
4.1.10%铬酸钾溶液:10g铬酸钾,加100ml水,完全溶解.
4.25mol/L〕:称取8.5g硝酸银于1000ml水中,摇匀,溶液保存在棕色具塞瓶中.
b.计算:氯化物的含量用氯元素的百分之百含量来表示:
Cl(%)=
饲料中水溶性氯化物的检测
1.主题内容与适用范围
本标准规定了用硝酸银滴定法，测定饲料中可溶性氯化物的方法。
本标准适用于各种配合饲料，浓缩饲料和单一饲料。适用范围氯离子含量0%-100%.
2.参考标准:GB/T6439-2007
3.方法原理:在弱酸性条件下,硝酸银与氯化物反应生成氯化银沉淀,当样品中的氯离子完全跟硝酸银反应后,过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色沉淀,反应式如下:a.Nacl+AgNo3→Agcl(白色)↓+NaNo3
标定:
a.操作:称取1.46g于500-600℃灼烧至恒重的基准氯化钠,称准至0.0001g.溶于250ml容量瓶中,定容,摇匀后吸5ml溶液于250ml三角瓶内,加70ml水,加1ml10%铬酸钾溶液,用0.05mol/L硝酸银溶液滴定,滴至溶液显砖红色沉淀,1min不褪色为终点.同时做空白试验.
饲料中水溶性氯化物的测定
饲料中水溶性氯化物的测定1 适用范围此快速法用于配合饲料和单一饲料以及测混合均匀度使用（预混料除外）。
2 原理试样烧灰分后，加水溶解氯化物，用铬酸钾作指示剂，用标准硝酸银溶液滴定。
在中性溶液中，C1-与CrO42-能分别与Ag+形成溶解度较小的AgCl白色沉淀和度相对较大的砖红色Ag2CrO 4沉淀。
因此，在滴入AgNO3标准溶液的过程中；只要溶液中有适量的K2CrO4，首先析出的是溶解度较小的AgCl沉淀，而当快达到等当点，Ag+浓度随溶液中C1-的减少而迅速增加，当增加到Ag2CrO4沉淀所需要的溶度时，便析出Ag2CrO4沉淀，使溶液呈浅砖红色，其反应式如下：等当点前：Ag+C1-=AgCl↓(白色)等当点时：2Ag+CrO42-=Ag2CrO4↓(砖红色)2.滴定条件（1）终点到达的迟早与溶液中指示剂的浓度有关。
为达到终点恰好与等当点一致的目的，必须控制溶液中CrO42- 的浓度。
每50-100ml滴定溶液中加入10%K2CrO4 溶液1ml就可以了。
（2）用K2CrO4 做指示剂，滴定不能在酸性溶液中进行，因指示剂K2CrO4 是弱酸盐，在酸性溶液中CrO42-依下列反应与H+离子结合，使CrO42-浓度降低过多，在等当点不能形成Ag2CrO4沉淀2CrO42- + 2H+ →2H CrO4- →Cr2O72- +H2O也不能在碱性溶液中进行，因为Ag+将形成Ag2O沉淀：Ag+ + OH-→AgOH2AgOH →Ag2O↓+ H2O因此，用铬酸钾指示剂法，滴定只能在近中性或弱碱性溶液（PH6.5-10.5）中进行。
如果溶液的酸性较强，可用1 mol/l 的NaOH溶液调至中性。
此外，滴定不能在氨性溶液中进行，因AgCl和Ag2CrO4皆可生成[Ag(NH3)2 ]+而溶解。
3 试剂3.1 铬酸钾指示剂：10%铬酸钾水溶液3.2 氯化钠基准试剂在500～600℃灼烧1小时后，放置干燥器冷却。
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饲料中水溶性氯化物的测定方法的讨论
中文摘要: 在食品化工检验工作中，公式的合理性至关重要。
本文按照《饲料中水溶性氯化物的测定》（GB/T 6439—2007/ISO 6495：1999）进行公式讨论和实际试验，修改了结果公式的表述，使得表述更合逻辑，更易理解。
关键词: 沉淀滴定法；理论分析; 实际试验; 公式的表述
本人在饲料检测过程中按照《饲料中水溶性氯化物的测定》（GB/T 6439—2007/ISO 6495：1999）的方法检验其水溶性氯化物的含量。
对该方法的结果表述有异议，因此对公式进行讨论和实际试验，修改了结果公式的表述，使得表述更合逻辑，更易理解。
1 试验部分
1.1 原理
根据《饲料中水溶性氯化物的测定》（GB/T 6439—2007/ISO 6495：1999），试样中的氯离子溶解于水溶液中，如果试样含有有机物质，需将溶液澄清，然后用硝酸稍加酸化，并加入硝酸银标准溶液使氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银溶液用硫氰酸铵标准溶液滴定。
1.2 含有机物试样试液的制备。
