饲料中氯离子的测定—百度文库篇

饲料中水溶性氯化物的测定方法的讨论

中文摘要: 在食品化工检验工作中，公式的合理性至关重要。本文按照《饲料中水溶性氯化物的测定》（GB/T 6439—2007/ISO 6495：1999）进行公式讨论和实际试验，修改了结果公式的表述，使得表述更合逻辑，更易理解。

关键词: 沉淀滴定法；理论分析; 实际试验; 公式的表述

本人在饲料检测过程中按照《饲料中水溶性氯化物的测定》（GB/T 6439—2007/ISO 6495：1999）的方法检验其水溶性氯化物的含量。对该方法的结果表述有异议，因此对公式进行讨论和实际试验，修改了结果公式的表述，使得表述更合逻辑，更易理解。

1 试验部分

1.1 原理

根据《饲料中水溶性氯化物的测定》（GB/T 6439—2007/ISO 6495：1999），试样中的氯离子溶解于水溶液中，如果试样含有有机物质，需将溶液澄清，然后用硝酸稍加酸化，并加入硝酸银标准溶液使氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银溶液用硫氰酸铵标准溶液滴定。

1.2 含有机物试样试液的制备。

称取5g试样，转移至500mL容量瓶中, 加入1g活性炭，加入400mL 20℃的水和5mL CarrezⅠ溶液（106g/L的亚铁氰化钾溶液），搅拌，然后加入5mL CarrezⅡ溶液（219g/L 的乙酸鋅溶液）混合，在振荡器中摇30min，用水稀释至刻度，混匀，过滤，滤液供滴定用。

1.3 滴定

1.3.1 用移液管移取50mL滤液至三角瓶中，加5mL硝酸，2mL硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2] 饱和溶液，并从加满硫氰酸铵(NH4SCN)标准滴定溶液至0刻度的滴定管中滴加2滴硫氰酸铵。

1.3.2 用硝酸银(AgNO 3)标准溶液滴定直至红棕色消失，滴定体积为V S1，再加入5mL 过量 的硝酸银溶液，剧烈摇动使沉淀凝聚。

1.3.3 用硫氰酸铵溶液滴定过量硝酸银溶液，滴定体积为V t1，直至产生红棕色保持30秒 不褪色。

1.3.4 空白试验，重复1.3.1—1.3.3步骤，用同样的方法和试剂，但不加试样。

1.4 结果的表述

试样中水溶性氯化物的含量W （以氯化钠计），数值以％表示

[]①－－－ 100

C )(

C )(　a v v v v v v t t0t1s s0s1⨯⨯⨯⨯⨯=i m M W

式中：

M －氯化钠的摩尔质量，58.44g/mol ；

V S1－测试溶液滴加硝酸银溶液体积，单位为mL ；

V S0－空白溶液滴加硝酸银溶液体积，单位为mL ；

C S －硝酸银(AgNO 3)标准溶液体积，单位为mol/L ；

V t1－测试溶液滴加硫氰酸铵溶液体积，单位为mL ；

V t0－空白溶液滴加硫氰酸铵溶液体积，单位为mL ；

C t －硫氰酸铵(NH 4SCN)标准溶液体积，单位为mol/L ；

m －试样的质量，单位为g ；

V i －试液的体积，单位为mL ；

V a －移出液的体积，单位为mL ；

2．结果与讨论

2.1 根据原理和公式中的符号意义，公式应表述为：

[]②－－－ 100 C )(C )(　a

v v v v v v t t0t1s s0s1⨯⨯⨯⨯⨯=i m M W 2.2 分子的单位是mg ，分母的单位是g ，所以数值如果以％表示，该公式应该再除以1000，公式应表述为：

[]③－－－ 100 1000C )(C )(　a

v v v v v v t t0t1s s0s1⨯⨯⨯⨯⨯⨯=i m M W 2.3 理论分析和实际试验的讨论

2.3.1 理论分析——在1.3滴定步骤中1.3.1生成红棕色硫氰酸铁（FeSCN 2+）络合物。1.3.2 生成硫氰酸银(AgSCN)沉淀，FeSCN 2+络合物不如AgSCN 沉淀稳定，所以红棕色消失。 由于1.3.1试样溶液与1.3.4空白溶液同样滴加2滴NH 4SCN ，即使试样溶液中有Cl —的影 响，因为AgSCN 的溶解度小于AgCl ，加入的AgNO 3首先和NH 4SCN 生成AgSCN 沉淀， 再生成AgCl 沉淀，所以红棕色消失时所消耗的AgNO 3的量在试样溶液中要比在空白溶 液中稍微过量，由此得出——测试溶液中滴加硝酸银溶液体积V S1略大于空白溶液中滴加

硝酸银溶液体积V S0。

2.3.2 理论分析——由于在⑵中再加入5mL 过量的AgNO 3溶液，在试样溶液中，部分 AgNO 3溶液与试样溶液中Cl —生成AgCl ，在1.3.3中滴定的NH 4SCN 与余下的AgNO 3反应，滴定体积为V t1；在1.3.4中空白溶液里滴定的NH 4SCN 与5mL 过量的AgNO 3溶液全部反应，滴定体积为V t0。因此V t0 ＞V t1。

2.3.3 实际试验——经过同一试样多次试验和不同试样的对比试验，发现（V S1－V S0）是 很小的数值，（V t1－V t0）是负值，按式③表述较难理解，公式应表述为：

[]④－－＋ 100 1000C )(C )(　a

v v v v v v t t1t0s s0s1⨯⨯⨯⨯⨯⨯=i m M W 3.结论

根据以上分析，由式①→②→③→④的推导，按式④表述更合逻辑，更易理解。

参考文献：

[1] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局. GB/T 6439—2007/ISO 6495：1999. 饲料

中水溶性氯化物的测定[S]. 全国饲料工业标准化技术委员会，2007－06－21.

[2] 华东理工大学分析化学教研组. 分析化学[M]. 第四版. 北京：高等教育出版社，1995：

129～130.