称取5g试样，转移至500mL容量瓶中, 加入1g活性炭，加入400mL 20℃的水和5mL CarrezⅠ溶液（106g/L的亚铁氰化钾溶液），搅拌，然后加入5mL CarrezⅡ溶液（219g/L 的乙酸鋅溶液）混合，在振荡器中摇30min，用水稀释至刻度，混匀，过滤，滤液供滴定用。
1.3 滴定
1.3.1 用移液管移取50mL滤液至三角瓶中，加5mL硝酸，2mL硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2] 饱和溶液，并从加满硫氰酸铵(NH4SCN)标准滴定溶液至0刻度的滴定管中滴加2滴硫氰酸铵。
1.3.2 用硝酸银(AgNO 3)标准溶液滴定直至红棕色消失，滴定体积为V S1，再加入5mL 过量 的硝酸银溶液，剧烈摇动使沉淀凝聚。
1.3.3 用硫氰酸铵溶液滴定过量硝酸银溶液，滴定体积为V t1，直至产生红棕色保持30秒 不褪色。
1.3.4 空白试验，重复1.3.1—1.3.3步骤，用同样的方法和试剂，但不加试样。
1.4 结果的表述
试样中水溶性氯化物的含量W （以氯化钠计），数值以％表示
[]①－－－ 100
C )(
C )( a v v v v v v t t0t1s s0s1⨯⨯⨯⨯⨯=i m M W
式中：
M －氯化钠的摩尔质量，58.44g/mol ；
V S1－测试溶液滴加硝酸银溶液体积，单位为mL ；
V S0－空白溶液滴加硝酸银溶液体积，单位为mL ；
C S －硝酸银(AgNO 3)标准溶液体积，单位为mol/L ；
V t1－测试溶液滴加硫氰酸铵溶液体积，单位为mL ；
V t0－空白溶液滴加硫氰酸铵溶液体积，单位为mL ；
C t －硫氰酸铵(NH 4SCN)标准溶液体积，单位为mol/L ；
m －试样的质量，单位为g ；
V i －试液的体积，单位为mL ；
V a －移出液的体积，单位为mL ；
2．结果与讨论
2.1 根据原理和公式中的符号意义，公式应表述为：
[]②－－－ 100 C )(C )( a
v v v v v v t t0t1s s0s1⨯⨯⨯⨯⨯=i m M W 2.2 分子的单位是mg ，分母的单位是g ，所以数值如果以％表示，该公式应该再除以1000，公式应表述为：
[]③－－－ 100 1000C )(C )( a
v v v v v v t t0t1s s0s1⨯⨯⨯⨯⨯⨯=i m M W 2.3 理论分析和实际试验的讨论
2.3.1 理论分析——在1.3滴定步骤中1.3.1生成红棕色硫氰酸铁（FeSCN 2+）络合物。
1.3.2 生成硫氰酸银(AgSCN)沉淀，FeSCN 2+络合物不如AgSCN 沉淀稳定，所以红棕色消失。
由于1.3.1试样溶液与1.3.4空白溶液同样滴加2滴NH 4SCN ，即使试样溶液中有Cl —的影 响，因为AgSCN 的溶解度小于AgCl ，加入的AgNO 3首先和NH 4SCN 生成AgSCN 沉淀， 再生成AgCl 沉淀，所以红棕色消失时所消耗的AgNO 3的量在试样溶液中要比在空白溶 液中稍微过量，由此得出——测试溶液中滴加硝酸银溶液体积V S1略大于空白溶液中滴加
硝酸银溶液体积V S0。
2.3.2 理论分析——由于在⑵中再加入5mL 过量的AgNO 3溶液，在试样溶液中，部分 AgNO 3溶液与试样溶液中Cl —生成AgCl ，在1.3.3中滴定的NH 4SCN 与余下的AgNO 3反应，滴定体积为V t1；在1.3.4中空白溶液里滴定的NH 4SCN 与5mL 过量的AgNO 3溶液全部反应，滴定体积为V t0。
因此V t0 ＞V t1。
2.3.3 实际试验——经过同一试样多次试验和不同试样的对比试验，发现（V S1－V S0）是 很小的数值，（V t1－V t0）是负值，按式③表述较难理解，公式应表述为：
[]④－－＋ 100 1000C )(C )( a
v v v v v v t t1t0s s0s1⨯⨯⨯⨯⨯⨯=i m M W 3.结论
根据以上分析，由式①→②→③→④的推导，按式④表述更合逻辑，更易理解。
参考文献：
[1] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局. GB/T 6439—2007/ISO 6495：1999. 饲料
中水溶性氯化物的测定[S]. 全国饲料工业标准化技术委员会，2007－06－21.
[2] 华东理工大学分析化学教研组. 分析化学[M]. 第四版. 北京：高等教育出版社，1995：
129～130.。